山豆根鲜切晒干品中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定
山豆根配方颗粒中苦参碱含量测定
山豆根配方颗粒中苦参碱含量测定作者：谢丽莎闫守霞金钊江海燕来源：《中国保健营养·中旬刊》2012年第10期【摘要】目的：建立山豆根配方颗粒中苦参碱的含量方法。
方法：采用HPLC法，色谱柱：Phenomenex kinetex HILIC（2.6μm 100×4.6mm），流动相：乙腈:10mM乙酸铵（90:10），pH=4.1，流速1.0mL/min，柱温35℃，检测波长为215nm。
结果：苦参碱线性范围为53.6～536μg•ml-1(r＝0.9997)，平均加样回收率为99.16%，RSD为1.96%。
结论：本方法简便、准确、重复性好，可用于山豆根配方颗粒的质量控制。
【中图分类号】R283.1 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484（2012）10-0035-02山豆根配方颗粒是以山豆根药材为原料经现代工艺提取、浓缩、精制而的单味产品，其性味、归经、功效与原饮片保持基本一致，保留了中医辨证施治的特色，而且携带、服用方便。
目前采用HPLC法测定原药材中苦参碱含量多多选择氨基柱、苯基柱、C18柱进行试验[1-3]，本实验选择亲水柱HILIC柱，建立了HPLC法测定山豆根配方颗粒苦参碱含量测定方法。
1仪器及材料1.1仪器：Agilent 1200高效液相色谱仪（美国安捷伦公司），FA2004电子天平(上海恒平科学仪器有限公司)，KQ5200DE型数控超声清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。
1.2材料：山豆根配方颗粒（广西培力（南宁）药业有限公司，批号：A061024-01、A081082-01、A090706-01），苦参碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110805-200508），其它试剂均为分析纯。
2方法与结果2.1色谱条件：Phenomenex kinetex HILIC（2.6μm 100×4.6mm）色谱柱，流动相为乙腈:10mM乙酸铵（90:10），pH=4.1，使用用前以微孔滤膜滤过并经超声脱气处理，流速1.0mL/min，柱温35℃，检测波长为215nm。
HPLC同时测定山豆根中7种生物碱及3种黄酮的含量
ｉ ｎ Ｓ ｏ ｐ ｈ ｏ ｒ ａ ｅ Ｔｏ ｎ ｋ ｉ ｎ ｅ ｎ ｓ ｉ ｓ Ｒａ ｄ ｉ ｘ ｅ ｔ Ｒｈ ｉ ｚ ｏ ｍａ ｂ ｙ ＨＰ ＬＣ
ＨＡ Ｎ Ｆ ｕ — ｍａ ｎ，Ｗ Ａ ＮＧ Ｌ ｉ — ｘ ｉ ｎ，Ｃ ＨＥ Ｎ Ｙｉ ｎ ｇ ，ＣＨＥ Ｎ Ｌ ｉ ａ ｎ ｇ — ｍｉ ａ ｎ ，Ｆ Ｅ ＮＧ Ｗｅ ｉ － ｈ ｏ ｎ ｇ，Ｗ ＡＮＧ Ｊ ｉ ｎ － ｙ ｕ ，
Ｎ － ｏ ｘ ｙ ｓ ｏ ｐ ｈ ｏ ｃ ａ ｒ ｐ ｉ ｎ ｅ ， Ｎ — ｍ ｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｃ ｙ ｔ ｉ ｓ ｉ ｎ ｅ ， ｓ ｏ ｐ ｈ ｏ ｒ ａ ｎ ｏ ｌ ，ｍ ａ ｔ ｒ ｉ ｎ ｅ ，ａ ｎ ｄ ｓ ｏ ｐ ｈ ｏ ｃ ａ ｒ ｐ ｉ ｎ ｅ ）ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｒ ｅ ｅ ｌ ｆ ａ ｖ ｏ ｎ ｏ ｉ ｄ ｓ（ ｔ ｒ ｉ ｆ ｏ ｌ ｉ ｒ ｈ ｉ ｚ ｉ ｎ ， ｆ ｅ ｒ ｍｏ ｎ ｏ ｎ ｅ ｔ ｉ ｎ ， ａ ｎ ｄ
（ 中国中医科学院 中药研 究所， 北京 １ ０ ０ ７ ０ ０ ）
