5-硝基水杨醛97-51-8

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5-硝基水杨酸

5-硝基水杨酸

5-硝基水杨酸的合成方案1.名称:5-硝基水杨酸、5-硝基2-羟基苯甲酸2.分子式:C7H5NO53.分子量:183.124.CAS RN:96-97-95.外观:淡黄色结晶性粉末6.MP/BP 228-231℃/沸点399.1℃7.分子结构式:8.主要物化性质:原料:①、水杨酸、②、醋酸水溶液、③硝酸汞、④硝酸、⑤丙酮物化性①:别称:邻羟基苯甲酸分子量:138.12化学式:C7H6O3CAS号:69-72-7闪点:157沸点:210外观:白色针状晶体或毛状结晶性粉末溶解性:溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿常温下稳定,急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。

具有部分酸的通性②:中文名:乙酸别称:醋酸分子量:60.05CAS登录号:64-19-7熔点:16.6沸点:177.9外观:无色液体③:中文名:硝酸高汞CAS登录号:10045-94-0和7783-34-8分子量:324.60管制类型:剧毒化学品外观:无色或微黄色结晶性粉末易溶于水,并发生水解。

是一种温和的氧化剂,与有机物、还原剂、硫、磷等混合,易着火燃④:硝酸是一种强氧化性、腐蚀性的强酸。

硝酸易溶于水,常温下其溶液无色透明别称:硝镪水,镪水,氨氮水水溶性:浓度最高为98%以上分子量:63熔点:-42℃沸点:83℃⑤:别称:二甲基酮、二甲基甲酮,二甲酮,醋酮、木酮CAS登录号:67-64-1熔点:−94.9 °C沸点:56.53 °C是一种无色透明液体,有特殊的辛辣气味。

易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等有机溶剂。

易燃、易挥发,化学性质较活泼。

合成路线:取 6.9g 水杨酸、加20ml 醋酸水溶液 ,4:1混合,加硝酸汞一粒 , 控制在45—55℃,滴加10ml硝酸(约1h),保温1h。

固体物过滤,水洗,干燥,得淡黄固体6.7g取25ml丙酮将固体物溶解,加25ml水析出结晶,过滤、水洗、干燥,得淡黄色晶体6.2g,收率约为67.7%。

芳香醛的合成研究

芳香醛的合成研究
I
II
Abstract
In the synthesis of aromatic aldehydes, we usually synthetic aromatic aldehyde under the situation that benzene ring has already had other group that takes effect on the activity of benzene ring and synthetic aromatic aldehyde. In this paper, I inquire into the impact of nitro-group, hydroxyl and carboxyl on the synthetic aromatic aldehyde.
Key Words: 2-Hydroxy-5-Caroxylisophthalaldehyde; Duff
芳香醛的合成研究
学 位 类 型: 学科(专业学位类别) : 作 者 姓 名: 导师姓名及职称 : 实践导师姓名及职称 : 学 院 名 称: 论文提交日期:
学术型学位 化学工艺 曹志武 刘俊峰教授
化学化工学院 2012 年 6 月 5 日
芳香醛的合成研究
学 位 类 型: 学科(专业学位类别) : 作 者 姓 名: 作 者 学 号: 导师姓名及职称 : 实践导师姓名及职称 : 学 院 名 称: 论文提交日期 : 学位授予单位 :
学术型学位 化学工艺 曹志武 09010603002 刘俊峰教授
化学化工学院 2012 年 6 月 5 日 湖南科技大学
Study On the Synthesis Aromatic Aldehyde

Type of Degree

5-硝基水杨醛合成方法的研究进展

5-硝基水杨醛合成方法的研究进展

第06期55-硝基水杨醛合成方法的研究进展综述专论随着5-硝基水杨醛及其衍生物的催化、杀菌、抗肿瘤等生物活性被发现以来,对其的研究和报道越来越多。

但某些希夫碱具有水溶性差、产率低的缺点,而溶解度研究表明,在水杨醛的5位上引入硝基可有效地增大其溶解性,可提高药效[1]。

此外,水杨醛在3,5位存在吸电子取代基时有利于底物与催化剂配位,提高产率[2,3]。

目前,合成5—硝基水杨醛的方法大致分为两大类:甲酰化合成法和硝化合成法。

15-硝基水杨醛甲酰化合成法1.1改进的Duff 反应法[4]Duff 反应,又称“六亚甲基四胺甲酰化反应”,是酚类化合物与六亚甲基四胺(乌洛托品)在催化剂作用下反应,然后经无机酸处理在羟基的邻位引入一个甲酰基的方法。

