实验一 微乳剂的配制及质量检测
实验一 微乳剂的配制及质量检测
一、实验目的
掌握微乳剂的室内配制及质量检测的方法。
二、实验原理
农药原药用合适的溶剂溶解,加入一定量的乳化剂,混合均匀后,加入一定量的水,即为微乳剂。
三、主要仪器及试材
托盘天平,玻璃棒,10 mL量筒,100 mL具塞量筒,250 mL烧杯,5 mL移液管,洗耳球,电热恒温水浴锅,恒温箱,烘箱、研钵,杀虫剂原药(阿维菌素),标准硬水,冰,乳化剂,环己酮,甲醇,N,N-二甲基甲酰胺。
四、实验方法与步骤
4.1微乳剂的配制
室温下,将0.2 g阿维菌素用4 g环己酮溶解,加入表面活性剂600-2#
1 g,500# 0.4 g,再混合均匀,得到透明澄清溶液,边搅拌边滴加水至20 g,使体系逐渐由油包水相转化为水包油相,得到微乳剂。
4.2微乳剂的质量检测
4.2.1 乳液稳定性
用342 mg/L标准硬水,将0.5 mL微乳剂样品稀释200倍于30 ℃(室温)下静置30 min,保持透明状态,上无浮油,下无沉淀,并能与水以任何比例混合,视为合格。
4.2.2透明温度范围
由于非离子表面活性剂对温度的敏感性很大,因而微乳剂只能在一定温度范围内保持稳定透明。为使微乳剂产品有一定适用性,在配方研究中,必须利用各种方法扩大这个温度范围,一般要求0-40 ℃。保持透明不变,好的可达到-5-60 ℃。
取10 mL样品于25 mL试管中,用搅拌捧上下搅动,于冰浴上渐渐降温至出现浑浊或冻结为止,记录此转折点的温度,作为透明温度下限T1,再将试管置于水浴中,以2 ℃/min的速度慢慢加温,记录出现浑浊时温度T2,即为温度上限,则透明温度范围为T1-T2。 4.2.3 低温稳定性
试样在0 ℃保持1 h,记录有无固体和油状物析出,继续在0 ℃贮存7 d,离心将固体析出物沉降,记录其体积。
移取50 mL的样品加人离心管中,放入冰箱中保持1 h,其间每隔15
min搅拌一次,每次15 s,检查并记录有无固体物或油状物析出。将离心管放回冰箱,继续放置7 d,将离心管取出,在室温下静置3 h,离心分离15 min。记录管子底部析出物的体积(精确至0.05 mL)。析出物不超过0.15
mL为合格。
4.2.4 热稳定性
微乳剂的热贮稳定性包括物理稳定和化学稳定两种含义。取2 mL样品装入安瓿瓶中,在54℃±2℃的恒温箱里贮存14 d,要求外观保持均相透明,若出现分层,于室温振摇后能恢复原状则视为合格。用气相(或液相)色谱法测有效成分的含量,其分解率一般应小于10%。
五、实验注意事项
5.1 在配制微乳剂的过程中,注意要避免原药、溶剂和皮肤的接触;
5.2 在透明温度范围测定过程中,注意观察并记录微乳剂变浑浊时的温度。
六、实验结果处理
6.1 记录透明温度范围,并判断所配制的微乳剂是否合格;
6.2 记录微乳剂的低温、热稳定性;
七、思考题
7.1 微乳剂与乳油等传统剂型相比,优点和缺点各是什么?
7.2微乳剂与乳油、水乳剂之间的相同点和不同点有哪些?
