活性炭吸附碘量法测定金
矿石中金的测定
矿石中金的测定（云南永昌铅锌股份有限公司杨荣平）摘要:现阶段对矿石中金的分析方法主要有：活性炭富集碘量法和原子吸收分光度法。
由于活性炭富集碘量法测定金，过程复杂、测定数据不稳定、误差大。
金是易于用原子吸收分光光度测定的元素。
用2%硝酸为化学改进剂，测定金的灰化温度允许到650℃，快速升温原子化，最佳原子化温度是1600℃。
测定金对准确度要求高，测定低含量金通常都进行预富集。
金易被塑料表面吸附，金的溶液不能储存于塑料容器内。
在考虑这些条件下我们选用——泡沫塑料富集火焰原子吸收光谱法测定矿石中的金。
关键词：金、原子吸收分光光度法、泡沫、负载三正辛胺一、实验部分1、方法原理试样用王水分解,在王水(1+9)介质中,金用负载三正辛胺的聚氨酯泡沫来吸附,然后用5g/L硫脲-盐酸(1+49)溶液加热解脱被吸附的金,直接于火焰原子吸收光谱仪242.8mm处测量吸光度。
除钨、锑、铁和酸溶性硅酸盐影响吸附和测定外，矿石中大量其他共存元素均无干扰。
钨、锑的干扰用加入酒石酸消除，大量铁和一定量酸溶性硅酸盐的干扰可加入氟化钠掩蔽及使之生成氟硅酸钠（Na2SiF6）晶体沉淀而消除。
2、仪器及试剂2.1 泡沫塑料：将100g聚氨酯软质泡沫塑料（厚度约5mm）浸于400mL 三正辛胺乙醇（3+97）溶液中，反复挤压使之浸泡均匀，然后在70～80℃下烘干，剪成0.1g左右小块备用（1天内无变化）；2.2 硫脲-盐酸混合溶液：含5g/L硫脲的盐酸（1+49）溶液；2.3 金标准贮存溶液（1mg/mL）：称取0.1000g纯金(99.9%)置于50mL烧杯中,加入10mL王水,在电热板上加热溶解完全后,加入5滴200g/L 氯化钠溶液,于水浴上蒸干,加2mL盐酸蒸发至干(重复三次),加入10mL盐酸温热溶解后,用水定容至100,此贮备液含金1mg/mL。
取该溶液配制含金100µg/mL及10µg/mL的标准溶液（盐酸（1+9）介质）。
活性炭碘吸附值测定作业指导书00000001
活性炭碘吸附值测定作业指导书1、目标规范检验人员对木质活性炭碘吸附值试验方法。
2、适用范围适适用于检验人员对木质活性炭碘吸附值测定。
3、原理一定量试样和碘液经充足振荡吸附后，过滤、用硫代硫酸钠标准溶液滴定滤液中残留碘量，从而反推计算木质活性炭碘吸附值，反应方程式：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI。
4、操作方法4.1 配制浓度为0.1mol/L碘(1/2I2)标准溶液取26g碘化钾溶于大约30mL纯水中，加入13g碘，使碘充足溶于碘化钾溶液中，然后加纯水稀释至1000mL，调整碘浓度在(0.01±0.002)mol/L范围内，充足摇匀并静置2天，经标定后，储存于棕色玻璃瓶中。
标定：用移液管正确量取碘液20mL于500mL具塞碘量瓶内，加纯水200mL。
用已标定0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定时应轻轻摇动碘量瓶，当滴定至溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指示液，再缓慢滴至无色，即为终点。
碘液浓度按式(1)计算：c1=c2×V2/V1= c2×V2/20 (1)式中：c1—碘(1/2I2)标准溶液浓度，mol/L；c2—硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液浓度，mol/L；V2—滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V2—标定时取碘液量，20mL。
