原子荧光光谱分析地质样品中砷锑铋汞出现的问题及解决方法
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋和锑等重金属元素是环境中的常见污染物，对人类健康和生态环境造成了严重威胁。
因此，准确测定这些元素的含量是环境保护和食品安全监测的重要任务之一。
本文将使用微波消解和原子荧光法来测定土壤和沉积物中的这些元素的含量，并详细介绍每个步骤的操作原理和过程。
一、微波消解原理和步骤：微波消解是一种将样品中的有机和无机物质溶解为可测量形式的高效技术。
其原理是利用微波辐射对样品中的物质进行加热，在高温和高压环境中，将样品中的有机和无机物质转化为可溶性离子或配合物。
1. 样品制备：将待测土壤或沉积物样品称取一定重量，然后经过粉碎和混匀处理。
2. 加入酸溶液：将样品转移到微量容器中，添加适量的酸溶液（通常为硝酸和盐酸的混合溶液），使样品达到分解和溶解的条件。
3. 微波消解：将装有样品和酸溶液的微量容器放入微波消解仪内，设定合适的温度和压力，并加热一定时间，以实现样品的消解过程。
4. 冷却和转移：待样品冷却后，将溶液转移到锥形瓶中，然后向溶液中加入适量的去离子水，使溶液体积适宜进行原子荧光测定。
二、原子荧光法原理和操作步骤：原子荧光法是一种常用的快速、准确测定元素含量的分析方法。
它基于原子在能量激发下会发射特定波长的荧光光线的原理，通过测量样品中元素特征波长的荧光强度，来确定元素的含量。
1. 仪器准备：打开原子荧光光谱测量仪，进行预热和调节工作。
2. 校正和标定：选择合适的标准样品，通过逐一加入不同浓度的标准溶液，建立元素浓度与荧光信号强度之间的标定曲线。
3. 测量样品：将经过微波消解和稀释的样品放入样品槽中，通过仪器的自动吸取功能，将样品引入光谱测量仪中，进行测量。
同时，还需要测量一定数量的空白样品和质控样品，以确保测量结果的准确性和可靠性。
4. 数据处理：根据测量结果，使用相应的软件对荧光信号强度进行处理，通过标定曲线得出样品中元素的含量。
原子荧光光度计在砷测定过程中出现的一例故障及故障排除方法
荧光 强度极 低 ， 且不 随标 准 系列浓 度 变化 而改 变 ， 标 准系列 各浓 度 的荧光 强度 几 乎和 空 白相 同。
１２ 故 障判 断与排 除 ．
Ｖ 开机试 验 ， 。 仪器 工作 正 常 ， 障排 除 。 故
２ 结论
根 据仪 器工 作 原 理 ， 障 点 可 能 发 生在 荧 光 检 故 测器 、 原子 化 系统 、 化 物 发 生 系 统 、 路 系 统 以及 氢 气 电子线 路部 分 。 （） １ 荧光 检测 器 和 电路 部 分检查 在 仪器 自检 程 序 中打开 “ 芯 阴极 灯 和检 测 电 空 路 自检 ” 对话 框 ， 幕上 弹 出相 应 能量 显 示 画 面 ， 屏 用
摘要
关键 词
介 绍 了原子 荧光光度计 中原子化 器 温度降低在 砷 测定过程 的故 障现 象、 障诊 断及 故 障排 除方 法。阐 故
原 子 荧 光 光 度 计 原 子 化 器 点 火 炉 丝 砷
述 了由ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ于 测 定 原 理 不 同 ， 子 化 器 温度 降低 对 砷 、 、 检 测 影 响 的 差 异 。 原 硒 汞
点火 炉丝 ， 底避 免 了故 障 的发 生 。 彻
原子荧光光谱法测定砷汞应注意的问题
原子荧光光谱法测定砷汞应注意的问题【摘要】本文以测定盲样砷、汞为例，探讨原子荧光光谱法测定砷汞应注意的问题，即试剂空白、样品前处理方法、样品测定时试剂的合理配制及加标回收实验，为检验工作者提供一定参考。
【关键词】原子荧光光谱法；盲样砷、汞；试剂的配制砷、汞是一种蓄积性的有害元素，广泛分布于自然界。