YujiSuzuki 等人[5]对Duff 反应进行了改进,通过改变酸性介质,与对硝基酚和六亚甲基四胺在一定温度和时间下反应,高收率地得到5-硝基水杨醛。

基本操作过程为对硝基苯酚、六亚甲基四胺和75%的多聚磷酸,搅拌并加热一定时间,加冷水搅拌冷却,抽5-硝基水杨醛合成方法的研究进展滤,干燥得粗品。

加入稀碱溶解,结晶,抽滤,得5-硝基水杨醛的钠盐,重结晶,稀盐酸酸化,去沉淀,水洗,干燥即得成品。

反应式如下:此方法具有反应时间长的特点,但反应简便、快速,且产品纯度较高,因而应用广泛,是有机合成反应中最重要的反应之一。

1.2S omme let 反应法[6,7]3-硝基-6-羟基氯甲基苯在六亚甲基四胺作用下发生Sommelet 反应,制备了5-硝基水杨醛的方法,产率达57%。

反应式如下:作者简介:艾小康(3),男,湖南邵阳人,博士,讲师,主要从事有机功能材料及功能配合物的研究艾小康周丹(怀化学院化学与化学工程系,湖南怀化418008)摘要:本文综述了5-硝基水杨醛的合成方法,如Duff 反应法,金属离子催化法、硝化法等,综述了它们的优缺点,对Rei mer-Tiemm an 反应法、硝化法存在的不足之处列举了一些改进办法,并对今后研究方向进行了展望。

羟基乙基羧基螺吡喃衍生物对有机胺的识别研究

羟基乙基羧基螺吡喃衍生物对有机胺的识别研究

收稿日期:2020-10-14基金项目:山东省自然科学基金面上项目(ZR2018MB011)作者简介:薛 瑞(1993—),女,山东德州人,硕士研究生,主要从事功能材料研究;通信作者:田进涛(1971—),工学博士,副教授,硕士生导师,主要从事光功能材料研究。

羟基/乙基/羧基螺吡喃衍生物对有机胺的识别研究薛 瑞,田进涛(中国海洋大学材料科学与工程学院,山东青岛 266100)摘要:研究了三种带有不同端基的螺吡喃衍生物对四类有机胺的变色和发光识别。

结果表明:通过辨析紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱,三种螺吡喃衍生物能够较好地区分四类有机胺。

对识别产物的分析表明,三种螺吡喃与第一类及第二类有机胺发生了不可逆的化学反应,与第三类有机胺之间是可逆的酸致变色作用,与第四类有机胺之间不发生较强的相互作用。

关键词:螺吡喃衍生物;紫外-可见吸收光谱;荧光发射光谱;有机胺中图分类号:O626.1 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2020)02-0035-03RecognitionsofOrganicAminesViaSpiropyransoftheSPOH/SPET/SPCOOHXueRui,TianJintao(SchoolofMaterialsScienceandEngineering,OceanUniversityofChina,Qingdao 266100,China)Abstract:ThreekindsofspiropyransoftheSPOH/SPET/SPCOOHwereappliedtorecognizeorganicamines.Theresultsshowedthatthespiropyranscaneffectivelydividetotally16kindsoforganicaminesintofourclassesbydistinguishingtheUV-Visspectraandthefluorescenceemissionspectra.Theexplorationsoftherecognitionmechanismshowedthatirreversiblechemicalreactionsoccurredbetweenthespiropyransandaliphaticprimaryamines/aromaticprimaryamineswhileinthecasesofaliphaticsecondarytertiaryaminesitisareversibleacid-inducedprocess.Nostronginteractionoccurredbetweenthespiropyransandaromaticsecondarytertiaryamines.Keywords:spiropyranderivative;ultraviolet-visible(UV-Vis)absorptionspectrum;fluorescenceemissionspectrum;organicamines 螺吡喃(Spiropyran)类化合物是最早研究的光致异构化材料[1-2],在光激发下可发生闭环体(Spiropyran,SP)与开环体部花菁(Merocyanine,MC)之间的可逆转换[3-4]。

