环境样品的分析步骤

环境样品中微量有机物定量分析方法的建立

总体步骤：

1、目标化合物（Targets)的确定

2、回收率指示物(surrogates standards)的选定

3、内标化合物(internal standards)的选定

4、检测方法（仪器）的选取（FID,EDC,FPD,NPD,AED,MS)

5、前处理方法流程的选定（针对不同环境基质样品，其前处理纯化技术不同）

第一章目标化合物的选定

一、多环芳烃类

USEPA规定的16种优先控制多环芳烃混合标样（美国SUPELCO）以及常见的一些多环芳烃类污染物，出峰顺序如下：

1、naphthalene 萘；

2、1-methynaphthalene 1-甲基苯；

3、2-methynaphthalene 2-甲基苯；

4、1-ethylnaphthalene 1-乙基苯；

5、hexamethylbenzene 六甲基苯（内标）

6、acenaphthylene 苊烯

7、acenaphthene 苊

8、fluorene 芴

9、phenanthrene 氘代菲（回收率指示物）

10、phenanthrene 菲

11、anthracene 蒽

12、fluoranthene 荧蒽

13、pyrene 芘

14、benzo(a)anthracene 苯并[a]蒽

15、chrysene 屈

16、benzo(b)fluoranthene 苯并[b]荧蒽

17、benzo(k)fluoranthene 苯并[k]荧蒽

18、benzo(a)pyrene 苯并[a]芘

19、perylene 苝

20、indeno(1,2,3-cd)pyrene 茚[123-cd]芘

21、dibenzo(a,h)anthracene 二苯并[a,h]蒽

22、benzo(g,h,i)perylene 苯并[ghi]苝

说明：用紫色标出的物质非16种优先控制多环芳烃

二、有机氯类

EPA 8081方法、USEPA规定的20种优先控制有机氯农药混合标样，它们的出峰顺序：

1、TMX 四氯间二甲苯（回收率指示物）

2、α-HCH α-六六六

3、β-HCH β-六六六

4、γ-HCH γ-六六六

5、PCNB 五氯硝基苯（内标）

6、δ-HCH δ-六六六

7、heptachlor 七氯

8、aldrin 艾氏剂

9、heptachlor epoxide 环氧七氯

10、γ-chlordane γ-氯丹

11、α-endosulfan α-硫丹

12、α-chlordane α-氯丹

13、p,p’-DDE 4,4-滴滴伊

14、dieldrin 狄氏剂

15、endrin 异狄氏剂

16、β-endosulfan β-硫丹

17、p,p’-DDD 4,4-滴滴滴

18、endrin aldehyde 异狄氏剂醛

19、endosulfan sulfate 硫丹硫酸酯

20、p,p’-DDT 4,4-滴滴涕

21、endrin ketone 异狄氏剂酮

22、methoxychlor 甲氯滴滴涕

23、PCB209 十氯联苯（回收率指示物）

三、多氯联苯类

35种多氯联苯混合标样（美国ACROS）,它们的出峰顺序：

1、TMX

2、PCB8,

3、PCNB（内标）

4、PCB28,

5、PCB52,

6、PCB49,

7、PCB44, 8、PCB37,

9、PCB74, 10、PCB70

11、PCB66, 12、PCB60,

13、PCB101, 14、PCB99,

15、PCB 87，81， 16、PCB 77，

17、PCB 82， 18、PCB 123，

19、PCB 118， 20、PCB 114，

21、PCB 153， 22、PCB 105，

23、PCB 179， 24、PCB 138，

25、PCB 158， 26、PCB 126，

27、PCB 166， 28、PCB 187，

29、PCB 183， 30、PCB 128，

31、PCB 167， 32、PCB 156，

33、PCB 180， 34、PCB 169，

35、PCB 170， 37、PCB 189，

38、PCB209

四、酚类

EPA8270方法规定的18种酚类污染物（美国SUPELCO）；4-壬基酚（4-nonylphenols）混合标样，包括11种壬基酚同分异构体（美国ACROS）；双酚A（BPA，美国ACROS），它们的出峰顺序：

1、苯酚 phenol

2、邻甲基苯酚 2-methylphenol

3、间甲基苯酚 3-methylphenol

4、对甲基苯酚 4-methylphenol

5、2-氯酚 4-chlorophenol

6、2,4-二甲基苯酚 2,4- Dimethylphenol

7、2,4-二氯酚 2,4-Dichlorophenol

8、2,6-二氯酚 2,6-Dichlorophenol

9、2,4,6-三氯酚 2,4,6-Trichlorophenol

10、4-壬基酚 4-Nitrophenol

11、 2,3,4,6-Tetrcechlorop

12、 NP1

13、 NP2

14、 NP3

15、 NP4

16、 NP5

17、 NP6

18、 NP7

19、 NP8

20、 NP9

21、 NP10

22、 NP11

23、五氯酚 Pentrachlorophenol

24、 4-n-NP（内标）

25、氘代芘 D16-pyrene（内标）

26、氘代双酚A D16-BPA（回收率指示物）

27、双酚A BPA

28、

第二章回收率指示物、内标化合物和检测方法（仪器）的选定