麦草室温碱提取木质素、LCC级分程序分离及其组成特性
第３２卷第２期 ２０１２年４月 林 产 化 学 与 工 业
Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ ｏｆ Ｆｏｒｅｓｔ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｖｏｌ＿３２ Ｎｏ．２ Ａｐｒ．２０１２
麦草室温碱提取木质素、ＬＣＣ级分程序分离
及其组成特性
ＧＡＯ Ｙａ 高雅，翟华敏 ，马朴
（南京林业大学江苏省制浆造纸科学与技术重点实验室，江苏南京２１００３７）
摘要： 采用酸化沉淀法程序分级分离室温麦草碱抽提液中木质素、木质素一碳水化合物复合体 （ＬＣＣ），得到了ｐＨ值１０．５、９．０和２．０三个级分。ｐＨ值ｌ０．５级分得率较高，为ｌ２．２４％，该组分含 有大量的碳水化合物，可能是以水不溶性ＬＣＣ为主。随着ｐＨ值的降低，级分中的木质素含量逐渐 增加，碳水化合物含量逐渐减少，ｐＨ值９．０和２．０组分均是以木质素为主。ｐＨ值２．０级分中碳水 化合物含有较多的阿拉伯糖和半乳糖，该级分中ＬＣＣ组成与ｐＨ值ｌ０．５和９．０级分ＬＣＣ组成．－ｌ－￣ｇ不同。抽提液中的 ＳｉＯ２大部分沉淀在ｐＨ值ｌ０．５和９．０级分中，ｐＨ值９．０级分中灰分质量分数高达１３．２９％。酸化沉淀程序分离法是一 种分级分离麦草碱抽提液中木质素、ＬＣＣ的有效方法。 关键词： 麦草；碱抽提；木质素；ＬＣＣ；室温 中图分类号：ＴＱ３５ 文献标识码：Ａ 文章编号：０２５３—２４１７（２０１２）０２—００９７—０５
Ｔｈｅ Ｆｒａｃｔｉｏｎａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｗｈｅａｔ Ｓｔｒａｗ Ｌｉｇｎｉｎ ａｎｄ
ＬＣＣ Ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ Ａｌｋａｌｉｎｅ Ｓｏｌｕｔｉｏｎ ａｔ Ａｍｂｉｅｎｔ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ
ＧＡＯ Ｙａ，ＺＨＡＩ Ｈｕａ—ｍｉｎ，ＭＡ Ｐｕ
（Ｊｉａｎｇｓｕ Ｐｒｏｖｉｎｃｉａｌ Ｋｅｙ Ｌａｂ ｏｆ Ｐｕｌｐ ａｎｄ Ｐａｐｅｒ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｎａｎｊｉｎｇ Ｆｏｒｅｓｔｒｙ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ ２１００３７，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｃｉｄ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｆｒａｃｔｉｏｎａｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ａｌｋａｌｉ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｌｉｇｎｉｎ ａｎｄ ｌｉｇｎｉｎ—ｃａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅ ｃｏｍｐｌｅｘｅｓ（ＬＣＣ）ｆｒｏｍ ｗｈｅａｔ ｓｔｒａｗ ａｔ ａｍｂｉｅｎｔ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．Ｔｈｒｅｅ ｆｒａｃｔｉｏｎｓ ｏｆ ｐＨ １０．５，ｐＨ ９．０ ａｎｄ ｐＨ ２．０ ｗｅｒｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｒｅ— ｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ｙｅｉｌｄ ｏｆ ｐＨ １０．５ ｆｒａｃｔｉｏｎ ｗａｓ １２．２４％．Ｉｔ ｃｏｎｓｉｓｔｅｄ ｏｆ ａｎｄ ｌａｒｇｅ ａｍｏｕｎｔｓ ｏｆ ｃａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅ ｗｈｉｃｈ ｍｉｇｈｔ ｂｅ ｐｒｅｃｉ— ｐｉｔａｔｅｄ ａｓ ｗａｔｅｒ—ｉｎｓｏｌｕｂｌｅ ＬＣＣ．