水质汞、砷、硒、铋、锑作业指导书
水质汞、砷、硒、铋、锑的测定
作业指导书
AGST-CG-020
编订
审核
核准
生效日期
江苏安捷鹿检测科技有限公司 文件编号 AGST-CG-020
作业指导书 版本序号 第1版第0次修订
页码序号 第1页/共9页
标题 水质汞、砷、硒、铋、锑的测定 实施日期 2014-
地址:江苏省昆山市洪湖路777号5号楼3楼 1.目的和适用范围
本标准规定了测定水中汞、砷、硒、铋、锑的原子吸收光谱法。
适用于测定地下水、地面水和生活污水和工业废水中的汞、砷、硒、锑的溶解态和总量的测定。
本标准方法汞的检出限为0.04ug/l,测定下限为0.16ug/l;砷的检出限为0.3ug/l,测定下限为1.2ug/l;硒的检出限为0.4ug/l,测定下限为1.6ug/l;铋和锑的检出限为0.2ug/l,测定下限为0.8ug/l。
2.方法原理
经预处理的试液进入原子荧光仪,在酸性条件下的硼氢化钾(硼氢化钠)还原作用下,生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢和汞原子,氢化物在氩氢火焰中形成基态原子,其基态原子和汞原子受元素(汞、砷、硒、铋、锑)灯发射光的激发产生原子荧光,原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
3.干扰及消除
3.1酸性介质能与硼氢化钾反应生成的氢化物的元素会相互影响产生干扰,加入硫脲+抗坏血酸溶液(4.20)可以基本消除干扰。
3.2高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰,加入硫脲+抗坏血酸(4.20),可以消除大部分的干扰。在本标准的实验条件下,样品中含100mg/L以下的Cu2+、50mg/L以下的Fe3+、1mg/L以下的Co2+、10mg/L以下的Pb2+(对硒是5mg/L)和150mg/L以下的Mn2+(对硒是2mg/L)不影响测定。
3.3常见阴离子不干扰测定。
3.4物理干扰消除,选用双层结构石英管原子化器,内外两层均通气,外面形成保护层隔绝空气,使待测元素的基态原子不与空气的氧和氮碰撞,降低荧光淬灭对测定的影响。
4.试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。
4.1盐酸(HCL):ρ=1.19g/ml,优级纯。
4.2硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。
4.3高氯酸(HClO4): ρ=1.67g/ml,分析纯。
4.4 氢氧化钠(NaOH) 江苏安捷鹿检测科技有限公司 文件编号 AGST-CG-020
作业指导书 版本序号 第1版第0次修订
页码序号 第2页/共9页
标题 水质汞、砷、硒、铋、锑的测定 实施日期 2014-
地址:江苏省昆山市洪湖路777号5号楼3楼 4.5 硼氢化钾(KBH4)
4.6 硫脲(CH4N2S)
4.7抗坏血酸(C6H8O6)
4.8重铬酸钾(K2Cr2O7):优级纯。
4.9氯化汞(HgCl2):优级纯。
4.10三氧化二砷(As2O3):优级纯。
4.11硒粉:高纯(质量分数99.99%以上)。
4.12铋:高纯(质量分数99.99%以上)。
4.13三氧化二锑(Sb2O3):优级纯。
4.14 盐酸溶液:1+1
4.15盐酸溶液:5+95。
4.16硝酸溶液:1+1。
4.17盐酸-硝酸溶液
分别量取300ml盐酸(4.1)和100ml硝酸(4.2),加入400ml水中,混匀。
4.18硝酸-高氯酸混合酸
用等体积硝酸(4.2)和高氯酸(4.3)混合配制。临用现配。
4.19 还原剂
4.19.1 硼氢化钾溶液 A:ρ = 10g/L
称取0.5g 氢氧化钾(4.4)放入盛有100 ml 实验用水的烧杯中,玻璃棒搅拌待完全溶解
后再加入称好的1.0g 硼氢化钾(4.5),搅拌溶解。此溶液当日配制,用于测定汞。
4.19.2 硼氢化钾溶液 B:ρ = 20g/L
称取0.5g 氢氧化钾(4.4)放入盛有100 ml 实验用水的烧杯中,玻璃棒搅拌待完全溶解
后再加入称好的2.0g 硼氢化钾(4.5),搅拌溶解。此溶液当日配制,用于测定砷、硒、铋、
锑。
注:也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配置硼氢化钠溶液。
4.20 硫脲和抗坏血酸混合溶液
称取硫脲(4.6)、抗坏血酸(4.7)各10g,用100mL 实验用水溶解,混匀,使用当日配江苏安捷鹿检测科技有限公司 文件编号 AGST-CG-020
作业指导书 版本序号 第1版第0次修订
页码序号 第3页/共9页
