实验室回收乙醇的方法及质量分析
乙醇回收工艺验证
乙醇回收工艺验证目录1.目的与范围2.背景2.1验证小组2.2验证类型3.工艺描述3.1工艺流程图3.2工艺设备4.关键工艺参数5.验证要求6.验证计划7.验证报告的要求8.小结与总结9,修改和补充附录：A.批生产记录B.设备及仪器校准证明C.小结与总结D.补充和修改1目的和范围1.1目的本方案的目的是证明XXXX岗位生产操作中用的乙醇按《XXXX生产工艺规程》所规定的回收（蒸锵）工艺参数和工艺过程测试参数,能始终如一地生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇，并证明回收后的乙醇的使用期限，这将通过在车间内乙醇回收岗位开始生产的前三个连续回收批次来完成工艺参数、工艺过程测试和成品测试数据收集、审核、总结。
本方案将证明乙醇回收生产工艺能始终如一地生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇，以保证主生产工艺的产品质量，其生产工艺是可接受的。
1.2范围XXXX产品生产过程中用于生产后的回收乙醇。
2.背景XXXX产品是经过许多年的生产实践不断修改，不断完善起来的成熟工艺。
我公司于XXXX年通过了GMP认证。
由于市场需求，我们在原有的基础上进行了改造和更新，为了保证人民用药安全和工艺的重现性和可靠性需要做验证。
此验证方案的成功完成将有助于证明该工序的重现性和可靠性所有三批前验证所用的原辅料都符合其质量标准，本验证方案将根据下述文件进行生产，并进行工艺过程测试和成品测试。
文件名称编码XXXX工艺规程乙醇蒸馆岗位操作规程乙醇蒸锵生产记录乙醇质量标准乙醇检验操作规程2.1验证小组成员技术部负责工艺验证方案的起草，并负责全面协调各项验证活动，收集、审核验证批次的工艺数据，审核和报告所有验证批的制造结果。
车间主任负责审核验证方案，并保证每批产品的生产过程严格遵循批准生效的相关操作规程和技术文件。
技术部负责人负责审核验证方案，并负责在验证过程中提供技术支持和服务。
生产部负责审核验证方案，并负责在公用系统方面提供保障。
QC负责审核验证方案，并负责验证样品检验和报告检验结果。
无水乙醇蒸馏_实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解无水乙醇的制备原理和方法。
2. 掌握蒸馏技术，学会使用蒸馏装置。
3. 学会检测无水乙醇的纯度。
4. 增强实验操作技能，提高安全意识。
二、实验原理无水乙醇的制备通常采用氧化钙（生石灰）吸水法。
由于乙醇与水形成恒沸混合物，其沸点为78.15℃，直接蒸馏无法完全分离。
通过加入生石灰，使乙醇中的水分与生石灰反应生成氢氧化钙，从而降低混合物的沸点，实现乙醇与水的分离。
三、实验器材1. 500ml圆底烧瓶2. 蒸馏装置（包括蒸馏头、冷凝管、接收瓶等）3. 温度计4. 生石灰5. 95%乙醇6. 氯化钙干燥管7. 量筒8. 滴定管9. 酒精计10. 移液管11. 滤纸12. 秒表四、实验步骤1. 准备：将500ml圆底烧瓶洗净、干燥，并在瓶底铺一层滤纸。
2. 配制溶液：将200ml 95%乙醇倒入烧瓶中，加入50g生石灰，用木塞塞紧瓶口。
3. 反应：将烧瓶置于水浴中，加热回流2-3小时，使乙醇中的水分与生石灰反应生成氢氧化钙。
4. 蒸馏：待反应完成后，取下冷凝管，将蒸馏装置连接好。
将烧瓶置于加热装置上，缓慢加热，使乙醇沸腾。
注意观察温度计，当温度达到78.15℃时，收集馏出液。
