栀子中有效成分的提取及柱色谱法分离纯化及
题目:
栀子中有效成分的提取及柱色谱法分离纯化及
RP—HPLC测定栀子中栀子苷的含量
作者：侯升书 （第二军医大学研究生管理大队药学队，上海 200433） 学号：3032010015
[摘要] 目的 测定栀子中栀子苷的含量。方法:采用岛津-ODS-C18对栀子中栀子苷的含量
的测定。色谱柱(150 mm×4．6 mm，5μm)，流动相：乙腈-1％醋酸水溶液（15:85，v/v），
流速：1．0 ml／min，检测波长：238 nm，柱温：室温，进样量：20μl 。结果：栀子药材中栀
子苷含量为11.05mg/g ; 栀子有效部位中栀子苷的含量为18.95mg/g.；栀子苷的得率为：85.1% 。
结论：柱色谱提取栀子有效成分的方法有效，简便，得率较高。HPLC法测定栀子苷含量的
方法简便﹑准确﹑可靠。
[关键词] 栀子、栀子苷、含量测定、柱色谱法、HPLC；层析柱
下面的文章是从中药分析综合实验讲义及中国药典整理并给分享出来的，仅供参考。
中药栀子为茜草科植物栀子Gardenia 一jasminoides Ellis的干燥成熟果实，具有泻火除烦，
清热利尿，凉血解毒之功效，为临床常用中药[1]。其主要活性成分为环烯醚萜苷类，其中
栀子苷是药典规定的药材鉴别和含量测定的指标性成分。《中国药典》2005年版一部,其桅
子昔的测定方法为采用甲醉超声提取,高效液相色谱法测定,限度为1.8%。另有报道采用
50%甲醇振摇提取,高效液相色谱法测定,结果桅子昔含量为3.。%。
1 仪器与试药
仪器
层析柱（3㎝内径玻璃柱）；减压旋转蒸发仪；真空干燥箱；高效液相色谱仪（岛津）；电子分析
天平
试药 栀子粗提物溶液和环烯醚萜苷类有效部位固体粉末、95％乙醇；醋酸（分析纯）；
去离子水；乙腈（色谱纯）、栀子苷对照品（纯度>98%）
2 方法和结果
2．1 栀子中环烯醚萜苷类成分的提取及柱色谱法分离纯化
2．1．1 提取
干燥栀子苷药材100g置于1000ml烧杯中，加50％乙醇600ml，80℃回流提取2小时，过
滤，滤渣再加50％乙醇500ml于80℃回流提取2小时，再过滤，合并滤液，40℃减压旋转
蒸发回收溶剂，浓缩至120ml，离心除去沉淀，得到含有栀子环烯醚萜苷的提取液。留10ml
浓缩提取液作为下次实验的样品，其余用于柱色谱分离纯化。
2.1.2 柱色谱分离纯化
2.1.2.1 大孔吸附树脂预处理
树脂用95％乙醇浸泡4小时，然后用乙醇淋洗，至流出液在试管中用水稀释不浑浊为止，
最后用水反复洗地至无明显乙醇气味后即可使用。
2.1.2.2 装柱
洗净层析柱，底部塞入玻璃棉少许。适量大孔吸附树脂于烧杯中，加水搅动倒入层析柱，控
制层析柱出口水流。树枝约装满柱的2/3,顶端再用少许玻璃棉覆盖。
2.1.2.3 柱色谱分离
将浓缩的提取上样，先用水洗脱约1000ml，洗脱液弃去。然后用20％乙醇洗脱，收集洗脱
液约3000ml，减压旋转蒸发回收溶剂，真空干燥得到栀子环烯醚萜苷类有效部位的固体产
品
2.2. RP—HPLC测定栀子药材及其提取物中栀子苷的含量
2.2.1 色谱条件
采用岛津-ODS-C18色谱柱(150 mm×4．6 mm，5μm)，流动相：乙腈-1％醋酸水溶液（15:85，
v/v），流速：1．0 ml／min，检测波长：238 nm，柱温：室温，进样量：20μl 。
2．2．2 溶液的制备
2.2.2.1有效部位的制备
取0,9955g配制成10ml，取0.1ml配制成10ml，再取1ml配制成10ml，得到溶液
约2mg/ml
2.2.2.2 粗提物的制备
取粗提液0.24ml，配制成10ml，取1ml配制成10ml。
2.2.2.3对照品溶液的制备
分别取0.05ml，0.10 ml.，0.20 ml，0.30 ml，0.40 ml，配制成5ml，
10µg/ml20µg/ml40µg/ml，60µg/ml，80µg/ml的溶液
2.2.3 测定法
分别精密吸取对照品溶液，有效部位溶液和粗提物溶液20µL，注入液相色谱仪，测定，用
