日用化学品第3章牙膏的检测

幻灯片 6 十八世纪英国开始工业化生产牙粉，牙粉才作为一种商品。早期的牙粉主要用碳酸钙作
为摩擦剂、以肥皂为表面活性剂。 1840 年法国人发明了金属软管，为一些日常用品提供了合适的包装，这导致了一些商
品形态的改革。 1893 年维也纳人塞格发明了牙膏并将牙膏装入软管中，从此牙膏开始大量发展并逐渐
至均匀，加入制膏锅，再将液料储罐中的液料分别计量加入制膏锅，再加粉料；粉料添加
完毕后，再添加香料，进行刮板搅拌、均质搅拌、研磨；因在捏和、研磨过程中，膏料中
会产生气泡，故需同时进行抽真空，直至真空度达-0.096Mpa 为止，时间约为 50 分钟。
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工艺流程说明及主要工艺参数
捏和作用使膏料充分混合均匀，研磨目的使膏料细腻。捏合、研磨结束后，打出少量的膏体
第二节牙膏原料的检测
碳酸钙、山梨醇、二氧化硅、羧甲基纤维素钠等 一、牙膏用天然碳酸钙的检测
作为磨料，有重质碳酸钙、轻质碳酸钙 QB/T 2317-2007 感官、理化指标，杂质、微生物指标 主要有：
（一）硫化物的测定 （二）还原性硫的测定 （三）碳酸钙含量的测定 （四）铁含量的测定
幻灯片 24 （一）硫化物的测定
防龋牙膏、消炎牙膏、防口臭牙膏、防牙结石牙膏、脱敏牙膏、美白牙膏 （6）从牙膏外形型分类
不透明、透明（半透明） 幻灯片 10 1. 含氟牙膏：氟可以提高牙齿的抗腐蚀能力、抑制致龋细菌的生长繁殖。将适量氟化
物加入牙膏内，增加口腔局部的氟，在牙齿表面形成强有力的保护层，从而减少龋齿的 发生。成人使用含氟牙膏，用量约在 1/2 牙刷头的位置就足够了，3 岁以下的儿童应避 免使用含氟牙膏；4~6 岁儿童应在大人指导下使用，每次刷牙使用量应为黄豆粒大小。 2. 中草药牙膏：是在普通牙膏的基础上添加了某些中草药，具有清热解毒、消炎止血 作用的药物，对缓解牙龈炎症有一定辅助作用。
幻灯片 11 3. 消炎牙膏：在普通牙膏的基础上加入某些抗菌药物以消炎抗菌、抑制牙结石 和菌斑
的形成，起到改善口腔环境、预防和辅助治疗牙龈出血、牙周病的作用。此类牙膏不能 长期使用，否则会导致口腔内正常菌群失调，应一到两个月更换一次。
4. 防过敏牙膏：牙膏里含有硝酸钾或氯化锶等脱敏成分，对牙本质过敏有一定 的缓解 作用。牙本质敏感的人可选用这种牙膏。
普通牙膏：（按摩擦剂又分）： 甲级—磷酸氢钙、二氧化硅 乙级—碳酸钙
药物牙膏：含氟、含硅、含抗菌剂、含酶、含锶 （2）按洗涤剂分类
肥皂牙膏、洗涤剂牙膏 （3）按香型分类
留兰香、薄荷香、豆蔻香、水果香等 幻灯片 9 （4）按软管直径分类
35 mm、32 mm、27 mm、25 mm、22 mm、16 mm （5）按功能性分类
原理：硫化氢与醋酸铅形成黑色硫化铅色斑 试剂材料：1:1 盐酸溶液； 醋酸铅试纸；许氏碳酸测定仪； 分析步骤：先将醋酸铅试纸套在仪器上端出气口，再称取 1g 试样，用纸片送入测定仪， 用少许蒸馏水冲洗干净瓶口，将仪器活塞关闭，加入约 10mL 盐酸，再缓缓打开活塞，使盐 酸流入瓶中，待盐酸流至活塞处时即关闭活塞，待盐酸与样品充分反应后，再进行加热煮沸 1min，等仪器试液完全冷却后将试纸取下来，把仪器冲洗干净，根据试纸上斑痕的情况来 判断样品是否含硫
幻灯片 1 第三章 牙膏的检测
幻灯片 2 学习目标
1．了解牙膏的定义及分类 2．熟悉牙膏的组成及生产工艺 3．掌握牙膏主要原料主要成分的检测方法 4．掌握牙膏产品质量指标检测方法 幻灯片 3
