甲硫基化合物的合成
硫醇类化合物合成工艺与方法分析
硫醇类化合物合成工艺与方法分析发布时间：2021-11-15T07:43:31.227Z 来源：《中国科技人才》2021年第22期作者：曾晓龙[导读] 硫醇类化合物作为有机合成中间体和精细化工品在医药、农药、电化学、有机合成领域被广泛应用。
在我国，大多数硫醇在市场上供不应求，依赖进口，且许多硫醇（如甲硫醇、叔丁基硫醇、2-巯基苯并噻唑等）的合成技术储备不足山东滨农科技有限公司山东滨州 256600摘要：硫醇类化合物作为有机合成中间体和精细化工品在医药、农药、电化学、有机合成领域被广泛应用。
在我国，大多数硫醇在市场上供不应求，依赖进口，且许多硫醇（如甲硫醇、叔丁基硫醇、2-巯基苯并噻唑等）的合成技术储备不足。
因此，开展硫醇合成的研究十分重要。
传统的硫醇合成工艺与方法大多存在三废多、流程长、产率低等缺陷；且硫源单一，以化学性质活泼的硫脲为主。
此外，许多合成工艺与方法存在反应歧视，不具备普适性。
催化科学的崛起和精细有机合成方法与理论的完善为解决这些问题提供了理论依据。
关键词：硫醇类；化合物；合成工艺；方法0引言硫醇类化合物是指含巯基官能团的有机物，包括烷基硫醇、芳基硫醇等。
其中，甲硫醇（CH3SH）是合成饲料中氨基酸如蛋氨酸、甲硫氨酸的必需中间体；短链烷基硫醇是合成农药的重要中间体和工业常用赋臭剂；长链烷基硫醇作为聚合物分子量调节剂和链转移剂在高分子合成领域被广泛应用，特别是在ABS树脂和橡胶合成中不可替代，它还可吸附在贵金属上形成自组装单分子层有序膜（SAMs），该类膜具有易制备、稳定性好、能预先进行表面设计以及对金属表面有保护和强化作用等特点，在微电子、电化学领域备受关注。
此外，硫醇类化合物也是合成精细和医药含硫化学品的重要中间体和原料。
1醇合成硫醇 1H2S为硫源与醇合成硫醇 H2S与醇的硫醇化工艺适用性较广、路线简单、原料易得，但该工艺副反应较多，目标产物分离纯化困难。
硫醇化反应仅在有催化剂存在下发生，且伴随醇分子间与分子内脱水的副反应，同时，形成的硫醇也可发生脱除反应形成硫醚或二硫化物，整个反应体系可能进行的反应如图1所示。
2-氰基-3-(2-氟吡啶-5-基)甲氨基-3-甲硫基氰基丙烯酸酯类化合物的合成及除草活性
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n-乙酰甲硫氨酸的物质类型_概述及解释说明
n-乙酰甲硫氨酸的物质类型概述及解释说明1. 引言:1.1 概述n-乙酰甲硫氨酸是一种重要的有机化合物，含有乙酰基和甲硫基。
它在生物体内起着多种重要的生理功能，并且广泛存在于不同的生物体和组织中。
因此，对于n-乙酰甲硫氨酸的研究具有重要的理论和实践意义。
1.2 文章结构本文将从以下几个方面对n-乙酰甲硫氨酸进行详细介绍：定义与性质，结构与分子式，生物合成途径以及其所属的化合物类别。
接着，本文还将概述近年来n-乙酰甲硫氨酸相关研究的进展情况，并评述其在生物医学领域和农业领域中的应用研究情况。
最后，文章将对n-乙酰甲硫氨酸物质类型的未来发展进行展望，并提出相关建议。
1.3 目的本文旨在全面深入地了解n-乙酰甲硫氨酸这一具有广泛应用前景的物质类型。
通过对其定义、性质、结构和生物合成途径等方面的介绍，可以进一步拓宽对该物质类型的认识。
同时，通过概述最新研究进展和应用情况，可以为相关领域的研究提供借鉴和启示。
最终，希望能够为未来n-乙酰甲硫氨酸物质类型的发展提出有益的建议，并推动其在不同领域中的应用与拓展。
2. 正文2.1 n-乙酰甲硫氨酸的定义与性质：N-乙酰甲硫氨酸是一种非常重要的有机化合物，它由一个乙酰基和一个甲硫基连接在氨基上形成。
它的分子式为C5H9NO3S。
n-乙酰甲硫氨酸是蛋氨酸代谢过程中产生的中间产物之一，也是蛋白质合成所必需的氨基酸之一。
