Dumas快速定氮法在农产品品行检测中的应用
硫酸铵中氮含量的快速测定
ｄｏｉ：１０３９６９／ｊｉｓｓｎ１００４－２７５Ｘ２０２００６０２４
硫酸铵中氮含量的快速测定
陈红娟，肖小勇，夏 洁，赵学武，普仲国
（云南云天化红磷化工有限公司，云南 开远 ６６１６９９）
摘 要：采用国家标准《ＧＢ／５３５－１９９５，硫酸铵》规定的方法测定硫酸铵中氮含量，耗时较长，操作繁琐，通过
实验改用全自动凯氏定氮仪快速测定硫酸铵中氮含量。该方法操作简便，检测时间短，其准确度和精密度符合国家
标准的要求，可大批量测定硫酸铵中氮含量。
关键词：全自动凯氏定氮仪；硫酸铵；快速；氮含量
中图分类号：ＴＱ４２７２６ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００４－２７５Ｘ（２０２０）０６－０６６－０３
ＲａｐｉｄＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＮｉｔｒｏｇｅｎＣｏｎｔｅｎｔｉｎＡｍｍｏｎｉｕｍＳｕｌｆａｔｅ
ＣｈｅｎＨｏｎｇｊｕａｎ，ＸｉａｏＸｉａｏｙｏｎｇ，ＸｉａＪｉｅ，ＺｈａｏＸｕｅｗｕ，ＰｕＺｈｏｎｇｇｕｏ
（ＹｕｎｎａｎＹｕｎｔｉａｎｈｕａＲｅｄＰｈｏｓｐｈｏｒｕｓＣｈｅｍｉｃａｌＣｏ，Ｌｔｄ，ＹｕｎｎａｎＫａｉｙｕａｎ６６１６９９）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅａｒｔｉｃｌｅｍａｉｎｌｙｕｓｅｓｔｈｅｍｅｔｈｏｄｓｐｅｃｉｆｉｅｄｉｎｔｈｅｎａｔｉｏｎａｌｓｔａｎｄａｒｄ＂ＧＢ／５３５－１９９５，ａｍｍｏｎｉｕｍｓｕｌｆａｔｅ＂ｔｏ
ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｎｉｔｒｏｇｅｎｃｏｎｔｅｎｔｉｎａｍｍｏｎｉｕｍｓｕｌｆａｔｅ，ｗｈｉｃｈｔａｋｅｓａｌｏｎｇｔｉｍｅａｎｄｉｓｃｕｍｂｅｒｓｏｍｅｔｏｏｐｅｒａｔｅＩｔｕｓｅｓａｎａｕｔｏｍａｔｉｃ
ＫｊｅｌｄａｈｌｔｅｓｔｅｒｔｏｑｕｉｃｋｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎｅｓｕｌｆｕｒｉｃａｃｉｄＴｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｓｉｍｐｌｅｏｐｅｒａｔｉｏｎａｎｄｓｈｏｒｔｄｅｔｅｃｔｉｏｎｔｉｍｅ，ａｎｄｉｔｓａｃｃｕｒａｃｙ
ａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎｍｅｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆｎａｔｉｏｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｓＩｔｃａｎｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｎｉｔｒｏｇｅｎｃｏｎｔｅｎｔｏｆａｍｍｏｎｉｕｍｓｕｌｆａｔｅｉｎｌａｒｇｅ
食品中蛋白质含量的测定
食品中蛋白质含量的测定
林智
【摘 要】我国现行标准GB/T5009.5-2003中的两种方法"凯氏定氮法"和杜马斯(Dumas)燃烧法是先将样品硝化后测出含氮量,然后根据氮元素与蛋白质换算系数计算蛋白质的含量,如果添加含氮量高的物质,如三聚氰胺,就可以测出较高的"蛋白质含量".介绍4种直接测定蛋白质的方法:考马斯亮兰法、双缩脲法、Folin-酚试剂法和紫外吸收光谱法,可以避免上述由于添加违规化学物质造成测定蛋白质含量虚高的结果.
