实验四 光亮电镀铜
实验四 光亮电镀铜
一、目的及要求
1、熟悉电镀小试的装置和仪器设备。
2、掌握光亮镀铜溶液的配制及预镀工艺。
3、进行赫尔槽试验，分析光亮剂影响。
二、仪器、化学试剂
直流电源、电炉、控温仪、赫尔槽及试片、电解铜板；
硫酸铜、硫酸、镀铜光亮剂、镀镍溶液、镍阳极。
三、实验步骤
1、 工艺流程
试片准备――酸洗――水洗――除油――水洗――浸蚀――预镀镍――（或铜锡合金）――水洗――酸性亮铜――水洗
2、 溶液配方及工艺条件
预镀镍溶液：
硫酸镍： 120～140g/L
氯化钠： 7～9 g/L
硼酸： 0～40 g/L
无水硫酸钠： 50～80 g/L
十二烷基硫酸钠： 0.01～0.02 g/L
pH： 5.0～6.0
温度： 30～50℃
电流密度： 0.8～1.5A/dm2
酸性亮铜溶液：
硫酸铜： 200～220 g/L
硫酸（1.84）： 60～70 g/L
四氢噻唑硫酮： 5×10-4 ～3×10-3 g/L
盐酸： 0.02～0.08 g/L
十二烷基硫酸钠： 0.05～0.2 g/L
温度： 10～30℃（室温）
电流密度： 1～4 A/dm2
搅拌： 阴极移动
3、 用赫尔槽实验观察光亮剂对同层质量影响，记录试验情况。
五、思考问题及要求
1、酸性亮铜电镀前为什么要进行预镀？预镀工艺有哪几种？
2、溶液pH对铜层质量有什么影响？
4、 以论文形式写出光亮剂对镀层质量影响为内容的实验报告。
附录 用有机玻璃板自制赫尔槽
赫尔槽结构简单，制造和使用方便。目前国内外已广泛应用于电镀实验和工厂生产的质量管理，特别是应用于光亮电镀添加剂的控制，成为电镀工作者不可缺少的工具，267ml赫尔槽尺寸如图。材料：有机玻璃；槽深：65；厚：3-5
一、目的要求
掌握有机玻璃黏结技术，自制267ml赫尔槽
二、药品与材料：
有机玻璃板3~5mm厚
钢锯、细纱布180~270#、脱脂棉。
100ml棕色试剂瓶1个
三氯化烷、乙醇
三、有机玻璃黏结剂配制：
配方：三氯甲烷95ml
乙醇1~2 ml
有机玻璃碎块或碎屑5克。
按上述比例配入棕色瓶中，避光、密封备用。
四、制作：
1、 用钢锯按图中尺寸下料
2、 用细纱布将毛边打磨平整
3、 黏结：用脱脂棉先蘸点酒精将有机玻璃需要粘合的地方擦洗干净，然后均匀地涂上一层有机玻璃粘合液，将两块吻合压紧待溶液挥发即可粘牢。
4、 如果有机玻璃板面上有玻璃划痕或象毛玻璃一样模糊不清，可将白色抛光膏涂抹到布上反复擦磨直至透明光洁，没有抛光膏可用牙膏代替。
检查不漏水即可使用，若有渗漏现象，应再涂些黏合剂。
图形电镀
五.工艺与控制:
5.1 溶液配制与控制（按工艺顺序排列）
----槽03-去油（DEGREASING）
配制容积：400L
注入80%槽体积(去离子水) 320L。
加入 40 L METEX CLEANER 717(去油溶液)加去离子水至液
位，充分搅拌，加热。
工作温度：40--60 0C
分析：每周一、四,进行分析。
717浓度:7-12%
--槽09-微腐蚀（ETCHING）
配置容积：400L
注入50%槽体积的去离子水（200L）
加入 20公斤 G-4（METEX）
缓缓加入15L硫酸H2SO4 搅拌 加入去离子水至液位，充分搅拌至充分溶解。
工作温度：20--350C 分析：每天分析一次
G-4 浓度：20-70G/L
H2SO4 浓度：3%-8% 铜含量<25g/L
每次分析后将G－4添加至60g/L H2SO4添加至5%
当溶液中铜含量超过25g/L时，更换溶液。
--槽10-浸酸（ACID DIP）
配制容积 340L
注入50%槽体积(去离子水).
