微晶纤维素的研究进展

基金项目:广西科学基金资助项目(桂科自0991024Z);广西培养新世纪学术和技术带头人专项资金资助项目(2004224)收稿日期:2009206219综述与进展

微晶纤维素的研究进展何耀良1,廖小新2,3,黄科林1,6,吴 睿4,王 5,刘宇宏1,黄尚顺1,李卫国1(1.广西化工研究院,广西南宁 530001;2.广西大学商学院,广西南宁 530004;3.广西桂林市建筑设计研究院,广西桂林 541002;4.广西民族大学化学与生态工程学院,广西南宁 530006;5.广西大学化学化工学院,广西南宁 530004;6.广西新晶科技有限公司,广西南宁 530001) 摘 要:微晶纤维素是天然纤维素水解至极限聚合度得到的一种聚合物,广泛用于食品、医药及其他工业领域,本文综述了国内外微晶纤维素的制备研究进展。 关键词:微晶纤维素;研究进展;制备 中图分类号:TQ352 文献标识码:A 文章编号:167129905(2010)0120012205 微晶纤维素(Microcrystallinecellulose,MCC)是天然纤维素经稀酸水解至极限聚合度(LOOP)的可自由流动的极细微的短棒状或粉末状多孔状颗粒,颜色为白色或近白色,无臭、无味,颗粒大小一般在20~80μm,极限聚合度(LODP)在15~375;不具纤维性而流动性极强。不溶于水、稀酸、有机溶剂和油脂,在稀碱溶液中部分溶解、润涨,在羧甲基化、乙酰化、酯化过程中具有较高的反应性能。由于具有较低聚合度和较大的比表面积等特殊性质,微晶纤维素被广泛应用于医药、食品、化妆品以及轻化工行业。自1875年Girard首次将纤维素稀酸水解的固体产物命名为“水解纤维素”后,100多年以来,微晶纤维素的研究,一直是纤维素高分子领域中的一个热点课题。美国粘胶纤维公司于1957年研究出微晶纤维素的生产方法,于1961年获得原始专利并工业化生产。美国FMC公司于1961年研究开发生产微晶纤维素,目前已经是全美甚至世界上最大生产公司[1]。我国在微晶纤维素研究方面起步较晚,但从20世纪70年代开始我国在微晶纤维素方面生产已初见成效,20世纪80年代国内厂家生产的微晶纤维素逐步取代国外如西方石油公司、日本等公司的产品,到20世纪90年代我国研制的微晶纤维素质量达到国外同类产品的质量标准。 随着科技的发展,为了更大程度降低成本,有效利用资源和加强环保,人们也在不断研究采用更好的原料和更好的方法来生产微晶纤维素,并进一步探究其可能的用途。本文主要根据国内外的有关文献报道综述了利用不同原料制备微晶纤维素的研究进展。1 国内微晶纤维素研究进展111 甘蔗渣微晶纤维素的制备研究甘蔗渣纤维素的聚合度(DP)一般在500~700之间,水解后的平衡聚合度(DP)在100~200之间。甘蔗渣由于灰分高、白度低(灰分为112%~118%,白度为70%~80%),因此要用它来制备微晶纤维素必须进行增白和降低灰分处理。罗素娟[2]选择盐酸(工业级)来催化水解制备微晶纤维素,其流程见图1。其中固液比为1∶15,水解进行35min,即达到平衡聚合度。研究表明以甘蔗渣浆粕为原料生产微晶纤维素是可行的,产品质量符合标准要求,其中得率为82118%,聚合度为120,其颗粒数量分布较均匀,粒径较小,中位粒径1112μm,小于25μm的产品占9211%,水分2142%,灰分0113%,白度90198%,经应用试验,效果良好,母液可以循环使用。生产废水经处理后达到排放要求。第39卷 第1期2010年1月 化 工 技 术 与 开 发Technology&DevelopmentofChemicalIndustry Vol139 No11Jan12010

图1 盐酸催化水解甘蔗渣制备微晶纤维素流程112 稻草微晶纤维素的制备研究稻草中含有40%的纤维素,陈家楠等[3]研究了利用稻草制备微晶纤维素,其制备流程如下:

