微波合成：天冬酰亚胺形成研究
Application Note BIO-0002
Page 1 of 2 Microwave Synthesis: Aspartimide Formation Studies INTRODUCTION VIP (vasoactive intestinal peptide), a peptide hormone, has been implicated in a number of biological processes including: increasing digestive system motility, stimulating pepsinogen secretion, controlling the mammalian circadian timekeeping machinery, regulating prolactin secretion, and causing vasodilation. One problem with synthesis of VIP is aspartimide formation during Fmoc deprotection. Aspartimide formation occurs most frequently in peptides containing Asp followed by Asn(Trt), Gly, Thr, or Ser. The use of 5% piperazine with 0.1 M HOBt for the deprotection solution can readily reduce the amount of aspartimide formation during microwave peptide synthesis providing the VIP peptide in high crude purity compared to the conventional method. Figure 1: Aspartimide Formation MATERIALS AND METHODS Reagents All Fmoc amino acids, O-(Benzotriazol-1-yl)-N,N,N’,N’-tetramethyluronium hexafluorophosphate (HBTU) and 1-hydroxybenztriazole hydrate (HOBt) were obtained from CEM Corporation. Rink Amide MBHA resin was obtained from Novabiochem (San Diego, CA). Diisopropylethylamine (DIEA), piperazine, trifluoroacetic acid (TFA), triisopropylsilane (TIS), and 3,6-dioxa-1,8-octanedithiol (DODT) were obtained from Sigma Aldrich (St. Louis, MO). Dichloromethane (DCM), N,N-dimethylformamide (DMF), N-methylpyrrolidone (NMP), anhydrous diethyl ether, acetic acid, HPLC grade water and acetonitrile were obtained from VWR (West Chester, PA). Peptide Synthesis: HSDAVFTDNYTRLRKQMAVKKYLNSILN-NH2 The peptide was prepared using the CEM Liberty automated microwave peptide synthesizer on 0.278 g of Rink Amide MBHA resin (0.36 meq/g substitution). Deprotection was performed in two stages with an initial deprotection of 30 s followed by 3 min at 75 °C (5 min followed by 10 min at 25 °C for conventional synthesis). Fresh reagents were used each time with one of the two solutions: (i) 5% piperazine in DMF; or (ii) 5% piperazine with 0.1 M HOBt in DMF. Coupling reactions were performed with a 5 fold excess of Fmoc-AA-OH with 1:0.9:2 AA/HBTU/DIEA for 5 min at 75 °C (30 min at 25 °C for conventional synthesis). Cleavage was performed using 92.5:2.5:2.5:2.5 TFA/H2O/TIS/DODT for 40 min at 38 °C (4 hours at 25 °C for conventional synthesis). Following cleavage the peptide was precipitated and washed in diethyl ether. Peptide Analysis The peptide was analyzed on a Waters Atlantis C18 column (2.1 ×150 mm) at 214
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Page 2 of 2 nm with a gradient of 5 - 95% MeCN (0.1% formic acid), 0 – 20 min. Mass analysis was performed using an LCQ Advantage ion trap mass spectrometer with electrospray ionization (Thermo Electron, Waltham, MA). RESULTS Microwave synthesis of the peptide without HOBt in the deprotection solution has a crude purity of 27% due to the formation of significant amounts of the aspartimide side product (Figure 2). Microwave synthesis with 0.1 M HOBt in the deprotection solution increased the crude purity to 80% (Figure 3). As a comparison, conventional synthesis of the peptide with 0.1 M HOBt in the deprotection solution has a crude purity of only 45% (Figure 4). The conventional synthesis was completed in 35 hours while the microwave enhanced synthesis was completed in only 17 hours. CONCLUSION The use of 5% piperazine with 0.1 M HOBt for the deprotection solution can readily reduce the amount of aspartimide formation during microwave peptide synthesis. This optimized method for microwave synthesis improves the crude purity of the peptide and the rate of synthesis.
