对氨基水杨酸钠药物的分析与检测

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1 / 6'. 对氨基水杨酸钠药物的分析与检测

摘要:

对氨基水杨酸是一种较好的抗结核药物,制药工业上采用多种方法制备对氨基水杨酸钠。由于对氨基水杨酸钠的特殊理化性质,我们可以用FeCl3反应、重氮化偶合反应等方法来鉴别。对于工业生产来说,必然会带入一些杂质,我们要对杂质的含量进行检查。与此同时,我们也要用重氮法、溴量法等方法来测定主要成分的含量,以确保药品的质量。

关键字:

对氨基水杨酸钠 理化性质 合成方法

鉴别方法 杂质检测 含量测定

正文:

<1>药物介绍:

对氨基水杨酸钠,对结核菌的对氨基苯甲酸合成起抑制作用因而可抑制其生长。口服吸收良好,Vd为0.23L/kg。约有50%药物在体内乙酰化,对氨基水杨酸钠80%药物(包括代谢物)由尿排出、肾功不良时应注意。t1/2为0.5~1.5小时。本品尚有较强的降血脂作用。本药品适用于结核分枝杆菌所致的肺及肺外结核病,静滴可用于治疗结核性脑膜炎及急性扩散性结核病。本品仅对分枝杆菌有效。单独应用时结核杆菌能迅速产生耐药性,因此本品必须与其他抗结核药合用。链霉素和异烟肼与本品合用时能延缓结核杆菌对前二者耐药性的产生。本品对不典型分枝杆菌无效。主要用作二线抗结核药物。也.

2 / 6'. 可用于甲状腺功能亢进症。对于甲亢合并结核患者较适用,在用碘剂无效而影响手术时,可短期服本品为手术创造条件。

<2>理化性质:

1、固体;易溶于水;具有一定的熔点。

2、分子结构中具有苯环和氨基、羟基官能团,均具有紫外和红外特征吸收光谱,已为一些国家药典用于鉴别。

3、酸性:对氨基水杨酸钠的酸性受苯环、羧基和取代基的影响。一般属于中等强度的酸或弱酸。

水杨酸类药物的酸性受取代基影响是因为取代基(卤素、硝基、羟基)能降低苯环电子云密度,使羧基中羟基氧原子的电子云密度降低,从而增加氧氢键极性,较易离解出质子,故酸性较苯甲酸强; 而取代基(甲基、氨基)能增加苯环电子云密度从而降低氧氢键极性,使酸性较苯甲酸弱。

<3>药物合成方法:

对氨基水杨酸钠的合成路线有多条,其中以间氨基苯酚为原料的生产工艺较为普遍。

<4>药物鉴别方法:

① 重氮化偶合反应

重氮化偶合反应是苯环上芳伯胺基的鉴别方法。芳伯胺基在盐酸的酸性条件下,和氯化钠反应,再在碱性条件下与萘酚反应,生成橙红色的沉淀。

② 溴化反应 .

3 / 6'. 对氨基水杨酸钠中有一个酚羟基取代基,在溴水环境中,其中的甲酸基会被溴取代,同时酚羟基的邻对位都会被溴取代,生成2,4,6-三溴-3-氨基-苯酚,此生成物为白色沉淀,如果继续滴加溴水,沉淀由白色转化成黄色沉淀。同时伴有二氧化碳气体。

③ 紫外吸收光谱法

紫外吸收光谱为电子光谱,一般只有2~3个较宽的吸收带,若分子中某些部分的结构略有不同,对紫外吸收光谱却影响不大,因此,紫外吸收光谱用于药物的鉴别,不如红外吸收光谱特征性强,但紫外光谱法所用仪器较为普及,方法比较简便,灵敏度也高,与其他方法配合使用,不失为一种较好的鉴别方法。

对氨基水杨酸钠主要是利用双波长吸收度比法鉴别,对氨基水杨酸钠在pH 7磷酸盐缓冲液中:A265/A295的值1.50~1.56。

④ 红外分光光度法

红外吸收光谱是由分子振动、转动能量的跃迁所产生的分子光谱,与紫外吸收光谱(电子光谱)比较,红外吸收光谱更具有特征性。因而被各国药典广泛用于化学药品的鉴别。根据对吸收光谱的吸收峰位及其归属,来判别是否是对氨基水杨酸钠。

⑤ 薄层色谱法

药物制剂中由于有大量的辅料存在,常对原料药所使用的某些鉴别方法(如红外分光光度法)构成一定的干扰,可以采用薄层色谱法进行分离后鉴定。 .