［ 摘要 ］ 建立 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ同时测定 山豆根中 ７种生物碱 （ 金雀花碱 、 氧化苦参碱 、 氧化槐果碱 、 Ⅳ ＿ 甲基金 雀花碱 、 槐醇、 苦参 碱和槐 果碱 ） 及 ３种黄酮 （ 三 叶豆紫檀苷 、 芒柄花素和马卡因 ） 含量 的方法 。采用 Ｗｅ ｌ ｃ ｈ Ｘ ｔ ｉ ｍ ａ ｔ ｅ Ｃ （ ４ ． ６ ｍｍ ×２ ５ ０ ｍｍ， ５ ｍ） 色谱 柱； 流动相为 乙腈 （ Ａ） 一 ０ ． ０ １ ｏｏ ｔ ｌ ・ Ｌ 醋酸铵 （ 氨水调 ｐ Ｈ ８ ． ０ ） 溶液（ Ｂ ） 进行 梯度洗脱 ： ０～２ ０ ｍ ｉ ｎ ， ４ ％ ～１ ４ ％ Ａ； ２ ０—３ ０ ｍ ｉ ｎ ，
HPLC检测苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量
43二○○九年·第五期研究报告HPLC 检测苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量黄华树 1 叶能胜 1 郝晓丽 1 刘妮 1 谷学新 1* 范国强 2(1.首都师范大学化学系北京 100048(2.北京同仁堂股份有限公司科学研究所北京 100011摘要建立 HPLC 法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱含量。
色谱柱采用Aichrom NH 2 (250×4.6mm,5μm ,流动相为乙腈 -乙醇 -3%磷酸溶液 (80∶ 10∶ 10 ,流速 :1.0 mL/min,检测波长 :210nm ,进样量为10μL ,柱温 :30℃。
苦参碱在0.5~10μg/mL范围内有良好的线性关系 (r=0.9998,氧化苦参碱在0.5~10μg/mL范围内有良好的线性关系 (r=0.9997。
苦参碱平均加标回收率为 100.42%(n=5, RSD 为1.91%; 氧化苦参碱平均加标回收率为 100.26%(n=5, RSD 为 2.03%。
该方法操作简单、重现性好、检测灵敏度、准确度高, 且样品分离效果好。
本方法适用于苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定。
关键词高效液相色谱法苦参苦参碱氧化苦参碱苦参是常用中药之一,具有清热燥湿、祛风杀虫、利尿之功效,为临床常用中药,用于热痢,便血,黄疸尿闭,赤白带下,阴肿阴痒,湿疹,皮肤瘙痒疥癣麻风 ; 外治滴虫性阴道炎。
苦参植物中主要含有生物碱、挥发油、黄酮类化合物和脂肪酸。
其中生物碱类的主要药效成分苦参碱和氧化苦参碱具有抗肿瘤、抗肝纤维化、抗乙肝病毒、对异常肝细胞凋亡的阻断、平喘和抑菌作用 [1,2]。
高效液相色谱法(High Performance Liquid Chroma-tography , HPLC 是中药质量控制研究中的常用方法[3,4],应用 HPLC 法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量已有报道,田娟 [5]等和汪文来 [6]等分别用高效液相色谱法测定不同产地的苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量,灵敏度较高,操作简单,但是杂质干扰较大。
软坚护肝片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定
