X荧光光谱仪解疑
1、RoHS限制的六种物质是哪些？答：六价铬、镉、汞、铅、多溴联苯和多溴联苯醚。
2、RoHS限制的六种物质的最高含量限制分别是多少？答：六价铬是1000ppm、镉是100ppm、汞是1000ppm、铅是1000ppm、多溴联苯是1000ppm、多溴联苯醚是1000ppm。
3、E8-SPR能检测元素的范围是？答：可以检测到从钠到铀之间的元素。
4、我们的设备可以做哪些测试？答：可做ROHS检测、各种材料的全元素分析和测金属的镀层厚度。
5、EDX设备工作原理是什么？答：原理：通过高压产生电子流打入到X光管中靶材产生初级X光，初级X光经过过滤和聚集射入到被测样品产生次级X射线，也就是我们通常所说的X荧光，X荧光被探测器探测到后经放大，数据换输入到计算机。
计算机计算出我们需要的结果。
6、我们的设备是进口还是国产？答：我们的设备是国产的。
但重要部件是进口的，如：探测器、高压电源是美国进口的。
7、EDX设备是否会对人体造成伤害，对环境造成污染？答：我们公司产品已经通过国家环境辐射研究与监测中心认证，而且辐射远远低于国家2500ngy【限量率】标准，同时仪器具有三重射线防护功能，对人体不会造成任何伤害，也不会对环境产生直接或间接的污染。
8、我们的设备是否进行过相关的安规和环保认证？答：X荧光分析设备不属于强检产品。
但我们的设备已经通过国家环境辐射研究与监测中心的认证。
9、仪器使用和软件操作复杂吗？答：不复杂。
针对不同的行业应用，我们有不同的软件应用，适应每个行业的要求，普通操作人员只要经过我们简单的培训后便能熟练操作使用。
10、可以测镀层吗？答：可以。
单镀层，双镀层及多镀层样品；而且，一次测量中测试所有镀层厚度，测试速度快，测试结果准确方便。
11、检测报告有英文和繁体的吗？答：有英文的，有繁体的；12、为什么会出现本底？答：X荧光分析食品在测试时，会有散射，游离电子，线路干扰等都会造成出现本底，可以俗称“背景噪声”。
13、什么是我们作为元素分析的基础？答：特征X射线，其由被测量物质的基本组成元素决定，元素不同，其特征X射线能量不同。
14、仪器在五金行业、钢铁行业的分析检测的优势答：快速、准确、无损样品、前处理简单，操作简单方便。
15、X荧光测试仪在重金属、石油勘探行业的应用实例讲解。
答：可以参看公司的宣传资料。
16、现在有些工厂和实验机构，已用什么方式测试元素的？好与坏？答：测试方法很多，而且应用在不同的产品和行业，其检测方法也是不同的，每种仪器的优势也是各不相同，何种仪器好，还要看客户真正应用领域和实际测试的样品。
17、仪器检测后能提供测试报告和相关认证书吗？答：能够提供测试报告，但不能提供报告的认证书。
因为认证是对测试机构认证的，它不是对仪器进行认证的。
因此它的报告也不具备权威性。
18、E8-SPR型号能检测一个完整的成品吗？答：能检测一个完整的成品，按照欧盟和IEC的测试方法，必须将成品物理拆分到不可拆分的地步，再进行测试。
19、假如购买了你们仪器，在使用中对产品进行检测出来的报告能够做出担保吗？答：不能，因为X荧光光谱仪是对比分析仪器，在RoHS检测中是一种粗测，测量结果只是作为企业内部控制的一种参考，没有权威性。
同时，你公司的检测员的操作是否正常，都是决定其是否报告与权威机构相近，所以，不会有任何担保。
20、你们的仪器与日本的仪器相比有什么优点？答：这个问题比较大，日本有好多家仪器，各有不同，不知道与哪一家比较。
从我们自身的仪器特点，我们的仪器性价比最高，售后服务最好，同时交货期短，在使用过程中几乎无消耗件，使用成本低。
21、仪器的误差在多少范围之内？答：没有一个绝对的误差范围，主要是针对某个数量级的样品所定的一个相对误差，例如：1000PPM以内的相对误差是5%以内。
22、技术指标中的分析精度0.05%的含义？答：0.05%是指对仪器通用的精度评估手段，指含量在96%以上的元素重复性测量的相对偏差。
23、EDX-pocket-I光谱仪在测试某物体，若改变角度物体中元素的含量是否有偏差？答：会有偏差，这是手持式为什么比台式X荧光测试更粗的一个重要原因。
