电位分析法和电导分析法
膜= 外- 内=RFTlnaa((H H++,,外 内)) 因 a(H+,内 )为 定 值 ,故
R T
膜 = kFlna (H +,外 )= k0 .0 5 9lga (H +,外 )
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13
续前
(3) 玻璃电极性能
a. 只对H+有选择性响应，可以测定[H+]
过程中有关规律的学科。
2. 电化学分析分类：根据所测电池的物理性质
不同分为：电位分析法(直接电位法和电位滴定 法)、电导分析法、电解分析法、库仑分析法、极 谱分析法、伏安分析法等。
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2
续前
3. 电位分析法：通过测定电池电动势以确定被测
物含量的方法。
直接电位法: 电极电位与溶液中待测物质的浓
度(或活度)有关，通过测量溶液的电动势，根据
奈斯特方程计算被测物质的含量。
电位滴定法: 用电位测量 装置指示滴定分析过程中被
E电池
测组分的浓度变化，通过记
录或绘制滴定曲线来确定滴 定终点。
----------------------------------------------
电池组成
指示电极 参比电极
Na+
内参 内水合 干玻璃层 外水合 外部溶液
比液 硅胶层 a(H+内) 0.5～1m
80～100m 硅胶层 0.5～1m
a(H+外)
H+
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浸入试液: H+(硅胶层) 噲垐 ?? H+(试液) 若试液H+活度大, 向左的速率大于向右的 速率,平衡时硅胶层表面带正电, 溶液带负电 (反之硅胶层表面带负电, 溶液带正电)
b. 转换系数或电极斜率：溶液中pH变化一 个单位引起玻璃电极的电位变化
外表面与试液间形成相界电势φ外 内表面与内参比溶液间也形成相界电势φ内
φ膜=φ外-φ内
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外=k1
RT F
ln
a(H+,外) a(H+,外)
内=k2
RT F
ln
a(H+,内) a(H+,内)
溶液中 胶层中
a(H +,外 )=a(H +,内 ) 且 k1=k2
内参比液：0.1mol/L HCl
膜：软质球状玻璃膜含Na2O、 CaO和SiO2，厚度小于0.1mm，对 H+选择性响应。
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续前
(2) 工作原理
pH玻璃电极对氢离子选择性响应，
主要取决于膜的组成和结构
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纯石英玻璃：—Si(Ⅳ)—O—Si(Ⅳ)—
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3．惰性电极： 应用：测定氧化型、还原型浓度或比值 例：Pt︱Fe3+ (aFe3+)，Fe2+ (aFe2+)
Fe3++e- 噲垐 ?? Fe2+
4．膜电极：θ 0 .0 5 9 lga F e 3 +a F e 2 +
应用：测定某种特定离子 例：玻璃电极；各种离子选择性电极 特点（区别以上三种）：
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续前
奈斯特方程:
对于氧化还原体系：O x+ne-噲 垐 垎 垐 R ed
jOx/Red=jO qx/Red+0.0 n59lga aR O exd
化学电池: 一种电化学反应器，由两个电 极插入适当电解质溶液中组成。
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第8章 电位分析法和电导分析法
8.1 电位分析法概述 8.2 电位分析电极 8.3 直接电位分析法 8.4 电位滴定法 8.5 电导分析法
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8.1 电位分析法概述