5-硝基水杨醛缩氨基氧化吡啶配合物合成研究

5-硝基水杨醛缩氨基氧化吡啶配合物合成研究

检 测 了其抑 菌 活性 。
1 试 验 部 分
1 1 试 剂 和 仪 器 .
1 )试 剂 氨 基 氧 化 吡 啶 盐 酸 盐 、氯 化 镍 ( C 。 、氯 化 锌 ( n 1) Ni 1) Z C 。 、氯 化 铜 ( u 1) C C。 、氯 化 钴 ( o I)( C C 以上 未标 为 C ) P ,N,N一二 甲基 甲酰胺 ( DMF) 5 乙醇溶 液 ,2 Na ,9 O OH 溶 液 。 2 )仪 器 DD 一1 S 1 AT数 字 电导 率 仪 ( 海 雷 磁 仪 器 总 厂) 上 ,TU-2 1型 Ge ea 紫 外一 见 分光 光 10 n rl 可 度 仪 ( 京 通用 仪器 公 司) 51型磁 力 加热搅 拌 器 ( 海雷 磁 仪 器 总 厂新 泾分 厂 ) 北 ,8 — 上 ,HJ6型 多 头磁 力 一
长 江大 学 学 报 ( 然 科 学期 Jun l f a gz nvri ( a c E i S p 2 i ,Vo. o 3 c & E g o ra o n t U i s y N t i dt Y e e t S ) e. o o 17N . :S i n
5一 基 水 杨 醛 缩 氨 基 氧 化 吡 啶 配 合 物 合 成 研 究 硝
戴 志群 ,章 晓 镜 ,唐 靖 ,黄 思 良 ( 苏教育学院运河分院, 江 江荪 徐州 210) 230
[ 要 ] 在 温和 条 件 下 由 5 硝 基 水 杨 醛 和 氨 基 氧 化 吡 啶 缩 合 形 成 了 S hf 摘 一 ci f碱 配 体 , 将 其 与 铜 ( I 、 镍 I) (I 、 锌 ( 、钴 (I 作 用 合 成 了几 种 新 的 配 合 物 。 通 过 红 外 光 谱 、 紫 外一 见 光 谱 、 电导 率 和 熔 点等 I) Ⅱ) I) 可 方 法 对 配 合 物 的 组 成 、结 构 进 行 了表 征 ,并 通 过 生 物 活 性 检 测 了 它们 的抑 菌作 用 。

改进Duff反应合成5硝基水杨醛

改进Duff反应合成5硝基水杨醛

第20卷第12期2006年12月化工时刊ChemicalIndustrvTimesV01.20,N0.12Dec.12.2006改进Duff反应合成5一硝基水杨醛张维庆邹亮华周诗彪张儒祥(湖南文理学院化学化工系湖南常德415000)摘要用多聚磷酸改进D心反应合成了5一硝基水杨醛,探讨了温度、时问、反应物用量等因素对5一硝基水杨醛产率的影响。

结果表明较佳反应条件是:在对硝基苯酚为3.5g的情况下,75%的多聚磷酸用量为30zllL,凡(六亚甲基四胺):n(对硝基苯酚)=2:l,反应时间为3.Oh,反应温度i05℃,5一硝基水杨醛的产率可达68.1%。