Ｔｈｅ ｌｉｇｎｉｎ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｔｈｅ ｆｒａｃｔｉｏｎｓ ｒｅｄｕｃｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｄｅｃｒｅａｓｉｎｇ ｐＨ．ｐＨ ９．０ ａｎｄ ｐＨ ２．０ ｆｒａｃｔｉｏｎｓ ｍａｉｎｌｙ ｃｏｎｓｉｓｔｅｄ ｏｆ ｌｉｇｎｉｎ．Ｈｏｗｅｖｅｒ，ｔｈｅ ｍｏｎｏｓａｃｃｈａｒｉｄｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ｐＨ ２．０ ｆｒａｃｔｉｏｎ ｉｓ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｆｒｏｍ ｔｈａｔ ｏｆ ｔｈｅ ｐＨ １０．５ ａｎｄ ｐＨ ９．０ ｆｒａｃｔｉｏｎｓ．Ｔｈｅｒｅ ａｒｅ ｍｏｒｅ ａｒａｂｉｎｏｓｅ ａｎｄ ｇａｌａｃｔｏｓｅ ｉｎ ｐＨ ２．０ ｆｒａｃｔｉｏｎ．ＳｉＯ２ ｉｎ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｌｉｑｕｏｒ ｗｅｒｅ ａｌｍｏｓｔ ｐｒｅｃｉｐｉｔａ— ｔｅｄ ｉｎｔｏ ｔｈｅ ｐＨ １０．５ ａｎｄ ｐＨ ９．０ ｆｒａｃｔｉｏｎｓ．Ｔｈｅ ａｓｈ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｐＨ ９．０ ｆｒａｃｔｉｏｎ ｗａｓ ｕｐ ｔｏ １３．２９％．Ａｃｉｄ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ａ ｕｓｅｆｕｌ ｏｎｅ ｆｏｒ ｆｒａｃｔｉｏｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｌｉｇｎｉｎ ａｎｄ ＬＣＣ ｆｒｏｍ ａｌｋａｌｉ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｌｉｑｕｏｒ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｗｈｅａｔ ｓｔｒａｗ；ａｌｋａｌｉ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｌｉｇｎｉｎ；ＬＣＣ；ａｍｂｉｅｎｔ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ
木质素在自然界极其丰富，在生物量上仅次于纤维素，且以每年２００亿吨的速度再生。随着绿色能 源和化学品的兴起，具有天然芳环结构的木质素具有极为广泛的应用潜力…。从制浆工业中产生的大
量碱木质素及自然界的原本木质素仍未找到符合生物炼制利用的方式。如何获得有代表性的木质素、 木质素一碳水化合物复合体（ＬＣＣ）试样，并理解其结构和性能，是科学利用木质素的首要问题。麦草是
重要的生物质原料，其木质素相对分子质量较小，含有较多的酚羟基和碱不稳定结构，致使相当部分麦 草木质素在室温碱性条件下易溶出 Ｊ。同时麦草的木质素结构单元中还含有一定量的酚酸结构，其
收稿日期：２０１１—０５—２３ 基金项目：国家９７３计划项目（２０１０ＣＢ７３２２０５）；国家自然科学基金资助项目（３１０７０５２４） 作者简介：高雅（１９８６一），女，江苏扬州人，硕士生，研究方向为木质素化学 通讯作者：翟华敏，男，教授，博士，博士生导师，主要从事制浆造纸生物炼制科学与技术的研究；Ｅ－ｍａｉｌ：ｈｚｈａｉ＠ｎｊｆｕ．ｅｄｕ．ｃｎ。
９８ 林产化学与工业 第３２卷
ＬＣＣ含量高 ｊ。因此，室温下对麦草原料进行碱抽提，可在很大程度上避免高温碱性条件引起麦草木
质素结构的化学变化，且具有较高的得率，使分离出的级分很大程度代表易溶的原本木质素及ＬＣＣ的 特性 Ｊ。朱超宇曾利用溶剂一超滤的方法对麦草室温碱抽提液中的ＬＣＣ进行有效分离 Ｊ，但该方法分
离复杂，不能大量获得样品。酸化沉淀法利用木质素相对分子质量大小不同，可作为分离木质素的方 法 一 。本研究首先对麦草进行室温碱提取，接着用酸化沉淀法对提取液中木质素、ＬＣＣ进行分级，然
后用ｐＨ值２．０的盐酸溶液洗去各沉淀级分中水溶性游离糖和酸溶木质素，最后对纯化的各级分进行