24、带真空泵的光谱仪与没有带真空泵的光谱仪有什么不同？答：带真空泵的光谱仪能测到轻元素，没有带真空泵的光谱仪能测到常量元素。
25、仪器辐射对人体的伤害多大？答：仪器产生的辐射影响不到人体（即操作人员），我们的仪器经过卫生防疫部门的检测及可以提供相关的检测安全合格证书。
同时，我们的仪器具有三重防护手段，确保在使用中不对人员造成任何伤害。
26、你们的仪器可不可以测六价铬、以及溴的化合物？答：不能测六价铬和溴的化合物，我们只能测到铬和溴的总量，这是由X荧光原理所决定的。
世界上任何一家X 荧光光谱仪都是不能做到的。
27、你们仪器的标样具有权威性吗？答：我们的仪器的标样EC680、EC681都是具有权威性的，可以提供相关欧盟权威机构的认证证书。
28、ROHS检测过程中需要其它的辅料吗？答：不需要任何辅助材料！29、仪器报告生成方式？答：仪器的生成报告分为两种即全分析报告、Word两种报告格式。
30、RoHS测试时，为什么记数率变化很大？答：由于材料不同，X荧光对不同的材料的激发效率是不同的，所以记数率不相同的，同时，是因为金属成份比较复杂，其测量的记数率变化更大，其变化并不影响实际的测量结果。
31、样品测试时间有多长?答：测量时间越长，其测量的精度会越高，一般测量的时间与样品的测试计数率有关，计数率越小，所用的测量的时间越长，一般测试时间120－200秒，计数率较小时，我们建议200秒为佳。
32、液体、油墨可以在贵公司仪器测试吗？答：可以，我们的仪器可以测液体、粉体和固体中的有害金属成分，测试方法非常简单。
33、为什么一个峰，一半是汞的颜色，一半是铅的颜色？答：（1）峰漂移，这种情况应重新初始化；（2）其他元素的干扰。
这种元素的并非是汞和铅。
34、为什么测不锈钢要把电流降低到150毫安？答：因为不锈钢容易受激发，电流太大造成计数率太高，造成的光谱堆积现象严重，使得测量的误差加大。
35、可以测针脚吗？答：可以，如果测试其ROHS指标，可直接进行测试。
如果测试镀层，需要使用小的准直器，并使用标样标定，同时要测试多点的平均值，这样就可以达到测试要求。
36、你们的仪器有没有通过权威机构的认证？答：有国家技术监督部门通用检测认证。
但X荧光光谱仪作为RoHS检测，还没有国家和国际的标准，所以，其在RoHS检测上的权威认证是没有的，并且，没有一个机构可以对它做RoHS测量检测认证。
37、你们的仪器测量的结果会不会得到国家的承认?答:不会,因为X荧光光谱仪是对比分析仪器，在ROHS检测中是一种粗测，测量结果只是作为企业内部控制的一种参考，没有权威性。
但在其它行业中已经有X荧光检测标准，所以，其在某些权威机构中测量的结果是可以被认可的。
38、你们的仪器检测与权威检测机构的检测有何区别？有多大偏差？差值范围？答：X荧光光谱仪采用的是物理方法，也是一种表面测试，其RoHS是一种粗测。
因此，它具备了无损样品、快速、前处理简单等方面的优势。
而别的方法，如化学方法，是精准测量，但前期处理复杂，测量时间较长。
对于均匀材料的检测中两者之间偏差不大，是同数量级的变化，完全可以满足，对RoHS的粗测和粗分析的目的。
38、你们公司的售后服务怎样？答：我们公司的售后服务很好，已建立成完整的售后服务体系，针对客户问题4小时内回应，24——72小时（根据客户地域不同）内赶到，及时解决问题，给客房一个满意的答案。
39、标样是否符合欧盟标准？答：我们的标样完全符合欧盟的标准，经过欧盟权威机构的认证和许可。
我们可以提供相关的证书和资料。
40、同类竞争产品的检测原理和方法是什么？与我们比各自的优势是什么？答：同类竞争产品的检测原理和方法大致是相同的，我们的优势在于价格和售后服务及我们公司良好的品牌，还有我们良好的客户信誉。
41、为什么测量小样品时，要用直径小的准直器？答：在测量小样品时，使用大的准直器是可以测量的，其测量的结果比较准确。
使用小的准直器多是测量样品的某点含量，因为直径小的准直器可以把光更集中照射在样品上，可以减少旁边的样品材料对实际测量的样品的干扰，如：测量PCB板上的焊点，可以减少“绿油”的影响。