10%肟菌酯·15%乙嘧酚磺酸酯微乳剂的配方研制
一 /幸.日农{刍 农药研究
10%肟茵酯·15%乙嘧|F)Dfi酸酯微乳剂的配方研制
李登辉,司国栋 解维星,王春修
(海利尔药业集团股份有限公司,青岛2661 09)
1.微乳剂的发展
农药微乳剂(miCrO emulsiOn,ME)是农药制
剂中的一种新剂型,它借助表面活性剂的增溶作
用,将液体或固体农药的有机溶剂溶液均匀分散
在水中形成光学透明或半透明的分散体系,具有
稳定性好、药效高、使用安全、环境污染小等特点。
农药微乳剂的开发历史较短,无论是在产品的加
:工艺还是在产品配方、或者是产品技术指标达
标情况等方面,都有待于进一步深入研究和完善,
特别是乳化剂的筛选,更是范围广、工作量大,
且难以得到性质稳定又经济的最佳配方。
2.材料、仪器
2.i材料
原药:肟菌酯(南通泰禾,含量97%)乙嘧酚
磺酸酯(西安近代,含量95%):
乳化剂:蓖麻油聚氧乙烯醚(BY一125),十二
烷基苯磺酸钙(5oon)乙基酚聚氧乙烯醚(601,
602 ̄),烷基酚聚氧乙烯醚(NP—i0),烷基芳基聚
氧丙烯聚氧乙烯醚(33#),酚醚磷酸酯,吐温80;
溶剂:二甲苯,200#溶剂油、环己酮,二甲 基甲酰胺(DMF)二甲基亚砜。
助溶剂:甲醇,乙醇,正辛醇,正_J醇,异丙醇;
消泡剂:硅油消泡剂;
2.2仪器
恒温箱、磁力搅拌器、电热恒温水浴锅、冰箱、
气相色谱仪、高效液相色谱仪、pH计‘、秒表、电
子称量天平等。
3.制备方法
采用转相法,室温F先将农药原药用适 的
溶剂溶解,再加入助溶剂,混合均匀后,加入表
面活性剂再混合均匀,边搅拌边滴加水,使体系
逐渐由油包水相转化为水包油相,得到微乳剂。
3.I原药溶剂的筛选
由于肟菌酯和乙嘧酚磺酸酯原药足固体粉末,
因此选择合适的溶剂是制得合格微乳剂的首要。
依据肟菌酯和乙嘧酚磺酸酯原药性质和相似相容
原理,我们选择使用S-200#溶剂油与环己酮混合
作为溶剂,以调节油相的流动性。通过试验考察
农药微乳剂的制备和药效试验的开题报告
农药微乳剂的制备和药效试验的开题报告
一、选题背景
随着农业的发展和国民经济的不断进步,农药的需求量逐年增加。农业生产过程中,农药是重要的保障粮食生产质量和数量的手段,但同时也受到环境污染和对人类及动物健康的潜在威胁。为了弥补传统农药的不足,提高农药的治理效果与减少污染水平,农药形态的液态微乳剂逐渐得到广泛关注和研究。本选题主要针对农药微乳剂的制备方法以及药效试验进行深入的研究。
二、研究目的
1. 探究制备农药微乳剂的最优化方法和条件。
2. 分析微乳剂的稳定性及其表面活性剂的影响因素。
3. 对比传统农药和微乳剂在农作物上的防治效果。
三、研究内容
1. 制备农药微乳剂:选用适合的表面活性剂,制备合适的乳化剂。
2. 微乳剂的表面活性剂评估:评估不同表面活性剂与其浓度对微乳剂稳定性的影响。
3. 微乳剂稳定性的评估:通过测定微乳剂的粒径分布、乳液稳定性等性能来评估其稳定性。
4. 微乳剂的药效试验:通过与传统农药进行对比试验,评估微乳剂和传统农药在农作物上的防治效果。
四、研究方法
1. 制备农药微乳剂:选择不同类型的表面活性剂以及乳化剂,采用单因素试验和正交试验方法,对制备微乳剂的最优化方法进行研究。
2. 微乳剂的表面活性剂评估:通过离子表面张力计等仪器评估表面活性剂浓度对微乳剂稳定性的影响。
3. 微乳剂稳定性的评估:采用激光粒度仪和顶级稳定性仪器进行测定,评估微乳剂的粒径分布、粘度、稳定性等性能。 4. 微乳剂的药效试验:通过进行模拟施药试验和田间试验,了解微乳剂、传统农药在农作物上的防治效果。
五、预期成果
1. 成功制备具有稳定性的农药微乳剂。
2. 探究微乳剂表面活性剂与浓度对稳定性的影响规律。
3. 对比分析微乳剂、传统农药在农作物上的防治效果。
4. 提出微乳剂在农业生产中的应用前景并进行探讨。
六、研究意义
1. 可以优化农药制剂,缓解传统农药存在的环境污染等问题。
2. 拓宽农业生产中农药的应用形态,并降低农作物上药残的含量。
微乳剂配方筛选方法探讨
微乳剂配方筛选方法探讨
王坚强;聂正华;王金华;贾建强;杨家云;胡存中
【摘 要】A method for screening ME formula was introduced in this paper.