加入20L H2SO4 搅拌。
加入去离子水至液面并搅拌
每周更换一次。
--11-13 电镀铜（COPPER PLATING）
配制容积：2550 L
加入CuSO4.5H2O 800 L(METEX) 加入1400L 去离子水并搅拌
加入250L H2SO4并搅拌
溶液组成：
CuSO4.5H2O： 60-100 g/l
H2SO4： 160-220 g/l
工作温度：20-300C
电流密度:2-3 A/DM2
光亮剂9241为自动添加.(生产时每班检测光亮剂流量)
范围: 25-35ML/100AH
阴极移动+空气搅拌
分析：由实验室每周一,四进行分析.
CuSO4.5H2O
H2SO4
电流密度按工艺要求。
保持循环槽与主槽液面差 --14-15 电镀铜（COPPER PLATING）
配制容积：1950 L
加入CuSO4.5H2O 450 L(METEX)
Coatech911氰化镀铜电镀工艺
Coatech 911氰化镀铜电镀工艺
一、特点
1、电流密度范围广阔，沉积速度较快。
2、可作滚镀及挂镀。
3、杂质容忍量高，易于控制。
4、如镀件全部为钢铁工作时，氢氧化钠含量可调高至10-30g/L。
二、溶液组成及建浴条件
氰化亚铜 50-70g/L
氰化钠 70-100g/L
氢氧化钠 1-3g/L
Coatech911氰化光亮剂 3～7ml/L
温度/45-60℃
电流密度/0.5-4安培/平方分米
阳极/无氧电解铜
搅拌/机械摇摆
三、生产维护
镀液中的主要成分要定期分析并调整至如下范围：
金属铜 /37-50g/L
游离氰化钠/15-20g/L
氢氧化钠/1-3g/L
(1) 金属铜由氰化亚铜补充，同时应加入同样份量的氰化钠以保持游离氰化钠的含量在正常水平。
(2) 光亮剂的使用可有效地促进阳极的溶解及减少氰化钠用量，除开缸外每天需根据生产情况勤加少加
(3) Coatech911光亮剂帮助镀层的平滑，消耗量为： 3～6 ml/KAh
ml/KAh
四、注意事项
光亮剂过少会引起亮度不足，镀层发白，带紫红光泽；光亮剂过多也会引起镀层发白，带红棕色调，光亮剂极为过量会引起镀层发黑。
定期的活性炭处理以及除去过量的碳酸钠对镀液的长期稳定有良好作用。
特别声明
此说明书内所有提议或关于本公司产品的建议，是以本公司信赖的实验及资料为基础。因不能控制其他从业者的实际操作，故本公司不能保证及负责任何不良后果。此说明书内的所有资料也不能用为侵犯的证据。
本公司传真： 电话：
酸性镀铜光亮剂
酸性镀铜光亮剂
酸性镀铜光亮剂的研究可以追溯到20世纪40年代。最早采用的光亮剂是硫脲和硫脲的衍生物。当时被称为初级光亮剂(prima— ry brightener)。并同时加入少量的表面活性剂作为润湿剂(wet— ring agent)。最初采用的整平剂是有机染料。有机染料被称为第二级添加剂(secondary addition agents)。有机多硫化物(organic poly sulfide compound)的研究和利用大大提升了酸性镀铜工艺的性能。近廿多年来通过对表面活性剂、有机多硫化物、染料等成分的筛选和组合，获得了高光亮和整平的镀层。酸性光亮镀铜工艺已基本完善。
(一)有机染料的研究状况
有机染料是酸性镀铜工艺中最早采用的整平剂和第二级添加剂。采用的有机染料品种较多。有吩嗪染料、嚼嗪染料、三苯甲烷染料、二苯甲烷染料、噻嗪染料、酞菁染料、酚红染料等。Udy— lite公司、Payton公司、Lea-Ronal公司、M&T公司、oxy公司、 Bell实验室等都进行了很多的研究。下面分别介绍这几类染料的结构、代表物质和使用浓度。