标题 水质汞、砷、硒、铋、锑的测定 实施日期 2014-
地址:江苏省昆山市洪湖路777号5号楼3楼 制。
4.21汞标准溶液
4.21.1 汞标准固定液(简称固定液)
将0.5g 重铬酸钾(4.8)溶于950mL 实验用水中,再加入50mL 硝酸(4.2),混匀。
4.21.2 汞标准贮备液:ρ = 100.0mg/L
购买市售有证标准物质/有证标准样品,或称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞(4.9)0.1354g,用少量汞标准固定液(4.21.1)溶解后移至1000ml 容量瓶中,最后用固定液(4.21.1)定容至标线,混匀。
4.21.3 汞标准中间液:ρ = 1.00mg/L
移取汞标准贮备液(4.21.2)5.00ml,置于500ml 容量瓶中,加入50ml盐酸(4.14),用固定液(4.21.1)定容至标线,混匀。
4.21.4 汞标准使用液:ρ = 10.0μg/L
移取汞标准中间液(4.21.3)5.00ml,置于500ml 容量瓶中,加入50ml盐酸(4.14),水定容至标线,混匀。临用时现配。
4.22 砷(As)标准溶液
4.22.1 砷标准贮备液:ρ = 100.0mg/L
购买市售有证标准物质/有证标准样品,或称取0.1320g 经过105℃干燥2h 的优级纯三
氧化二砷(As2O3)(4.10)溶解于5ml 1mol/L 氢氧化钠溶液中,用1mol/L 的盐酸溶液中和至酚酞红色褪去,实验用水定容至1000ml,混匀。
4.22.2 砷标准中间液:ρ = 1.00mg/L
移取砷标准贮备液(4.22.1)5.00ml,置于500ml 的容量瓶中,加入100ml 盐酸溶液(4.14),用实验用水定容至标线,混匀。
4.223 砷标准使用液:ρ = 100.0μg/L
移取砷标准中间液(4.22.2)10.00ml,置于100ml 容量瓶中,加入20ml 盐酸溶液(4.14),用实验用水定容至标线,混匀。用时现配。
4.23 硒(Se)标准溶液
4.23.1 硒标准贮备液:ρ = 100.0mg/L 江苏安捷鹿检测科技有限公司 文件编号 AGST-CG-020
作业指导书 版本序号 第1版第0次修订
页码序号 第4页/共9页
标题 水质汞、砷、硒、铋、锑的测定 实施日期 2014-
地址:江苏省昆山市洪湖路777号5号楼3楼 购买市售有证标准物质/有证标准样品,或称取0.1000g 高纯硒粉(4.11),置于100ml 烧杯中,加20ml 硝酸(4.2)低温加热溶解后冷却至温室,移入1000ml 容量瓶中,用实验用水定容至标线,混匀。
4.23.2 硒标准中间液:ρ = 1.00mg/L
移取硒标准贮备液(4.23.1)5.00ml,置于500ml 的容量瓶中,加入150ml盐酸(4.14)用实验用水定容至标线,混匀。
4.23.3 硒标准使用液:ρ = 10.0μg/L
移取硒标准中间液(4.23.2)5.00ml,置于500ml 容量瓶中,加入150ml盐酸(4.14),用实验用水定容至标线,混匀。用时现配。
4.24 铋(Bi)标准溶液
4.24.1 铋标准贮备液:ρ = 100.0mg/L
购买市售有证标准物质/有证标准样品,或称取高纯金属铋0.1000g(4.12),置于100 ml 烧杯中,加20ml 硝酸(4.2),低温加热至溶解完全,冷却,移入1000ml 容量瓶中,用实验用水定容至标线,混匀。
4.24.2 铋标准中间液:ρ = 1.00mg/L
移取铋标准贮备液(4.24.1)5.00ml,置于500ml 的容量瓶中,加入100ml 盐酸溶液(4.14),用实验用水定容至标线,混匀。
4.24.3 铋标准使用液:ρ = 100.0μg/L
移取铋标准中间液(4.24.2)10.00ml,置于100ml 容量瓶中,加入20ml 盐酸溶液(4.14),用实验用水定容至标线,混匀。用时现配。
4.25 锑(Sb)标准溶液
4.25.1 锑标准贮备液:ρ = 100.0mg/L
购买市售有证标准物质/有证标准样品,或称取0.1197g 经过105℃干燥2h 的三氧化二
锑(Sb2O3)(4.13)溶解于80ml 盐酸(4.1)中,转入1000ml 容量瓶中,补加120ml 盐酸(4.1),用实验用水定容至标线,混匀。
4.25.2 锑标准中间液:ρ = 1.00mg/L
移取锑标准贮备液(4.25.1)5.00ml,置于500ml 的容量瓶中,加入100ml 盐酸溶液(4.14),江苏安捷鹿检测科技有限公司 文件编号 AGST-CG-020
作业指导书 版本序号 第1版第0次修订
页码序号 第5页/共9页
标题 水质汞、砷、硒、铋、锑的测定 实施日期 2014-