5. 干燥：将收集到的无水乙醇通过氯化钙干燥管进行干燥，然后使用酒精计检测其纯度。
6. 计算回收率：将制备的无水乙醇与标准无水乙醇进行比对，计算回收率。
五、实验现象1. 加热过程中，烧瓶内溶液逐渐变浑浊，产生白色沉淀。
2. 随着温度升高，溶液开始沸腾，产生大量气泡。
3. 收集到的馏出液为无色透明液体。
六、实验结果1. 制备的无水乙醇纯度为99.5%。
2. 回收率为90%。
七、注意事项1. 实验过程中，注意安全操作，避免烫伤和火灾。
2. 加热时，缓慢升温，防止溶液喷溅。
3. 蒸馏过程中，注意观察温度计，及时调整加热速度。
4. 收集到的馏出液需经过干燥处理后才能使用。
八、实验讨论1. 实验过程中，生石灰与水反应产生的热量可能导致溶液喷溅，因此需缓慢加热。
关于中药提取过程中乙醇的回收套用研究
关于中药提取过程中乙醇的回收套用研究摘要：乙醇作为中药提取过程中的常用溶媒，使用范围很广泛，并且使用量很大。
在中药的生产中，通过药渣加热和提取液浓缩对乙醇的回收，以及生产过程中乙醇直接套用，可以大大地降低药品生产成本。
对回收和套用工艺的探讨，能够更合理、更符合规范地去利用乙醇。
关键词乙醇；中药提取；回收；套用乙醇作为中药提取过程中常用溶剂，运用范围很广。
在2010版的中国药典所载的成方制剂和单味制剂中，140余种是经过醇沉工艺所得。
对于使用后的乙醇是否回收和套用，以及如何回收和套用，一直都是各大药厂讨论的焦点。
本文主要从回收需求、回收主要方法、除杂质方法等方面来阐述乙醇回收的重要性。
1、乙醇回收需求1.1节约成本的需求从使用量的角度，按照一个年投料量为1000t的醇提取中药车间，乙醇的使用量就是每年约需9000吨。
目前，新鲜乙醇的市场价格大约数千元／t，那每年光是乙醇使用的成本就是数千万元。
所以从药品生产原材料成本的角度，乙醇是需要回收使用。
1.2安全性的需求乙醇的危险特性是易燃，闪点低，燃烧时发生淡蓝色的火焰。
遇氧化剂铬酸、硝酸银、过氯酸盐等反应剧烈，有发生燃烧爆炸的危险。
其蒸汽与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热，能引起燃烧爆炸。
在火场中，受热的容器有爆炸危险。
其蒸汽比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。
从安全的角度，乙醇需要回收和套用。
1.3环境保护的需求乙醇废水是一种高浓度的有机废水，具有极高的污染负荷。
特点如下：1.3.1悬浮物含量高。
1.3.2废水COD高达(2～3)万，包括悬浮固体、溶解性COD和胶体，有机物占93％～94％，无机物占6％～7％，有机物的成分是碳水化合物，其次是含氮化合物，生物菌和未分解的产品。
1.3.3废水呈酸性，如不加以控制，肆意排入水体会消耗水中大量的溶解氧，破坏氧的平衡，导致水质恶化，对环境带来严重污染。
从环境保护的角度，乙醇必须考虑回收和套用。
化验室废液（弃物）处理管理制度（5篇）
化验室废液（弃物）处理管理制度（5篇）第一篇：化验室废液(弃物)处理管理制度化验室废液（弃物）处理管理制度一、目的为了规范、统一化验室验室废液（弃物）的处理程序，确保废弃物合理、规范、恰当处理，防止废液（弃物）处理不当对环境产生污染。
特制定本管理制度二、范围适用于化验室所产生的废液（弃物）。
1.废液类：a 低浓度(＜5%)废液,样品分析残液；b 较高浓度酸、碱、盐类；2.废物类：a 废煤样，废弃化学试剂容器，废弃包装物；b 危险化学品包装物；3.废气类：煤样挥发物，载气（氧气，乙炔气），分析过程中间物。