外标法计算含量，即得。
2.2.4 线性关系考察线性范围分别取0.05ml，0.10 ml，0.20 ml，0.30 ml，0.40 ml，
配制成5ml，得到10µg/ml，20µg/ml，40µg/ml，60µg/ml，80µg/ml的溶液，按照“2.3”
的色谱条件，，分别精密吸取对照品溶液20µL注入液相色谱仪，测得峰面积。以峰面积(y)
对栀子苷A进样量（x）绘制标准曲线，栀子苷A回归方程为：y=137441-86675，r=0.98816，
实验结果表明在10～60µg/ml内，栀子苷A进样量与峰面积呈良好的线性关系
表1 实验结果
保留时间 编号 栀子苷浓度 栀子苷色谱峰面积 平均峰面积
5.532 1 10 80775.102 83834.403
5.498 2 86893.703
5.532 3 20 158862.797 159099.000
5.515 4 159335.203
5.515． 5 40 339164.500 331374.859
5.498 6 323585.219
5.498 7 60 404293.813 406685.359
5.498 8 409076.906
5.515 9 80 643683.250 647245.969
5.498 10 650808.688
5.498 11 粗提物 215917.734 216570.422
5.490 12 217223.109
5.489 13 有效部位 173109.656 173653.328
5.489 14 174197.000
3 图1
y = 137441x - 86675
R2 = 0.9626
0
100000
200000
300000
400000
500000
600000
700000
系列2
系列1
系列2
1020406080
系列1
83834.403159099331374.859406685.359647245.969
1020406080
拟合峰面积-浓度曲线，得到粗提物的浓度：22.1µg/ml，有效部位浓度：18.9µg/ml
栀子药材中栀子苷的含量（mg/g）=22.1*10*10^-3/2*10^-2=11.05mg/g，栀子有效部位中栀
子苷含量（mg/g）=18.9*10*10^-3/0.9955=189.54mg/g，栀子苷得率（%）=
（189.54*4.9515/11.05*100）*100%=85.1%
结论：
本实验采取了大孔吸附树脂柱色谱法分离纯化栀子药材得到含有栀子苷的有效成分，
再运用高效液相色谱法测定栀子药材和有效成分的栀子苷含量，栀子药材中栀子苷含量
11.05mg/g，故临床运用时应该加强质量控制；有效成分中栀子苷得率85.1%足够高，表明
了大孔吸附树脂柱色谱法分离纯化栀子药材的有效性。
参考文献
【1】中国药典一部[S].2005.
【2】肖崇厚.中药化学[M].上海:上海科学技术出版社,1997.
【3】赵成城,杨军宣,施俊辉,周子渝,杨 明．对《中国药典))2005年版I部栀子中栀子苷含量
测定方法的探讨[J]．时珍国医国药，2012， 21(11)：2793
大孔树脂分离纯化栀子黄色素的研究
中图分类号：O642；文献标识码：A；文章篇号:1007-2764(2004)02-0009-04大孔树脂分离纯化栀子黄色素的研究梁华正 廖夫生 乐长高（东华理工学院应用化学系，抚州344000）摘 要：本文研究了几种大孔吸附树脂对栀子黄色素的静态吸附特性，筛选出一种吸附性能较好的树脂，并对其进行了栀子黄色素的分离纯化研究。
实验结果表明：HPD100树脂对栀子黄色素的静态吸附率达到98.0％。
适当的提取液浓度、流速及盐浓度均可增大树脂对栀子黄色素的吸附量；采用70％乙醇水溶液洗脱时，只需96ml 就可以达到97.6％的洗脱率，但温度对吸附率和洗脱率的影响都不大。
经过HPD100树脂分离纯化，得到的栀子黄色素色价>400，OD 值<0.4。