42、为什么相近的元素，会相互干扰？答：因为相近元素的电子受激发的能量相近，光谱会互相叠加，同时会互相抬高背景。
所以容易相互干扰。
43、为什么测不出锡中的镉？答：锡中的镉是可以测量出来的，只是由于目前的锡标样很多没有镉的标准含量值，所以目前没有测量其结果，同时因为锡峰干扰了镉的峰，测试的结果偏差稍大。
44、你们仪器的精确度和准确性怎么样？答：仪器的精度由于样品和含量的不同，其测量的精度不同，以塑胶为例：1000ppm左右的含量其偏差在30ppm 左右；在100ppm左右的含量，其偏差为10ppm左右。
高含量的绝对偏差大，但相对偏差小；低含量绝对偏差小，而相对偏差大。
45、为什么不能测量出六价铬、PBB和PBDE的含量？答：因为X荧光原理决定的，X荧光光谱仪只能测量物质中的元素的总含量，而对其的化合状态无法判别，所以，六价铬、PBB和PBDE的含量无法检测。
46、仪器对周围环境有什么要求？答：环境温度16－30°C，最好有空调。
相对湿度≦70％，越低越好。
47、同样的样品，你们测量结果和SGS的测量结果为什么不一样？答：X荧光测试设备属于表面测试，对不同物质，表面穿透能力不一样。
SGS是湿化学分析法，它是将样品均匀溶解，然后进行测量。
如果多测的材质是均匀的样品，两者的测量结果相当，其相差在同等数量级上。
如果表面有涂附层，那么两者测量的偏差是比较大。
48、计数率偏低，为什么？答：跟样品的材质、大小和厚度有关；同时，探测器或X光管处有污染物，同样对探测计数率有很大的影响。
49、曲线出现负斜率，为什么？答：（1）标样的谱测试不正确，或者含量值输入不正确（2）人为勿加入非标样点，即数据错误。
50、为什么测试时，有很高的峰谱，而结果却是ND？答：这种情况是由于其它元素光谱的干扰，其干扰在软件中已经做了校正处理，所以看到的结果是ND的。
还有一种情况就是软件中的标准测试数据有错误，或者被更改。
51、在测试中，为什么会提示样品太小？答：这一问题出现在成分分析软件中，在RoHS软件中无此现象，其多是在”仪器参数”选项中选择了“控制计数率”项后，在测量时因为以下原因产生：（1）选错工作曲线（2）样品没有放好或太小（3）选错准直器52、为什么测锡中的铅，铅的峰会漂移？答：其不是漂移现象，是观察谱图的错觉，那是因为锡中掺有铋元素，铋在铅峰的附近而造成的错觉。
53、为什么RoHS测金属的结果与SGS有很大的差异？答：（1）光谱分析为表面物理分析，比如化学溶样分析方法，两种测量方法之间的差别。
X荧光光谱仪的原理
1、简述X荧光光谱仪的原理和结构？ 2、P10气的作用是什麽？
X-荧光光谱仪原理和结构
❖ 一、简介
X射线荧光（XRF）能用于测定周期表中多达83个元素所组成的各种形 式和性质的导体或非导体固体材料，其中典型的样品有玻璃、塑料、金属、 矿石、耐火材料、水泥和地质物料等。凡是能和X射线发生激烈作用的样品 都不能分析，而要分析的样品必须经受在真空（4~5Pa）环境下测定，与其 他分析技术相比，XRF具有分析速度快，稳定性和精密度好以及动态范围宽 等优点。
闪烁材料时会发出可见光，当闪烁晶体发出的可见光射入光电 倍增管的光阴极上时，光阴极就发射光电子。光电倍增管是由 一些称作打拿极的阳极和光阴极组成，打拿极以连续增热方式 排列，以相继一级级地加速由光阴极发出的光电子，根据打拿 极的数量和光电倍增管使用的高压，在内部最后可放大到 105~106数量级。
❖ 闪烁计数器也是正比计数器，它产生的脉冲幅值和入射光子能 量成正比，脉冲强度和光子数成正比。它用于波长较短的X射 线检测。
❖ 晶体的稳定性：由于温度变化时,晶面会膨胀或收缩使2d值改变, 根据Bragg公式在θ角不变时测到的波长发生变化,数据就发生波 动,PET晶体是对温度最敏感的晶体,为了保证数据的稳定提高测 量精度,必须在恒温下进行。
⑶探测器
❖ X荧光仪共有2个探测器,即流气正比计数器和闪 烁计数器,装在探测器架上,可程控切换.