砷、汞的来源很多，包括动植物原料、食品添加剂及接触食品的管道、容器包装材料、器具和涂料等，均会使砷、汞转移到食品中[1]。
长期食用含有砷、汞的食品对人体有害，会造成砷、汞慢性中毒。
目前关于砷、汞含量的测定，前处理一般都采用有机试剂进行富集、萃取或微波消解。
但这两种方法前者分析成本高，操作烦琐。
本文采用微波消解装置进行消解，1%硝酸溶解，用原子荧光光谱法直接进行样品中的砷、汞含量测定。
方法更灵敏、准确。
原子荧光光谱法在测定过程中应注意以下问题：1 试剂空白试剂空白与样品所用试剂的纯度和容器的洁净度有关。
再加之，砷、汞广泛分布于自然界。
因此，砷、汞的检测是易污染、限量低的痕量分析，空白越低，准确度越高。
所以，要求整个实验空白值要很低，实验过程中要严格控制污染。
实验用水应符合gb/t 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》二级水的要求。
1.1 溶液的配置：载流液的配置5%（体积比）硝酸或盐酸（优级纯）1000ml，不够时再配1.2 还原剂的配置：先配0.5%的naoh溶液，再往里加kbh4配成2%的浓度（先后顺序不要颠倒，因为kbh4直接溶于水会剧烈反应生成氢气而降低了自身的浓度，naoh溶液起到保存剂的作用）以上载流液和还原剂的配置体积只是给出个参考，样品量多就多配些，少就少配。
载流液可放置很长时间，而还原剂溶液用完后放冰箱保存，一般只能用两三天，时间长了浓度会降低而影响反应过程。
kbh4有一定腐蚀性，配置时需注意。
1.3 标准溶液的配置as：1，2，4，8，10 μg/l 50ml或100ml 标准溶液内保证5%（体积比）硝酸或盐酸（优级纯），及1%硫脲的浓度。
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参考文献 1 JJG 939 - 98 非色散原子荧光光度计检定规程.
THE COMMO N QUEST IO NS AND RESOL VED MO THOD S IN VER IF ICAT IO N BY ATOM FL UO RO PHO TOM ETER
Hao J inzhu ( Guizhou Provincial Measure Inspection Institute, Guiyang 550003, China) ABSTRACT Several questions and resolved methods in verification by atom fluorophotometer were introduced. KEYWO RD S atom fluorophotometer, verification, resolved method
原子荧光测量化探样品中的砷锑铋汞
原子荧光测量化探样品中的砷锑铋汞作者：杨秀玖来源：《中国科技博览》2016年第21期[摘要]矿物质是人体进行生命活动以及社会发展所必须的物质，所以矿石亦是社会发展所必须的，而砷锑铋汞正是寻找矿石的重要元素，因此利用原子荧光测量化探样品中的砷锑铋汞具有十分重要的价值。
本文主要通过实验利用氢原子荧光光谱的方式进行测量，从而探讨在测量中易出现的影响因素以及解决方法，同时根据实验现象明确实验结果，并重点强调了进行实验时所需要注意的因素。
[关键词]原子荧光测量化探样品中的砷锑铋汞中图分类号：TG333.2 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）21-0127-01前言：随着时代的发展，矿物元素已经成为了国家发展过程中的重要资源，在国家发展中起到十分重要的作用。