n-乙酰甲硫氨酸具有许多重要的性质。
首先，它是一种天然存在于细胞中的非常重要的生物分子。
它参与体内多种重要代谢反应，如蛋白质的降解、DNA修复和抗氧化等。
其次，在医学领域，n-乙酰甲硫氨酸还被用作某些疾病治疗药物的原料，并在免疫调节、癌症治疗等方面展示了潜在的应用前景。
2.2 n-乙酰甲硫氨酸的结构与分子式：n-乙酰甲硫氨酸的化学结构非常独特。
它由一个氨基、一个乙酰基和一个甲硫基组成。
乙酰基通过酯键连接在氨基上，而甲硫基则通过硫原子与同一氨基相连。
其分子式为C5H9NO3S。
甲基亚磺酰基结构式
甲基亚磺酰基结构式甲基亚磺酰基（methanesulfonyl group）是一种有机功能团，化学式为CH3SO2-。
该结构由一个甲基基团连接到一个亚磺酰基，其中亚磺酰基是一个硫酸基团的衍生物，其中一个氧被替换为硫。
甲基亚磺酰基在有机合成和药物化学中具有广泛的应用。
甲基亚磺酰基的异构体包括三种亚磺酰基取代的结构，即亚磺酸甲酯（methanesulfonic acid ester）、亚磺酰叔丁基甲酯（tert-butyl methanesulfonate）和亚磺酰叔丁基酸（tert-butyl methanesulfonamide）。
这些化合物常用作试剂，用于引入亚磺酰基产生有机化合物。
亚磺酸甲酯是甲基亚磺酸酯，常用作酯化剂和甲基化试剂，在合成中起到酯化和甲基化的作用。
而亚磺酰叔丁基甲酯是亚磺酸甲酯的保护基团，用于保护羟基或胺基，以便在需要时可以去除。
亚磺酰叔丁基酸是一种强酸，常用作催化剂，在有机合成中常用于酯的加成反应。
甲基亚磺酰基可以通过不同的方法合成，其中一种常用的方法是亚磺酸甲酯的氧化。
这种合成方法是将硫酸甲酯与一种氧化剂反应，如过氧化氢或过氧化苯甲酰。
反应发生后，硫酸基团的一个氧被氧化成为亚磺酰基。
亚磺酸甲酯的合成方法还包括甲醇的甲磺化和甲磺酸盐的水解。
甲基亚磺酰基在有机合成中具有广泛的应用。
首先，它可以用作亲电试剂，参与亲核取代反应。
例如，在醚合成中，亚磺酸甲酯可以与醇反应，生成醚。
此外，它还可以与胺反应，生成亚磺酰叔丁基酰胺。
这些反应都是通过亚磺酰基上的甲基引发的。
其次，甲基亚磺酰基还可以用作酸性试剂。
亚磺酸甲酯和亚磺酰叔丁基酸都是强酸，可以催化酯和酮的加成反应。
这些加成反应是利用甲基亚磺酰基上的甲基进行的。
此外，亚磺酰叔丁基酸还可用于苯乙烯的聚合反应。
最后，甲基亚磺酰基还可以用于化学保护。
亚磺酰叔丁基甲酯是一种常用的保护基团，用于保护醇和胺，以便在需要时可以去除。
这种保护是通过亚磺酰基上的甲基引发的。
甲硫醇纳生产工艺-概述说明以及解释
甲硫醇纳生产工艺-概述说明以及解释1.引言1.1 概述甲硫醇纳是一种重要的化学物质，它具有一系列特殊的性质和广泛的应用领域。
甲硫醇纳常常被用作催化剂、溶剂和中间体，用于有机合成和材料科学等领域。
其主要特点是其高反应活性和稳定性，能够在不同的化学反应中发挥重要的作用。
甲硫醇纳的生产工艺是指将一定的原料经过一系列的化学反应和物理处理得到纯度较高的甲硫醇纳的过程。
目前，常见的甲硫醇纳生产工艺主要包括氯化钠水解法、硫化氢还原法和丙烯基硫醇聚合法等。
这些工艺在生产过程中通常需要控制反应条件、选择合适的催化剂和溶剂，并进行后续的分离纯化步骤，以得到高纯度的甲硫醇纳。
本文将系统地介绍甲硫醇纳的特性、应用领域和生产工艺。
通过对这些内容的深入探讨，有助于更好地理解甲硫醇纳的性质和应用，为相关领域的研究和应用提供参考。
此外，对甲硫醇纳生产工艺的展望也将有助于人们对其未来发展的研究方向进行思考和探索。
通过对工艺的改进和优化，可以提高甲硫醇纳的产率和纯度，进一步拓宽其应用领域。
总而言之，本文旨在全面介绍甲硫醇纳的特性、应用和生产工艺，以期促进甲硫醇纳的研究和应用的进一步发展。
