氯化石蜡配套甘油法环氧氯丙烷工艺技术交流
上海氯碱甘油法环氧氯丙烷工艺中试基本完成
Ｋｅ ｙｗｏ ｄ ｒ ｓ：ｐ ａ ｔｃｚ ｒ ａ ｃ ｈ ｌ ２ 一 ｅｈ ｌ一 １一 ｈｅ ａ ｏ ， ｓ ｎ ｎ ｌａ ｃ ｈ ｌ ｉｏ ｅ ａ ｏ ， 一ｐ ｏ ｙ ｌ ｓｉ ｉｅ ｌｏ ｏ ， ｔｙ ｘ ｎ ｌ ｉｏ ｏ ｙ ｌｏ ｏ ， ｓ ｄ ｃ ｎ ｌ ２ ｒ ｐ ｌ一 １ 一
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技 ，０ ８３ （ ）７ ８ ． ２０ ，６ ６ ：８— １
甘油法环氧氯丙烷生产技术
工公 司各 自成 功开 发 了醋 酸丙 烯 酯法 过 程 ： 料 丙 原
烯、 氧气 和醋 酸进行 气 相 催化 氧 乙酰 化反 应 制 醋酸 烯 丙酯 ； 醋酸烯 丙酯 水解制 烯丙 醇 ； 丙醇 与氯加成 烯
用于生 产环 氧树脂 ， 外 还 可 用 于生 产 硝 化甘 油 炸 此 药 、 醇橡胶 、 氯 缩水 甘油 醚 、 面活性 剂 、 表 纸张湿 强度 增强 剂 （ 酰胺 环氧 氯丙烷 树 脂 ）水 处 理 剂 、 、 阻燃 剂 、 季铵盐 、 离子 交换 树脂 、 塑剂 等多 种产 品 ， 医药 、 增 在 农药 、 溶剂 、 种胶 黏剂 等领域 也有一 定 的消费 量 。 特
℃， 微溶 于水 ，０℃ 时在 水 中 的溶解 度 为 ６ ６ （ ２ ． ％ 质
量分 数 ） 易 溶 于 乙 醇 、 ， 乙醚 、 仿 、 等 有 机 溶 剂 ， 氯 苯 可与 多种 有 机 液 体 形 成 共 沸 物 ， 水 形 成 共 沸 物 与
（ 沸 点为 ８ 共 ８℃ ， 水 质量 分 数 为 ２ ％ ） 含 ８ 。环 氧 氯 丙烷是 重要 的有机化 工原 料 和精 细化工 产 品 ，主要
进一 步改进 。
１ 传统的环 氧氯丙烷 生产技术
１１ 丙烯 高温氯 化法 ． 丙烯 高温氯 化法 又称氯 丙烯 法 ， 由美 国 Ｓｅ 公 ｈｌ ｌ
司 于 １４ ９ ８年首 次 开发 成 功… ， 主要 原 料 是 丙烯 、 氯
２ 甘油法生产环氧氯丙烷 的重新兴起
多年 以前 ， 油 法 环 氧氯 丙 烷生 产 技术 就 已得 甘
１ ２ 醋酸 丙烯酯 法 ． ２ ０世纪 ８ ０年 代 ， 原苏 联 科 学 院 和 日本 昭 和 电
味 的低黏 度 、 挥 发 、 稳 定 的无 色 油 状 液 体 ， 相 易 不 其
环氧氯丙烷技术和市场
3万吨∕年环氧氯丙烷项目（甘油法）前言：氯化石蜡等有机氯产品的副产盐酸销售困难，不但体现在价格上，更重要的是区域消化能力低。
随着公司有机氯产品的陆续开工建设，副产盐酸的日益严峻的销售形势会逐渐摆到重要议事日程来，因此尽快建设耗副产盐酸或氯化氢的产品，是当务之急。
作为消耗氯化氢较多的环氧氯丙烷项目近几年发展迅速，下面就环氧氯丙烷项目的市场形势、技术方案和能耗水平等指标进行分析。
一、概述：环氧氯丙烷是一种重要的有机合成中间体，以它为原料制得的环氧树脂在涂料、胶黏剂和电子层压材料等领域被广泛应用。
环氧氯丙烷还可用于生产硝化甘油炸药、玻璃钢、电绝缘品、表面活性剂、医药、农药、涂料、离子交换树脂、增塑剂、氯醇橡胶等。
目前我国环氧氯丙烷的消费比例为：环氧树脂85%，合成甘油7%，氯醇橡胶2%，其他约占6%。