The screening of surfactant was the key factor preparing of ME. ME
samples were prepared by surfactants, this surfactant had a lipophilic
group similar to the structure of the agricultural chemical. A qualified
surfactant or surfactant mixture were screened out by detecting the
transparent temperature range of the samples. The ME formula with stable
quality was screened out. The feasibility of the method for screening ME
formula was proved by the formula of cyhalofop-butyl 10% ME.%介绍了一种筛选微乳剂配方的方法.表面活性剂的选择是微乳剂制备中的关键因素,选择亲油基与农药结构相似的表面活性剂制备微乳剂样品,检测样品的透明温度区域,筛选出合格的单一或复配表面活性剂,并进一步筛选出质量稳定的微乳剂配方.通过对10%氰氟草酯微乳剂配方的筛选,验证该微乳剂配方筛选方法的可行性.
【期刊名称】《现代农药》
【年(卷),期】2018(017)002
【总页数】4页(P17-20)
【关键词】微乳剂;表面活性剂;氰氟草酯;配方;筛选
生物相容型氯氰菊酯农药微乳剂的制备与性质研究
生物相容型氯氰菊酯农药微乳剂的制备与性质研究
摘要:以2-丁酮为溶剂、葡萄糖酯和十二烷基苯磺酸钠(sdbs)为表面活性剂、正丁醇为助表面活性剂,制备生物相容型氯氰菊酯农药微乳剂,通过紫外-可见光光谱测定、负染-电镜分析对体系形貌和结构进行了表征,并进行接触角测定。结果表明,该微乳体系具有较好的热贮稳定性、冷贮稳定性、稀释稳定性和经时稳定性;氯氰菊酯的增溶效果较好,粒径分布均匀,符合微乳剂的标准。在杨福麦7116叶面的接触角较小,易于铺展,适合农业生产上应用。
关键词:生物相容型微乳剂;氯氰菊酯;葡萄糖酯;十二烷基苯磺酸钠;制备
中图分类号:s482.3+5 文献标识码:a 文章编号:0439-8114(2013)06-1312-03
在人们对传统农药剂型使用时带来的毒性、抗药性和对生态环境污染等问题高度关注的同时,新型高效、低毒、安全、生物相容性好的农药微乳剂取得了快速发展。农药微乳剂是一种或一种以上液体以液珠形式均匀分散在另一种互不相溶的液体中形成的分散体系,该体系不仅可以节省大量的有机溶剂,还有效降低了农药对生产和使用者引发的毒性,其液滴微细均匀,具有较好的稳定性和显著的增溶作用,且对害虫细胞有良好的渗透性[1-5]。试验选用具有较高表面活性和乳化能力的生物表面活性剂葡萄糖酯和阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(sdbs)进行复配[6-8],制备生物相容型氯氰菊酯农药微乳剂,并通过紫外-可见光光谱测定、负染-电镜分析对体系的形貌和性质进行了研究,以期为农药新剂型的开发研制提供参考。
1 材料与方法
1.1 试验材料
氯氰菊酯原药(含量98%,扬州农药化工股份有限公司);葡萄糖酯、十二烷基苯磺酸钠(上海凌峰化学试剂有限公司,分析纯);2-丁酮、正丁醇(国药集团化学试剂有限公司,分析纯);去离子水。
1.2 试验方法
1.2.1 农药微乳剂的配制 采用乳化水加油法进行配制[9]。先将一定量的氯氰菊酯溶于溶剂(2-丁醇)中,配成氯氰菊酯油剂;然后将该油剂逐滴加入由表面活性剂、助表面活性剂和水按一定比例混匀的均相体系中,边滴边振荡,直至两者完全混匀。
DHA微乳制备及质量评价的开题报告
DHA微乳制备及质量评价的开题报告
一、研究背景
脂肪酸是人体生命活动必需的物质,其中有两种多不饱和脂肪酸必须从食物中获得,它们是ω-3系列的EPA和DHA。DHA是人体脑、视网膜和心脏等重要器官的重要成分,对人体的发育和健康有着重要的作用。越来越多的研究表明,DHA可以延缓老年人的大脑衰老、减少癌症和心血管疾病的发生率等,因此越来越多的国家和地区开始推广ω-3系列产品的使用。
