柚皮油的提取
柚皮油的提取摘要随着药品专利和世界知识产权保护法规在我国的实施和化学单体药物研发风险的增大，从天然药材中提取有价值的活性物质日益被人们重视通过对柚皮挥发油的调查研究，发现柚皮挥发油有抗微生物、抗菌和驱虫的作用，同时它也可作食品、饮料、化妆品的发香原料。
但是它还只是实验室研究发现的结果，并没有被规模的广泛的应用于产业中。
国内外每年产生大量柚皮残渣，若对其进行有效的提取利用，同时开发制造新的周边产品，此意义将非常重大。
这样既可避免资源浪费，又可使之具有广阔的发展前景。
通过调查柚皮油的提取方法主要有水蒸汽蒸馏法、压榨法、溶剂浸提法，超临界二氧化碳萃取法等。
关键词：柚皮油、提取方法前言柚子是生活中常见的水果，口感酸甜，凉润，营养丰富，药用价值高。
人们经常只食用其果肉，而丢弃果皮。
其实在柚皮中也含有大量的有用物质，若能将其提取利用，不仅对资源合理利用，而且对环境也起到保护作用。
柚子皮重约占柚果重的40%，柚皮中含有丰富柚皮苷、橙皮苷类柠檬苦素、胡萝卜素、果胶和香精油等，具有化痰，消食，下气，快膈，疝气等作用，含有较高的保健和药用价值。
柚皮中的香精油即柚皮油（柚皮挥发油），是柚皮提取物的主要成分之一。
它是一种混合物，主要为单萜烯、倍半萜烯和双烯或这些物质的氧化还原衍生物。
其中的主要成分较明确地包括了d-烯（d-烯是香味成分的主要“发香体”和“载香体”），还有α-蒎烯、柠檬醛、芳樟醛、癸醛、辛醛、辛醇、壬醇、α萜品醇、邻氨基苯甲酸甲酯等几十种成分。
柚皮油是黄色至黄绿色液体，具有柚子的果香。
同时它具有祛痰、止咳、平喘、促进胃肠蠕动、促进消化液分泌镇痛、溶解胆结石、抗菌消炎和去除自由基等作用[1]。
可作医药、食品、饮料、化妆品的香原料，广泛应用于食品、日用化工等行业。
我国每年种植大量柚子，自然产生大量柚皮。
如果作为垃圾处理，会造成环境污染，也是一大资源浪费，如果对柚皮再利用进行挥发油的提取，是对该资源的综合利用，具有良好的社会效益和经济效益。
这也是本文的调查意义。
近年来已经有很多的研究单位，对柚皮油的提取进行了大量的研究，本文通过查找阅读大量的文献资料，发现柚皮油的提取有多种方法。
其中传统的方法有水蒸汽蒸馏法、压榨法、溶剂浸提法、近年发展较快的超临界二氧化碳萃取法等，这些都是柚皮油的主要提取方式。
由于其他学科的不断发展，柚皮油的提取工艺也在不断的融入新的技术，例如微波辐射法，微波辐射法就是用到了微波技术从天然植物中提取香料。
根据资料调查，这些提取工艺有各自的优缺点。
不同提取方法对物质的质量影响极大，故探寻更高效可行的提取方法具有特别重要的理论和实践意义。
1柚皮的柚皮化学成分柚子属芸香科[Rutaceac]柑橘属木本植物，形状为球形或近于梨形，呈柠檬黄色；果肉白或红色，隔分成瓣，其性寒，味甘酸。
它广泛地分布在我国长江以南的地区，包括广东、广西、福建、台湾、浙江、四川、江西等省。
现在除了我国种植外，在东南亚许多国家和地区都有栽培，美国、南非、巴西、阿根廷以及日本也是柚子的主要产地。
柚子变种甚多，其著名品种有文旦柚、沙田柚、坪山柚、四季抛、大红抛等。
其中常山胡柚为原产地域产品保护产品。
通常人们吃的均为胡柚，只食用其果肉，而柚子皮是作为废料被丢弃，若能对这些残渣加以利用，具有极大的社会意义。
经过研究调查发现柚皮中含有丰富柚皮苷、橙皮苷类柠檬苦素、胡萝卜素、果胶和香精油等，具有较高的保健和药用价值[2]。
2挥发油的提取工艺根据文献资料调查，从柚皮中提取挥发油有多种方法。
其中传统的方法有水蒸汽蒸馏法、压榨法、溶剂浸提法等。
还有近年发展较快的超临界二氧化碳萃取法，由于其他学科的不断发展，柚皮油的提取工艺也在不断的融入新的技术，例如微波辐射法。
不同的提取方法各有千秋。
下面是水蒸气蒸馏法提取工艺的介绍。
中国药典规定的很多挥发油的提取都是水蒸气蒸馏法，其原理是由于水分子容易向果皮细胞组织中渗透，水置换出香精油，使精油向水中扩散，在水蒸气作用下形成油水共沸物同时蒸出。
它避免了直接蒸馏的过热或焦化，随水蒸气的蒸馏，挥发油的化学结构不被破坏，故特别适合挥发油提取，是应用最广泛的一种方法。
蒸馏法工艺步骤：准确称取柚皮，切成大小不一的小块，捣烂后装入蒸馏烧瓶中。
加入适量蒸馏水。
加热回流，待提取器中油量不再增加时，停止加热。
将水缓缓放出，即得到柚皮挥发油[ 3－4 ]。
干燥度：与新鲜果皮的得油率相比，干燥果皮的得油率较高[5]。
因为干燥果皮的水分丢失较多，但新鲜果皮的香精油质量要比干燥果皮的好，香气更为自然丰满。
因为正常生理状态下，香精油分子周围有一层保护膜，使其较难渗出果皮。
但在干燥的过程中，保护膜由于渗透压的变化而破损，果皮中的某些易挥发性成分随着水分的蒸出而损失了一部分，某些不稳定成分还会发生变性，从而导致香精油成分发生变化，使香精油质量降低。
破碎度：适度的破碎有利于提高得油率[6]。
块状果皮的得油率明显高于颗粒状果皮的得油率。
其中边长小的块状果皮得油率又明显高于边长大的果皮。
这是因为破碎度越高，颗粒越小，物料和溶剂接触的面积越大，香精油从物料内部扩散到固体表面所通过的距离越短，越容易被蒸出。
颗粒状的果皮随着粉碎度的升高，得油率有下降的趋势。
粉碎的物料提取时会发生“冲团”现象，导致蒸发烧瓶内溶液暴沸，导致得油率下降，有时甚至造成试验失败。
提取时间：随着提取时间的延长，柚皮得油率均不断增加。
提取时间超过一定时间后，得油率的增加趋于缓慢，此时的时间即为最适提取时间。
资料显示，柚皮挥发油的提取时间超过90 min后，得油率的增加趋于缓慢。
水蒸气蒸馏法提取柚皮香精油的最佳提取时问确定为90 min[7]。
助剂：提取时加入一定的助剂可改变果皮内外的渗透压差，改变香精油的得率[15]。
通过对氯化钠、硫酸钠、碳酸钙三种助剂对得油率的调查发现氯化钠对沙田柚果皮的得油率影响较大，得油率三者中最大[ 7]。