量的 ２０倍） 流速 １０ ｌ ｉ； ． ； ． ／ ｎ 检测波长２０ｎ 进样量２ １ ｍ ｍ １ ｍ； ０ 。结果 苦参碱在 ００ ０ ０ １０ｍ ／ ｌ ． １ ～ ．２ ｇｍ 范围内 进 样 浓度 与峰 面积 呈 良好 线性 关 系（ ＝０ ９ ９ ） 平均 回收 率为 ９ ． ６ ， 对标 准偏 差 （ Ｓ ０ ９ ％ （ ６ ； ｒ ．９ ９ ， ９６％ 相 Ｒ Ｄ） ． ９ ｎ＝ ） 氧 化苦参 碱在 ００５— ．２ ｇｍ ．０ ０ ００ｍ ／ ｌ范 围 内进 样 浓 度 与峰 面积 呈 良好 线性 关 系 （ ＝ ．９ ９ ， 均 回收 率 为 ｒ ０９９ ）平 ９ ．６ ，Ｓ ．０ ｎ ６ 。软 坚护肝片 中苦参碱和氧化苦参碱的平均含量分别为 ０７ ｇ 片、．２ｍ ／ ９ ６ ％ Ｒ Ｄ １７％（ ＝ ） ．０ｍ ／ ０ １ ｇ片。 结论 该方法准确、 稳定、 可靠， 可用于软坚护肝片的质量评价。 【 关键词】 软坚护肝片； 苦参碱 ； 氧化苦参碱 ； 高效液相色谱法 【 中图分类号】 Ｒ２５ 【 ８ 文献标识码】 Ａ 【 文章编号】 ０５－ ０ （０ １０－ ８－ ２３ ３４ ２１）７ ８２ ３ ４ ０ ０ 软坚护肝片是 由山豆根、 黄芪、 黄芩等组成 ， 动物 实验 及临床研究 结果均表 明其 有 明显 护肝及 修复肝 脏 功效， 尤其是对肝硬化有较好的疗效¨ 。苦参碱及氧 化苦参 碱作为软 坚护肝片处方 中 山豆根 的主要 活性 成 分 ］其 含量控制 与 否与其 疗 效相 关 。笔者 建 立高 效 ， 液相色谱法（ Ｐ Ｃ 测定软坚护肝片中苦参碱及氧化 ＨＬ） 苦参碱 的含量 ， 行 了方法 学考察 ， 并进 旨在为软坚 护肝 片 的质量控 制提供依据 。
苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定
苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定
赵焕霞
【期刊名称】《中国实验方剂学杂志》
【年(卷),期】2008(14)2
【摘要】目的：建立苦参片中苦参碱、氧化苦参碱的含量测定方法。
方法：采用高效液相法,用氨基色谱柱,以乙腈-无水乙醇-2%磷酸溶液（81∶10∶9）为流动相,检测波长220 nm。
结果：苦参碱在（5.25-210）μg.mL^-1、氧化苦参碱在（5.70-228）μg.mL^-1范围内线性关系良好。
平均加样回收率：苦参碱为99.6%,RSD=0.35%;氧化苦参碱为99.4%,RSD=0.29%。
结论：该法简便快速,准确实用,可用于控制苦参片的质量。
【总页数】2页(P13-14)
【关键词】苦参片;苦参碱;氧化苦参碱;高效液相
【作者】赵焕霞
【作者单位】河南三门峡食品药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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1.HPLC测定参甘养心片中延胡索乙素、苦参碱和氧化苦参碱的含量 [J], 包江平;张丽艳;李艳英
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3.HPLC法同时测定复方苦参肠炎康片中苦参碱和氧化苦参碱的含量 [J], 刘莹;孟庆妍;翟宏宇
4.HPLC法测定不同产地苦参饮片中苦参碱和氧化苦参碱的含量 [J], 李丰; 胡春月; 石延榜; 吴迪; 李圆圆; 祝侠丽
5.高效液相色谱法同时测定苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的含量 [J], 姜艳玲;张善玉;吕惠子
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薄层扫描法测定苦豆子中的苦参碱和氧化苦参碱的含量
薄层扫描法测定苦豆子中的苦参碱和氧化苦参碱的含量
布日额;其其格玛;东格尔道尔吉
【期刊名称】《中国民族民间医药》
【年(卷),期】2005(000)003
【摘要】目的:测定苦豆子中苦参碱、氧化苦参碱的含量.方法:薄层扫描法.结果:苦参碱的含量为:3.043mg/g,S=0.10,RSD=3.23%;氧化苦参碱的含量
为:3.004mg/g,S=0.062,RSD=2.05%;结论:苦参碱的含量比氧化苦参碱的含量高;薄层扫描法结果准确性好、重现性好,所选显色剂使斑点稳定持久.
