马来酰亚胺类杀菌剂的制备与性能评价

第２４卷第７期２００４年７月工业水处理ＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＷａｔｅｒＴｒｅａｔｍｅｎｔ

Ｖ０１．２４Ｎｏ．７

Ｊｕｌ．．２００４

马来酰亚胺类杀菌剂的制备与性能评价于春影，李春喜，王超，王子镐（北京化工大学化学工程学院，北京１０００２９）

［摘要】报道了２种马来酰亚胺类化合物Ⅳ一苯基马来酰亚胺和Ⅳ一苄基马来酰亚胺的制备塑墓霉型霪薹摹引牢薹鍪囊薹萎萎篝埴耄萎船

ｍ３／ｈ。利用厂内已有的混凝沉淀处理设施，曝气生物滤池反应罐为自行设计，直径１ｍ，高４．８ｍ，停留时间约２．５ｈ，滤料选用２—５ｍｍ粒径的陶粒。精密过滤采用ＤＪ型ＰＥ

微孔过滤器，过滤精度５斗ｍ。离子交换采用自行设计的离子交换器，阴、阳离子交换柱各１台，直径均为３００ｍｍ，高度１．８ｍ。试验过程连续进水，在各单

元之间设取样口。脱色混凝剂投加质量浓度１２０ｍｇ／Ｌ，絮凝剂为阴离子型聚丙烯酰胺ＰＡＭ，投加质量浓度为１ｍｇ／Ｌ。曝气生物滤池气水体积比５：ｌ。２．２废水水质废水主要来自针织棉染色、漂洗等工艺单元，原废水处理站排放量１５０００ｔ／ｄ，其水质：ｐＨ７—９，ＳＳ

１２０～１５０ｍｇ／Ｌ，ＣＯＤ０５０～４５０ｍｇ／Ｌ，ＢＯＤ５１００～１５０

ｍｇ／Ｌ，色度４００～６００倍，Ｓ０４ｑ５０—４５０ｍｇ／Ｌ。２．３分析方法废水的色度、ｐＨ、ＣＯＤ叭ＢＯＤ５、ＳＳ、硬度和无机

盐等的检测均参照标准检测分析方法…。

３试验结果与讨论３．１各单元处理ＣＯＤｏ的效果全流程处理出水的ＣＯＤ。变化如图２所示。废水混凝沉淀后，ＣＯＤｏ的质量浓度从３７０

ｍ虮左右

时间，ｄ＋原水十混凝沉淀＿■ＢＡＦ—·一出水

图２处理出水的ＣＯＤＱ质量浓度变化

降到１４０ｍｇ／Ｌ，ＣＯＤ。去除率平均大于６０％。曝气生

物滤池处理后出水ＣＯＤ。的质量浓度低于２０ｍ以，

ＣＯＤｏ去除率达８５％。在精密过滤和离子交换中ＣＯＤｏ的去除作用较小，最终出水的ＣＯＤｏ质量浓度已接近回用于生产的要求。３．２各单元处理ＳＳ效果处理过程中ＳＳ的变化见图３。混凝处理后ＳＳ质量浓度从１２０ｍｇ／Ｌ降到２０ｍｇ／Ｌ，去除率约为

８３．３％。曝气生物滤池也有较好的过滤作用，ＳＳ去除率大约５０％。精密过滤出水的ＳＳ质量浓度从１０ｍｇ／Ｌ降到１～２ｍｇ／Ｌ。悬浮物的去除主要是混凝沉淀去除了大部分．ＢＡＦ池也有相当的吸附截留作用，精滤则使出水的ＳＳ稳定在较低水平。同时，水中的ＳＳ和ＣＯＤｏ质量浓度的降低，也有利于离子交换的正常进行。

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时间，ｄ

　万方数据工业水处理２００４—０７，２４（７）于春影，等：马来酰亚胺类杀菌剂的制备与性能评价篡＝八＋（Ｃ邸ｏ）ｐ幽８’册ｏ“哪唧型当

ＯＩ

Ⅳ一苯基马来酰亚胺和Ⅳ一苄基马来酰亚胺的合成条件完全相同。下面以Ⅳ一苯基马来酰亚胺的合成为例说明制备过程。将一定质量的顺丁烯二酸酐加到带有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中，加入乙酸乙酯溶剂若干毫升，搅拌使顺丁烯二酸酐溶解。在室温下缓慢滴加苯胺（因为反应放热比较剧烈）。最终忍（顺丁烯二酸酐）：凡（苯胺）＝１．１：１。滴加完成后，在室温下放置熟化１ｈ，然后过滤、干燥，得到奶黄色Ⅳ一苯基马来酸单酰胺固体粉末。其收率为９４．０４％。将上步制得的Ⅳ一苯基马来酸单酰胺与乙酐和三乙胺（催化剂）按ｎ（Ⅳ一苯基马来酸单酰胺）：忍（乙酐）：ｎ（三乙胺）＝１：４：０．５的比混合，加入带有温度计和搅拌器的２５０ｍＬ三口烧瓶中，在６０℃下搅拌

