液液萃取实验操作规程

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液液萃取实验操作规程

1.熟悉实验设备流程,掌握取样及滴定管的使用方法。

2.配制一定体积、浓度的煤油-苯甲酸饱和混合溶液(每20kg煤油加入约10g苯甲酸),放入相应的槽中。

3.首先开启连续相(水)的转子流量计(阀门)向塔中灌满水后,再开启分散相(煤油)的转子流量计,并按照1:1的要求将两相的流量计读数调节至适当刻度。建议流量为4L/h。

4.打开转速调压开关,调节电压(从小电压做起,至电压大到使萃取塔中出现第二个分界面(发生了液泛)时实验结束)。实验布点6个,其转速分别为:30、150、350、500、600、900、1200、1400。避免600-900之间布点,因为此时正是中心轴共振区域,中心轴晃动厉害。

5.油水分界面控制:其高低由界面控制阀调节,一般维持在分层分离空间的中间或偏上些,若油层太薄,将界面控制阀开大些,反之,将界面控制阀关小些,当进口连续相流量等于出口连续相流量时,界面高度保持恒定,总物料平衡。分散相出料多和少受界面高低控制,它是靠溢流的,没有阀门控制。

6.测量:在某一电压(转速)下,待系统稳定约20min左右,取样分析(取100ml,用25ml 移液管将待分析的样品分别移入三个滴定瓶中,然后在三个滴定瓶中分别加入25ml水,再加入1~2滴酚酞指示剂,摇动滴定瓶,用已知浓度的NaOH溶液滴定,取平均值)。

7.改变电压(或转速),重复操作6。

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