化学组成分析，旨在为研究麦草碱易溶木质素及ＬＣＣ结构及特性提供有代表性的分级分离方法，为木
质素生物炼制利用打下基础。
１原料与方法
１．１ 原料 麦草原料取自江苏高淳县杨麦４号（Ｔｒｉｔｉｃｕｍ ａｅｓｔｉｖｕｍ Ｃ．Ｖ．ｙａｎｇ Ｎｏ．４），其化学成分如表１所示。 表１麦草原料化学组成 Ｔａｂｌｅ １ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ｗｈｅａｔ ｓｔｒａｗ ％
１．２室温碱抽提液的制备 麦草原料经Ｗｉｌｌｅｙ磨磨成０．３－０．４５ ｍｍ麦草粉，在充氮气及振荡的条件下，用１ ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ溶液
在室温下提取４８ ｈ（液比１：８，ｋｇ：Ｌ），离心提取液（黑液），减压浓缩备用。 １．３程序分级纯化 碱提取液在快速、均匀搅拌下缓慢滴加２ ｍｏｌ／Ｌ ＨＣ１至黑液ｐＨ值为１０．５，后置于６５℃水浴中保 温３０ ｍｉｎ，离心分离，收集沉淀固形物１和上层液ａ；上层液ａ酸化至ｐＨ值９．０，离心分离，收集沉淀固
形物２和上层液ｂ；上层液ｂ酸化至ｐＨ值２．０，收集沉淀固形物３；用ｐＨ值２．０的ＨＣ１溶液洗涤３个 ｐＨ值条件下所得沉淀固形物１、２、３，直至洗涤液中糖及木质素含量为零。收集这３个沉淀级分，冷冻
干燥。 １．４化学分析 各级分的Ｋｌａｓｏｎ木质素分析参照ＴＡＰＰＩ Ｔ２２２ ｏｍ一０２测定，酸溶木质素参照ＴＡＰＰＩ Ｔ １３ ｗｄ一７４测 定，中性糖含量参照ＴＡＰＰＩ Ｔ２４９ｃｍ一００测定，灰分含量参照ＴＡＰＰＩ Ｔ２１ １ ｏｍ一０２测定。洗涤液中的木质
素参照ＴＡＰＰＩ Ｔ １３ ｗｄ一７４测定，总糖含量采用苯酚一硫酸法 测定。
１．５ ＦＴ—ＩＲ分析 采用美国尼高力（Ｔｈｅｒｍｏ Ｎｉｃｏｌｅｔ）公司的Ａｖａｔａｒ ＦＴ—ＩＲ ３６０测定，样品采用溴化钾压片法处理，波数
范围在４００￣４０００ ｃｍ～。
２结果与讨论
２．１ 木质素、ＬＣＣ的分级纯化 经过离心分离后的固形物１、固形物２、固形物３这３个级分，需要进一步的纯化才能得到ｐＨ值
ｌ０．５、９．０和２．０纯化级分。利用ｐＨ值２．０的ＨＣ１溶液对各级分进行洗涤、纯化，当多次纯化后的洗涤
液中木质素和木糖含量为０的时候即为洗涤终点 ，各级分纯化结果见图１。 由图１所示，洗涤液中木质素、木糖质量浓度随着洗涤次数的增加均呈下降趋势（ｐＨ值９．０与ｐＨ
值２．０级分洗涤液中木质素下降趋势重合）。固形物经过一次洗涤后，３种级分洗涤液中木质素和木糖 含量仍很高，尤其是ｐＨ值１０．５的级分，
较高的碱性条件下仍有犬量的木质素和单糖存在。随着ｐＨ值 第２期 高雅，等：麦草室温碱提取木质素、ＬＣＣ级分程序分离及其组成特性 ９９
的降低，木质素和单糖质量浓度逐渐降低。值得注意的是在ｐＨ值２．０的酸性条件下，一次洗涤液中也
含有一定量的木质素，这些木质素可能是在碱抽提过程中溶出的酸溶木质素，也有可能是低分子的可溶 性ＬＣＣ。经过第二次洗涤后，无论是洗涤液中的木质素质量浓度，还是单糖质量浓度均迅速减少，说明
在第一、二次的洗涤过程中大部分的游离酸溶木质素和单糖均被洗出。容易发现，相对于木质素，木糖 更易被洗出，ｐＨ值９．０和ｐＨ值２．０级分仅需洗涤５次，其游离木糖质量浓度就接近为０，但其洗涤液
中的木质素需要洗涤１０次后质量浓度才接近于０。ｐＨ值１Ｏ．５级分需要洗涤１０次以后其木质素和木 糖质量浓度才能接近于０。一些酸溶木质素或水溶性ＬＣＣ可能是造成这种现象的主要原因。但目前尚 不能判断该３个级分是单纯的ＬＣＣ还是ＬＣＣ和木质素的混合物，各级分更确切的组成、木质素、ＬＣＣ
特性的研究还在进行中。
ｐＨ值ｐＨ ｖａｌｕｅ：一０—１Ｏ．５；一口一９．０；一△一２．０
图１洗涤次数对洗涤液中木质素（ａ）及木糖（ｂ）的影响 Ｆｉｇ．１ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｗａｓｈｉｎｇ ｔｉｍｅｓ ｏｎ ｔｈｅ ｌｉｇｎｉｎ（ａ）ａｎｄ ｘｙｉｏｓｅ（ｂ）ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅ ｗａｓｈｉｎｇ ｌｉｑｕｏｒ
２．２木质素、ＬＣＣ级分得率和组成 ２．２．１得率表２为分离纯化后各级分的得率（以麦草原料为基准）。从该表可以看出，ｐＨ值１Ｏ．５、