通过深入了解甲硫醇纳，我们可以更好地利用其特性和优势，为相关领域的科学研究和工业生产提供支持和指导。
1.2 文章结构文章结构部分的内容可以包括以下内容：文章结构部分主要介绍了整篇文章的组织结构和章节安排，方便读者了解文章的主要内容和逻辑关系。
以下是文章结构部分的详细内容：文章结构部分将对整篇文章的章节结构和内容安排进行介绍。
首先，本文分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分包括概述、文章结构和目的三个小节。
概述部分将对甲硫醇纳产生兴趣的背景和重要性进行介绍，引起读者的兴趣。
文章结构小节将介绍整篇文章的章节安排，让读者了解本文的组织结构。
目的部分将明确本文的研究目的和意义，让读者知道阅读本文能够获得的知识和成果。
正文部分包括甲硫醇纳的特性、应用领域和生产工艺三个小节。
煤基合成气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚的测定 气相色谱法 -回复
煤基合成气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚的测定气相色谱法-回复煤基合成气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚的测定，是一项关键的分析任务。
这些化合物是煤炭加工过程中产生的副产物，而且它们对环境和人体健康具有潜在的危害。
因此，准确且可靠地测定煤基合成气中的这些硫化合物的浓度非常重要。
本文将介绍一种常用的气相色谱法来测定煤基合成气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚的浓度。
1. 样品准备首先，我们需要获取煤基合成气样品，并进行适当的准备。
通常，样品收集是通过取样袋或气瓶进行的。
在取样之前，务必保持取样装置的清洁，以避免样品污染。
同时，注意确保取样过程中不会丢失任何硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚这些目标化合物。
2. 气相色谱仪的准备在进行样品分析之前，需要准备好气相色谱仪。
确保气相色谱仪处于运行状态，并且所有所需的气体供应和仪器附件都已准备就绪。
根据具体的仪器型号和参数进行设置，并确保仪器的稳定性和精度。
3. 样品进样将经过样品准备的煤基合成气样品通过适当的进样系统引入气相色谱仪中。
进样系统的选择取决于样品的物理状态（气态、液态或固态）。
常用的进样系统包括液态进样阀、气体进样阀或固态进样器。
4. 选择适当的色谱柱和色谱条件在进行样品分析之前，需要选择适合的色谱柱和色谱条件来实现对硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚的有效分离和定量。
对于硫化氢和羰基硫的测定，通常选择硅胶柱或硅胶/聚酯柱。
而对于甲硫醇和甲硫醚的测定，可以选择硫化氢选择性柱或特殊硫化柱。
对于色谱条件的选择，包括进样量、进样模式、进样温度、柱温度、柱流速和检测器等参数。
5. 样品分析通过气相色谱仪，将样品中的硫化氢、羰基硫、甲硫醇和甲硫醚等目标化合物分离和定量。
在样品分析过程中，确保仪器的稳定性和重复性，以获得可靠的测定结果。
同时，保证样品进样的准确性和稳定性，避免可能的样品损失。
6. 数据处理和结果分析完成样品分析后，进行数据处理和结果分析。
首先，将所得的色谱峰进行峰面积或峰高积分，得到各目标化合物的峰面积或峰高值。
3-[(丁烷基硫基)硫代甲酰基]硫基-1-丙磺酸
3-[(丁烷基硫基)硫代甲酰基]硫基-1-丙磺酸3-[(丁烷基硫基)硫代甲酰基]硫基-1-丙磺酸是一种有机化学中的化合物，其分子式为C9H19NO5S5。
