(优选)色谱柱选择与维护保养安捷伦科技
二氧化硅 Zorbax Rx-SIL Zorbax SIL Nucleosil Hypersil nd = 未检出
金属浓度（ppm) Na K Mg Al Ca Ti Fe Zr Cu Cr Zn 10 < 3 4 1.5 2 nd 3 nd nd nd 1 17 nd nd 57 9 32 21 88 < 1 nd 88 56 N/ A N/ A nd 130 57 76 nd N/ A N/ A nd 2900 N/ A 40 300 38 65 230 N/ A N/ A N/ A N/ A
机溶剂可能导致聚合物基质溶涨而受损
C-18柱---性能影响因素
物理性质
•硅胶纯度 •色谱柱尺寸 •颗粒形状 •粒径 •表面积 •孔径
•键合类型 化学性质 •碳覆盖率
•封端
C-18柱---性能影响因素
色谱柱物理性质
硅胶纯度
• 填料硅胶的纯度与残留金属离子浓度
色谱柱尺寸
• 填料床的长度和内径
颗粒形状
用键合相的反相模式 用键合相的反相模式 低分子凝胶渗透色谱 用键合相的反相模式
抑制电离反相键合相色谱 离子对键合相的反相模式
用硅胶的正相模式 离子交换模式 凝胶渗透色谱 凝胶过滤色谱
大孔填料的离子交换模式 用大孔填料的反相模式
正相 &反相色谱
正相吸附色谱
极性:固定相 > 流动相
固定相 - 极性 流动相(己烷, 庚烷)- 非极性 极性物质后出峰
碳覆盖率
• 与基体物质相连的键合相的量
封端
• 键合步骤之后, 用短链将裸露的硅羟基键合后封闭起 来
C-18柱---性能影响因素
A类硅胶
Original ZORBAX SIL (1970s) 由于带负电荷的残留硅羟基和酸性表 面上金属含量高 (硅羟基的pKa低), 导致碱性化合物发生拖尾
B类硅胶 (高纯)
• 窄径柱 ( 2.1mm) - 检测器灵敏度高 • 宽径柱 (3-21.2mm) - 载样量高
C-18柱---性能影响因素
颗粒形状 --- 对色谱分离的影响
当使用黏度较大的流动相50:50=MeOH:H2O时, 球型颗粒可以降低柱压, 延长色谱柱寿命
球形
粒径 --- 对色谱分离的影响
较小的颗粒柱效较高, 但会引起柱压过高. 3.5µm粒径的常用于分离复杂的多组份样品, 而组份单一的样品多采用5µm的粒径
0.14
0.12
0.10
0.08
0.06
0.04
0.02
0
300Å 孔径可改善大分子的峰形
色谱柱: 4.6 x 150 mm, 5 mm
流动相: 60% MeOH: 40% 0.1% 三氟乙酸
流速: 0.75 mL/min
O
温度: RT
CH3 CHO
分子量虽小但 hydrodynamic volume (水动力学体积)较大的分子
不规则形
1.8µm 3.5µm
5µm
7µm
10µm
C-18柱---性能影响因素
表面积 --- 对色谱分离的影响
高表面积对于多组份样品的分离具有较强的保 留能力, 柱容量和分离度. 表面积低的填料通 常能迅速达到平衡状态, 对于梯度淋洗尤为 重要
孔径 --- 对色谱分离的影响
大孔的填料颗粒可以延长溶质大分子在填料表面滞 留的时间, 达到充分分离, 改善峰形
Zorbax Rx-SIL: 11种金属< 35 ppm (未检出其他杂质, <1ppm); 99.995% 纯度的二氧化硅
ZORBAX®生产工艺
• StableBond • Eclipse XDB • Bonus-RP • Extend
硅胶 +
脲 (pH=2) +
甲醛CH2O
D 250oC O2
反相分配色谱
极性:固定相 < 流动相
固定相 - 非极性 流动相(甲, 乙醇, 乙腈, THF, 二氯乙烷)- 极性 非极性物质后出峰
柱填料基质
高或低pH下, 硅胶会溶解 • 硅胶基质- pH 3~8 化学修饰困难 • Al2O3 . nH2O - pH1~14
孔结构复杂, 孔径不均匀导致柱效不够高, 有• 聚合物基质 - pH1~14
孔径
80A & 300A
ZORBAX Rx 多孔硅胶微球
粒径
1.8 µm 3.5 µm 5.0 µm 7.0 µm
安捷伦拥有此项溶胶-凝胶填料专利技术
C-18柱---性能影响因素
色谱柱尺寸 --- 对色谱分离的影响
• 短柱 (15-100mm) - 运行时间短, 柱压低 • 长柱 (150-250mm) - 分辨率高, 运行时间长
色谱柱填料孔径必须适合 待测物分子自由进出填料 孔, 与孔内表面的键合相 进行分离分配
300Å 孔径可改善蛋白质和多肽峰形
选择合适的 填料孔径分析 大分子可获得
最佳峰形
PW 1/2
孔径, 分子量对峰宽的影响(梯度分离)
0.20
0.18
300SB-C18 (300Å)
0.16
SB-C18 (80Å)
1页
（优选）色谱柱选择与维护保养安捷 伦科技