９．０和２．０各级分的得率分别为ｌ２．２４％、２．６３％和４．８７％，３种级分的得率有很大差异，合计得率为 １９．７４％。酸化沉淀法分离原理与超滤方法不同，它不依赖木质素分子流体力学体积进行分级，而是依
据不同相对分子质量的木质素在中性或酸性介质中溶解度的不同进行分级，相对分子质量较大者，在同
一ｐＨ值下溶解度较小，更易被析出 Ｊ。在ｐＨ值１０．５下，碱抽提液中含有的一些相对分子质量较大的
木质素会被首先酸化沉淀出来，同时麦草碱抽提液中含有较多的ＬＣＣ Ｊ，ＬＣＣ结构复杂，相对分子质量
碱木质素的制备方法
碱木质素的制备方法
碱木质素是一种重要的木质素衍生物，具有广泛的应用价值。本
文将详细介绍碱木质素的制备方法。
二、预处理原料
1. 原料选择：选择合适的木材作为原料，如杨木、柳木等。
2. 粉碎木材：将木材切割成适当大小，然后进行粉碎，以增加反
应活性。
三、碱法制备碱木质素
1. 碱提取法
(1) 将粉碎后的木材与一定浓度的碱溶液进行混合，在适宜的
温度下进行反应。
(2) 反应过程中，使用搅拌器进行搅拌，以保证反应均匀进行。
(3) 控制反应时间，待反应结束后，将反应液进行分离或过滤，
得到碱木质素产物。
(1) 将粉碎后的木材与一定浓度的碱溶液进行混合，并加入一
定量的氧化剂。
(2) 调节反应温度和时间，使反应进行到最佳状态。
(3) 反应结束后，将反应液进行分离或过滤，得到碱木质素产
物。
四、酸法制备碱木质素
1. 酸催化法
(1) 将粉碎后的木材与一定浓度的酸溶液进行混合，在适宜的
温度下进行反应。
(2) 反应过程中，使用搅拌器进行搅拌，以保证反应均匀进行。
(3) 控制反应时间，待反应结束后，将反应液进行分离或过滤，
得到碱木质素产物。
2. 酸碱联合法
(1) 将粉碎后的木材与一定浓度的酸溶液和碱溶液进行混合，
在适宜的温度下进行反应。 (2) 反应过程中，使用搅拌器进行搅拌，以保证反应均匀进行。
(3) 控制反应时间，待反应结束后，将反应液进行分离或过滤，
得到碱木质素产物。
五、后续处理
1. 纯化和结晶：通过纯化和结晶工艺，将得到的碱木质素进行提
纯，得到高纯度的产物。
本文介绍了碱木质素的制备方法，包括碱法和酸法两种方法。通
过合理选择原料和控制反应条件，可以得到高质量的碱木质素产物。
后续处理步骤可以进一步提高产物的纯度。碱木质素的制备方法为其
广泛应用提供了可靠的技术支持。
典型木质素气化动力学及产物析出特性
DOI: 10.19906/ki.JFCT.2021087
典型木质素气化动力学及产物析出特性
刘素敏1 ，杨海平1,* ，胡俊豪1 ，邹 俊1 ，陈汉平1 ，王晨光2
（1. 华中科技大学 煤燃烧国家重点实验室, 湖北 武汉430074；
2. 中国科学院广州能源研究所 生物质热转化研究中心, 广东 广州 510640）
摘 要：选用四种典型木质素：碱木质素、木质素磺酸盐、水解木质素、G型木质素，分别在热重分析仪和固定床台架上对
其气化失重特性、动力学机理及产物析出特性进行研究，以揭示木质素来源对其气化特性的影响。结果表明，均相模型
对气化反应过程拟合度较好。碱木质素热解活性最高，最先发生热解，且热解活化能最低；但其热解焦结构较致密，气化
反应性较差；G型木质素和碱木质素有相似的气化特性；木质素磺酸盐和水解木质素在热解阶段有两段失重过程，其焦炭
气化反应性均较高。对于气化产物特性，气化气中H2和CO为主要气体产物。碱木质素气化氢气产率高达55 mmol/g，碳
转化率最高（87%），残余焦炭最少。而水解木质素和G型木质素气体产率较少，液体焦油和固体残渣相对较多，这主要与
木质素中无机矿物质含量和组成有关。
关键词：木质素；热重分析；气化动力学；产物特性
中图分类号： TK6 文献标识码： A
Study on gasification kinetics and product characteristics of typical lignin
LIU Su-min1 ，YANG Hai-ping1,* ，HU Jun-hao1 ，ZOU Jun1 ，CHEN Han-ping1 ，WANG Chen-guang2
（1. State Key Laboratory on Coal Combustion, Huazhong University of Science and Technology, Wuhan 430074, China；