该化合物存在于一些化学试剂中，在有机合成过程中扮演着重要的角色。
在这篇文章中，我们将会介绍3-[(丁烷基硫基)硫代甲酰基]硫基-1-丙磺酸的结构特点、性质以及在化学领域中的重要性。
结构特点：3-[(丁烷基硫基)硫代甲酰基]硫基-1-丙磺酸分子由一个1-丙磺酸基、一个硫醇基以及3个硫代甲酰基组成。
其中硫代甲酰基是一种官能团，其结构为-S-C(=O)-H，通常也被称为磺酰甲酸基。
该化合物中还存在一个丁烷基硫基，其结构为-C4H9-S-，是一种般的硫醇基。
通过这些官能团的组合，形成了3-[(丁烷基硫基)硫代甲酰基]硫基1-丙磺酸这种复杂的结构。
性质：3-[(丁烷基硫基)硫代甲酰基]硫基-1-丙磺酸是一种具有强烈的腐蚀性的无色液体。
其沸点为390℃，相对密度为1.71g/mL。
在常温下，该化合物比较稳定，但是在高温下容易分解。
作为一种具有多种官能团的有机物，它的物化性质非常复杂，需要根据具体条件进行分析。
在化学领域中的重要性：由于3-[(丁烷基硫基)硫代甲酰基]硫基-1-丙磺酸分子中存在多种官能团，因此它在化学领域中拥有广泛的应用。
以下是一些具体的应用领域：1. 作为还原剂和催化剂3-[(丁烷基硫基)硫代甲酰基]硫基-1-丙磺酸中的硫醇基具有一定的还原性，在有机反应中可以作为还原剂使用。
此外，由于该化合物中硫醇基的强络合能力和空间结构，它还可以作为催化剂存在，促进一些有机反应的进行。
2. 作为配体在配位化学领域中，3-[(丁烷基硫基)硫代甲酰基]硫基-1-丙磺酸中的硫代甲酰基可以与一些阳离子形成配合物。
这些配合物通常具有良好的稳定性和反应活性，在一些重要的有机反应中扮演着重要的角色。
3. 用于制备其他有机化合物由于3-[(丁烷基硫基)硫代甲酰基]硫基-1-丙磺酸分子中有多个官能团，通过改变官能团之间的取代关系，可以得到一系列不同的有机化合物。
甲硫醇高温分解
甲硫醇高温分解甲硫醇（Methanethiol）是一种有机硫化合物，常见于天然气、生物排放物和石油等地质物质中。
在高温条件下，甲硫醇会发生分解反应，产生一系列有机硫化物和氢气等物质。
这个过程被称作甲硫醇高温分解，是研究有机硫化合物化学反应的重要课题之一。
甲硫醇高温分解的过程可以分为以下几个步骤：第一步，甲硫醇发生解离反应，形成CH3和HS的自由基：CH3SH → CH3·+ HS·第二步，自由基反应发生在高温下的反应容器内，形成甲基硫化物（CH3S）和氢气（H2）：CH3· + HS· → CH3S + H·H· + HS· → H2S一般来说，在高温下，甲硫醇的分解反应比较剧烈，需要注意安全问题。
甲硫醇高温分解反应的研究目的主要有两个方面：第一个是加深对有机硫化物的分解反应机理和特性的理解，为有关领域的应用研究提供基础数据和理论支持；第二个是探究甲硫醇在地球化学和生物化学中的重要性，进而为环境保护和工业应用方面的问题提供参考依据。
除了高温分解反应，甲硫醇还具有很多其他的化学反应。
例如，甲硫醇可以被氧化成为二氧化硫和甲酸，或是在氧气存在的情况下发生甲硫醇氧化反应。
甲硫醇也被广泛应用于有机合成、气体处理和石油加工等领域，其产生的二甲基二硫、硫代乙醇和二乙基硫等化合物是许多工业生产过程中的重要副产品和污染物。
总之，甲硫醇高温分解反应是涉及有机硫化合物化学反应的重要课题之一，具有重要的理论意义和应用价值。
对于相关领域的研究，需要在保证安全的前提下，加强反应机理和特性的深入探究，进一步拓展这一化学反应的应用领域，为工业生产和环境保护做出贡献。
甲基硫醇锡合成工艺的研究与探讨--沈海晟
