氯化石蜡的检测方法
短链氯化石蜡检测标准
短链氯化石蜡检测标准短链氯化石蜡是一种化学物质，其检测标准可能因地区、行业和用途而异。
检测短链氯化石蜡的标准通常由各国或国际组织制定，以确保产品质量、安全和环境可持续性。
以下是一些国际上广泛使用的标准组织和标准，可用于短链氯化石蜡的检测：1. ASTM国际（American Society for Testing and Materials）：ASTM 制定了一系列用于各种材料和化学品检测的标准。
对于石蜡和其它石化产品的检测，可以参考ASTM D127-19标准（Standard Test Method for Drop Melting Point of Petroleum Wax, Including Petrolatum）。
2. 欧洲标准（EN，European Standards）：欧洲标准机构（CEN）和欧洲化学品标准局（ECB）发布了一些有关化学品检测的标准。
对于石蜡产品，可以查阅EN 460标准（Methods of Test for Petrolem and Its Products –Melting Point –Capillary Tube Method）。
3. ISO国际标准化组织（International Organization for Standardization）：ISO也发布了一些有关化学品分析和检测的标准。
具体检测短链氯化石蜡的标准将取决于您的需求和所在地区的法规。
4. 国家法规和行业标准：一些国家可能制定了特定于短链氯化石蜡的法规和行业标准。
这些标准通常由当地的标准化机构或政府部门发布。
因此，您可能需要查阅您所在国家或地区的相关法规和标准以获取更多信息。
在进行短链氯化石蜡的检测时，应首先确定您的具体需求，例如检测的参数、质量标准和法规要求。
然后，查阅相关国际、欧洲或国家标准，以确保合规性和准确性。
同时，可能需要考虑委托专业实验室进行检测，以确保结果的可靠性。
电子电气产品中短链氯化石蜡测试方法的探讨
2019年01月电子电气产品中短链氯化石蜡测试方法的探讨张琳陈沙（宁波市华测检测技术有限公司，浙江宁波315000）摘要:短链氯化石蜡（SCCPs ）是多氯正烷烃的复杂混合物中的一种，短链是指其中C10-C13的的正构烷烃氯化衍生物。
鉴于其具有的良好增塑性、阻燃性以及相容性，被广泛的应用到电缆中，也可用于地板、薄膜、日用品和人造革等产品中。
但因其具有的生物毒性，影响免疫系统和生物系统，以及对于生活环境的危害性，世界各国及组织都颁布了相关法规及要求，限制短链氯化石蜡在生产过程中的使用。
本文主要关注两种不同检测方法对于短链氯化石蜡测试的研究，使用设备包括气相色谱电子轰击质谱联用仪（GC-EI/MS ）以及气相色谱-电子捕获负化学电离源质谱（GC-NCI/MS ）。
关键词：短链氯化石蜡（SCCPs ）；测试方法；电子电气1采用气相色谱电子轰击质谱联用仪（GC-EI/MS ）对SCCPs 进行检测SCCPs 依据其含氯量的不同，标准品可以分为氯含量分别为51.5%，55.5%和63%的三种，测试时可以将其配制成混标溶液。
测试流程主要采用超声萃取法对样品进行萃取，萃取液经过浓缩、净化处理后，用气相色谱质谱联用仪进行分析，外标法定量。
1.1主要仪器设备1.1.1GC-EI/MS1.1.2弗罗里硅土固相萃取小柱,500mg/3mL 1.2主要试剂1.2.1C10-C13短链氯化石蜡标准溶液，100mg/L ，51.5%、55.5%、63%平均氯化程度。
1.2.2甲苯、甲醇、正己烷1.3工作曲线的建立1.3.1根据仪器性能及检出限要求配制浓度为5mg/L 、10mg/L 、15mg/L 、20mg/L 、30mg/L 的工作曲线。
1.4样品测试1.4.1样品前处理准确称量样品放于合适的容器中，加入适量萃取试剂，放在超声萃取装置上超声萃取。
待样品冷却至室温，混匀后开始净化。
1.4.2样品净化本次实验采用弗罗里硅土固相萃取SPE 小柱对样品进行精华，先采用正己烷将SPE 柱进行活化，后取萃取液上柱，静置5min ，用洗脱液洗脱，控制流速，并收集洗脱液。
短链氯化石蜡分析方法_马玲玲
海 水 底 泥 中 的 浓 度 210 — 的 < 20 —2 100ng / L 不 等， ， 而加拿大污水中 SCCPs 的浓度更是可
［ 4］ 高达4 480ng / L 。 除了环境介质， 生物体内也可检
2. 1. 2
固体样品
在加拿大密歇根湖鱼体内其浓 测到 SCCPs 的踪迹， 度为 4. 6 —34ng / g
［ 7］
固体如土壤 、 底泥和生物样 相对于水介质来讲， 样品经过风干或冷冻干燥 品的前处理要复杂 得 多， 后， 一般采用索 氏 提 取 法 富 集 其 中 的 氯 化 石 蜡 。 提 二 氯 甲 烷 或 两 者 的 混 合 溶 剂 （ 1 ∶ 1， 取液为正己烷 、 V / V ） ［21 — 23 ］；极性混 合 溶 剂 如 正 己 烷 / 丙 酮 （ 1 ∶ 1 ， V/ V ） 也被用于生物 、 底泥 及 室 内 灰 尘 等 样 品 中 氯 化 石 蜡的提取