4 / 6'. <5>药物中杂质的检测方法:

对氨基水杨酸钠的生成中,有的是以间氨基苯酚为原料,或者在生产中对氨基水杨酸钠分解产生间氨基苯酚。间氨基苯酚俗名邻氨基苯酚,白色或浅灰色结晶粉;末蒸汽压;熔点170~174℃;溶解性微溶于水;密度;稳定性:稳定,不聚合;危险标记:15(有害品,远离食品);主要用途:用于制造染料、药物、塑料固化剂。健康危害:吸入过量的2-氨基苯酚粉尘,可引起高铁血红蛋白血症。有致敏作用,能引起支气管哮喘及接触性变应性皮炎。燃爆危险:可燃,有毒,具致敏性。所以正在生产对氨基水杨酸钠时一定要控制杂质的量。对氨基水杨酸钠易溶于水,间氨基酚溶于乙醚,可用乙醚提取后用盐酸滴定,控制杂质限量。

<6>药物中主要成分的含量的测定方法:

对于对氨基水杨酸钠药品含量的检测。一般可用此药品的鉴定方法。像一般的重氮化偶合反应、溴量法、紫外红外分光光度法等。在此就不在赘述。

对于含量的测定,现在有一种普遍高效的测定方法:高效液相色谱法。药物制剂中的杂质、辅料及稳定剂等,常对主要成分的含量测定造成干扰,高效液相色谱法可以有效的避免。其有“三高一广一快”的特点:①高压:流动相为液体,流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速通过色谱柱,必须对载液加高压。②高效:分离效能高。可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果,比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍。③高灵敏度:紫外检测器可达0.01ng,进.

5 / 6'. 样量在μL数量级。④应用范围广:百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析,特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析,显示出优势。⑤分析速度快、载液流速快:较经典液体色谱法速度快得多,通常分析一个样品在15~30分钟,有些样品甚至在5分钟内即可完成,一般小于1小时。此外,高效液相色谱还有色谱柱可反复使用、样品不被破坏、易回收等优点。

参考文献:

对于药物分析与检测技术课程的感受:

通过药物分析与检测技术这门课程的学习,了解了中国药典的内容和使用方法。在对某个药品进行检测时,药典方法为正确检测药品定下了统一标准。药物分析与检测技术主要是研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法,也研究中药制剂和生物制品及其制剂有代表性的质量控制方法。

药物从研制开始,如化学合成原料和生物制品的纯度测定、中药提取物中的有效化学成分的测定等,就离不开有高分离效能的分析方法作为眼睛来加以判断。药物结构或组成确定以后,需要建立能有效控制药物的性状、真伪、均一性、纯度、安全性和有效性的质量标准。制定药品质量标准过程中,需要采用各种分析方法,如物理法、化学、物理化学、生物学及微生物学的分析方法。而国家药典就为这些做出.

6 / 6'. 了科学合理的药品质量标准。

对于这个学科上课的方式,我很喜欢。在学了各种标准和检测方法后,由我们亲自来讲课,加深了对各个不同类别药品认识和各类药品不同检测方法。虽然我不敢说我能全部记住,但是我能通过所学的知识很快的查到。而对于常见的药品能做到了解的程度。所以我很喜欢这样的授课方式。

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药物分析重点整理

药物分析重点整理

1.标准品: 用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品指用于生物检定、抗

生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。

2.空白试验: 在与供试品试验完全相同的条件下除不加供试品外其它试剂均

同样加入而进行的试验

3.鉴别试验: 根据药物的分子结构、理化性质采用化学、物理化学或生物方法

来药物的真伪。

4.灵敏度反应: 一定条件下在尽可能稀的溶液中检出尽可能少的供试品反应

对这一要求所能满足的程度。

5.热分析法: 在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技

术。

6.差示扫描量热法: 在程序控制温度下测量传输给待测物质和参比物的能量差 与温度或时间关系的一种技术。

7灵敏度法: 在供试品溶液中加入一定量的试剂在一定反应条件下不得有正 反应出现从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。