方法的特点：该方法设备简单、成本低、产量大、但提取时间长。
除了水蒸气蒸馏法外，还有压榨法、溶剂浸提法、超临界二氧化碳萃取法、微波辐射法等。
根据调查，查找资料，现在每个方法都有自己的优缺点，现通过列表对各种工艺作一点总结：如表方法特点水蒸汽蒸馏法设备简单、成本低、产量大、得油率高、时间长成本低、能耗少、得油率低、时间长、但有较佳的气味、其香气接近于天然果香、质压榨法量好溶剂浸提法设备简单、成本低、产量大、得油率高、质量好、时间长超临界二氧化碳萃技术先进、萃取时间短、精油好、但设备要求高、成本也高取法微波辐射法萃取时间短、得油率高、精油质量好、操作成本低、技术先进、设备要求高由表我们可以明显发现微波辐射法是最佳的提取工艺。
该法萃取时间短得多，并且可提高物料中易挥发成分的萃取得率，精油质量好，减少原料的预处理费，并于环境无害。
但是微波辐射法的设备要求高，需要资金大。
柚皮油主要以萜烯类化合物为主，共有26种，占到总量的53%。
分别为十氢-1，5，5，8-四甲基-1，2，4-亚甲基奠烯、6-乙烯基-6-甲基-1-(1-甲基乙基)-3-环己烯、8-芹子烯、ａ-蒎烯、β-蒎烯、D-芋烯、1a，2，3，5，6，7，7a，7b-庚氢-1氢-环丙[e]奠烯等7种。
其次为酮(4种)、醇(3种)、十一烷(2种)和萘等。
分子量分别为136和204的化合物居多，可能是柚皮有香气组分的原因。
另外，柚皮中还含有少量的酯、醇、酮、奠、烷烃等挥发性成分[8]。
有人对胡柚皮的化学成分进行了较为系统的研究,从中较明确知道大部分化合物：如d－芋烯等22个萜及烃类化合物，占71．57％；芳樟醇等8个醇类化合物，占5．24％；紫苏醛等2个醛类化合物，占0．22％；奴卡酮等7个酮类化合物，占6．66％；乙酸香叶酯等6个酯类化合物占，2．62％等[9]。
目前，挥发油的测定方法有红外光谱法、质谱法、气相色谱法。
气相色谱法(GC)可分离挥发油中的成分，并根据已知成分的对照品作出定性和定量。
近年来迅猛发展的超临界流体萃取技术(SFE)以其分离效率高、操作周期短、传质速率快、渗透能力强、蒸发潜热低等优点在中药有效成分如生物碱、挥发油、苯丙素等的提取方面得到广泛应用，对于挥发油SFE与其它色谱技术及红外光谱、质谱联用，可高效、快速地分析其中的有效成分。
但GC与SFE因仪器设备昂贵、对照品来源有限及实验操作复杂等因素的限制，目前尚难普及，而且CC与SFE都不能对挥发油整体作出定量。
所以在实验室中最常用的是红外光谱法，这种方法操作简便，检测所需时间短。
讨论通过实验，我们知道水蒸气蒸馏法所需要的设备比较简单、成本低、产量大、得油率比较高、但是所需时间比较长，而且容易堵塞玻璃管道,方法比较落后，这对柚皮挥发油的提取有极大的抑制作用。
因此，如何改进提取工艺技术，改进设备条件，降低生产成本，提取出更多更纯的柚皮油，是提高柚皮油发展的重要课题。
参考文献[1]肖崇厚.中药化学.上海：上海科技出版社，1997．2652]贾冬英,姚开,谭敏.柚果皮生理活性成分研究进展[J].食品与发酵,2OOO(11)：74—78[3]凌育赵.水蒸气蒸馏法提取桔柑皮中的香精油[J].广东化工,2005,4:43[4]郑旭煦,殷钟意,洪燕等.从橙皮中提取香精油的工艺条件研究[J].天然产物研究与开发,2003，15(6)：528[5]陈纯馨,赖兴华,袁毅桦等.从柑桔皮中提取香精油的技术研究[J].佛山大学学报,1997,15(2)：70[6]何坚,宝国.香料化学与工艺学一天然、合成调合香料[M].北京：化学工业出版社,1995,572.587[7]赵文红,赵翱,自卫东,陈树均.水蒸汽蒸馏法提取柑桔类果皮香精油的工艺研究.《现代食品科技》,Vo1.23No.9[8]赵雪梅,叶兴乾,朱大元.常山胡柚皮中挥发性成分分析.[9]周永红,乔红运,王立升,刘雄民.容县沙田柚果皮挥发油成分的GC—MS分析.广西大学学报：1001,7445(2004)01,0070,03。
柚子精油萃取
教学活动
1.酒蒸馏原理说明 2.柚子精油萃取原理
教学活动
3.学习酒蒸馏装置，并了 解李必氏冷凝器的作用
教学活动
4.配合中秋节时令学习柚皮精油萃取： （1）蒸馏水与甘油质量比1：4，当作
萃取液。 （2）柚子一颗，将柚子皮内的白色部
分刮除，再以剪刀将柚子皮剪成 碎状，需注意使油囊被破坏。 （3）将萃取液及柚子皮倒入玻璃罐中 隔水加热，用温度计辅助测量， 水温控制在约 60℃即可，约煮35 分钟以上。
原理和概念
• 柚子皮含有精油中的柠檬醛，独特芳 香味道，商业应用已相当广。
• 本特色课程设计是以 有机溶剂萃取法从柚 子皮萃取出精油，并 试着把萃取的精油做 为生活方面上的其他 应用，如泡澡及芳香 剂等。
实验步骤-蒸馏酒装置
1. 蒸 馏 瓶 加 入 约 250㏄ 的 红 葡 萄 酒
实验步骤-蒸馏酒装置
教学活动
5.静置冷却至室温，等下一节下课时 间再以滤袋滤取柚皮甘油萃取液， 装入玻璃罐中，平日放入冰箱保存 时，最好贴上标签，注明名称及日 期，有效期限可达 6 个月。
原理和概念
中秋节前后是柚子的盛产季节，享受 完柚子酸甜多汁的果肉后，总会剩下 许多柚子皮，这可让婆婆妈妈们烦恼 不已，把他们当作厨余丢了又觉得可 惜，由文献得知柚表皮具有天然精油 成分，风干后放置通风处即可有天然 驱蚊效果，若泡在酒精一周后，也可 当防蚊液喷洒。
2.“水浴法”装置，锅中水的高 度大于蒸馏瓶内酒精，使冷水 由冷凝管下方（进水口）流入 ，上方（出水口）流出
注：若蒸馏溶液无法沸腾，就无 须隔水加热
如下页图
实验步骤-蒸馏酒装置
实验步骤-蒸馏酒装置
3.磁搅拌子旋转， 均匀混合避免溶 液突沸
柚子精油提取实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本实验旨在通过水蒸气蒸馏法提取柚子皮精油，并对其理化性质和化学成分进行分析，以了解柚子精油的提取过程及其应用价值。