Agilent Technologies
安捷伦HPLC色谱柱选择
分离模式的选择
溶于正己烷
溶于有机溶剂
溶于甲醇或甲醇/水 或乙腈或乙腈/水
分子量<2, 000
溶于四氢呋喃
样品
溶于水
非离子化 离子化
分子量>2, 000
溶于有机溶剂 溶于水
用硅胶的正相模式 用键合相的正相模式
样品 MW 4, 000, 选择 80Å 的孔径 样品 MW > 4, 000, 选择 300Å 的孔径
大孔径填料适用于大分子分析
* 大孔径300Å 全多孔色谱柱
可用于分离蛋白质和多肽 分子量虽小但hydrodynamic volume(水动力学体积)较大的分子
* Poroshell 色谱柱
高流速下, 高柱效分析大分子的蛋白质和多肽
检测器: UV 282 nm
H3C
HO
O O CH2
H3C O
OCH3 OCH3
CH2 O
CH2
HOH3C N CH3
• 球型或不规则型
粒径
• 平均颗粒直径, 通常3-10µm
表面积
• 颗粒外表面和内部孔表面的总和, 以m2/gram表示
孔径
• 颗粒的孔或腔的平均尺寸, 范围80-300Å
C-18柱---性能影响因素
色谱柱化学性质
键Байду номын сангаас类型
• 单体键合 - 键合相分子与基体单点相连 • 聚合体键合 - 键合相分子与基体多点相连
安捷伦系列气相色谱质谱维护方法
安捷伦系列气相色谱质谱维护方法安捷伦（Agilent）系列气相色谱（GC）和质谱（MS）仪器在现代分析实验室中应用广泛，因为其稳定性和可靠性。
为了保证这些仪器的正常运行和准确的分析结果，有效的维护非常重要。
以下是一些安捷伦系列GC和MS仪器的维护方法。
1.定期检查和清洁仪器：定期检查仪器的所有部件，确保其没有松动或损坏。
清洁仪器的外部和内部，特别是注射器、化学泵、进样口、样品盘等与样品接触的部分。
2.检查和更换柱子：定期检查和更换GC柱和MS柱子，以确保其性能和分离效果。
根据使用情况，柱子的寿命可能不同，但一般建议每3-6个月更换一次。
3.校准和校验：定期校准和校验GC和MS仪器。
校准是通过使用标准物质来验证仪器的准确性和精确性，而校验是通过检查仪器的响应和定量线性来验证仪器的性能。
4.气体管理：维护好GC和MS仪器的气源和气体管道，确保其稳定供气。
使用纯净的气体，如氮气、氢气和氦气，并定期更换气源过滤器。
5.清洗和校准样品进样器：样品进样器是GC和MS分析中容易污染和堵塞的部件之一、定期清洗和校准样品进样器，以确保准确的样品进样和避免交叉污染。
6.定期校准和维护质谱检测器：质谱检测器是质谱仪的核心部件之一、定期校准和维护质谱检测器，以确保其性能和稳定性。
这包括清洗离子源、调整离子光度和检查电离器等操作。
7.定期备份和更新仪器软件：定期备份和更新仪器的软件，以确保其正常运行和兼容性。
这包括操作系统、控制软件和分析软件的更新。
8.定期培训和交流：与仪器供应商进行定期培训和交流，了解最新的维护技术和操作指南。
并确保实验室操作人员熟悉仪器的正确使用和维护方法。
综上所述，对于安捷伦系列GC和MS仪器的维护，定期检查和清洁仪器、检查和更换柱子、校准和校验、气体管理、清洗和校准样品进样器、定期校准和维护质谱检测器、备份和更新仪器软件以及定期培训和交流都是非常重要的措施。
通过有效的维护和保养，可以延长仪器的寿命，保证仪器的稳定性和分析结果的准确性。
【色谱柱】色谱柱的维护方法 色谱柱维护和修理保养
【色谱柱】色谱柱的维护方法色谱柱维护和修理保养色谱柱的使用寿命，除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外，最紧要的是与日常的维护紧密相关。
色谱柱的使用寿命紧要是柱效和柱压两个指标来衡量，假如一支色谱柱柱效太低或柱压太高，通常被认为该色谱柱已经结束。
因此，延长色谱柱使用寿命的关键是，除去引起柱效下降和柱压上升的因素。
以下是色谱柱的维护方法：一、流动相的PH应在使用的范围内流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂，使柱效下降，使用寿命变短。
由于流动相的PH掌控不当而对色谱柱造成的损害，通常很难是色谱柱恢复，因此必需认真对待，严格掌控流动相的PH值。
二、去除样品和流动相中的固体颗粒样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板，筛板被堵住不仅会引起柱压的上升，而且也会引起柱效下降，由于筛板的堵塞会引起液流不均，导致色谱峰型拖尾、变宽，从而使柱效下降。
因此，建议使用超纯水和色谱纯试剂，在分析样品前对样品进行针筒过滤，流动相过0、45μm滤膜。