三、化验室废液（弃物）的管理1.化验室废弃物应按照相应性质进行分类收集、存放，分别集中处理。
废弃物不得随意丢弃，必须由相应责任人按照规定的方式处理。
.质量管理员应对废液（弃物）的处置情况经常性监督。
3.废液（弃物）应明确标识，注明类别和收集时间。
对要处理的的情况应有废液（弃物）记录。
四、化验室废液（弃物）处理1、一般低浓度废液（浓度小于5%），有机溶剂、样品、标准曲线及样品分析残液、失效的贮藏液和洗液、大量洗涤水等废液，低浓度可直接排放下水道。
2、较高浓度酸、碱、盐类物质的废液处理，经技术人员同意后由检测人员处理：测定煤中氮；煤中氯、砷；煤灰成分项目的化学废液集中收集于塑料桶中，用pH试纸（或pH计）检验，如果呈酸性，加入过量的碳酸钠或氢氧化钙的水溶液或用废碱液中和，如果呈碱性，加入废酸中和，使废液的pH约等于7。
用大量水冲稀排放。
3、化验室产生的废气包括试剂和样品的挥发物、分析过程中间产物、泄漏和排空的标准气和载气等，采取通风厨或专门抽风装置，经空气稀释后排入外界。
4、一般化学试剂的容器，在试剂使用完全后，用自来水冲洗，继续使用或当作一般生活垃圾处理。
5、危险化学试剂的包装物，主要有浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、氨水，用清水反复冲洗其包装瓶后，做生活垃圾处理。
氯化锌包装桶使用完毕后，反复用清水冲洗后压扁作为废铁处理。
胶回收攻略
胶回收攻略一、这个回收小片断,我还比较在行,我以前的片断只有100bp市售的试剂盒常常有小片断回收效率很低的问题。
PCR产物经过酶切、回收等步骤后，损失太大。
进入连接反应的PCR片断量太小常常是试验失败的原因。
我的做法是，简化步骤、减少核酸在处理过程中的损失，让较多量的PCR产物和质粒片断进入酶连反应——以量取胜。
我的做法是很粗放型的，但是成功率很高。
如果愿意，你可以试试。
大致的做法是：制作100微升PCR产物；酒精沉淀回收PCR产物；PCR产物及载体酶切；跑回收胶；将回收胶上的PCR产物和载体片断切下，回收到一个试管中；冰冻、碎胶，酚、氯仿抽提，酒精沉淀；加入8微升水、1微升连接酶和1微升连接buffer，4度过夜；转化涂板。
具体的操作：PCR产物回收1. 制备100μL PCR产物。
2. 将100μL PCR产物加入一1.5mL离心管中，再加入400μL双蒸水，颠倒混匀。
加入 900μL 预冷无水乙醇、20μL 3M的醋酸钠。
颠倒数次混匀。
（提示本方法使用的醋酸钠量较小，但足够沉淀核酸，并且无需洗盐。
）3. 4℃静置30分钟，以利于核酸沉淀。
4. 12000rpm 4℃离心15分钟，沉淀核酸。
5. 弃上清，将离心管倒置于干净吸水纸巾上5分钟。
室温下吹风干燥。
（提示可将试管至于超净台吹风干燥。
如果管底有较多液体聚集，可盖好管盖后，轻弹管底数次，将液体分散挂在管壁上，再打开管盖吹风。
）酶切直接在回收PCR产物的试管中配置酶切体系：PCR产物酶切－制作插入片断10×Buffer 6μLSal I 5μLPCR产物——双蒸水 49μL合计 60μL要将PCR产物接入的质粒载体A，取A质粒（小提的质粒即可）3μL进行酶切。
A质粒酶切－制作载体片断10×Buffer 3μLSal I 1μL质粒 3μL双蒸水 23μL合计 30μL混匀。
37℃，酶切3小时。
1%琼脂糖回收胶回收（碎胶、酚氯仿抽提法）1. 酶切产物加入10％量的上样Buffer，混匀。
实验室溶剂回收操作指南!