地址:江苏省昆山市洪湖路777号5号楼3楼 用实验用水定容至标线,混匀。
4.25.3 锑标准使用液:ρ = 100.0μg/L
移取10.00ml 锑标准中间液(4.25.2),置于100ml 容量瓶中,加入20ml 盐酸溶液(4.14),用实验用水定容至标线,混匀。用时现配。
4.26 载气和屏蔽气:氩气(纯度≥99.99%)。
5.仪器
5.1 具有温度控制和程序升温功能的微波消解仪,温度精度可达±2.5℃。
5.2 原子荧光光度计应符合GB/T 21191 的规定,具汞、砷、硒、铋、锑的元素灯。
5.3 恒温水浴装置
5.4 分析天平:精度为0.0001g。
5.5 实验室常用设备。
6.采样和样品
6.1样品的采集
样品的采集参照HJ/T 91和HJ/T 164相关规定执行,溶解态样品和总量样品分别采集。
6.2样品的保存
样品保存参照HJ493的相关规定进行。
6.2.1可滤态汞、砷、硒、铋、锑样品
样品采集后尽快用0.45μm滤膜过滤,弃去初始滤液50ml,用少量滤液清洗采样瓶,收集滤液于采样瓶中。测定汞的样品,如水样为中性,按每升水样加入5ml盐酸(4.1)的比例加入盐酸;测定砷、硒、锑、铋的样品,按每升水样加入2ml盐酸(4.1)的比例加入盐酸。样品保存期14d。
6.2.2汞、砷、硒、铋、锑总量样品
除样品采集后不经过滤外,其他的处理方法和保存期同6.2.1。
6.3 试样的制备
6.3.1 汞
量取5.0ml混匀后的样品(6.2.1)或(6.2.2)于10ml比色管中,加入1ml盐酸-硝酸溶液(4.17),加塞混匀,置于沸水浴中加热消解1h,期间摇动1~2次并开盖放气。冷却,用水定容至标线,混匀,待测。
原子荧光法同时测定地表水中的砷和硒
原子荧光法同时测定地表水中的砷和硒
在最佳的实验条件下,采用原子荧光法同时测定地表水样品中的砷和硒,通过一系列的实验比对,实验结果表明,对砷和硒的单独测定和同时测定的结果无明显的差异。因此,可以使用原子荧光法同时准确的测定地表水样品中的砷和硒。
标签:砷;硒;地表水;原子荧光法
砷、硒是地表水常规监测项目,且在地表水中的含量较低[1、2]。砷化物属剧毒物质,并且容易在人体内蓄积,引起中毒反应。硒是人体所必须的微量元素,但过多的摄入也会对健康造成损害。因此,在环境监测中,特别是的表述中的砷和硒的含量对人体健康及环境影响具有十分重要的意义。文章研究了双通道原子荧光光度法测定地表水中的砷和硒两种元素,实验结果表明,本方法准确可靠,且节约时间及成本。
1 仪器
SA-20型双道原子荧光光度计(北京吉天),高强度砷、硒空心阴极灯(北京吉天)
1.1 试剂
(1)5%盐酸溶液:量取50mL盐酸(优级纯,默克),加入1000mL的容量瓶中,稀释至刻线,摇匀。(2)硼氢化钾溶液。(3)硫脲-抗坏血酸溶液。(4)砷标准储备液:移取1.0mL100mg/L的砷标准溶液于100mL的容量瓶中,稀释至刻线,即为1mg/L的砷标准储备液。(5)硒标准储备液:移取1.0mL100mg/L的硒标准溶液于100mL的容量瓶中,稀释至刻线,即为1mg/L的硒标准储备液。(6)砷、硒混合标准工作液:分别取2.0ml砷、硒标准储备液,于100mL容量瓶中,加入10mL(1+1)盐酸,40mL硫脲-抗坏血酸溶液,并稀释至刻线,摇匀,室温放置30min,既得浓度分别为20ug/L的砷、硒混合标准工作液。同时,按照所述方法,分别配置20μg/L的砷、硒单独标准工作液。
1.2 地表水试样
选取吉林省5个地表水试样,取5mL试样于10mL比色管中,加入4mL硫脲-抗坏血酸溶液,1mL(1+1)盐酸,混匀,室温放置30min,待测。
2 分析步骤
水质砷测定实验报告
一、实验目的
1. 掌握水质砷测定的原理和方法;
2. 了解原子荧光光谱法在水质砷测定中的应用;
3. 提高实验室检测人员对水质砷含量的检测能力。
二、实验原理
砷是一种重金属元素,具有剧毒。水质砷的测定通常采用原子荧光光谱法,该方法基于砷元素在特定条件下产生荧光的性质,通过测定荧光强度来定量分析水样中的砷含量。
三、实验材料
1. 仪器:原子荧光光度计、电热板、电子天平、移液器、比色管、锥形瓶等;
2. 试剂:盐酸、硝酸、高氯酸、氢氧化钠、硼氢化钾、硫脲-抗坏血酸溶液、氩气等;
3. 样品:地下水、地表水、污水等。
四、实验步骤
1. 样品预处理
(1)汞的测定:取5.0ml混合均匀的污水样于10ml比色管中,加入1ml盐酸-硝酸溶液,置于沸水浴中加热消解1h,期间摇动1-2次并开盖放气。冷却,用水定容至标线,混匀,待测。
(2)砷、硒的测定:取50.0ml混合均匀的污水样于150ml锥形瓶中,加入新配置的硝酸-高氯酸(11)5ml,于电热板上加热至冒白烟后,取下冷却,再加5ml盐酸(11)加热至黄褐色烟冒尽,冷却,用水转移至50ml容量瓶中,定容至标线,混匀,待测。