甘油法生产环氧氯丙烷是我国60年代生产环氧氯丙烷的主要方法，其中间体为二氯丙醇，经过碱化之后形成环氧氯丙烷，1965年广州助剂厂率先采用甘油法进行生产，1968年之后无锡树脂厂、沈阳化工厂等建成丙稀高温氯化法装置，由于当时甘油紧张，甘油法消耗较高，因此该工艺逐步淡出视野，但我国对该技术的研究一直没有中断，2006年江苏杨农化工6万吨/年的甘油法装置正式投产，是国内第一家采用甘油法生产环氧氯丙烷的生产厂家，产品主要自用。
由于我国是能源消耗大国，原油自给率只有50%左右，随着丙稀成本的不断增长，采用甘油制备环氧氯丙烷的方法得到了推崇，目前甘油原料相对较丰富，利用甘油可摆脱丙稀紧缺的制约，同时投资成本、生产成本相对较低，还能实现清洁生产，不需要昂贵的催化剂，因此近期国内在建的环氧氯丙烷基本为甘油法。
二、原料供应与产品市场：1、原材料甘油市场供应情况甘油法环氧氯丙烷工艺过程的主要原料是甘油、HCl和石灰（或烧碱）。
甘油的主要来源是西欧（60-70万吨/年）、南美（50-60万吨/年）、东南亚（25-30万吨/年）、美国（40-50万吨/年，国内消费）、中国（约20万吨/年）。
甘油法制备环氧氯丙烷工艺流程
甘油法制备环氧氯丙烷工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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甘油法环氧氯丙烷生产技术进步
甘油法环氧氯丙烷生产技术进步The production processes of epoxy chloropropane from glycerol摘要：环氧氯丙烷生产工艺对比分析，通过工程实例对现有工艺中存在的原料消耗高、氯化反应周期长、废水COD高等问题，针对性的提出并实施技改方案，使得问题得到良好的解决，实现了经济效益和环境效益的双赢。
关键词：甘油法环氧氯丙烷；生产技术改进；清洁生产技术；Abstract:Epoxy chloropropane production process comparison analysis. Through the project example for existing process in the presence of raw materials consumption, chlorination reaction cycle is long, COD higher, according to the proposed and implemented technological transformation scheme, making the problem solved good, to achieve a win-win economic and environmental benefits of.Key words: epoxy c hloropropane from glycerol ; The progress of production technology;Clean production technology;概述：环氧氯丙烷（ECH）别名表氯醇，化学名称为1-氯-2，3-环氧丙烷，分子式C3H5OCl，分子量92.85，是一种易挥发、不稳定的无色油状液体，能与多种有机溶剂混溶，可与多种有机液体形成共沸物。
环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和精细化工产品，用途十分广泛，主要用于生产环氧树脂、合成甘油、氯醇橡胶、硝化甘油炸药、玻璃钢、电绝缘制品。
甘油法环氧氯丙烷生产技术进展
１ 环 氧 氯丙 烷 的 用 途