关键词：栀子黄色素；分离纯化；大孔吸附树脂栀子黄色素是从茜草科植物栀子果实中提取的天然食用色素，是一种珍贵的水溶性类胡卜素色素，其主要成分是藏红花素。
栀子黄色素能防止亚油酸的氧化，对热和光比较稳定，对蛋白质和淀粉具有良好的染色效果，具有一定的营养和保健价值[1]。
由于提取的色素溶液中含有大量的杂质栀子苷，该物质在ß－葡萄糖酶的作用下水解为苷元，这种苷元能与氨基酸反应生成蓝色色素，导致栀子黄色素在应用过程中发生绿变[2]。
实践证明，当色素溶液中OD 值（栀子黄溶液中栀子苷的最大吸光度值（A 238 ）与栀子黄色素的最大吸光度值（A 440）的比值）小于0.40时，可以有效防止绿变现象的发生。
用于栀子黄色素精制的方法包括：酸碱沉淀法[3]、超临界CO 2流体法[4]、凝胶层析法[5]、无机膜提取法[6]、聚酰胺层析法[7]等，但他们在工业上应用价值都不大。
目前大孔吸附树脂在中药有效成分或天然产物提取分离等方面得到较好的应用[8]，大孔吸附树脂也应用在精制栀子黄色素中[9]，南开大学高分子研究所用吸附树脂法对色素进行精制，色素色价从11.72提高到172.1，OD 值从3.21降低到0.72[10]，同时，浙江工大的计建炳等用NKA 树脂吸附分离栀子黄色素达到较好的效果，色价较高[11]。
不同干燥方法对栀子药材中两种化学成分含量的影响
华西药学杂志W C J ・P S 2009,24(2)ζ149～1512 讨论由表1可知,从黔产五香血藤的挥发油中已鉴定出58个组分,占总挥发油含量的84.96%。
其中,共有11个单萜烯、4个单萜醇,25个倍半萜烯类、11个倍半萜醇,另外还有一些萜烯类、萜醇类衍生物。
含量较大的萜烯类、萜醇类化合物有ep i -杜松醇(15192%)、α-杜松烯(8.80%)、香榧醇(4142%)、龙脑(4.32%)、大根香叶烯B (3.46%)、Gleenol (3127%)和1-松油烯-4-醇(2.87%)等。
在黔产五香血藤的挥发油中,多数萜烯类、萜醇类具有生物活性。
如龙脑具有发汗、兴奋、镇痉、驱虫和腐蚀等作用;乙酸龙脑酯具有祛痰作用;α-甜没药萜醇具有抗炎、抗消化和抗菌作用;桉油精具有解热、抗炎、抗菌、平喘和镇痛作用;邻伞花烃具有防、杀昆虫和真菌的作用;松油醇具有消毒、平喘作用;β-香叶烯具有祛痰、镇咳作用;L -柠檬烯具有镇咳、祛痰和对肺炎双球菌、甲型链球菌、卡他双球菌、金黄色葡萄球菌的强抑制作用;α-蒎烯具有明显的镇咳、祛痰、抗真菌作用;β-蒎烯具有较强的抗炎、祛痰作用[6]。
参考文献:[1] 贵州省药品监督管理局.贵州省中药材、民族药材质量标准[M ].贵阳:贵州科技出版社,2003.86.[2] 中国植物志编委会.中国植物志第三十卷第一分册[M ].北京:科学出版社,1996.240-241.[3] 杨晓玲,李爱民.五味子研究概况[J ].时珍国医国药,1999,10(4):300-301.[4] 傅大立,赵东欣,孙金花,等.10种国产玉兰属植物挥发油成分及系统学意义[J ].林业科学,2005,41(3):68-74.[5] 中华人民共和国国家药典委员会.中国药典[S ].一部.北京:化学工业出版社,2005.附录57-58.[6] 国家医药管理局中草药情报中心站.植物药有效成分手册[M ].北京:人民卫生出版社,1993.132,135-136,294,427,688,750,832-833.收稿日期:2008-06作者简介:赵璨,女,汉族,正攻读生药学专业的硕士学位。
水栀子不同炮制方法栀子苷的含量研究
水栀子不同炮制方法栀子苷的含量研究摘要：将水栀子通过五种不同的炮制方法进行栀子苷的含量对比，并比较五种炮制品的栀子苷含量。
使在临床应用方面更加方便，其药用资源利用更加充分。
方法把水栀子通过炒黄、炒焦、制碳、姜制、甘草水制的方法进行炮制。
采用HPLC测定，流动相为乙腈-水（15:85），测定水栀子炮制后栀子苷的含量差异。
并进行对比。
结果在炮制工艺中，栀子苷的含量随加工温度和加工时间的延长而下降。