8.比较法: 指取供试品一定量依法检查测定特定待检杂质的参数与规定的限量 比较不得更大

9重复性: 在较短时间间隔内在相同的操作条件下由同一分析人员测定所得结

果的精密度

10重现性: 在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度

11.中间精密度:在同一实验室由于实验室内部条件的改变如不同时间由不同

分析人员用

不同设备测定所得结果的精密度。

12.检测限: .分析方法能够从背景信号中区分出药物时所需样品中药物的最低

浓度

13.定量限:样品中被测物质能被定量测定的最低量其结果应具有一定的准确度

和精密度

14.耐用性: 在测定条件有小的变动时测定结果不受影响的承受程度

15.酶活力: 酶催化一定化学反应的能力

16.酶活力测定: 酶活力测定是指以酶为分析对象目的在于测定样品中某种酶的

含量或活性的酶分析法。

17.酶法分析: 酶法分析是以酶为分析工具或分析试剂主要用以测定样品中酶以

药物分析简答题

药物分析简答题

1.药物分析的任务是什么

①.药物成品的化学检验工作

②.药物生产过程的质量控制

③.药物贮存过程的质量考察

④.临床药物分析工作

2.高效液相色谱法检查药物的杂质方法有几种

①.内标法加校正因子测定供试品中某个杂质含量

②.外标法测定供试品中某个杂质含量

③.加校正因子的主成分自身对照法

④.不加校正因子的主成分自身对照法

⑤.面积归一法

3.杂质有哪些来源和途径

来源;

①.从药物生长过程中引入

②.由药物储藏过程中引入

途径:在合成药的生产过程中,未反应完全的原料、反应的中间体和副产物,在精致时未能完全出去,就会成为产品中的杂质。药品在储藏过程中,在外界条件的影响下,或因微生物的作用,可能发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化,产生有光的杂质。具有酚羟基、巯基、亚硝基、醛基以及长链共轭多烯等结构的药物,在空气中易被氧化,引起药物变色、失效甚至产生毒性的氧化产物等。

4.铁盐检查法中加入硫酸铵的目的是什么

加入氧化剂过硫酸铵,一方面可以氧化供试品中Fe²+成Fe³+,同时可防止光线导致的硫氰酸铁还原货分解褪色。

5.为什么标准铅液、标准铁液、标准砷液都要事先配制成储备液存放,用时稀释

铅离子、铁离子和亚砷酸根离子在低浓度、近中性溶液中易水解,故先配成高浓度的酸性储备液,使其稳定。用时稀释即可。 6.薄层色谱法检查杂质的类型有哪几种

①.选用实际存在的待检杂质对照品法

②.选用可能存在的某种物质作为杂质对照品

③.高低浓度对比法

④.在检查条件下,不允许有杂质斑点。

7.用对照法检查杂质,应注意哪些方面的平行

供试液的处理和对照液的处理在所用试剂、反应条件、反应时间、实验顺序登方面要相同,以保证结果的可比性。

8.重金属检查的常用四种方法反别在什么情况下应用

第一法(硫代乙酰胺法):适用于无需有机破坏,在酸性条件下可溶解的,无色的药物的重金属检查。

注射用对氨基水杨酸钠用法用量!

注射用对氨基水杨酸钠用法用量!

注射用对氨基水杨酸钠用法用量

对氨基水杨酸钠(Sodium Acetylsalicylate)是乙酰水杨酸的钠盐,主要用于抗炎和镇痛。在医学领域,对氨基水杨酸钠通常用于注射给药,以下将详细介绍其用法和用量。

用法

对氨基水杨酸钠一般通过静脉或肌肉注射给药。注射前应检查注射液是否清澈,无悬浮物或沉淀。

静脉注射

1. 准备好药物,如需稀释,按照医嘱用适量生理盐水稀释。

2. 使用无菌注射器和适量的注射液注射剂量。

3. 缓慢静脉注射,注射速度一般不超过每分钟50毫升。

肌肉注射

1. 选择适当的注射部位,清洁皮肤。

2. 把药物注射进入肌肉,注意注射器角度和深度。

用量

成人用量

• 抗炎镇痛:一般每次注射对氨基水杨酸钠10-20毫克/千克体重,每日可以重复使用3-4次。

儿童用量

• 用量应根据儿童体重和具体病情确定,应在医生指导下使用。

注意事项

1. 对氨基水杨酸钠注射需严格按照医嘱用药,不得超量或频繁使用。

2. 对过敏史和溃疡病史患者应慎重使用,需医生评估后再决定是否使用。

3. 不同病情需要不同剂量,患者在使用过程中应密切关注不良反应,如出现不适应停药并寻求医生建议。

以上是关于注射用对氨基水杨酸钠的用法用量介绍,更详细的信息请咨询医生或药师。

对氨基水杨酸钠的缩写

对氨基水杨酸钠的缩写

对氨基水杨酸钠的缩写

氨基水杨酸钠(Ammonium salicylate)是一种化学物质,其化学式为C7H7NO3Na,属于水杨酸盐类化合物。它是以水杨酸为原料经过反应合成得到的。氨基水杨酸钠常用于药物制备、化妆品和个人护理产品中。