实验室溶剂回收操作指南！在试验室里，经常使用三氯甲烷、四氯化碳和石油醚等有机溶剂。
这些试剂化学性质不活泼、不助燃，与酸、碱不起作用，处理起来比较困难。
由于其易挥发，且具有肯定的毒性，污染环境，因此正确回收不仅能够爱护环境，还能削减铺张。
一、石油醚：石油醚是石油馏分之一，主要是饱和脂肪烃的混合物，极性很低，不溶于水，不能和甲醇、乙醇等溶剂无限止地混合，试验室中常用的石油馏分依据沸点不同有下列数种，其再生方法大致相同。
再生方法：用过的石油醚，如含有少量低分子醇，丙酮或乙醚，则置分液漏斗中用水洗数次，以氯化钙脱水、重蒸、收集肯定沸点范围内的部分，如含有少量氯仿，在分液漏斗中先用稀碱液洗涤，再用水洗数次，氯化钙脱水后重蒸。
精制方法：工业规格的石油醚用浓硫酸，每公斤加50一振摇后放置一小时，分去下层硫酸液，可以溶去不饱和烃类，依据硫酸层的颜色深浅，酌情用硫酸振摇萃取二、三次。
上层石油醚再用5％稀碱液洗一次，然后用水洗数次，氯化钙脱水后重蒸，如需肯定无水的，再加金属钠丝或五氯化二磷脱水干燥。
二、环乙烷：沸点，性质与石油醚相像。
再生方法：再生时先用稀碱洗涤。
再用水洗，脱水重蒸。
精制方法将工业规格环乙烷加浓硫酸及少量硝酸钾放置数小时后，分去硫酸层，再以水洗，重蒸，如需肯定无水的，再用金属钠丝脱水干燥。
三、苯：沸点，比重0.879，不溶于水，可与乙醚、氯仿、丙酮等在各种比例下混溶，纯苯在时固化为结晶，常利用此法纯化。
再生方法：用稀碱水和水洗涤后，氯化钙脱水重蒸。
精制方法：工业规模的苯常含有噻吩、吡啶和高沸点同系物如甲苯等，可将苯1000毫升，在室温下用浓硫酸每次80毫升振摇数次，至硫酸层呈色较浅时为止，再经水洗，氯化钙脱水重蒸，收集79℃馏分。
对于甲苯等高沸点同系物，则用二次冷却结晶法除去，苯在固化成为结晶，可以冷却到，滤取结晶，杂质在液体中。
四、氯仿：比重1.488，不溶于水，易与乙醚、乙醇等混溶，在日光下易氧化分解成Cl2、HCl、CO2及光气(COCl2)，后者有毒，故应贮在棕色瓶中。
乙醇-水精馏实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除乙醇-水精馏实验报告篇一：精馏法分离乙醇—水报告化工基础实验报告精馏法分离乙醇—水体系姓名：李伟峰学号：系别：_____化学工程系______专业：石油加工生产技术年级：20XX级同组人：_赖仪凤,周春丹,陈茂飞,李伟勇指导教师：_____陈少峰，梁燕，________20XX年11月13一、实验目的(1)熟悉板式塔的结构及精馏流程；(2)理论联系实际，掌握精馏塔的操作；(3)学会精馏塔塔效率的测定方法。
(4)了解填料精馏塔的基本结构，熟悉精馏的工艺流程。
(5)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。
(6)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。
(7)掌握精馏塔性能参数的测定方法，并掌握其影响因素。
(8)掌握用图解法求取理论板数的方法。
二．实验方法本实验采用精馏法对乙醇—水混合液进行分离提纯，通过对全回流和部分回流条件下各参数的测定，进而由图解法求取其理论塔板数，确定出最适宜的精馏分离操作条件，并采用等板高度（heTp）来表示其分离能力。
1.实验装置与流程本实验装置的主体设备是填料精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。
精馏装置由板式精馏塔主体(包括塔釜、塔身和塔顶冷凝器)、加料系统，产品贮槽及测量仪表所组成。
本精馏装置所采用的精馏塔为筛板塔，塔内径为50mm，塔板15块，板间距为100mm，开孔率4-6%、降液管管径φ14*2；塔釜以2支1kw的电加热棒进行加热，其中一支是常加热，而另一支通过自耦变压器可在0～1kw范围内调节；塔顶为盘管式冷凝器，上升蒸汽在盘管外冷凝，冷凝液流至分配器储槽，一部分回流至塔内，一部分作为产品输出。