麦草自水解工艺的优化及其产物特性
麦草自水解工艺的优化及其产物特性
陈军伟
【摘 要】为了选择性水解麦草中的半纤维素，对麦草自水解处理进行了探讨。利用强度因子评估了温度（150～240℃）和非等温反应时间对麦草自水解后所得固相和液相组分的影响。当强度因子为3.96时，水解液中半纤维素衍生糖的得率最高，约为原生聚木糖（阿拉伯糖）的64%（其中80%为低聚木糖）。在此条件下，58%的聚木糖、83%的聚阿拉伯糖和98%的乙酰基被溶解。葡聚糖主要保留于固相中（最多溶解16%），这使得固相中葡聚糖的含量高达61%。木素去除量并不高，最多为15%。实验所得可溶性产物（包括糖类、乙酸）和降解成分（如糠醛、5-羟甲基糠醛）的生成量表明其液相适合用于发酵，或得到可应用于食品、药品和化妆品行业所需的低聚木糖。
【期刊名称】《国际造纸》
【年(卷),期】2014(000)004
【总页数】5页(P11-15)
【作 者】陈军伟
【作者单位】
【正文语种】中 文
作为农业废弃物的麦草具有许多引人关注的特性，故在生物质精炼领域，麦草生物质技术得到了较大发展。同时，麦草是一种可以以相对较高密度形式运输的软质草本作物，且其水分低、易于贮存。麦草也是一种非常丰富的廉价原料。一般将麦草作为低值原料进行应用，如用作林木、地面覆盖物、动物饲料及用于生产床上用品、能源和纸浆。在欧洲，麦草被认为是具有潜力生产二代生物质乙醇的农业废弃物，在北美和亚洲仅玉米秸秆和稻草的应用超过麦草。
对于玉米秸秆和稻草这些原料，限制其应用的主要因素是其大分子组分。尽管这些原料多糖含量较高，但其五碳糖含量也高达30%，这对于多糖转化成乙醇仍有很多限制。因此，利用整合的生物质精炼技术可以选择性分离出麦草主要大分子组分并加以应用。
木质纤维组分选择性分离方法有稀酸水解、碱处理和热水处理（如蒸汽爆破、湿法氧化、微波处理和自水解）。在这些方法中，自水解的优势是固态纤维素和木素组分损失较少的同时，以可溶性糖类形式存在的半纤维素具有较高的回收率。此外，自水解还具有许多技术优势和生态效益，这主要与其无催化特性有关。与酸水解相比，自水解产生的副产物较少、设备腐蚀有限，且由于可以省去进一步中和而降低了运营成本。
有机溶剂法纯化麦草碱木质素
有机溶剂法纯化麦草碱木质素
杨益琴;李忠正
【期刊名称】《南京林业大学学报：自然科学版》
【年(卷),期】2000(24)5
【摘 要】采用有机溶剂法纯化麦草碱木质素 ,研究了不同有机溶剂体系对麦草碱木质素纯化得率及纯化产品化学组成的影响 ,确定了适宜的有机溶剂体系及纯化工艺条件。结果表明 :丙酮和水的混合溶剂为最佳的溶剂体系 ,丙酮和水的体积配比为
1∶1时 ,纯化所得碱木质素的得率为 92 .2 4 % ,产品中木质素的含量由原来的 2
6.1 2 %提高到 41 .54% ,糖含量由 1 6.1 4%降至3.43% ,灰分含量由 34.2 9%降至 2 7.1 2 %。
【总页数】3页(P14-16)
【关键词】有机溶剂;纯化;麦草碱木质素;造纸;废液利用
【作 者】杨益琴;李忠正
【作者单位】南京林业大学化学工程学院
【正文语种】中 文
【中图分类】X793.031;TQ351.377
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3.利用有机溶剂法快速纯化绿色荧光蛋白 [J], 王盛;董洁;曾瑾;曹慜;张虹;雒丽娜 4.蒸汽爆破和有机溶剂法预处理分离麦草纤维组分 [J], 杜昆仑;刘忠;惠岚峰;潘诚
5.有机溶剂法纯化稻草碱木质素的研究 [J], 杨益琴;李忠正
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麦草造纸黑液中木质素的提取及结构分析
麦草造纸黑液中木质素的提取及结构分析
张果;李翔;田玉平;曹振宇;葛新荣;谷国团
【期刊名称】《化学研究》
【年(卷),期】2009(020)003
【摘 要】采用有机溶剂萃取的方法从麦草造纸黑液中提取木质素,并采用红外光谱(FT-IR)、1H NMR、紫外光谱等方法对其结构进行了表征. 试验表明,所提取的木质素具有明显的紫丁香基和愈疮木基苯环结构. 同时测定了木质素的元素组成和甲氧基含量,并计算得到经典的C9结构模型,其结构形式为C9H8.89O1.71(OCH3)1.39 .