1. 电化学分析法：以被测溶液的电学及电化学性
质来进行分析的方法。 电化学:研究电能和化学能之间的相互转化及转化
Zn + Cu2+ 噲垐 ?? Zn2+ + Cu （氧化还原反应）
E = j + - j -+ j （ L 6 3 ) 1 . 1 0 0 （ 无 液 接 电 位 ）
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θ 0 .0 5 9 lg a A g +θ ' 0 .0 5 9 lg c A g +
2．金属-金属难溶盐电极： 应用：测定阴离子 例：Ag︱AgCl︱Cl- AgCl +e-噲垐 ?? Ag+Cl-
θ 0 .0 5 9 l g a C l - θ ' 0 .0 5 9 l g c C l -
|
|
|
加Na2O制成敏感膜：—S| i(Ⅳ)—O- Na+
Gl- Na+
水泡前→干玻璃层
水泡后→水化凝胶层→Na+与H+进行交换→形成 双电层 →产生电位差 →扩散达动态平衡→达稳定 相界电位 (膜电位）
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浸泡后表面形成水合硅胶层,Na+被H+取代 Gl-Na+ + H+ → Na+ + Gl-H+ 玻璃膜
1）无电子转移，靠离子扩散和离子交换产生膜 电位； 2）对特定离子具有响应，选择性好。
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续前
** 对指示电极的要求： 电极电位与待测离子浓度或
活度关系符合Nernst方程
** 常用的指示电极：
1) 玻璃电极(pH值电极)
(1) 构造
内参比电极：Ag-AgCl电极
4
续前
如铜锌原电池：
(-) Zn ︱Zn2+(1mol/L)‖ Cu2+(1mol/L)︱Cu (+)
θ Cu2+
Cu
0.377V
电极反应
θ Zn2+ Zn
0.763V
（-）Zn极 （+）Cu极 电池反应
Zn – 2e 噲垐 ?? Zn2+ （氧化反应） Cu2+ + 2e 噲垐 ?? Cu （还原反应）
8.2 电位分析电极
8.2.1 指示电极：也称离子选择性电极，其 电极电位随电解质溶液的浓度或活度变化 而改变的电极(φ 与c有关)。
8.2.2 参比电极：电极电位不受溶剂组成 影响，其值维 持不变(φ与c无关)。
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8.2.1 指示电极
1．金属-金属离子电极： 应用：测定金属离子 例：Ag︱Ag+， 电极反应：Ag+ + e- 噲垐 ?? Ag
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环境监测常用分析方法简介
环境监测常用分析方法简介环境样品的测试方法是在现代分析化学各个领域的测试技术和手段的基础上发展起来的，用于研究环境污染物的性质、来源、含量、分布状态和环境背景值。
随科学技术的不断发展，除经典的化学分析、各种仪器分析为环境分析监测服务外，一些新的测试手段和技术，如色谱-质谱联用、激光、中子活化法、遥感遥测技术也很快被广泛应用于环境污染的监测中，为了及时反映监测对象和取样时的真实情况，确切掌握环境污染连续变化的状况，许多小型现场监测仪器和大型自动监测系统也获得迅速的发展。
一、化学分析法是以特定的化学反应为基础的分析方法，分重量分析法和容量分析法两类。
重量法操作麻烦，对于污染物浓度低的，会产生较大误差，它主要用于大气中总悬浮颗粒、降尘量、烟尘、生产性粉尘及废水中悬浮固体、残渣、油类、硫酸盐、二氧化硅等的测定。
随着称量工具的改进，重量法得到进一步发展。
例如，近几年用微量测重法测定大气飘尘和空气中的汞蒸汽等。
容量法具有操作方便、快速、准确度高、应用范围广、费用低的特点，在环境监测中得到较多应用，但灵敏度不够高，对于测定浓度太低的污染物，也不能得到满意的结果。
它主要用于水中的酸碱度、NH3-N、COD、BOD、DO、Cr6+、硫离子、氰化物、氯化物、硬度、酚等的测定，及废气中铅的测定。
二、光学分析法是以光的吸收、辐射、散射等性质为基础的分析方法，主要有以下几种：（一）分光光度法是一种具有仪器简单、容易操作、灵敏度较高、测定成分广等特点的常用分析法。