4.2 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液称取26g硫代硫酸钠[Na2S2O3·5H2O]溶于1000mL纯水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置二周后，过滤于棕色瓶中备用。
标定：称取0.1500g(称准至0.1mg)于120℃烘干至恒重重铬酸钾(4.9)，置于250mL碘量瓶中，加入25mL纯水使之溶解，加2g碘化钾及20mL“1+8”硫酸，摇匀，于暗处放置10min。
加100mL纯水，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时做空白试验，见式(2)：c=m/[(V1-V2)*0.04903] (2)式中：c—硫代硫酸钠浓度，mol/L；m—重铬酸钾质量，g；V1—硫代硫酸钠溶液用量，mL；V2—空白试验硫代硫酸钠溶液用量，mL；49.03—1/6重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)摩尔质量，g/mol。
活性炭碘值的标准测定
活性炭碘值的标准测定方法1、实验器具分析天平，准确度士0.0001g滴定管，10mL或5ml精刻滴定管锥形烧瓶，带磨口玻璃塞，250ml广口锥形烧瓶，250ml烧杯，各种大小的琥珀色玻璃，用于贮存碘溶液和硫代硫酸钠溶液漏斗，上口内径100m滤纸，18.5cmWhatman2V折迭滤纸或相当级别滤纸滴定用移液管，5.0、10.0、25.0、50.0和100.0ml容量容量瓶，1L量筒，100ml和500ml2、实验试剂浓盐酸硫代硫酸钠碘，根据美国药典，再升华晶体碘化钾碘酸钾，初级标准淀粉，可溶马铃薯淀粉或藕粉碳酸钠药品性质3.1溶液制备3.1.1 盐酸溶液(5%wt) 加70ml浓盐酸于550ml的蒸馏水中并混合均匀。
可以使用有刻度量筒测量体积。
3.1.2 硫代硫酸钠(0.100N) 溶解24.820g硫代硫酸钠于大约75士25ml的新煮沸的蒸馏水中。
加入0.10±0.01g碳酸钠，，以减少细菌对溶液的分解至最低限度。
将该混合液全量地转移到1L的量瓶中，并稀释至标记。
标定前，必须至少静置4天。
溶液应贮存在琥珀色玻璃瓶中。
3.1.3 标准碘溶液(0.100士0.001N) 将12.700g碘和19.100g碘化钾量入烧杯中。
将碘和碘化钾干混-起，加2-5ml水于烧杯中，搅拌均匀。
在搅拌过程中继续-小份-小份地加水(每次约5ml)，直到总量达到50-60ml。
至少放置溶液4h，以确保所有晶体溶解。
在此4h期间，要时时搅拌，以助溶解。
将该混合液全量转移到lL的容量瓶中并补加蒸馏水达标记。
对碘溶液来说，最重要的是，要将碘化钾和碘的重量比控制在1.5-l之间。
溶液贮放在琥珀色玻璃瓶内。
3.1.4 碘酸钾溶液(0.1000N) 将4g或多于4g的初级标准的碘酸钾置于110士5℃下干燥2h，在保干器中冷却至室温。
将3.5667士0.lmg干燥的碘酸钾溶解于大约I00ml蒸馏水中。
将其全量转移到lL容量瓶中，补加蒸馏水达标记。
碘量法—原子吸收光度法测金的方法对比
法 主 要 应 用 光 源 辐 射 出 待定 元 素 的 特 征 光 波 在 透 过对 应 待 测元 素 的原 子蒸 汽 时 ， 被 基 态原 子 吸 收后 ， 辐 射光 源 强 度 减弱 的程 度根 据 朗伯 比尔定
律 来 测 定 待 测 元 素 的 含 量 。碘 量 法 为 活性 炭 富 集金 元 素 ， 其 分 析原 理如 下 ：
即为终 点 。求 出其滴 定度 。
２ ０ １ ５ Ｖ ｏ １ ． ２ ５ Ｎ ｏ ． １
２ ． １ ． ２分 析பைடு நூலகம்试 剂
稀王水 ： 盐酸 ： 硝酸 ： 水＝ ３ ： １ ： ４ 逆王水 ： 盐酸 ： 硝酸 ： 水＝ ｌ ： ３ ： ４ 氟化氢 铵 ： 分析纯 。
氯化钠 ： 分 析纯 。 硝酸 （ ｐ １ ． ４ ２ ｇ ／ ｍＬ ） ： 分 析纯 。
