HG 2709-1995-T 聚酯多元醇中羟值的测定
一种生物降解聚酯材料羟值测试方法在生产过程中的应用
一种生物降解聚酯材料羟值测试方法在生产过程中的应用钟宇科;焦建;徐依斌【摘要】本文介绍了乙酸酐-吡啶-甲苯为特征的乙酰化反应体系,且在此体系下通过正交的方法确定了反应参数,建立了可生物降解聚酯材料的羟值表征方法,并按照正交试验确定的实验参数进行对比试验,同时将正交试验的拟合数据和实际测试数据进行了假设检验.统计数据显示两种加热方式对测试的结果影响是不显著的；通过拟合方程计算的理论数据和实际测试数据的差异也是不显著的,如此证明了拟合方程的正确性和适用性,进而确定了生物聚酯材料的羟值测试方法,在聚酯的生产和应用过程中具有较高的实用价值.%This articles introduces the acetylation reaction system which characterized by acetic anhydride-tolu-ene-pyridine, and determines the reaction parameters in this system by orthogonal experiment, to establish a characterization methods of hydroxyl value of biodegradable polyester materials, and uses experimental parameters which determined by orthogonal experiment to do the comparison test, at the same time, uses fitting test data calculated by fitting equation of orthogonal experiment and actual test data to do the hypothesis testing. Statistics show that the effect of two kinds of heating methods on the test results is not significant; the differencethe between theoretical data calculated by the fitting equations and the actual test data is not significant, so that the fitting equation is correct and applicable, and can determine the test method for hydroxyl value of biodegradable polyester materials. It has high practicability in the production and application of polyester process.【期刊名称】《合成材料老化与应用》【年(卷),期】2012(041)006【总页数】5页(P12-16)【关键词】酰化;羟基;聚酯;电位滴定;正交【作者】钟宇科;焦建;徐依斌【作者单位】金发科技股份有限公司产品研发中心,塑料改性与加工国家工程实验室,广东广州510520;金发科技股份有限公司产品研发中心,塑料改性与加工国家工程实验室,广东广州510520;金发科技股份有限公司产品研发中心,塑料改性与加工国家工程实验室,广东广州510520【正文语种】中文【中图分类】TQ325可生物降解聚酯材料的常规测试当中端羧基测试被广泛应用，但端羟基测试也不容忽视，它可作为研究聚酯材料的结构特点重要依据之一。
DMC催化CO_2和环氧丙烷的调节共聚反应及其影响因素
第27卷第11期高分子材料科学与工程Vol .27,N o .11 2011年11月POLYM ER MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERINGNo v .2011DMC 催化C O 2和环氧丙烷的调节共聚反应及其影响因素周统昌1,2,邹志强1,2,刘言平1,2,罗建新1,2,张 敏1,陈立班1(1.中国科学院广州化学研究所,广东广州510650; 2.中国科学院研究生院北京100039)摘要:以聚醚多元醇、二缩三乙二醇或季戊四醇作为分子量调节剂,用Zn -Co 双金属氰化物(DM C )高效催化CO 2和环氧丙烷(PO )调节共聚合成了数均分子量为3000～8000的多官能度脂肪族聚碳酸酯多元醇,共聚物的分子量基本符合设计要求。
几种分子量调节剂均能成功合成两官能度或四官能度的共聚产物,产物中碳酸酯键含量最高可达60%,催化效率最高达663g /g 催化剂,副产物最低可控制到4%。
文中还考察了温度、压力、调节剂及催化剂用量对共聚反应的影响,发现60℃的低温更有利于CO 2和环氧丙烷的共聚反应,而且要获得碳酸酯键含量较高的产物,需控制调节剂和催化剂的比例。