1．酸铜光亮剂常用的染料
(1)吩嗪染料(phenazine dyes) 吩嗪染料是指分子结构中含有C6 H4：Nz：C6 H4吩嗪基团的染料。
通式
其中 R1、R2——H、甲基、乙基；
X——Cl一、Br一、l一、F一、SO42一，NO3—等；
Z——苯、萘及其衍生物。
代表物如下。
①二乙基藏红偶氮二甲基苯胺，商品名：健那绿
②二乙基藏红偶氮二甲基酚，商品名：健那黑
③藏红偶氮苯酚，商品名：健那蓝
上述有机染料的使用浓度为0．0015～0．05g／L，最佳用量为0．015g／L。这几种染料既可单独使用，也可以混合使用。共用量之和仍然为0．0015～0．05g／L。
吩嗪染料的作用在于极大地改善光亮剂的整平能力并且扩大光亮范围。
铜镀镍实验报告
铜镀镍实验报告
电镀(Electroplating)就是利用电解原理在某些金属表面上镀上一薄层其它金属或合金的过程，是利用电解作用使金属或其它材料制件的表面附着一层金属膜的工艺从而起到防止腐蚀，提高耐磨性、导电性、反光性及增进美观等作用。电镀时，镀层金属或其他不溶性材料做阳极，待镀的工件做阴极，镀层金属的阳离子在待镀工件表面被还原形成镀层。 工作电极 参比电极 对电极 阴极 阳极 e- 镀铜应用：装饰性、打底层提高结合力、耐腐性 广泛应用于电子器件、装饰业等方面。
材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials
Science and Engineering 镀铜应用：装饰性、耐磨、耐腐性 广泛应用于电子器件、装饰业等方面。 材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching
Center for Materials Science and Engineering 材料科学与工程实验教学中心
Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering （1）学习金属前处理过程（酸洗、碱洗、除油等），掌握其工作原理。 （2）学习电沉积铜工艺，掌握其工作原理。 （3）学习电沉积镍工艺，掌握其工作原理。
（4）掌握膜厚仪仪器的工作原理和使用方法，并利用膜厚仪测试制备的陶瓷粉体和陶瓷块体的物相。 （5）掌握电沉积电流效率的测试方法。 （6）掌握电沉积电沉积速率的计算方法。 实验原料： 硫酸铜、盐酸、添加剂 实验设备： 电镀生产线、整流器、超声波除油、膜厚仪、 材料科学与工程实验教学中心
Experimental Teaching Center for Materials Science and Engineering 电沉积原理： 电镀原理包含四个方面：电镀液、电镀反应、电极与反应原理、金属的电沉积过程。被镀的零件为阴极，与直流电源的负极相连，金属阳极与直流电源的正极联结，阳极与阴均浸入镀液中。当在阴阳两极间施加一定电位时，则在阴极发生如下反应：从镀液内部扩散到电极和镀液界面的金属离子Mn+从阴极上获得n个电子，还原成金属M。另一方面，在阳极则发生与阴极完全相反的反应，即阳极界面上发生金属M的溶解，释放n个电子生成金属离子Mn+。 材料科学与工程实验教学中心 Experimental Teaching Center for Materials Science and