【总页数】3页(P166-168)
【作者】布日额;其其格玛;东格尔道尔吉
【作者单位】内蒙古民族大学蒙医药学院,内蒙古,通辽,028041;蒙古国卫生科技大学药学院,乌兰巴托,210648;蒙古国卫生科技大学药学院,乌兰巴托,210648
【正文语种】中文
【中图分类】R2
【相关文献】
1.双波长薄层扫描法测定伤科灵制剂山豆根中氧化苦参碱的含量 [J], 童红;宋从容;郭振虎;朱斌
2.薄层扫描法测定苦参中的苦参碱和氧化苦参碱的含量 [J], 布日额;其其格玛;东格尔道尔吉
3.RP-HPLC法测定苦豆子总碱中苦参碱与氧化苦参碱、槐果碱与氧化槐果碱含量[J], 陈海燕;冷晓红;郭鸿雁;李军;郝彩琴;
4.RP-HPLC 法测定苦豆子总碱中苦参碱与氧化苦参碱、槐果碱与氧化槐果碱含量[J], 陈海燕;冷晓红;郭鸿雁;李军;郝彩琴
5.薄层扫描-内标法测定苦豆子种仁中的氧化苦参碱含量 [J], 杨树民;李淑玉
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同时测定苦参碱和氧化苦参碱的研究进展
同时测定苦参碱和氧化苦参碱的研究进展
杨辉;李静
【期刊名称】《广西中医药大学学报》
【年(卷),期】2014(017)002
【摘要】苦参碱、氧化苦参碱为豆科植物苦参Sophora flavescens Ait及越南槐Sophora tonkinensis Gagnep的干燥根和根茎的主要活性成分之一,是一类独特的生物碱（喹里西啶生物碱）。
现代研究表明,苦参碱和氧化苦参碱除具有清热燥湿、杀虫、利尿等作用外,还具有抑菌[1]、抗癌转移[2]、肿瘤抑制[3]等作用。
随着苦参碱和氧化苦参碱应用范围的扩大,其相关制剂的应用也更为广泛,质量控制的相关研究报道也很多。
【总页数】3页(P119-121)
【作者】杨辉;李静
【作者单位】
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.氧化苦参碱的含量测定及提取工艺研究进展 [J], 赵鸿宾;余跃生;陶晨;魏学军;王恒
2.HPLC同时测定苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法 [J], 纪佳
3.同时测定苦参碱和氧化苦参碱的研究进展 [J], 杨辉;李静
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5.液相色谱串接质谱仪测定有机茶叶中的苦参碱与氧化苦参碱 [J], 李丽
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苦参碱标准
标准号WS-10001-(HD-0047)-2002药品名称苦参碱药品英文名Matrine主要成分本品系从豆科槐属植物苦豆子（Sophora alopecuroides L.）果实或地上部分提取的一种生物碱。
按干燥品计算，含C15H24N2O不得少于98.0%。
处方性状本品为白色针状结晶或结晶性粉末；无臭，味苦；久置于空气中，有引湿性，并变为淡黄色。
本品在乙醇、氯仿、甲苯、苯中极易溶解，在丙酮中易溶，在水中溶解，在热水、石油醚中略溶。
比旋度取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含20mg的溶液，依法测定（中国药典2000年版二部附录VI E）比旋度为＋31.0°至＋36.0°鉴别（1）取本品约5mg，加稀盐酸10ml溶解后，分置两支试管中，一管中加碘化汞钾试液1滴，生成白色沉淀；另一管中加碘化铋钾试液1滴，生成橙红色沉淀。
（2）取本品与苦参碱对照品，分别加流动相制成每1ml约含0.08mg的溶液，照有关物质项下的方法试验，供试品主峰的保留时间应与对照品的保留时间一致。
检查碱度取本品0.2g，加水40ml溶解后，依法测定（中国药典2000年版二部附录VI H），pH值应为9.5～10.5。
溶液的澄清度与颜色取本品0.5g，加水25ml溶解后，溶液应澄清无色。
如浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2000年版二部附录IX B）比较，不得更浓。
如显色，与黄色1号标准比色液（中国药典2000年版二部附录IX A）比较，不得更深。