并对产品进行了红外检测,符合文献值的要求。

关键词5一硝基水杨醛多聚磷酸甲酰化D皿反应hIlproVesUleMethod0ftheDuffRespoIlsetoPrepare5一nitrosaicyl甜dehydeZhangWeiqingZouLianghuaZhouShibiaoZhangRu)【iang(Department《CheIIlis叼aIldCheIllicalEn西neering,HunaIlUniyersityofArtsandScience,HllIlanChaIlgde415000)Abs仃actSyllthesisof5一llitrosaicylaldehydewaSstudiedbytheimpmVedmethodoftheDu行responsewi出polyphosph耐cacid.111ee&cts0freactiontimearIdtempemtureetcontheyieldof5一nitrosaicylaldehydewerealsoinves・tigated.孙estudiesshowedthattlle叩ti姗mc帆ditio璐ofthereaetionwerethearIlountoftbe75%gathe璐thephosph耐cacid30rTIL,themolemtiooflle】【锄ethylenetetralllinetonitmphen01was2:l,thereactiontimew稻about3.Ohours,thereactiontempemturew鹊about105℃.Undertheoptir眦mconditions,thehighestyieldof5一nitmsaicylaldehydereached68.1%.强epI。

常见试剂名称及结构(英汉对照)

常见试剂名称及结构(英汉对照)

O Cl
OH
O Br
OH
O OH
OH
O
Br
O
HO
Br
Cl
O
Cl
HO
O
O
OH
O HO
O OH
O
OH
O OH
苯甲酸 对羟基苯甲酸 对氨基苯甲酸 对硝基苯甲酸 对溴甲基苯甲酸 2,5-二甲基苯甲酸 3,4-二羟基苯甲酸 3,5-二羟基苯甲酸 3,4,5,6-四氢苯酐
HO O
O HO
O HO
O HO
O HO
O
O
O
N-碳苄氧基赖氨酸/N6-Cbz-L-赖氨酸
Boc 苯丙氨酸 N-溴甲基邻苯二甲酰亚胺
H
O
N
O
O
OH NH2
HO
O
O
O
N
H
O
N Br
O
三苯基氯甲烷
N-叔丁氧羰基-1,2-乙二胺
H2N
2-溴丙酰溴
2-溴-2-甲基丙酰溴
Cl
O
N
O
H
Br
O
Br
Br O
2-氯丙酰氯 DL-2-氯-2-苯基乙酰氯 丹磺酰氯
O C N
叔丁醇钾
OK+
7-羟基-4-甲基香豆素
HO
O
O
柠康酐 马来酸酐 均苯四甲酸酐 苯甲酸酐 丁二酸酐 1,2,4-苯三酸酐 DCC
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O
O O
OH O
O
DMAP

5-硝基水杨醛合成方法的研究

5-硝基水杨醛合成方法的研究

5-硝基水杨醛合成方法的研究5-硝基水杨醛是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、染料和农药等领域。