关键词:双金属氰化物催化剂;调节共聚;CO 2;环氧丙烷中图分类号:T Q 316.33+8 文献标识码:A 文章编号:1000-7555(2011)11-0017-04收稿日期:2010-10-22基金项目:广东省自然科学基金资助项目(9151065004000005);广东省工业攻关项目(2008B010600046)通讯联系人:张 敏,主要从事二氧化碳共聚的研究,E -mail :zhangmin @gic .ac .cn 自1969年Inoue [1]成功催化CO 2和环氧化物共聚以来,调节共聚得到的低分子量脂肪族聚碳酸酯多元醇(APC )在聚氨酯领域的应用已成为最具有工业前景的应用领域。
Takeda [2],Inoue [3],Kuyper [4],Shi -mazaki [5]先后报道了用调节共聚得到低分子量APC ,但是碳酸酯键含量都在15%以下,且副产物的含量高达20%到35%,实际上接近于聚醚而不是聚碳酸酯。
苯酐-吡啶法测定聚醚多元醇中羟值含量
苯酐-吡啶法测定聚醚多元醇中羟值含量苏义华【摘要】本文介绍了利用苯酐-吡啶法测定聚醚多元醇中的羟值含量.讨论了水含量、称样量、NaOH的滴加速度等对测定结果的影响.此法的酯化反应稳定、彻底,是一种测定数据准确、可靠的测定方法.%This paper describes the use of phthalic anhydride - pyridine determination of polyether polyoi hydroxyl value content. The water content, sample weight, sodium hydroxide drop acceleration effects on the test results were discussed. The esterification reaction is stable, completely, is a kind of determination data accurate, reliable method for the determination.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2012(000)006【总页数】2页(P25-26)【关键词】邻苯二甲酸酐;吡啶;测定;聚醚多元醇;羟值【作者】苏义华【作者单位】黑龙江省化工研究院,黑龙江哈尔滨150078【正文语种】中文【中图分类】O656在聚氨酯胶粘剂的研制和生产过程中，经常涉及对原料、半成品及胶粘剂产品的分析和测试，分析和测试在胶粘剂的研制、生产及应用中是很重要的技术手段。
在聚氨酯胶粘剂领域，采用的分析测试手段繁多、方法也多种多样。
但是在很多种测试方法中，并非一种方法适于多种样品，所以选定一种恰当的测定羟值的方法是很重要的，方法的得当能够保证所测样品结果的准确性、数据的可靠性，起到真正地监测原材料的质量、从而保证成品的质量的作用。
而合成聚氨酯胶粘剂时，合成不同的产品，要用不同的原材料，其中聚醚多元醇就是一种重要的原材料，在原材料聚醚多元醇的合成过程中，羟值含量的测定是很重要的监测其反应程度的手段，同时又是验证产品质量是否符合要求的重要指标之一。
带侧基双键的不饱和聚酯聚氨酯的合成及性能研究
带侧基双键的不饱和聚酯聚氨酯的合成及性能研究王传兴;刘军凯;徐勤红;高传慧;武玉民;侯保荣【摘要】With itaconic acid (IA)and 1,4-butanediol (BDO)as the raw materials,the resultant hydroxyl-terminated aliphatic unsaturated polyesters (PBI)were prepared.The unsaturated polyurethane was prepared with PBI as the soft segment and toluene diisocynate (TDI)as the hard segment.The effect of its reaction conditions on the mechanical properties of the unsaturated polyurethane was also investigated.It was found thatthe film products with the optimum properties were obtained under the material mass ratio of TDI and PBI 1 ∶ 1.5,the reaction temperature80 ℃,optimum reaction time 2 h,with dibutyltin dilaurate in an amount of 1% as the bining with benzoyl peroxide in an amount of 1%,as an initiator, the film of the unsaturated polyurethane wassmooth,transparent and level.The hardness was 6 H,and the adhesion property was A-grade.%由衣康酸和1,4-丁二醇合成的不饱和聚酯二元醇———聚衣康酸丁二醇酯(PBI)作为软段,甲苯二异氰酸酯(TDI)为硬段,合成不饱和聚酯聚氨酯,研究了反应时间、温度、催化剂对—NCO 质量分数的影响以及原料比、引发剂、衣康酸含量对不饱和聚氨酯涂膜的影响。