但是毫不夸张的说，寻找新的矿物资源甚至是新的矿场都是一件十分困难的任务，但是经过检测矿场周围的岩石发现矿石周围多存在砷锑铋汞，因此目前多通过检测岩石中的砷锑铋汞元素的含量，从而判断矿场的存在，但是即便是矿物资源十分丰富的岩石中所含有的砷锑铋汞含量亦十分稀少，所以目前常采用的检测方法利用氢化物原子荧光光谱进行测定，但是氢原子荧光光谱在测定过程中同样存在着影响因素，导致测定结果不准确。
1 试验方法作为近几年来大热的分析技术，原子荧光光谱分析方法由于其操作简单、测定灵敏度高、准确率高等特点深受从事研究方向的学者们的喜爱，目前原子荧光光谱的使用范围十分广泛，其中在测定岩石中的砷锑铋汞，寻找矿源时，利用原子荧光光谱进行分析已成为十分普遍的分析方法。
1.1 实验仪器通常情况下，利用原子荧光光谱分析技术进行测定时，多是取试验点的岩石样品于实验室中进行测定，而在测定过程中所采用的实验仪器分别为：原子荧光光度计及砷、锑、秘、汞高强度空心阴极灯；所采用的实验试剂主要是王水（盐酸9±硝酸1），其次是盐酸、硝酸、硫氢化钾、硫脲、抗坏血酸、氢氧化钠等，将其按照一定比例配比成As，Sb ，Bi，Hg的标准储存液以及混合液及还原剂；其中王水的主要作用是溶解化探样品，方便检测。
原子荧光检测化探样品常见问题的解决方案
发光源的研制成功及供电方式的改善 ， 使原子荧光这一方法 和贵金属矿时 ， 砷是主要 的有害杂质元素 。原子荧光光谱法 更 加完 善 和稳定 。 是 目前 测定 微量 砷最 有效 的方法 ， 该 方法 在灵 敏 度及 分析 效 原 子荧 光 是原 子 蒸气 受 具有 特征 波 长 的光源 照射 后 ， 一 率方面优于其他方法 ， 是检测岩石 、 土壤 、 水质样品中微量砷 些 自由原子 被 激发 跃迁 到加 高能 态 ， 然后 失 活 回到某 一较 低 的 首选 方 法 ， 特 别适 用 于大 批量 样 品 中砷 、 锑 元 素 的 同时 测 能 态 而 发射 出特 征 光谱 的物 理 现 象 。 当激 发 辐 射 的波 长 与 定 。原 子荧 光 光谱 法理 论 上适 用 于矿 物 中 １ ｇ ～ ２ ０ ０ １ ． ￣ ｇ ／ ｇ 微
度计都是有原 子化系统 、 光路系统 、 气路系统和电路系统组 滴 定 法 媲美 。但 原 子荧 光 测 试 砷 的过 程 中经 常会 出现 数 值 成 。首先 ， 经酸化处理的样品溶液中待测元素与还原剂反应 报 假 的 现象 ， 尤其 当标 准 曲线 弯 曲程度 较 高 、 系列 的相 关 系 生 成 氢化 物 和氢 气 ， 过量 氢气 和 气态 氢化 物 与 载气 （ 氩气 ） 混 数 较 差 的情 况 下 ， ６ ０ １ ￣ ｇ ／ ｇ ８ ０ ｔ ｘ ｇ ／ ｇ 的数 值 较 为可 疑 。此 时要 合进入原子化器 ， 在特制点火装置中形成氩氢火焰 ， 使待测 仔细观察这些数值所对应的荧光强度 ， 若其荧光强度达到了
化荧光 ， 阶跃激发荧光等各种元素都有其特定 的原子荧光光 较高含量范围处开始变得弯 曲， 呈现二次曲线状态 ， 但只要 谱， 根据原子荧光强度的高低 可测得试样 中待测元 素含量 ， 将设备调制较好 的工作状态 ， 使标准 曲线 的相关 系数达 到 这 就是原子荧光光谱法 的基本原理 。大部分原子荧光光 ０ ． ９ ９ ８ ０以上 ， 用 过 渡 稀 释 的方 法 ， 砷 的测 定 范 围完 全 可 以 和
原子荧光光谱分析环境样品中砷锑铋汞易出现的问题及解决方法
原子荧光光谱分析环境样品中砷锑铋汞易出现的问题及解决方
法
吴海涛
【期刊名称】《岩矿测试》
【年(卷),期】2007(026)006
【摘要】针对原子荧光光谱法测试砷锑铋汞中易出现的仪器空白不稳定、样品制备及仪器污染等问题,总结出相应的解决方法.