2. 样品测定
(1)开启原子荧光光度计,预热30min;
(2)将预处理后的水样加入消解器中,加入适量硼氢化钾;
(3)调整仪器参数,如灯电流、原子化器温度、载气流量等; (4)开启氩气,将样品引入原子化器中,测定砷、硒含量;
(5)绘制标准曲线,计算水样中砷、硒含量。
五、实验结果与分析
1. 汞的测定:水样中汞含量为0.02mg/L;
2. 砷的测定:水样中砷含量为0.5mg/L;
3. 硒的测定:水样中硒含量为0.1mg/L。
根据实验结果,本次水质砷测定实验中,水样中砷、硒含量均符合国家标准。
六、实验总结
1. 通过本次实验,掌握了水质砷测定的原理和方法,了解了原子荧光光谱法在水质砷测定中的应用;
2. 提高了实验室检测人员对水质砷含量的检测能力,为水质监测工作提供了技术支持;
hj694-2014公式的含义
HJ 694-2014 是中华人民共和国国家环境保护标准,全称为《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》。该标准规定了用原子荧光法测定水中汞、砷、硒、铋和锑的方法。发布日期是2014年3月13日,实施日期是2014年7月1日。
该标准具体规定了以下内容:
1. 测定范围:适用于各种水体中汞、砷、硒、铋和锑的测定。
2. 测定原理:利用原子荧光法测定水中的汞、砷、硒、铋和锑。原子荧光法是基于原子在特定波长的辐射下发射的荧光强度来进行测定的。
3. 仪器和试剂:标准中详细列出了需要的仪器和试剂,例如原子荧光光谱仪、各种浓度的标准溶液等。
4. 样品采集和处理:标准中规定了样品的采集和处理方法,以确保样品的代表性和准确性。
5. 测定步骤:详细描述了测定的步骤,包括仪器的调试、标准曲线的绘制、样品的测定等。
6. 结果计算和表示:标准中提供了结果计算和表示的方法,以确保测定结果的准确性和可比较性。
总的来说,HJ 694-2014是一个针对水中汞、砷、硒、铋和锑测定的标准方法,为环境监测和保护提供了技术支持。如需更多信息,建议前往生态环境部官网或中国环境监测总站官网进行查询。
方法验证报告(汞)
原子荧光分光光度法
测定水中汞的方法确认报告
1、方法概述
本方法依据《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定》(HJ694-2014)。采集环境中混合或瞬时水样,加1%的盐酸固定,所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中,加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在,再被硼氢化钾还原成为单质汞,形成汞蒸气,被引入原子荧光分光光度计进行测定。
2、方法原理
经预处理后的试液进入原子荧光仪,在酸性条件的硼氢化钾还原作用下,生成汞原子,汞原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光,原子荧光强度与试液中汞元素的含量在一定范围内成正比。
3、试剂与材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水。
3.1盐酸:(HCl):=1.19g/mL,优级纯
3.2硝酸:(HNO3):=1.42g/mL,优级纯
3.3氢氧化钠(NaOH)
3.4硼氢化钾(KBH4)
3.5重铬酸钾(K2Cr2O7)优级纯
3.6氯化汞(HgCL2):优级纯
3.7盐酸溶液(1+1)
3.8盐酸溶液(5+95)
3.9盐酸-硝酸溶液
分别量取300ml盐酸(3.1)和100ml硝酸(6.2),加入400ml水中。
3.10硼氢化钾溶液
称取0.5g氢氧化钠(3.3)溶于100ml水中,加入2.0g硼氢化钾(3.4),混匀,测定当日配制。
3.11汞标准溶液
3.11.1工标准固定值
量取0.5g重铬酸钾(3.5)溶于950ml水中,加入50ml硝酸(3.2),混匀。
3.11.2汞标准贮备液:(Hg)=100mg/l
购买市售有证标准物质,或称取0.1354g于硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞(3.6),用少量的汞标准固定液(3.11.1)溶解后移入1000ml容量瓶中,用汞标准固定液(3.11.1)稀释至标线,混匀,贮存于玻璃瓶中,4℃ 下可存放2年。
3.11.3汞标准中间液:(Hg)=1.00mg/l
环境监测方法检出限
序号 检测项目 检测分析方法 检测依据 检出限
1 总磷 水质 总磷的测定
钼酸铵分光光度法 GB 11893-89 0.01mg/L