氨基水杨酸钠具有抗炎、消热、镇痛、抗菌等药理作用,因此被广泛应用于医药领域。它可以用于治疗风湿病、关节炎、头痛、发烧等疾病。其抗炎作用是通过抑制炎症介质的合成来实现的,可以减轻疼痛和红肿等症状。

氨基水杨酸钠还可以用于化妆品和个人护理产品中,常见于护肤品、洗发水、牙膏等产品中。它可以起到清洁、舒缓、消炎等作用,有助于改善皮肤问题和保护牙齿健康。此外,氨基水杨酸钠还可以用于染发产品中,起到固色和保持发色的作用。

氨基水杨酸钠作为一种化学物质,在使用过程中需要注意一些安全事项。首先,应避免与眼睛接触,如不慎溅入眼中,应立即用大量清水冲洗,并及时就医。其次,应放置在儿童无法触及的地方,以免误食。另外,应避免与火源接触,防止发生火灾。在使用时,应佩戴适当的防护措施,如戴手套、穿长袖衣物等,以防止皮肤接触。

在药物和化妆品生产中,氨基水杨酸钠的质量和纯度是十分重要的。合格的氨基水杨酸钠应该符合国家相关标准,如药典标准和化妆品卫生标准等。生产厂家应严格控制生产过程,确保产品的质量和安全性。

氨基水杨酸钠是一种常用于药物制备、化妆品和个人护理产品中的化学物质。它具有抗炎、消热、镇痛、抗菌等药理作用,可以用于治疗疾病和改善皮肤问题。在使用过程中,需要注意安全事项,并确保产品质量和纯度。

药物分析习题简答题(附答案)

药物分析习题简答题(附答案)

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药物分析习题简答题(附答案)

三、问答题

1. 药品的概念?对药品的进行质量控制的意义?

答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病,有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质,是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。

2)对药品的进行质量控制的意义:保证药品质量,保障人民用药的安全、有效和维护人民身体健康

2. 药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么?

答: 保证人们用药安全、合理、有效,完成药品质量监督工作。

3. 常见的药品标准主要有哪些,各有何特点?

答: 国家药品标准(药典);临床研究用药品质量标准;暂行或试行药品标准;企业标准。

4. 中国药典(2005年版)是怎样编排的?

答: 凡例、正文、附录、索引。

5. 什么叫恒重,什么叫空白试验,什么叫标准品、对照品?

答: 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量;

空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下,同法操作所得的结果;

标准品、对照品是用于鉴别、检查、含量测定的物质。

6. 常用的药物分析方法有哪些?

答: 物理的方法、化学的方法。

7. 药品检验工作的基本程序是什么?

答: 取样、检验(鉴别、检查、含量测定)、记录和报告。

8. 中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么?

答: 中华人民共和国药典:Ch.P

日本药局方:JP

英国药典:BP

美国药典:USP

欧洲药典:Ph.Eur

国际药典:Ph.Int

9. 药典的内容分哪几部分?建国以来我国已经出版了几版药典?

答: 药典内容一般分为凡例,正文,附录,和索引四部分。建国以来我国已经出版了八版药典。

(1953年,1963年,1977年,1985年,1990年,1995年,2000年,2005年)

10.简述药物分析的性质?

药物分析复习习题及答案

药物分析复习习题及答案

第三章 药物的杂质检查

示例一 茶苯海明中氯化物检查

取本品0.30g 置200 ml量瓶中,加水50ml、氨试液3ml和10%硝酸铵溶液6ml,置水浴上加热5min,加硝酸银试液25ml,摇匀,再置水浴上加热15min,并时时振摇,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,放置15min,滤过,取续滤液25ml置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水稀释至50ml,摇匀,在暗处放置5min,与标准氯化钠溶液(10μg Cl-/ml)1.5 ml制成的对照液比较,求氯化物的限量.

C=10 μg/ml

V=1.5 ml

S=?

示例二 肾上腺素中酮体的检查

取本品0.2g,置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度,摇匀,在310nm处测定吸光度不得超过0.05,酮体的百分吸收系数为435,求酮体的限量

C酮体=?