江阴职业技术学院毕业论文课题：甲基硫醇锡合成工艺的研究与探讨专业：生物化工工艺学生姓名：沈海晟班组：09生化学号：09050504指导教师：耿晓玲、杨学强完成时间：2012年03月15日甲基硫醇锡合成工艺的研究与探讨摘要甲基硫醇锡是优异的PVC 用热稳定剂,由两个活性成分组成,即二甲基二巯基乙酸异辛酯( 简称二甲)和一甲基三巯基乙酸异辛酯( 简称一甲)。
一甲和二甲起相互协同作用,一甲具有优异的初期热稳定性, 二甲具有优良的长期热稳定性。
甲基硫醇锡具有无毒、热稳定性高、用量省、透明度高、加工性能好等优点。
采用卤化的方式,以二甲基硫醚为催化剂,合成了一甲基硫醇锡（主产物）/二甲基硫醇锡（副产物）的混合物。
考察了甲基硫醇锡的用量和配比、不同的反应温度、不同的反应时间、不同的搅拌速率、催化剂的用量等因素对卤化反应工艺的影响,发现当催化剂用量为8kg, 反应温度为220℃，反应时间为10 h时，甲基硫醇锡转化率最高，副产物二甲基硫醇锡最少。
关键词：热稳定剂聚氯乙烯甲基硫醇锡1Study on Synthetic Process of Methyl Tin MercaptideAbstractMethyl mercaptan tin is excellent PVC with heat stabilizers, by two active component composition, namely methyl two second relic after vapouring (herei referred to as dimethyl) and a methyl three relic after vapouring (hereinafto as a armour). A armour and dimethyl a mutually synergy, a armour in the early stage oftheexcellent thermal stability, dimethyl with excellent long-term thermal stabi. Methyl mercaptan tin is non-toxic, thermal stability, high dosage provinency and processing performance is good, etc.The way the halogenating in two methyl sulfur ether as catalyst, synthetic a methyl mercaptan tin (the Lord product) / 2 methyl mercaptan tin (by-products) mixture. The investigation was the dosage and tin mercaptan ratio,reactiontempe, reaction time, different different stirring speed, the amount catalyst factors to the effect of process halogenating, found that when catalyst dosage for 8 kg, reaction temperature 220℃, reaction time is 8 h, methyl mercaptan tin conversion highest, by-products had at least two methyl tin .Keywords: heat stabilizers PVC methyl chlorination tin目录摘要 (1)Abstract (2)第一章甲基硫醇锡的概述 (5)1.1 甲基硫醇锡的应用及发展 (5)1.1.1 甲基硫醇锡的应用现状 (5)1.1.2 