其中氢氧化钠碱煮浓度为01015mol,温度120℃,时间2h。酸水解条件是:浓度为2mol的盐酸,在80℃下水解1h。然后漂白和洗涤,过滤分离,在80℃下干燥,经粉碎即得到产品。经分析微晶纤维素的尺寸约20~30μm,聚合度约为80~120,结晶度约0175~0180,符合要求。113 大豆皮微晶纤维素的制备研究大豆皮中含有大约65%的膳食纤维、丰富的糖、蛋白质、少量脂肪及其它微量成分。吕艳蓓[4]研究了利用大豆皮来制备微晶纤维素,具体方法为:首先将大豆皮粉碎、过筛(01175mm),然后用浓度为1%的碳酸氢钠溶液在80℃下煮1h。用水洗至中性;用3%双氧水处理015h进行漂白,并用2%亚硫酸钠和水进行漂洗,然后加入5%的盐酸在100℃处理40min,从而得到较好的微晶纤维素产品。114 穿龙薯蓣微晶纤维素的制备研究袁毅等[5]以提取皂苷后的穿龙薯蓣残渣为原料,分离纯化得到纤维素,再经过水解制得微晶纤维素。具体方法为:纤维素制备:先将提取皂苷后的穿龙薯蓣残渣于40℃干燥,以10%氢氧化钠溶液加热煮沸1h,待冷却后分离固形物并用蒸馏水冲洗干净。然后按每g残渣加2mL5%的次氯酸钠溶液的比例,用醋酸调节pH值为510,加热至55℃处理1h。然后过滤,残渣用蒸馏水冲洗至中性,再用95%的乙醇溶液洗涤除杂,最后水洗至无乙醇味,制得纤维素。微晶纤维素制备:将所制得的纤维素在微沸状态下酸解1h,然后于水解液中加入一定量蒸馏水,待固液分层后,分离固形物并用蒸馏水洗至中性。抽滤、烘干、研磨、过筛,制得微晶纤维素。经测定,样品中MCC为9117%,聚合度为164,结晶度为7711%,平均颗粒大小为23121nm。115 杉木微晶纤维素的制备王宗德等[6]以杉木木材为原料,将制取的纤维素利用稀酸水解,制备了微晶纤维素。水解的最佳条件是:使用质量分数为6%的盐酸,m(杉木纤维素)∶m(盐酸)=1∶20,水解温度为92℃,水解时间为25min。产率可达到9416%。 范国荣等[7]以杉木木材为原料,经过漂洗、水洗、水解、水洗、干燥及粉碎程序制备微晶纤维素,通过正交试验,选出了最佳的制备工艺:3%Na2SO3、4%HCl、90℃下水解60min时得率最高(88%);1%Na2SO3、6%HCl、94℃下水解30min时01074mm的通过率最高,粒度为9712(粒度以通过01074mm计算)。116 棉短绒微晶纤维素制备研究目前,国内主要利用棉花或纸浆生产食品级微晶纤维素,这种方法代价较大而且污染严重。徐永建[8]利用棉短绒作为原料生产食品级微晶纤维素很大程度上避免了这些缺点,其方法如下:纤维素浆制备:将捶打到一定程度的棉短绒放入反应罐,并加入10%NaOH、2%H2O2、015%MgSO4和016%Na2SiO3,然后向罐内通入氧气使罐内压力为015MPa,并在120℃加热反应90min,然后冷却、漂白洗涤,制得纤维素浆。微晶纤维素的制备:将漂洗过的纤维素浆放入30%~35%盐酸中(固液比1∶10)在50~60℃下水解60min,冷却后用水稀释2次,并静置24h使析出粉末状沉淀,然后加入5%的稀碱在80~90℃处理40min直至溶液呈中性,然后用离心机分离,并用水洗涤沉淀物2次,过滤至干,再用95%的乙醇淋洗至滤出液体无颜色,然后加入丙酮淋洗1次,放入烘箱在80℃干燥然后粉碎即得产品。经检测发现产品粒度达到食品级微晶纤维素的要求。117 棉短绒纳米级微晶纤维素制备研究GuanYingTing等[9]研究了用棉短绒制备纳米级微晶纤维素,首先将棉花纤维在80℃干燥2h并31第1期 何耀良等:微晶纤维素的研究进展 切成2cm长,并用粉碎机切成015mm的棉短绒。取5g棉短绒与300mL64%的硫酸混合,在室温下搅拌2h,然后离心分离。将蒸馏水300mL和离心所得产物制成悬浮液,加入500mL的塑料瓶中,放入超声仪中超声处理4h,其中每处理20min后用冰浴冷却10min以防止过热,超声处理完成后离心除去剩余的硫酸,将产物用丙酮或蒸馏水洗涤后,再离心除去,最后用喷雾干燥器干燥得微晶纤维素。