n-羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法研究
n-羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法研究
一、n - 羟基邻苯二甲酰亚胺是个啥。
咱先得搞清楚这n - 羟基邻苯二甲酰亚胺到底是个什么玩意儿呢。这名字听起来就很拗口，就像那种在化学魔法世界里的神秘物质。其实呀，它在化学领域里有着自己独特的地位。它是一种重要的有机合成中间体，就像盖房子的那种关键小零件一样，虽然小，但是很多大工程都缺不了它呢。在好多化学反应里，它都能起到意想不到的作用，比如说参与一些氧化反应之类的。
二、传统合成方法。
1. 早期的尝试。
以前的化学家们可没少在这个合成方法上费脑筋。最开始的一些方法可复杂啦，就像走迷宫一样。有一种方法是从邻苯二甲酰亚胺出发，要经过好多步反应。首先得把邻苯二甲酰亚胺进行一些特殊的处理，比如说加入一些特定的试剂，然后在特定的温度和压力下进行反应。可是呢，这个过程中会产生很多副产物，就像做饭的时候不小心炒出了一堆不能吃的东西一样，这可不好。不仅浪费原料，而且分离这些副产物还特别麻烦，得用各种各样的分离手段，像蒸馏啊、结晶啊之类的，这就增加了成本，还降低了产率。
2. 改进后的传统方法。
后来呢，化学家们就想办法改进了。他们发现了一些新的试剂组合，可以让反应步骤稍微简单一点。比如说，换了一种氧化剂，这样在反应的时候就可以更精准地对邻苯二甲酰亚胺进行羟基化。但是呢，这个方法还是有问题。反应的条件还是很苛刻，需要非常精确的温度控制，就像照顾一个特别娇弱的小婴儿一样，稍微温度不对，反应就可能失败。而且这个方法对设备的要求也比较高，不是随便一个实验室就能轻松搞定的，得有那些比较高级的反应设备才行。
三、现代合成新方法探索。 1. 绿色化学理念下的合成。
现在呀，大家都提倡绿色化学，那在n - 羟基邻苯二甲酰亚胺的合成上也得跟上潮流呀。有一些研究就开始探索使用更加环保的试剂。比如说，用一些生物酶来催化反应。这就像是请了一群小助手，它们能在比较温和的条件下把反应完成。而且生物酶催化的选择性特别好，就像一把精准的小剪刀，只在该反应的地方起作用，这样就大大减少了副产物的产生。但是呢，生物酶也有自己的小脾气，它们对环境的要求很严格，比如pH值啊、温度啊之类的，稍微不合适，它们就不好好工作了。
聚（氨酯－酰亚胺）的合成与应用研究进展Ⅱ．聚（氨酯－酰亚胺）的主要应用
聚（氨酯－酰亚胺）的合成与应用研究进展Ⅱ．聚（氨酯－酰亚胺）的主要应用
周成飞
【摘 要】聚（氨酯－酰亚胺）是结合了聚氨酯和聚酰亚胺两种材料的优点而发展起来的一种新型聚合物材料。作者介绍了聚（氨酯－酰亚胺）的合成技术，总结了聚（氨酯－酰亚胺）的主要应用。%Poly(urethane-imide )s is a new polymer
mwterial combining the unique properties of polyimide with the excellent
properties of the polyurethane.This paper,the synthesis of poly(urethane-imide)s were intro-duced.The main application of poly(urethane-imide)s
were summarized.