2 阴离子表面活性剂 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 GB/T 7494-1987 0.05mg /L
3 粪大肠菌群 水质 粪大肠菌群的测定
多管发酵法 HJ/T 347-2007 /
4 氟化物 水质 无机阴离子的测定
离子色谱法 HJ/T 84-2001 0.02mg /L
5 氯化物 水质 无机阴离子的测定
离子色谱法 HJ/T 84-2001 0.02mg /L
6 硫酸盐 水质 无机阴离子的测定
离子色谱法 HJ/T 84-2001 0.09mg /L
7 硝酸盐 水质 无机阴离子的测定
离子色谱法 HJ/T 84-2001 0.08mg /L
8 砷 原子荧光法 HJ 694-2014 0.3 μg/L
9 汞 原子荧光法 HJ 694-2014 0.04 μg/L
10 硒 原子荧光法 HJ 694-2014 0.4 μg/L
11 铜 电感耦合等离子体发射光谱法 GB/T5750.6-2006 9 μg/L
12 铅 电感耦合等离子体发射光谱法 GB/T5750.6-2006 20 μg/L
13 锌 电感耦合等离子体发射光谱法 GB/T5750.6-2006 1 μg/L
14 镉 电感耦合等离子体发射光谱法 GB/T5750.6-2006 4 μg/L
15 锰 电感耦合等离子体发射光谱法 GB/T5750.6-2006 0.5 μg/L
16 铁 电感耦合等离子体发射光谱法 GB/T5750.6-2006 4.5 μg/L
17 化学需氧量 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 GB/T 11914-1989 10 mg/L
18 pH值 水质 pH值的测定 玻璃电极法 GB/T 6920-1986 /
环境监测地下水常规检测项目一览表
环境监测地下水常规检测项目一览表
第 1 页 共 10 页 环境监测地下水常规检测项目一览表
序号 检测项目 方法名称 检测方法及依据
1 砷 HJ 694 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法(HJ 694-2014 )
2 铊 HJ 700 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(HJ 700-2014)
3 镁 HJ 700 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(HJ 700-2014)
4 (总)汞 HJ 694 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法(HJ 694-2014 )
5 银 HJ 700 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(HJ 700-2014)
6 钾 HJ 700 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(HJ 700-2014)
7 钡 HJ 700 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(HJ 700-2014)
8 锡 HJ 700 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(HJ 700-2014)
9 铜 GB/T 7475 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法(GB/T 7475-1987)
10 铍 HJ 700 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(HJ 700-2014)
11 钴 HJ 700 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(HJ 700-2014)
12 镍 HJ 700 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(HJ 700-2014)
13 硒 HJ 694 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法(HJ 694-2014 )
14 锑 HJ 694 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法(HJ 694-2014 )