V样品=100 ml

S样品=0.2 g

L=CVS×   100%=10××1.510-60.3025—200××100%=0.04%(标准溶液浓度)(标准溶液体积)(供试品量)A=εbcE1%1cm=εbc=ε×1×1100ε=100E1%1cm1%:g/ml,b=1cm()C酮体 =Aε=A100E1%1cm=0.05435×=1.15×  10-6100C样品=0.2100=2.0×10-3g/mlL=C酮体C样品×   100%=1.15××10-610-32.0=0.06%g/ml 示例三 对乙酰氨基酚中氯化物的检查

取对乙酰氨基酚2.0g,加水100mL加热溶解后冷却,滤过,取滤液25mL,依法检查氯化物,发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0mL(每1mL相当于10g的Cl)制成的对照液比较,不得更浓。求氯化物的限量是多少?

示例四 谷氨酸钠中重金属的检查

2021执业药师《药物分析》章节复习-第八章

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第八章芳香酸及其酯的分析

第一节阿司匹林及其制剂的分析

一、阿司匹林的分析

(1)识别

1.氯化铁反应

这些药物水解后能产生酚羟基,在中性或弱酸性条件下能与氯化铁试液反应生成紫铁配位化合物。

适宜的pH值应为4 ~ 6,配位化合物应在强酸性溶液中分解。这种反应极其敏感,只需稀释溶液即可检测。如果取样量大,颜色太暗,可以用水稀释观察。

2.水解反应 精品文档

第2页 共14页

将阿司匹林和碳酸钠测试溶液加热并水解,得到水杨酸钠和乙酸钠。用过量稀硫酸酸化后,白色水杨酸沉淀,出现乙酸气味。

3.红外吸收光谱法

用波数(cm-1)对振动类型进行分类

3300~2300 OH羟基

1760,1695 C=O羰基

1610,1580 C=C苯环

1310,1190碳氧酯基

(2)特殊杂质的检查

1.溶液的澄清度:利用溶出行为的差异来检查碳酸钠试液在原料药中的不溶物。阿司匹林溶于碳酸钠试液,杂质不溶。不溶杂质:未完全反应的苯酚,或水杨酸在过高温度下精制时产生脱羧副反应的苯酚,以及合成过程中副反应产生的乙酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯精品文档

第3页 共14页 酯。

2.水杨酸:由生产过程中的不完全乙酰化或储存过程中的水解产生。水杨酸对人体有毒性,分子中的酚羟基在空气中逐渐氧化成一系列醌类有色物质,如淡黄色、红棕色甚至深棕色,使阿司匹林产品变色。

检验原理:阿司匹林结构中没有酚羟基,所以不能与高铁酸盐反应,而水杨酸可以与高铁酸盐反应产生紫色,不能比一定量的水杨酸对照溶液产生的颜色更深。限值为0.1%。

3.易碳化:检查被硫酸碳化着色的微量有机杂质。

(3)含量测定:酸碱滴定

阿司匹林结构中游离羧基的直接滴定可用碱滴定溶液进行。用于阿司匹林的测定。

药物分析习题集_附答案

药物分析习题集_附答案

药物分析简答计算题

1.标准品:用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。

2.空白试验:在与供试品试验完全相同的条件下除不加供试品外 其它试剂均同样加入而进行的试验

3.鉴别试验:根据药物的分子结构、理化性质采用化学、物理化学或生物方法来药物的真伪。

4.灵敏度反应:一定条件下 在尽可能稀的溶液中检出尽可能少的供试品反应对这一要求所能满足的程度。

5.热分析法: 在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术。

6.差示扫描量热法: 在程序控制温度下测量传输给待测物质和参比物的能量差与温度或时间关系的一种技术。

7灵敏度法: 在供试品溶液中加入一定量的试剂 在一定反应条件下不得有正

反应出现 从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。

8.比较法: 指取供试品一定量依法检查 测定特定待检杂质的参数与规定的限量比较 不得更大

9重复性:在较短时间间隔内 在相同的操作条件下由同一分析人员测定所得结果的精密度

10重现性:在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度

11.中间精密度:在同一实验室 由于实验室内部条件的改变 如不同时间由不同分析人员用不同设备测定所得结果的精密度。

12.检测限: .分析方法能够从背景信号中区分出药物时 所需样品中药物的最低浓度

13.定量限:样品中被测物质能被定量测定的最低量 其结果应具有一定的准确度和精密度

14.耐用性:在测定条件有小的变动时 测定结果不受影响的承受程度

15.酶活力: 酶催化一定化学反应的能力

16.酶活力测定:酶活力测定是指以酶为分析对象 目的在于测定样品中某种酶的含量或活性的酶分析法。

17.酶法分析: 酶法分析是以酶为分析工具或分析试剂 主要用以测定样品中酶以外的其他物质的含量。

18.生物检定法: 利用药物对生物体或离体器官组织等所起的药理作用来检定药物的效价或生物活性的方法 用于无适当理化方法进行检定的药物。

对氨基水杨酸钠治疗锰中毒致书写过小征疗效的长期追踪观察(附1例报告)