甲基硫醇锡的发展前景 (5)1.2 甲基硫醇锡的合成工艺类型 (6)1.2.1 二分法 (6)1.2.2 配位法 (6)1.2.3 BX-2S高效催化法 (7)1.2.4 真空法 (7)1.3本课题的研究内容及意义 (7)第二章甲基硫醇锡的合成工艺 (8)2.1 仪器及设备 (8)2.2 甲基硫醇锡合成工艺 (8)2.3甲基硫醇锡合成的影响因素 (10)2.3.1氯甲烷用量不同对转化率的影响 (10)2.3.2 缩合反应温度对反应转化率的影响 (11)2.3.3 搅拌速率对反应转化率的影响 (12)2.3.4 催化剂的用量对反应转化率的影响 (13)2.2.5 反应时间对缩合反应的影响 (14)第三章甲基硫醇锡的质量指标检测方法 (15)3.1 甲基硫醇锡的质量指标 (15)3.2 甲基硫醇锡的产品检测 (15)3.2.1标准溶液的配制及标定 (16)3.2.2 产品检测 (16)3.2.3 分析步骤 (17)3.2.4 pH值的测定 (17)3.2.5 黏度的测定 (178)3.2.6 锡离子稳定性的测定 (188)3.2.7 机械稳定性的测定 (188)第四章总结 (19)参考文献 (20)致谢 (21)第一章甲基硫醇锡的概述甲基硫醇锡是优异PVC 用热稳定剂,由两个活性成分组成,即二甲基二巯基乙酸异辛酯( 简称二甲)和一甲基三巯基乙酸异辛酯( 简称一甲)。
吨年甲硫基乙醛肟项目环境影响报告
吨年甲硫基乙醛肟项目环境影响报告前言甲硫基乙醛肟是生产硫双威和医药类用的重要中间体，随着绿色环保意识的进一步加强，到2012年，硫双威将给市场留下100亿元的缺口,而甲硫基乙醛肟是生产硫双威的重要中间体，近年来由于国内外医药市场的飞速发展，对甲硫基乙醛肟的需求量也日益增加，市场前景十分广阔。
目前国内尽管已有几家企业已将该产品注册登记，但由于技术等方面的原因均未形成生产能力，远远不能满足市场的需要。
另外，甲硫基乙醛肟在国际上也存在较大的缺口，通过产业化改造，充分发挥技术等有利条件，结合产品本身的性能和价格比上的优势，加强对国际市场的拓销力度，扩大产品在国际市场上的知名度，将产品优势转化为市场优势。
本项目的生产，对于促进我国农药行业发展，缓解国内农药市场原料的紧缺局面，有积极而深远的意义，大量的出口也可为国家创造大量的外汇收入。
甲硫基乙醛肟是合成硫双威的一种非常重要的有机中间体化合物。
随着我国农业的发展，甲硫基乙醛肟的需求量越来越大，具有良好的发展前景。
本项目采用乙醛法合成甲硫基乙醛肟产品工艺路线。
项目拟建设于宁夏吴忠青铜峡新材料产业基地。
项目主要建设内容包括：建设年产1000t甲硫基乙醛肟生产装置，配套供电、供水、消防等公用工程及辅助设施。
建设单位根据《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国环境影响评价法》及国务院第253号令《建设项目环境保护管理条例》等有关法律、法规的规定，于2013年3月16日以《环境影响评价委托书》的形式委托宁夏回族自治区石油化工环境科学研究院（有限公司）（以下简称“评价单位”）承担其“1000吨/年甲硫基乙醛肟项目”的环境影响评价工作。
我院接受委托后立即组成本项目环评工作小组，在实地踏勘及查阅相关资料的基础上编制完成了《宁夏亚邦化工有限公司1000吨/年甲硫基乙醛肟项目环境影响报告书》（送审稿），供评审。