用激光粒度分析仪检测得平均粒度为97nm,其中90%颗粒小于154nm[10],而且粒度随酸浓度的改变而改变,通过电子透射电镜发现当水解4h后超声处理得到的MCC平均粒度75nm,而当水解20min后再超声处理所得MCC粒径为107nm。GuanYingTing等还研究了纳米级微晶纤维素对于织物的影响。将平整的织物(含棉纤维112g・m-1,聚酯64g・m-1,毛纤维187g・m-1)放入棉短绒纳米级微晶纤维素和水的悬浮液[5g・(300mL)-1]中浸泡2h(其中固液比例为1∶30)并且每间歇20min搅拌1次,然后将织物在100℃干燥30min,并在165℃熟化5min。利用紫外-可见分光光度计检测处理过的织物,发现其紫外线防护系数提高了20%,而其导热性、手感都没有改变,可见将纳米级微晶纤维素涂在织物表面,能够很好地防止紫外光照射。2 国外微晶纤维素研究进展国外对微晶纤维素的研究较早,从1955年开始就已经有相当规模的生产,主要利用稻壳、甜菜浆[11]、甘蔗渣和玉米芯[12]、小麦、大麦、稻草和芦苇杆[13]、花生壳[14]、丝瓜[15]、印度竹[16]等制备微晶纤维素。各国生产的微晶纤维素种类繁多,性质不一,所采用的工艺条件和设备选型也不尽相同。但是,其主要制造原理和基本工艺路线还是一致的,即采用酸水解、洗涤、干燥、粉碎等化工过程制造微晶纤维素。目前工业化生产的方法主要有化学法、机械法,此外还有微生物发酵法即酶解法正在研制发展过程中。211 甘蔗渣等微晶纤维素及硅微晶纤维素(SM2CC)的制备研究 利用甘蔗渣、稻草及棉花秆作为原料制备的微晶纤维素虽然具有很低的化学反应性和较好的可压塑性,但由于它体积密度太小,流动特性不太好,往往在压片过程中得不到预期的产品,当加入其他添加剂例如二氧化硅制成硅化微晶纤维素[17~19]能很大程度避免这些缺点。MohamedEl2Sakhawy等[20]分别利用稻草、棉花杆、甘蔗渣作为原料制备了微晶纤维素,并对压制成的药片性能进行了比较。首先制备纤维素浆,将漂白的甘蔗、棉花杆浆和稻草浆分别用2mol盐酸或硫酸(固液比为1∶10)回流45min,然后用碱中和至中性,用蒸馏水洗涤、冷却并干燥[21]。结果发现利用甘蔗渣制备的MCC的聚合度比用棉花秆和稻草浆制备的MCC聚合度高,而且利用盐酸制备的MCC比用硫酸制的聚合度高,这是由于纤维素和硫酸发生酯化的缘故(用盐酸水解聚合度依次为:317、245、237;用硫酸水解聚合度依次为:299、232、224)。同时发现棉花秆所得MCC晶粒最大(415~6μm),稻草秆最小(3~512μm),且与酸无关。随后MohamedEl2Sakhawy等分别将2%、4%、6%和8%的稻草浆加入甘蔗浆中制成混合浆,各加入2mol硫酸回流45min然后洗涤干燥,再分别加入2%二氧化硅,制成硅化微晶纤维素(SMCC)。将甘蔗渣、稻草、棉花秆制成的MCC和混合浆制成的SMCC制成药片并进行测定分析,从而得知SMCC药片具有较高的流动性和片强度,以及较好的润滑剂敏感性和湿法制粒特性,压制出的药片具有较高的抗拉强度,而二氧化硅的加入并没有影响MCC的性质。212 橘子皮微晶纤维素的制备研究目前MCC的原料很多都是用木材和棉花,成本较高,而桔子皮中含有6215%的α2纤维素,这是一种廉价易得的原料,而每年都有很多果汁饮料厂将大量橘皮扔掉,PaulMadusEjikeme[22]研究了利用橘子皮制备微晶纤维素。首先制备纤维素。除去橘皮中所含的果汁,将得到的果皮切成碎片在105℃烘干变脆,然后在球磨机中碾碎,在216714%(w/w)的氢氧化钠溶液中,加热至80℃脱木质素,将得到的果浆用水连续洗涤,再分别加入513%的次氯酸钠和双氧水漂白得到白色的纤维素产品。制备微晶纤维素:将得到的白色纤维素在215mol的盐酸中于105℃下反应15min,然后将混合物中和、过滤,并用蒸馏水洗涤所得产品,再将产物在69℃下干燥1h,得到的MCC保存在密封的干燥器中。利用元素分析仪和扫描电子显微镜检测发41 化 工 技 术 与 开 发 第39卷

