三棵针质量标准研究
祛寒逐风颗粒质量标准研究

祛寒逐风颗粒质量标准研究
祛寒逐风颗粒是一种中药制剂,主要用于治疗感冒引起的寒热错杂症状。
为了保证药
效的稳定和质量的可靠,制定祛寒逐风颗粒质量标准是必要的。
一、原料药的质量要求。
原料药是指制备祛寒逐风颗粒所需的中药材。
研究中需要对
原料药进行鉴定和质量评价,确定其有效成分的含量和主要指标。
三、有效成分的质量要求。
有效成分是指祛寒逐风颗粒中具有药效的成分,对于祛寒
逐风颗粒来说,主要是各种中药有效成分的含量和指标。
四、稳定性研究。
稳定性研究是为了确定祛寒逐风颗粒在贮存和使用过程中的稳定性,包括药物的化学稳定性、物理稳定性和微生物稳定性等方面。
五、安全性评价。
安全性评价是为了确定祛寒逐风颗粒对人体的安全性,包括急性毒
性试验、慢性毒性试验、过敏试验等方面,确保祛寒逐风颗粒在使用过程中不产生明显的
毒副作用。
通过对祛寒逐风颗粒质量标准的研究,可以保证产品的质量和疗效,为制备和使用祛
寒逐风颗粒提供科学的依据。
可以为进一步研究和开发其他相关中药制剂提供经验和参
考。
正交试验优选三颗针中盐酸小檗碱的提取工艺

正交试验优选三颗针中盐酸小檗碱的提取工艺
杨志学;陈百双;黄爱华
【期刊名称】《中国民族医药杂志》
【年(卷),期】2004(000)0S1
【摘要】目的:优选三颗针中盐酸小檗碱的提取工艺提高收得率。
方法:采用超声波提取法,以盐酸小檗碱为含量指标,采取 L9(34)正交试验法对三颗针中盐酸小檗碱的提取工艺进行优选,采用 UV-分光光度法测定盐酸小檗碱的含量。
结果:最佳提取工艺为 A1B1C3D3,即 0.2%的稀酸,石灰乳调 pH10,盐酸调 pH 时温度时为53℃,12 倍量溶剂。
石灰乳调 pH 和盐酸调 pH 时温度对盐酸小檗碱的提取有显著影响。
结论:优化后的提取工艺简便可行,收率高,具有推广价值。
【总页数】2页(P)
【作者】杨志学;陈百双;黄爱华
【作者单位】湖南省怀化医专药学系;湖南省怀化医专药学系;(418000);(418000)
【正文语种】中文
【中图分类】TQ461
【相关文献】
1.优选不同溶剂对永思小檗中盐酸小檗碱提取工艺 [J], 王绪英;左经会;林长松;向红
2.青海产三颗针中盐酸小檗碱的最佳提取工艺研究 [J], 廖志新;董建生
3.正交试验法优选光明护眼凝胶膏贴剂中总黄酮类成分提取工艺 [J], 司云珊;翟宏业;王玉;马力;耿琍
4.黄连生药中盐酸小檗碱提取工艺的优选 [J], 施薇;王淑敏;郑友兰;刘志强
5.正交设计优选功劳木中盐酸小檗碱提取工艺 [J], 邢俊波;吴禾;刘云
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三种中药颗粒剂的质量标准研究

三种中药颗粒剂的质量标准研究目的:建立胃乐舒颗粒、复方山楂颗粒和复方茵陈颗粒三种中药颗粒剂的质量标准。
方法:1、胃乐舒颗粒:采用薄层色谱法对制剂中的延胡索、旋覆花、山楂、厚朴进行定性鉴别;以高效液相色谱法测定延胡索中延胡索乙素的含量。
2、复方山楂颗粒:采用薄层色谱法对制剂中的山楂、决明子进行定性鉴别;以高效液相色谱法测定决明子中橙黄决明素和大黄酚的含量。
3、复方茵陈颗粒:采用薄层色谱法对制剂中的茵陈、黄芩、大黄、甘草进行定性鉴别;以高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量。
4、运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(国家药典委员会2004A版)进行分析,建立复方茵陈颗粒的HPLC指纹图谱。
结果:1、胃乐舒颗粒:在定性鉴别中,供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上,显示相同颜色的斑点,斑点清晰,分离度好,阴性对照品无干扰;含量测定中,延胡索乙素在5.05~65.65μg·ml-1范围内线性关系良好,精密度、重复性、回收率的RSD均小于3%。
2、复方山楂颗粒:在定性鉴别中,供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上,显示相同颜色的斑点,斑点清晰,分离度好,阴性对照品无干扰;含量测定中,橙黄决明素、大黄酚进样量分别在3.57~35.70μg·ml-1、5.20~52.00μg·ml-1范围内线性关系良好,精密度、重复性、回收率的RSD均小于3%。
3、复方茵陈颗粒:在定性鉴别中,供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上,显示相同颜色的斑点,斑点清晰,分离度好,阴性对照品无干扰;含量测定中,黄芩苷在4.16~103.90μg·ml-1范围内线性关系良好,精密度、重复性、回收率的RSD均小于3%。