【期刊名称】《当代化工》
【年(卷),期】2010(039)002
【总页数】3页(P224-226)
【关键词】蛋白质含量;考马斯亮兰法;双缩脲法;Folin-酚试剂法;紫外吸收光谱法
【作 者】林智
【作者单位】辽宁职业学院,基础部,辽宁,铁岭,112000
【正文语种】中 文
【中图分类】TQ937
2008 年毒奶粉事件再次敲响了食品安全的警钟，不法分子为了提高掺水牛奶中蛋白质的含量，添加工业原料三聚氰胺，由于我国现行标准GB/T5009.5-2003《食品中蛋白质的测定》中的2种方法“凯氏定氮法”和杜马斯（Dumas）燃烧法只能测出含氮量，然后根据氮元素与蛋白质换算系数计算蛋白质的含量，但并不能区分牛奶硝化后氮的来源，如果添加违规化学物质，就可以测出较高的“蛋白质含量”。三聚氰胺并非惟一的替代添加物，只要含氮量大于牛奶中蛋白质的化学物质，且性状和价格具备条件，在理论上都存在被不法分子利用的可能性。“定氮”方法的先天不足要求采用其它的检测方法来应对，下面介绍几种直接测定蛋白质的方法。
1.1 考马斯亮兰法
1976 年由Bradford建立的考马斯亮兰法，是根据蛋白质与染料相结合的原理设计的。在酸性溶液中，考马斯亮兰G-250染料与蛋白质中的碱性氨基酸（特别是精氨酸）和芳香族氨基酸残基相结合变为兰色，在595 nm下测定的吸光度值与蛋白质浓度成正比。此法灵敏度较高1～5μg，时间15 min左右，干扰物质：强碱性缓冲溶液；SDS；TritonX-100。标准曲线有轻微的非线性，各种蛋白质中的精氨酸和芳香族氨基酸的含量不同，用于不同蛋白质测定时有较大的偏差。
农业标准-磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量测定
农业标准-磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量测定
1主题内容与适用范围
本标准规定了用蒸馏后滴定法测定磷酸一铵类、磷酸二铵类肥料中氨态氮含量。
本标准适用于磷酸浓缩法或料浆浓缩法所制得的磷酸铵类肥料的氨态氮含量测定。
2引用标准
GB 601化学试剂滴定分析用标准溶液的制备
3原理
从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红或甲基红－亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定。
4试剂
分别中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相同纯度的水。
4.1硫酸铵（GB 1396）：优级纯，在105℃干燥至恒重；
4.2盐酸（GB 622）：1+1溶液；
4.3氢氧化钠（GB 629）：约400g/L溶液；
4.4氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.2mol/L（相当于0.2N），按GB 601配制与标定；
4.5硫酸（GB 625）：c()=0.2mol/L标准溶液（相当于0.2N），按GB 601配制与标定；
4.6甲基红（HG 3－958）；
4.795%乙醇（GB 678）；
4.8亚甲基蓝（HGB 3394）；
4.9指示剂溶液：
4.9.1甲基红－亚甲基蓝乙醇溶液：溶解0.2g甲基红、0.1g亚甲基蓝于100mL 95%乙醇中；
4.9.2甲基红乙醇溶液：溶解0.1g甲基红于50mL、95%乙醇中；
4.10pH试纸：广泛范围。
5仪器1]
5.1蒸馏仪器
蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头。
为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。
仪器如图所示。
5.1.1圆底烧瓶：容积为1L。
5.1.2单球防溅球管和顶端开口、容积为100mL的圆筒形滴液漏斗。
5.1.3阿里因（Allihn）式冷凝管：带有容积约100mL七球泡形冷凝管，导出管上端，有一扩大球泡，下端为出口。
凯氏定氮法测定牛奶中蛋白质的含量
编号
新疆农业职业技术学院
半微量凯氏定氮法测定牛奶中
蛋白质的含量
开题报告
分 院 名 称 园 林 科 技 学 院
专 业 食 品 营 养 与 检 测
班 级 2010 级 食 检 (4) 班
学 生 姓 名 张 倩 茹
指 导 教 师 张 军 老 师
2012年 9 月 25日
论文题目：半微量凯氏定氮法测定牛奶中蛋白质的含量