羟值测定的详细操作说明
羟值测定的详细操作说明2羟值定义与测定原理2.1 羟值定义羟值是与每克重的试样中羟基摩尔量相当的氢氧化钾的毫克重量，单位以mg KOH/g表示。
2.2羟值测定原理在115℃回流条件下，羟基与溶解在吡啶中的邻苯二甲酸酐进行酯化反应，过量的邻苯二甲酸酐用氢氧化钠标准溶液滴定。
2.3干扰水分会使吡啶变黄，影响终点判定，且在反应体系中抢夺邻苯二甲酸酐破坏反应平衡，要求不能有水参与测定过程。
3试剂3.1吡啶：分析纯，含水量小于0.1%，注意密封保存，若呈黄色则弃用。
3.2邻苯二甲酸酐：即苯酐，为分析纯，密封保存，游离酸大于0.2%或吸潮时弃用。
3.3邻苯二甲酸酐吡啶溶液3.3.1 以苯酐/吡啶=20g/120g的比例称取试剂于经干燥的棕色玻璃瓶中，摇至溶解，放置过夜后使用。
若溶液因颜色变棕褐色则弃用。
3.3.2 本溶液以酚酞为滴定指示剂，每25ml消耗0.5mol/L NaOH 标准溶液在100±5ml为宜。
3.3.3 为防止本溶液因吸收水分而失效，要求启用的第二天内使用完毕。
同时配制前应先根据测定次数估计所需的试剂量来量取吡啶试剂，减少浪费。
环境湿度大于65%或潮湿时不宜配制本溶液。
3.4氢氧化钠标准溶液：要求浓度C=0.5mol/L，用邻苯二甲酸氢钾基准试剂标NaOH定。
3.5其它试剂：酚酞指示剂、丙酮、凡士林。
4仪器与安装4.1仪器4.1.1 24/29标准磨口锥形瓶，250ml。
4.1.2 球形冷凝管，冷凝管长度大于40cm，接软水管，通自来水。
4.1.3 油浴，115±2℃。
4.1.4 移液管，25ml。
4.1.5 电子分析天平，0.1mg。
4.1.6 加热温控仪。
4.2 安装事项按图1所示，安装加热回流装置。
安装时注意铁架台要用重物稳定，支架要充分固定。
玻璃磨口间要用凡士林润湿密封。
升降台高度不宜过高，以防油浴定不平稳。
锥形瓶底部与油浴锅底部相距10~15mm为宜，导热油液面需浸没锥形瓶一半。
聚酯多元醇羟值测定方法的比较及优选
聚酯多元醇羟值测定方法的比较及优选刘杰;唐丽;冷雪梅【摘要】Several acylating methods of determining hydroxyl value of polyester polyol were compared, and those application ranges and existing problems were analyzed respectively in this article. By comparing, the simple and rapid itacetic anhydride - N-methyl imidazole - DMF method was proposed with catalyzed acylation reaction in water bath of 45℃ and the standard measuring time shortened from 1~2 hours to 20 minutes, while the testing data was close to the industry standard method.%本文对测定聚酯多元醇羟值的几种酰化方法进行比较研究,分析了几种方法在测试过程中的适用范围及存在问题.通过比较提出了操作简便,快速适用的乙酸酐-N-甲基咪唑-DMF法,该方法催化酰化反应在45℃水浴中进行,完成一次测定耗时可以由行业标准方法的1～2 h缩短至20 min,且测试数据与行业标准法测试数据接近.【期刊名称】《皮革与化工》【年(卷),期】2011(028)006【总页数】3页(P35-37)【关键词】聚酯多元醇;羟值;测定【作者】刘杰;唐丽;冷雪梅【作者单位】辽宁恒星精细化工有限公司,辽宁丹东118003;辽宁恒星精细化工有限公司,辽宁丹东118003;辽宁恒星精细化工有限公司,辽宁丹东118003【正文语种】中文【中图分类】O631.61 引言聚酯多元醇是低聚物多元醇中用量最大的一类，主要用于生产聚氨酯弹性体、涂料及胶粘剂等［1］。
核磁共振内标法测定聚酯羟值
核磁共振内标法测定聚酯羟值作者:作者：吴爱芹于静庄健宁强来源：医学期刊 / 基础医学与生物医学工程收藏本文章【关键词】核磁共振摘要合成了14种不同组成的聚酯样品以考察聚酯端羟基αＨ的1H谱谱峰特点。
利用聚酯端羟基αＨ的1H谱谱峰与聚酯其它峰互不干扰的特点，采用优化的1H谱脉冲序列和检测参数，以苯乙烯为内标，建立了一种用核磁共振1H谱检测聚酯端羟基αＨ在聚酯中的含量，再根据端羟基αＨ与羟基的比例关系求聚酯羟值的方法。
结果显示,其测量的相对偏差小于1% ，测量精密度为±0.2。
本方法简单、快速,准确度高。