化学小实验 树叶上镀铜
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《实验化学》校本课程实验报告9
姓名
同组学生姓名
实验题目: 树叶上镀铜 实验日期: 年 月 日
【实验目的】
1. 用简单的方法在树叶上镀铜。
2. 体验应用化学知识和技能应用于艺术创作的乐趣。
【实验用品】
氢氧化钠、碳酸钠、酒精、PdCl2 、SnCl2.盐酸、2％硝酸银、2％氨水、10%葡萄糖溶液、稀盐酸、 硫酸铜、稀硫酸、蒸馏水 、新鲜树叶
1000ml的烧杯、250ml的烧杯、小刷子（用来刷去叶肉）、pH试纸、玻璃棒、量筒、学生电源、若干导线。
【实验原理】
由于经前期处理后的树叶是非导体, 因此电镀前树叶表面必须进行金属化。本实验采用如下流程: 敏化——活化——化学镀——电镀, 现将相关原理表述如下:
敏化:
树叶经过敏化处理, 表面吸附有一层薄的敏化液, 进入清洗水槽时, 由于清洗水PH值高于敏化液, 发生两价锡的水解作用。
SnCl2+H2O ==Sn(OH)Cl+HCl 同时 SnCl2+2H2O==Sn(OH)2+2HCl
液膜中存在的部分SnCl42-也会随之发生水解。
SnCl42-+ H2O== Sn(OH)++H++4Cl- SnCl42-+2H2O== Sn(OH)2+ 2H++4Cl-
生成的Sn(OH)Cl与Sn(OH)2还可以聚合, 形成微溶于水的凝胶状物质Sn2(OH)3Cl。其反应为: Sn(OH)Cl+ Sn(OH)2==Sn2(OH)3Cl
活化:
经过敏化后的树叶, 表面吸附了一层还原剂, 需要在含有氧化剂的溶液中进行反应,
使贵金属离子还原为单质, 在树叶表面形成“催化中心”, 以便在化学沉积中加速反应。
Sn2+－2e-==Sn4+ Pd2++2e-==Pd Sn2++ Pd2+== Sn4++Pd↓
BF无氰碱铜工艺研究
.
. BF无氰碱性镀铜的工艺研究(草稿）
巴菲尔化学：榆伟（松华） 中国计量学院 材料工程学院：卫国英
一、简介
众所周知，剧毒的氰化镀铜溶液无论对钢铁件还是锌合金压铸件只有在通电的情况下才会有铜沉积出来，即无置换铜沉积，结合力好，因此得到广泛应用。而酸性镀铜会产生结合力很差的置换铜，故不能作为底层电镀。普通的焦磷酸镀铜，虽然铜可与焦磷酸根络合，但焦磷酸盐络合铜的稳定常数不大，镀液抗置换能力不强，也会有置换铜析出。这是使用焦磷酸镀铜厂家很难解决的技术问题。
巴菲尔化学与中国计量学院联合研发的BF无氰碱铜电镀液是由改性聚合磷酸盐作络合剂,和用改性聚合磷酸盐络合剂为原料合成的铜盐组成。通过Hull槽打片和中试生产线生产实验证明，该镀液具有与基材结合力好、镀厚能力强、镀液稳定、维护方便等优点，可以在钢铁零件上直接电镀。
二、设计正交实验确定基础配方及工艺条件
无论是配方的配比，还是温度和PH值的研究都要做大量的实验。这项工作既要求扎实的专业基础，又要求缜密的工作作风，否则得不出正确结果。为减少劳动强度和节约时间，采用设计正交实验的方法，实践证明是可行的，既快速又经济。该实验用267毫升Hull槽打片，条件为电流1安培,镀液铜盐含量70g/L,无油空气搅拌，时间10分钟，片材采用0.5×70×100的A3钢片,600#水磨砂纸打磨抛光。在此条件下再对温度、PH值、络合剂含量进行三因素三水平即L9（34）正交实验和分析。 .