二、实验原理柚子皮精油主要存在于柚子皮的外果皮油腺中，是一种具有强烈芳香气味的挥发性油脂。
水蒸气蒸馏法是一种常用的提取植物精油的方法，其原理是利用水蒸气将精油从植物原料中带出，再通过冷凝分离得到精油。
三、实验材料与仪器材料：1. 新鲜柚子皮2. 二甲苯（作为溶剂）3. 蒸馏烧瓶4. 冷凝管5. 移液管6. 电子天平7. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）四、实验步骤1. 柚子皮预处理：将新鲜柚子皮洗净，去皮去籽，切成小块，用电子天平称取30.00 g。
2. 水蒸气蒸馏：将预处理好的柚子皮放入1 L蒸馏烧瓶中，按实验中的料水比加入一定量的蒸馏水，浸泡一段时间后进行水蒸气蒸馏。
3. 精油提取：蒸馏完成后，将蒸馏液通过冷凝管冷凝，收集得到的淡黄色透明液体。
4. 精油纯化：将收集到的精油加入一定量的二甲苯，搅拌均匀，过滤去除杂质。
5. 精油含量测定：采用GC-MS对提取的柚子皮精油进行成分分析，并计算精油含量。
五、实验结果与分析1. 精油提取率：通过GC-MS分析，得到柚子皮精油的提取率为0.8%。
2. 精油成分分析：柚子皮精油的主要成分包括柠檬烯、β-月桂烯、α-松油烯等，其中柠檬烯含量最高，占总成分的63.1%。
3. 应用价值：柚子皮精油具有独特的芳香气味，可广泛应用于食品、日化、医药等领域。
柠檬烯等成分具有清凉、解毒、抗炎、缓解炎症等功效，具有良好的应用前景。
六、实验讨论1. 柚子皮精油提取过程中，料水比、蒸馏时间、冷凝温度等因素对精油提取率有显著影响。
本实验中，料水比为1:10，蒸馏时间为3小时，冷凝温度为45℃，提取率较高。
2. 柚子皮精油的主要成分柠檬烯具有多种生物活性，如抗炎、抗菌、抗氧化等，具有广泛的应用价值。
3. 柚子皮精油提取过程中，存在一定的污染风险。
柚皮精油提取工艺及抗氧化抑菌活性研究
中国果菜China Fruit &Vegetable第43卷,第10期2023年10月精深加工Deep Processing 收稿日期:2023-03-10基金项目:国家级大学生创新创业项目（202113241007）；湖北省教育厅科研指导性项目（B2022）；校级学生科研项目（2020XSZ19）第一作者简介:李西（1997—），男，本科，主要从事食品加工方面的工作*通信作者简介:严碧云（1984—），女，副教授，博士，主要从事食品微生物及天然产物加工方面的工作柚皮精油提取工艺及抗氧化抑菌活性研究李西1，姜凯1，黄爱妮1，王琴2，张泽英1，严碧云1*（1.武昌工学院食品健康研究所，湖北武汉430065；2.武汉大学人民医院，湖北武汉430065）摘要:为提高柚皮的附加值，采用微波超声协同方法提取柚皮精油，以柚皮精油得率为考察指标，在单因素试验的基础上运用响应面法优化提取工艺。
结果表明，柚皮精油微波超声+溶剂提取最佳工艺为微波功率450W 、微波时间8min 、超声功率400W 、超声时间15min 、石油醚与柚皮的比例为6∶1（mL/g ）、萃取温度36.8℃，在此工艺下提取的精油得率为（8.0±0.33）%。
当精油浓度为10%时，羟自由基清除率为98.29%；低于同浓度的VC ，DPPH 自由基清除率为49.28%，远低于同浓度的VC ，但上升趋势明显；精油对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌具有明显的抑制效果。
总之，柚皮精油具有优异的抗氧化和抑菌活性，可进一步开发成天然保鲜剂应用于食品加工与贮藏。
关键词:柚皮精油；抗氧化；抑菌；微波；超声波中图分类号：TS218文献标志码：A文章编号：1008-1038(2023)10-0012-07DOI：10.19590/ki.1008-1038.2023.10.004Study on Extraction Process and Antioxidant,Antibacterial Activityof Essential Oil from Pomelo PeelLI Xi 1,JIANG Kai 1,HUANG Aini 1,WANG Qin 2,ZHANG Zeying 1,YAN Biyun 1*(1.Institute of Food and Health,Wuchang Institute of Technology,Wuhan 430065,China;2.People’s Hospitalof Wuhan University,Wuhan 430065,China)Abstract:In order to improve the utilization value of pomelo peel,essential oil was extracted from pomelo peel bymicrowave-ultrasonic synergistic method.With the yield as the index,the optimal scheme was determined by response surface methodology on the basis of single factor experiment.The optimal process conditions were that microwave power was 450W,microwave time was 8min,ultrasonic power was 400W,ultrasonic time was 15min,the ratio of petroleum ether to pomelo peel was 6∶1(mL/g),and extraction temperature was 36.8℃.Under