11 正丁醚的制备及折光率的测定
实验十一 正溴丁烷的制备和折光率的测定
实验十一正溴丁烷的制备和折光率的测定一、实验目的1、掌握由醇制备卤代烃的原理和操作技能；2、学习回流操作和反应中产生有害气体的处理方法；3、掌握产率的计算；4、了解Abbe折光仪的使用和维护。
二、实验原理主反应副反应……（①卤代烃用途；②制备方法；③反应机理；④基本操作：回流；有害气体的处理；蒸馏；洗涤、分液；干燥；折光率的测定等。
）三、实验药品及物理常数四、主要仪器和材料铁架台升降台木板隔热板电炉圆底烧瓶(100 mL、19＃) 蒸馏头(19＃) 螺帽接头(19＃) 球形冷凝管(19＃) 直形冷凝管(19＃) 真空接引管(19＃) 锥形瓶(50 mL、19＃) 锥形瓶（250 mL）量筒(10 mL) 短颈三角漏斗温度计（200℃）分液漏斗烧杯（500 mL、250 mL、100 mL）铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹玻璃管玻璃弯管(90°) 剪刀酒精喷灯酒精灯砂轮片橡皮管沸石擦镜纸等。
五、实验装置（1）带吸收的回流装置；（2）洗涤、分液装置；（3）蒸馏装置。
六、操作步骤【操作要点】⑴ 装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制，三角漏斗的选用和高度？烧瓶中要加沸石吗？气体吸收装置注意三角漏斗不要全部浸入水中，以免与大气不通有危险，防止倒吸。
⑵ 配酸：加料量与烧瓶体积的关系，在本实验中浓硫酸的量取、配酸的顺序和作用？A、硫酸在通风橱内移取，量筒专用，务必要小心。
在本实验中浓硫酸的作用：①催化剂；②反应物，生成HBr；③洗涤。
B、在烧瓶内，先加水再加浓硫酸，顺序不要弄错，以免暴沸，产生危险。
水浴中冷却，边加浓硫酸边摇荡。
⑶ 加料：在烧瓶冷至室温后再加正丁醇及溴化钠，以免正丁醇炭化，有机相发黑。
溴化钠要研碎，加入后应马上振摇以免结块。
要注意加料的顺序，而且分散要均匀。
如用含结晶水的溴化钠（NaBr·2H2O），可按物质的量换算，并减少水的用量。
⑷ 回流：冷凝管的选用，通冷凝水，注意水流方向。
正丁醚的制备
正丁醚的制备正丁醚是一种有机化合物，化学式为C4H10O，主要用作溶剂和提取剂，也是合成其他有机化合物的重要原料。
正丁醚的制备可以通过多种方法进行，下面将介绍其中一种常见的方法。
实验材料：1. 丁醇（C4H9OH）2. 浓硫酸（H2SO4）3. 六氯化铈（CeCl3）4. 硫酸铵（（NH4）2SO4）5. 水（H2O）实验步骤：1. 在干燥的圆底烧瓶中加入50 ml丁醇。
2. 向丁醇中加入2 ml浓硫酸，并拌匀。
3. 在冷水浴中加热反应溶液，保持温度在80℃左右。
4. 将2 g六氯化铈加入反应溶液中，并继续加热反应1小时。
5. 将反应溶液倾倒入分液漏斗中，加入30 ml水，并振荡混合。
6. 用硫酸铵溶液洗涤有机相。
7. 使用旋转蒸发器将有机相脱水，得到正丁醚。
反应机理：此反应是一种酸催化的弱氧化还原反应。
浓硫酸为催化剂，能使丁醇发生质子化反应，生成正丁基离子。
六氯化铈是这个反应中的氧化剂，它能将丁基离子氧化为丁醛，然后再还原为正丁醚。
反应中，硫酸铵用于洗涤有机相，去除硫酸等杂质。
应用：正丁醚作为溶剂可应用于有机化学实验室中，如萃取、色谱分离、溶解等。
此外，正丁醚也有一定的工业应用，在化学合成、油漆制造、纺织化学等行业中都有所应用。
安全注意事项：1. 浓硫酸具有强酸性和强氧化性，应注意避免与皮肤和眼睛接触，使用时应穿戴好安全手套和护目镜等防护用具。
2. 六氯化铈为一种有毒物质，应注意避免吸入、吞食和与皮肤和眼睛接触，使用时应穿戴好防护用具。
3. 反应中产生的氧气及氧气混合物为易燃气体，应注意避免火源及对其它物质的危害。
实验十一 正丁醚的制备
实验十一正丁醚的制备黄治炎zyhuang@ 办公室：致知楼1759实验室：致知楼1527-1528实验内容•1. 实验目的•4. 实验步骤•2. 实验原理•5. 思考题•3. 药品和仪器•1. 了解酸催化脱水制备醚的原理了解酸催化脱水制备醚的原理；；2. •掌握分水器的掌握分水器的基本基本基本操作操作操作；；•3.强化分离提纯有机物的单元操作强化分离提纯有机物的单元操作；；S N 2反应机理：H 3COH质子化H 33C OH 2CH 3HO15.5mL-1.5mL H 2OH 3CO CH 3S O O OO 副反应：H 3COH 2CH 3H 2OS OOOO CH 3H 3C-2H 2O142.4o CWilliamson 反应3、药品和仪器•药品：15.5 mL正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙。
•主要仪器：50 mL三颈瓶、分水器、蒸馏装置、分液漏斗。