. 因素
电镀加工：碱性无氰镀铜
电镀加工：碱性无氰镀铜
现代电镀网4月5日讯：
近年来，研究、开发碱性无氰镀铜来替代有毒的氰化镀铜，已有较多的报道，有的镀液已在生产上应用，取得了一定的成果，目前的工艺虽不能完全取代，但根据清洁生产的要求，最终必须要无氰，因此不断的完善和发展现行的无氰镀铜工艺，是当务之急。
碱性无氰镀铜，采用的是二价铜离子的基础液，可与Cu2+络合的络合剂，除上节所述的焦磷酸镀铜外大致还有如下几种与相应的工艺：
一、有机胺作络合剂
如乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺等一类多乙烯多胺类的化合物实例：乙二胺镀铜。二、缩二脲作络合剂
实例：倪步高等，曾在“材料保护”杂志上发表过“缩二脲无氰碱性镀铜”，研究报告认定这类镀液稳定性较好，配槽成本低，可以在钢铁上直接电镀。
配方：1
2
硫酸铜(CuS04·5H20)15g／L～25g／L 30g／L～50g／L
缩二脲30g/L～40g／L 40g／L～50g/L
1
Ⅱ
氢氧化钠(NaOH)30g/L～50g／L 60g／L～80g/L
甘油8ML～10ML
8ML～10ml
硝酸钾(KN0，)
镀覆孔的质量控制和检测方法模板
镀覆孔的质量控制和检测方法
随着微电子技术的飞速发展,
多层和积层印制电路板在电子工业中获得广泛的应用, 并且对可靠性的规定越来越高。而镀覆孔作为贯穿连接多层与积层式印制电路板各层电路的导体, 其质量的优劣对印制电路板的可靠性有着很大的影响。因此, 在印制电路板生产过程中对镀覆孔的质量控制和质量检测, 对镀覆孔的质量保证起着非常重要的作用。
在印制电路板制造程序中, 对镀覆孔质量影响较大的工序重要是数控钻孔、化学沉铜和电镀等。要实行质量跟踪与检测, 就必须根据不同的工序的特点, 制定与建立控制要点和设立控制点, 并采用不同的工艺方法和检测手段, 实现随机质量控制。为更加深刻地了解各工序的工艺特性, 就需分别加以研究与讨论。
一. 钻孔质量的控制
钻孔是印制电路板制造的关键工序之一。对于钻孔工序而言, 影响孔壁质量的重要因素是钻头的转速和进刀速度。要设定对的的钻孔工艺参数, 就必须了解所采用的基板材料的性质和特点。否则所设定的工艺参数: 转速、进刀速度等所钻的孔就达不到技术规定, 严重的就会导致孔壁环氧钻污或拉伤, 以致在后工序沉铜或电镀过程中产生空洞、镀瘤等缺陷。根据这种情况, 就必须采用工艺实验法, 也就是将进厂的基板材料进行实验, 设定不同的进刀速度和转速进行组合钻孔, 再经化学沉铜后,
采用金相剖切法对切片呈现的孔镀层图像与实物进行评估, 拟定最隹的工艺参数范围, 以便 在生产过程中根据不同厂家供应的基板材料调整工艺参数。
当然, 在钻孔工序中其它影响孔壁质量有因素也必须予以重视和控制。如钻头的质量及钻孔过程所使用的上盖板下垫板材料、钻孔过程的吸尘系统和叠层的数量等。
二. 沉铜工序的质量控制 化学沉铜是镀覆孔过程的第一步, 它的质量优劣直接影响电镀的质量。因此保证化学沉铜层的质量, 是保证通孔电镀质量的基础。为此, 必须严格地对化学沉铜槽液进行有效的控制和检测。这由于化学沉铜溶液在生产过程中溶液的各种成份会有很大的变化, 除了实现自动控制系统的作用外, 还应采用定期定期的抽查分析溶液中各种成份的含量是否符合工艺规范规定, 以保证溶液正常工作。根据化学沉铜机理重要控制其沉积速率及沉积层的密实性。化学沉铜的沉积效果检测的重要项目是沉积速率和背光实验来进行。
电镀件试验要求.doc
塑胶产品装饰性镀铬最低性能要求
（14668有删减）
电镀试验范围—参照标准---镀层要求
1范围
本规范涵盖了塑胶零件镀铜－镍－铬的基本要求，包含组装件。
作为公司开发新产品、检验产品质量以及试验产品性能的依据。
规定了汽车上使用的铜-镍-铬装饰电镀层的厚度、外观、结合强度、防腐性能等的检测及评定方法。