； 其 辛 醇 -空 气 分 配 系 数
（ lg K OA ） 为 8. 2 —9. 8 ， 具有在陆地动物包括人类体 。 SCCPs 因具有持久性有机污 染物（ POPs ） 特性而引起高度关注， 已 被《关 于 POPs 的斯德哥尔摩公 约 》 列 为 备 选 “新 POPs ” 之 一。 国 际社会对 SCCPs 的控 制 已 经 有 十 多 年 的 历 史， 美国 环保总署 、 加拿大 环 保 局 和 欧 盟 等 陆 续 制 定 了 法 令 控制或限制 SCCPs 的 生 产 、 使 用、 排 放 。 近 日， 欧洲 化学品管理署（ ECHA ） 公布了首批需 ECHA 授权才 SCCPs 榜上有名 。 能使用的 7 种物质名单， SCCPs 被广泛用作金属加工润滑剂 、 增塑剂 、 涂 料、 皮革加脂剂以 及 阻 燃 剂， 还 曾 被 用 作 PCBs 的 替 代品
碳骨架气质联用法测定纺织品中短链氯化石蜡
碳骨架气质联用法测定纺织品中短链氯化石蜡戴宏翔1沈群1匡伟伟2"1杭州市质量技术监督检测院，杭州310019$.杭州市余杭区质量计量监测中心，杭州311100)摘要：针对组成复杂的短链氯化石蜡(SCCPs),目前尚未有完善测定纺织品中SCCPs的方法，本实验把从样品中提取的SCCPs经钯催化脱氯氢化反应，采用GC-MS检测生成的C10〜C13直链烷烃，外标法定量，通过优化氢气流速和进样口温度，建立了碳骨架GC-MS测定纺织品中SCCPs的方法。
该方法加标回收率在84.5%〜106.65%，精密度(RSD)为3.65〜7.64%，检出限(LOD)为2.5mg/kg#可用于纺织品中SCCPs的定性定量分析。
关键词：短链氯化石蜡钯催化气质联用法碳骨架DOI：10.3969/j.issn.1001—232x.2021.02.004Determination of short-chain chlorinated paraffins in textiles by carbon skeleton-GC/MS.Dai Hongx-i a ng1#Shen Qun'#Ku a ng Weiwei2(1.Ha ngzhou Institute of Test a nd Ca libra tion for Qu a lily a nd Technology Supervision#Hangzhou310019#China；2.Hangzhou Yuhang District Quality Measurement MonitoringCenter#H)ngzhou311100#Chin))Abstract：The SCCPs eJtracted from samples were dechlorinated and hydrogenated with pa l adium as catalyzer.The generated straight-chain paraffins of C w—C：3were detected by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)and quantified by external standard method.The flow rate of hydrogen and the temperatureofinjectionportwereoptimized.Therecoveriesofthis methodforSCCPsinteJtilesamples varied from84.5%to106.65%#the precisions(RSD)ranged from3.65%to7.64%#and the limit of de-tection(LOD)was2.5mg/kg.This method is suitable for qualitative and quantitative analysis of SCCPs in textiles.Key words：Short-chain chlorinated para f ins(SCCPs)$Pa l adium catalyze$Gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)$Carbonskeleton1引言短链氯化石蜡(SCCPs)是由10〜13个碳原子长度的直链烷烃经氯化而成的复杂混合物，广泛用于金属加工润滑剂、表面处理剂、油漆、皮革增塑剂、防霉剂、纺织粘合剂、阻燃剂等［13］。
MCCPs 中链氯化石蜡检测 简介
MCCPs 中链氯化石蜡检测简介
MCCPs 中链氯化石蜡
中链氯化石蜡是一组混合物质，主要用途在于金属加工液、密封时用的试剂、橡胶产品和纺织产及皮革中产品的阻燃剂、皮革产品以及涂料涂层等等，中链氯化石蜡也是氯系阻燃剂的主要代表。
氯化石蜡可以在空气中传播至远端而影响人体健康。
短链氯化石蜡SCCP（C10-13）已经被限制使用，在指令2002/45/EC中，规定金属加工和皮革保养剂中SCCP的含量不超过1%。
斯德歌尔摩公约也将其列入。