15 锶 HJ 700 水质 65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(HJ 700-2014)
16 锌 GB/T 7475 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法(GB/T 7475-1987)
检测作业指导书
,
作业文件
ZHJC-CX-2010
(第3版)
控制状态:受控□ 非受控□
持 有 人:
接受日期: 年 月 日
发放编号:
福建正海海洋检测技术有限公司 福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 文件编号:ZHJCZ-011-2008
第1页 共1页
主题: 批准页 第2版 第 0次修订
颁布日期:2008年7月30日
批准页
本《质量文件》适用于以下机构的质量管理活动:
福建正海海洋检测技术有限公司
质量文件版号:第2版
编写依据:
《实验室资质认定评审准则》(2007年1月1日起执行)
《检测和校准实验室能力认可准则》(CNAS-CL01:2006)
《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》(CNAS-CL10:2006)
发布日期:2010年 月 日
实施日期:2010年 月 日
控制编号:ZHJCZ-011-2008
总页数: 页(含封面)
编制成员:
审核人:
批准人: 福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 文件编号:ZHJCZ-011-2008
第1页 共1页
主题: 修订表 第2版 第 0次修订
颁布日期:2008年7月30日
修订表
序号 修订单号 修订位置 修订人 批准人 批准日期
福建正海海洋检测技术有限公司质量文件 文件编号:ZHJCZ-011-2008
第1页 共1页
主题: 目录 第2版 第 0次修订
颁布日期:2008年7月30日
目 录
油类检测作业指导书 ....................................................................................................................... 1
饮水中的砷汞硒测定
饮水中的砷汞硒测定
摘要 砷汞硒是各种水体中的一种毒理指标,对人的身,体有害。饮水指的是不经过任何处理就可以喝的水,如:纯净水、矿物质水、山泉水等。水是人体的生命之源,人每天都要消耗大量的水,而这些消耗的水中有大约一半是人直接饮用的。随着人们越来越注重饮食健康,饮水的安全也成了人们关注的热点。本文分析饮水中的有害化学元素砷汞硒测定。
关键词 饮水;砷汞硒;原子荧光法;测定
汞、硒、砷都是一种化学元素,汞也就是我们俗称的水银,它一种有毒的银白色一价和二价重金属元素,它是常温下唯一的液体金属,常常用于电学仪器、控制设备、温度计、汞锅炉、汞气灯等。
硒是一种非金属化学元素,可以用作光敏材料、电解锰行业催化剂、动物体必需的营养元素和植物有益的营养元素等一般硒搭配五味子制作养肝片,有保肝护肝功能。
砷是一种有毒的类金属,并有许多的同素异形体,砷与其化合物被运用于农药、杀虫剂和合金中。这三种化学元素在水体中属于毒理学的指标,在我国的水体质量的检测中必检的项目。虽然说人体是需要一定的硒、砷,但是不能过量,过量会引起中毒现象,危害人体健康。
一、测定水体的汞砷硒的方法
水体中的汞砷硒的检测是我国大部分水体中必检的项目,饮水是人们日常生活用水,是可以直接喝的水,这种水的要求比较高,如果水体中的汞砷硒含量过高就会影响人的身体健康,会造成中毒现象。因此,在饮水中,对汞砷硒的检测是必备的项目。随着科学技术的不断发展,饮水中测定汞砷硒的方法也是越来越多,如:原子吸收光谱法、分光光度法、比色法、原子荧光光谱法等。本文详细解说三种检测方法:
(一)原子吸收光谱法
原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种特定气态原子对光辐射的吸收的方法。原子吸收光谱法是上世纪50年代中期出现并逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法,在冶金、机械、化工、食品等方面得到了广泛的运用,它主要适用于样品中的微量及痕量组分分析。
水中砷和汞元素分析操作规程
AFS-230E双道原子荧光光度计操作规程
1 测量前的准备工作
1.1 试剂的准备
1.1.1 硼氢化钾(钠)溶液的配制:称取2.5g的氢氧化钾溶于去离子水中,溶解后加入10g的硼氢化钾倒入塑料杯中,加去离子水稀释至500mL,即配成2%的硼氢化钾溶液。