三、使用保护柱或在线过滤器样品和流动相经过滤后并不能完全除去固体颗粒物质，由于泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质，这些固体颗粒被流动相带入色谱柱，堵塞筛板，导致柱压上升、柱效下降。
保护柱和在线过滤器上都有筛板，其孔径与色谱柱孔径相同，因此可以阻拦固体颗粒物质到达色谱柱，有效防止色谱柱筛板的堵塞。
由于柱压上升在分析故障中占很大比例，因此，除对样品和流动相进行过滤外，建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。
假如色谱柱柱压上升是由于进样端筛板被堵引起的，可选择以下方式进行补救：1、先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器，然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min、2、先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器，然后反向使用。
四、正确使用缓冲盐缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂，因此缓冲盐使用不当会使其析出，堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙，使填料板结，柱压上升；同时阻拦了基质上键合的碳链自由伸展，使色谱柱的保留本领下降，柱效降低。
【色谱柱】色谱柱使用维护 色谱柱维护和修理保养
【色谱柱】色谱柱使用维护色谱柱维护和修理保养1、色谱柱的使用说明：（1）色谱柱使用前注意事项：色谱柱的储存液无特别说明，均为评价报告所示的流动相。
在使用前，确定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。
在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很简单析出，堵塞色谱柱。
（2）流动相：流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水可以是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。
假如将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。
另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应当定期清洗或更换。
以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0—8.0，BDSC18适合于碱性化合物，PH值适用范围为 2.0—10.0、当必需要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立刻用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。
（3）样品：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。
在用正相色谱法分析样品时，全部的溶剂和样品应严格脱水。
2、色谱柱的保存：（1）反相色谱柱每天试验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，试验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。
注意：不能用纯水冲洗柱子，应当在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。
（2）长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必需存于合适的溶剂下。
对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。
储存的温度可以是室温。
3、色谱柱的再生：由于色谱柱是消耗品，随着使用时间或进样次数的加添，会显现色谱峰高降低，峰宽加大或显现肩峰的现象，一般来说可能是柱效下降。
安捷伦气相色谱柱选择
安捷伦气相色谱柱选择
安捷伦是一家著名的分析仪器制造商，提供多种类型的气相色谱柱，选择适合的气相色谱柱需要考虑以下几个因素：
1. 分离目标：确定需要分离的化合物或混合物，以及它们的化学性质和极性。
2. 柱子类型：安捷伦提供多种柱子类型，如毛细管柱、填充柱等。
填充柱通常用于简单的分离，而毛细管柱则适用于高分辨率的分析。
3. 固定相：选择合适的固定相是关键，它决定了柱子的分离能力。
安捷伦提供多种固定相，如聚硅氧烷、聚乙二醇、氧化铝等。