4、实验步骤正丁醚粗品制备正丁醚粗品制备：：1）搭建如图所示的实验装置；2）向50 mL 烧瓶中依次加入15.5 mL 正丁醇和搅拌子，然后在搅拌下加入浓硫酸2.5 mL 。
调整温度计位置，使50mL 两口或三口瓶H 2O水银球侵入液面以下;3）小心向分水器中加入适量的水，使水位接近最高处，并做好水位标记，然后小心放出2 mL 水;4）开始加热，并保持反应液温度在100-115 ℃之间；值到观察到水的位置接近标记处标记处，，瓶内温度上升到135 ℃;正丁醚萃取分离正丁醚萃取分离：：待反应液冷却后，倒入盛有25 mL 水的分液漏斗中，充分摇匀后静置分层，上层有机相依次做如下处理:12.5 mL 水洗8 mL 5% NaOH注意：轻轻摇晃分液漏斗，溶液洗8 mL 水洗8 mL 饱和氯化钙溶液洗1 g CaCl 2干燥以防止乳化正丁醚蒸馏提纯正丁醚蒸馏提纯：：记录数据记录数据：：记录所得正丁醚的重量记录所得正丁醚的重量和和温度计温度计读数读数读数；；数据处理数据处理：：根据实验结果计算根据实验结果计算收率收率收率；；注意事项1）实验装置的搭建顺序和拆解顺序；2）实验过程中温度的观察和控制；3）浓硫酸使用的安全防护；5、思考题1. 比较正丁醚和乙醚的制备过程比较正丁醚和乙醚的制备过程，，描述关键不同地方描述关键不同地方，，并解释原因释原因；；2. 本实验涉及多步萃取洗涤过程本实验涉及多步萃取洗涤过程，，解释各自目的解释各自目的；；3. 设计苯基仲丁基醚的合理制备方法设计苯基仲丁基醚的合理制备方法；；。
正丁醚的制备
正丁醚的制备试验五正丁醚的制备一、试验目的1、掌握脱水制醚的反应原理和试验方法2、学习使用分水器的试验操作二、试验原理反应式：H2SO4 , 134~135 o C2 CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2O 。
副反应：C4H8 + H2OCH3CH2CH2CH2OH Array >135 C三、试验仪器与药品电热套、铁架台、十字夹、万能夹、分水器、温度计及接头、冷凝器、玻塞、蒸馏头、尾接管、三口连接管、锥形瓶、量筒、分液漏斗、沸石、烧瓶、正丁醇、浓硫酸、无水氯化钙、50％硫酸溶液四、试验步骤1、在100mL三颈烧瓶中，加入12.5g(15.5mL)正丁醇和约4g(2.2mL)浓硫酸，摇动使混合均匀，并加入几粒沸石。
2、在三颈瓶的一瓶口装上温度计，另一瓶口装上分水器，分水器上端接回流冷凝管。
3、在分水器中放置2mL水，然后将烧瓶在石棉网上用小火加热，回流。
4、继续加热到瓶内温度升高到134~135°C（约需20min）。
待分水器已全部被水充满时，表示反应已基本完成。
5、冷却反应物，将它连同分水器里的水一起倒入内盛25mL水的分液漏斗中，充分振摇，静止，分出产物粗制正丁醚。
6、用两份8mL50%硫酸洗涤两次，再用10mL水洗涤一次，然后用无水氯化钙干燥。
7、干燥后的产物倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏收集139~142°C馏分。
纯正丁醚为无色液体，b.p.为142°C，d420 0.769，n20D1.3992。
五、数据处理六、问答题1、写出试验中各洗涤步骤各层的成分。
2、反应结束后为什么要将混合物倒入25ml水中？其后各步洗涤的目的是什么？3、正丁醚的制备过程中为什么要使用分水器？它有什么作用？答：本实验主反应为可逆反应，且产物当中有水，因此需把生成的水从反应体系中分离出来，使平衡往正方向移动，从而提高产率，分水器的作用就是可以把反应生成的水分离出来。
正丁醚的制备及物性参数的测定
实验二正丁醚的制备及物性参数的测定一、实验目的掌握低级伯醇脱水制备醚的方法，熟悉分水器的安装和使用方法。
二、实验原理低级伯醇在酸性脱水剂催化下，共热生成单醚。
主反应： 2C4H9OH C4H9-O-C4H9+ H2O副反应： CH3CH2CH2CH2OH C2H5CH=CH2+ H2O本实验主反应为可逆反应，为了提高产率，利用正丁醇能与生成的正丁醚及水形成共沸物[见注2]的特性，可把生成的水从反应体系中分离出来。
三、主要仪器及耗材仪器：电热套、100ml三口瓶，球形冷凝管，分水器，温度计，125ml分液漏斗，50ml蒸馏瓶。
四、实验内容与步骤反应装置按图所示。
在250mL三口瓶中加入31ml正丁醇，再加入5ml浓硫酸，充分摇匀后再加入1～2粒沸石。
三口瓶一侧口装温度计，使之插入液面内。
另一口装分水器，分水器上口装回流冷凝器，事先在分水器内装入一定量的水【注2】，第三口用塞子塞住。
电热套加热至微沸，进行反应。
反应进行中，水层不断增加，反应温度逐渐上升。
如果水层超过分水器支管，可打开分水器下面的旋钮，分出一部分水。
当反应达到134～136℃时(约需1.5h)，可停止加热[注2]。