关键词核磁共振，聚酯，内标，羟值Measurement of Hydroxyl Value for Polyester by 1H Nuclear Magnetic ResonanceInternal Standard MethodWu Aiqin*, Yu Jing, Zhuang Jian, Ning Qiang(Qingdao Dinippon Ink Chemical Fine Chemicals Co.,Ltd. , Qingdao 266101)Abstract Fourteen kinds of polyesters were synthesized, which is to study the characteristics of terminal hydroxyl αＨ of polyester in 1H nuclear magnetic resonance (NMR) spectra. Utilizing the results that the peak of terminal hydroxyl αＨ of polyester does not interfere by other peaks of polyester, a new simple and sensitive method to determine the hydroxyl value of polyester by 1H NMR was established. In this method, a modified 1H NMR pulse sequence and improved parameters were adopted, and styrene was added as the internal standard. The investigated results show that the relative error of theoretica values and measured valuew in this method is lower than 1% and the precision is ±0.2. This method is characterized not only by simplicity and rapidity but also by high precision.Keywords Nuclear magnetic resonance, polyester, internal standard, hydroxyl value1 引言聚酯羟值是聚酯工业的一个重要指标羟值的测试既有各种化学分析法[1],也有不同的仪器分析法[2]。
核磁共振内标法测定聚酯羟值
核磁共振内标法测定聚酯羟值作者:作者：吴爱芹于静庄健宁强来源：医学期刊 / 基础医学与生物医学工程收藏本文章【关键词】核磁共振摘要合成了14种不同组成的聚酯样品以考察聚酯端羟基αＨ的1H谱谱峰特点。
利用聚酯端羟基αＨ的1H谱谱峰与聚酯其它峰互不干扰的特点，采用优化的1H谱脉冲序列和检测参数，以苯乙烯为内标，建立了一种用核磁共振1H谱检测聚酯端羟基αＨ在聚酯中的含量，再根据端羟基αＨ与羟基的比例关系求聚酯羟值的方法。
结果显示,其测量的相对偏差小于1% ，测量精密度为±0.2。
本方法简单、快速,准确度高。
关键词核磁共振，聚酯，内标，羟值Measurement of Hydroxyl Value for Polyester by 1H Nuclear Magnetic ResonanceInternal Standard MethodWu Aiqin*, Yu Jing, Zhuang Jian, Ning Qiang(Qingdao Dinippon Ink Chemical Fine Chemicals Co.,Ltd. , Qingdao 266101)Abstract Fourteen kinds of polyesters were synthesized, which is to study the characteristics of terminal hydroxyl αＨ of polyester in 1H nuclear magnetic resonance (NMR) spectra. Utilizing the results that the peak of terminal hydroxyl αＨ of polyester does not interfere by other peaks of polyester, a new simple and sensitive method to determine the hydroxyl value of polyester by 1H NMR was established. In this method, a modified 1H NMR pulse sequence and improved parameters were adopted, and styrene was added as the internal standard. The investigated results show that the relative error of theoretica values and measured valuew in this method is lower than 1% and the precision is ±0.2. This method is characterized not only by simplicity and rapidity but also by high precision.Keywords Nuclear magnetic resonance, polyester, internal standard, hydroxyl value1 引言聚酯羟值是聚酯工业的一个重要指标羟值的测试既有各种化学分析法[1],也有不同的仪器分析法[2]。