环 氧氯丙 烷 是一种 重 要 的有机 化工 原料 和精 细 化工 产 品 ，用 途 十 分广 泛 。 以它 为原 料 制 得 的环 氧 树 脂 ，具 有黏 结性 强 、耐腐蚀 、收缩性 低 、化学 稳定 性 好 、抗 冲击强度 高 以及介 电性能优 异等特点 ，在涂 料 、胶 黏 剂 、增 强 材料 、浇 铸 材料 和 电子 层 压 制 品 行 业 具 有广 泛 的应 用 。此 外 ，环 氧氯 丙 烷 还 可 用 于 合 成 硝 化 甘 油 炸 药 、电绝 缘 品 、表 面 活 性 剂 、医药 、农 药 、离子交 换 树 脂 、增 塑 剂 、（缩 ）水 甘 油 衍 生 物 、氯 醇橡胶等多种产品 ，用作纤维素酯 、树脂 、纤维素醚 的溶 剂 ，用 于 生 产 化 学 稳 定 剂 ，化 工 染 料 和 水 处 理 剂 ，等等 。
第 ５４卷 第 ２期 ２０１８年 ２月
氯 碱 工 业
Ｃｈｌｏｒ—Ａｌｋａｌｉ ＩｎｄｕｓⅡｙ
Ｖｏ１．５４， Ｎｏ．２ Ｆｅｂ．，２０１８
甘 油 法环 氧氯 丙烷 生产技 术 进展
魏 晓芸 ，冯海 潇 ，周先锋 ，赵 娟 ，刘文 强 （１．德州实华化工有限公 司，山东 德州 ２５３００７； ２．德 州市元和农业科技 开发有 限责任公 司，山东 德 州 ２５３００７）
耗氯产品推荐2—环氧氯丙烷篇
耗氯产品综述2——环氧氯丙烷氯碱作为化工的基础产业经过多年的发展，已经出现产能过剩的态势，国家相关产业政策也明确属于限批类，只能作为自用配套的情况批建。
原有的氯碱厂家因为下游耗氯产品的限制，或因为产品的饱和、液氯外售难等原因导致设计产能无法得到充分的发挥，而处于经常性的减产或限产状态。
目前的化学品大多处于过剩和饱和状态（少数高技术含量产品和医药、农药等精细化学品除外），那么寻找好的耗氯产品成了各家的棘手难题和重中之重。
下面结合我在行业中多年的经验和感触，为大家推荐一条解决途径，供参考和交流。
在国家宏观调控和供给侧改革的政策方针下，目前已出现部分产能消减和淘汰，部分企业生产经营盈利向好的趋势。
但仍有部分企业受资源、成本、产能和环保的影响，深陷泥潭而苦苦挣扎，是放弃还是涅槃重生需要极大的勇气和魄力。
这时就需要对整个行业状况有做够的了解和判断，对同业者有清醒的认识，决策要比同业者跨出上一大步甚至若干步，才能领先行业和率先脱困。
其无非是从产能发挥、降本增效、技术革新和突破瓶颈等几方面入手。
氯碱行业延长产业链，提产增效发挥下游氯产品的优势更加迫切，更为实际。
通过近几年对氯产品的市场调研经验，感觉要在中等产能的氯产品上实现突破还是机会很大的，一方面是产业为较分散，小产能和实力不强的私企较多，另一方面，随着产业的发展，市场需求增长较快，面临产品质量和技术升级的契机。
氯化石蜡和环氧氯丙烷刚好就符合这两方面的特性，是作为耗氯产品产业量延伸的绝佳选择。
通过对其中几家的调研和交流（技术交流）,目前主流技术为连续氯化、石灰乳环化技术，市场需求旺,有较好的盈利空间，且多家有扩产和技改计划，主要是针对自动化控制程度提高、设备优化和环化废水回收处理的革新。
是一次技术升级的大好契机，也是淘汰和置换落后产能和小散装置的好时机。
目前主流厂家技术发展日趋成熟,加上配套上下游的优势,在今年均取得较好的经济效益。
充分利用上游甘油精制和副产氯化氢资源，下游环氧树脂配套优势，环氧项目不失为目前较好的耗氯项目。
环氧氯丙烷生产技术改进
环氧氯丙烷生产技术改进研究一、甘油法环氧氯丙烷生产技术优化与进步1、实际生产中存在的问题（可优化项）：根据过去几年环氧生产技术的从业经验，并查阅相关文献资料和同行专家技术交流。