且姜制和甘草水制的炮制品都有降低栀子苷造成的肝肾毒性。
结论由于水栀子与栀子化学成分分布相似，但含量差别较大。
且水栀子栀子苷的含量较大。
所以可以通过提取的方法来进行栀子苷的提取，以达到资源的利用。
栀子苷中都含有肝肾毒性，可以通过炮制的方法来降低此毒性。
关键词：水栀子；含量对比；栀子苷栀子 Gardeniae Fructus 为茜草科（Rubiaceae）植物栀子 Gardenia jasminoides Eills 的干燥成熟果实，主产于湖北、江西等长江以南的地区。
其有效成分主要为栀子苷。
栀子是我国传统的药食两用的中药，内服具有泻火除烦、清热利湿、凉血止血的功效，外用生品粉末与黄酒调成糊状可消肿止痛。
栀子又名木丹、鲜支、越桃、支子、枝子等。
目前现在的栀子加工有：炒、酒炙、生姜等。
炒栀子、焦栀子、炭栀子是清炒的方法。
目前《中国药典》所载的栀子炮类产品有：煎栀子、焦栀子、但在临床上栀子碳和姜栀子也在大量使用。
所以经过不同炮制方法其炮制的药品的有效成分的含量也不一样，临床应用也将不同。
1 实验过程与方法1.1实验方法供试溶液的制备：取样品0.1克，精确称重，然后加25 ml的甲醇，进行20 min的超声波，冷却后称重，用甲醇补充。
取10 ml的过滤液，加入50 ml量瓶中，加入甲醇至刻度，并摇晃均匀放凉后再进行称量。
对照品溶液的制备：精密称取栀子苷对照品 5 mg，置于25 ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，得对照品储备液，从储备液中取10 ml 至 50 ml 量瓶中，用甲醇定容，摇匀，得42.4 μg·ml-1 对照品溶液。
中药提取纯化与分离技术
技术优化与改进的方向
提高提取率和纯度
通过优化提取条件、改进提取工艺、提高分离效果等方法，进一步提高中药有效成分的提 取率和纯度。
降低生产成本和能耗
通过研发新型提取设备、优化生产流程、提高生产效率等方法，降低生产成本和能耗，提 高中药制剂的市场竞争力。
加强环保和安全性研究
在中药提取纯化与分离过程中，应加强环保和安全性研究，确保生产过程的安全性和环保 性，保障人民用药安全。同时，还应加强废弃物的处理和资源化利用研究，实现中药产业 的可持续发展。
对中药现代化的推动
中药提取纯化与分离技术的发展，为 中药现代化、国际化提供了有力支持 。
中药提取纯化与分离技术的挑战与问题
提取纯化过程中的损失问题
部分有效成分在提取纯化过程中可能遭受损 失，影响药效。
分离技术的局限性
现有分离技术对于某些复杂中药体系仍存在 一定局限性，难以实现完全分离。
质量控制标准的完善
应用范围
适用于中药中氨基酸、生物碱 等成分的分离纯化。
层析法
原理
利用中药中各成分在固定相和流动相中的分 配系数不同，将各成分分离。
影响因素
固定相种类、流动相组成、层析条件等。
常用层析方法
薄层层析、柱层析、高效液相色谱等。
应用范围
适用于中药中多种成分的分离和纯化，如黄 酮类、皂苷类等。
凝胶过滤法
原理
利用凝胶的分子筛作用，将中药中的 大分子物质和小分子物质分离。
常用凝胶
葡聚糖凝胶、聚丙烯酰胺凝胶等。
影响因素
凝胶种类、粒度、洗脱液种类等。
应用范围
适用于中药中蛋白质、多糖等大分子 物质的分离纯化。
超临界流体萃取法
原理
中药化学实验集中提取方法注意事项及操作
第二章中药有效成分的提取与分离《中药化学》考前辅导大纲表1 溶剂提取法利用溶剂法提取时，要从化学成分及溶剂两方面来理解方法的原理与应用，因此要熟悉主要化学类型成分的极性、溶解性及特点，这部分内容请参看表2-4。
根据相似相溶原则选择提取溶剂，相似指的是结构或极性相似，即所选溶剂的极性要与所提取成分的极性相似。
常见溶剂的极性大小顺序是：水＞乙醇、甲醇、丙酮＞丁醇＞乙酸乙酯＞氯仿＞乙醚＞苯＞环己烷＞石油醚（注意：丁醇和其后的溶剂与水不完全混溶）。
根据选择的溶剂以及成分的特点，选择提取方法。
如含淀粉较多的药材不宜用水煎煮法提取、含挥发性成分的药材不宜用煎煮法提取、亲脂性成分多用有机溶剂提取故采用回流或连续回流提取法。