this condition,the yield of essential oil was (8.0±0.33)%.When the concentration of essential oil was 10%,the hydroxyl radical scavenging rate was 98.29%,which was lower than that of VC at the same concentration,and the DPPH radical scavenging rate was 49.28%,which was much lower than that of VC at the same concentration,but the柚子（）是芸香科柑橘属植物柚的果实，是最常食用的水果之一，2022年中国的柚子年产量高达5.16×106t，居世界首位[1]。
柚皮精油提取工艺与应用概况
柚皮精油提取工艺与应用概况午第卷综述与述评精油提取工艺与应用概况宋平 ,吴厚玖 , 街誊西南大学食品科学学院,重苈;中国农科院柑橘研究所, 重庆‖摘要:柚子皮香精油气味清香,深得百姓青睐,然而在日常生活中还没有得释《皮精油的提取方法及其优缺点,概述了柚皮精油的应用情况。
根据现阶段柚皮精油的应用状况,对未来柚皮精油的发展做了相应的展望。
关键词:柚皮精油;提取方法;应用;展望中图分类号:文献标识码:: . /. . . . .柚子属于植物界被子植物分支真双子叶植物外果皮部分 ,破碎成小块 ,放入圆底烧瓶中 ,加分支无患子目芸香科橘桔属中的一个种类 ,为世水煮沸蒸馏。
馏出液用乙醚萃取分离有机相。
将界柑桔四大类群甜橙类、宽皮柑桔类、柠檬来檬类、有机相中乙醚在水浴中蒸发 ,得到透明油状物质。
葡萄柚和柚类之一 ,也是我国的特色水果。
柚类该油状物质有强烈的芳香气味 ,即为柚皮挥发油。
主产国主要为中国、泰国、越南、马来西亚、印蒸馏过程中可进行多次反复蒸馏以提高皮柚皮精度、菲律宾和日本 ,其中中国柚类的种植面积和油提取率。
产量均居世界首位。
柚子皮本身具有清? 、解毒、樊猛等在同时蒸馏萃取制备富含圆柚酮的柚抗炎、败火等功效】,另外还可以作为提取精油、果皮精油研究中,采用同时蒸馏萃取 ,通过连续蒸胶、柚皮甙和新橙皮甙的原料。
柚皮香精油是柚馏和不同时段蒸馏提取沙田柚皮精油 ,发现连续子外果皮油胞中含有的一类具有强烈芳香气味化蒸馏的精油提取率 . % 低于个时段精油合物 ,具有令人喜爱的独特芳香风味 ,是饮料、提取率之和 . % ,萃取剂用量对精油的提取率啤酒、糖果等食品的矫味剂、赋香剂. ,也是许多有明显的影响。
所谓同时蒸馏萃取即将柚皮粉碎 ,日化产品的增香剂。
由于柚子皮含有这些十分有称取后置于圆底烧瓶内,加蒸馏水 ,置于同时蒸价值的有效成分 ,所以对它的研究也越来越受重馏萃取仪的一端 ,用油浴加热 ;同时蒸馏萃取仪视 ,国内外有多篇文献报道了柑橘精油的提取方的另一端装有二氯甲烷圆底烧瓶 ,用恒温水浴加法 ,但是由于柚子果大、不同种类柚果体积差异热。
柚子精油萃取_教案
教学活动实施过程课目领域名称：蒸馏酒及时令实验－柚子精油萃取教学成果图左：蒸馏酒精装置图右：柚子精油萃取1.蒸馏酒时若是依课本实验所言隔水加热，效果很差，可能是温度不够高的原因。
2.柚子精油萃取温度不要太高，否则精油都会挥发掉。
老师及学生心得分享学生：1.终于可以在实验室体验酒的蒸馏过程，好香！让人忍不住想品酒！老师：1.这是常见蒸馏酒装置，只要装置仪器够干净是可以喝一口的喔！2.柚子精油可用玻璃瓶装回家，维生素C含量很高，泡澡具有美白效果，可以跟妈妈分享！【附录一】蒸馏酒装置原理和概念【注意事项】1. 受热液体为红葡萄酒，必须以电热板加热，且实验室中严禁点火。
2. 蒸馏瓶的酒精沸腾后有飞溅之虞，应将电热板电源切断，以免酒精冲进冷凝管。
3. 蒸馏红葡萄酒，蒸馏所得应为乙醇与水的共沸物。
○1蒸馏瓶加入约250㏄的红葡萄酒○2“水浴法”装置，锅中水的高度大于蒸馏瓶内酒精，使冷水由冷凝管下方（进水口）流入，上方（出水口）流出＞＞若蒸馏溶液无法沸腾，就无须隔水加热○3磁搅拌子旋转，均匀混合避免溶液突沸○4使酒精沸腾，观察温度计读数○5收集冷凝管流出液体，与蒸馏瓶内的红葡萄酒作颜色比较【附录二】柚子精油萃取原理和概念中秋节前后是柚子的盛产季节，享受完柚子酸甜多汁的果肉后，总会剩下许多柚子皮，这可让婆婆妈妈们烦恼不已，把他们当作厨余丢了又觉得可惜，由文献得知柚表皮具有天然精油成分，风干后放置通风处即可有天然驱蚊效果，若泡在酒精一周后，也可当防蚊液喷洒。
柚子皮含有精油中的柠檬醛，独特芳香味道，商业应用已相当广，本特色课程设计是以有机溶剂萃取法从柚子皮萃取出精油，并试着把萃取的精油做为生活方面上的其他应用，如泡澡及芳香剂等。
实验过程1.蒸馏水与甘油质量比1：4，当作萃取液。
2.柚子一颗，将柚子皮内的白色部分刮除，再以剪刀将柚子皮剪成碎状，需注意使油囊被破坏。
3.将萃取液及柚子皮倒入玻璃罐中隔水加热，用温度计辅助测量，水温控制在约60℃即可，约煮35分钟以上。
酶辅助水蒸气蒸馏法提取蜜柚柚皮精油及其抑菌活性研究