❖ 在分析样品的情况下，当来自X光管的初级X射线和试样作 用后产生以下三种现象：（1）X射线中的光电子被试样中的原 子吸收后，产生X荧光和俄歇效应。（2）X射线被试样中的原 子碰撞后产生相干散射和非相干散射。（3）X射线未被试样原 子吸收也未被试样中的原子碰撞，而是穿透试样继续传播，而 X射线荧光光谱仪测量的就是X荧光。
X射线荧光光谱分析技术简介1
3.3 标样制作
要做一个测定铝粉的标样如何制作？
1 基础理论与知识
利用X射线荧光进行元素定性、定量分析工作，需要以下 三方面的理论基础知识：
三大定律
1 莫塞莱定律
2
布拉格定 律
3
朗伯-比尔 定律
莫塞莱定律(Moseley's law)，是反映各元素X射线特征光谱规律 的实验定律。1913 年H.G.J.莫塞莱研究从铝到金的38种元素的X射 线特征光谱K和L线，得出谱线频率的平方根与元素在周期表中排列 的序号成线性关系。
2.2 分光系统
分光系统的主要部件是晶体分光器，它的作用是通过晶体衍射现象把 不同波长的X射线分开。根据布拉格衍射定律2dsinθ=nλ，当波长为λ的X射 线以θ角射到晶体，如果晶面间距为d，则在出射角为θ的方向，可以观测 到波长为λ=2dsinθ的一级衍射及波长为λ/2，λ/3等高级衍射。改变θ角，可 以观测到另外波长的X射线，因而使不同波长的X射线可以分开。
2.3 检测记录系统
X射线荧光光谱仪用的检测器有流气正比计数器和闪烁计数器。
上图是流气正比计数器结构示意图。它主要由金属圆筒负极和芯线正 极组成，筒内充氩（90%）和甲烷（10%）的混合气体，X射线射入管内， 使Ar原子电离，生成的Ar+在向阴极运动时，又引起其它Ar原子电离，雪 崩式电离的结果，产生一脉冲信号，脉冲幅度与X射线能量成正比。所以 这种计数器叫正比计数器，为了保证计数器内所充气体浓度不变，气体一 直是保持流动状态的。流气正比计数器适用于轻元素的检测。
X荧光光谱法(XRF)解析(课堂PPT)
检出限
对于固体和粉末样品,轻元素的检出 限为50µg/g,重元素为5µg/g.轻元素的灵 敏度低是因为它们的荧光产生率(变成X射 线的比率)小.
16
17
射
荧反
全
析
光 分
射 线
X
Total—Reflection X—Ray Fluorescence Analysis
X射线 荧光基础
光谱机理
用化学联(IUPAC)的
定义，TXRF是一种
微量分析
（Microanalysis）
方法，而且总是需要
将样品进行一定的预
处理制备成溶液、悬
浊液、细粉或 薄片，
而一般原样很少能直
接分析。
27
参考文献: «X射线荧光光谱分析 作者:吉昂 陶光仪 卓尚军 罗立 强 科学出版社
全反射X射线荧光分析 作者:(德)赖因霍尔德·克洛肯凯 帕 原子能出版社
21
但应该指出，与现代的其他多元素分析技术，如电 感耦合等离子体光谱(ICP-AEC)、电感耦合等离子 体质谱(ICP-MS)和仪器中子活化分析(INAA)相比，
XRF最明显的缺点就是灵敏度低、取样量大。
22
由于常规XRF的入
射束一般采用大于 40度的入射角，不
仅样品会产生二次 X射线，载体材料 也会受到激发从而 在记录谱上产生峰， 对测量形成干扰。
3)若存在 K或L谱线，则需进行强度比的计算以 确定该元素的存在．
4)微量元素，有时只存在 K 线.