关键 字 ： 金矿 ； 金含量 ； 测 定方 法 ； 碘量法； 原 子吸 收 法
中图分类号 ： ０ ６ ４ ７ ． ３ 文献 标 识 码 ： Ｂ 文章编号 ： １ ０ ０ ５ — ８ ２ ６ ５ （ ２ ０ １ ５ ） ０ 卜－ Ｏ Ｏ ４ ５ — ０ ４
１ 目前金矿 上测定金含量 的方 法
子 吸收 光度 法进 行对 比。 ２ ． １活 性炭 一 纸 浆吸 附碘量 法
２ ． １ ． １方 法 概 述
采用 以上介 绍 的方 法均 可进 行测 定 。 目前 矿 山 上 用 于 测 定 矿 物 中金 含 量 的方 法
主要根据设备 、 经济条件决定 ， 条 件 较 好 的 矿 山 企业 一 般 拥有 原 子 吸 收分 光 光度 计 、 ７ ２型分 光 光 度计 等 设 备 ， 可 以采 用 原 子 吸 收光 谱 法 、 光 度 法
活性炭的制备及其碘值及亚甲基蓝吸附值的测定-文档资料
平衡浓度/mg·L-1
图1磺基水杨酸(A)和3, 5二硝基水杨酸(B)吸附平衡等温线及Langmuir吸附等温方程拟合曲线 Fig. 1 Adsorption equilibrium isothermal of sulfosalicylic acid (A) and 3,5-dinitrosalicylic acid (B) on AC and AC-ox at 15 and 40℃.
讨论，得出一定的结论。
2、报告要指明测定所依据的国家标准。
3、结合自已本地特有的资源，提出可作为工业制
备活性炭的原料。（并希望免费给我们提供下届 学生实验的原料）
活性炭的制备方法
原料：煤、木材、沥青、果壳、桔杆、植物、橡胶…. 制备通常经两个过程：
碳化（去除所含的氧等得到碳）、活化（造孔） 制备活性炭的关键工艺是活化步骤
化学品活化法：用氯化锌、磷酸、或氢氧化钾等。 气体活化法：用水蒸汽或二氧化活等气体进行活化。
两种活化法各有优缺点, 采用化学品活化法,碳化过 程与活化过程可同时进行。选定的工艺参数主要是原 料、碳化和活化的温度及时间、活化剂的用量。
Q (mg.g-1) e
Q (mg.g-1) e
300
283K
250
AC-W
AC-H
AC-N
300313kACFra bibliotekWAC-H
300
343k
AC-W
AC-N
AC-H
250
250
AC-N
200 200
200
150
150
150
100
100
100
50
50
50
0
0
0
活性炭吸附氢醌滴定法测定金
6.1 活性炭吸附氢醌滴定法测定金1方法提要试样经灼烧后用王水分解,金全部以氯金酸状态进入溶液中,用活性炭吸附并与其它元素分离、炭化,再以王水溶解水浴蒸干,在PH=2.0~2.5磷酸盐缓冲溶液中以联苯胺做指示剂,用氢醌标准溶液滴定,其反应式如下：Au+4HCl+HNO3→HAuCl4+NO+2H2O2HAuCl4+3C6H6O2→2Au+2C6H4O2+8HCl5~3000ugAu呈系列,实际工作中0.1~20ug用1ml=20ugAu 氢醌标液滴定。
0.1ug以下本法测不准。
2仪器设备同碘量法主要试剂(均为A. R)2.1HCl、HNO3、1+1王水、1+1逆王水2.2KCl 100g/L水溶液2.3NH4HF220g/L水溶液2.4聚乙二醇6000分子式HOCH2(CH2OCH2)n CH2OH：20g/L水液2.5活性炭(－200目)250g放入2500ml 2% NH4HF2水溶液中,浸泡7天(在塑料桶中),抽气过滤,以2%HCl及水洗净至无F-离子备用。
2.6KH2PO4—H3PO4PH= 2~2.5缓冲液称100g KH2PO4.12H2O溶于900ml水中(加热溶解),加25ml经过处理的磷酸,水稀至1000ml,用精密试纸测PH值,可用稀KOH溶液调PH值。