【总页数】3页(P51-53)
【作 者】张果;李翔;田玉平;曹振宇;葛新荣;谷国团
【作者单位】河南大学化学化工学院,河南,开封,475004;河南城建学院,河南,平顶山,467044;河南大学化学化工学院,河南,开封,475004;河南大学化学化工学院,河南,开封,475004;河南大学化学化工学院,河南,开封,475004;河南大学化学化工学院,河南,开封,475004
【正文语种】中 文
【中图分类】X793
【相关文献】
1.麦草浆黑液提取木质素的实践与探索 [J], 周正培
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麦草的气穴辅助脱木素技术综述
麦草的气穴辅助脱木素技术综述
张雪
【期刊名称】《国际造纸》
【年(卷),期】2014(000)006
【总页数】8页(P62-69)
【作 者】张雪
【作者单位】
【正文语种】中 文
化合物还可以发生热解。气穴现象也可以引起物理作用，如与之相关的湍流液体循环运动。气穴可由多种方式产生，如超声波通过液体或是通过引入速度/压力/剪切力使系统发生变化。这些物理和化学作用使得气穴成为一种新型有效的脱除麦草木素的方法。
在室温条件下，气穴现象同时在反应器内的数百万个位置发生，从而在局部位置产生非常高的温度和压力。气穴现象还会导致反应器中出现局部湍流和液体微循环（声流）。气穴是引进离散能量输入的方法之一，在相同的平均能量输入时，单位体积内消散的能量可以比传统方法高几个数量级。除了按照产生方式分类外，气穴还可以分为瞬时气穴和稳定气穴。这种分类是基于可达到的最大半径（谐振尺寸）、气穴的生命周期（决定破裂的程度）及气腔破裂形式。瞬时气穴或稳定气穴的产生通常取决于操作参数的设定和液体介质的组成。应根据具体应用，选择合适的操作条件，以最小的能量消耗获得最好的效果。
瞬时气穴的产生一般源于充满了气体或蒸汽的气腔，这些气腔在超声波强度高于10 W/cm2时产生。瞬时气穴中的气泡尺寸（腔的最大尺寸可以达到原始尺寸的几百倍）在几个声波循环的时间范围内会有较大变化。瞬时气泡的生命周期很短（约30 μs），不会有任何物质通过气体扩散进入或逸出气泡。但是，空腔中液体的蒸发和冷凝可以自由发生。因此，由于没有气体作缓冲，破裂很剧烈。应用气泡动力学分析可以容易地得知特定操作条件下瞬时气穴现象是否会发生。
当超声波强度为1～3 W/cm2时，在稳定气穴中形成的气泡包含气体和少量蒸汽。稳定气穴中会有较小的气泡形成，并产生在几个声学周期内的非线性振荡。由于整流扩散，在稳定气穴中会发生气泡变大的现象。
为了理解气穴破裂对化学变化的影响方式，必须考虑这种破裂在不同系统中的可能作用。在均相系统中主要有两种作用。首先，形成的空腔不可能包含真空区（以空洞存在），几乎肯定包含来自液体介质或溶解的易挥发物的蒸汽或气体。在破裂过程中，这些蒸汽会经历高温高压的极端条件，导致分子裂解并产生高活性自由基。这些自由基有可能在破裂的气泡内或者再迁移进入液体后发生反应。其次，气泡突然破裂也会导致液体突然涌入空腔，在周围液体中产生足以断裂任何材料的化学键的剪切力，这些材料可能是溶解在液体中或者能干扰边界层物质的转移。在考虑气穴作用的反应条件时，溶剂操作温的选择非常重要。溶剂蒸汽压力增加会降低气泡破裂温度和压力最大值。对于主要依靠气穴破裂而活化的化学反应，建议采用较低操作温度，尤其是使用低沸点的溶剂时。相反，对于需要高温度的化学反应，建议选用高沸点溶剂。因此，应根据有关化学过程的作用机理选择合适的操作条件。当总的化学反应速率仅受传质速率限定时，就没必要采用气穴反应器，利用高速机械搅拌或合适几何形状的搅拌设备就可以达到相似的效果。气穴作用适用于受内在动力学限制的化学处理过程或在建立绿色化学合成线路时应用。
有机溶剂提取麦草中木质素的工艺
有机溶剂提取麦草中木质素的工艺
摘要：采用有机溶剂法对汽爆麦草中木质素的提取工艺进行了研究，通过正交试验获得最优的工艺条件，采用ｂｊ?觟ｒｋｍａｎ法对木质素进行纯化，并利用红外光谱进行检测。结果表明，乙醇提取木质素的最佳工艺条件为乙醇体积分数３０％（含１ｇ／ｌ
ｎａｏｈ），反应温度１６０℃，保温时间１５ ｍｉｎ，此时木质素得率高达３５．２６％。红外光谱分析发现此木质素含有３种基本结构，愈创木基、紫丁香基和对－羟基苯丙基，其在结构上较好地保留了各种活性基团，有望成为合成其他化工材料的理想原料。
关键词：麦草；乙醇提取；木质素；汽爆；红外光谱
study on the extracting technology of lignin from wheat
straw by organic solvent
ｔｉａｎ ｙｉ－ｈｏｎｇ，ｌｉ ｄａ－ｃｈｅｎ，ｇｏｎｇ ｄａ－ｃｈｕｎ
（ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ ｌｉｆｅ ｓｃｉｅｎｃｅ，ｔｈｒｅｅ ｇｏｒｇｅｓ ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，ｙｉｃｈａｎｇ ４４３００２，ｈｕｂｅｉ，ｃｈｉｎａ）
ａｂｓｔｒａｃｔ： ｌｉｇｎｉｎ ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｏｒｇａｎｉｃ ｓｏｌｖｅｎｔ ｆｒｏｍ ｅｘｐｌｏｄｅｄ ｗｈｅａｔ ｓｔｒａｗ， ｐｕｒｉｆｉｅｄ ｂｙ ｂｊ?