【期刊名称】《合成技术及应用》
【年(卷),期】2014(000)004
【总页数】5页(P26-30)
【关键词】聚(氨酯 -酰亚胺) 合成;应用;研究进展
【作 者】周成飞
【作者单位】北京市射线应用研究中心，北京市科学技术研究院辐射新材料重点实验室，北京 100015
【正文语种】中 文
【中图分类】TQ323.7 （续前）
2.1 涂料
M ishra等［34］用系统性的三步法合成了一系列聚（氨酯－脲－酰亚胺）涂料。异氰酸酯封端聚氨酯预聚体是采用聚酯多元醇或聚醚多元醇作软段、与TDI或IPDI反应而成。酰亚胺基团是通过PU预聚体的NCO端基与PMDA反应而导入。研究结果表明，PUI涂料的相分离与扩链剂种类密切相关。
2.2 泡沫材料
笔者等［35］较早开展了PUI泡沫的合成与应用研究，并已实现了产业化生产。Sang等［36］也报道，使用水和正戊烷作发泡剂，通过异氰酸酯封端的聚酰亚胺预聚体与聚醚多元醇反应制备了硬质PUI泡沫。研究结果表明，制得的PUI硬泡具有良好的热稳定性和抗压性能。另外，笔者等还探讨了用辐射交联［37］和纳米增强［38］等方法来改性PUI泡沫，以进一步提高泡沫材料的性能。
新型含吡啶环芳香二胺及其聚酰亚胺的微波辐射合成
第３２卷第２期 ２０１０年６月 湖北大学学报（自然科学版） Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｈｕｂｅｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｎａｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ） Ｖｏ１．３２ Ｎｏ．２ Ｊｕｎ．，２０１０
文章编号：１０００—２３７５（２０１０）０２—０１９６—０６
新型含吡啶环芳香二胺及其聚酰亚胺的
微波辐射合成
陈文求，颜善银，严薇，易昌凤，徐祖顺
（湖北大学材料科学与工程学院，湖北武汉４３００６２）
摘要：在微波辐射条件下，首先由改进的Ｃｈｉｃｈｉｂａｂｉｎ反应和水合肼催化还原合成了一种新型含吡啶环的 芳香二胺（ＰＢＡＰ），然后由此经“两步法”分别制备了其均聚和共缩聚聚酰亚胺．利用ＦＴ－ＩＲ和 Ｈ ＮＭＲ对 ＰＢＡＰ和两种聚酰亚胺的结构进行测试分析，通过ＴＧＡ和溶解性能测试对聚酰亚胺的性能进行分析．结果发 现：通过共缩聚方法在聚酰亚胺分子链中引入柔性的醚键、大的苯环侧基和芳香杂环，使其在保持良好的热稳 定性（在Ｎ 中的丁】。 为５６９．５℃）的同时，可进一步提高聚合物的溶解性能，使其具有一定的加工使用性能． 关键词：芳香二胺；聚酰亚胺；吡啶环；微波辐射
中图分类号：０６２５．６３；０６２６．３２；ＴＱ３２３．７文献标志码：Ａ
聚酰亚胺（ＰＩ）是一类含有酰亚胺环特征结构、综合性能极佳的高分子材料，它因具有优异的耐高温 性能、良好的机械和介电性能等而在航空、航天、电气和微电子等高新科技领域得到广泛地应用Ｌ１≈］．但
是由于大多数芳香族ＰＩ难溶或难熔，加工成型比较困难，所以改善ＰＩ的溶解性和加工性，合成出既保
持其优异的综合性能，又具有易加工成型的新型ＰＩ材料一直是这个领域的研究重点和热点［４］．其中设 计合成ＰＩ最常用的方法是在其分子链中引入柔性链段［５ ］、大的侧取代基［７］、不对称结构Ｌ８］和非平面结
构［９］等，由此来降低其分子链的刚性和分子间的相互作用．
近年来，在Ｐ１分子链中同时引入大的芳香侧基和芳香杂环被认为是在保持其良好的热稳定性的同 时改善溶解性的一种有效方法＿】 坫］．但这些研究仅限于由含有大侧基的芳香二胺与二酐反应得到的均
【江苏省自然科学基金】_微波合成_期刊发文热词逐年推荐_20140819
序号科研热词推荐指数序号科研热词1微波辐射51微波2合成22钛酸镁陶瓷3催化合成23超细粉体4乙酸诺卜酯24角度旋转5铝基复合材料15荧光6苯并咪唑16脱硫7缩合反应17纳米粒子8离子液体18离子液体9硫化铋19直接数字频率合成10生物活性110流水线设计11氧化反应111水热法12微波热爆112水浴微波13微波合成113机械力化学法14微波114微波辐照15多肽固相合成115微波辐射16反应机理116微波介电性能17反应动力学117大位阻氨基酸18亲核取代反应118多肽衍生物19stetter反应119多肽固相合成20so2-4/zro2-tio2120多肽21so2-/zro-tio121复磁导率22n-(2-氯-1-氧-5-吡啶甲基)二122复介电常数231,4-二酮化合物123固相多肽合成24双亚苄基哌啶-4-酮物25亮丙瑞林26乙醇胺乳酸盐27m型铁酸钡铁氧体28lflx-tb3+29ftir30dsc31cordic算法321-取代哌啶-4-酮2008年2009年