2.7 联苯胺指示剂1g/L称0.1g 联苯胺以数滴冰醋酸溶解后,水稀至100ml。
2.8 氢醌储备液称取0.8376g对苯二酚(G.. R)溶于400ml冷水中,不许加热,加8.3mL HCl，加25ml无水乙醇，水稀至1000ml，贮于棕色容量瓶中。
此溶液1ml相当于1mgAu氢醌工作液分取上述溶液稀释成1ml相当于30（60、90）ugAu分取30（60、90）ml母液于1000ml棕色容量瓶中加0.4ml HCl,加50ml无水乙醇，水稀释至刻度,标定后使用。
标定方法:分取三份5ml 20ugAu/ml标准溶液,放50ml瓷坩埚中,加3~5滴KCl,在水浴上蒸干,滴加0.5mlHCl蒸至无酸味,取下,以下同操作手续。
封闭溶样碘量法测金和干扰元素的消除
2012.No1摘 要 通过敞口溶样和封闭溶样进行金精矿样品分解方法的对比表明，封闭溶样具有操作简便，节约成本，能使矿样中金的溶出率提高。
该方法测定结果与国家二级标准物质标准值基本吻合，结果准确可靠。
关键词 碘量法 封闭浴样 金精矿 干扰元素1 方法原理质检中心检测着几个金矿的选矿产品金精矿，由于各矿的矿石成分和组成不同，浮选出的金精矿类型也不同。
金精矿一般含金量在20~60g/t，硫含量在3~10%左右，铅在5~15%，银含量在200~2500g/t左右。
测定金矿的样品中金通常都采用王水分解—活性炭吸附碘量法（或氢醌法）。
试样分解是一个非常关键的步骤，试样分解关系到分离，富集和结果的准确性。
如果方法不当，试样分解不完全将会给分离、富集造成困难，影响分析结果的准确度。
笔者参照相关文献的基础上，采用了封闭溶样法，本法用氯化钠、高锰酸钾、氟化氢铵试剂分解矿样，加入高锰酸钾使溶液中的氯离子氧化产生新生态的氯，以增加溶液的分解能力，使金形成[AuCI4]-进入溶液，同时加入氟化氢铵主要是打开硅酸盐包裹的金，使矿样溶解更完全。
2 实验部分2.1 主要仪器和试剂：60×40聚乙烯塑料封闭水浴锅；300ml聚乙烯塑料瓶；XS—4—1000马弗炉；2XZ—4型真空泵；活性炭纸浆：将活性炭200目(GR)放入20g/L 氟化氢铵水溶液中浸泡3天后抽滤，以2%盐酸水洗至无氟根与纸浆1:2质量混匀；金标准溶液：按常规方法配制（10%王水介质）1mg/ml储备液，再以同浓度的王水介质稀释成100ug/ml的标准工作溶液；硫代硫酸钠标准溶液：称取2.52g 硫代硫酸钠(GR)溶于煮沸冷却后的蒸馏水中，加0.1g 碳酸钠（GR）定容于1000ml容量瓶中。
此溶液1ml 相当于1mg的金，放置7天后使用；硫代硫酸钠工作溶液:分别取上述40ml、80ml溶液各加0.1g碳酸钠,用煮沸冷却的蒸馏水稀释至1L，此溶液1ml相当于40ug、80ug的金。
碘量法测定金——含硫试样的处理
表 １ 焙 烧法实验 结果
由表 １看 出用此 方法 处理 过 的试样得 出的结 果
ｔ水是 ４：／ 。 处理 一个 样 大 约需 要 ６ ７ ｍＬ 、 Ｙ ｍ， ｒ ＿ ０— ０
重现性和平行性较好 ， 与火试金法所得 出的结果 相 符合 。 （ ） 逆 王水 （ 酸 ＋硝 酸 ＋水 ＝１＋３＋ ） ２用 盐 ４ 处
（ ） 出坩埚冷却后 ， ２ ％氯化钠溶液 ３ ４ ５取 加 ５ —
滴， 再沿 坩埚 壁加 入王水 １— ｍＬ ２ ；
（ ）于水 浴 锅 上 溶 解 ， 至 无 酸 味 ， 盐 酸约 ６ 蒸 加
ｌ Ｌ 并重 复一 次 ， 后 取下分 别 加入 ７ ｍ ， 然 ％醋酸 ５ 、 ｍＬ 约 ０２ ．ｇ氟化氢 铵 ， 滴定 。 待
分析方法 ， 为了减少误差 ， 在分析前往往需要根据样
品性质 的不 同而采取 不 同的处 理方 法 。对 于一 般含 硫样 品 ， 目前 大多采 用 焙 烧 或加 逆 王水 进 行 处理 的 方 法 ］ 。焙 烧 是 指 样 品在 ８０ 马弗 炉 中 （ 门 ０％ 炉