2019年第23期广东化工第46卷总第409期·17·酶辅助水蒸气蒸馏法提取蜜柚柚皮精油及其抑菌活性研究吕橄1，陈斯婷1，武广珩1，龚新怀1，吴玉琼2，张传海1* (1．武夷学院福建省生态产业绿色技术重点实验室，福建武夷山354300；2．武夷学院茶与食品学院，福建武夷山354300)Study on Extraction of Essential Oil by Enzyme-assisted Steam Distillation fromPomelo Peel and its Antibacterial ActivityLv Gan1,Chen Siting1,Wu Guangheng1,Gong Xinhuai1,Wu Yuqiong2,Zhang Chuanhai1*(1.Provincial Key Laboratory of Eco-Industrial Green Technology,Wuyi University,Wuyishan354300；2.College of Tea and Food Science,Wuyi University,Wuyishan354300,China)Abstract:Guanxi honey pomelo peel was used as raw material,the essential oil was extracted by cellulase enzyme-assisted steam distillation method,and its antibacterial activity was evaluated.Based on the result of single factor experiment,the optimal extraction conditions were determined by orthogonal test,and the antibacterial activity of essential oil was determined by filter paper method.The results showed that the optimal extraction conditions were as follows:enzymatic dosage of0.5%,extraction temperature of45℃,pH value of4.0,and extraction time of2hours.The extraction rate of essential oil was1.96%,46%higher than that before optimization,and180%higher than that by general steam distillation.The extracted essential oil owned certain inhibitory effect on Saccharomyces cerevisiae,Bacillus subtilis and Micrococcus luteus,but had no inhibitory effect on Aspergillus niger.Keywords:honey pomelo peel；steam distillation；cellulase；antibacterial activity琯溪蜜柚是福建省漳州市著名的地方传统名果，至今已有500多年的栽培历史，是目前我国柚类栽培第二大良种，栽培面积约占全国柚类栽培面积的15%。
柚子皮精油的提取工艺、柚子皮精油的应用和使用方法[发明专利]
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810542374.4(22)申请日 2018.05.30(71)申请人 叶于诚地址 310012 浙江省杭州市西湖区圣苑小区11幢1401室(72)发明人 叶于诚 (74)专利代理机构 北京维正专利代理有限公司11508代理人 戴锦跃(51)Int.Cl.C11B 9/02(2006.01)A23B 7/154(2006.01)A23B 7/16(2006.01)(54)发明名称柚子皮精油的提取工艺、柚子皮精油的应用和使用方法(57)摘要本发明公开了一种柚子皮精油的提取工艺、柚子皮精油的应用和使用方法，属于精油提取和防腐技术领域，该柚子皮精油的提取工艺包括：步骤一，挑选表皮完整且无腐败的柚子，漂洗，自然风干至表皮没有水滴，刀削获得柚子皮；步骤二，将步骤一中获得柚子皮打碎成粒状，加水在120-180℃的加热温度下蒸馏2-4h，获得柚子皮精油；所述步骤二中，粒状的柚子皮与水的重量份数比为1:1-3。
本发明中的提取工艺，具有提高柚子皮精油得率的优点，获得的柚子皮精油的浓度较高，且对番茄具有较好的防腐抑菌的优点。
权利要求书1页 说明书6页 附图2页CN 108715773 A 2018.10.30C N 108715773A1.一种柚子皮精油的提取工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，挑选表皮完整且无腐败的柚子，漂洗，自然风干至表皮没有水滴，刀削获得柚子皮；步骤二，将步骤一中获得柚子皮打碎成粒状，加水在120-180℃的加热温度下蒸馏2-4h，获得柚子皮精油；所述步骤二中，粒状的柚子皮与水的重量份数比为1:1-3。
2.根据权利要求1所述的柚子皮精油的提取工艺，其特征在于，所述步骤一中，对柚子的表皮采用食盐进行搓洗。
3.根据权利要求1所述的柚子皮精油的提取工艺，其特征在于，所述步骤二中，所述柚子皮的大小为60-80目。
微波辐射法提取柚皮_橙皮的挥发油[1]
文章编号:100421656(2003)0620863202微波辐射法提取柚皮、橙皮的挥发油陈纯馨,陈 忻,袁毅桦,梁少华(佛山科学技术学院理学院,广东佛山 528000)关键词:柚皮;橙皮;微波辐射法;香精油中图分类号:O62916 文献标识码:A 香精油是橙皮、柚皮提取物的主要成分之一,广泛应用于食品、日用化工等行业。
传统的提取方法有水蒸气蒸馏法、压榨法、溶剂浸提法以及近年发展较快的超临界二氧化碳萃取法等[123]。
本文用微波辐射法提取柚皮油,并考察橙皮、柚皮挥发油的产率及其各种影响因素。
1 实验称取1cm2大小的果皮100g(晒约7d的干柚皮、干橙皮,或即买即用鲜果皮),装入800ml烧杯中,用正己烷充分浸润,置于家用微波炉(G alanz, W D900,900W,245MH z)中辐照,抽滤,减压蒸馏分离提取物与萃取介质,离心干燥除去树脂等杂质,称重并计算产油率。