12
定量分析
因为Ｘ射线荧光分析得到的是相对分 析值，所以进行定量分析时需要标样．选 定分光晶体和检测器，统计测量样品发出 的Ｘ射线荧光的强度，将已知含量的标准 样品和未知样品在同一条件下测定，确定 未知样品的含量．
X-射线荧光分析仪常见故障及排除方法
X-射线荧光分析仪常见故障及排除方法X-射线荧光光谱分析仪具有分析速度快、准确性高、重复性好、试样制备简单、测量不损害试样、多元素同时测定、低耗、无污染等特点[1、2]，作为天脊集团磷矿分析的主要设备，在生产过程质量控制分析中发挥了非常重要的作用。
该仪器从投入运行至今已十余年，在使用过程中，真空系统、加热器及检测器等曾多次出现故障，造成仪器不能正常运行。
本文详细介绍了在质量控制分析过程中遇到的故障及排除方法。
一、测量原理和结构1.测量原理[3]X—射线照射在被测样品上，样品中的各元素受射线激发后发出各自的特征X射线，组成混合谱线，该混合光进入单色仪，经单色晶体选择性的反射，反射光被检测器检测。
在激发条件不变的情况下，元素特征X射线的强度与样品中元素的含量成正比。
为减少空气对X射线的衰减，将光路抽成真空。
2.结构[4]X-射线荧光分析仪主要由送样器、激发源、检测器、放大器和数据处理及控制系统组成。
激发源由X-射线管、照射室、冷却系统、真空系统、高压系统等构成。
送样器：将装有试样的试样盒从转台自动送入试样室。
X-射线管：其核心部分是靶金属—铑。
当热电子撞击靶金属时，靶产生连续波长的X-射线。
照射室：是荧光分析仪的心脏，由圆锥形照射室、光闸装置、试样室三部分组成。
冷却系统：为防止射线管老化，延长其使用寿命。
真空系统：为防止空气吸收X—射线而造成测量误差，圆锥形照射室和分光器必须处于真空状态，因而设置了真空系统。
该系统主要由真空泵、锥形照射室阀、试样室漏气阀、真空稳压器、真空传感器等组成。
高压系统：为X-射线管提供所需的高压电流。
检测器：将X-射线荧光光量子转变成电信号，表征X-射线的能量和强度。
数据处理及控制系统[5]：由计算机采用不同的方式进行数据处理和控制，数据处理包括漂移校正、重叠校正、比率校正和共存校正等。
二、常见故障及排除我单位MXF-2100型x-射线荧光光谱分析仪主要对进装置磷矿配比进行质量控制分析，分析参数有五氧化二磷、氧化铝、氧化铁、氧化钙、氧化镁、二氧化硅等。
X-荧光光谱分析
10Å = 1nm = 10-3μm = 10-6mm = 10-9m XRF analysis covers the following energy- respective wavelength range: E = 0.11 - 60 keV λ = 11.3 - 0.02 nm or 元素范围从铍 (Be)到铀 (U)
X射线 射出
§2.1、波长色散型X射线荧光光谱仪 四、准直器（ Sollers 狭缝）
• 准直器作用示意图
0.46 °
准直器的作用：提高分辨率
§2.1、波长色散型X射线荧光光谱仪 五、分光晶体
• 分光晶体是应用了X射线的衍射特性 • X射线的衍射特性 • 二束或多束射线相互作用，如果射线间的光程差为波长的整数倍， 射线将增强，但射线的波长不变 ，如果射线的相位反相，射线将减弱。
• 仪器结构及（原理图）：
●X射线光管发射的原级
样品
X射线入射至样品，激发 样品中各元素的特征谱线 ●分光晶体将不同波长 的X射线分开 ●计数器记录经分光的 特定波长的X射线光子 N ●根据特定波长X射线光子 N的强度，计算出与该波长 对应的元素的浓度
分光 晶体
§2.1、波长色散型X射线荧光光谱仪 关键部件
§2.1、波长色散型X射线荧光光谱仪
一、 X射线光管