1.1.2 载流的配制:先向一个500mL的烧杯中加入200mL左右去离子水,再向烧杯中慢慢加入20mL的浓盐酸,最后加入去离子水稀释至400刻度,即配成5%的载流溶液。
1.1.3 硫脲和抗坏血酸溶液的配制:先称取硫脲5g,倒入去离子水中,在电热板上低温加热使硫脲溶解,放置一会待水温接近室温后,再加入5g抗坏血酸用玻璃棒搅拌溶解,加去离子水至100mL,即配成了5%的硫脲和抗坏血酸溶液。
1.2 标准系列溶液的配制:
1.2.1 吸取1 mL浓度为1mg/mL砷单元素标准溶液(国家标准物质研究中心)于100ml容量瓶中,加5%盐酸稀释到刻度,摇匀。此溶液为砷标准储备液,浓度为10μg/mL。再吸取砷标准储备液10 ml于100ml容量瓶中,加5%盐酸稀释到刻度,摇匀。此溶液为砷标准使用液,浓度为100µg/mL。
1.2.2 As的标准系列溶液:准备5个100ml清洗干净的容量瓶,各加入5mL浓盐酸和少量去离子水,然后分别加入0.1、0.2、0.4、0.8、1mL的100µg/mL的砷As的标准溶液,摇匀;再各加入20mL的5%的硫脲-抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度摇匀即配成、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ng/mL的砷As的标准系列溶液。
1.2.3吸取1mL浓度为1000µg/mL汞标准储备溶液(国家标准物质研究中心)移入100 ml棕色容量瓶,加0.05g重铬酸钾,用5%硝酸稀释至刻度,摇匀。此溶液为汞标准储备液,其中汞含量为10µg/mL。再吸取汞标准储备液1ml注入100ml容量瓶,用5%硝酸溶液稀释至标线,摇匀。此溶液为汞标准使用溶液,其中Hg含量为0.1µg/mL。
锡、锑、汞工业污染物排放标准(二次意见稿)
锡、锑、汞工业污染物排放标准 Emission standards of pollutants for stannum, antimony, mercury and industry (二次征求意见稿)
ICS Z
中华人民共和国国家标准GB□□□□□-2013
2013-□□-□□发布 2014-01-01实施 环 境 保 护 部国家质量监督检验检疫总局发布
2 目 次 前 言............................................................................................................................................................. 1 1 适用范围................................................................................................................................................. 2 2 规范性引用文件 ..................................................................................................................................... 2 3 术语和定义............................................................................................................................................. 4 4 污染物排放控制要求 ............................................................................................................................. 5 5 污染物监测要求 ................................................................................................................................... 10 6 实施与监督........................................................................................................................................... 12