对氨基水杨酸钠治疗锰中毒致书写过小征疗效的长期追踪观察(附1例报告)

郭霏烨;区仕燕;姜岳明;王进;廖凤玲;陈润阶;黄贵彪;郑伟

【期刊名称】《广西医科大学学报》

【年(卷),期】2007(24)2

【摘 要】临床应用依地酸二钠钙(CaNazEDTA)驱锰可使锰中毒早期患者症状暂时好转,但常有反跳现象,副作用大,对晚期有帕金森综合征的中毒病人治疗效果欠佳。据报道,中毒患者脱离职业性锰暴露lO多年后,锰致帕金森综合征仍继续发展。1975年,Tandon发现对氨基水杨酸(PAS)对染锰大鼠和兔子有促排锰作用。

【总页数】3页(P300-302)

【作 者】郭霏烨;区仕燕;姜岳明;王进;廖凤玲;陈润阶;黄贵彪;郑伟

【作者单位】广西医科大学;广西医科大学劳动卫生与毒理学教研室,南宁,530021;广西医科大学劳动卫生与毒理学教研室,南宁,530021;广西医科大学第一附属医院神经内科;广西梧州市疾病预防控制中心;广西梧州市疾病预防控制中心;广西梧州市疾病预防控制中心;美国普度大学健康科学学院

【正文语种】中 文

【中图分类】R9

【相关文献】 1.和肝胶囊健肝灵及垂盆草冲剂治疗慢性乙型病毒性肝炎长期疗效观察--附35例报告 [J], 叶华清;江元森

2.用对氨基水杨酸钠对锰中毒作诊断性治疗一例报告 [J], 姚应林

3.脑立体定向治疗难治性癫痫的疗效追踪观察(附200例报告) [J], 闫洪法;夏永勤;史有才;任传兵;王桂萍

4.对氨基水杨酸钠治疗1例慢性锰中毒的17年追踪观察 [J], 杜凤其;莫雪安;姜岳明;傅雪;高虹宇;廖凤玲

5.对氨基水杨酸钠与EDTA治疗慢性锰中毒疗效对比 [J], 高晓玲;蒋志宏;刘卓宝;陈健;杨文草;王培安

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药物分析简答题( 部分来自历年)

1.简述采用紫外分光光度法鉴别药物时常用的方法,以及薄层色谱法检查药物中特殊杂质的方法。

答: 1)测定最大吸收波长,或同时测定最小吸收波长

2)规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度

3)规定吸收波长和吸收系数法

4)规定吸收波长和吸收度比值法

5)经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特性

1)杂质对照品法

2)供试品溶液自身稀释对照法

3)杂质对照品与供试品溶液自身稀释对照并用法

4)对照药物法

2.试述古蔡法测砷原理。操作中为何要加碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液?醋酸铅棉花起什么作用?

答:1)原理:金属锌与酸作用产生新生态的氢与药物中微量的砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色的砷斑,与一定量标准溶液所生成的砷斑比较,判断供试品中重金属是否符合限量规定。

2)五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢,但生成的砷化氢的速度较三价砷慢,故反应中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷,碘化钾被氢化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子,后者与反应中产生的锌离子能形成稳定的配位离子,有利于生成砷化氢的反应进行,还可抑制锑化氢的生成,因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑。

3)锌粒及供试品种可能含少量硫化物,在酸性液中能产生硫化氢气体,与溴化汞作用生成硫化汞的色斑,干扰试验结果,故用醋酸铅棉花吸收硫化氢

3.简述薄层色谱法检查药物中的杂质,可采用高低浓度对比法检查,何为高低浓度对比法?

答: 先配制一定浓度的供试品溶液,然后将供试品溶液按限量要求稀释至一定浓度作为对照溶液,将供试品溶液和对照溶液分别点样于同一薄层板上,展开、斑点定位。供试品溶液所显示杂质斑点与自身稀释对照品溶液或系列浓度自身稀释对照溶液的相应主斑点比较,不得更深。

4.药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么?

答: 保证人们用药安全、合理、有效,完成药品质量监督工作。

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