将仪器改装成蒸馏装置，再加1～2粒沸石，进行蒸馏直到无馏液蒸出为止。
将馏液倒入盛有50mL水的分液漏斗中，充分振荡，静置，分出水层。
粗产物依次用25mL水、50mL5%氢氧化钠、15mL水和15mL饱和氯化钙溶液洗涤。
最后用无水氯化钙干燥。
干燥好的产物进行蒸馏，收集140～144℃馏分。
纯正丁醚为无色液体，沸点142.2℃，d4200.773,n D201.399.反应装置图三口瓶分水器温度计球形冷凝管五、注释【注1】加水量为分水器支管下端总容量减去计算出反应生成的水量。
【注2】若继续加热，则溶液易变黑并有大量副产物生成。
六、思考题1、计算本实验反应中应生成多少水？2、如何得知反应已经完全？七、参考文献《基础化学实验教程》，古凤才编著，科学出版社，2006年。
正丁醚的制备
正丁醚的制备一.实验目的 1.学习和掌握正丁醚的制备原理和方法2.掌握分液漏斗的使用，带分水器的回流操作二.反应式三.实验试剂 正丁醇 31ml ，浓硫酸 5ml ，50% H 2SO 4 / H 2O四.实验步骤配料（加一粒沸石）安装反应装置分水器加水 小火加热沸腾，回流 45m in停火，冷却改为蒸馏装置 补加一粒沸石 蒸 馏15m l 50% H SO / H O洗两次，除正丁醇 出 液(H 2O,正丁醇,正丁醚)有机层 有机层15ml H 2O 洗两次，除H 2SO 4 有机层1-1.5g CaCl 2干燥除水 粗产物蒸 馏收集139－143℃馏分产品(称重上交，计算产率)五.实验注意事项1.加料时摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀2.了解分水器的原理和使用范围，正确使用分水器3.回流反应时，用小火加热，不可用分层火焰4.改为蒸馏装置时，要充分冷却，再加1~2粒沸石，防止暴沸5.在后处理洗涤过程中，要清楚有机层和水层及各步洗涤的目的6.用无水CaCl 2 干燥时，所用锥形瓶要干燥无水7.H 2SO 4分清98％浓硫酸和50％硫酸讲解部分：1.实验反应的关键是控制反应温度（强调火焰的调节，反应瓶底离石棉网0.5－1cm 的距离，避免温度太高）2.配料时，先加正丁醇，再缓加浓H 2SO 4 ，并晃动烧瓶，同时用冷水浴冷却；否则温度上升太高，浓H 2SO 4 会将正丁醇氧化。
2 CH 3CH 2CH 2CH 2OH( CH 3CH 2CH 2CH 2 )2 O H 2O +24主反应：副反应： CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH ＝ CH 2 H 2O H 2S O 4 , >135 ℃+反应仪器装置的安装要点（第一次合成实验则讲）3.分水器①安装装好反应瓶，调好高度后，装分水器，首先向分水器中加水到离支管处2－3mm ，再试一下分水器是否能顺利的放水、并不漏水。
②介绍分水器的原理和使用方法，特别是放水的具体操作，控制流出速度。
正丁醚的合成实验报告
正丁醚的合成实验报告实验十正丁醚的制备实验十正丁醚的制备一、实验目的1、掌握正丁醚的制备原理和方法；2、掌握分水器的使用方法；3、掌握液体的洗涤、干燥等基本操作。
二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
主反应：主要的副反应：反应过程中须严格控制温度。
在此反应中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6℃的三元恒沸物。
将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。
三、物理常数表1 反应物与产物的物理常数化合物名称正丁醇正丁醚沸点(℃) 117.7 142.4比重(deq \o(\s\up 5(20),\s\do2( 4))20 4)0.8098 0.7689表 2 反应中的恒沸物恒沸物正丁醇- 水正丁醚- 水正丁醇- 正丁醚正丁醇- 正丁醚-水四、主要仪器规格电炉升降台三口烧瓶(50mL) 大小头(14#转19#) 螺帽接头(14#) 温度计(200℃) 球形冷凝管(19) 空心塞(14#)分液漏斗要干燥的：烧瓶(25mL、14) 蒸馏头(14) 螺帽接头(14) 空气＃＃＃＃溶解度(g/100mL)7.9 不溶于水沸点(℃) 93.0 94.1 117.6 90.6组成比（质量分数）55.5 : 45.5 66.6 : 33.4 17.5 : 82.5 35.5 : 34.6 : 29.9冷凝管(14) 接引管(14) 三角烧瓶(2只、50mL、19) 五、主要试剂用量和材料正丁醇(6.2mL , 5 g ,0.136 mol) 浓硫酸(0.9 mL, 1.66 g, 0.017 mol) 沸石饱和NaCl (4.2mL ) 5%的NaOH（3 mL）饱和CaCl2（3mL）无水氯化钙橡皮管六、实验装置七、操作步骤＃＃＃【操作要点及注意事项】篇二：正丁醚的制备实验正丁醚的制备实验一，实验目的1. 学习醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法2. 学习分水器的原理及操作二，实验原理三，实验仪器及试剂二颈烧瓶；球形冷凝管；石棉网；三角烧瓶（50ml）；分水器；温度计；分液漏斗；蒸馏头。