DHA微乳主要是以乳化剂为载体,将DHA微粒分散在水相中的一种含有DHA的微乳。近年来,DHA微乳以其优异的质量和稳定性在保健行业中得到了广泛的应用。同时,DHA微乳也被广泛应用于乳制品、果汁和婴幼儿配方食品等领域。
二、研究内容和目的
本研究选取明胶、卵磷脂和甘油脂肪酸酯三种乳化剂,采用超声乳化法,制备DHA微乳。研究微乳粒子大小、稳定性、理化性质等方面的质量评价。旨在探究乳化剂种类、制备工艺等因素对DHA微乳质量的影响,为DHA微乳的推广应用提供基础研究支持。
三、研究方法
1. 实验材料
DHA油、明胶、卵磷脂、甘油脂肪酸酯、复合酶等。
2. 实验步骤
(1)将DHA油和乳化剂按一定比例混合;
(2)在一定温度下加入复合酶,超声乳化;
(3)通过离心分离制备DHA微乳乳液; (4)评价微乳的粒径、稳定性、理化性质等性能。
四、研究意义
DHA是人体必需的重要物质,DHA微乳则是一种高效、稳定的将DHA油微粒分散在水相中的载体。DHA微乳不仅可以被广泛应用于保健行业、乳制品、果汁和婴幼儿配方食品等领域,其制备过程中选取不同种类的乳化剂、制备工艺等因素对DHA微乳的质量影响,对DHA微乳的推广应用具有重要的基础研究意义。
高效液相色谱法测定20%氟磺胺草醚微乳剂
高效液相色谱法测定20
%氟磺胺草醚微乳剂应用科技
王恩礼‘
(佳木斯市恺乐农药有限公司,黑龙江佳木斯154005)
≈2一一一|。|一}?},11’~?一
’?’}’}一’。“r4。}1’’。3…j}p?
妒臼商耍】采用高效液相色毒垂法,在C18裂k-,以甲醇~水(体积比60:40)为流动相,检测波长2”nm,傈留时阉43ndn,分析20%氟4掣/
;2磺胺草醚徼乳荆有效成分的台董。该方法简便、快速、准确。标准偏差为026。变异系数为034%,回收率范围为98.54N101.32%,线性相关!
.tto㈨,
.{
20%氟磺胺草醚徽乳剂是国内新型具有选择性的高效、低毒性除
草剂,被植物的叶片、根吸收进^植物的叶绿体内,破坏光合作用引起
叶部枯斑,迅速枯萎致杂草死亡。适用于大豆田、果树、橡胶种植园、
豆科作物中防除苘麻、铁苋菜、反枝苋、豚草、鬼针草、田旋花、荠
菜、藜、剌儿莱、鸭跖草、问荆、裂叶牵牛、卷茎蓼、马齿蔸、成、龙
葵、苣荬菜、苍耳、马泡果等杂草。目前文献未见有氟磺胺草醚微乳剂
分析方法的报道,在反复实验的基础上,找到一种快速、准确、适用于
工业生产控制和产品质量检测的方溉
1实验部分
t.1仪器与试荆
”.1仪器
高效液相色谱仪:LC一10AⅣP型泵SPD一1
0AVP紫外一可见检
测器及分析之星色谱数据工作站:UP2,50H超声波清洗器;过虑器:
辜驰《孔径0.45u
rno
”2试剂
甲醇:色谱纯;水:新制二次蒸馏水;20%氟磺胺草醚微乳剂:
佳木斯市恺乐农药有限公司;氟磺胺草醚标准样品:995%,农业部农
药检飙
12龟捌耕
色谱柱:SpherisorbCl810
um,250ramx4.6mm(LcL):检
测波长:227nm:流动相:甲醇:水(60:40,V:V);流速:
1.0mI/min;迸样体积:20
uI:保留时间:43mino
12,测定步骤
13.1标准溶液的配制
准确称取氟磺胺草醚标样0029(准确至O.00029)于1OOml容
量瓶中,加入10ral甲醇超声振荡溶解,并用流动相稀释至刻度,振摇
三唑磷40%微乳剂的研制
%钟学一}霍理Pesticide Science and Administration 2010.31(7)
谢光东 ,2
(1.湖南省洞口县农药厂,湖南洞口422312;2.广西南宁紫烨化工公司,广西南宁530003)
Preparation of Triazophos 40%ME
Xie Guangdong(Guangxi Nanning Ziye Chemical Co.,Ltd,Nanning 530003,China)
Abstract:The preparation of triazophos 40%ME was introduced in this paper.The composition
of this formulation was confirmed as of triazophos 40%,ethyl alcohol 6%,emulsifyer DK90#14%