4、建立了复方茵陈颗粒指纹图谱,标定共有峰22个,分别确定了其归属药材及部分峰的归属成分。
10批样品生成的图谱的相似度大于0.9。
结论:制定了三种中药颗粒剂的质量控制方法,专属性强、重现性好、方法简便,可以有效控制三种颗粒制剂的质量。
药学质量研究标准规范

药学质量研究标准规范药学质量研究的标准规范根据《化学药物质量标准建立的规范化过程技术指导原则》、《化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则》、《化学药物杂质研究技术指导原则》、《中国药黄2010 年版二部附录》和《中国药品检验标准操作规范与药品检验仪器操作规程》等相关规定,特制订本公司药学质量研究的相关标准规范。
一、性状1. 外观性状1.1检测方法:目测、鼻闻1.2检测结果:比如某药品标准规定“本品为白色或类白色粉末” ,结果应根据实际情况写为下面几种情况:(1)本品为白色粉末;(2)本品为类白色粉末;不能直接写为:本品为白色或类白色粉末。
1.3注意事项:样品的颜色的表述,要按照由浅到深的顺序排列;按照白色、类白色、微黄色、淡黄色、浅黄色、黄色;两个色阶相邻,用“或”来描述,如白色或类白色结晶性粉末;色阶之间相隔两个以上,采用“至”来描述,如类白色至淡黄色粉末。
2.结晶性2.1检测方法:用X—粉末衍射法检查(中国药典2010年版二部附录IX F)。
本检测项外送。
对于研究3类新药,分别将小试、工艺验证批、中试三批、自制对照品、上市品和小试、中试影响因素10 天、加速6 月、长期6 月.12 月送样检验;对于研究6 类新药分别将小试、中试三批、自制对照品和上市品送样检验。
如上市品因辅料检测有干扰时,可采用TGA等其它方法代替。
2.2检测结果:如没有特征性的衍射图(尖锐的衍射峰),就属于无定型粉末;反之属于结晶性粉末。
2.3注意事项:许多药物具有多晶型现象。
因物质的晶型不同,其物理性质会有不同,并可能对生物利用度和稳定性产生影响,故应对结晶性药物的晶型进行研究,确定是否存在多晶型现象;尤其对难溶性药物,其晶型如果有可能影响药物的有效性、安全性及稳定性时,则必须进行其晶型的研究。
晶型检查通常采用熔点、红外吸收光谱、粉末X-射线衍射、热分析等方法。
对于具有多晶型现象,且为晶型选型性药物,应确定其有效晶型,并对无效晶型进行控制。
云南松松针药材质量标准研究

1 仪器A 高 效 液 相 色 谱 仪 (日本 岛 津 );Sartorius BS 224S万 分 之 一 分 析 天 平 (北 京 赛多利斯 仪器 系统 有 限公 司);电热 鼓 风干燥 箱 (上 海 一恒科 学 仪器 有 限公 司 );SX2—4—10箱 式 电阻炉 (上 海 一恒 科 学仪 器 有 限公 司 );索 氏提 取 器 ;Asl0200型超声波清洗机 (北京华博科技制造 有 限公 司 );DZKW 一4电子 恒 温水 浴 锅 (上 海 科 析试 验仪 器 厂 )。 1.2 材 料 硅 胶 G预 制 薄 层 板 (批 号 20141006, 青 岛海洋化 工厂 ,100 mm×100 ram);HPLC级 乙腈 (德 国 MERCK公 司 );水 为超 纯水 ;其 他 试 剂均 为 分 析纯 ;山柰酚对 照品 (批号 MUST一13121112,成 都曼思特 生物科技有 限公 司)。松针药 材 9批 ,分别 产 自楚 雄 (2批 )、南 华 、永 仁 、牟 定 、大 姚 、禄 劝 、大理 、巍山。经楚雄医药高等专科学校生药教 研 室姚 荣 林 教 授 鉴 定 为 云 南 松 (Pinus yunnanensis
needle was examined Moisture and ash were determined. And the active component were analyzed by thin layer chromatography and high perform ance liquid chromatography.Results Content of total ash,acid insoluble ash,and moisture of pinus yunnanensis from dif- ferent areas and times were determined.The qualitmive and quantitative analysis of kaempferol by thin layer chromatog raphy and high per for m ance liquid chromatography were perform ed respective.Conclusion The established method Call be used f or the quality specif i— cation of Pine needle.