• 用X射线管发出的初级X射线照射样品，以激发样品组成 元素的特征谱线。X光管发出的初级X射线束中包括连续 光谱和靶元素的特征光谱两部分，前者用来激发试样中大 部分分析元素，而靶的特征光谱对激发试样中某些特定元 素特别有效。如选用铬靶特征谱线激发钙、钛等轻元素， 均可获得较高的激发效率。 • 波长色散型X射线荧光光谱仪几乎都采用封闭式X射线管 作为激发源。这类管子具有在较高功率下连续工作的特性； 其高压可在10～60kV或10～100kV范围内变化，管电流 可在5～80mA范围内变化，最高功率可达3～3.5kW。这 类管子要求制靶材料有较高的纯度，以免对分析线产生干 扰；要求有尽可能薄的铍窗，以提高长波辐射对管窗的透 射率。封闭式X射线管通常备有多种靶材，以供选用，如 钨、钼、铬、铑、金等靶，以及钨一铬、钨一钪等双元靶。 • 为了兼顾长短波长的激发效率，我们使用钨靶。
理学X荧光光谱仪常见故障及处理方法解析
理学X荧光光谱仪常见故障及处理方法1．试样室抽真空故障故障现象：当样品进入试样室后很长时间真空达不到规定值。
分析处理：分析试样室抽真空的过程，当样品进入试样室后，试样室阀开启，试样室泄放阀、分光室阀及分光室泄放阀关闭，样杯上的橡胶“V”形环用于密封与外界隔绝。
试样室阀、分光室阀故障可以排除，因为它们若存在问题，则分光室的真空也不好。
故障只能在试样室泄放阀及样杯的“V”形环处。
经观察样杯的“V”形环有点变形，更换一新的，仍然达不到规定值。
将试样室泄放阀拆开，发现其内部阀芯很脏，清干净后抹上密封硅脂，试样室真空达到正常值。
2．分光室真空故障故障现象：分光室真空为无穷大，达不到正常值8Pa。
分析处理：经观察真空泵已经停止工作，控制真空泵的空气开关也已断开。
经测量真空泵的线圈有电阻。
重新开启真空泵电源，真空泵工作正常，但五分钟后分光室真空度仍然为无穷大，且真空泵电源又自动切断，可以断定分光室真空系统有问题。
分光室抽真空的过程为：试样室阀、分光室泄放阀关闭，分光室阀开启，用于试样室与分光室隔开的真空快门关闭。
将试样室拆卸下来后，发现真空快门的“O”形环已断，更换一个新的“O”形环，重新装好试样室。
开启真空泵，分光室真空很快降到规定范围内。
但不久后真空泵电源又自动切断且电机发热很厉害，由此断定真空泵已坏。
造成的原因就是：长期在非密封状态下抽真空，电机负荷太大，线圈发热太厉害，使线圈匝间短路。
更换一真空泵后，分光室真空恢复正常。
3．真空快门故障故障现象：经常发生真空快门不能打开、关闭或真空快门打开、关闭的时间太长报警，且快门“O”环的使用寿命很短。
分析处理：当真空快门不能关闭报警发生时，若按RESET键，虽报警取消，但分光室真空度已破坏，造成X-RAY管管压、管流被切断，易使价格昂贵的X-RAY管损坏。
一段时间来此故障发生频繁，经观察发现真空快门与试样室表面摩擦很严重。
分析真空快门的工作原理为：电机带动传动板，传动板的中心有一小孔，真空快门为一黄铜圆盘，其反面中心有一突出圆台，此处正好嵌入传动板的小孔内，传动板动作就带动快门动作。
X射线荧光光谱仪基本原理及应用
灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内，灯丝和靶极之间加高压（一 般为40KV），灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上，产生X射线。 X射线管产生的一次X射线，作为激发X射线荧光的辐射源。只有当一次X射 线的波长稍短于受激元素吸收限lmin时，才能有效的激发出X射线荧光。大 于 lmin 的 一 次 X 射 线 其 能 量 不 足 以 使 受 激 元 素 激 发 。 X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次 X射线的强度。管工作电压升高，短波长一次X射线比例增加，故产生的荧 光X射线的强度也增强。但并不是说管工作电压越高越好，因为入射X射线 的荧光激发效率与其波长有关，越靠近被测元素吸收限波长，激发效率越 高。 X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上，激发出样品元素的特征 X射线，正常工作时，X射线管所消耗功率的0.2%左右转变为X射线辐射， 其余均变为热能使X射线管升温，因此必须不断的通冷却水冷却靶极。