料液由泵输送，经转子流量计计量后加入塔内。
本实验料液为乙醇溶液，由进料泵打入塔内，釜内液体由电加热器加热汽化，经填料层内填料完成传质传热过程，进入盘管式换热器管程，壳层的冷却水全部冷凝成液体，再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。
乙醇萃取精馏实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解萃取精馏的原理和操作方法。
2. 掌握萃取精馏在乙醇-水混合物分离中的应用。
3. 通过实验，提高对化工分离技术的实际操作能力。
二、实验原理萃取精馏是一种利用萃取剂改变混合物中组分挥发度差异，从而实现分离的方法。
在乙醇-水混合物的分离过程中，由于乙醇和水形成恒沸物，直接精馏难以得到无水乙醇。
本实验采用乙二醇作为萃取剂，通过萃取精馏方法实现乙醇的分离。
三、实验器材和药品1. 实验器材：- 萃取精馏装置一套- 温度计- 冷凝器- 冷却水- 加热装置- 计量筒- 容量瓶- 烧杯- 滤纸- 秒表2. 药品：- 乙醇（分析纯）- 水（分析纯）- 乙二醇（分析纯）四、实验步骤1. 将乙醇和水按一定比例混合，加入萃取精馏装置中。
2. 加入适量乙二醇作为萃取剂，并搅拌均匀。
3. 调节加热装置，控制塔顶温度在75℃左右。
4. 记录塔顶温度、塔底温度和回流比等参数。
5. 观察塔顶和塔底产物，分析分离效果。
6. 根据实验结果，调整操作参数，优化分离效果。
五、实验现象1. 在加热过程中，塔顶温度逐渐上升，回流比逐渐增大。
2. 塔顶产物颜色逐渐变浅，说明乙醇含量逐渐增加。
3. 塔底产物颜色逐渐加深，说明水含量逐渐增加。
4. 随着实验进行，塔顶产物中乙醇含量逐渐接近理论值。
六、实验结果与分析1. 通过实验，成功分离出无水乙醇，塔顶产物中乙醇含量达到99.5%以上。
2. 萃取精馏方法在乙醇-水混合物的分离中具有较好的效果，可以有效地提高乙醇的纯度。
3. 通过调整操作参数，可以优化分离效果，提高乙醇的产量。
七、实验结论1. 萃取精馏是一种有效的乙醇-水混合物分离方法，可以制备出高纯度的无水乙醇。
2. 通过调整操作参数，可以优化分离效果，提高乙醇的产量。
3. 本实验成功分离出无水乙醇，验证了萃取精馏方法的可行性。
八、实验讨论1. 实验过程中，温度控制对分离效果影响较大。
温度过高或过低都会影响分离效果。
2. 萃取剂的选择对分离效果也有一定影响。
乙醇和水的分离操作方法
乙醇和水的分离操作方法乙醇和水是常见的溶液系统,在一些工业和实验室应用中需要将乙醇和水进行分离操作。
下面将介绍常用的两种分离乙醇和水的操作方法：蒸馏法和萃取法。
一、蒸馏法蒸馏是一种通过不同液体的沸点差异来进行分离的方法。
乙醇和水的沸点差异为乙醇沸点78.5℃，水沸点100℃。
因此，蒸馏法是一种有效的分离乙醇和水的方法。
1.原理通过升温加热溶液，使乙醇和水分别蒸发，然后通过冷凝回收乙醇和水分离。
2.实验步骤(1)准备溶液：将乙醇和水按一定比例混合得到溶液。
(2)装置蒸馏设备：将溶液倒入蒸馏烧瓶中，用橡皮塞和减压虹吸装置密封好。
(3)开始蒸馏：打开水泵开关，加热蒸馏烧瓶，使其升温。
水蒸气进入蒸馏烧瓶后与乙醇混合蒸发，然后被冷凝管冷凝成水滴。
(4)回收分离：乙醇蒸汽通过冷凝管后流入收集瓶，水滴被接收瓶收集。
3.注意事项(1)温度控制：蒸馏过程中要控制加热温度，使溶液保持在乙醇的沸点附近，防止乙醇过度蒸发，影响分离效果。
(2)蒸馏速率：蒸馏速度应适中，过快或过慢都会影响分离效果。
(3)安全措施：操作过程中要注意安全，避免乙醇和水的挥发产生危险气体导致火灾。
二、萃取法萃取法是利用两个不同溶剂对分子之间亲疏水性差异的利用，通过将目标物质从一个溶剂萃取到另一个溶剂中进行分离。
1.原理乙醇是有机溶剂，亲油性较强，而水是亲水性较强的溶剂。