汽车零件塑料材料上起到装饰性和防腐蚀性作用
1.1材料描述
这个电镀标准旨在以下应用
内饰件（代码A）。
内部应用不要求使用不连续铬层或多层镍体系。不连续铬合金（r）可允许内部应用。
内部零件： 是指在车身内部的，不会直接或间接地暴露在风雨中的零件。
类型1标准内部使用
类型2需要较高涂层厚度的应用和/或类型1达不到性能要求，（例如可能需要类型2的门拉手，人工换档环或玻璃框）。这些与包括的要求厚度都必须在图纸上说明。
注释：如果内部类型没有在详细的图纸上列出。采取类型1。
外饰件（代码B）
外部零件： 是指除了内部零件外的零件。那些只有部分暴露于气候中的零件称为外部零件。
对于外部应用，应该使用间断的铬板（多微孔(mp)或显微裂纹(mc)），
另外还有多层镍体系。
类型1在汽车上很少或不会受到碎石撞击的；
类型2会有明显的碎石撞击的。包括固定在前面车辆区或固定在受自制石削影响的车辆区的电镀塑料零件的突出面（由车胎直线投影作用大于等于15度而定）。
类型3非常严重的服务条件（车轮覆盖和保护盖），包括石削
塑胶电镀件的主要面装配于汽车面向前面的部分或那些会遭受汽车自身产生的碎石冲击的区域（定义为从轮胎发出成≥15度角直线撞击区域）。如果详细图纸上没有标明类型，则默认是类型2。
1.2 典型应用。
这类涂层主要用于装饰目的。光亮或其它（如：缎面、仿绒、木纹）外观的塑料内饰件或外饰件，由式样和特别外观标准来定义。
2参考
注释：除非有其它规定，否则只使用最新批准的标准。
2.1通用外部标准/规格。
电镀原理及其工艺简述汇总
表面工程结课论文
电镀原理及其工艺简述
摘要：通过有关电镀方面文献的查阅，本文概述了电镀的工作原理、分类、工艺过程以及影响电镀工艺质量的因素。
关键词：电镀、原理、工艺、质量。
Abstract: Check out the electroplating through literature, this paper outlines the
principles of electroplating, classification，process and the factors that affect the
quality of the plating process.
Keywords：electroplating, principle, process, quality
1 概述
电镀是指在含有欲镀金属的盐类溶液中，以被镀基体金属为阴极，通过电解作用，使镀液中欲镀金属的阳离子在基体金属表面沉积出来，形成镀层的一种表面加工方法。镀层性能不同于基体金属，具有新的特征。根据镀层的功能分为防护性镀层，装饰性镀层及其它功能性镀层。
2 电镀的基本原理
电镀是一种电化学过程，也是一种氧化还原过程.电镀的基本过程是将零件浸在金属盐的溶液中作为阴极，金属板作为阳极，接直流电源后，在零件上沉积出所需的镀层。
例如：镀镍时，阴极为待镀零件，阳极为纯镍板，在阴阳极分别发生如下反应：
阴极(镀件)：Ni2++2e→Ni(主反应)
2H++2e→H2↑(副反应) 表面工程结课论文
阳极(镍板)：Ni－2e→Ni2+(主反应)
4OH-－4e→2H2O+O2+4e(副反应)
不是所有的金属离子都能从水溶液中沉积出来，如果阴极上氢离子还原为氢的副反应占主要地位，则金属离子难以在阴极上析出.根据实验，金属离子自水溶液中电沉积的可能性，可从元素周期表中得到一定的规律。
阳极分为可溶性阳极和不溶性阳极，大多数阳极为与镀层相对应的可溶性阳极，如：镀锌为锌阳极，镀银为银阳极，镀锡-铅合金使用锡-铅合金阳极.但是少数电镀由于阳极溶解困难，使用不溶性阳极，如酸性镀金使用的是多为铂或钛阳极.镀液主盐离子靠添加配制好的标准含金溶液来补充.镀铬阳极使用纯铅，铅-锡合金，铅-锑合金等不溶性阳极。