觟ｒｋｍａｎ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ｉｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ｉｒ）． ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｂｙ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ． ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ， ｖｏｌｕｍｅ ｒａｔｉｏ ｏｆ ｅｔｈａｎｏｌ， ３０％（ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ １ｇ／ｌ ｎａｏｈ）； rｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ， １６０ ℃； rｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ， １５ ｍｉｎ． ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ｃｒｕｄｅ ｌｉｇｎｉｎ ｒｅａｃｈｅｄ ３５．２６％． ｉｒ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｌｉｇｎｉｎ ｃｏｎｔａｉｎｅｄ ３ ｂａｓｉｃ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ， ｇｕａｉａｃｙｌ（ｇ）， ｓｙｒｉｎｇｙｌ （ｇｓ） ａｎｄ ｐ－ｈｙｄｒｏｘｙｐｈｅｎｙｌ（ｈ）． ｔｈｅ ａｃｔｉｖｅ ｇｒｏｕｐｓ ｗｅｒｅ ｗｅｌｌ ｒｅｓｅｒｖｅｄ ａｎｄ ｗｏｕｌｄ ｂｅ ｔｈｅ ｉｄｅａ ｍａｔｅｒｉａｌ ｆｏｒ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ｏｔｈｅｒ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｍａｔｅｒｉａｌｓ．
木质素实验报告
一、实验目的
1. 学习木质素提取的方法和原理。
2. 了解木质素的性质和用途。
3. 掌握实验操作技能，提高实验能力。
二、实验原理
木质素是一种复杂的天然高分子化合物，广泛存在于植物细胞壁中，与纤维素和半纤维素共同构成植物细胞壁的三大组成部分。木质素在自然界中具有广泛的应用，如生物燃料、生物材料、生物降解塑料等。本实验采用碱提取法提取木质素，并对其性质进行探究。
三、实验材料与仪器
1. 实验材料：植物材料（如玉米秸秆、木材等）、氢氧化钠、硫酸、蒸馏水等。
2. 实验仪器：锥形瓶、烧杯、玻璃棒、电热板、磁力搅拌器、离心机、真空泵、烘箱等。
四、实验步骤
1. 木质素提取
（1）将植物材料剪碎，用蒸馏水清洗，去除杂质。
（2）将清洗后的植物材料放入锥形瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，使氢氧化钠与植物材料的比例为1:10。
（3）将锥形瓶放入磁力搅拌器中，在室温下搅拌2小时。
（4）将搅拌好的溶液转移到烧杯中，加入适量的硫酸溶液，使溶液pH值调至5。
（5）将溶液煮沸，使木质素沉淀，然后用玻璃棒搅拌，使沉淀充分沉淀。
（6）将溶液冷却至室温，用离心机离心分离，收集沉淀。
（7）将沉淀用蒸馏水洗涤，去除杂质。
（8）将洗涤后的沉淀放入烘箱中，在60℃下烘干至恒重。
2. 木质素性质研究 （1）木质素含量的测定
将烘干后的木质素样品用蒸馏水溶解，然后用滴定法测定木质素含量。
（2）木质素溶解度的测定
将烘干后的木质素样品用蒸馏水溶解，然后用离心分离法测定木质素溶解度。
（3）木质素官能团的测定
将烘干后的木质素样品用硫酸-乙醇溶液溶解，然后用红外光谱法测定木质素官能团。
五、实验结果与分析
1. 木质素含量的测定
通过滴定法测定，本实验所得木质素含量为10.5%。