可用于测定金属、非金属、无机和有机化合物等。
在国内外的环境监测分析法中占有很大的比重。
（二）原子吸收分光光度法是在待测元素的特征波长下，通过测量样品中待测元素基态原子（蒸气）对特征谱线吸收的程度，以确定其含量的一种方法。
此法操作简便、迅速、灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、测定元素范围广，是环境中痕量金属污染物测定的主要方法，可测定70多种元素，国内外都用作测定重金属的标准分析方法。
药物分析中的电分析化学方法
药物分析中的电分析化学方法药物分析是指通过物理、化学及其它方法对药物进行定量和鉴别分析的过程。
其中，电分析化学方法在药物分析领域起着重要的角色。
本文将详细介绍药物分析中常用的电分析化学方法，并探讨其在药物研究与分析中的应用。
一、电分析化学方法的基本原理电分析化学方法是利用电化学技术与分析化学原理相结合的一种分析方法。
电分析化学方法包括电位法、电流法和电导法等。
1. 电位法电位法是基于电极之间的电势差进行药物分析的方法，常用的电位法有电位滴定法、电位滴定曲线法和极谱法等。
电位法适用于药物与氧化还原反应有关的分析，可用于药物含量测定、药物质量控制等方面。
2. 电流法电流法是通过测量药物溶液在电场中的电流变化进行分析的方法，常用的电流法有极谱法、电化学检测法和电解滴定法等。
电流法适用于药物的氧化还原性质分析，可以进行药物的稳定性研究、药物残留检测等。
3. 电导法电导法是利用药物溶液电导率与其浓度成正比关系进行分析的方法，常用的电导法有直接测定法和间接测定法。
电导法适用于药物溶液的浓度测定、纯度检测等方面。
二、药物分析中的电分析化学方法应用案例以下为几个药物分析中常见的案例，展示了电分析化学方法的应用。
1. 药物含量测定电位滴定法是药物含量测定中常用的方法之一。
以某药物A为例，通过将药物A溶解于适量溶剂中，用标准溶液滴定至药物溶液与指示剂颜色变化终点相一致，从而计算得到药物A的含量。
2. 药物残留检测电化学检测法可用于药物残留的检测。
以某药物B为例，将其溶解于适当的电解质中，经过电化学反应后，测定药物B产生的电流强度，从而判断药物B的残留情况。
3. 纯度检测电导法可用于药物纯度的检测。
以某药物C为例，将其溶解于适量的电解质溶液中，通过测定药物C溶液的电导率，从而判断药物C的纯度。
三、电分析化学方法的优势与挑战电分析化学方法在药物分析中具有以下优势：1. 灵敏度高：电分析化学方法具有较高的检测灵敏度，可以检测到药物的微量成分。
第十一章__电位分析和电导分析
内
内Θ
2.303RT F
log
a( H ,内 ) a'( H ,内 )
膜 外 内
膜 2 .3 0 F 3 R T lo g a a ( ( H H ,,内 试 ) ) K 2 .3 0 F 3 R T lo g a (H ,试 )
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Es = Ks + 0.0591pHs
⑶测定未知溶液的电动势
（1）
Ex = Kx + 0.0591pHx （2）
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总目录
由于测量条件基本相同，所以: Ks = Kx
(2) - (1)得：
Ex - Es = 0.0591(pH x -pH s )
pH x
pHs
Ex - Es 0.0591
:电导率，指两个相距1cm、面积为1cm2
的平行电极间电解质溶液的电导
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总目录
电导的测量装置包括电导池和电导仪。 电导池：由两个电导电极构成。电导电极一般由两片
平行的铂片制成，铂片的形状面积及两片间 的距离可以根据不同要求进行设计。
电导仪：主要由电源、测量电路和显示器三部分组
1）准确度高于一般的滴定分析方法。
与经典的滴定分析相比，由于终点的判断采用的 是电信号而非指示剂，因而大大提高了滴定的精确 度。这种方法特别是用于指示剂无法判断终点的滴 定分析。
2019/8/8