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纳米纤维素晶体和纤丝制备及其气凝胶吸附特性研究

纳米纤维素晶体和纤丝制备及其气凝胶吸附特性研究

摘 要 随着环境的日益恶化以及化石能源的匮乏,为了减缓二氧化碳引起的温室效应及分离能源气体中的杂气(二氧化碳),二氧化碳的捕集与分离已经成为当今研究热点。纳米纤维素具有比表面积大、机械强度高、可再生等优异性能,结合纳米材料和生物质材料的优势,利用纳米纤维素表面丰富的羟基基团制备绿色再生的高性能二氧化碳吸附剂具有重要研究意义。本文采用化学和机械方法,以微晶纤维素和纸浆为原料,制备纳米纤维素晶体和纤丝,并对其形态及理化性质进行分析;将纳米纤维素悬浮液经悬浮滴定、叔丁醇置换和冷冻干燥等工艺制备纳米纤维素气凝胶,对比分析纳米纤维素晶体和纤丝制备气凝胶的特性变化规律;通过水浴加热处理将氨基硅烷改性剂接枝到纤维素链上,制得氨基功能化纳米纤维素气凝胶,测试其对二氧化碳吸附性能及对甲烷/二氧化碳混合气体的选择吸附能力,得出主要结论如下: (1)微晶纤维素经硫酸水解制备纳米纤维素晶体(CNC),呈短棒状,直径范围20-40nm,长度范围多在200-400nm,在强酸的作用下,部分表面的极性基团可能被取代,产生纤维素酯;纸浆经化学预处理结合机械研磨制备纳米纤维素纤丝(CNF),呈现长纤丝状,易团聚不易区分,直径范围50-70nm,长度范围多在1-2μm。CNC和CNF的基本化学结构仍为纤维素Iβ型,结晶度都相较原料有不同程度的升高。 (2)以不同比例混合的CNC和CNF悬浮液为原料,经凝胶干燥得到纳米纤维素气凝胶。通过分析表明:气凝胶内部呈现不规则的三维网络结构,N2吸脱附曲线均为Ⅳ型,且具有H1型滞留环;随着混合体系中CNF的增多,气凝胶形态由近似“球形”趋于近似“米粒状”,平均直径也随之升高。当混合比为CNC:CNF=1:3时,气凝胶表现出比其他混合组份更优的性能,内部孔结构更加均匀,孔隙更加丰富,比表面积和压缩强度均最大。 (3)红外谱图上新吸收峰(NH2、NH、Si-O、Si-C等)的出现,以及X-射线光电子能谱上N、Si峰的出现可以证明:在纤维素链上成功接枝了氨基硅烷(AEAPMDS)。通过优化工艺,最佳反应条件为AEAPMDS浓度12wt%,温度100℃,氨基化纳米纤维素气凝胶氮含量最高(7.756%)。通过分析表明:胺负载团聚会导致孔隙堵塞,并交联形成片状结构;气凝胶改性前后具有相似类型的吸附等温曲线,均为IV型以及H1滞后环;引入AEAPMDS后,由于一些微孔被覆盖气凝胶的比表面积和平均孔径均下降,但气凝胶的热稳定性得到改善。 (4)在常温常压下,纳米纤维素晶体制备的氨基化气凝胶(A-CNC-aerogel)的CO2吸附量(1.68mmol/g)比未改性气凝胶(0.26mmol/g)提升6.46倍,其中极低压力下呈现的高吸附量,以及低于100mmHg时的迅速解吸,都表明化学吸附的存在。由于氨基(RNH2)呈现弱碱性,与酸性CO2气体反应生成氨基甲酸酯,进而固定了CO2。改性前后CNC气凝胶在高压范围内(0-3bar)的CO2吸附曲线均符合I型吸附等温线,Langmuir模型对其具有良好的拟合相关性(R2值均大于0.99)。通过分析表明:A-CNC-aerogel高的CO2吸附量主要是基于胺基

微晶纤维素理化性质应用(共6234字)

微晶纤维素理化性质应用(共6234字)

微晶纤维素理化性质应用(共6234字)