药品质量标准研究和制订

原料药质量标准研究内容
[性状]: • 物理常数对该药品具有鉴别意义,也反
映该药品的纯度 相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、 折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、 碘值、吸收系数
原料药质量标准研究内容
[鉴别] 要求专属性强,灵敏度高、重复 性好,操作简便。常用的方法有化学反 应法(显色反应、沉淀反应、盐类的离 子反应等)、色谱法(气相色谱、高效 液相色谱和薄层色谱)、光谱法(红外 吸收光谱和紫外吸收光谱)
制剂质量标准研究内容
• 有机溶剂残留:制剂工艺中使用的有机 溶剂
• 干燥失重或水分:注射用粉针或冻干品 • 重金属与不溶性微粒:大输液 • pH值、溶液的颜色:注射液与口服溶液
剂
制剂质量标准研究内容
溶出度试验的作用: • 保障药品的质量 • 生物等效性的有用试验 • 为保证免做生物利用度提供依据 • 制剂工艺处方的筛选
限度确定的方法
• 结合已知的安全性数据来确定限度 • 参照国内外药典制订 • 已被仿制药的结果 • 样品的实测结果
药品质量标准建立的步骤
• 确立质量研究的内容 • 进行方法学研究 • 确立质量标准的项目及限度 • 制订、修订和完善质量标准
以上各步骤不是孤立的,而是密切联系 的,各步骤之间相互支持、相互印证
原料药质量标准研究内容
[性状]: • 色的描述:避免特殊的形容词 • 臭的描述:药品本身固有 • 味的描述:特有味觉,但毒、剧、麻不
作“味”的描述 • 凡有“引湿、风化、遇光变质等与贮藏
条件有关的性质
原料药质量标准研究内容
[性状]: • 溶解度:选择与该药品溶解特性密切相
关,配制制剂、制备溶液或精制过程所 需的常用溶剂,避免使用昂贵或不常用 的试剂,按凡例中的规定操作 • 按溶解度大小依次排列 • 按溶剂的极性大小排列
中药制剂质量标准的研究研究报告

四、性状
一种制剂的性状往往与投料的原料质量及工艺有关。原料 质量保证,工艺恒定则成品的性状应该是基本一致,故质量 标准中规定制剂的性状,能初步反映其质量情况。制剂的性 状指成品的颜色、形态、形状、气味等。
除去包装后的直观情况,按颜色、外形、气味依次描述; 片剂、丸剂如有包衣的还 应描述除去包衣后的片芯、丸芯 的颜色及气味,硬胶囊剂应写明除去胶囊后内容物的色泽; 丸剂如用朱砂、滑石粉或煎出液包衣,先描述包衣色,再描 述除去包衣后丸芯的颜色及气味。
第七章
中药制剂质量标准的研究
药物分析教研室
第一节 中药制剂质量标准的主要内容
质量标准是新药研究中重要组成部分。中药制
剂的质量标准共包括名称等十余项内容。质量标
准的书写具规范的格式,具体要求参照《中华人
民共和国药典》 (现行版)。其内容如下:
一、名称 六、检查
十一、注意
二、处方 七、浸出物测定 十二、规格
荧光鉴别
(三)色谱鉴别
在复方制剂中最常用的是薄层色谱鉴别。
1、中药制剂中有与《中国药典》收载品种的同 一 药味,一般尽可能采用与药材相同条件进行薄层色谱 鉴别,描述也应统一。有些处方由于某些药味干扰, 难以统一或虽无干扰,但在同一薄层板上可实现同时 检出几味药使操作简单,可采用其他条件。
2、薄层色谱鉴别中如利用上项鉴别剩余的供试品溶 液,可不再重复写其供试品溶液制备方法,可先 写对照品(或对照药材)溶液的制备方法,再写 “照薄层色谱法(附录X页)”试验之后,写 “吸取鉴别(X)项下的供试品溶液与上述对照 品(或对照药材)溶液各Xul”;而用上项鉴别的 滤液(溶液)或药渣,再进行处理后才制成供试 品溶液的,应首先描述其处理方法。
中药材质量评价与标准研究

中药材质量评价与标准研究中药作为中国传统的宝贵文化遗产,自古以来就被广泛应用于疾病的治疗和健康的保健。