产油率=(精油质量/果皮质量)×100%。
香精油中加入5ml无水乙醇,置于冰箱中放置24h,对之进行纯化。
2 结果与讨论在微波辐射法中萃取剂与物料之比L/kg可在1∶1至20∶1范围内变动,以能充分有效地提取所希望的物质为度,本文所有实验中为3∶1。
考察了果皮挥发油产率的影响因素:211 萃取时间与微波功率微波辐照时间视植物种类而异,一般在10-100s之间,辐照时间的长短也与含水量有关,较干的物料需要较长的辐照时间[3]。
微波功率为360W时,正己烷于60s出现沸腾现象,因此分别将萃取时间缩短和延长10s来进行比较。
而施加于欲萃取的物料的微波能或微波剂量的确定,则以最有效地萃取出所需的物质而定,且在微波波段内的任何一种波长的射束都可被物料中的成分不同程度的吸收。
选取微波炉的功率为360W、594W,频率均为2450MH z。
正交实验结果见表1。
可见影响香精油产率的主要因素为时间,微波功率为次要因素。
随着介质的沸腾和提取时间的延长,香精油以及一些沸点较低的成分,可能随着介质的沸腾而挥发掉。
柚子皮精油提取分离方法及其成分分析
柚子皮精油提取分离方法及其成分分析徐慧;吕金顺;沈茜茜;陆宇【摘要】用乙醚萃取、常压蒸馏法对柚子皮低沸点混合物组分进行了提取.采用自制简易分段微量蒸馏装置对所得混合物进行分馏,并用气相色谱-质谱( GC-MS )法对分馏组分进行测定.分馏得到两种馏分(极易挥发组分和挥发性组分)；挥发性组分中检测出9种成分,主要为乙醚,β-月桂烯、D-柠檬烯等；极易挥发组分中检测出4种成分,主要为乙醚；柚子皮挥发性组分中共检测出了22种成分,其主要成分为D-柠檬烯(62．43%)、β-月桂烯(23．16%)、2,6,11,15-四甲基-十六烷-1,6,10,14-四烯(3．08%).实验结果表明,柚子皮挥发性组分为柚子皮精油,柚子皮是提取D-柠檬烯和β-月桂烯单离香料的良好植物资源.通过改进提取方法,可以简化提取并能除去精油中残留的低沸点提取溶剂,提高主要成分的含量.%The low boiling point mixture ( components) of Citrus maxima peel was extracted by the ether ex-traction and the distillation method. The components were fractionated into two fractions ( very easy volatile component and volatile component) by the self-regulating fractionator. The chemical components of the differ-ence fractions were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry ( GC-MS ) . Results showed that the components contained 9 compounds and the major components were ethyl ether ( 86. 53%) , D-limonene (8. 38%) and. beta. Myrcene(2. 47%);very easy volatile component contained 4 compounds and the major compounds were ethyl ether (96. 95%);the volatile component contained 23 compounds and the major com-ponents were terpenes and their oxides, alkanes, esters and ketones. The content of them were 62. 43% ( D-limonene), 23. 16% (. beta.-Myrcene), 3. 08%(2,6,11,15-tetramethyl-hexadeca-2,6,8,10,14-pen-taen), 2. 02% (s-(E,E)-1-methyl-5-methylene-8-(1-methylethyl)-1,6-cyclodecadi-ene) and 1. 67%(2-ethoxy-Propane) . The experimental results indicated that the volatile group is essential oils of of Citrus maxima peel, of Citrus maxima peel is a good plant resource of extracting the beta-myrcene, D-limonene. Through im-prove the extract methods for extraction essential oil and the self-regulating fractionator, essential oil could be quickly extracted, the residuary extraction liquids in essential oil could be easily removed and the content of main component will be improved.