工业氢氧化钠检验方法

方法一

1、范围

本方法适用于工业氢氧化钠含量的测定。

2、方法提要

将试样配制成滴定溶液，以酚酞为指示剂，用工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾标定之。

3、试剂

3.1、邻苯二甲酸氢钾（工作基准试剂）；

3.2、酚酞指示液(10g/L)；

4、分析步骤

4.1、试验溶液的制备

用已知质量干燥、洁净的烧杯，迅速从样品瓶（袋）中移取固体氢氧化钠40g±1g(精确至0.0001g)。将已称取的样品置于已盛有约300mL水的1000mL容量瓶中，冲洗烧杯，将洗液加入容量瓶中。冷却至室温后稀释到刻度，摇匀。

4.2、测定

称取3.5g±0.1g(精确至0.0001g)已于105℃～110℃普通干燥箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于250mL锥形瓶中，加100mL无二氧化碳的水溶解，加2 滴酚酞指示液(10g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。

5、结果计算

含量以（NaOH）的质量分数w计，数值以%表示，按下式计算：

w(NaOH)=(m2÷V÷M2)×1000×M1÷m1

式中：

V——滴定试验溶液所消耗NaOH溶液的体积的数值，单位为（mL）；

m

——NaOH质量的数值，单位为（g）；

1

——邻苯二甲酸氢钾质量的数值，单位为（g）；

m

2

——NaOH的摩尔质量的数值，单位为（g/mol）（M=40.00）；

M

1

——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为（g/mol）（M=204.22）；

M

2

方法二

1、范围

本方法引用GB/T 4348.1-2000《工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定》。

本标准规定了工业用氢氧化钠中氢氧化钠含量的测定方法。

2、方法提要

试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点。

3、试剂

3.1 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=1mol/L。

3.2 氯化钡溶液：100g/L。

使用前，以酚酞（3.3）为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色。

3.3 酚酞指示剂：10g/L。1g酚酞溶于100mL乙醇溶液中即可。

4、分析步骤

4.1 试样溶液的制备

用已知质量干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中移取固体氢氧化钠36g±1g（精确至0.01g）。将已称取的样品置于已盛有约300mL水的1000mL容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入称量瓶中。冷却至室温后稀释至刻度，摇匀。

4.2 氢氧化钠含量的测定

移取50.00mL试样溶液，注入250mL具塞三角瓶中，加入10mL氯化钡溶液，加入2～3滴酚酞指示剂，在磁力搅拌下，用盐酸标准滴定溶液密封滴定至微红色为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V。

5、结果计算

以质量分数表示的氢氧化钠（NaOH）含量w按下式计算：

w（%）= [c(HCl)·V÷1000×40]÷[m×(50÷1000)]×100%=0.8×c(HCl)·V÷m

式中：

c(HCl)……盐酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为（mol/L）；

V……测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为（mL）；

m……试样的重量，单位为（g）。