然而,随着现代科学技术的发展,对中药材质量的评价与标准研究变得尤为重要。
本文将探讨中药材质量评价的方法以及制定中药材质量标准的意义。
中药材质量评价是指通过一系列的物理、化学、生物学等方法对中药材进行检验,以确定其质量是否符合标准的过程。
中药材质量评价的目的是保证中药的安全性、有效性和稳定性。
在中药材质量评价中,常用的方法包括外观检查、理化指标测定、微生物检验、毒理学评价等。
首先,外观检查是中药材质量评价的重要环节之一。
通过观察中药材的外观特征,如颜色、形状、气味等,可以初步判断其质量是否良好。
例如,一些中药材应具有特定的颜色和形状,如果出现异样,可能是因为质量不佳或受到了污染。
此外,气味也是判断中药材质量的重要指标之一,因为一些中药材具有独特的气味,如果气味异常或有异味,可能是因为受到了虫蛀或霉变等。
其次,理化指标测定是中药材质量评价的关键环节之一。
通过测定中药材的含量、纯度、溶解度、挥发性成分等理化指标,可以客观评价中药材的质量。
例如,中药材中的有效成分含量是判断其药效的重要指标之一,含量越高,药效越强。
此外,溶解度和挥发性成分也是评价中药材质量的重要指标,因为它们直接影响中药材的药效和稳定性。
另外,微生物检验也是中药材质量评价的重要环节之一。
中药材往往是从自然界中采集而来的,因此可能受到微生物的污染。
通过对中药材中的细菌、真菌、霉菌等微生物的检验,可以判断中药材是否受到了微生物的污染。
如果中药材中微生物的数量超过一定的限度,可能会对人体健康造成威胁。
最后,毒理学评价也是中药材质量评价的重要环节之一。
中药材中的有效成分对人体有一定的药理作用,但如果含量过高,可能会对人体产生毒副作用。
因此,通过对中药材中的毒性成分进行检验和评价,可以判断中药材是否安全使用。
毒理学评价还可以为制定中药材的合理用量提供科学依据。
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在此条 件下 , 图见 图 2 色谱 。
2 3 2 溶 液 制 备 . .
0 4 0
取盐 酸小檗 碱对照 品适量 ,
精密 称 定 , 甲醇 制 成 每 1 L含 加 m 2 g的 溶 液 , 0 即得 对 照 品 溶 液 。 取 样 品粉 末 ( 四号 筛 ) 0 1 , 过 约 . g
O O
含 0 5m . g的 溶 液 , 为 对 照 品 溶 液 。 2 0 作 照 0 5年 版 《 国 药 典 ( 中 一
O
O
谱仪 , 定峰面积 , 测 以进 样 量 为横
图 2 高 效液 相 色谱 图
部 ) 附 录 Ⅵ B薄层 色谱 法 试 验 , 》 吸取 上 述 两 种 溶 液 各 2/ , 别点 x 分 L
4 H ) 0mn 放 冷 , 称 定 质 0k z6 i, 再 量 , 甲醇 补 足 减 失 的 质 量 , 用 摇
O
4 0
2 0 8
B
AU
0 08
本 品 呈类 圆柱 形 , 稍扭 曲 , 有少 数 分 枝 , 1 长 0~1 m, 径 1 5 c 直 ~ 3 I。 头 粗 大 , I根 C1 向下 渐 细 。 皮 灰 棕 色 , 细 皱 纹 , 剥 落 。 坚 硬 , 外 有 易 质 不 易折 断 , 面鲜 黄 色 , 显放 射 状 纹理 , 部 棕 黄 色 。 切 稍 髓 气微 , 味苦 。
0 4 0 2 0 8
A
Wa r 高效液相色谱仪 ; t s 4 7型紫外检测器。 品均为 ts e Wa r 28 e 样
市 售 品 , 鉴 定 均 为 正 品 ; 酸 小 檗 碱 对 照 品 ( 号 为 l0 1 经 盐 批 17 3—
精密 称 定 , 置具 塞 锥 形 瓶 中 , 密 精