比尔 - 朗伯定律（Berr-Lambert's law ）是反应样品吸收状况的定律， 涉及到理论X射线荧光相对强度的计算问题。 当X射线穿过物质时，由于物质产生光电效应、康普顿效应及热效 应等，X射线强度会衰减，表现为改变能量或者改变运动方向，从而使 向入射X射线方向运动的相同能量X射线光子数目减少，这个过程称作吸 收。 对于任意一种元素，其质量吸收系数随着波长的变化有着一定数量 的突变，当波长（或者说能量）变化到一定值时，吸收的性质发生了明 显变化，即发生突变，发生突变的波长称为吸收限（或称吸收边），在 各个吸收限之间，质量吸收系数随波长的增大而增大。对于 X射线荧光 分析技术来说，原级射线传入样品的过程中要发生衰减，样品被激发后 产生的荧光 X射线在传出样品的过程中也要发生衰减，由于质量吸收系 数的不同，使得元素强度并不是严格的与元素浓度成正比关系，而是存 在一定程度的偏差。因而需要对此效应进行校正，才能准确的进行定量 分析。
X射线荧光光谱分析实验
实验报告内容一、实验目的1.了解X射线荧光光谱仪的结构和工作原理；2.掌握X射线荧光分析法用于物质成分分析方法和步骤；3.用X荧光分析方法确定样品中的主要成分。
二、实验原理利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。
按激发、色散和探测方法的不同，分为X射线光谱法(波长色散)和X射线能谱法(能量色散)。
三、实验仪器X射线荧光分析仪四、实验步骤（一）实验参数选择1. 阳极靶的选择：选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。
不同靶材的使用范围见表1-1。
表1-1 不同靶材的使用范围必须根据试样所含元素的种类来选择最适宜的特征X射线波长(靶)。
当X射线的波长稍短于试样成分元素的吸收限时，试样强烈地吸收X射线，并激发产生成分元素的荧光X 射线，背底增高。
其结果是峰背比(信噪比)P／B低(P为峰强度，B为背底强度)，衍射图谱难以分清。
X射线衍射所能测定的d值范围，取决于所使用的特征X射线的波长。
X射线衍射所需测定的d值范围大都在1nm至0.1nm之间。
为了使这一范围内的衍射峰易于分离而被检测，需要选择合适波长的特征X射线。
详见表1-2。
一般测试使用铜靶，但因X射线的波长与试样的吸收有关，可根据试样物质的种类分别选用Co、Fe，或Cr靶。
此外还可选用钼靶，这是由于钼靶的特征X射线波长较短，穿透能力强，如果希望在低角处得到高指数晶面衍射峰，或为了减少吸收的影响等，均可选用钼靶。
表1-2 不同靶材的特征X射线波长2. 管电压和管电流的选择工作电压设定为3～5倍的靶材临界激发电压。
选择管电流时功率不能超过X射线管额定功率，较低的管电流可以延长X射线管的寿命。
X射线管经常使用的负荷(管压和管流的乘积)选为最大允许负荷的80％左右。
但是，当管压超过激发电压5倍以上时，强度的增加率将下降。
大型珠宝鉴定仪器：x射线荧光光谱仪解析
大型珠宝鉴定仪器：x射线荧光光谱仪1．方法原理x射线荧光光谱是通过x射线管发出的初级x射线激发样品中的原子，产生的荧光x射线通过探测器的测量，记录其波长和强度，进行元素的定性、定量分析。
x射线（λ0.001-10nm）是一种波长很短的电磁波，介于紫外线和r射线之间。
在高真空的x射线管内，当由几万伏高电压加速的一束高速运动的电子流投射到阳极金属靶（如钨靶、铜靶等）上时，电子的动能部分转变成x光辐射能，并以x射线形式辐射出来。