1.立论依据（包括课题的研究意义，国内外研究现状分析，附主要的参考文献）
1.1研究意义
2008年毒奶粉事件再次敲响了食品安全的警钟，不法分子为了提高掺水牛奶中蛋白质的含量，添加工业原料三聚氰胺，由于我国现行标准GB/T5009.5-2003食品中蛋白质的测定》中的2种方法“凯氏定氮法”和杜马斯(Dumas)燃烧法只能测出含氮量，然后根据氮元素与蛋白质换算系数计算蛋白质的含量，但并不能区分牛奶硝化后氮的来源，如果添加违规化学物质，就可以测出较高的“蛋白质含量”。三聚氰胺并非惟一的替代添加物，只要含氮量大于牛奶中蛋白质的化学物质，且性状和价格具备条件，在理论上都存在被不法分子利用的可能性。
蛋白质（protein）是生命的物质基础，没有蛋白质就没有生命。因此，它是与生命及与各种形式的生命活动紧密联系在一起的物质。机体中的每一个细胞和所有重要组成部分都有蛋白质参与
1.2国内外研究现状分析
蛋白质是构成生物体细胞组织的重要成分。食物中的蛋白质是人体中氮的惟一来源,
具有糖类和脂肪不可替代的作用。蛋白质与营养代谢、细胞结构、酶、激素、病毒、免疫、物质运转和遗传等密切相关, 其分离与定性、定量分析是生物化学和其他生物学科、食品检验、临床检验、诊断疾病、生物药物分离提纯和质量检验中最重要的工作。随着分析手段的不断进步, 对食品中蛋白质含量的测定方法也正向准确和快速的方向发展。
近红外反射光谱快速测定玉米DDGS营养成分的研究
第３１卷，第１２期 ２ ０ ｌ １年ｌ ２月 光谱学与光谱分析 Ｖｏ１．３１，Ｎｏ．１２，ｐｐ３２４１—３２４４ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ ａｎｄ Ｓｐｅｃｔｒａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ，２０１１
近红外反射光谱快速测定玉米ＤＤＧＳ营养成分的研究
周良娟 ，张丽英卜，张恩先 ，隋连敏
１．中国农业大学动物营养国家重点实验室，北京１００１９３
２．农标普瑞纳（廊坊）饲料有限公司中心实验室，河北廊坊０６５０００
摘要试验探讨了近红外反射光谱测定玉米Ｄ［Ｘ３Ｓ的８项重要营养成分，包括水分、蛋白、粗脂肪、粗灰
分、总磷、中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、粗纤维的可行性。从国内１８个工厂采集９３个玉米ＤＩ）ＧＳ样品， 使用偏最／ｂ－－－乘法，采取１５种不同的导数和去散射光谱预处理方法建立近红外模型。在光谱预处理中，二
阶导数产生了较好的预测效果。使用７Ｏ个与９３个定标样品建立模型，随着样品量的增加，模型的预测效果
提高。９３个样品所建立模型的定标决定系数（ＲＳＱ￣１）为０．９４～０．９９，交互验证决定系数（１－ＶＲ）为０．８９～
０．９９，交互验证ＲＰＤｃｖ为２．９８～１４．８５。结果表明，近红外反射光谱可以用于玉米ＤＤＧＳ营养成分快速测
定。
关键词ＤＤＧＳ；近红外反射光谱；营养成分
中图分类号：￥８１６．１ 文献标识码：Ａ ＤＯＩ：１０．３９６４／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００—０５９３（２０１１）１２—３２４１—０４
引 言
玉米ＤＤＧＳ（ｄｉｓｔｉｌｌｅｒｓ ｄｒｉｅｄ ｇｒａｉｎｓ ｗｉｔｈ ｓｏｌｕｂｌｅｓ，Ｄ【）ＧＳ）
是以玉米为原料，酒精行业产生的湿酒糟与馏馀可溶物按一
定比例混合、干燥后的副产品。玉米ＤＩ Ｓ具有高能、高蛋 白的营养特点，对动物肠道健康有一定的积极作用，目前已
成为一种倍受关注的新型饲料原料。然而，由于原料来源、
生产工艺、可溶物与湿酒糟的混合比例等因素的影响，其营
养组成变异很大＿１］，从而影响了其在动物生产中的有效利
杜马斯定氮法原理与效果
杜马斯定氮法原理与效果
嗨，朋友们！今天咱们来聊一聊杜马斯定氮法。这可不是个一般的东西哦。
我有个朋友叫小李，他在一个食品检测实验室工作。有一次我去他那儿玩，就看到他们在做这个杜马斯定氮法的检测。我当时就好奇得不行，就像猫看到了毛线球一样，凑过去问：“这是啥玩意儿啊？”小李就开始给我讲起来了。
杜马斯定氮法呢，简单来说，就是一种用来测定物质中氮含量的方法。那它的原理是啥呢？就好比是一场在特定舞台上的特殊表演。在这个过程中，样品被放在一个高温的环境里，就像把食物放进超级热的烤箱一样。这时候，样品里的氮就会以氮气的形式释放出来。然后呢，这些氮气会被收集起来，再通过一些高科技的仪器设备进行检测。这整个过程就像是把藏在宝藏里的金子（氮）给找出来，然后称一称有多少。