【总页数】2页(P509-510)
【作者】吴海涛
【作者单位】海口市水务集团,海南,海口,570203
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.原子荧光光谱法测砷锑铋汞中一些问题及解决方法 [J], 徐爱琴
2.原子荧光光谱测定化探样品中砷锑铋汞的两种预处理方法比较 [J], 陈占生;谢璐;罗学辉;冯亮;李玄辉
3.氢化物原子荧光法测定化探样品中砷锑铋汞的相关分析 [J], 赵得先
4.原子荧光光谱法测定地质样品中砷、锑、铋、汞时出现的若干问题及解决方法[J], 孙明新
5.原子荧光光谱分析地质样品中砷锑铋汞出现的问题及解决方法 [J], 卢安民;卢兵;孟令晶;盛宏宇
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氢化物原子荧光法测定化探样品中砷锑铋汞的相关分析
行 ，荧光强度 并不表 现出显 著的差 异。而在测 量过程 中 ，一定要 分强能 准确无误地 测出以上四种元 素。
对 不允许大范 围存在硝酸 进行预还原 ，为更好地溶矿 ，且获得 良 １．４ 砷 、锑 的预 还 原 试验 与 测 汞 时保 护 剂 的 试验
好 的预还原效 果 ，且能确保 合适的测 定酸度 ，最好使 用王水介质
开 ，接 着进 行 干扰 试 验 、方 法检 出限及 精 密 度 、分析 手 续 ，希 望 为砷 锑铋 汞等 元素 的找 矿提 供 一 点 帮助
关键 词 ：氢化 物 ；原 子 荧 光法 ；砷锑铋 汞
中图 分 类号 ：０６５７．３
文 献标 识 码 ：Ａ
文章 编号 ：１１—５ｌ１（１４（２Ｏ１８）（）１一１）０８０—２
现 出微碱 性 。浓 度在 ２％ 以上 ，显 著加强 了火 焰噪 声 ，使得 信噪 比变低 ；当浓度 在 ０．３％ 内 ，反应 速度 变慢 ，火焰 变 小 ，最 终得 到精 度偏低 。为此 ．使用的 ＫＢＨ４水 溶液为 ０与％。
２ 干扰试验 干扰研 究大量共存 阳离子 ，大体符合报 导要求 。在实验情况
①在 王水加热 条件下 。能够 彻底分解 ，对 比沸水浴 电热板溶 器 。因为炉 口生成 的氢氢焰 中原子 化 ，氧 基具有 非常高 的浓度 ， 矿 、低 温 电热板溶 矿 的效果发 现 ，并不存 在差异 。所以 ，分析及 所 以 。极大 减少 了气相 干扰 。氢基浓度 很大 程度上影响氢化 物原
１ 实验条 件的选取
况看 ，载气流 量在 １．５— ０．７升 ／分 ，荧光 强度逐渐 降低 。对 以上 四种元 素进行 测 定时 ，实 验中 使用 了 １— １．２升 ／分 。③ 石英 管
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的含 量 ， 以免 带来 的影 响 。
２ 问题 及 解 决 方 法 化 验 方 法及 仪 器 和 试 剂
２１ 仪器 测定 空 白不 稳 定 ．
１１ 化验 方 法 ．
试样 经 王水 分解 ， Ｈ Ｌ １９ 介 质 中 ， 硫脲 在 Ｃ （＋ ） 用
一
２１ 问题 ．． １
如果 在 仪器 电路 畅通 、 待测 元 素 空 心
原子化炉 、 微机进 行仪器控制 和数据采集 ， 大大提 高 了分 析 的稳 定性 和 可靠 性 ， 一步 提 高 了生 产 效 进 率 ， 证 了分析 数据 的准 确性 。 保
本 人长期 从事原 子荧 光光 谱分 析 ，参考 已有 文 献和前人成 果 ， 总结 出在用原 子荧光 光谱分 析 Ａ 、 ｓ ｓ 、ｉ№ 的 １ ｂＢ、 ３常工作 中易 出现 的仪器 测定 空 白荧 光 强度过高或不稳 定 、 品制备 及仪器污染 等 问题 的解 样