1微晶纤维素的理化性质

微晶纤维素是一种极细微的白色粉末状物质,在显微镜下观测,呈各向异性的纺锤状聚集体———颗粒束状物,其颗粒

大小一般在20~80μm,极限聚合度(LODP)在15~375,它无臭、无味、不溶于水、稀酸、有机溶剂和油脂,具有极强的流动

性,在稀碱溶液中部分溶解、润胀。这一特定产物主要有3

个基本特性[1]:(1)平均聚合度达到极限聚合度值;(2)具有纤维素I的晶格特征,结晶度高于原纤维素;(3)具有极强的

吸水性,并且在水介质中经强剪切力作用后,具有生成凝胶体的能力。由此可知,通常所称水解纤维素是各类降解纤维

素混合产物的总称,而微晶纤维素只限于具有上述3个特性

的水解纤维素。这3个特性即是衡量与检验微晶纤维素的唯一标准,也是区分其与水解纤维素的主要标准。微晶纤维素

的理化性质主要表现在结晶度、聚合度、形态结构、吸水值、比表面积及反应性能等方面。

1•1结晶度

结晶度是指结晶区占纤维素整体的百分率,是微晶纤维素的一个重要指标,表明结晶的结构状态,并决定产品质量与用

途。结晶度的大小对纤维素纤维的尺寸稳定性和密度等都有影响,其常规测量方法为X-射线衍射法和红外光谱法。利用

X-射线衍射法测定各种微晶纤维素样品可知,微晶纤维素都

保留有纤维素I的结晶,且所有微晶纤维素的结晶度与晶体大小均高于原纤维素,有研究表明[2],不同原料及不同水解

方式得到的产品的结晶度差异较大,且不同测定方法也影响结晶度的大小,但通常结晶度在0•68~0•80变动[3]。

1•2聚合度

聚合度是指纤维素中重复的葡萄糖结构单元的数目。纤维素原料在酸解过程中,纤维素分子中的β-1,4葡萄糖苷键断裂,

微晶纤维素是当聚合度下降到趋于平衡时所得产品,此时聚

合度称为平衡聚合度(LODP)。它反映的是折叠在纤维素微原纤颗粒内部的纤维素分子链的长度。聚合度的测定较常用的

是以毛细管黏度计和落球式黏度计为主的黏度法,通常用铜氨,铜乙二胺和镉乙二胺溶液作为溶剂。由表1得知,不同原

微晶体纤维素的特性及其应用

微晶体纤维素的特性及其应用

江西林业科技

2000年第

1期

・综述・

微晶体纤维素的特性及其应用

王宗德1

,胡庆国2

(

1.江西农业大学林学院

,南昌

,330045,2.江西省靖安县林业局)

摘 要

:综述了微晶纤维素的特性及其应用状况

,并在此基础上

,提出了利用江西省丰富的木本植

物纤维资源

,发展微晶纤维素的建议。

关键词

:微晶纤维素

;特性

;应用

分类号

:

TQ352.78 文献标识码

:

A 文章编号

:10062

2505(

2000)

012

00262

03α

微晶纤维素(

MicrocrystallineCellulose

简称

MCC)是可自由流动的纤维素晶体组成

的天然聚合物

,它是天然纤维素经稀酸水解

并经一系列处理后得到的极限聚合度的产

物[1]

。因系天然纤维素水解而来

,故旧称水解

纤维素(

Hydrocellulose)[2.3]

。这一产物一直

未被重视利用

,直至本世纪

50年代开始

,才

逐渐被研究和生产证明是一种用途广泛的产

,并迅速成为纤维素改性产品中的重要一

员[4]

MCC是一种非常有价值的产品

,广泛应

用于医药、食品、化妆品、轻化工、农业等各生

产部门[1,4]

。由于它具有多方面的功能作用和

优良性能

,国内外需求日益增长

,且新用途正

在不断地被开发出来

,因此

,

MCC是一种很

有前景的纤维素改性产品

,值得研究和开发。

1 微晶纤维素的特性

MCC呈白色粉末状

,无毒无味

,是由微

晶体组成。不溶于水、稀酸、有机溶剂和油脂,

在稀碱溶液中部分溶解、润胀[1]

。它的特性主

要表现在聚合度、结晶指数、晶粒大小、吸水

值、润湿热、比表面积及反应性能等方面。

1.1 结晶度

结晶性高聚物中晶体部分所占的百分比

,即结晶度

,是一种重要的工艺指标。

MCC

结晶度的分析一般采用

x-射线衍射分析。

通过分析后表明

,MCC都保留有纤维素󰂪的

结晶

,结晶度与晶体大小都比纤维原料的要

,结晶度

Kp一般都在

0.60以上[1,4]

1.2 吸水值

在吸水性能方面

MCC表现出较大的吸

水值。不同种类及不同浓度的

MCC吸水值

都有所不同

硫酸水解微晶纤维制备纳米纤维素及其性能表征-

硫酸水解微晶纤维制备纳米纤维素及其性能表征-

硫酸水解微晶纤维制备纳米纤维素及其性能表征*

通过硫酸水解和超声结合的方法,把微晶纤维素制备成纳米纤维素,采用56%的硫酸把微晶纤维素在40℃水浴水解1h,再用80%的功率超声3h,制得的纳米纤维素的固含量为1.70%,粒径分布在70nm-1500nm之间,电镜照片下呈棒状。

标签:纳米纤维素;制备;粒径;形貌分析;性能表征

目前,纳米纤维素的原料来源众多,可通过物理、化学、生物等多种方式制成得到[1-2],文章中纳米纤维素是采用硫酸水解微晶纤维(MCC)的方法制成,微晶纤维素的长度大于1?滋m,它是由纤维素晶须聚集成的,纤维素晶须是纤维素在经过酸解和超声处理后不定形区断裂产生的一种棒状材料,在干燥时纤维素晶须之间的氢键会相互作用使之聚集就形成了微晶纤维素[3-6]。