聚酰亚胺的合成和应用_廖学明
廖学明
,等
:聚酰亚胺的合成和应用第
29卷第
10期
粘接
AdhesioninChina聚酰亚胺的合成和应用
廖学明
,宋志祥
,佘万能
,屈秀宁
,刘良炎
(湖北省化学研究院
,湖北 武汉
430074)
收稿日期
:2008-06-13
作者简介
:廖学明(
1977-)
,男
,硕士
,主要从事光敏聚酰亚胺光刻胶及耐高温
UV固化涂料的研制开发工作
,E2
mail:snoopig@。 摘要
:简要地介绍了
4种聚酰亚胺的聚合法(熔融缩聚、溶液缩聚、界面缩聚及气相沉积法)
,并对这
4种方法
进行了比较和评述
,对聚酰亚胺的应用作了简要介绍。
关键词
:聚酰亚胺
;合成
;应用
中图分类号
:TQ323.7 文献标识码
:A 文章编号
:1001-5922(
2008)
10-0032-06
1 前言
聚酰亚胺(
PI)是指主链上含有酰亚胺环的一类
聚合物
,其中以含有酞酰亚胺结构的聚合物最为重
要[1]
。如式
1所示。
早在
1908年
,Bogert等[2]
发现
,通过加热
42氨
基邻苯二甲酸酐脱水或
42氨基邻苯二甲酸二甲酯脱
醇生成
PI,反应式如式
2所示。近年来
,随着航空、
航天技术及微电子行业的发展
,对耐热、高强、轻质
结构材料的需求十分迫切。
PI具有优良的热稳定
性、化学稳定性、电绝缘性和力学强度
,是新一代集
成电路中的绝缘隔层、表面钝化层、α
2粒子阻挡层、
电路封装材料的主体聚合物[3,4]
。2
PI的合成方法
2.1 熔融缩聚法制备
PI
熔融缩聚是将单体、催化剂和分子质量调节剂
等投入反应器中
,加热熔融并逐步形成高聚物的过
程。
Edwards[5]
等用二胺与四羧酸二酯通过熔融缩
聚法制备了
PI,其合成反应如式
3。该反应加热到
110～
138℃以后
,生成低分子质量的中间产物
(盐)
,在
250～
300℃继续加热数小时就能转化为
PI[2]。
研究表明
,延长反应时间有利于提高
PI的分子
质量
,同时要求单体必须保持等物质的量比
,才可以
获得高分子质量的
PI。由于物料经长时间的加热
,通常需要氮气保护。反应后期一般需要减压
【国家自然科学基金】_微波水热合成_基金支持热词逐年推荐_【万方软件创新助手】_20140730
序号科研热词推荐指数序号科研热词1微波合成31锂离子电池2长余辉发光12钻(ⅱ)配合物3锰13荧光光谱4铝14结构5钠离子15纳米晶6钛16红移7酯化反应17硅酸钇8超分子模板18相瓦作用9苯乙烯19水热法10纳米结构110正极材料11纳米晶111微米管12硫氧化钇112微波水热法13电化学性能113微波14环氧化114多铁性材料15渗透汽化115复合物16水热-微波合成116合成17模板剂脱除117光电性能18晶种118上转换发光19无机非金属材料119nayf420微波加热120mcm-4121形成机理121lifepo4/c22外场作用122bifeo3 粉末23分子筛膜124催化性能125介孔tio2126zsm-11127t型分子筛128tioso4液129mno2130mcm-4112008年2009年
微波促进N-恶唑啉苯基马来酰亚胺的合成
第３ｌ卷第６期 ２００８年Ｏ６月 工 Ｖｏ１．３１ Ｎａ６ Ｊｕｎ．２００８
微波促进Ⅳ＿嗯唑啉苯基马来酰亚胺的合成
李梅，仝春晖
（正大青春宝药业有限公司，浙江杭州 ３１００２３）
［摘要］以靛红酸酐、２一氨基醇和马来酸酐为原料合成了两种 嗯唑啉苯基取代马来酰亚胺衍生物。以固相微波合成技 术着重考察了催化剂用量、反应时间和微波功率等反应条件对酰胺酸环合反应的影响。发现以硅藻土负载的固相微波合成能够 高效地实现酰胺酸的无溶剂环合反应。在最佳反应条件下产物收率可达８０％以上。且应用核磁共振、红外光谱及元素分析对产物