4. 柱子长度和内径：柱子长度和内径会影响分离效果和分析时间。
通常，长柱子提供更好的分离效果，但分析时间会延长。
5. 柱子温度范围：根据分析需要选择柱子的温度范围，确保柱子能够承受所需的温度条件。
6. 应用领域：根据具体的应用领域选择合适的柱子，如食品分析、环境监测、药物分析等。
安捷伦液相操作维护保养规程
安捷伦液相操作维护保养规程一、安全操作规范：1.操作前必须穿戴个人防护装备，包括实验服、手套、护目镜等。
2.在操作液相设备时，要保证周围环境干燥、清洁无尘。
3.不得将有机溶剂直接排放到下水道中，应按照相关规定进行处理。
4.避免与有机溶剂发生直接接触，防止引起火灾和爆炸。
在操作过程中要小心避免溢漏。
二、操作准则：1.严密密封液相系统，避免泄漏。
2.在使用气溶胶短管时，注意定期更换新管，并将废弃管进行妥善处理。
3.当不使用设备时，要关闭电源，并将设备清洁干净，避免灰尘和污渍。
4.设备放置时要水平摆放，不可放置在湿润或有机溶剂易波及的地方。
5.使用过程中，要定期检查设备的密封部分是否正常，如有破损应及时更换。
三、操作流程：1.根据实验要求，合理选用相关仪器设备，并调整好设备的参数。
2.操作前先进行设备的预热，保持设备恒定的温度。
3.将待测样品注入进样装置中，确保样品完全进入进样管。
4.打开进样阀，将样品注入到色谱柱中，观察色谱曲线并记录相关数据。
5.实验结束后，使用合适的溶剂将色谱柱进行洗脱，防止发生堵塞现象。
6.将设备进行清洗，除去可能残留下来的污物。
7.对设备进行维护检查，保证下次使用时设备处于良好状态。
四、设备保养：1.定期检查设备的电源线和数据线，如有破损应及时更换。
2.定期清洗仪器的进样口和进样管，防止堵塞。
3.对仪器设备进行定期润滑，确保设备的正常运转。
4.定期校准仪器的测量参数，确保仪器的准确性。
5.确保仪器设备的周围环境干燥，避免设备受潮。
五、事故及处理方法：1.发生溢漏情况时，立即关闭设备，及时清理溢漏物，并通风排气。
3.发生火灾或爆炸时，迅速撤离现场，并使用灭火器等灭火工具进行灭火。
六、员工培训和操作技能提升：1.新员工入职时，进行液相操作培训，包括安全操作规范、设备操作流程等方面的培训。
2.定期组织员工进行操作技能培训和考核，提高员工的操作技能和专业知识水平。
3.鼓励员工参加相关培训和学习，提升专业水平和操作技能。
【气相色谱仪】安捷伦气相色谱仪的清洁与保养 气相色谱仪维护和修理保养
【气相色谱仪】安捷伦气相色谱仪的清洁与保养气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪常常用于有机物的定量分析，仪器在运行一段时间后，由于静电原因，仪器内部简单吸附较多的灰尘；电路板及电路板插口除吸附有积尘外，还常常和某些有机蒸气吸附在一起；由于部分有机物的凝固点较低，在进样口位置常常发觉凝固的有机物，分流管线在使用一段时间后，内径变细，甚至被有机物堵塞；在使用过程中，TCD检测器很有可能被有机物污染；FID检测器长时间用于有机物分析，有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭常常发生保养好气相色谱仪有利于提高试验的精准性，如何清洁与保养也一直大家挂念和犯难的问题，今日为大家介绍一下吧!一、气相色谱仪内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后，打开仪器的侧面和后面面板，用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫，对积尘较多或不轻易吹扫的地方用软毛刷搭配处理。
吹扫完成后，对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗，对水溶性有机物可以先用水进行擦拭，对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理，对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
留意，在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成侵蚀或二次污染。
二、气相色谱仪电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检验前，堵截仪器电源，首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫，吹扫时用软毛刷搭配对电路板和插槽中灰尘较多的部门进行认真清理。
操纵过程中尽量戴手套操纵，防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部门元件造成影响。