第一节 牙膏简述 一、牙膏的定义和功能
美国牙科协会给牙膏的定义为：牙膏是和牙刷一起用于清洁牙齿表面的物质。 中国牙膏工业协会的定义为：牙膏是和牙刷一起用于清洁牙齿，保护口腔卫生，对人 体安全的一种日用必需品。 中国国家标准的定义：牙膏是由粉状摩擦剂、保湿剂、增稠剂、发泡剂、芳香剂、水 和其他添加剂（含用于改善口腔健康状况的功效成分）混合组成的膏状物质。 幻灯片 4 根据牙膏的定义，牙膏应该符合以下各项要求： （1）能够去除牙齿表面的薄膜和菌斑而不损伤牙釉质和牙本质； （2）具有良好的清洁口腔作用； （3）无毒性，对口腔粘膜无刺激； （4）有舒适的香味和口味，使用后有凉爽清新的感觉； （5）易于使用，挤出时成均匀、光亮、柔软的条状物； （6）易于从口腔中和牙齿、牙刷上清洗。 （7）具有良好的化学和物理稳定性，仓储期内保证各项指标符合标准要求； （8）具有合理的性价比。 幻灯片 5 二、牙膏简史 最早的牙膏是古埃及人发明的。 最早发明牙刷是英国的威廉·艾迪斯。 最早的牙膏公司是美国高露洁。 最早的含氟牙膏是 1945 在美国诞生的。 洁齿品的使用可追溯到 2000-2500 年前，希腊人、罗马人、希伯莱人及佛教徒的早期著 作中都有使用洁牙剂的记载，早期的洁齿品主要是白垩土、动物骨粉、浮石甚至铜绿， 直到十九世纪还在使用牛骨粉和乌贼骨粉制成牙粉。用食盐刷牙和盐水漱口至今也还存 在。而我国唐朝时期即已有中草药健齿、洁齿的验方。
5. 去垢增白牙膏：这类牙膏中含有过氧化物或羟磷灰石等药物，采用摩擦和化学漂白 的原理去除牙齿表面的着色，起到洁白牙齿的作用。
6. 含盐牙膏：盐本身有杀菌消炎的作用，适合大多数人群。
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四、牙膏的组成
牙膏是由粉状摩擦剂、湿润剂、表面活性剂、粘合剂、香料、甜味剂及其它特殊成
分构成的。
1. 摩擦剂
磷酸氢钙分为二分子水的二水盐和无水盐两种。二水盐和其他成分有良好的混合性，但 由于无水盐硬度高，摩擦力强，因此在特制除烟迹的牙膏中，可在二水盐中混入 5％~10％ 无水盐。 （3）焦磷酸钙(Ca2P2O7)：焦磷酸钙是将磷酸氢钙高温处理而得到的。由于它不和含氟化合 物发生反应，故可用作含氟牙膏的基料。 （4）水合硅酸(SiO2·nH2O)：水合硅酸是非常细的白色微粒，可用于透明牙膏中。另外， 由于其比容大，可作牙膏的增量剂和增粘剂使用。 幻灯片 14 （5）氢氧化铝[A1(OH)3]：氢氧化铝的颗粒较粗，但不会损伤珐琅质，且能增加牙膏的光 亮度，并具有优良的洁齿力。 2. 湿润剂（保湿剂、赋形剂） 湿润剂可防止牙膏在软管中固化变硬，并使膏体具有光泽等效能。用于牙膏中的湿润剂有 甘油、丙二醇、山梨醇等多种。(多元醇) 3. 表面活性剂（发泡剂） 为清洗口腔中的污垢，目前广泛采用的是中性洗涤剂——月桂醇磺酸钠。能快速发泡，既 能发泡沫，又能清洗口腔中的污垢。牙膏用的表面活性剂纯度要求很高，不能有异味，一 般用量为 2％。 幻灯片 15 4. 粘合剂 为使牙膏中配料分散均匀，可使用粘合剂，如 CMC(羧甲基纤维素钠盐)及其衍生物、角叉菜、 海藻酸钠等多种物质。 5. 香料 牙膏用香料主要是薄荷，它是赋予牙膏凉爽感的一种不可缺少的成分。薄荷类又分为薄荷
洁齿效果、特定功能、稳定性、香味、口感、泡沫、外观 （二）制膏工艺