各国对氯化石蜡也有相应的环保法规，特别针对于出口这一块，现国内暂未出台相关的环保法规。
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考虑到短链型之氯代烷烃(SCCP) 已经被限制，PoHS增加了中链型之氯代烷烃（MCCP）的限制，限量为0.1%。
电子电气产品中的密封胶、塑料、皮革、纺织品、油漆涂料中都有可能含有CP类物质，值得关注，其限量按0.1%。
●测试方法：前处理索氏提取，仪器GC-MS。
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检测方法
③电子捕获负离子源质谱 电子轰击单级/ 多级质谱定量氯化石蜡，虽然不依赖于样
品含氯量以及碳链的长度，但是其最大缺陷是只能提供氯 化石蜡的总量信息，不能分辨短、中、长链各同系物及异 构体的组成特征。目前，HRGC 与电子捕获负离子源 ( ECNI ) 低分辨( ～ 1 000) ( LRMS ) 或高分辨( ～ 12 000) 质谱(HRMS) 联用是环境样品中氯化石蜡定量分析的常用 工具。HRMS 极大提高了仪器的选择性和灵敏度，排除了 其他有机氯污染物以及具有相同质量数离子碎片的干扰， 但是由于设备昂贵，一般实验室的拥有量较少，还不适合 作为常规分析工具。比较LRMS 和HRMS 的线性范围及检 测限发现，LRMS 的灵敏度虽然逊色，但是只要结合足够 的净化步骤，也可以取得与HRMS 相似的结果。
姓名：夏在刚 班级：精化09——01
简介
氯化石蜡，也被称为氯化烷烃（成分）,氯原子可 能的位置、碳原子的不同手性以及不同的氯化程度使 得氯化石蜡成为多种同系物、同分异构体、对映异构 体一系列组成特别复杂的工业混合产物，其化合物个 数达到上万种，分析中的众多技术难题是制约研究人 员把其列为常规研究对象的主要原因，正因为如此定 量分析这些化合物的要求很高。然而，分析技术已在 最近几年有了相当大的改进。它包括实际问题的分析， 介绍了不同的提取和清理技术，并比较了不同的检测 方法，重点对质谱，以及量化程序，并且还讨论不同 的技术的优点和局限性。
检测方法
3其他方法 ①亚稳态原子轰击高分辨质谱 亚稳态原子轰击高分辨质谱(MAB-HRMS) 能同时对
低氯和高氯代的氯化石蜡进行定量分析，对河水溶解 相和颗粒相中氯化石蜡的分析表明，低氯代SCCPs 在 水环境中占总量的10%—46% ，其环境影响不可忽视。 此技术不受含氯量的影响，但其设备昂贵，也不适合 作为常规的分析技术。 ②碳链骨架色谱方法 此方法容易得到环境中氯化石蜡的碳链结构，但是却 失掉了研究氯化石蜡毒性时需要的氯化信息。
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结 论
谢谢！
祝大家考个 好成绩！ 同时祝老师 身体健康， 工作顺利！
检测方法
②电子轰击质谱 电子轰击质谱( EБайду номын сангаас-MS) ，特别是多级质谱(MS /MS) 以其
较高的选择性成为复杂环境介质中氯化石蜡总量分析的快 速检测器。此方法被用于测定受金属加工厂污染的路面石 块中的氯化石蜡，根据同位素离子的响应比值可以推知未 知样品的氯化程度信息。 单级质谱的低选择性使其在环境样品分析中往往力不从心， 而EI-MS /MS 有着更好的选择性和更高的灵敏度，四极杆 质谱的检测限可以到100—200pg /μl。通过对特征离子的 选择，定量中响应因子不依赖于含氯量和碳链长度，而且 通过对保留时间范围等的判断，可以推断样品中SCCPs 是 不是主要的同系物组成，因此GC-EI-MS /MS 是一种分析 样品中短、中、长链氯化石蜡总量的比较理想的快速筛选 工具。
氯化石蜡的性质
氯化石蜡（CPs），也称氯化烷烃（PCAs），是含有
数千种不同的异构体的复杂混合物。这些混合物是在 存在紫外线（紫外线）光或热下由氯化正构烷烃合成 的。产品的氯含量在30%和70% 之间。根据他们的碳 链长度，氯化石蜡分为短链氯化石蜡，中链氯化石蜡 和长链氯化石蜡。不同链长和氯含量，氯化石蜡是无 色或淡黄色，低到高粘度液体或蜡状固体。氯化石蜡 的化学性质在200–300C之间稳定。 由于不同的物理和化学性质，不同的配方用于广泛的 应用范围（例如，添加剂，金属加工液，油漆，涂料， 密封剂，增塑剂和阻燃剂）。
检测方法
检测方法 氯化石蜡的仪器分析方法都是在其他的分析方法基础
上发展而来的。20 世纪70 年代，硝酸银硅胶薄层层 析色谱曾用来分离和检测CPs，此方法费时、操作繁 琐、灵敏度低且重复性差。现代分析中，氯化石蜡的 分析主要是借助高分辨气相色谱(HRGC) 和不同检测 器特别是质谱(MS) 的联用技术。
检测方法
1色谱法 ①气相色谱分离 ②液相色谱分离 2质谱法 ①电子捕获检测器：电子捕获检测器( ECD) 以其设备 低廉、实验室拥有的普遍性及对氯化物的高灵敏度等 特点成为检测工业品如金属加工削切油中氯化石蜡总 量的常规检测器，ECD 的灵敏度往往是MS 的1—2 倍， 但是其选择性远远低于MS，对于分析以痕量或超痕 量浓度存在于复杂环境或生物介质中的氯化石蜡就需 要MS。