宁夏石油化工环境科学研究院（有限公司）二○一三年四月目录1总则 (1)1.1编制依据 (1)1.1.1法律、法规依据 (1)1.1.2部门规章 (1)1.1.3技术标准、规范 (3)1.1.4技术资料 (3)1.2评价目的及原则 (4)1.2.1评价目的 (4)1.2.2评价原则 (5)1.3评价因子 (6)1.4评价内容及评价重点 (7)1.5评价工作等级 (7)1.5.1大气环境评价工作等级 (7)1.5.2生态环境评价工作等级 (9)1.5.3地表水环境评价工作等级 (9)1.5.4地下水评价工作等级 (10)1.5.5声环境评价工作等级 (15)1.5.6环境风险评价工作等级 (16)1.6评价范围 (17)1.7环境影响评价标准 (18)1.7.1环境质量标准 (18)1.7.2污染物排放标准 (18)1.8环境保护目标及污染控制 (23)1.8.1环境保护目标 (23)1.8.2污染控制目标 (23)1.9区域污染源调查 (24)2建设项目概况........... 错误!未定义书签。
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２ ） 偶 氨法
２ ０ １ ７ ． ９中 国 农 药 ５ ５
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等优点 ， 因此受到业界青睐。所以 ， 本试验拟采用质子 酸或路易斯酸法 ， 合成 甲硫基化合物。
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代 苯环 对位 碳原 子 上的 氢 ， 而 生成 甲硫 基化 合物 。
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５ ． 结 果与讨论
５ ． １结 果
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本 文利 用原 材料 易得 的 间 甲酚 、硫 酸 、二 甲二 硫醚 、 氢 氧化 钠
５ ） ＤＭＳ Ｏ— Ｈ Ｃｌ 法
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乙酸 乙酯 即 可得 到 高 收 率 ７ ８ ％（ 以 间 甲酚 为 计 算 依
ｏ Ｈ
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１ ） 质子 酸或 路易 斯酸 法
超声波清洗器 Ｋ ｑ 一 ２ ５ ０ ｄ ｂ 昆山市超声仪器有 限公司 电动搅拌
电热 套
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鄄 城 光 明仪 器 有 限 公 司
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电子天平
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甲硫基化合物 的合成
郭传 垒 郝立 勇 夏成 才 付 小盼 撒尔夫 （ 河南 ） 农 化 有 限公 司
丑 目 罱
２ ． ２试剂
甲 硫 基 化 合 物 是 一 类 重 要 的化 工 、 医药 中 间 体 ， 国 内 外 有 多 家研 究机 构 不 断 探 索 和 改 进 甲 硫 基 化 合物 的 制 备方法 ， 归纳 文献 报道 的 多种 合成 方法 ， 主要 有 以下 几种 ：
２） 本文涉及的合成方法有利于指导 Ｂ 结构化合物（ 见 下图 一 ４） 的研发。Ｒ １ 可 以是任意给电子基团。
ｎ， 不仅难 以处理 ， 而且降低产品收率 ｊ
甲流 醇 法 要 使 用 溴 素 ， 溴 素 不好 控 制 稍 有 不 慎 就会 溢 出 Ｄ ＭＳ Ｏ— Ｈ Ｃ Ｉ 法 收 率较 高 ， 但Ｄ ＭＳ Ｏ 消耗 较 高 ， 且干 燥Ｈ Ｃ Ｉ 不易 购 买 ， 自己合 成比 较 困难 ， 因此 推 广受 到限 制。 质子酸或路易斯酸法 ， 使用 二 甲二 硫 醚 ， 路 易斯 酸 或质 子 酸 等 常 用 试 剂 ， 虽 然有 恶 臭废 气 甲硫 醇 产 生 ， 但 用 ２级 的 １ ５ ％ 液 碱 鼓泡 ＋喷淋 吸 收后 即 可得 到 市 场 紧