１ｈ后停止反应。将反应液体倒人等体积的冷水中放置过夜，则有大量黄色针状晶体析出。将晶体过滤，并用１００ｍＬ蒸馏水洗涤３次。在５０℃下干燥３ｈ。得Ⅳ一苯基马来酰亚胺．产率为６０％。Ⅳ一苄基马来酰亚胺的合成步骤及条件同上，其产率为５０％。２杀菌性能评价２．１杀茵性能评价的实验试剂Ⅳ一苯基马来酰亚胺、Ⅳ一苄基马来酰亚胺（自制）；异养菌、铁细菌和硫酸盐还原菌均从现场水中提取；异噻唑啉酮（工业级）；“１２２７”（工业级）。２．２杀茵性能评价笔者采用静态杀菌实验检测了合成的Ⅳ一苯基马来酰亚胺和Ｊ７、ｒ一苄基马来酰亚胺对循环水系统中微生物的杀菌效果．并与常用的杀菌剂“１２２７”和异噻唑啉酮进行对比，实验所用的菌株是从炼油厂的现场排放废水中提取的三种危害较大的菌类：异养菌、铁细菌、硫酸盐还原菌。并在实验前对这三种菌类进行了富集培养，以达到实验要求。实验结果见表１所示。２．２．１对异养菌的静态杀菌结果由表ｌ可见．Ⅳ一苄基马来酰亚胺对异养菌有很好的杀菌作用。无论是瞬间还是持续杀菌性能，Ⅳ一苄基马来酰亚胺都优于异噻唑啉酮。例如，在药剂质量浓度为５０ｍ以时，１ｈ和２４ｈ后的杀菌率表１杀菌性能比较注：·只有在测定药剂对异养菌的杀菌率时．采用的药剂质量浓度是２０ｍ昏／Ｌ，而不是３０ｍｇ／Ｌ；试验水样起始菌数分别为异养菌７．１×１０６ｍＬ＿Ｉ、铁细菌１．１×ｌ舻ｍＬ．Ｉ、硫酸盐还原菌１．４×ｌ伊ｍＬ－ｊ。分别为８３％和９７％。而目前广泛使用的异噻唑啉酮的杀菌率分别为５６％和９１％。与“１２２７”相比，Ⅳ一苄基马来酰亚胺的瞬间杀菌效果较差．但其药效的持久性要好得多。例如，药剂质量浓度为１０ｍ∥Ｌ时，

ｌｈ后Ⅳ一苄基马来酰亚胺无明显的杀菌效果，而“１２２７”的杀菌率已高达９３．２％；然而２４ｈ后，前者的杀菌率逐渐上升到８３．２％．而“１２２７”已显示不出杀菌活性。Ⅳ一苄基马来酰亚胺杀菌剂的药效有很好的持续性。在投入药品的２４ｈ内效果逐渐增强。可见，它是一种长效缓释型杀菌剂。而Ⅳ一苯基马来酰亚胺的瞬间和持续杀菌率均在６０％左右，效果不及Ⅳ一苄基马来酰亚胺、异噻唑啉酮和“１２２７”。２．２．２对铁细菌的静态杀菌实验结果在相同药剂质量浓度下．Ⅳ一苄基马来酰亚胺和异噻唑啉酮对铁细菌的静态杀菌率均高于对异养

菌的杀菌效果；而且与对异养菌的杀菌性质类似，都体现了１。２４ｈ之间杀菌效果随时间逐渐增强的趋势。总体上，Ⅳ一苄基马来酰亚胺对铁细菌的瞬间和持续杀菌性能均优于异噻唑啉酮。在药剂质量浓度为１０～５０ｍｇ／Ｌ时，２４ｈ后Ⅳ一苄基马来酰亚胺对铁细菌的杀菌率在８９％以上。Ⅳ一苯基马来酰亚胺对铁细菌的杀菌率与异噻唑啉酮大致相当。与（下转第４ｌ页）

＿３７～　万方数据　万方数据马来酰亚胺类杀菌剂的制备与性能评价作者：于春影， 李春喜， 王超， 王子镐作者单位：北京化工大学化学工程学院,北京,100029刊名：工业水处理

英文刊名：INDUSTRIAL WATER TREATMENT年，卷(期)：2004,24(7)被引用次数：3次

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