兽药中非法添加检测汇总
中兽药固体制剂中非法添加物质检查方法—显微鉴别法2020
中兽药固体制剂中非法添加物质检查方法—显微鉴别法
1 适用范围
1.1 本方法适用于不含动物类、矿物类药材（如珍珠、石决明、动物角甲骨骼、石膏、玄明粉、滑石粉、硫磺、朱砂等）的中兽药散剂中非法添加处方外化学成分的检查。
1.2 本方法适用于中兽药散剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、锭剂等中非法添加处方外其他药味的检查。
2 检查方法
照显微鉴别法（《中国兽药典》）二部附录2001）测定。
散剂、颗粒剂与胶囊剂取适量粉末（内容物为颗粒状，应研细）直接装片或透化装片。
片剂取2～3片；丸剂、锭剂（包衣者除去包衣）取数丸或1～2锭，分别置乳钵中研细，取适量粉末装片，或透化后装片。
对于一些浸膏与粉末混合投料的制剂，以上制片方法仍难以查见饮片的显微鉴别特征，可以取样品适量，加水适量，搅拌；或超声处理，使其分散后离心沉淀，如此反复操作以除尽浸膏，用吸管吸取沉淀物适量装片，或透化后装片。
共制样片5片，置显微镜下观察。
3 记录
对有鉴别意义的特征应有详细文字描述；并采用显微摄像或显微图像采集系统采集并制作显微图谱，或手绘显微特征简图。
应注意标准规定以外的异常显微特征的记录，并根据药材的基源、成方制剂的处方和制法综合分析。
如果检出标准以外的纤维、石细胞、分泌组织等特征，以对照药材进行佐证。
4 结果判定
4.1 不含动物类、矿物类药材的中兽药散剂中1片及以上检出非处方晶片，且多见，系检出非法添加组方外化学成分，判定为不符合规定。
4.2 兽药制剂中1片及以上检出处方外的药味或组织特征，且多见，系检出非法添加处方外其他药味，判定为不符合规定。
中兽药散剂中非法添加利巴韦林的检测方法研究
利 巴韦林 （ ｉａｉｎ ， Ｒ ｂｖ ｉ） 又称 病 毒唑 或三 氮 唑核 ｒ
障碍 ， 因此 农业 部公 告第 ５０号 已规 定取 消其 在 ６
苷 ， 广谱 抗 病 毒 药 物 ， 多 种 病 毒 有 抑 制 作 用 。 为 对
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中兽药散剂中非法添加利巴韦林的检测方法研究
中兽药散剂中非法添加利巴韦林的检测方法研究崔成富;陈创华;林海丹;黄宝珠;邓国东【摘要】The determination method of ribavirin violated in the two veterinary traditional Chinese herb medicine powders including Qingwenbaidusan and Cangzhuxiangliansan was established. Preliminarily observed by microscope, the positive samples were determined by HPLC. The results showed that the standard curves for ribavirin were in good linearity within a concentration range of 1 - 150 μg/mL. The average recoveries for ribavirin at the addition in the two powders ranged from 91.74% to 98.50% with the RSD from 0.08% to 0.58%. The limit of quantification （LOQ） was 1 -2 mg/kg. This method was fast and accurate, and could be applied to determine ribavirin in the two veterinary traditional Chinese herb medicine powders.%建立了清瘟败毒散和苍术香连散两种中兽药散剂中违规添加利巴韦林的检测方法。
样品经显微检查法初筛，对阳性样品进行高效液相色谱定量分析。
151种非法食品添加物黑名单