【期刊名称】《淮阴师范学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】5页(P43-47)【关键词】柚子皮;提取与分离;精油;成分分析【作者】徐慧;吕金顺;沈茜茜;陆宇【作者单位】淮阴师范学院化学化工学院，江苏淮安 223300;淮阴师范学院化学化工学院，江苏淮安 223300; 淮阴师范学院江苏省生物质能与酶技术重点实验室，江苏淮安223300;淮阴师范学院化学化工学院，江苏淮安 223300;淮阴师范学院化学化工学院，江苏淮安 223300【正文语种】中文【中图分类】R284.1柚子(Citrus maxima)又名文旦、气柑,为芸香料柑橘属的一种水果.我国柚子资源丰富,广泛分布于广东、广西、福建等地,销售遍及全国各地.柚子性寒、味甘酸,具有消炎防菌、化痰止咳、理气清肠、下气消食、补血健脾等功效.其独特的芳香,清爽的口感,备受人们的青睐.柚子的外皮中含有多种活性成分,如:柚皮甙、果胶、香精油、色素等,具有较高的保健和药用价值,还有防治和杀灭害虫的作用[1-2].柚子皮有广泛的用途,除了加工成蜜饯外,还可以提取精油、果胶、柚皮甙和新橙皮甙及其氢化产物的甜味剂,柚子皮渣还可以加工成饲料[3].由于柚子特有的优雅香气会使人产生一种新鲜、清爽感,可以起到植物芳香疗法的作用,近年来受到了人们的青睐.但柚子食用肉后,会产生大量的不可食用的废弃物柚子皮.已有文献对柚子皮的挥发性成分进行了研究报道[4-5].但这些研究一般采用水蒸气蒸馏法提取,提取后采用有机溶剂进行萃取和蒸馏法除去有机溶剂.这一提取精油法耗费人力和能源,消耗大量溶剂,且会有水蒸汽蒸馏过程产生的热分解低沸点物质和氧化产物,使得到的精油成分不准确.本研究改进了提取方法,采取乙醚直接萃取法、常压蒸馏和采用简易分馏器对所得的提取物进行分馏制备精油,采用气相色谱-质谱分析技术对精油成分进行分析.研究的目的在于提供一个可以简化提取精油方法及简便的除去精油中残留的低沸点提取溶剂的方法,并且揭示这一植物精油的主要化学成分.1.1 材料与试剂试剂:无水乙醚、无水硫酸钠,试剂均为分析纯.材料:实验用柚子皮来源于市售的柚子,并经过鉴定.1.2 仪器与设备仪器:6890N-5973N GC-MS联用仪(美国Agilent Technologies)，化学工作站(G1701 DA MSD Chem Station)，7683series进样器，蒸馏装置,萃取装置,自制简易分段微量蒸馏装置(图1).2.1 柚子皮精油的提取将100 g柚子皮粉碎,置于棕色瓶中,并加适量无水乙醚,静置72 h.过滤,用无水硫酸钠干燥24 h.在42℃条件下水浴加热,用蒸馏装置进行蒸馏至无馏出液,得到具有香味又混杂有乙醚气味的黄色油状物组分,提取率0.84%.采用自制简易分段微量蒸馏装置,对所得的组分进行分馏,得到两组馏分：具有浓烈乙醚气味的无色液体(极易挥发组分),收率为18.5%；具有浓郁香味的黄色油状物(挥发性组分),收率为80.5%.2.2 柚子皮提取物及分馏组分的GC-MS分析2.2.1 色谱条件色谱柱:HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25 μm);升温程序:以5℃/min升至100℃,保持5 min;再以10℃/min升至270℃,维持20 min,载气(He)流速为23 mL/min,压力为2.4 kPa,进样为自动进样;分流比为100:1.2.2.2 质谱条件离子源为电子轰击(EI)离子源,电子能量70 eV,接口温度为260℃,质量范围为20～550 amu,溶剂延迟1 min.3.1 柚子皮提取物及分馏组分的化学成分按上述GC-MS条件对柚子皮组分进行分离鉴定,启动G1701DA MSD Chem Station化学工作站,检索NIST02谱图库,结合有关文献检索确定其化学组成,采用峰面积归一化法确定各组成在组分中的含量,色谱离子流图见图2，图3和图4,分析结果见表1，表2和表3.由表1知,以乙醚作为萃取溶剂,采用萃取和蒸馏技术,从柚子皮中提取组分成分,经GC-MS 分析,鉴定出9种组分.主要成分为乙醚(86.43%),β-月桂烯 (2.47%)，D-柠檬烯(8.38%)等.由表2可知,以乙醚作为萃取溶剂,采用萃取法和蒸馏技术,经简易分馏装置分馏,得到极易挥发性组分,经GC-MS 分析,鉴定出4种组分.主要成分为乙醚 (96.95%)，2-甲氧基丙烷(1.88%)等.由表3可知,以乙醚作为萃取溶剂,采用萃取法和蒸馏技术,经简易分馏装置分馏,得到挥发性组分,经GC-MS 分析,共鉴定出22种组分.其中相对含量较大的组分有D-柠檬烯(62.43%)，β-月桂烯 (23.16%)，s-(E,E)-1-甲基-5-亚甲基-8-(1-异丙基)-1,6-环癸二烯(2.02%)，2,6,11,15-四甲基-十六烷-1,6,10,14-四烯(3.08%)等.3.2 柚子皮提取物化学成分分析比较以上组分的化学成分及其相对含量,可以明显的看出,采用萃取及蒸馏技术,得到的化合物种类较少,且主要组成为提取溶剂乙醚,并不是原料特有的化学组成部分.由于大量乙醚的存在,导致了其它相对含量较小的组分未能被仪器检测出.且乙醚与柚子皮中的其他组分的沸点差别较小,采用直接蒸馏法,继续升高温度是不能将乙醚从提取物中分离的.将组分经简易分馏装置分馏,得到的极易挥发性组分组成基本上是乙醚,相对含量为96.95%,而得到的挥发性组分中不含乙醚,这就说明,通过简易分流装置可以将组分中的提取溶剂很好地从混合物中分离,挥发性组分成为真实的柚子皮精油.在本文提取研究的精油22种组分中,萜烯类(93.48%),烷烃类(4.12%),少量酯类(0.51%),以及酮类(0.51%)化合物.这与已有研究结论也有所不同.