水蒸气蒸馏法具有挥发性，热稳定性和水不溶性的成分可选用该法。
升华法具升华性的成分选用该法。
分离与纯化一般是利用物质的溶解度、官能团性质及极性特点进行化合物的分离与纯化，常用方法见表2。
表2 中药化学成分分离纯化常用方法·pH梯度萃取法pH梯度萃取法适合于酸性强弱不同的游离的黄酮类化合物的分离，将混合物溶于有机溶剂（如乙醚）中，依次用5％NaHCO3（萃取出7，4′－二羟基黄酮）、5％Na2CO3（萃取出7－或4′－羟基黄酮）、0.2％NaOH（萃取出具一般酚羟基黄酮）、4％NaOH（萃取出5－羟基黄酮）萃取而使之分离。
分离操作①装柱色谱柱的装填有干装和湿装两种方法。
干装时先在柱底塞上少许玻璃纤维再加入一些细粒石英砂然后将准备好的吸附剂用漏斗慢慢加入干燥的色谱柱中边加入边敲击柱身务必使吸附剂装填均匀 不能有空隙。
吸附剂用量应是被分离混合物量的3040倍必要时可多达100倍。
加够以后在吸附剂上覆盖少许石英砂。
湿装时将准备好的吸附剂用适量展开剂调成可流动的糊如干装时一样准备好色谱柱将吸附剂糊小心地慢慢加入柱中加入时不停敲击柱身务必使吸附剂装填均匀不能有气泡和裂隙还必须使吸附剂始终被展开剂覆盖。
高效液相色谱法测定七叶消矾洗剂中栀子苷的含量
高效液相色谱法测定七叶消矾洗剂中栀子苷的含量摘要目的：建立HPLC法测定七叶消矾洗剂中栀子苷的含量，为医院制剂提升标准提供参考依据。
方法：采用ThermoC18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（10：90），流速1.0ml/min,检测波长为238nm,柱温30℃。
结果：栀子苷进样量在0.086-8.167μg范围内呈良好线性关系，r=0.9999；平均回收率为102.1%，RSD＝1.1%（n=6）。
结论：该方法简单，便捷，可靠，可用于医院制剂标准提升的依据。
关键词七叶消矾洗剂；栀子苷；含量测定；高效液相色谱法（HPLC）中图分类号：R917 Highperformanceliquidchromatographydeterminationofsevenleafcontentofgeniposidei nalumlotionBAOHua-yan(YunnanQujingfoodanddruginspectionandtestingcenter,YunnanQujing655600) Abstract：Objective:toestablishaHPLCmethodtodeterminethecontentofgardenosideinthewashing agentofsevenleaves,andtoprovidereferencefortheimprovementofhospitalpreparations. Method:ThermoC18column(250mmx4.6mm,5mum)wasadopted.Mobilephaseofaceton itrile-0.1%phosphoricacid(10:90)solution,theflowrateof1.0ml/min,detectionwavelengthof23 8nm,columntemperature30℃.Results:thesamplesizeofgardenosidewasinagoodlinearre lationshipwiththerangeof0.086-8.167,andr=0.9999.Theaveragerecoverywas102.1%,RSD=1.1%(n=6).Conclusion:themet hodissimple,convenientandreliable,andcanbeusedtoimprovethestandardofhospitalpre paration.Keywords:Sevenleafalumlotion;Geniposide.Contentdetermination;Highperformanceliq uidchromatography(HPLC)七叶消矾洗剂是曲靖市中医院的医院制剂，由重楼（25g）、大黄(50g)、黄柏(25g)、栀子(25g)等中药材制取成1000ml。