151种非法食品添加物黑名单为严厉打击食品生产经营中违法添加非食用物质、滥用食品添加剂以及饲料、水产养殖中使用违禁药物，卫生部、农业部等部门根据风险监测和监督检查中发现的问题，不断更新非法使用物质名单，至今已公布151种食品和饲料中非法添加名单，包括47种可能在食品中“违法添加的非食用物质”、22种“易滥用食品添加剂”和82种“禁止在饲料、动物饮用水和畜禽水产养殖过程中使用的药物和物质”的名单。
根据有关法律法规，任何单位和个人禁止在食品中使用食品添加剂以外的任何化学物质和其他可能危害人体健康的物质，禁止在农产品种植、养殖、加工、收购、运输中使用违禁药物或其他可能危害人体健康的物质。
这类非法添加行为性质恶劣，对群众身体健康危害大，涉嫌生产销售有毒有害食品等犯罪，依照法律要受到刑事追究，造成严重后果的，直至判处死刑。
这次公布的151种食品和饲料中非法添加名单，是由卫生部、农业部等部门在分次分批公布的基础上汇总再次公布，目的是提醒食品生产经营者和从业人员严格守法按标准生产经营，警示违法犯罪分子不要存侥幸心理;同时，欢迎和鼓励任何单位个人举报其他非法添加的行为。
一、食品中可能违法添加的非食用物质名单（47种）二、食品中可能滥用的食品添加剂品种名单（22种）三、禁止在饲料、动物饮用水和畜禽水产养殖过程中使用的药物和物质（82种）（一）食品动物禁用的兽药及其它化合物清单（21种）（二）禁止在饲料和动物饮水中使用的物质（11种）1．苯乙醇胺A（Phenylethanolamine A）：ß-肾上腺素受体激动剂。
2．班布特罗（Bambuterol）：ß-肾上腺素受体激动剂。
3．盐酸齐帕特罗（Zilpaterol Hydrochloride）：ß-肾上腺素受体激动剂。
4．盐酸氯丙那林（Clorprenaline Hydrochloride）：药典2010版二部P783。
ß-肾上腺素受体激动剂。
中兽药散剂中非法添加酰胺醇类药物的检测方法研究
doi： 10．11751 / ISSN．1002－1280．2019．09．08
·49·
中兽药散剂中非法添加酰胺醇类药物的 检测方法研究
高 婷，李应超* ，王亚芳，张连彦，张小飞，钟昆芮
Study on the Detection Method of Illegal Addition of Amide－Alcohols in Chinese Veterinary Drug Powder
GAO Ting，LI Ying － chao﹡，WANG Ya － fang，ZHANG Lian － yan， ZHANG Xiao － fei，ZHONG Kun － rui
（ 北京市兽药监察所，北京 102629） ［收稿日期］ 2019－06－30 ［文献标识码］A ［文章编号］1002－1280 （ 2019） 09－0049－08 ［中图分类号］S853. 7
［摘 要］ 建立了高效液相色谱测定中兽药散剂中甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素 3 种非法添加药物 的方法。采用 Waters Atlantis T3 色谱柱（ 4. 6 mm×250 mm，5 μm） ，以甲醇－乙腈－水为流动相进行梯 度洗脱，流速为 1. 0 mL / min，检测波长为 224 和 278 nm。该方法选取 4 种常见中药散剂： 健胃散、止 痢散、球虫散、胃肠活。经验证，甲砜霉素的检测限为 3 g / kg、氟苯尼考及氯霉素的检测限均为 4 g / kg，对照溶液的线性范围为 10 ～ 500 μg / mL，峰面积的相对标准偏差分别为 0. 11%、0. 11%、0. 13%。 按外标法计算其回收率，三种药物的回收率均在 98. 0% ～ 103. 0%，变异系数均在 0. 6% ～ 1. 6%。与 传统的标准检测方法相比，研究最终完成了几种中兽药制剂中同时检测三种酰胺醇类药物，突破了 原有标准中一种药物的检测方法，提高了检测工作效率，同时该方法具有较好的灵敏度、准确度和 稳定性，能够满足对三种药物常规检测的要求。在实际工作中，通过对不同类别固体兽药制剂进行 实验探索验证，得出该方法具有很好的适用性，为相关检测单位的检测工作提供了一定的技术支 持，提高违法添加的检出率。 ［关键词］ 中兽药散剂； 酰胺醇类； 非法添加； 高效液相色谱
151种食品非法添加剂名单