阴极 灯光 源 正 常 、 电流 选 择 适 当 的情 况 下 ， 择 灯 选 合 适 条 件 的空 白判别 数值 后 ， 定 空 白多次 仍不 能 测 通过 ； 即使 空 白通 过后 ， 重新 再 测定 ， 前后 测 定空 白 值 差 别较 大 。这种 情 况 下 ， 能准 确 反 映空 白的真 不 实情 况 ， 而影 响测 定 数据 的准 确性 。 从
卢安 民 ， 兵 ， 令 晶 ， 宏 宇 卢 孟 盛
（ 国 人 民武 装 警 察 黄 金 部 队 第 三 支 队 化 验 室 ， 龙 江 哈 尔 滨 １ ０ ４ 中 黑 ５ ０ ９）
摘
要： 针对用 Ａ Ｓ ２ ０ Ｆ 一 ３Ｅ型原子荧光光 度计测试 砷锑铋汞 中易 出现 的仪器 空 白不稳定 ， 品制 备及 样
原 子荧 光 分析 食 品卫 生 、 环境 、 质样 品 中砷 、 地
源 ，用 双道 无 色散 Ａ Ｓ ２ ０ Ｆ 一 ３ Ｅ型原 子荧 光光 度计 分 别 测 定 Ａ 、ｂ Ｂ 、 的荧 光强 度 。加 入铁 盐消 除共 ｓ Ｓ 、 ｉ№ 存 元 素 的干扰 。本法 适 用于化 探 试样 中 ∞ １ － ０６
Ｌ ｎ ｍｉ，ＵＢｎ ， Ｎ ｉｇｊ ｇ Ｓ Ｎ ｎ — ｕ Ｕ Ａ － ｎ Ｌ ｉｇＭＥ ＧＬｎ－ｉ ，ＨＥ Ｇ Ｈｏｇ ｙ ｎ
（ ａ ｏａｏｙ ｏ ｈ ｒ ｅａ ｈ ｅ ｔＧ ｌ ｎｔ ｆ Ｒ ． ｒ ｉ ５ ０ ９ Ｃ ｉ ａ Ｌ ｂ ｒｔｒ ｆ ｉ Ｄ ｔｃ ｍ ｎ ， ｏｄ Ｕ ｉ ｏ Ｃ Ｈａｂｎ １ ０ ４ ， ｈ ｎ ） Ｔ ｄ Ｐ
决 方法 。
／０６００ ５—５的连 续测 定 。 １ － ．０ ＝
１ 仪 器 及 试 剂 ． ２
Ａ Ｓ ２０ Ｆ 一 ３ Ｅ型原 子荧 光光 度计 。 、
化验所用化学试剂盐酸为优级 纯其余 均为分 析 纯试 剂 ， 用 水 为蒸 馏水 。这 是 因为 盐 酸 中常 含 所 有 砷 ， 用使 用 之 前必 须看 一 下 试剂 里 面各 种 杂 质 所
仪器污染等问题 ， 总结出相应的解决方法 。 关键词 ： 原子荧光光度计 ； 仪器零点 ； 品制备 ； 样 仪器污染
中 图 分 类号 ：６ ７３ ０５． 文献标识码 ： Ａ
Ｐｒ ｂ ｅ ｎ ｏ ｕ ｉ ｎ ｆ ｒ Ａｓ Ｓ ， ｎ ｅ ｌｇ ｃ ｓ ｍｐ ｅ ｂ ｔ ｍ ｉ ｕ ｒ ｓ ｅ ｃ ｐ ｃ ｒ ｓ ｏ ｙ ｏ ｌｍｓ ａ ｄ ｓ ｌ ｔｏ ｏ ， ｂ Ｂｉ ｄ Ｈｇ ｉ ｇ ｏ ｏ ｉ ａ ｌ ｙ ａ ｏ ｃ ｆ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅ ｓ ｅ ｔ ｏ ｃ ｐ ａ ｎ ｌ
：
锑、 、 铋 汞 】 灵敏 度 高 ， 定性 好 ， 目前 广泛 使 ， 其 稳 是
用 和较 为理想 的一 种分 析方法 。特别 是近 几年来 推
出的采 用特 制 高强 度 空 心 阴极灯 光 源 、 蔽式 石 英 屏
Ｏ５—１０ 阻 １￣ ００ ． ０ 、 ０ ＝ ．５～１ 、 ｉ ０ ＝ ． — 、 Ⅱ． ０ ６ １ ４ ０５ ５ ６ 均 ／ １
化
学
工
程
师
Ｃ ｅ ｉ ｌ ｎｉ ｅ ｈｍ ｃ Ｅ ｇ ｅｒ ａ ｎ
文 章 编 号 ：０ ２ １２ （０ ０）４ ０ ６ — ３ １０ — ４ ２ １ ０ — ０ ５ ０ １
２ １ 年第 ４ ００ 期
工 程 师． 圈 地 原子 荧光光谱分析地质样 品 中 砷锑铋 汞 出现 的 问题及解决方法