正丁醚制备实验报告doc
正丁醚制备实验报告篇一：正丁醚实验报告XX 年 12 月 7 日姓名系年级组别同组者科目有机化学实验题目制备正丁醚仪器编号【实验目的】1. 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作。
【实验原理】利用醇钠与卤代烃反应合成醚，这种合成方法的反应机理是烷氧负离子对卤代烷或硫酸酯的亲核取代反应。
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
用硫酸作为催化剂，在不同的温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应需严格控制温度。
浓H2SO4主反应浓H2SO4副反应【主要仪器及实验装置图】主要仪器如表1所示。
表1主要仪器主要实验装置图如图1所示。
图1.分水装置制备正丁醚【主要试剂及产物的理化参数】主要试剂及产物的物化性质如表2所示。
表2要物料及产物的理化参数【主要试剂用量及其计算】主要试剂试剂用量及其计算如表3所示。
表3要试剂试剂用量及其计算【实验流程】【实验记录】【产率】?%?m1?m2?100%m1 49?36.2??100%?58.2%49【讨论】若不缓慢倒入浓硫酸，将会导致部分原料碳化，影响产品质量与产率。
且温度应控制得当，以免产生较多的副产物。
【思考题】1.如何得知反应已经比较完全？答：分水器全部被水充满时，可认为反应比较完全。
2.反应物冷却后为什么要倒入50ml水中？各步的洗涤目的何在？答：反应物倒入50ml水中以除去正丁醇。
在5%NaOH溶液中以除去副产品丁烯，加水除NaOH，加饱和CaCl2除去水与醇。
3.能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好?答：不能，因为会发生重排反应，使副产物增多。
可使用威廉孙制醚法。
篇二：正丁醚的制备有机化学实验报告实验七正丁醚的制备实验日期：XX年11月14日一、实验目的：1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
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(正丁醚的制备及折光率的测定)
主讲人： 弓巧娟
无水乙醇的制备
一、实验目的 1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法；
2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理
主 反 应
2C4H9OH
H2SO4
C4H9-O-C4H9 + H2O
副 反 应
2C4H9OH
H2SO4
六、提问纲要
1、反应物冷却后为什么要倒入水中？各步的洗涤目的何在？
2、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认 为用什么方法比较好？
C2H5CH=CH2
+ H2O
三、仪器装置
烧杯、试管、量筒、秒表、温度计、（NH4）2S2O8（0.2mol/l）、 KI（0.2mol/l）、NaS2O3（0.2mol/l）等。
四、实验步骤
正丁醇 浓H2SO4回来自 粗制正丁醚 用分水器分液
有机层
洗涤后 分液
有机层
干燥
蒸馏
收集正丁醚馏分 （140~144℃）
五、注意事项
1、分水器的正确安装及使用； 2、制备正丁醚的较宜温度是130-140℃，但开始回流时，这个温 度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水 33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃， 含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点 93℃，含水44.5%)，故应在100—115℃之间反应半小时之后可达 到130℃以上。 3、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液， 分离困准。 4、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。