国家公布151种食品和饲料中非法添加名单2011年04月23日11:17 新华网为严厉打击食品生产经营中违法添加非食用物质、滥用食品添加剂以及饲料、水产养殖中使用违禁药物，卫生部、农业部等部门根据风险监测和监督检查中发现的问题，不断更新非法使用物质名单，至今已公布151种食品和饲料中非法添加名单，包括47种可能在食品中“违法添加的非食用物质”、22种“易滥用食品添加剂”和82种“禁止在饲料、动物饮用水和畜禽水产养殖过程中使用的药物和物质”的名单。
根据有关法律法规，任何单位和个人禁止在食品中使用食品添加剂以外的任何化学物质和其他可能危害人体健康的物质，禁止在农产品种植、养殖、加工、收购、运输中使用违禁药物或其他可能危害人体健康的物质。
这类非法添加行为性质恶劣，对群众身体健康危害大，涉嫌生产销售有毒有害食品等犯罪，依照法律要受到刑事追究，造成严重后果的，直至判处死刑。
这次公布的151种食品和饲料中非法添加名单，是由卫生部、农业部等有关部门在分次分批公布的基础上汇总再次公布，目的就是提醒食品生产经营者和从业人员严格守法按标准生产经营，警示违法犯罪分子法网恢恢，不要存侥幸心理；同时，欢迎和鼓励任何单位、个人举报其他非法添加的行为。
表一:食品中可能违法添加的非食用物质名单表二：食品中可能滥用的食品添加剂品种名单注：滥用食品添加剂（共32种）的行为包括超量使用或超范围使用食品添加剂的行为中华人民共和国农业部公告第176号为加强饲料、兽药和人用药品管理，防止在饲料生产、经营、使用和动物饮用水中超范围、超剂量使用兽药和饲料添加剂，杜绝滥用违禁药品的行为，根据《饲料和饲料添加剂管理条例》、《兽药管理条例》、《药品管理法》的有关规定，现公布《禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目录》，并就有关事项公告如下：一、凡生产、经营和使用的营养性饲料添加剂和一般饲料添加剂，均应属于《允许使用的饲料添加剂品种目录》(农业部第105号公告)中规定的品种及经审批公布的新饲料添加剂，生产饲料添加剂的企业需办理生产许可证和产品批准文号，新饲料添加剂需办理新饲料添加剂证书，经营企业必须按照《饲料和饲料添加剂管理条例》第十六条、第十七条、第十八条的规定从事经营活动，不得经营和使用未经批准生产的饲料添加剂。
中兽药散剂中非法添加乙酰甲喹的检查方法
喹对 照品 １． ｍ ，加 ９ ％乙腈 溶液 ２ ． ｍ 使 溶解 ， ００ ｇ ０ ０ ｌ ０ 取 １ ｌ ． ｍ 加流动相 至 １ ． ｍｌ 为对照 品溶液 。取供 ０ ００ ， 作
取供 试 品 １供 试 品 ２少许 ， 载玻 片 上 ， 加 甘 试 品溶液 和对 照品溶 液各 １ ｌ注入 液相色谱 仪 ， 、 置 滴 Ｏ ， 记 油 乙醇 溶 液 ２ ３滴 ， 匀 ， 片 ， ～ 搅 封 置显 微镜 下 观察 ， 均 录色谱 图（ 图 １ 。 见 ） 供试 品 １供试 品 ２ 、 与对 照品 的保 检 出鲜 黄 色结 晶 ， 短不 一 ， 长 呈棒 状 或一 端 或两 端呈 留时 间一致 ， 供试 品 １ 含量 为 ２ １ ｇ ｇ ． ％） ３９ ３ｍ ／ （ ３ ， ｋ ２ ９ 供
喹的空 白样品按上述方 法制成空 白溶 液 。另取 乙酰 甲
：
ｔ 一 一 ：－ ０～ ＿ 一 ｌ ＿ ： ｌ ＿ ＿ ｊ ： ＿二 ｌ ｌ ｌ ＿ ｌ 一 ～
、
１
÷Leabharlann 喹对照 品适 量 ，加 入约 ５ ０℃的 乙醇 溶液适 量制 成每 １ 含 １ｍ ｍｌ ｇ乙酰 四喹的溶液 ， 为对 照品溶液 。按 照 作
薄层板 上 ， 乙酸 乙酯一 酮 一 以 丙 乙醇 （０： ０： ） ６ ４ ５ 为展
，
、
开剂 ， 开 ， 出 ， 展 取 晾干 ， 置紫外 光灯 （５ ｍ） 检视 。 ２ ４ｎ 下
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、
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一
空 白溶液 在与对 照 品色谱 相应 的位置 上 ， 显示相 同 未 颜 色的荧光斑 点 ； 供试 品 １供试 品 ２ 与对 照 品色谱 、 在
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兽药非法添加汇总
序号
文件公告号
兽药产品及检查物质
1
农医发[2009]17号
止痢散、清瘟败毒散、银翘散：非法添加呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因
2
农医发[2009]17号
白头翁散、苍术香连散、银翘散：非法添加氯霉素