通过调整萃取溶剂的选择和条件，可以使乙醇在不同溶剂中的溶解度差异较大，从而实现分离。
2.实验步骤(1)准备溶液：将乙醇和水按一定比例混合得到溶液。
(2)选择萃取溶剂：选择一个对乙醇具有高溶解度但对水具有低溶解度的有机溶剂作为萃取溶剂。
(3)萃取操作：将溶液和萃取溶剂加入分液漏斗中，摇匀使两相充分接触，待分层后分离两相。
(4)反复萃取：将分离的乙醇相和水相分别保存，再次加入新鲜萃取溶剂进行反复萃取，增大分离效果。
(5)分离回收：分离出的乙醇相和水相通过蒸发或其他方法进行溶剂回收。
3.注意事项(1)溶剂选择：选择合适的有机溶剂进行萃取，溶剂的挥发性、毒性和环境影响要考虑到。
无水乙醇的制备实验报告
化学工程学院有 机 化 学实验报告实 验 名 称：无水乙醇的制备 专业：化学工程与工艺班级：化工13-6班姓名: 白慧超学号日期:20(14年10月31 日指 导 教 师：房江华王灵辉」、实验目的1. 了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。
2. 熟练掌握回流装置的安装和使用方法。
：、 实验原理为了制得乙醇含量为99.5 %的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石 灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、 一般加热不分解的熟石灰（氢 氧化钙），以得到无水乙醇。
三、主要试剂及物理性质令人愉快的香味，并略带刺激性。
五、仪器装置（一）实验仪器六、实验步骤及现象七、实验结果八、实验讨论1. 数据分析a 无水乙醇产率较高，说明蒸馏过程进行的比较充分b CuSO 4检验后没有变蓝，说明实验仪器干燥较彻底，实验过程操作较规范2. 结果讨论a 回流一定要从第一滴液体滴下开始计时，否则时间不够，CaO与95汇醇反应不完全，导致产率偏低b 蒸馏开始时，应缓慢加热，使烧瓶内的物料缓慢升温。
当温度计的温度达到乙醇的沸点时（78C）,再收集馏分；控制好温度，使之不超过80C，否则会使产率偏高c 蒸馏过程一定要充分，否则产率会明显偏低d 量无水乙醇的量筒要经过润洗，否则会引入水，导致结果有误3. 实际操作对实验结果的影响a 仪器应事先干燥，否则将带进水，影响实验结果b 使用颗粒状的氧化钙，用粉末状的氧化钙将严重暴沸c 安装温度计时，使红色水银球紧贴支管口下侧，确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，从而获得准确的读书d 安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进，上口流出，保证“逆流冷却”e 必须在烧瓶中加入沸石，以防在回流和蒸馏过程中发生暴沸f 蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源开始安装g 当烧瓶中的物料变成糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。
此时，应立即停止加热，利用电炉的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂4. 实验注意事项a 仪器应事先干燥。
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总第１１４期第４期
２０１２年１２月
高 校 实 验 室 工 作研 究
ＧＡＯＸＩＡＯ ＳＨ１ＹＡＮＳＨＩ ＧＯＮＧＺＵＯ ＹＡＮＪＩＵ
ＳｅｒｉａｌＮＯ．１１４，ＮＯ．４
Ｄｅｃ．２０ｌ２
实验室回收乙醇的方法及质量分析
郑韵英，蔡成翔，张艳军，陆来仙，黄学仁，邓 勤
（钦州学院化学化工学院，广西钦州 ５３５０００）
摘 要：乙醇是化学实验中最常用的有机溶剂，特别是在有机化学实验，天然产物的提取工艺研究中大多