本文将介绍几种常见的5-硝基水杨醛合成方法。

1. 5-硝基水杨酸的氧化5-硝基水杨酸可以通过氧化反应合成。

常见的氧化剂有过二氧化氮和臭氧。

过二氧化氮氧化具有反应条件温和、反应时间短的特点,但是产率较低。

臭氧氧化反应条件较严苛,但产率较高。

这两种方法都可以高效地合成5-硝基水杨酸,随后通过还原反应将其转化为5-硝基水杨醛。

2.酰基化反应氨基酸与酰基化试剂反应生成相应的酰化产物,而后通过过硝酸钠或硝酸等氧化剂的氧化反应,将氨基基团氧化为硝基,可以得到5-硝基水杨醛。

这种方法没有氧化反应需要,反应较为简便,但产率较低。

3.气相氧化该方法是将水杨醛蒸汽和臭氧混合后在高温下进行氧化反应,得到5-硝基水杨醛。

该方法具有反应时间短、产率高的优点,但需要高温条件和特殊设备。

4.乙醇氧化将乙醇与硝酸钾或硝酸银等氧化剂反应,生成硝基乙酸酯。

随后通过碱性溶液(如氢氧化钠溶液)的水解反应,将硝基乙酸酯转化为5-硝基水杨醛。

这种方法操作简单,所需试剂易得,但产率较低。

5.各类反应的改进方法为提高5-硝基水杨醛的合成产率,研究者还通过改进反应条件、优化催化剂等方式进行了研究。

例如,改进氧化反应中的酸度、温度和反应时间,改变氧化剂的比例和浓度等因素。

同时,还使用了新型的催化剂,如过渡金属络合物和无机盐等,能够有效地催化合成反应,提高产率。

总结而言,以上介绍的几种方法都可以用于5-硝基水杨醛的合成。

各种方法在不同方面都有优缺点,需要根据实际需求选择适合的方法。

未来,研究者还可以进一步探索合成方法,寻找更高产率、更环保的合成方法,对5-硝基水杨醛的合成研究将继续深入。

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q) 分解温度
无数据资料
r) 粘度
无数据资料
10 稳定性和反应活性
10.1 反应性
无数据资料
10.2 化学稳定性
强氧化剂,强碱
10.3 敏感性(危险反应的可能性)
无数据资料
10.4 避免接触的条件
无数据资料
10.5 不兼容的材料
吸入可能有害。引起呼吸道刺激。
10.6 危险的分解产物
误吞对人体有害。
11 毒理学资料
11.1 毒理学影响的信息
急性毒性 半数致死剂量 (LD50) 经口 - 大鼠 - 799 mg/kg 备注 : 行为的:肌肉无力 肺,胸,或者呼吸系统:呼吸 困难 皮肤及附属物:其他:头发。 亚 急性毒性 无数据资料 刺激性(总述) 无数据资料 皮肤腐蚀/刺激 无数据资料 严重眼损伤 / 眼刺激 无数据资料 呼吸道或皮肤过敏 通过皮肤吸收可能有害。造成皮肤刺激。 生殖细胞诱变 无数据资料 致癌性 IARC:此产品中没有大于或等于0.1%含量的组分被IARC鉴别为可能的或肯定的人类致癌物。 生殖毒性 无数据资料 特异性靶器官系统毒性(一次接触) 化学物质毒性作用登记:CU6675000 特异性靶器官系统毒性(反复接触) 无数据资料 潜在的健康影响
火灾特征 无数据资料 灭火方法及灭火剂 碳氧化物,氮氧化物
5.2 源于此物质或混合物的特别的危害
使用个人防护用品。避免粉尘生成。避免吸入蒸气、烟雾或气体。保证充分的通风。避免吸入粉尘。
5.3 救火人员的预防
无数据资料
5.4 进一步的信息
无数据资料
6 泄露应急处理
6.1 人员的预防,防护设备和紧急处理程序
仅供科研用途,不作为药物、家庭备用药或其它用途。
2 危险性概述
2.1 GHS分类
无数据资料
2.2 GHS 标记要素,包括预防性的陈述
危害类型
GHS07:感叹号;
信号词
【警告】
危险申明
H302
如果吞食有害健康。
H315
引起皮肤过敏。
H319
造成了严重的眼睛发炎。
警告申明
P305+P351+P338
如进入眼睛:用水小心清洗几分钟。如果可以做到,摘掉隐形眼
欧洲陆运危规 : 无数据资料 国际海运危规 : 无数据资料 国际空运危规 : 无数据资料
14.2 联合国(UN)规定的名称
欧洲陆运危规:非危险货物 国际海运危规:非危险货物 国际空运危规:非危险货物
14.3 运输危险类别
欧洲陆运危规 : - 国际海运危规 : -
国际空运危规 : -
14.4 包裹组
欧洲陆运危规 : -
h) 蒸发速率
无数据资料
i) 可燃性(固体,气体) 无数据资料
j) 高的/低的燃烧性或爆炸性限度 无数据资料
k) 蒸气压
无数据资料
l) 相对蒸气密度
无数据资料
m) 相对密度
无数据资料
n) 溶解性 / 水溶性 无数据资料
o) 辛醇/水分配系数的对数值 无数据资料
p) 自燃温度(°C / °F) 无数据资料