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总目录
2）特别适用于混浊、有色、无适合指示剂的溶液 中待测物质的测定。
第八章电化学分析法
二、电化学分析法的特点
（1）灵敏度、准确度高，选择性好 被测物质的最低量可以达到10-12mol/L数量级。 （2）电化学仪器装置较为简单，操作方便 直接得到电信号，易传递，尤其适合于化工生产中的自动控 制和在线分析。 （3）应用广泛 传统电化学：无机离子分析H+、F-、Cl-、K+； 有机电化学分析：蛋白质、氨基酸 药物分析：磺胺类药物含量分析 活体分析：肌苷含量、酶活性分析
1、直接电位法:电极电位与溶液中电活性物质活度有关，通 过测量溶液的电动势，根据能斯特方程计算被测物质的含量 如饮用水中氟离子含量测定 研制各种高灵敏度、高选择性的电极是电位分析法最活跃的 研究领域之一。目前应用最多、选择性最好的是膜电极
2、理论基础：能斯特方程（电极电位与溶液中待测离子间 的定量关系式）。
对于氧化还原体系： Ox + ne- = Red
O Ox/RedR nFTlnaaROedx
对于金属电极（还原态为金属，活度定为1）：
M On/MR nF TlnaMn
二、离子选择性电极种类、结构与原理 1、种类
离子选择性电极(又称膜电极)。
1976年IUPAC基于膜的特征，推荐将其分为以下几类： 重点使用 原电极（primary electrodes）
电池工作时，电流必须在电池内部和外 部流过，才能构成回路。
溶液中的电流：正、负离子的移动。
1、原电池
负极：发生氧 化反应的电极。
正极：发生还 原反应的电极。
电极电位较高 的为正极
电极电位较低 的为负极
电池总反应是 两个电极反应 的加合
2、电解电池
阳极：与直流 电源正极相连 的一段，发生 氧化反应。
电化学分析的学习参考资料
电位分析与电导分析
h
13
第十一章 电位分析与电导分析
表1：常用参比电极电位（25℃）
c(KCl)/ (mol∙L-1)
AgCl/Ag / V
/ V Hg2Cl2/Hg
0.1 1.0 + 0.290 + 0.227 + 0.336 + 0.281
3.5 + 0.206 + 0.250
饱和 + 0.199 + 0.244
膜或敏感膜，故又称为膜电极。
内参比溶液的组 成、浓度固定，
内参定值；敏感
膜对待测定离子 有选择性响应。
h
16
第十一章 电位分析与电导分析
二、离子选择性电极的分类
h
17
第十一章 电位分析与电导分析
三、玻璃电极
（1）玻璃电极的结构
• 内参比电极： Ag-AgCl电极。
• 内参比溶液： 0.1mol∙L-1的HCl溶液。
θSlgci
只要测得该指示电极的电极电位即可 按上式计算出待测离子的活度或浓度 。
由于单一电极的电极电位无法直接测出，
在电位分析法中需要将指示电极和电极电势恒 定的参比电极共同插入待测试液中组成化学电 池。
h
6
第十一章 电位分析与电导分析
若指示电极作负极，参比电极作正极，当用盐 桥消除其液接电势时，则该电池电动势E为 :
• 玻璃泡：敏感膜，膜的厚 度为0.03~ 0.1mm
h
18
第十一章 电位分析与电导分析
（2）玻璃电极敏感膜的特性 •根据玻璃膜的组成不同可制成对不同阳离 子响应的玻璃电极。
•H+响应的玻璃膜电极：敏感膜是在SiO2基 质中加入Na2O、Li2O和CaO烧结而成的特 殊玻璃膜。
电位分析法和电导分析法
内参比液：0.1mol/L HCl
膜：软质球状玻璃膜含Na2O、 CaO和SiO2，厚度小于0.1mm，对 H+选择性响应。
21.12.2020 23:29 谢 协 忠 制作
9
续前
(2) 工作原理
pH玻璃电极对氢离子选择性响应，
主要取决于膜玻璃：—Si(Ⅳ)—O—Si(Ⅳ)—
外表面与试液间形成相界电势φ外 内表面与内参比溶液间也形成相界电势φ内
φ膜=φ外-φ内
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续前
外=k1
RT F
ln
a(H+,外) a(H+,外)
内=k2
RT F
ln
a(H+,内) a(H+,内)
溶液中 胶层中
a(H +,外 )=a(H +,内 ) 且 k1=k2
θ 0 .0 5 9 lg a A g +θ ' 0 .0 5 9 lg c A g +