中药成分的提取与分离技术
中药成分的提取与分离技术中药作为我国传统医学的瑰宝，在治疗疾病和维护健康方面发挥着重要作用。
而中药成分的提取与分离技术则是深入研究和开发中药的关键环节，它直接关系到中药的质量、疗效和安全性。
中药成分复杂多样，包括生物碱、黄酮类、萜类、挥发油等。
为了获取这些有效成分，并使其发挥最大的药用价值，需要采用科学合理的提取与分离技术。
常见的中药提取技术有溶剂提取法。
这是一种利用溶剂将中药中的有效成分溶解出来的方法。
溶剂的选择至关重要，常用的溶剂有水、乙醇、甲醇等。
水作为最常见的溶剂，具有安全、廉价的优点，但提取效率相对较低。
乙醇则在提取效率和安全性上有较好的平衡。
溶剂提取法又可以分为浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法和连续回流提取法等。
浸渍法操作简单，但费时且提取效率不高。
渗漉法能保持良好的浓度差，提取效率相对较高。
煎煮法适用于水溶性成分的提取，但对热不稳定成分可能有影响。
回流提取法和连续回流提取法则能够提高提取效率，但需要注意控制温度和时间，以免影响成分的活性。
除了溶剂提取法，还有超临界流体萃取技术。
超临界流体具有类似于气体的扩散性和液体的溶解性，常见的超临界流体是二氧化碳。
利用其在超临界状态下对中药成分的良好溶解性，能够选择性地提取有效成分。
这种方法具有提取效率高、无溶剂残留等优点，适用于提取挥发性成分和脂溶性成分。
超声提取技术也是近年来发展迅速的一种方法。
通过超声波的空化作用、机械作用和热效应，能够加速有效成分的溶出。
它具有提取时间短、温度低、效率高等优点，尤其适用于热敏性成分的提取。
微波提取技术则是利用微波能加热溶剂和药材，从而促进有效成分的释放。
这种方法加热均匀、快速，能大大缩短提取时间。
在提取得到粗提物后，还需要进行分离和纯化，以获得高纯度的有效成分。
过滤和离心是常见的初步分离方法。
过滤可以去除较大的杂质颗粒，离心则利用离心力分离不同密度的物质。
色谱分离技术在中药成分的分离中应用广泛。
如柱色谱法，包括硅胶柱色谱、氧化铝柱色谱等，通过吸附和解吸的原理实现成分的分离。
中药提取分离和纯化
如三七的水提液中加硫酸镁至饱和状态，三七皂苷乙即可沉淀析出。有些成分如原白头翁素、麻黄碱、苦参碱等水溶性较大，在萃取分离时，也往往先在水提取液中加入一定量的食盐，再用有机溶剂萃取。
（四）盐析法
透析成功与否和透析膜的规格关系很大。须根据欲分离成分的分子量大小来选择。透析膜有动物膜、火棉胶膜、羊皮纸膜(硫酸纸膜)、蛋白胶膜及玻璃纸膜等。
1
水作为提取溶剂有安全、经济、廉价易得等优点，缺点是水 提取液（有其是含糖或蛋白质）易霉变，难以保存，而且不易浓缩和过滤。
2
1、水
1
包括甲醇、乙醇和丙酮；
2
这类有机溶剂具有较大的极性，与水可任意混溶；
3
乙醇对中药材的细胞不仅有较强的穿透力，而且对许多成分的溶解性能好，价廉，回收方便，因此是提取中药成分最常用的溶剂。
第二章 中药化学成分的提取分离与鉴定
主要内容
第三节 中药化学成分结构研究简介
点击此处添加正文，请言简意赅的阐述观点。
第一节 中药化学成分的提取方法
点击此处添加正文，请言简意赅的阐述观点。
第二节 中药化学成分的分离方法
点击此处添加正文，请言简意赅的阐述观点。
提取前的准备工作：基源、产地、药用部位、采集时间与方法的考察及文献调研；
02
中药汤剂属于胶体溶液，由许多难溶物质的分子组成的微粒混悬于介质中成为溶胶或粗分散体系，也是使物质在溶液中含量增加的一个重要因素。
增溶助溶现象的原因
(二)水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法适用于能随水蒸气馏出而不被破坏的天然药物成分的提取。中草药中的挥发油、某些小分子生物碱、小分子酚性物质等都可采用本法提取。