https:// 4/4
国际海运危规 : -
国际空运危规 : -
14.5 环境危害
欧洲陆运危规 :否
国际海运危规 海运污染物 :否 国际空运危规 : 否
14.6 对使用者的特别预防
无数据资料
15 法规信息
15.1 专门对此物质或混合物的安全,健康和环境的规章 / 法规
法规信息 无数据资料
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收集和处置时不要产生粉尘。扫掉和铲掉。放入合适的封闭的容器中待处理。
6.2 环境预防措施
丢弃处理请参阅第4677节
6.3 抑制和清除溢出物的方法和材料
避免接触皮肤和眼睛。避免形成粉尘和气溶胶。在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。
7 安全操作与储存
7.1 安全操作的注意事项
无数据资料
7.2 安全储存的条件,包括任何不兼容性
无数据资料
7.3 特定用途
根据良好的工业卫生和安全规范进行操作。休息前和工作结束时洗手。
8 接触控制/个体防护
8.1 暴露控制
适当的技术控制 全套防化学试剂工作服,防护设备的类型必须根据特定工作场所中的危险物的浓度和数量来选择。 人身保护设备 眼/面保护 无数据资料 皮肤保护 戴手套取手套在使用前必须受检查。请使用合适的方法脱除手套(不要接触手套外部表面),避免任何皮 肤部位接触此产品.使用后请将被污染过的手套根据相关法律法规和有效的实验室规章程序谨慎处理. 请清洗并吹干双手 身体保护 无数据资料 呼吸系统防护 无数据资料
镜,继续冲洗。
RS
Hazard symbol(s)
Xi;Xn
R-phrase(s)
R22;R38
S-phrase(s)
S26;S36;S39
2.3 其它危害物
-无
3 成分/组成信息
3.1 物质
分子式 - C7H5NO4 分子量 - 167.12
4 急救措施
4.1 必要的急救措施描述
一般的建议 请教医生。向到现场的医生出示此安全技术说明书。 如果吸入 用大量水彻底冲洗至少15分钟并请教医生。 在皮肤接触的情况下 用肥皂和大量的水冲洗。请教医生。 在眼睛接触的情况下 无数据资料 如果误服 用水雾,抗乙醇泡沫,干粉或二氧化碳灭火。
化学品安全技术说明书
1 化学品及企业标识
1.1 产品标识符
化学品俗名或商品名: 5-硝基水杨醛 CAS No.: 97-51-8 别名: 2-羟基-5-硝基苯甲醛2-羟基-5-硝基苯甲醛;2-羟基-5-硝基苯甲醛;
1.2 鉴别的其他方法
无数据资料
1.3 有关的确定了的物质或混合物的用途和建议不适合的用途
无数据资料
12.3 生物积累的潜在可能性
无数据资料
12.4 土壤中的迁移
无数据资料
12.5 PBT 和 vPvB的结果评价
无数据资料
12.6 其它不利的影响
无数据资料
13 废弃处置
13.1 废物处理方法
产品 无数据资料 污染了的包装物 无数据资料 进一步的说明: 无数据资料
14 运输信息
14.1 UN编号
4.2 最重要的症状和影响,急性的和滞后的
主要症状和影响,急性和迟发效应据我们所知,此化学,物理和毒性性质尚未经完整的研究。
4.3 及时的医疗处理和所需的特殊处理的说明和指示
如必要的话,戴自给式呼吸器去救火。
5 消防措施
https:// 1/4
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
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5.1 灭火介质
9 理化特性
9.1 基本的理化特性的信息
a) 外观与性状
形状 : 无数据资料
颜色 : 无数据资料
b) 气味
无数据资料
c) 气味临界值
无数据资料
d) pH值
无数据资料
e) 熔点/凝固点
125-127℃
f) 起始沸点和沸程
无数据资料
g) 闪点
无数据资料
https:// 2/4
化学品安全技术说明书
吸入 造成严重眼刺激。 吞咽 无数据资料 皮肤 无数据资料 眼睛 无数据资料 接触后的征兆和症状 据我们所知,此化学,物理和毒性性质尚未经完整的研究。 附加说明 无数据资料
12 生态学资料
https:// 3/4
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12.1 毒性
无数据资料
12.2 持久存留性和降解性
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