and water.The decomposition rate of heat storage stability for 1 4d at(54+2) ̄C was less than
2.0%.The storage stability at room temperature for 24 months was met with the requirement of
this formulation.
Key words:preparation;triazophos;ME
摘要:本文介绍了三唑磷40%微乳剂的制备。以起始外观、常温储存外观、热贮[(54±2)℃,
14d]合格为标准,通过对不同表面活性剂、助剂、助溶剂、水的配方筛选,得到三唑磷
40%微乳剂的最佳制剂配方:三唑磷40%,乙醇6%,乳化剂DK90#14%,水余量,该微乳
剂经(54 ̄2)oC贮存14d,平均分解率约2.O%;室温贮存24个月,经时稳定性合格。
30_苯醚甲环唑_丙环唑微乳剂的配方
农 药AgrochemicAls第50卷第4期2011年4月Vol. 50, No. 4
Apr. 2011
30%苯醚甲环唑·丙环唑微乳剂的配方
吴梅香
(河北益海安格诺农化有限公司,石家庄 052160)
摘要:[目的]苯醚甲环唑和丙环唑是优秀的三唑类杀菌剂,对大多数真菌性病害具有良好的治疗和铲除作用。 希
望通过配制成环保剂型微乳剂能够得到更广泛的应用。 [结果]通过对表面活性剂和助溶剂的筛选,确定了最优配
方,苯醚甲环唑15%,丙环唑15%,20%乙醇,5%异丙醇,4.5% 500#,6% 601,4.5% NP-10P,纯净水补齐。 [结论]此配
方乳化剂用量较少,助溶剂较安全,微乳剂透明范围大,低温、热贮稳定性好,符合微乳剂的各项指标要求。
关键词:微乳剂;苯醚甲环唑;丙环唑;配方研制
中图分类号:TQ450.6 文献标志码:A 文章编号:1006-0413(2011)04-0271-02
The Formulation of Difenoconazole·Propiconazole 30% ME
WU Mei-xiang
(hebei Yihai Angenuo Agro-chemical co., ltd, shijiazhuang 052160, china)
Abstract: [Aims] Difenoconazole and propiconazole are excellent Triazole fungicides with good curative activity and
eradicative activity against most fungal disease. We hope that they can be used more widely by preparation of me being
friendly with environment. [Results] Through screening of surfactant and cosolvent, the optimal formula was confirmed,
水乳剂、微乳、可溶性液剂和乳油的基本配方及比较
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1word版本可编辑.欢迎下载支持. 水乳剂、微乳剂、可溶性液剂和乳油的基本配方及比较
标签: 基本配方 分类: 剂型研究2006-09-26 19:19
水乳剂、微乳剂、可溶性液剂和乳油的基本配方及比较
EW
水乳剂 ME
微乳剂 SL可溶性液剂 EC乳油
农药原药 √ √ √ √
溶剂油(或甲苯、二甲苯)* —— —— —— √
极性溶剂 —— —— √ ——
增溶剂 —— √ √ ——
乳化剂 √ √ √ √
微观结构 乳化微粒 溶胀的胶束 分子溶液 遇水呈乳化微粒
外观 一般牛奶状 透明或
半透明液状 透明液状 透明液态
对环境的影响 安全 较安全 严重 严重
*注:对固体农药在制备ME、EW前需用少量溶剂油配制成药液。
异氟尔酮
1.物质的理化常数
国标编号 ----
CAS号: 78-59-1
中文名称: 异佛尔酮
英文名称: Isophorone;
学名: 3,5,5-Trimethyl-2-cyclohexen-1-one
别 名: 1,1,3-三甲基环己烯酮 文档从网络中收集,已重新整理排版.word版本可编辑.欢迎下载支持.