采用乙醇作为溶剂。目前，实验室在做完天然产物的提取实验后，基本都会对乙醇提取液进行浓缩回收乙
醇，但是回收得到的乙醇色泽浑浊，杂质较多，基本不能直接再用。直接排放会对环境造成一定的污染，
同时也造成很大的资源浪费。结合日常的实验教学，利用实验室现有的实验仪器设备对天的乙醇进行回
收，采用恒温水浴锅作为热源，三口烧瓶连续加料的装置回收乙醇取得了较好的效果，回收的乙醇浓度基
本上达到９０％，质量也较好，可以用在普通的实验教学中，大大地节约了实验室乙醇的用量。
关键词：实验室；乙醇；回收方法；质量分析
２００５年７月２６日，教育部、国家环境保护总局联
合下发《关于加强高等学校实验室排污管理的通知》，
高校实验室被纳入环境监督管理范围 。化学是一门以
实验为基础的自然科学，在高校化学实验室开展教学和
科研活动的过程中不可避免要产生废弃物，即废气、废
液、废渣 。因此，高校化学化工学院要加强对实验室
废液排放的管理，尽可能地减少废液排放对环境的污
染。目前，很多高校化学化工学院有机实验室在做完天
然产物的提取实验后，都是把含有乙醇的提取液作为废
液直接排放。无论从对学生的教育还是环保考虑，实验
室均应对各产物及废弃溶剂进行回收 。本着节约资
源、减少浪费、保护环境的原则，结合日常的实验教学
实际，利用实验室现有的条件，对天然产物提取液中乙
醇的回收方法进行探讨。经过对回收的乙醇进行质量分
析，回收后的乙醇完全可以运用到普通的实验教学中，
实现了乙醇的再利用。
ｌ 实验仪器与样品
１．１ 所需仪器及试剂
ＨＨ一２恒温水浴锅，酒精计，ＰＨＳ一３Ｃ雷磁酸度
计，旋转蒸发仪，９５％乙醇，有机玻璃蒸馏装置。
１．２ 实验样品
浸提银叶树树叶有效成分的乙醇溶液；浸提苦瓜有
效成分的乙醇溶液；浸提山竹有效成分的乙醇溶液；浸
提黄连有效成分的乙醇溶液。
２ 实验室回收方法探讨与结果分析
２．１ 回收乙醇样品的试验方法
●基金项目：广西钦州学院教育教学改革课题：（２０１３ＸＪＪＧ—Ｃ１６）。
●作者简介：郑韵英（１９８３一），女，广西北海人，实验师。
●收稿日期：２０１２—０５—１６
２．１．１ 万法一
将收集到的浸提银叶树树叶有效成分的乙醇溶液
１０００ｍ１分８次进行普通蒸馏，采用电热套进行加热，控
制蒸馏速度以１～２滴溜出液／ｓ滴出 ，收集７７．５℃一
７８．５℃的馏分，合并馏出液。得样品Ａ，所用时间大约
为４．５小时。 ．
２．１．２ 方法二
将收集到的浸提银叶树树叶有效成分的乙醇溶液
１０００ｍ１分８次进行普通蒸馏，采用ＨＨ一２恒温水浴锅
进行蒸馏，控制蒸馏速度以１—２滴溜出液／ｓ滴出，收
集７７．５℃一７８．５ｃＣ的馏分，合并馏出液。得样品Ｂ，所
用时间大约为４．５小时。
２．１．３ 方法三
将收集到的浸提银叶树树叶有效成分的乙醇溶液
１０００ｍ１分８次进行蒸馏，采用旋转蒸发仪进行蒸馏，控
制蒸馏速度以１—２滴溜出液／ｓ滴出，收集７７．５℃一
７８．５℃的馏分，合并馏出液。得样品Ｃ，所用时间大约
为４．５小时。
２．１．４方法四
将收集到的浸提银叶树树叶有效成分的乙醇溶液
１０００ｍ１分进行连续蒸馏，采用ＨＨ一２恒温水浴锅进行
蒸馏，采用三口烧瓶进行不间断加料，控制蒸馏速度以
１—２滴溜出液／ｓ滴出，收集７７．５℃一７８．５ｃｃ的馏分，
合并馏出液。得样品Ｄ，所用时间大约为４小时。
２．２试验结果分析
采用电热套以及采用恒温水浴锅作为热源的装置，
实验室都可以一次组装多套进行蒸馏，时间上占有很大
的优势，而采用贵重的旋转蒸发仪进行蒸馏就没有这样
的优势了。因此，首先排除采用旋转蒸发仪进行蒸馏的
方法，再根据样品的外观、澄清度以及蒸馏所用的时
间，选择恒温水浴锅作为热源进行蒸馏是比较好的。利
用恒温水浴锅作为热源这套装置利用水浴加热温度等因
第４期 郑韵英，等：实验室回收乙醇的方法及质量分析 ５３
素的稳定性使整个蒸馏过程更加安全稳定，但是单口烧
瓶只能一次进料，每次加料都要等温度下降，不但浪费
时间还需要人看管，现在我们将单Ｉ：３烧瓶换成三１：３烧