周永红等运用水蒸气蒸馏法对容县沙田柚果皮挥发油成分进行分析,鉴定出41种成分,主要也为柠檬烯(62.48%),但同时含有大量的氧化萜烯类,如大茴香脑、奴卡酮、芳樟醇等[4];张力等运用水蒸气蒸馏法对柚子皮进行了分析鉴定出31种成分,主要为β-蒎烯、4,4A,5,6,7,8-六氢-4,4A-二甲基-6-(1-甲基亚乙基)-(4R-顺)-3(3H)-萘酮、氧化芳樟醇等[5].本论文的分析结果与文献的差别主要体现在,柠檬烯这一主要化合物在柚子皮精油中是相同的,但本研究中的氧化产物较少,而文献中的较多,这一点可能体现出用直接萃取法和水蒸气蒸馏法两种不同提取方法所致.柚子皮精油中组分中,含量最大的是D-柠檬烯(62.43%)和β-月桂烯(23.16%).D-柠檬烯是一种天然的功能单萜.D-柠檬烯毒性属以AS (一般公认安全)级,具有抗氧化、抗炎、利胆溶石等作用[8-9],因此食品工业常将D-柠檬烯作为添加剂.近年来研究发现,D-柠檬烯还具有较好的预防和抑制肿瘤活性,在预防和治疗乳腺癌、肺癌、皮肤癌、肝癌等均取得了良好的效果[10-11].β-月桂烯也称香叶烯,是一种化学性质活泼的天然产物,化学名称是7-甲基-3-亚甲基-1,6-辛二烯,分子中具有 3 个不饱和的碳碳双键,易发生多种化学反应,如Diels-Alder 反应、还原反应和氧化反应等,可以应用于有机反应的众多领域.但是β-月桂烯目前工业上仅用于合成香料,使得它的应用受到了限制[7].以上实验结果表明,柚子皮精油含有丰富的D-柠檬烯、β-月桂烯,是提取D-柠檬烯、β-月桂烯的一种良好的植物资源,可通过改进操作方法进行提取并加以充分利用.柚子皮精油主要成分为萜烯类(93.48%),烷烃类(4.12%),少量酯类(0.51%),以及酮类(0.51%)化合物.其中含量较大的组分有D-柠檬烯(62.43%)、β-月桂烯 (23.16%).通过改进提取方法和自制简易蒸馏器,可以简化提取精油方法,减少氧化产物，节约能源,可以简便除去精油中残留的低沸点提取溶剂,从而提高主要成分的含量.【相关文献】[1]谢建春,孙宝国,郑雪贞,等.玉环文旦柚果皮挥发性化学成分分析[J].中国食品学报,2006,6(1):75-76.[2]徐泽敏,殷涌光.柚皮的综合利用[J].食品研究与开发,2007,28(1):176-177.[3]何天富.中国柚类栽培[M].北京:中国农业出版社,1999.[4]周永红,乔红运,王立升,等.容县沙田柚皮挥发油的GC-MS分析[J].广西大学学报:自然科学版,2004,29(1):70-72.[5]张力,包玉敏,马莹莹,等.柚子皮挥发油化学成分分析[J].光谱实验室,2010,27(5):1731-1733.[6]中国植物志编辑委员会.中国植物志:14卷[M].北京:科学出版社,1980:170-172.[7]连建伟,夏建陵,黄坤等.β-月桂烯在有机反应中的应用研究进展[J].化工进展,2011,30(8):1826-1830..[8]刘树文.合成香料技术手册[M].北京:中国轻工出版社,2000.[9]Raphael,T J,Kuttan,G.Effect of naturally occurring monoterpenes carvone,limonene and perillic acid in the inhibition of experimental lung metastasis induced by B16F-10melanoma cells[J].Journal of experimental & clinical cancer research,2003,22(3):419-24.[10]Vigushin D M,Poon G K,Boddy A,et al.Phase and pharmacokinetic study of D-limonene in patients with advanced cancer Cancer research campaign phase I/II clinical trials committee[J].Cancer Chemother Pharmacol,1998,42(2):111-117.[11]Ripple G H,Gould M N,Stewart J A,et al.Phase I clinical trial of perillyl alcohol administered daily[J].Clin Cancer Res,1998,4(5):1159-1164.。
柚皮精油的提取与抗菌作用研究_李斌
类别 鲜柚皮 干柚皮
在我国大部分柚皮未加以合理利用，成为废弃 的天然有机资源，不仅造成资源极大浪费，而且污染 了环境。柚皮精油不仅可以作为高档香精用于食 品、化妆品、清洁剂等的生产，而且还可作为药用物 料用于医药行业，研究表明，柚果皮精油具有止咳、 平喘、祛痰、促进消化液分泌、促进胃肠蠕动、溶解胆 结石、镇痛及抗菌消炎等作用，传统中药材陈皮的药
图 2 柚皮精油对金黄色葡萄球菌的抑制效果 注： 0—95% 的乙醇溶液； 1—5% 的精油乙醇溶液； 2—10% 的 精油乙醇溶液； 3—20% 的精油乙醇溶液； 4—40% 的精油乙 醇溶液。
表 6 柚皮精油对金黄色葡萄球菌的抑制作用
柚皮精油浓度 /%
40
20
10
抑菌圈平均直径 / mm 10． 1 9． 5 8． 4
表 3 不同提取时间下柚皮精油得率的比较
提取时间 /h 粗精油得率 /%
4 51． 4
5 62． 1
6 67． 3
由表 3 可知精油得率随着提取时间的延长呈现 增加趋势，从经济角度考虑，选择提取时间为 5 h。 2． 1． 4 提取温度对柚皮精油提取结果的影响
干柚皮用粉碎机粉碎后，取 15 g 用 60 ～ 90 ℃ 沸程的石油醚，按照料液质量体积比 = 1∶ 10，分别在 温度为 65 ℃ 、75 ℃ 、85 ℃ 下回流提取 5 h，经真空浓 缩得精油粗产品，称重，计算得油率 = （ 粗精油的质 量 / 柚皮质量） × 100% ，结果如表 4 所示：