氯化物取本品0.5g，依法测定（中国药典2000年版二部附录III），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。
干燥失重取本品，先在60～70℃加热干燥1～2小时，再升高温度至105℃，干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（中国药典2000年版二部附录VIII L）。
炽灼残渣取本品2.0g，依法检查（中国药典2000年版二部附录VIII N），遗留残渣不得过0.1%。
执业中药师中药化学 笔记总结
含量测定(高效液相色谱法)名称注意成分标准狗脊(烫狗脊)原儿茶酸不得少于0.020％。
细辛细辛脂素药材和饮片不得少于0.050％大黄大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素总量不得少于1.5％。
虎杖大黄素不得少于0.60％避光操作虎杖苷不得少于0.15％。
何首乌避光操作2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷不得少于1.0％。
制何首乌不得过0.70％结合蒽醌(大黄素、大黄素甲醚) 总量不得少于0.10％。
制何首乌不得过0.05％游离蒽醌(大黄素、大黄素甲醚) 总量计，不制何首乌得少于0.10％。
牛膝β-蜕皮甾酮药材和饮片不得少于0.030％。
川牛膝杯苋甾酮药材和饮片不得少于0.030％。
商陆商陆皂苷甲不得少于0.15％。
太子参太子参环肽B 不得少于0.020％。
威灵仙齐墩果酸、常春藤皂苷元药材和饮片均各不得少于0.30％川乌含乌头碱、次乌头碱、新乌头碱总量应为0.050％～0.17％。
制川乌苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头碱总量应为0.070％～0.15％。
草乌含乌头碱、次乌头碱、新乌头碱总量应为0.10％～0.50％。
制草乌苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头碱总量应为0.20％～0.70％。
附子苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱药材和饮片、淡附片总量，不得少于0.010％。
白芍芍药苷不得少于1.6％。
饮片不得少于1.2％。
赤芍芍药苷不得少于1.8％。
饮片不得少于1.5％。
黄连(味连) 小檗碱不得少于5.5％表小檗碱不得少于0.80％，黄连碱不得少于1.6％巴马汀不得少于1.5％。
黄连片、酒黄连、姜黄连、萸黄连小檗碱不得少于5.0％表小檗碱、黄连碱、巴马汀总量不得少于3.3％。
升麻异阿魏酸不得少于0.10％。
防己粉防己碱、防己诺林碱、药材含总量不得少于1.6％饮片含总量不得少于1.4％。
延胡索(元胡) 延胡索乙素药材不得少于0.050％。
山豆根的主要化学成分和药理药性研究分析
山豆根的主要化学成分和药理药性研究分析山豆根，为豆科槐属植物，主产于广西西南部至西北部，广东、云南和贵州也有少量分布。
山豆根的药用功效始载于唐代《开宝本草》，近代临床常用于治疗咽喉炎、黄疸、以及心律失常等病症。
山豆根中含有丰富的生物碱、黄酮类成分。
现代药理研究表明，山豆根总提取物具有抗病毒、抗炎和抗心率失常等多种活性一，对其化学成分和药理活性的研究一直深受人们关注。
为此，本文对山豆根的化学组成、主要成分的提取与含量测定及药理活性等方面的研究成果，尤其是近五年来的最新研究进展中发现山豆根与红花，菊花，千里光，益母草，苦参等制成的金菊千里光洁美洗液消炎，止痛，杀菌治疗妇科炎症效果非常好。
研究发现山豆根还含有很多微量元素孟君等一利用微波消解一氢化物发生一电感耦合等，离子体发射光谱联用技术，测定山豆根中微量元素的含量，在最佳工作条件下，山豆根中所含的砷、锑、铋和锡的等。
研究还发现山豆根具有很强的活性成分，像生物碱，生物碱是山豆根主要活性成分，也是其药效的物质基础。
从山豆根中分离得到的生物碱有以下四种类型：苦参碱型、金雀花碱型、奥豆碱型(鹰爪豆碱型)和羽扇豆碱型，其中最常见的是羽扇豆类生物碱，又称喹诺里西啶类生物碱。
据不完全统计，该类生物碱分布较广，存在于豆科二十多个属的植物中。
目前，已经发现的该类生物碱有160多种，约占己发现生物碱成分的2 。