进行了表征。 ［关键词］微波合成；脱水环合； 取代马来酰亚胺 ［中图分类号］ＴＯ ２２５．２６ ２ ［文献标识码］Ｂ ［文章编号］１００３—５０９５（２００８）０６—００５０—０３
取代马来酰亚胺是一类重要的有机中间体，
在医药、染料、感光材料、农业化学、石油化工和高分
子材料领域有着广泛的应用。 取代马来酰亚胺分
子可进行化学修饰，可将诸多功能性基团引入，如
直链烷基、环己基、苯基等￣ｂ／ｌ－ａ］，杂环类基团如咪唑、
噻吩和嗯唑啉等也相继被引入 。尤其是嗯唑啉在有
机合成中经常用作保护基团，特别是具有光学活性的
芳香族嗯唑啉在不对称催化反应中对立体化学的控
制起着重要作用【５］。
自１９８６年首次将微波（Ｍｗ）用于有机合成以来，
它被广泛地用于酯化、Ｄｉｅｌｓ－Ａｌｄｅｒ、Ｋｎｏｅｖｅｎａｇｅｌ、
Ｐｅｒｋｉｎ、缩醛酮、Ｗｉｔｔｉｇ、加成、消除、酯胺化、催化氢
化等有机合成反应中【６］。微波辐射合成技术以其低能
耗、反应速度快、减少副反应、提高反应收率、操作简
便等显示出巨大的优点。本文采用固相微波反应，合
成了一类 嗯唑啉苯基取代马来酰亚胺，并以硅藻
土为载体着重考察了各种因素对关键步骤——酰亚
胺脱水环化反应的影响。
１ 实验部分
１．１试剂与仪器
马来酸酐、无水ＺｎＣｌ。、氯苯、乙酸乙酯、乙醚、石
微波辐射合成N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺
微波辐射合成N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺
黄志诚，许向阳，许坤
（中南民族大学化学与材料科学学院，催化材料科学湖北省重点实验室，武汉 430074）
摘要：在微波辐射下，邻苯二甲酸酐和乙醇胺反应可直接合成N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺。最佳条件为：辐射功率为259瓦，辐射时间为6分钟，邻苯二甲酸酐与乙醇胺的摩尔比为1∶1.05，产率可达87.1%。
关键词:微波辐射，合成，N-(2-羟乙基)-邻苯二甲酰亚胺
Synthesis of N-(2-Hydroxyethyl)phthalimide under microwave irradiation
Huang Zhi-cheng, Xu Xiang-yang, Xu Kun
(Key Laboratory of Catalysis and Materials Science of Hubei Province, College of Chemistry and Materials
Science, South-Central University for Nationalities, Wuhan 430074, China)
Abstract: N-(2-Hydroxyethyl)phthalimide was directly synthesized from phthalic anhydride and
ethanolamine under microwave irradiation. The effects of microwave irradiation power,
microwave irradiation time, reactant ratio on the yield of N-(2-hydroxyethyl)phthalimide were
studied. The results showed that the most suitable condition for the reaction are as follows:
微波辐射合成N-(2-氯-1-氧-5-吡啶甲基)二甲酰亚胺类化合物和生物活性研究
２００８年第２８卷 第１期，８９￣９３ 有机化学 Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ＶｏＩ．２８．２００８ ＮＯ １．８９￣９３
研究论文
微波辐射合成Ｎ－（２一氯一１．氧一５一吡啶甲基）二甲酰亚胺类化合物和
生物活性研究
吕兆萍 张晓燕 杨 红牦
（ 南京农业大学理学院南京２１００９５） （ 南京航空航天大学材料科学与技术学院 南京２１００１６）