沸点适中，容易挥发；
能给出较好结晶；
03
中药提取分离和纯化 ppt课件
临界流体萃取的优点
用二氧化碳作为超临界流体物质具有无毒 无味，不易燃易爆，无残留，安全、价廉， 对大多数物质不反应，可循环使用的优点,故 最常用于天然药物的提取。
笨，没有学问无颜见爹娘 ……” • “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”
第一节 中药化学成分的提取方法
提取前的准备工作：基源、产地、药 用部位、采集时间与方法的考察及文献调 研；
提取前的预处理：粉碎、脱脂、酶的灭 活；
提取方法：溶剂提取法、水蒸汽蒸馏法 及升华
一、溶剂提取法
（一）基本原理 （二）溶剂的选择 （三）溶剂提取的方法
增溶助溶现象的原因
（1）中药中含有某些能表面活性物质，如皂苷 、树胶、蛋白质等。
（2）中药汤剂属于胶体溶液，由许多难溶物质 的分子组成的微粒混悬于介质中成为溶胶或粗分 散体系，也是使物质在溶液中含量增加的一个重 要因素。
(二)水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法适 用于能随水蒸气馏 出而不被破坏的天 然药物成分的提取。 中草药中的挥发油、 某些小分子生物碱、 小分子酚性物质等 都可采用本法提取。
如三七的水提液中加硫酸镁至饱和状态，三七皂苷 乙即可沉淀析出。有些成分如原白头翁素、麻黄碱、 苦参碱等水溶性较大，在萃取分离时，也往往先在水 提取液中加入一定量的食盐，再用有机溶剂萃取。
（五）透析法
透析法是利用小分子物质在溶液中可通过半透膜 ，而大分子物质不能通过半透膜的性质而达到分离 的方法。例如分离纯化皂苷、蛋白质、多肽、多糖 等大分子成分时，可用透析法除去无机盐、单糖、 双糖等小分子杂质。
是水
提取液（有其是含糖或蛋白质）易霉变，难以
保存，而且不易浓缩和过滤。
(2)亲水性有机溶剂
包括甲醇、乙醇和丙酮； 这类有机溶剂具有较大的极性，与水可任意混溶； 乙醇对中药材的细胞不仅有较强的穿透力，而且对
中药化学成分的分离方法
影响液滴逆流分配的主要因素有：①被分离成分在两相溶剂间的分配系数要大；②形成大小合适的移动相液滴，这与两相间的界面张力、密度差、输液管口径和萃取管材料等有关，可以采用数根萃取管预试液滴的形成情况而确定；③液滴间的间隔，与泵的送液速度有关，送液速度过快，液滴间几无间隔变成线流通过固定相，通常也可经过小样探索而定。
可用作超临界流体的物质很多，如二氧化碳、一氧化氮、甲烷、乙烷、六氟化硫、氨等。目前使用最为广泛的是二氧化碳，其临界温度（31.3℃）低，可在常温下操作，并对大部分物质呈化学惰性。这样，使中药中的化学成分能在低温条件下安全地被萃取出来，有效地防止了“热敏性”或化学不稳定性成分的氧化和逸散，使萃取物保持中药的全部成分。
1．超临界流体的特性与种类
超临界流体是指物质在高于其临界温度（TC）和临界压力（PC）时所形成的单一相态。处于超临界状态的物质既不是液体，也不是气体，理化性质介于液体和气体之间，其特性表现为：①超临界流体的密度比气体大，而与液体密度相近，因此分子间距离缩短，分子间相互作用大大增强，溶解作用近似于液体；②粘度低于液体而与气体的粘度相近，扩散系数却比液体大10～100倍，有利于成分的扩散溶解；③超临界流体的密度、粘度和扩散系数等，都与温度、压力和流体组成有关。
中药化学成分经提取浓缩后，得到的仍是含有多种成分的混合物，需选用适当的方法将其中所含各种成分逐一分开，并把所得单体加以精制纯化，这一过程称为分离。
一、两相溶剂萃取法
两相溶剂萃取法简称萃取法，是利用混合物中各成分在两种不相混溶的溶剂中分配系数的不同达到分离的方法。分配系数是指在一定温度时，一种物质溶解在相互接触但不混溶的两相溶剂中，溶解平衡后，两溶剂中溶质浓度的比值。此比值在一定的温度及压力下为一常数，可以用下式表示：