3
农医发[2009]17号
止痢散、健胃散、清瘟败毒散、胃肠活、肥猪散、清热散、银翘散：非法添加乙酰甲喹、喹乙醇
黄芪多糖注射液：非法添加地塞米松磷酸钠
17
公告2508号
氟苯尼考固体制剂：非法添加β-受体激动剂
18
公告2508号
柴胡注射液：非法添加利巴韦林
19
公告2508号
柴胡注射液：非法添加盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺
20
公告2508号
柴胡注射液：非法添加对乙酰氨基酚
11
公告2508号
氟苯尼考制剂：非法添加烟酰胺、氨茶碱
12
公告2508号
氟喹诺酮类：非法添加对乙酰氨基大霉素注射液：非法添加甲氧苄啶
14
公告2508号
氟苯尼考液体制剂：非法添加β-受体激动剂
15
公告2508号
盐酸林可霉素制剂：非法添加对乙酰氨基酚、安乃近
16
公告2508号
4
公告1848号
黄芪多糖注射液：非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、氟喹诺酮类等11种化学药物（物质）：
解热镇痛类：对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林
抗病毒类：利巴韦林、盐酸吗啉胍
抗生素类：林可霉素
氟喹诺酮类：诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星
5
公告1848号
肥猪散、健胃散、银翘散：非法添加氟喹诺酮类药物（物质）
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内容 农业部公告 第2085号(阿莫西林可溶性粉中非法添加解热镇痛类药物检查方法) 农业部公告 第1956号(乳酸环丙沙星注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法) 农业部公告 第1934号(氟苯尼考制剂中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶的检查方法) 农业部公告 第1868号(氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法) 农业部公告 第1848号(黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类等11种化学药物（物质）检查方法) 农业部公告 第2353号(硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加头孢噻肟检查方法) 农业部公告 第2333号(扶正解毒散中非法添加茶碱、安乃近检查方法) 农业部公告 第2320号(鱼腥草注射液中非法添加林可霉素检查方法) 农业部公告 第2278号(鱼腥草注射液中添加甲氧氯普胺检查方法) 农业部公告 第2508号 注射用青霉素钾（钠）中非法添加解热镇痛药物检 农业部公告 第2508号 氟苯尼考制剂中非法添加烟酰胺、氨茶碱检查方法 农业部公告 第2508号 氟喹诺酮类制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法 农业部公告 第2508号 硫酸庆大霉素注射液中非法添加甲氧苄啶检查方法 农业部公告 第2508号 氟苯尼考液体制剂中非法添加β -受体激动剂检查方法 农业部公告 第2508号 盐酸林可霉素制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法 农业部公告 第2508号 黄芪多糖注射液中非法添加地塞米松磷酸钠的检查方法 农业部公告 第2508号 氟苯尼考固体制剂中非法添加β -受体激动剂检查方法 农业部公告 第2508号 柴胡注射液中非法添加利巴韦林检查方法 农业部公告 第2508号 柴胡注射液中非法添加盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺检查方法 农业部公告 第2508号 柴胡注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法 农业部公告 第2398号(《恩诺沙星注射液中非法添加双氯芬酸钠检查方法》标准) 农业部公告 第2395号(硫酸卡那霉素注射液中非法添加尼可刹米检