面 积 呈 良好 的 线性 关 系 , 均 加 样 回 收 率 为 9 . 8 , S 为 0 3 % ( =6 。 平 94% RD .4 ) 结论 所 用 方 法 简 便 、 确 、 离效 果好 , 干 扰 , 作 为 三棵 准 分 无 可 针 的 质 量评 价 方 法 。 关键 词 : 棵 针 ; 酸 小 檗碱 ; 量测 定 三 盐 含
药物 鉴定
三棵 针 质 量 标 准研 究 枣
孙 志国 高 国峰 ,
( .黑 龙江 省哈 尔滨 市食 品 药品检 验检 测 中心 , 1 黑龙 江 哈尔滨 l0 2 ; 5 5 5 2 .黑 龙江省食 品药 品检 验检 测所 , 龙江 哈 尔滨 10 0 ) 黑 5 0 1
2 年2 第 期 0 第 卷 1 1 0 5 1
黄 连 刺 B r r ioa e 1、 叶 小 檗 B r r o ei c ni eb iwl ne ms 细 es s H . eb ipi t h e . e s riS d
0 0 o L磷 酸 二 氢 钾 (4:6 ; .2m l / 2 7) 检 测 波 长 :6 m; 样 量 :0x 。 25 n 进 1t L
2 2 薄 层 色谱 鉴 别 . 取样 品 粉 末 10g 加 甲醇 2 , 声 处 理 2 i , 过 , 滤 . , 0mL 超 0r n 滤 a 取 液 作 为 供 试 品溶 液 。 取 盐 酸 小 檗 碱 对 照 品 , 甲醇 制 成 每 1 L 另 加 m
匀 , 过 , 续滤液 , 滤 取 即得 供 试 品
溶液 。
2 3 3 方 0
线 性 关 系 考 察 : 别 精 密 吸 分
取 对 照 品 溶 液 ( . 1 0 / A.对 照 品 溶 液 0 000 6g I ) B 供 试品 溶 液 5 1 , 5 2 , 5 I , 入 液 相 色 ,0 1 ,0 2 L 注 x C .空 白 溶 液
中 图分 类 号 : 24 1 R 8 . 1 R 8 . ; 2 27
文 献标 识 码 : A
文 章 编 号 :0 6— 9 1 2 1 )5— 0 6— 2 10 4 3 (0 1 1 0 2 0
O O8
三 棵 针 为 小 檗 科 植 物 拟 豪 猪 刺 B r r ui n cni. 小 e e sol aaSh e 、 b is e d
摘要 : 目的 改进 三 棵 针 的 质 量 标 准 。 法 采 用 高效 液 相 色谱 法测 定 三 棵 针 中盐 酸 小 檗碱 含 量 。 方 色谱 柱 为 A i n C (5 i× . m, get ,柱 2 0ml 4 6 l l m
5 m)流 动相 为 乙腈 一 . 2 o/ , 0 0 m lL磷 酸二 氢钾 (4:6 , 测 波 长 为 25n 结果 盐 酸 小 檗碱进 样 量在 0 0 0 3~ . 5 5I 2 7 )检 6 m。 .5 0 0 201 g范 围 内与峰 x
加 入 甲 醇 5 L 密 塞 , 定 质 0m , 称
20 0 , 国药 品生 物 制 品检 定 所 ) 乙腈 为 色谱 纯 , 为 娃 哈 哈超 069 中 ; 水
纯水 , 余试剂为分析纯。 其
2 方 法 与 结果 2 1 性 状
量 , 声 处 理 ( 率 20W , 率 超 功 5 频
或 匙 叶小 檗 B res ene cni.等 同属 数 种 植 物 的 干 燥 根 …, e r ra h e b iv S d 味苦 、 寒 , 肺 、 、 、 性 归 脾 胃 大肠 经 , 清 热 燥 湿 、 火 解 毒 功 效 , 要 具 泻 主 用 于 痢 疾 、 炎 、 疸 、 呼 吸道 感 染 、 性 中耳 炎 等 症 …。 控 制 肠 黄 上 急 为 药 材 质 量 , 者 对 三 棵 针 的 质量 标 准 进 行 了研 究 , 报 道 如 下 。 笔 现