聚合氯化铝中AlO含量的测定

聚合氯化铝中A l O含量

的测定

文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]

聚合氯化铝中Al 2O 3含量的测定

一、方法提要

在试验中加酸使试样解聚。加过量的乙二胺四乙酸二钠溶液，使其与铝及其它金属离子络合。用乙酸锌标准溶液滴定过量的EDTA 二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用乙酸锌标准溶液滴定解析出的EDTA 二钠。

二、试剂

1、硝酸：1+12溶液；

2、氨水：1+2溶液；

3、EDTA 二钠：C （EDTA ）约0.06mol/l 溶液；

4、乙酸—乙酸铵缓冲液：PH=6，称取60克乙酸铵溶于1000ml 水中，加入2ml 冰乙酸，必要时用PH 计检查PH 值；

5、氟化钾：500g/l 溶液，贮于塑料瓶中；

6、乙酸锌：C （ZnAc2）=0.04mol/l 标准滴定溶液，称取8.5g 乙酸锌溶于1000ml 水中，滴加0.5ml 冰乙酸；

标定：吸取20ml0.04mol/l Al 2O 3标准溶液，加入20ml0.06mol/lEDTA 二

钠溶液，加热煮开，以下与分析试样手续相同进行标定。

计算：

C （ZnAc2）=20.00×C(1/2Al 2O 3)/V

式中：V ——第二次滴定消耗的乙酸锌溶液体积（ml ）

C(1/2Al 2O 3)—— 1/2Al 2O 3标准溶液的摩尔浓度（mol/l ）

20.00—— 1/2Al 2O 3标准溶液取体积（ml ）

7、二甲酚橙：5g/l溶液。

三、分析步骤：

吸取10.00ml液体试样（固体试样称取3g）移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取15.00ml清液于预先装有50—60ml水的

250ml三角烧瓶中，加入2ml1+12HNO

3

溶液，煮开。加入

20ml0.06molEDTA二钠溶液，继续煮开，取下冷却，加入二甲酚橙指示剂，滴加1+2氨水至溶液刚变红色，加入15—20ml乙酸—乙酸铵缓冲液，加热煮开3—5分钟，冷却。用乙酸锌滴定液滴至刚变红色为终点，不记消耗数。

加入10ml氟化钾溶液，加热煮开，冷却加入一滴二甲酚橙指示剂，以乙酸锌滴定至刚变红色为终点，记录消耗数。

以质量百分数表示氧化铝（Al

2O

3

）含量（X1）如下计算：

X1=V×C×0.05098/(m×15/500) ×100

=V×C×169.93/m

式中：V——第二次滴定消耗的ZnAC标准滴定溶液的体积ml C——ZnAC标准滴定溶液的实际浓度mol/l

M——试料的质量（g）m=V×比重