2word版本可编辑.欢迎下载支持. 分子式: C9H14O;(H3C)2CCH2COCHCCH3CH2
外观与性状:水白至淡黄色液体,带有薄荷香味
分子量: 138.23
蒸汽压: 0.133kPa/38℃
闪 点: 84℃
熔 点: -8.1℃
沸 点: 215.2℃
溶解性: 微溶于水,易溶于多数有机溶剂
密 度: 相对密度(水=1)0.9230;相对密度(空气=1)4.77
稳定性: 稳定
危险标记:
主要用途: 用作油类、树胶、树脂、漆、硝基纤维的溶剂及化学合成中间体
2.对环境的影响
微乳柴油实验报告
柴油微乳液拟三元相图的绘制及燃烧性能测定
1.实验背景
Schulman 在1959 年首次报道微乳液以来,微乳的理论和应用研究获得了迅速发展。1985年,Shah定义微乳液为两种互不相溶的液体在表面活性剂界面膜的作用下生成的热力学稳定、各向同性的透明的分散体系。由于微乳液能形成超低界面张力,具有高稳定性、大增溶量、以及粒径小等特殊性质,已引起人们广泛关注。
燃油掺水是一个既古老又新兴的课题。早在一百多年前就有人使用掺水燃油。由于油、水在表面活性剂作用下形成的W/O或O/W乳液在加热燃烧时水蒸气受热膨胀后能够产生微爆,使得燃油二次雾化燃烧更加充分,提高了燃烧效率,大大降低了废气中的有害气体的含量。但是由于一般的乳状液稳定时间短,易分层,使得这一技术的应用受到了很大的限制。
微乳燃料的制备比较简单,只需要把油、水、表面活性剂、助表面活性剂按
合适的比例混合在一起就可以自发形成稳定的微乳燃料。微乳燃油可长期稳定,不分层,且制备简单, 并能使燃烧更完全,燃烧效率更高,其节油率可达5 %~15 % ,排气温度下降20 %~60 % ,烟度下降40 %~77 % ,NOx 和 CO 的排放量降低25 %,在节能环保和经济效益上都有较为可观的效果,已成为世界各国竞相开发的热点。随着近年来对两亲分子有序组合体研究的不断深入,微乳液理论在乳化燃油领域取得了突破性进展,开发透明、稳定、性能与原燃油差不多的微乳液燃料成为了研究热点。
近年来,随着我国农业和交通运输业的飞速发展,对石油的需求量增大,而石油资源有限,于是出现了石油供应不足、价格上涨的趋势。2004全年我国进口原油12,272吨,2005年中国的石油日需求量比去年增11%;2006年石油消费量增长了%。我国进口原油的30%用于汽车消耗,据预测,中国未来能源供需缺口将越来越大,即使在采用先进技术、推进节能,加速可再生能源开发利用以及依靠市场力量优化资源配置的条件下,2010年仍将短缺能源8%,石油进口依存度,预计2010年将上升为23%。现在我国年耗汽油和柴油总量约为亿吨,进口原油及成品油已成为国家财政的沉重负担而且天然石油的储备是有限的,人类面临日益严峻的能源危机。但经济的可持续发展必须是在保护生存环境、节约宝贵资源和降低能耗的前提下的发展。因此,如何提高燃油燃烧效率和减少环境污染,研究新型节油防污染技术,包括最为人们青睐并具有节能效率高,减少尾气污染的燃料乳化以及微乳化技术, 己成为人们十分关心的问题。