（ ） 称 取 试样 １ ．ｇ于 ４０ Ｌ烧杯 中 ， ３ Ａ、 ０Ｏ ０ｍ 加少 量水 ， 刚好 润湿 试样 即可 ； Ｂ 分次 加人工 业 盐 酸置 电炉 上加 热 反应 ， 、 待激
（ 文 文献格 式 ： 本 黄 红 ． 量 法 测定 金— —含 硫 试 碘
但是累计一年我们所做的样 品， 却能节约不少成本；
从 结果看 ， 用盐 酸处 理 含 硫 试样 与 其 他 两种 方 法 相
样 的处 理 ［］ 山东化 工 ，０２４ （ ）５ ５ ． Ｊ． ２ １ ，１５ ：２— ３ ）
烈 反应 停止 。
不完全关闭） 焙烧约 ４ ｍｎ 该法耗 电量大 ； ０ ｉ， 逆王水
活性炭吸附灰化原子吸收法测定矿石中金含量
活性炭吸附灰化原子吸收法测定矿石中金含量1、仪器、器皿、药剂仪器：电子天平，马弗炉，电热板，抽滤装置，原子吸收分光光度计器皿：瓷方舟，坩埚，250ml烧杯，表面皿，吸附柱，布氏漏斗，25ml比色管，50ml容量瓶，200ml容量瓶药剂：盐酸HCl，硝酸HNO3，活性炭，滤纸，KCl，1mg/ml金标准溶液2、溶液配制1:1王水：盐酸、硝酸、水的比例为3:1:4，即HCl:HNO3:H2O=3:1:4。
50μg/ml金标准溶液：量取1mg/ml金标准溶液10ml于200ml容量瓶中，加入50ml 1:1王水，再用蒸馏水定容至200ml。
金标准溶液系列：根据所取浓度梯度按比例配制，量取50μg/ml金标准溶液于50ml容量瓶中，加入10ml1:1王水，用蒸馏水定容至刻度线。
纸浆：取60g滤纸撕碎放入3000ml水中，捣碎滤纸。
活性炭溶液：称取40g活性炭放入1000ml纸浆中，加水至3000ml，搅匀。
3、实验方法3.1 吸附柱的制作将吸附柱塞到抽滤孔上，放入垫圈，再放入一片滤纸，用水润湿，打开抽滤机，加纸浆，抽干压实，厚度4~5mm左右，然后加活性炭溶液，抽干压实，厚度5mm左右，再加入纸浆，抽干压实，厚度3mm左右，期间，每加入一层，都要用水冲洗吸附柱内壁，再抽干压实。
最后放入一片滤纸，用水润湿，塞上布氏漏斗，布氏漏斗里放上一片滤纸，用水润湿，加入少量纸浆，抽干，吸附柱制作完成。
3.2 实验步骤称取20.0g样品平铺于瓷方舟中，放入马弗炉中从常温升至750℃焙烧3h，冷却后移入250ml烧杯中，用少量清水冲洗烧杯内壁，润湿样品，然后加入100ml1:1王水，盖上表面皿，在电热板上加热微沸半小时后取下表面皿，继续加热至溶液呈糊状，取下，加水至溶液体积到200ml，静置分层，将上层清液开始倒入布氏漏斗中抽滤，用5%王水冲洗烧杯底部沉淀，倒入布氏漏斗中，多次冲洗布氏漏斗内壁，直至布氏漏斗下口流出透明液体为止，取下布氏漏斗用5%王水冲洗吸附柱内壁，抽干后，取下吸附柱，抽滤孔上塞上橡胶塞，等抽滤完成后，先放气，再关掉抽滤机，防止液体回流。
活性炭吸附法测定地质样品中的微量金
活性炭吸附法测定地质样品中的微量金聂银【期刊名称】《广东化工》【年(卷),期】2012(039)017【摘要】采用活性炭富集分离，TAS-990SUPER．F型原子吸收分光光度计测试样品中的金，准确度和精密度均达到规范要求。
方法检出限0．1×10^-6，测定范围3-3000μg。
众所周知，地壳中金的含量是很低的，为5×10^-9，要想测定含量这么低的样品，不进行富集是很难的。
本实验采用王水热溶，利用活性炭吸附柱和布氏漏斗抽滤装置，使溶液和残渣一次性分离并完成富集，操作简单、快速．分离效果良好，适宜大批样品的分析工作。