采用一定量的微晶纤维素缓缓放入浓度为56%的硫酸溶液中,进行热水浴处理,直到微晶纤维刚好全部水解在硫酸中,用离心机进行离心洗涤,得到的溶液装入透析袋中透析2-3天,然后使用超声波破碎仪将纤维素颗粒变小,最后冷冻干燥得到纳米纤维素固体粉末状颗粒,对得出的样品进行粒径分析与形貌分析。研究纳米纤维素的微观特征。

1 实验原料与仪器

1.1 实验原料

MCC(微晶纤维素),柱层析97%(上海金穗生物科技有限公司);硫酸,分析纯98%(南京化学试剂有限公司);25L蒸馏水(自制)

1.2 实验仪器

数显三用恒温水箱,HH-600(金坛市国旺实验仪器厂);离心机,TDL-40B(上海安亭科学仪器厂);超声破碎仪,BILON-500(上海比郎仪器有限公司);冷冻干燥机,LGJ-10C(北京四环科学仪器厂);激光粒度分析仪,Winer2005(济南微纳仪器有限公司);电热恒温鼓风干燥箱,DHG-9523A(上海精宏实验设备有限公司);热场发射扫描电子显微镜,JSM-7600F(日本电子株式会社)

2 制备纳米纤维素步骤

2.1 酸处理

称取4份10gMCC,量取4份100ml的浓度为56%的浓硫酸,将MCC缓缓放入硫酸中,加入MCC的同时要不断震荡锥形瓶中的硫酸,防止MCC在里面结块,导致后面不易水解,然后进行热水浴处理,水浴温度设置为40℃,水浴

药用辅料—微晶纤维素(mcc)在药剂上的应用

药用辅料—微晶纤维素(mcc)在药剂上的应用

药用辅料—微晶纤维素〔MCC〕在药剂上的应用

尹建1 黄桂华2 杨春凤1

1山东阿华制药,山东聊城252000;2山东大学药学院,山东济南250012

一、前言

药用辅料〔pharmaceutical excipients〕广义上指的是能将药理活性物质制备成药物制剂的各种添加剂。国际药用辅料协会〔IPEC〕的定义是:药用辅料是药品制剂成型时,以保持稳定性、平安性或均质性,或为适应制剂的特性以促进溶解、缓释等为目的而添加的物质。它的作用有:〔1〕在药物制剂制备过程中有利于成品的加工;〔2〕加强药物制剂的稳定性,进步生物利用度和病人的顺应性;〔3〕有助于从外观鉴别药物制剂;〔4〕增加药物制剂在贮存或应用时的平安性或有效性。

近年来国内外对药物制剂的要求,不仅有药物的纯度、均匀溶出度(释放度)和稳定性等,而且要求药物在体内到达所需的血药浓度(生物利用度),以进步药物的治疗效果,减少副作用。为此,应用新型的辅料,研究新工艺和新剂型,已成为国内外制剂工作者的重要手段。随着药用高分子材料的开展,制剂新辅料正在不断涌现。

微晶纤维素〔MCC〕是由天然纤维经强酸在加热条件下水解后 除去其中无定形纤维而得到的棒状或颗粒状的晶体。微晶纤维素分子之间存在氢键,受压时氢键缔合,故具有高度的可压性,常被用作于粘合剂;压制的片剂遇到体液后,水分迅速进入含有微晶纤维素的片剂内部,氢键即刻断裂,因此可作为崩解剂。此外,微晶纤维素的密度较低,比容积较大,粒度分布较宽,又常被用于作稀释剂。因此它是片剂消费中广泛使用的一种辅料。目前在国内外.根据微晶纤维素的物理化学性能不同,巳形成多种规格品种,广泛应用于医药、食品、化装品、轻化工、农业等各消费部门。由于它具有多方面的功能作用和优良性能,国内外需求日益增长,且新用途正在不断地被开发出来,某些药用微晶纤维素品种巳形成系列化。

MCC目前进入国内市场的有德国JRS公司、日本旭化成株式会社等,其中德国JRS公司规格较齐全,质量较佳,受到市场欢迎。最常用有PH102、103、301、112、200等可直接压片,PROSOLV技术的应用,使MCC具有更好的流动性和亲水性,对药物有较大的吸附力,加速了片剂的崩解,增加了难溶性药物的溶出度和生物利用度。国内山东阿华制药等消费的MCC,其质量可与德国JRS公司的产品相媲美,在国内市场供不应求。

棉短绒微晶纤维素制备工艺的研究_英文_徐永建

棉短绒微晶纤维素制备工艺的研究_英文_徐永建

󰀁.4󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂陕西科技大学学报󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂Aug.2008 16 󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂JOURNALOFSHAANXIUNIVERSITYOFSCIENCE&TECHNOLOGY󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂󰀂Vol.26