项目实际生产过程中，装置普遍存在以下问题：（1）、原材料单耗较高，由于采用醋酸催化连续氯化工艺，实际生产效果不理想，氯化速度尚可，实际氯化收率较己二酸法低；甘油转化率较低，造成甘油单耗较高。
采用己二酸催化,生产连续性较差,容易产生半固状副产物堵塞管道、预反应塔和冷凝器。
（2）、氯化产物虽然经过处理，但是未反应的甘油和一氯丙醇没有回收装置，而是随重组分排出，不仅造成原材料和能源浪费且处理困难。
装置运行温度较高，腐蚀性强，造成泵的运行工况差，故障率高。
（3）、环化废水的杂质多、COD较高，没有经预处理设施处理，造成废水处理系统运行困难；换热管道结垢堵塞严重，设备运行稳定性差产能低，钙产品品质低。
（4）、环氧精馏系统排出的轻重组分经分析，环氧的含量在40%至80%、一氯、二氯和甘油的总含量在20%-40%左右，作为废液处理较浪费。
（5）、产品精制系统运行温度较高，造成环氧自聚严重，不仅会造成公用工程的消耗加大还会对产品的色度产生不利影响。
（6）、原废水氯化钙浓度较低10%-13%，造成后期提浓处理费用增加；二次废水COD超标，不经生化无法排放。
2、存在问题解决思路和方案：1）、改变生产中的催化剂为己二酸，通过与同业厂家的技术交流，己二酸催化工艺也不是没有问题，主要问题有：堵塞管道及设备（换热器与预反应吸收塔），连续性较差，且控制要求高。
目前大多采取半连续生产状态，备用设备轮换法。
考虑解决方案是采用非填料塔或新鲜甘油吸收；若暂存罐材质用钢衬四氟，高温出料可把换热器省略，省去清理换热器的麻烦。
2）、针对氯化氢、甘油和一氯丙醇没有回收，造成原材料浪费；装置运行温度较高，故障率高的问题，通过工艺装置对比，采用低温蒸馏，氯化氢回收率得到较大提升，同时由于催化剂的改变，甘油转化率提高，暂时舍弃重组分的塔式回收（通过粗甘油精制可知，从重组分中回收甘油需较高的真空-0.098mpa和温度200℃，结果就会造成回收困难，经济性差），而是采用间歇加压反应来彻底转化原料和中间体，通过蒸馏得以回收。
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环化废水处理回收氯化钙概况
由于钙法皂化在成本上有一定的优势，主流厂家大多采用此法，也给高盐废水 （约13%CaCl2）处理带来困难。
处理方案： 1、生产无水氯化钙，得到的无水氯化钙品质较差，生产成本高、且生产稳定性较 差； 2、生产二水氯化钙，得到二水氯化钙品质好（废水经预氧化处理），成本低、且 生产稳定性很好。
1、精馏工序（脱轻）
当粗环氧储存罐内物料达到一定液位时，通过油层泵计量输送至真空 的脱轻塔内进行脱除轻组分和水。脱水同样采取的是共沸的原理，含 水共沸物从塔顶蒸出，在脱轻塔顶冷凝进入油水分离器，水层去环化 塔顶分离器，油层回流。通过控制回流和塔釜再沸器加热的作用下， 脱轻塔釜的物料含水控制≤0.015%。合格的脱轻塔釜物料经过脱水塔 釜泵连续采出，经流量计计量送入脱重塔作精馏进料。
1、环化工序
工艺流程图：
二氯丙醇
管道混合器
环 化
反
应
石灰乳
塔
蒸汽
冷
冷
冷真
凝
凝
凝空
器
器
器泵
水层
油水分离器
闪
废水沉
蒸
降槽
罐
压滤
油层
三、环氧精馏与回收
1、精馏（脱轻、脱重） 采用填料塔，控制要素：回流比、塔釜温度
2、尾气吸收工序（尾气处理） 针对精馏系统真空泵排气设置，满足环保要求VOC
排放达标 3、重组分回收（回收环氧、一氯与甘油）