摘要 以二甲酰亚胺钾３ａ￣３ｇ与２一氯一５一氯甲基吡啶的Ｎ原子氧化后得到的２一氯一１一氧一５一氯甲基吡啶发生亲核取代反应， 用传统和微波两种方法合成了７种未见文献报到的化合物Ｎ－（２一氯一１一氧一５一吡啶甲基）二甲酰亚胺类化合物４ａ￣４ｇ．对比 两种合成方法，在常压下，微波辐射作为反应热源具有用时少、环境友好、易纯化和产率高的特点．这些目标化合物 ４ａ￣４ｇ的结构经元素分析，ＩＲ，ＧＣ—ＭＳ， Ｈ ＮＭＲ，”Ｃ ＮＭＲ确证．初步的生物活性测定结果表明，Ｎ－（２一氯一１一氧一５一吡啶甲
基）二甲酰亚胺类部分化合物具有良好的杀虫活性． 关键词Ｎ－（２一氯．１一氧一５一吡啶甲基）二甲酰亚胺；氧化反应；亲核取代反应；微波辐射；生物活性
Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ Ｎ－（２一Ｃｈｌｏｒｏ一１一ｏｘｙ一５一ｐｙｒｉｄｉｎｅｍｅｔｈｙ１）ｄｉｃａｒｂｏｎｙｌｉｍｉｄｅ
Ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓ ｕｎｄｅｒ Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｌ ｒｒａｄｉａｔｉｏｎ ａｎｄ
Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ Ａｃｔｉｖｉｔｙ Ｒｅｓｅａｒｃｈ
Ｌ０。Ｚｈａｏ．Ｐｉｎｇ。， ＺＨＡＮＧ，Ｘｉａｏ．Ｙａｎ ＹＡＮＧ，Ｈｏｎｇ ，。
（ Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆＳｃｉｅｎｃｅ，Ｎａｎｊｉｎｇ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ ２１００９５） （ Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆＭａｔｅｒｉａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｎａｎｊｉｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆＡｅｒｏｎａｕｔｉｃｓ ａｎｄＡｓｔｒｏｎａｕｔｉｃｓ，Ｎａｎｊｉｎｇ ２１００１６）
聚天冬氨酸的开发与应用进展
第蒹蓠荤；背发酵科技通讯
聚天冬氨酸的开发与应用进展
汪多仁
(中国石油吉林石化公司吉林132101)
摘要：全文介绍了聚天冬氨酸的性能，生产的主要技术路线与最佳的操作条件及有关进展情况。
对现工业化运行的主要天冬氨酸生产工艺的技术特点进行了具体的分析和总结，阐述了国内外研究开
发的现状与发展趋势。并探讨了扩大应用范围等前景与市场需求。关键词：聚天冬氨酸开发应用
1理化性质
聚天冬氨酸(简称PASP)分子式C4H6N0，
(C。HsNO。)C。HsNO。，具有类似蛋白质的酰胺键结构
是一种可生物降解的绿色高分子化合物，与环境
具有良好的生物相容性。PASP对环境没有毒性，
将PASP调节pH值为8，在活性污泥中，28d后降
解83％，微生物降解后释放出的CO：量不低于葡
萄糖，生物降解性非常好。
毒性：利用昆明种小鼠急性毒性实验、Ames
实验、小鼠骨髓嗜多染红细胞微核实验研究PASP
的一般毒性与致突变性，结果显示：PASP既无毒
性也无致突变作用。这为安全使用提供了依据。
2工艺开发
目前，研究比较多的PASP的合成方法有4
种：L一天冬氨酸的热缩聚合；L一天冬氨酸的催化
聚合；马来酸酐(MA)与氨水先进行化学反应，然
后进行缩合聚合；马来MA与铵盐或胺类物质反
应并直接进行聚合。
2．1微波法
例1将4．859聚丁二酰亚胺、2029N，N’一二甲
基甲酰胺(DMF)放入100ml烧瓶中，搅拌使固体
物料溶解，另外用少许蒸馏水将1．469的L一赖氨
酸和O．49氢氧化钠分别溶解，然后混合，将混合
液在搅拌下加入到聚丁二酰亚胺溶液中，然后将
此混合均匀的溶液放人装有回流装置的微波炉中，在功率120W下加热2．5rain冷却至室温后，
加入50ml无水甲醇析出产物，用约50ml无水甲
醇洗涤3次，过滤、干燥得中间产物。
将中间产物I放人烧杯中，加入10ml水使之
成为悬浮液，然后在室温及搅拌下滴加25ml
2mol／L的氢氧化钠水溶液，控制体系pH值为
11～12，直至反应体系成黄色澄清液体(约需1h)。