你可能会想，为啥要费这么大劲儿去测氮含量呢？这可太重要啦！比如说在食品行业，氮含量可是个关键指标。像牛奶啊、奶粉啊之类的乳制品，氮含量能反映出里面蛋白质的含量。要是有不良商家想在奶粉里造假，加些乱七八糟的东西来冒充蛋白质，通过杜马斯定氮法一测，就像照妖镜一样，立马现原形。
我记得小李给我讲过一个事儿。有个小厂家生产的奶粉，宣称蛋白质含量超高。监管部门就把他们的奶粉样品拿过来，用杜马斯定氮法检测。结果发现氮含量根本就没那么多，这就说明他们在吹牛，在奶粉里动了手脚。这时候杜马斯定氮法就像是一个正义的卫士，守护着消费者的权益。
在农业领域，杜马斯定氮法也超级有用。肥料里的氮含量对农作物的生长至关重要。农民伯伯买肥料的时候，要是不知道氮含量是多少，就像在黑暗里走路一样，很容易被坑。有了杜马斯定氮法的检测，就可以清楚地知道肥料里到底有多少氮，就像给农民伯伯的心里点亮了一盏灯。
从效果上来说，杜马斯定氮法真的是非常厉害。它的准确性很高，就像神射手射箭一样，几乎百发百中。和传统的一些定氮方法相比，它更加快速高效。传统方法可能要花费很长时间，就像蜗牛爬一样慢，但是杜马斯定氮法就像一阵风，很快就能得出结果。
杜马斯燃烧定氮仪功能
杜马斯燃烧定氮仪功能
杜马斯燃烧定氮仪是一种用于测量样品中氮含量的仪器。它的主要功能是通过燃烧样品，将其中的有机物氮氧化为氮气，然后使用特殊的检测装置测量氮气的含量，从而计算出样品中的氮含量。
我们来了解一下杜马斯燃烧定氮仪的工作原理。它的核心部件是燃烧装置和氮气检测装置。在使用过程中，我们首先需要将待测样品放入燃烧装置中，并加入适量的氧气。然后，通过加热样品，使其燃烧，并将有机物氮氧化为氮气。燃烧过程中产生的氮气会通过一系列的气体通道被输送到氮气检测装置中。
在氮气检测装置中，氮气会与特定的试剂发生化学反应，产生可测量的信号。这个信号被传感器捕捉到，并转化为氮气的含量。通过对氮气含量的测量，我们就能计算出样品中的氮含量。
杜马斯燃烧定氮仪具有许多重要的功能。首先，它能够快速、准确地测量样品中的氮含量。相比传统的氮含量测定方法，杜马斯燃烧定氮仪具有更高的分析速度和更低的检测下限，能够满足实验室对氮含量测定的需求。
杜马斯燃烧定氮仪还具有高精度和良好的重复性。它采用先进的氮气检测技术，能够对氮气含量进行精确测量，保证测定结果的准确性。同时，仪器内部的自动控制系统能够确保每次测定都具有良好的重复性，降低实验误差。
杜马斯燃烧定氮仪还具有操作简单、易于维护的特点。仪器的操作界面简洁明了，用户只需按照指引进行操作即可完成测定。同时，仪器的维护也非常方便，只需定期进行清洁和保养即可保证其正常运行。
总的来说，杜马斯燃烧定氮仪是一种功能强大的仪器，可用于快速、准确地测量样品中的氮含量。它具有高精度、良好的重复性，操作简单、易于维护的特点。在实验室和科研领域，杜马斯燃烧定氮仪发挥着重要的作用，为研究人员提供了便利和准确的氮含量测定手段。
杜马斯燃烧法和凯氏定氮法在鹿产品氮含量检测中的应用研究
Ｓｐｅｃｉａｌ Ｗｉｌｄ Ｅｃｏｎｏｍｉｃ Ａｎｉｍａｌ ａｎｄ Ｐｌａｎｔ Ｒｅｓｅａｒｃｈ 特产研究
文章编号：１００１—４７２１（２０１５）０１一ＯＯ４Ｏ一０３
杜马斯燃烧法和凯氏定氮法在鹿产品氮含量检测中的应用研究
张秀莲，赵卉，王峰※，常忠娟，李红，肖佳美
（中国农业科学院特产研究所，长春１３ｏ１１２）
摘要：选取梅花鹿鹿茸片、鹿血粉和鹿角盘３份样品以及氯化铵、硫酸铵、磷酸二氢铵和乙二胺四乙酸（ＥＤＴＡ）作为实验材料，
以ＥＤＴＡ为标准品作标准曲线（相关系数Ｒ＝０．９９９ ９７）。用杜马斯燃烧法和凯氏定氮法测定了各样本中的氮含量，对结果作 方差分析，并分析误差来源。结果表明，３份样品和４个化学标准物质的２种方法的测定值间差异不显著（Ｐ＞０．０５）。凯氏定 氮法的测定值平均变异系数ＣＶ＝０．２１７％，杜马斯燃烧法测定值平均变异系数ＣＶ＝０．２８９％，２组数据差异不显著（Ｐ＝０．８６２ ＞０．０５），大部分样品的凯氏定氮法测定值低于杜马斯燃烧法的测定值。２种方法的测定值比值平均值为Ｋ／Ｄ＝Ｏ．９９０。杜马 斯燃烧法和传统的凯氏定氮法测定结果差异不显著，因此，杜马斯燃烧法可以作为鹿产品氮含量的常规检测方法。 关键词：凯氏定氮法；杜马斯燃烧法；鹿产品；含氮量 中图分类号：Ｑ５０３ 文献标识码：Ａ
Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ｄｕｍａｓ Ｃｏｍｂｍｆｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ＮＲｒｏｇｅｎ