从金属靶射出的x射线主要由两类波长、强度不等的x射线组成，即连续x射线谱及特征x射线谱。
连续x射线谱指在x射线波长范围内，由其短波限开始并包括各种x射线波长所组成的光谱。
特征x 射线谱则指当加于x光管的高电压增至一定的临界数值时，使高速运动的电子动能足以激发靶原子的内层电子时，便产生几条具一定波长且强度很大的谱线，并叠加在连续x射线谱上，由特征x射线组成的光谱称为特征x射线谱。
特征x射线谱源自原子内层的跃迁。
当高速运动的电子激发原子内层电子，而导致x射线的产生，这种x射线称为“初级x射线”。
若以初级x射线为激发手段，用以照射宝石样品，会造成宝石的原子内的电子发生电离，使内层轨道的电子脱离原子，形成一个电子空位，原子处于“激发态”，这样外层电子就会自动向内层跃迁，填补内层电子空位，进而发射出一定能量的x射线。
由于它的波长和能量与原来照射的x射线不同，即发出“次级x射线”。
人们将这种由于x射线照射宝石而产生的次级x射线称为x射线荧光。
通常x 射线荧光只包含特征x射线谱，而缺乏连续x射线谱。
……只要测出荧光X射线的波长，就可以知道元素的种类，这就是荧光X射线定性分析的基础。
此外，荧光X射线的强度与相应元素的含量有关，据此，可以进行元素定量分析。
X光荧光（XRF）光谱产生的原因是：荧光的产生是由于初始x射线光子能量足够大，以致可以在样品中产生电子一空穴，导致二次辐射（荧光）的产生。
2．仪器X射线荧光光谱分析仪：波长色散光谱仪、能量色散光谱仪（1）波长色散光谱仪波长色散光谱仪是通过分光晶体对不同波长的X射线荧光进行衍射而达到分光的目的，然后用探测器探测不同波长处的X射线荧光强度，这项技术称为波长色散X射线荧光光谱仪，其主要由X射线发生器、分光系统（晶体分光器）、准直器、检测器、多递脉冲分析器及计算机组成。
X荧光光谱仪故障分析与处理
X荧光光谱仪故障分析与处理摘要：X射线荧光光谱分析（X-RayFluorescenceAnalysis），是一种非破坏性的仪器分析方法。
它是由X射线管发出的一次X射线激发样品，使样品所含元素辐射出特征X射线荧光，也就是二次X射线。
根据谱线的波长和强度，对被测样品中元素进行定性和定量分析。
仪器分析范围广（9F-92U），分析浓度宽（0.0001%～90%以上），稳定性、准确性优越，故而被广泛应用于钢铁、有色金属等各个领域。
故障产生多是基于各系统工作状态异常，结合荧光光谱仪软件程序中的错误记录提示，分析出错原因，排查相应位置，找到症结排除故障。
关键词：X射线荧光光谱；故障；处理引言近年来，随着便携式仪器的出现，能量色散X射线荧光光谱仪（EDXRF）的应用前景被提升到一个新的层次。
尽管EDXRF有如此广泛的应用前景，但是目前尚无相关国家计量技术规范，使得EDXRF的计量工作难以统一标准开展。
为满足客户计量需求，各地计量单位相继编写了EDXRF的校准方法，如1047-2011《能量色散X射线荧光光谱仪校准规范》。
所在单位在编写校准方法时，即依据福建省的地方校准规范进行，并取得了中国合格评定国家认可委员会（CNAS）认证。
在日常校准工作中，对不同型号仪器的校准以及维护积累了一定的工作经验，本文进行总结与分享，希望给同行以及未来国家计量技术规范编写带来一些参考和启发。
1校准方法由于空心阴极灯的能量总是随时间而变化，因此考察光谱仪的基线漂移性能，在一定程度上反映了光源的稳定性和可用性。
考虑到多数光谱仪无法方便拆卸和检测空心阴极灯的情况，设置这个校准项目是有必要的。
光谱仪开机，预热３０ｍｍ后，调节光能量至最佳工作状态。
在不点火状态下，用空气对吸光度进行调零，记录初始吸光度值４及３０ｍｉｎ内吸光度偏离初始值的最大变化值Ｕ火焰原子化器记录Ｃｕ元素的吸光度值，电热原子化器记录Ｐｂ元素的吸光度值）。
光谱仪依靠标定的工作曲线检测元素浓度，其标定曲线的能力决定了检测的准确性。