吹扫工作完成后，应认真察看电路板的使用情况，看印刷电路板或电子元件是否有显著被侵蚀现象。
对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精当心擦拭，电路板接口和插槽部门也要进行擦拭。
三、气相色谱仪进样口的清洗在检验时，对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板，进样口的分流管线，EPC等部件分别进行清洗是特别必要的。
【气相色谱仪】安捷伦气相色谱仪的维护和修理与保养 气相色谱仪维护和修理保养
【气相色谱仪】安捷伦气相色谱仪的维护和修理与保养气相色谱仪维护和修理保养1、安捷伦气相色谱仪峰形不规定①显现拖尾峰。
处理方法:接受强极性固定液,除去担体活性以及提高柱温来解决。
②显现平顶形或锯齿形峰。
处理方法:通过削减进样量、提高柱不冷不热载气流速来解决。
另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
2、安捷伦气相色谱仪检测器造成的影响以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。
①TCD检测器被污染会造成基线漂移或显现阶型基线,并可能显现高噪音。
②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。
③TCD电源供应不稳定,显现不规定脉冲干扰峰。
3、安捷伦气相色谱仪载气的影响载气携带分析样品流过固定相,分别后的气体随时间先后逐一被载气携带杰出谱柱,送往检测部分检测。
载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分别效能。
①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或显现圆顶峰、拖尾峰。
②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分别不开。
③载气掌控不稳,造成不规定基线漂移或波状基线漂移。
以上情况应检查减压阀是否超过使用范围,必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等气相色谱仪的那些特点气相色谱仪的流动相为气体，又称载气，它可携带组分在色谱柱中流动。
在应用范围之内，气相色谱仪具有分别效能高、选择性高、检测灵敏度高、分析速率快、样品用量少及应用广泛等优点。
实在特点如下：1．分别效能高通常气相色谱仪填充柱的理论塔板数可达数干，毛细管柱可高达100多万，它能使一些理化性质特别接近的组分获得良好的分别。
2．选择性高通过选择合适的固定相，气相色谱仪可以分别对映异构体、立体异构体等性质极为接近的组分。
3．检测灵敏度高由于气相色谱仪使用了高灵敏度的检测器，使其检出限低，适合痕量分析。
4．分析速度快气相色谱仪操作简单，分析速度快，通常一次试样分析需要几分钟至几特别钟，较快时可在几秒钟内完成。
安捷伦科技液色谱维护知识1
安捷伦液相色谱维护知识
第二部分：液相色谱的维护
在线脱气机 (G1322A/G1379A) 四元／二元/单元泵 (G1311A/G1312A/G1310A) 自动进样器 G1313A) 二极管阵列检测器(G1315B)
变波长紫外检测器(G1314A)
柱温箱(G1316A)
四元泵 (G1311A)
5
Holding/Lock Screw (PEEK)
2
3 4 6
1
7
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四元泵 (G1311A)
new style
Cartridge 8
7
old style
3
1
4
2
Outlet Ball Valve
5
Purge Valve
6
Active Inlet Valve
(common to all except 1050)
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Agilent 四元／二元/单元泵日常维护
更好地使用四元泵 将装有溶剂瓶的溶剂箱放在泵上面(或较高处)。 当在四元泵上使用盐溶液或有机溶剂时，建议将盐溶液接 在底部得梯度阀口 上，将有机溶剂接在上面得梯度阀口上。有机通道最好 在盐溶液通道得上面 。建议用水定期冲洗所有MCGV通道除去可能在 阀口析出得盐结晶。 操作泵之前，用至少两个体积（标准脱气机30ml，对微脱气机10ml）冲洗 真 空脱气机 ,特别是当 泵关闭了一段时间后（例如，过夜），以及在通道中使 用挥发性混合溶剂 时。 防止溶剂过滤器堵塞及长菌 ，当虑器表面有黑色或黄色污染层说明虑器发生 了堵塞，请立即清洗或更换之。 定期检查排液阀的虑芯。检查方法：拧开排液阀，以水作流动相，流速 5ml/min，若压力大于10bar,则须立即更换。