Ｃｏｎｔｅｎｔ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｎ Ｄｅｅｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ
ＺＨＡＮＧ Ｘｉｕ—ｌｉａｎ，ＺＨＡＯ Ｈｕｉ，ＷＡＮＧ Ｆｅｎｇ※， ＣＨＡＮＧ Ｚｈｏｎｇ—ｊｕａｌｌ，Ｕ Ｈｏｎｇ，ＸＩＡＯ Ｊｉａ—ｍｅｉ
（Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｓｐｅｃｉａｌ Ｗｉｌｄ Ｅｃｏｎｏｍｉｃ Ａｎｉｍａｌｓ ａｎｄ Ｐｌａｎｔｓ，Ｃｈｉｎｅｓｅ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ
Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ １３０１ １２，Ｃｈｉｎａ）
dumas法
杜马斯法（Dumas method）是一种常用的测定有机物中氮含量的方法，它是由法国化学家杜马斯于1831年提出的。该方法的主要原理是将待测物质进行燃烧，使氮元素转化为氮气，然后通过一系列化学反应将氮气转化为一种易于测定的气体，通常是氨气，最后通过体积、质量或其他方法测定氨气的含量，从而计算出待测物质中的氮含量。
杜马斯法的操作步骤相对简单，但需要注意一些关键点，例如待测物质的样品必须充分干燥，以避免水分的干扰，在燃烧过程中需要添加适量的氧气，以确保样品完全燃烧，生成的氮气不受其他气体的干扰。
杜马斯法的优点是测定结果准确可靠，适用于各种有机物。与其他测定氮含量的方法相比，它具有操作简单、耗时短、成本低等优势。因此，被广泛应用于农业、化工、环境科学等领域。然而，杜马斯法也存在一些局限性，例如由于该方法是通过燃烧样品来释放氮气，因此只适用于含氮有机物的测定。对于不含氮的有机物，需要采用其他方法进行测定。此外，该方法对一些特殊的有机物，如含有硝基或氨基的化合物，可能存在干扰，需要进一步处理样品或选择其他方法进行测定。
总之，杜马斯法在测定有机物中氮含量方面具有广泛的应用，但在使用过程中需要注意一些关键操作步骤和注意事项，以保证测定结果的准确性和可靠性。
杜马斯燃烧法测定肥料总氮含量的方法验证及相关问题研讨
2023年第12期（下） / 总第645期
172检测认证
杜马斯燃烧法测定肥料总氮含量的方法验证及相关问题研讨
■ 杨美玲
（山西省检验检测中心）
摘 要：检验检测机构在引用并使用标准方法前，应进行验证，以证明能够正确运用该方法，并实现所需的方法性能。本文
就杜马斯燃烧法测定肥料中的总氮含量开展方法验证，对标准相关的检测人员能力、仪器设备、试剂及标准物质、方法特性
参数等要素逐一进行验证，并对验证经过进行分析讨论。同时，对检测过程需要注意的问题及仪器使用注意事项等进行了
研讨，以期提高试验结果的准确性，更好地为检验检测服务。
关键词：杜马斯燃烧法，肥料总氮含量，方法验证
DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.24.033
Discussion of the Verifi cation of Dumas Combustion Method for the
Determination of Total Nitrogen Content in Fertilizer and Related
Problems
YANG Mei-ling
（Shanxi Inspection and Testing Center）
Abstract:Inspection authorities should verify that they can apply the standards method correctly and achieve the
required method performances before citing and using the standards method. In this paper, the Dumas combustion
method is used to determine the total nitrogen content in fertilizers, the test personnel ability, instrument and