*󰀂文章编号:1000󰀁5811(2008)04󰀁0016󰀁05

STUDYONTHEPREPARATIONOFMICROCRYSTALLINE

CELLULOSEWITHCOTTONLINTER

XUYong󰀁jian1,2,LIUShan󰀁shan1,FENGChun1

(1.SchoolofPulpandPapermakingEngineering,ShaanxiUniversityofScience&Technology,Xi!an󰀂710021,China;2.ShaanxiProvinceKeyLaboratoryofPapermakingTechnologyandSpecialtyPaper,Xi!an󰀂710021,China)

Abstract:Thepreparationoffoodgrademicrocrystallinecellulosefromcottonlinterwasstudied.Cottonlinterpulpwasmadeusingoxygen󰀁alkalicookingenhancedbyhydrogenper󰀁

oxidefollowingthepretreatmenttoremovetheimpurity;microcrystallinecellulosewasob󰀁

tainedthroughacidhydrolysisofcottonliterpulp.Theresultsshowedthatthemicrocrystal󰀁

不同型号微晶纤维素的性能与应用的比较

不同型号微晶纤维素的性能与应用的比较

尹正龙,叶永超(安徽山河药用辅料股份有限公司,安徽淮南 232008)

摘要:目的 比较山河药辅三种型号微晶纤维素(microcrystallinecellulose,MCC)作为片剂辅料的各项性能。方法 测定并比较三种型号微晶纤维素的粒径、白度、流动性、松密度、振实密度等性能,并对各型号微晶纤维素做处方设计,考察在片剂中的特点。结果 MCC-CG适合湿法制粒;MCC-101做黏合剂使用,特别适合湿法制粒;MCC-102流动性好,适合直接压片。结论 不同型号微晶纤维素可针对性的解决片剂处方问题。关键词:微晶纤维素;型号;性能;处方设计doi:10.3969/j.issn.1009-6469.2014.12.005

微晶纤维素(microcrystallinecellulose,MCC)是天然纤维经强酸在加热条件下水解后,除去其中无定形纤维而得到的棒状或颗粒状晶体。其分子间存在氢键,外在条件的变化可使氢键缔合和断裂,常作为片剂黏合剂、稀释剂、崩解剂和助流剂使用[1-3]。目前市场上常用的MCC类型有普通型MCC、MCC-101、MCC-102、MCC-103、MCC-105等[4-5],安徽山河药用辅料股份有限公司生产的MCC,其规格有MCC-CG、MCC-101、MCC-102、MCC-103、胶囊型MCC等。MCC-CG分散性好,MCC-101粒径小,适用于细小药物的混合,MCC-102粒径大,流动性好,适用于直接压片。本文针对MCC-CG、MCC-101、MCC-102三种型号的微晶纤维素,从粒径、松密度、振实密度、白度、休止角、处方设计以及分析等方面进行对比实验研究,以明确不同型号微晶纤维素的性能、特点及应用方向。1 仪器与材料1.1 仪器 BT-1000型粉体综合特性测定仪(丹东市百特仪器有限公司);SBDY-1数显白度仪(上海瑞丰仪器表有限公司);BJ-Ⅱ崩解时限仪(天津市新天光分析仪器有限公司);YD-1片剂硬度测定仪(天津市新天光分析仪器有限公司);CJY-300B型片剂脆碎度测定仪(上海黄河药检仪器有限公司);ZPS008旋转式压片机(中外合资上海天祥健台制药机械有限公司);ZRS-8G型智能溶出试验仪(天津市天大天发科技有限公司)。

离子液体中的纤维素溶解_再生及材料制备研究进展

2010年第30卷 有 机 化 学 Vol. 30, 2010

第10期, 1593~1602 Chinese Journal of Organic Chemistry No. 10, 1593~1602

*E-mail:************************.cn;******************Received April 7, 2010; revised July 14, 2010; accepted August 12, 2010. 国家自然科学基金重点(No. 30630052)、中央高校基本科研业务费专项资金(No. DL09EB01-3)资助项目. ·学术动态·

离子液体中的纤维素溶解、再生及材料制备研究进展

卢 芸 孙庆丰 于海鹏* 刘一星*

(东北林业大学生物质材料科学与技术教育部重点实验室 哈尔滨 150040)

摘要 近年来, 离子液体作为一类新型的环境友好介质和软功能材料受到了广泛的关注, 并被广泛应用于有机合成、

催化、电化学、分离分析等领域. 其中, 离子液体中的纤维素化学是当前离子液体研究的热点领域之一, 离子液体的出

现也为纤维素化学的进一步发展提供了广阔的空间. 离子液体以其低熔点、高稳定性、低蒸汽压、溶解性能可调节等

优异的理化性能已被证实为纤维素的有效溶剂, 被广泛用于纤维素的溶解、再生及应用研究. 综述了离子液体中纤维

素的溶解行为, 包括纤维素溶解度的影响因素、纤维素在离子液体中的溶解过程、纤维素的溶解及再生机理等, 以及

离子液体中基于纤维素的新型材料制备研究进展, 并对离子液体中纤维素研究存在的问题和未来的发展方向进行了总

结和展望.