安捷伦科技气相色谱维护知识
进样口的维护
– 衬管的处理和去活问题 进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导 致出现拖尾峰，并可能损失灵敏度和重现性。 衬管可以清洗，但选择合适的衬管清洗程序可 能较为困难。某些溶剂可能会除去脱活层，并 且工具可能会划伤衬管的玻璃表面，导致活性 吸附点出现。
• 决定于我们洗针的次数、每瓶进样次数、 针的尺寸，废液瓶的数目
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自动进样器的日常维护
• 使用及维护注意事项 • 1.正确配置针的尺寸。 • 2.进样前润洗5-8次，减少残留并延长针的寿命。 • 3.抽入和排出至少5次，保证除去气泡。 • 4.对于挥发性强的样品，进样后润洗，保证推杆不会被粘连于注射器
• 措施：
•进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度 •定期更换（200次） •安装后用“手紧“ •使用针尖锋利的注射器 •自动进样器
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进样口的维护
• 衬管
衬管是进样口系统的中心部分，样品将在此 汽化变成气相。
如何选择正确的衬管？
– 衬管的容积 如果衬管体积太小，则可能会导致反冲或样品 损失（由于蒸汽膨胀而进入隔垫吹扫或分流出 口管线引起）。较大体积的衬管(如> 800 μl) 的 特点是内径(ID) 较大，通常用在进样体积等于 或大于1 μL 的情况。小体积衬管具有较小的内
前
分流出口 隔垫吹扫出口
进样口的维护
后
压力传感器
载气入口
管路连接
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比例阀 on/off 分流阀
连至流量板的电 缆带
隔垫吹扫调 节器
进样口的维护
• 分流不分流进样口检漏 方法一：
1.将进样模式设为不分流。 2.色谱柱采用恒流模式。 3.柱流量设为2ml/min。 4.将分流出口吹扫流量和吹时间分别设成
安捷伦7890色谱柱使用与维护
一、ECD使用时的开机及关机步骤1.开机步骤：设置检测器的气体（Makeup气的流量及种类）把INJ\COL\DET的温度设置在室温按[Start GC]开始控制等到ECD池中的空气完全被Makeup气和载气所代替时设置检测器的温度及current等到DET的温度到达设定值后，等待10min，然后设定INJ和COL的温度等到基线平稳后，调零，进样。
2.关机步骤：应先降INJ和COL的温度到室温然后等待5min后再降DET的温度待DET的温度降到室温后，继续通载气及Makeup气一段时间（10min） 最后关闭系统（Systemoff）二、柱子及ECD的老化方法1.柱子的老化：用程序升温老化柱子，老化柱子时要把ECD封上，可以通上30ml/min的Makeup气2.ECD的老化方法：柱子的选择：空心无液相的柱子为首选In case of a capillary column :A fused silica tube (option : for instance FQ tube 0.2 mmID⋅2 m,P/N 221-25964-02) is conveniently used.In case of a packed column :Pipe MF-MF (option:P/N 201-48555-**, -** is the length. For instance if the pipe is 30 cm,温度的设定：柱温: 340°C (empty column)，Tmax－30度（一般的柱子）进样口: 340°C检测器温度: 340°C流量的设定：同分析条件检测器的设定：Range=1 , Current=1 nA老化时间：12hr三、注意事项：1.应用液相量少的柱子，尽量不用填充柱2.所使用的柱子必须经过充分老化，老化柱子时不要接检测器3.使用前充分老化进样口4.所用气体的纯度必须达到标准（>99.999）5.定期老化ECD6. DET的温度设置必须比柱温高20度，但不能超过350度7. 在进行连续分析时，最好采用柱温较低的分析条件8.当长期不用ECD时，用堵头堵塞柱接口，Makeup气进口，VENT口9.样品尽量处理干净，不要用强亲电的溶剂，如氯仿作为样品溶剂有关色谱柱的老化－－气相色谱柱在使用前进行老化是很重要的一步，老化得好坏将涉及将来您的色谱柱的使用寿命的长短以及柱对样品的分离的好坏。