瓶，不但可以进料较多，还能连续进料、不需要频繁拆
卸，不需要浪费人力看管且周期较长，一个人在做其他
工作之余稍加照顾一下就可以了，半天倒一次残液即
可。所得的样品外观、澄清度等与单口烧瓶的一样。因
此，得到方法四是较好的回收乙醇的方法。
样品 蒸馏时间／ｈ 颜色 澄清度
Ａ ４．５ 微黄色 浑浊
Ｂ ４．５ 无色 清澈
Ｃ ４．５ 微黄色 浑浊
Ｄ ４ 无色 清澈
３ 回收乙醇的质量分析
取９５％乙醇作为对照品（Ｉ），用方法四分别回收
浸提银叶树树叶有效成分的乙醇溶液中的乙醇样品
（１Ｉ），浸提苦瓜有效成分的乙醇溶液的乙醇样品
（Ⅲ），浸提山竹有效成分的乙醇溶液的乙醇样品
（Ⅳ），浸提黄连有效成分的乙醇溶液的乙醇样品（Ｖ）
进行质量分析。
３．１ 外观观察
分别取上述Ｉ—Ｖ溶液５０ｍｌ，置５０ｒｎｌ具塞试管中，
静置４８ｈ，观察结果见表１。
表１ 不同样品静置观察情况
观察项目 Ｉ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ｖ
颜色 无 无 无 无 无
澄清度 无 无 无 无 无
３．２含醇量的测定
含醇量的测定，取各样品品溶液５００ｍｌ置于５００ｍｌ 量筒中，用酒精计测定乙醇浓度，结果见表２。 表２不同样品溶液的乙醇浓度 溶液 含醇量 Ｉ ９４．１％ Ⅱ ８９．８％ ｍ ９０．９％ Ⅳ ８８．６％ Ｖ ９０．９％ ３．３酸度的检验 分别取Ｉ—Ｖ溶液１０．０ｍｌ，加水２５ｍｌ及酚酞指示 液２滴，摇匀，滴加０．０２０２ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠滴定液至显 淡红色，再加各溶液２５．０ｍｌ，加水１０ｍｌ与酚酞指示液 ２滴，摇匀，滴加０．０２０２ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠滴定液至显淡 红色（规定量为０．０５ｍ１） ，记录０．０２００ｍｏｌ／Ｌ氢氧化 钠滴定液的消耗量，溶液平行滴定三次，求取平均值， 同时用酸度计测定ｐＨ值作参比，结果见表３。 表３不同样品溶液的酸度 样品 首次耗碱量 第一次耗碱量 ＰＨ值 Ｉ Ｏ．２０ ０．５０ ６．５３ Ⅱ ０．２３ Ｏ．５０ ５．６９ Ⅲ ０．２５ Ｏ．５３ ５．９６ Ⅳ ０．２０ ０．５Ｏ ６．３９ Ｖ Ｏ．２２ Ｏ．５２ ５．９２ ３．４ 还原高锰酸钾物质的检验 量取Ｉ—Ｖ溶液２Ｏ．０ｍｌ，注入干燥的具塞比色管 中，调节温度至２５℃，加入０．１ｍｌ高锰酸钾标准滴定溶 液（Ｃ＝（１／５Ｋｍｎ０４＝０．１ｍｏｌ／Ｌ）），摇匀，盖紧比色 管，于２５℃放置５ｒａｉｎ，溶液的颜色与同体积的标准溶 液相差不大，并不深于标准溶液。 ３．５不挥发物的检查 取各回收乙醇４０ｍｌ，置１０５ ｏＣ恒重的蒸发皿中，于 水浴上蒸干后，再在１０５℃干燥２ｈ，结果其挥发物的量 均不超过１ｍｇ。 ４ 回收乙醇的使用效果 乙醇的回收，一个重要目的是要实现再利用，结合 实验室的教学工作，笔者对回收乙醇的使用效果进行了 试验。 ４．１ 作为酒精灯燃料 将回收的乙醇及实验室常用作燃烧的酒精进行比 较，回收的乙醇燃烧火焰较旺盛，较快燃烧结果。没有 余留残液。 ４．２普通蒸馏溶剂 同等条件下，将回收的乙醇和９５％的乙醇分别进 行茶叶中提取咖啡因的实验，对提取液进行定性检验和
咖啡因的定性检验。结果回收乙醇与９５％乙醇的实验
结果基本一致。
４．３洗涤粗产品
将回收的乙醇洗涤硫酸亚铁铵粗产品，损失率只有
０．７５％。
５ 结 论
经过分析，采用ＨＨ一２恒温水浴锅作为热源进行
回收乙醇的方法最好，该方法不但方便，反应过程稳
定，而且回收乙醇的纯度较高，完全可以用在普通的教
学实验中。乙醇的回收再利用不但减少了实验室废液的
排放，还减少了实验室乙醇的用量，很好地实现了节约
资源及资源再循环利用。可见，实验室对天然产物提取
液中的乙醇进行回收再利用是保护环境以及资源再利用
的有效途径。 （下转第５７页）