ｏ Ｈ
３． 甲硫基化合物的合成
在２ ５ Ｏ ｍｌ 四口反 应 烧瓶 中 ， 加入 ０ ． １ ｍｏ ｌ 的 间 甲酚与 适 量浓 Ｈ Ｓ Ｏ ， 维持反应体系温度 １ ５ 。 Ｃ， 并不断搅拌 ，
滴加 ０ １ ２ ｏｏ ｔ ｌ 二 甲二硫 醚 ， ２ ｈ ｒ 内滴加完 ， 随 时取样用
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ分析 ， 间 甲酚转 化 结束 ， 用 乙 酸 乙酯萃 取 ， 有机 相
＼
经２ ０ ％碱液洗涤 ， 减 压蒸 馏 后 ， 用 惰性 溶 剂 洗涤 ， 蒸出 惰 性溶 剂 ， 降温 即得 白色 结晶 状产 品 （ ｍ． ｐ ５ ２～５ ４ 。 Ｃ） 。
该物质主要用于合成杀虫剂倍硫磷、苯胺硫磷等。
＋ ｃｒ ＂ ＋ Ｈｐ
据 ） 、高 品质 （ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ面 积 归一 ９ ４ ％） 的 甲硫 基化 合物 ， 为 甲硫 基化 合物 的 工业 化应用 奠定 基础 。
ｓ
＼
５ ． ２讨 论
１ ） 本文 只 对质 子 酸 或路 易 斯酸 法 进行 了详细 研 究 ， 未 对其 他方 法进 行验 证 。
４ ． ２合 成原 理
Ｈ
３ ） 甲基次 磺酰 氯法
首 先质 子与 二 甲二硫 醚形 成搦 盐。
Ｈ
洲
４） 甲硫 醇法
一
（ Ｍｅ Ｓ Ｓ Ｍｅ ）
Ｍ Ｅ Ｓ ＋
＋
Ｍｅ Ｓ Ｈ
该 箱盐 不稳 定 ， 易分 解成 甲硫 基阳 离子和 甲硫 醇 。
间甲酚结构中 ， 苯环上酚羟基主要影响邻对位 ， 甲基是给电子基团影响苯环 的间位 ， 两个定位取代基共 同影 响苯环对位碳原子活性 ， 使得 甲硫基阳离子容易取
偶 氮 法 虽 然使 用 了 易 得原 料 ４ 一 氨基 一 ３ 一 甲 基苯 酚 ， 但 收率 较 低 ， 工艺路线较长 ， 生 产 成 本 较 高 甲 基次 磺 酰氯 法 路 线 简 单 ， 但 甲 基 次 黄 酰 氯很 不 稳 定 ， 比 较难 控 制 ， 需临时配制 ， 另外 往 往 在 反 应 过 程 中 易 形 成 焦油 聚
二甲二硫醚
ＡＲ Ａ Ｒ 工业
山东化工研究院 天津市永大化学试剂有限公司 天津市大茂化学试剂有限公司
合 成 甲硫 基化 合物 中 间体 的优 良方 法 。
氢氧化钠
甲硫 基 化 合 物 ， 分 子式 是 Ｃ Ｈ Ｏ Ｓ， 分 子 量 为
惰性溶剂
１ ７ ０ ２， 结 构 式如 下 ：
］） 质 子 酸或 路易 斯 酸法 。 ２ 氮 法。 ３） 甲基次 磺酰 氧法 。 ４） 乙腈
甲醇 间甲酚
硫酸
色谱 级
色谱 级 ＡＲ
ＡＲ
天 津市永大化学试剂有限公司
天 津市永大化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司
山东 化 工 研 究 院
甲硫 醇法 。 ５） Ｄ ＭＳ Ｏ— Ｈ Ｃ Ｉ 法 。本 文在 比较 几 种合 成路 线 原 料 来 源 、步 骤 、 环 境 污 染 、收 率 的基 础 上 ， 得 到 一 种
２ ． 试 验仪器与试剂
２ 。 １ 主要 仪 器
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４ 。 合成路线分析
４ ． ２合成 路线 的 比较
目前 ， 有 关 甲硫 基 化合 物 的 合 成 工艺 路线 国外 已有
报道 ， 国内报道较少。其主要合成路线有以下三条 ：
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