2. 木质素溶解度的测定
通过离心分离法测定，本实验所得木质素溶解度为5.2%。
3. 木质素官能团的测定
通过红外光谱法测定，本实验所得木质素官能团包括羟基、羰基、醚键等。
有机溶剂提取麦草中木质素的工艺 2
有机溶剂提取麦草中木质素的工艺
木质素是一种重要的植物化学物质，它是植物细胞壁的主要组成部分，具有重要的生物学功能，如抗菌、抗病、抗热等，因此，提取木质素具有重要的经济意义。木质素主要存在于植物细胞壁中，如麦草，因此，有机溶剂提取麦草中木质素成为了一项重要的技术。
有机溶剂提取麦草中木质素的工艺主要分为以下几个步骤：
第一步，首先将麦草经过磨碎，细粉的麦草放入搅拌机中，加入适量的溶剂，搅拌均匀，然后将混合物过滤，得到悬浮液，悬浮液中的木质素就可以提取出来。
第二步，将悬浮液加入适量的酸性溶剂，搅拌均匀，然后将混合物过滤，得到清澈的溶剂液。
第三步，将溶剂液加入适量的离子交换树脂，搅拌均匀，然后将混合物过滤，得到木质素溶液。
第四步，将木质素溶液加入适量的碱性溶剂，搅拌均匀，然后将混合物过滤，得到木质素沉淀，木质素沉淀就可以收集。
有机溶剂提取麦草中木质素的工艺具有以下优点：
1、操作简便，提取效率高。
2、提取的木质素成分纯度高，经济效益好。
3、提取过程中不产生有害物质，环境友好。
4、提取的木质素可以用于制造各种木质素制品，如纸张、纤维素纤维板等。
有机溶剂提取麦草中木质素的工艺是一种可行的工艺，可以有效地提取麦草中的木质素，为麦草的利用提供了可能。它的操作简便，提取效率高，提取的木质素成分纯度高，经济效益好，提取过程中不产生有害物质，环境友好，是一种绿色的提取工艺。
麦草碱性亚硫酸盐制浆废液的木聚糖酶解特性_侯光北
第38卷第4期2014年7月南京林业大学学报（自然科学版）JournalofNanjingForestryUniversity（NaturalSciencesEdition）Vol．38，No．4Jul．，2014
doi：10．3969/j．issn．1000－2006．2014．04．021
收稿日期：2013－05－02修回日期：2014－02－24基金项目：江苏省科技创新与成果转化专项项目（BE2010689）；国家自然科学基金项目（30471360）；江苏高校优势学科建设工程资助项目（PAPD）第一作者：侯光北，硕士。*通信作者：翟华敏，教授。E-mail：hzhai@njfu．edu．cn。引文格式：侯光北，冯年捷，张琳，等．麦草碱性亚硫酸盐制浆废液的木聚糖酶解特性［J］．南京林业大学学报：自然科学版，2014，38（4）：113－117．麦草碱性亚硫酸盐制浆废液的木聚糖酶解特性
侯光北1，冯年捷1，张琳1，戴铠1，王崎1，翟华敏1*，薛希华2
（1．南京林业大学轻工科学与工程学院，江苏南京210037；2．南通市山野实业有限公司，江苏南通226571）
摘要：优化了嗜碱芽孢杆菌（Bacillusalkalophilus）木聚糖酶、里氏木霉（Trichodermareesei）木聚糖酶和PulpzymeHC2500木聚糖酶3种木聚糖酶对麦草碱性亚硫酸盐制浆（ASP）废液的酶解工艺，并比较了它们的酶解特性。结果表明：嗜碱芽孢杆菌木聚糖酶在酶用量6．0μmol/（mL·min）、pH7．0、温度50℃、时间8h和废液质量分数50%的条件下，相对多糖水解率为27.7%；里氏木霉木聚糖酶在酶用量10．0μmol/（mL·min）、pH5．0、温度50℃、时间8h和废液质量分数50%的条件下，相对多糖水解率为48.5%；PulpzymeHC2500木聚糖酶在酶用量8．33μmol/（mL·min）、pH8．0、温度55℃、时间4h和废液质量分数50%的条件下，相对多糖水解率为48.0%。比较认为，PulpzymeHC2500木聚糖酶具有较高的酶解效率，经该酶酶解处理，ASP废液中还原糖含量由1．2g/L提高到11．1g/L。大分子聚糖的降解有利于后续木质素磺酸盐的分离提取和利用。关键词：麦草；碱性亚硫酸盐法制浆；制浆废液；木聚糖酶；酶解中图分类号：TS745文献标志码：A文章编号：1000－2006（2014）04－0113－05