2．金属-金属难溶盐电极： 应用：测定阴离子 例：Ag︱AgCl︱Cl- AgCl +e- Ag+Cl-
θ 0 .0 5 9 l g a C l - θ ' 0 .0 5 9 l g c C l -
21.12.2020 23:29 谢 协 忠 制作
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25
续前
讨论： a．离子选择性电极有利于低浓度溶液的测定
浓度测定的相对误差，决定于电位测定的 绝对误差
在电位测量范围内精度相同→浓度相对误 差也相同 b．离子选择性电极有利于低价离子的检测
c．线性范围一般为10-1~ 10-5 moL/L 或 10-1~ 10-6moL/L
膜：软质球状玻璃膜含Na2O、 CaO和SiO2，厚度小于0.1mm，对 H+选择性响应。
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(2) 工作原理
pH玻璃电极对氢离子选择性响应，
主要取决于膜玻璃：—Si(Ⅳ)—O—Si(Ⅳ)—
外表面与试液间形成相界电势φ外 内表面与内参比溶液间也形成相界电势φ内
φ膜=φ外-φ内
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外=k1
RT F
ln
a(H+,外) a(H+,外)
内=k2
RT F
ln
a(H+,内) a(H+,内)
溶液中 胶层中
a(H +,外 )=a(H +,内 ) 且 k1=k2
θ 0 .0 5 9 lg a A g +θ ' 0 .0 5 9 lg c A g +
2．金属-金属难溶盐电极： 应用：测定阴离子 例：Ag︱AgCl︱Cl- AgCl +e- Ag+Cl-
θ 0 .0 5 9 l g a C l - θ ' 0 .0 5 9 l g c C l -
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讨论： a．离子选择性电极有利于低浓度溶液的测定
浓度测定的相对误差，决定于电位测定的 绝对误差
在电位测量范围内精度相同→浓度相对误 差也相同 b．离子选择性电极有利于低价离子的检测
c．线性范围一般为10-1~ 10-5 moL/L 或 10-1~ 10-6moL/L
电位分析法.
H2
H2
盐酸
镀铂黑 铂电极
图5－3 标准氢电极示意图
电极反应为：
2H
2e H 2
（铂电极只起导体的作用，不参于电 极反应）
并且规定：在任何温度下标准氢
电极的电极电位都为零。
对任一给定电极，将其与标准氢电 极组成一原电池，测定电池的电动
势。在已消除液接电位的前提下，
测得的电动势即是该电极的电极电 位。这种标度电极电位的规定就是
（I）
HCl稀 H+
Cl
（III） KCl K+ K+ Cl Cl （b）
（II） HCl浓 H+
Cl
（a）
图5－4 液接电位的形成及消除示意图
液接电位的大小主要受两溶液的
pH值之差、离子的种类和浓度的影响。
液接电位通常可达30～40（mV），
往往难以准确计算和测量。所以，在实 际工作中要设法将液接电位减小到可以
反之则为“负”，如锌电极。
实际工作中，并不采用SHE作为标准
电极去测定其它电极的电极电位。因 为氢电极的装置和纯化比较复杂，而
且对外界条件十分敏感，所以使用很
不方便。为此，往往采用一些结构比 较简单、电位值稳定的电极来代替。
首先，将这种电极与标准氢电极组成
电池，准确测定其电极电位；然后， 再用它作为标准电极来测定其它电极
以Cu电极为例，Cu2+在溶
液相中不很稳定，这时溶
液中的Cu2+进入金属相中， 使金属相带正电。溶液中
由于少了正离子而显示出
带负电，在金属与溶液的
界面上形成了双电层
Cu2+ 电极电位形成示意图
由于双电层的建立，使溶
第7章 电化学分析法
7.2 直接电位法
是一种直接电位分析，用玻璃电极做指示电极， 饱和甘汞电极为参比电极组成工作电池。 玻璃电极——H+专属性离子选择电极 1.pH的测定原理
pH的测定原理 pH计的使用
以一pH值已确定的标准溶液为基准，通过比 较被测水样和标准缓冲溶液两个电池的电极 电位来计算水样的pH，其中（25℃）：