牙膏生产最主要工艺步骤即制膏过程，而制膏过程又可分为二步法真空制膏、一步法 真空制膏（湿法一步法）及干法一步法等方法。关键的工艺参数包括：真空到位、膏体相 对密度、胶水粘度、膏料稠度、膏料 pH、制膏温度等。
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磨擦 保剂 湿 生剂 产 用水
取代牙粉。
1945 年，美国在以焦磷酸钙为摩擦剂、焦磷酸锡为稳定剂的牙膏中添加氟化亚锡，研 制出了世界上第一支加氟牙膏。加氟牙膏的推广，使龋齿病发病率大大减少。
幻灯片 7 中国从十九世纪末开始生产牙粉，1926 年在上海生产第一支牙膏（三星牌）。 各种类型的牙膏相继问世，产品的质量和档次不断提高，牙膏品种已由单一的清洁型牙
牙膏中常用的摩擦剂有：ຫໍສະໝຸດ （1） 碳酸钙(CaCO3)
碳酸钙有重质和轻质两种，
重质碳酸钙是将岩石中的石灰岩和方解石粉碎、研磨、精制而成。
轻质碳酸钙是将钙盐溶于盐酸中，再通入二氧化碳，得到碳酸钙沉淀。
轻质碳酸钙颗粒细，比重轻，可用于牙膏。
幻灯片 13 （2）磷酸氢钙（二水合磷酸氢钙盐 CaHPO4·2H2O 和磷酸氢钙无水盐 CaHPO4)
进行检验，合格后，再打入膏体储存锅进行陈化，使物料自然冷却至常温，同时使物料充分
膨胀形成均相的粘合体，提高物料的弹性，陈化时间约为 120 分钟。在制膏过程中，因捏和、
研磨过程会磨擦放热，故在夏季需用夹套冷却水控制温度≤45℃。
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2 灌包装过程
分膏料装灌及成品包装二部分，装灌在自动灌装线上完成，装灌过程中要调节好装灌量、 封尾温度和机器速度，定时检查牙膏重量和封尾质量，灌装结束后，再经自动装盒、收缩 膜热封、装箱等成品后续商业化包装处理，包装过程中要调节好收缩温度和机器速度，注 意检查包装材料质量和品种的一致性，并特别要注意防止空管、空盒现象，包装结束后， 按品种、时间分类堆放，进行检验，合格后，再入库储存。 幻灯片 23
结果判定：无斑则不含硫化物 幻灯片 25 （二）还原性硫的的测定
原理：试样用金属铝还原后，硫化氢与醋酸铅形成黑色硫化铅色斑 试剂材料：许氏碳酸测定仪；纯铝片；醋酸铅试纸； 分析步骤：将测硫化物后的样品重新换上新的醋酸铅试纸，再加入约 0.5g 纯铝片，待 充分反应后，再加入约 10mL 盐酸，，进行加热煮沸 1min，等仪器试液完全冷却后将试纸取 下来，把仪器冲洗干净，根据试纸上斑痕的情况来判断样品是否含还原性硫。 结果判定：无斑则不含还原性硫。 幻灯片 26 （三）碳酸钙含量的测定 原理：用三乙醇胺掩蔽少量 AL、Fe、Mn 等离子，用钙羧酸指示剂，pH 12.5， EDTA 滴 定钙离子。 试剂：1+1 盐酸；氯化钠；20%氢氧化钠；1+2 三乙醇胺；钙羧酸指示剂；0.02 mol/L EDTA 分析步骤：称量 0.5g（精确到 0.0002g）烘干到恒重的试样置于烧杯中，用 少量水润湿， 盖上表面皿，缓缓加入 20mL 1+1 盐酸溶液，加热使试样完全溶解，转移至 250ml 的容量瓶 中，加水至刻度，摇匀，移取 25.0ml 置于锥形瓶中，加 5ml 三乙醇胺（1+2）和 25ml 水， 用 20%NaOH 溶液 5ml 中和后加入少量钙指示剂，再滴加 NaOH 溶液至酒红色出现，并过量 0.5ml，用 EDTA 标准溶液 C=0.02mol/l 滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验。 幻灯片 27