关键词 纤维素; 离子液体; 溶解; 再生

Dissolution and Regeneration of Cellulose and Development in

Processing Cellulose-Based Materials with Ionic Liquids

纤维素的改性及应用研究进展_罗成成

2015年第34卷第3期CHEMICALINDUSTRYANDENGINEERINGPROGRESS・767・化工进展

纤维素的改性及应用研究进展

罗成成,王晖,陈勇

(中南大学化学化工学院,湖南长沙410083)

摘要:植物纤维素是天然的可再生资源,对纤维素的改性利用一直是研究的热点。本文简要介绍了纤维素的结构

与性质,综述了纤维素的改性方法,包括物理改性、化学改性和生物改性等,其中化学改性是最主要的方法,包

括酯化、磺化、醚化、醚酯化、交联和接枝共聚等,通常涉及其结构中羟基的一系列反应。通过改性,引进了一

系列离子型基团,有利于增强纤维素的亲水性。经改性后的纤维素与之前相比,结晶度和聚合度明显降低,可及

度明显提高,无论物理性质还是化学性质都表现出更大的优越性。其后回顾了纤维素衍生物在食品、造纸以及建

筑行业中的一些研究应用成果,阐述了其在医药及废水处理等方面的研究进展,并展望了纤维素衍生物的发展前

景。

关键词:纤维素;纤维素衍生物;化学改性

中图分类号:TQ072文献标志码:A文章编号:1000–6613(2015)03–0767–07

DOI:10.16085/j.issn.1000-6613.2015.03.028

Progressinmodificationofcelluloseandapplication

LUOChengcheng,WANGHui,CHENYong

(SchoolofChemistryandChemicalEngineering,CentralSouthUniversity,Changsha410083,Hunan,China)

Abstract:Plantcelluloseisanaturalrenewableresource,andapplicationofthemodifiedcellulosehas

beenaresearchfocus.Thestructureandpropertiesofcellulosearedescribed,andcellulose

不同形态的纳米晶纤维素的制备及其性能研究

不同形态的纳米晶纤维素的制备及其性能研究

李育飞;白绘宇;王玮;马丕明;东为富;刘晓亚

【摘 要】用硫酸酸解棉短绒制备纳米晶纤维素(CNC),并通过改变酸解时间得到不同形态的CNC.采用透射电子显微镜(TEM)、红外光谱分析(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、Zeta电位分析、热重(TGA)、流变行为分析对CNC进行结构、形态和性能表征.结果表明,随着酸解时间的延长,糖苷键断裂越多,得到的CNC由棒状的形态变成球状的形态;酸解时间越短,CNC表面的负电荷越少,而粒子分散得到的悬浮液粘度越大,具有更大的储能模量(G')和损耗模量(G"),显示出弹性凝胶状行为.此时,粒子结晶度较大,热稳定性较好,CNC-45对聚乙烯醇基体的增强效果较好.

【期刊名称】《纤维素科学与技术》

【年(卷),期】2015(023)004

【总页数】8页(P9-15,36)

【关键词】酸解时间;纳米晶纤维素;形态

【作 者】李育飞;白绘宇;王玮;马丕明;东为富;刘晓亚

【作者单位】江南大学食品胶体与生物技术教育部重点实验室化学与材料工程学院,江苏无锡214122;江南大学食品胶体与生物技术教育部重点实验室化学与材料工程学院,江苏无锡214122;江南大学食品胶体与生物技术教育部重点实验室化学与材料工程学院,江苏无锡214122;江南大学食品胶体与生物技术教育部重点实验室化学与材料工程学院,江苏无锡214122;江南大学食品胶体与生物技术教育部重点实验室化学与材料工程学院,江苏无锡214122;江南大学食品胶体与生物技术教育部重点实验室化学与材料工程学院,江苏无锡214122 【正文语种】中 文

【中图分类】TQ353.2

纳米晶纤维素(cellulose nanocrystals,CNC),或者叫做纤维素微晶,它的直径为几到几十纳米,长度几十到几百纳米。从可再生资源中提取出来的CNC,它具有优异的机械性能(高的强度和模量),大的比表面积,环境友好和低成本等优点,所以CNC近年来受到了越来越多的关注[1]。目前,制备CNC的方法主要是利用强酸酸解不同来源的纤维素,其中,用盐酸酸解催化效率较高,但得到的纳米晶体由于表面缺乏静电斥力,晶体容易发生团聚,得到的悬浮液分散性较差;用硫酸酸解天然纤维素得到CNC,由于带负电荷的硫酸根会引入到CNC的表面,得到的CNC悬浮液较稳定。

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