lg( x1 1cx
)
式中：χ 1为游离态待测离子占总浓度的分数；γ 1是活度系
数;cx 是待测离子的总浓度。
往试液中准确加入一小体积Vs(约为V0的
1/100)的用待测离子的纯物质配制的标准溶液,
浓度为cs(约为cx的100倍)。由于V0>Vs，可认
为溶液体积基本不变。
浓度增量为：⊿c = cs Vs / V0
③溶液特性：溶液特性主要是指溶液离子强度、pH及共存组 分等。溶液的总离子强度应保持恒定。 ④电位测量误差：当电位读数误差为1mV时，
一价离子，相对误差为3.9% 二价离子,相对误差为7.8% 故电位分析多用于测定低价离子。相对误差较小。
7.3 电位滴定法
向水样中滴加能与被测物质进行化学反应的滴 定剂,利用化学计量点时电极电位的突跃来确定滴定 终点；根据滴定剂的浓度和用量，求出水样中被测 物质的含量和浓度。
1.滴定曲线
每滴加一次滴定剂，平衡后测量电 位, 将相应的电极电位数值()和滴定
剂用量(V ） 作图得到 ～ V 滴定曲线。
达到化学计量点时,电极电位有一突跃, 即可确定终点。
2.电位滴定终点确定方法
通常采用三种方法来确定电位滴定终点。
(1) -V 曲线法：如图（a）所示。
滴定曲线对称且电位突跃部分陡直。绘制 —V曲线方法简单，但准确性稍差。
电位与电导分析
酶催化反应：
CO(NH2 )2 + H2O ──→ 2NH3 + CO2
葡萄糖氧化酶 尿酶
氨电极检测
葡萄糖 + O2 + H2O ────→ 葡萄糖酸 + H2 O2
氧电极检测
R-CHNH2 COO+O2 +H2 O ────→
氨基酸氧化酶
R-COCOO- +NH4+ +H2 O2
氨基酸通过以上反应后检测，或进一步氧化放出CO2 ， 用气敏电极检测。
具有较高的选择性，需要在pH5～7之间使用，pH高时，
溶液中的OH-与氟化镧晶体膜中的F-交换，pH较低时，溶液 中的F -生成HF或HF2 - 。
15:35:39
2.玻璃膜（非晶体膜）电极
非晶体膜电极，玻璃膜的组成不同可 制成对不同阳离子响应的玻璃电极。
H+响应的玻璃膜电极：敏感膜厚度 约为0.05mm。
(1) 流动载体膜电极（液膜电极）的机理与玻璃膜电极相似； (2) 离子载体（有机离子交换剂）被限制在有机相内，但可在相内自由移动， 与试样中待测离子发生交换产生膜电位； (3) 具有R-S-CH2COO-结构的液体离子交换剂，由于含有硫和羧基，可与重金 属离子生成五元内环配合物，对Cu2+、Pd2+等具有良好的选择性； (4) 采用带有正电荷的有机液体离子交换剂，如邻菲罗啉与二价铁所生成的带 正电荷的配合物，可与阴离子ClO4-，NO3-等生成缔合物，可制备对阴离子有选 择性的电极； (5) 中性载体(有机大分子)液膜电极，中空结构，仅与适当离子配合，高选择 性，如颉氨霉素（36个环的环状缩酚酞）对钾离子有很高选择性， KK,Na=3.1×10-3； (6) 冠醚化合物也可用作为中性载体。
第五章电化学分析法
h为汞柱高度
实验中用来验证极限电流是否受扩散控制。
【三】半波电位E1/2
半峰高处对应的电位称为半波电位。
离子
非络合介 质中 1M KCN 1M KCl
1M NH4Cl
Cd2+
-0.59
-1.18 -0.64
-0.81
Zn2+
-1.0
-0.72 -1.00
-1.35
Pb2+
-0.4
-1.36 -0.44
-0.67
Ni2+
+0.02
-1.45 -1.20
-1.10
Co2+
-1.20
-1.29
Cu2+
+0.04
-0.24
假设混合溶液中有几种被测离子，当外加电位加到某一被测物质
的分解电位时，这种物质便在滴汞电极上还原，产生相应的极谱波。
然后电极表面接着极化直到达到第二种物质的析出电位。假如溶液中
几种物质的析出电位相差较大，就能够分别得到几个清晰的极谱波。
Cu
确定后，依照电动势的改
变，即可确定Zn2+溶液浓
度的变化。
【二】玻璃膜电极
实验发现，插在两个具有不同pH值的溶液间的 薄而导电的玻璃薄膜两侧有电位差现象，这一电势能 够通过在每个溶液中各放一支参比电极的方法加以测 量。
饱 和 甘 汞 电 极 a1
玻
璃 薄
Ag-AgCl 电极
膜
a2
饱
Ag-AgCl
H+
Na+
a H+
1H
Na+
H+
Na+
H+