排气筒排放
氯化尾气与 罐排气
甘 油 吸 收 塔
水 吸 收 塔
冷
冷
却 器
却 器
碱 吸 收 塔
冷 却 器
暂存罐
盐酸 罐
废水 罐
二、环化与精馏
1、环化 采用管道反应器+板式汽提塔，控制要素：石灰乳
处理、配比；环化废水COD可控制6000-8000PPm。
1、环化工序
二氯丙醇和18%石灰乳，按照一定的碱醇比，通过流量计精确计量输 送至管道混合器预反应，后进入环化塔上部，在环化塔内，反应生成 的环氧氯丙烷在真空下被汽提出反应液（环氧氯丙烷与水形成共沸）， 防止环氧水解，未反应的二氯丙醇与石灰乳进一步反应，在反应液不 断下降过程中被汽提带出，在塔顶被冷凝下来进入油水分离器。油水 分离器内冷凝液分层，下层的油层（粗环氧）进入粗环氧暂存罐，上 层的水层（含环氧）通过泵回流至环化塔顶，进一步回收分离环氧。 反应生成的废水在塔底经汽提回收余热后泵送至废水沉降槽。
吸附
膜过滤
压滤
预处理目的：降低COD及破坏显色物质， 解决泡沫问题与产品色度高问题，三废少 且处理方案可行。二次废水量少，可用于 配制石灰乳，洗后的活性炭去焚烧或填埋。
渗滤液
洗水
活性 炭
配乳
电厂 焚烧
2、废水多效蒸发浓缩
多效蒸发目的：制得69%钙液回收二水氯化钙，降低蒸汽消耗和能耗，降低回 收氯化钙生产成本，吨回收成本与售价相抵基本持平。550元/吨二水氯化钙。
环化塔
4.7t废液
压滤机
4.7t废水 预处理池
二次水若用于石
灰消化则可全部 用掉
0.8t大于74%钙
进料仓包装
冷却器
二次水COD＜1500PPm
2.73t二次 经精过滤
消化器和配乳
水
二次水COD＜500PPm
多效提浓
污水处理
1.11二次水
热风干燥
0.86t70%钙
振动干燥床
结片机
3、二水钙切片干燥流程图
1、涵盖环氧及配套高盐废水处理方案，集合各家工艺优点、方案成 熟稳定、消耗低、有成功运行业绩；
2、结合实际，优化三废处理方案，高盐废水得到低成本的合理处置， 二次废物有合理可行的处理途径；
3、配套的三废处理方案（废水催化氧化、多效蒸发和结片干燥）可 推荐优质供应商合作，提供整体方案的整合和设计。
精废水
生蒸汽
生蒸汽
一效
二效
三效
四效
五效
二次冷凝水
回用配乳
冷凝水
69%钙液
三废：二次冷凝水量少（4t/tECH），COD低（小于1000PPm）可回用于石灰 乳配置。
四、工艺方案确定与水平衡
3.33t18%石灰乳+1.394t 二氯+0.2t水
1t环氧
0.02t渣去吸
收盐酸
13%钙液废水
0.8t蒸汽
除尘系统
69% 钙液
切片机
振动流化床干燥、冷却机
斗 提
料 仓
空气
换热器
风机
4、半自动包装线
片状氯化钙产品经半自动包装线包装、自动码垛、入库。
二水氯化钙样品比较图：厂家未经处理回收氯化钙样品 （左图），环化废水经催化氧化处理后，回收的氯化钙 产品（右图）符合产品白度的要求。
样品溶于水后 对照图
总结：方案优点
二水氯化钙作为冷冻盐水，在华南应用于制冰和保鲜冷库方面非常广泛，且生产 厂家很少；因此锦盛化工高盐废水处理回收二水氯化钙有地理优势。
回收二水氯化钙工艺方案： 高盐废水催化氧化处理+多效蒸发+冷却结片、切片+二次干燥冷却+成品包装。
1、环化废水催化氧化处理
原废水
双氧水
活性炭
清水
预处理
催化氧化
2018.05
甘油法环氧氯丙烷工艺技术介绍
流程简图 一、氯化与精馏 二、环化（皂化） 三、环氧精馏 四、环化废水处理：高盐（氯化钙）废水处理回
收氯化钙 五、建设方案、投资与三废说明 六、项目现状与投资建议