柴田承二5等，从山豆根中分离得到苦参碱、氧化苦参碱、N一甲基金雀花碱、臭豆碱等。
我国学者窦金辉等一。
一从山豆根中分离得到槐胺碱、槐花醇、槐醇、氧化槐果碱、金雀花碱等。
肖平等一先后从山豆根中分离得到5a一羟基槐果碱、9 一羟基苦参碱、(+) 14 一羟基苦参碱、( ) 14G一羟基苦参碱、(+)一5a，9a 二羟基苦参碱、(一)一槐果碱以及两个新生物碱类化合物(+)一14a-乙酰苦参碱和(一)一1@-乙酰苦参碱。
随着分离工作的不断深入，陆续又从中分离得到13，14一去氢槐醇[ ，(一)一14G一羟基氧化苦参碱一。
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山豆根鲜切晒干品中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定
《中国药典》2015版收载的山豆根为豆科植物越南槐（Sophora tonkinensis Gagnep.）的干燥根及根茎。
清热解毒、消肿利咽，用于火毒蕴结、乳蛾喉痹、咽喉肿痛、齿龈肿痛和口舌生疮等症。
为“解咽喉肿痛第一要药”。
随着山豆根临床应用的不断拓展，其质量评价研究等不断受到重视。
山豆根是广西和云南的道地药材，最早的本草文献记载“出广南。
”山豆根中的苦参碱（Matrine，Mat）和氧化苦参碱（Oxymatrine，Omt）是其药效物质基础。
《中国药典》2015版规定，山豆根药材按干燥品计，含苦参碱和氧化苦参碱的总量不得少于0.70%，饮片含苦参碱和氧化苦参碱的总量不得少于0.60% 。
《中国药典》2015版规定，山豆根采挖后，除去杂质，洗净，干燥，得干药材;饮片加工采用干药材除去残茎及杂质，浸泡，洗净，润透，切厚片，干燥（简称药典法）。
对山豆根干药材及干药材水润加工饮片中苦参碱及氧化苦参碱的含量测定结果，苦参碱含量干药材干药材水润加工饮片，氧化苦参碱含量干药材干药材水润加工饮片。
药典法炮制可能使苦参碱和氧化苦参碱含量降低。
《中国药典》未规定采用鲜山豆根直接进行切制干燥的加工方法。
结合文献和前期工作，笔者尝试对云南省文山州西畴县3年生鲜山豆根直接进行切制干燥，并对4种干燥加工品的苦参碱和氧化苦参碱采用高效液相色谱法（HPLC）进行含量测定，探讨鲜山豆根直接切制干燥加工方法对其主要生物碱中苦参碱和氧化苦参碱的影响，为鲜山豆根的干燥加工提供新的思路和方法。
1 仪器与材料
1.1 仪器LC-20AT型高效液相色谱仪;PL402-L电子天平[梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司];BGZ-146型电热鼓风干燥箱（上海博
迅实业有限公司）;研磨机（A11 basic 广州仪科实验室技术有限公司）;电热恒温水浴锅（DZKW型永光明医疗仪器厂）;超声仪（KQ-350东莞市科桥超声波设备有限公司）。
1.2 材料苦参碱（中国药品生物制品检定所，批号：*****-*****）、氧化苦参碱（中国药品生物制品检定所，批号：*****-*****）;甲醇（AR，批号：***-*****，国药集团化学试剂有限公司）、磷酸（分析级，有效期：2020/10/31，默克股份兩合公司）、乙腈（色谱纯，有效期：2020/08/31，默克股份两合公司）、三氯甲烷（AR，批号：*****，西陇化工股份有限公司）、氨水（AR，批号：2015-1-06，天津市风船化学试剂科技有限公司）、异丙醇（AR，批号：***-*****，广东光华科技股份有限公司），水为超纯水;实验用3年生鲜山豆根4种不同干燥加工品编号及样品依次为，1号样：山豆根药材鲜切2 mm烘干;2号样：山豆根药材鲜切2 mm晒干;3号样：山豆根药材鲜切5 mm晒干;4号样：山豆根药材鲜品整根晒干。
药材样品均来源于云南省文山州西畴县，经中国科学院昆明植物研究所标本馆刘恩德教授鉴定为豆科植物越南槐（Sophora tonkinensis Gagnep.）的干燥根及根茎。
2 方法与结果
2.1 色谱条件色谱柱：氨基柱（4.6×250 mm，5μm）;流动相：乙腈-异丙醇-3%磷酸溶液（80：5：15）;流速：1.0 mL·min-1，检测波长：210 nm，柱温：32℃。
2.2 对照品溶液的制备分别精密称取苦参碱、氧化苦参碱对照品各适量，加流动相制成每l mL含苦参碱18.76 μg，氧化苦参碱147.17 μg的混合溶液。