甘油法环氧氯丙烷工艺流程简图
精甘油（95%） 氯醇化
氯化氢 结片干燥
1、精馏工序（脱轻）
工艺流程图:
粗环氧 槽
冷
冷
脱 轻
凝 器
凝 器
塔
脱重塔
冷 凝
尾气吸收塔
器
水分离灌
油水分 离器
环氧回流
2、精馏工序（脱重）
脱轻塔釜物料通过塔釜泵采出向脱重塔进料。在脱重塔塔釜蒸汽的作 用下，环氧从精馏塔顶蒸出，经过三级冷凝，环氧氯丙烷被收集在精 馏回流罐内。经过回流泵精馏回流罐内的环氧氯丙烷被部分输送至脱 重塔顶作为回流。在塔釜蒸汽和塔顶回流的共同作用下，脱重塔达到 操作平衡。合格的环氧氯丙烷连续的从回流罐采出，采出成品经冷却 器的冷却后输送至成品班产槽，经批次分析确认合格送罐区成品罐。
4、重组分回收
工艺流程图：
冷
凝
器
回
精馏塔釜
收
塔
冷 凝
低温冷凝器
器
真空泵
回流罐
油层
再
沸
残液罐
泵送氯化
器
四、环化废水处理（氯化钙回收）
1、环化废水预处理 采用板框压滤，预氧化、PH值调节
2、环化废水精处理 采用催化氧化（分解COD），膜过滤处理（优化水
质、防结垢） 3、多效蒸发
对高盐废水蒸发提浓 4、结片干燥（回收二水氯化钙）
五、建设方案、投资与三废说明
1、与氯碱和氯化石蜡项目配套，利用氯气生产氯化石蜡，利用副产氯化氢生 产环氧氯丙烷，形成产业链，提升市场竞争优势。
2、根据物料平衡核算，每1万吨氯气可配套建设氯化石蜡-52-1.4万吨（吨耗 氯0.7t、产氯化氢0.55t），环氧氯丙烷0.6万吨（有富余氯化氢情况下可排气
尾
气
水
吸
收
冷
塔
却
器
高排
尾
气
碱
洗 塔
冷
A
却 器
吸收水罐
吸收碱罐 水处理
4、重组分回收
当脱重塔釜达到一定液位时，通过塔釜采出泵间歇的向重 组分罐输送，达到一定的量后集中处理。在回收塔釜再沸 器的作用下，重组分中的环氧氯丙烷从塔顶蒸出，经冷凝 进入回流罐内，通过控制合适的回流比和塔釜温度，在塔 顶回流罐含量（ECH大于85%）和塔釜环氧氯丙烷含量合适 情况下（ECH小于1%）分别送粗环氧罐和残液接收罐。残 液接收罐物料（主要含一氯与甘油）定期送氯化反应，降 低消耗与成本。
2、精馏工序（脱重）
工艺流程图：
冷
凝
脱
器
脱轻塔釜
重
塔
冷 凝 器
重组分回 收塔
真空泵 冷 凝 器
回流罐
成品
3、尾气处理
真空泵尾气排放状态下含有微量的环氧和轻组分，若不经 过处理则排放超标，现场气味较重。在有末级深冷的前提 下，可以经水洗（吸收环氧）和碱洗（破坏醛类）后达标 排放（处理环氧与丙烯醛）。也可送焚烧或经吸附回收处 理
六、环氧项目现状和投资建议
1、项目现状：由于近年环保要求的提高，导致部分中小厂家限产或停 产，如江西全球、河北冀衡、河北伽奥等，部分迁建和限产，如山东 博汇、益海嘉里等；新建项目遇阻，如山东滨化和晨鸣项目；导致近 年行情大好，价格在1.2万左右（目前1.3万元/吨）。
2、投资机会：在现状下，公司如有上下游资源和项目配套优势，并具 有相对的地区优势，可以投资建设3-6万吨/年的甘油法环氧项目，既 可以解决上游的副产酸或多余氯气的问题，又可很好的消化项目副产 氯化钙，给企业带来较好的经济效益和社会效益。
氯化钙包 装入库
二氯精制
石灰乳（18%） 环化
多效蒸发
废水预处 理
精馏 产品罐区
一、氯化
1、氯化工序 2、精馏工序 3、催化剂配制与尾气吸收工序
3、尾气吸收
工艺流程图：
尾气分配台
尾 气 水 吸 收 塔
冷 却 器
废水
尾
气
碱
吸
收
塔
冷
却
器
碱
3、尾气吸收工序（以下为修改后材料）