2.3 供试品干燥加工及供试品溶液的制备
2.3.1 鲜山豆根4种干燥加工品的制备1号样：现采鲜山豆根药材，快速水冲洗并快速晾干表面水分，横切片厚2 mm，50℃，24h 烘干，粉碎，过4号筛，备用;2号样：现采鲜山豆根药材，快速水冲洗并快速晾干表面水分，横切片厚2 mm，晒干，粉碎，过4号筛，备用;3号样：鲜山豆根药材，快速水冲洗并快速晾干表面水分，横切
片厚5 mm，晒干，粉碎，过4号筛，备用;4号样：鲜山豆根药材，快速水冲洗并快速晾干表面水分，整根晒干，粉碎，过4号筛，备用。
2号样、3号样和4号样均于每天晴朗天气的上午9：00统一放于室外晒场晾晒，下午5：00统一收回。
2.3.2 鲜山豆根4种干燥加工品溶液的制备分别取鲜山豆根4种干燥加工品粉碎，各取适量，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（40：10：1）混合溶液50 mL，密塞，称定重量，放置30 min，超声处理30 min，再称定重量，用三氯甲烷-甲醇-氨水（40：10：1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，分别精密吸取续滤液10 mL于蒸发皿内，置水浴锅上至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，微孔滤膜过滤，取续滤液，备用。
2.4 鲜山豆根3种鲜切干燥加工品的性状鲜切2 mm烘干、鲜切2 mm晒干以及鲜切5 mm晒干鲜品均呈呈不规则的类圆形厚片，外表皮棕色至棕褐色，切面皮部淡棕色，木部淡黄色。
有豆腥气，味极苦。
外观性状与药典法所得切片基本一致。
2.5 鲜山豆根4种干燥加工品的干燥失重测定分别平行取鲜山豆根4种干燥加工品的粉末各2份适量，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，开启瓶盖在100-105℃干燥5 h，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30 min，精密称定，再在上述温度干燥1 h，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5 mg为止。
根据减失的重量，分别计算每份供試品中干燥失重量（%），结果见表1。
2.6 样品含量测定分别取鲜山豆根4种干燥加工品粉末（过4号筛），按“2.
3.2”项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项下的色谱条件进样测定，分别计算鲜山豆根4种干燥加工品中Mat和Omt的含量，结果见表2。
鲜山豆根干燥加工品第3-2供试品溶液的HPLC色谱图见图1。
由表2可知，鲜山豆根4种干燥加工品Mat含量由高到低依次为鲜品整根晒干鲜切2 mm烘干鲜切5 mm晒干鲜切2 mm晒干;Omt
含量由高到低依次为鲜切2 mm烘干鲜品整根晒干鲜切5 mm晒干鲜切2 mm晒干;Mat和Omt总碱由高到低依次为鲜切2 mm烘干鲜品整根晒干鲜切5 mm晒干鲜切2 mm晒干，鲜山豆根4种干燥加工品的Mat、Omt含量以及二者总碱有显著差异。
3 讨论
山豆根临床使用广泛。
其主要活性成分苦参碱和氧化苦参碱，是其主要药效物质基础。
如何进行科学合理、简便可行、经济有效的干燥加工炮制，有效保存主要活性成分苦参碱和氧化苦参碱，提供安全有效的山豆根中药饮片，是山豆根干燥加工应进一步解决的问题之一。
基于本次鲜山豆根4种干燥加工品中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定结果，虽然鲜山豆根整根晒干的苦参碱和氧化苦参碱总碱最高，但其还需进一步加工为饮片才能使用，加工有可能使总碱含量再进一步下降，还会增加加工成本。
鲜切2 mm烘干与鲜切5 mm晒干的总碱含量较为接近，鲜切5 mm的总碱较为接近整根晒干的总碱含量，切制加工成本低于鲜切2 mm烘干和晒干，较为可行;鲜切2 mm烘干与鲜品整根晒干的总碱含量较为接近，但烘干成本和切制成本较高。
基于以上实验结果，从保证疗效、节约成本、节省劳力、易于识别、提升商品形象以及树立道地药材产区标志等方面综合考虑，笔者认为采用鲜山豆根鲜切5 mm晒干的干燥加工方法不失为简便易行和经济有效的新方法。