%The method for the determination of trace gold in geological samples by atomic absorption spectrometry after separation and enrichment with activated carbon has been developed. The precision and accuracy of method were in agreement with standard. The detection limit is 0.1 ×10^-6. The range of the determ ination is 3 ~3000 μg/g.【总页数】2页(P134-135)【作者】聂银【作者单位】牡丹江市武警黄金一支队实验室,黑龙江牡丹江157021【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.微型分光光度法测定地质样品中的微量金 [J], 安米基;张梦;冯芳兵2.原子荧光火焰法测定地质样品中微量金 [J], 贾宇晶;3.原子荧光火焰法测定地质样品中微量金 [J], 贾宇晶4.活性炭吸附碘量法测定地质样品中金结果的不确定度评定 [J], 胡宪; 张冶5.石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量金的含量 [J], 吕胜男因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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活性炭吸附碘量法测定金
试剂配制：
抽滤吸附装置：
将带活动过滤板的吸附柱装于抽滤筒上，先加白纸将，抽干，2-3mm厚，用滤板压平，再加混有活性炭的纸浆，抽干压平，在6mm以上，再加少量白纸浆抽干压平，做到层次分明，把布氏漏斗装于吸附柱上，加一张滤纸及少量纸浆，抽干。
活性炭：粒度0.074mm，将分析纯或化学纯活性炭放入20g/L氟化氢铵或氟氰酸溶液中浸泡3天后抽滤，以盐酸2%及水洗净氟根。
纸浆：用定性滤纸在水中浸泡，捣碎备用。
稀王水：V（盐酸）+V（硝酸）+V（水）=3+1+4
聚环氧乙烷：称1g聚环氧乙烷用少量水调成糨糊状，再加200ml水及4—5滴盐酸，缓缓加热溶解。
冰乙酸体积比7%的水溶液（7+93）
氯化钠200g/l的水溶液
EDTA 乙二胺四乙酸二钠25g/l水溶液
称取25gEDTA，加水400ml，加热搅拌溶解，冷却后用水稀释至1000ml
金标准溶液（1mg/ml）：
硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取2.52g 硫代硫酸钠溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.1g 碳酸钠，用水定容1000 ml（溶液PH为7.2—7.5），此溶液1ml约相当于1mg金。
取30ml,100ml,200ml上述溶液，各加0.1g碳酸钠，用煮沸后冷却的蒸馏水稀释至1000ml，即分别得到1ml硫代硫酸钠标准滴定溶液，分别相当于30ug，100ug，200ug的金的溶液。
经标定后使用。
标定：分取5ml金标准溶液三份于50ml瓷坩埚中，加0.1gKI，搅拌，立即用相应含量的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至微黄色后，加3—5滴10g/L淀粉指示剂，继续滴定，近终点时应充分搅拌，逐渐滴入至溶液由蓝色变为无色，即为终点。
按下式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液对金的滴定系数：
FAu=Mo/V o
式中：FAu—滴定系数，与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的金的质量，ug/ml.
Mo—吸取金标准溶液含量ug.
V o—标定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，ml
分析步骤：
在感量0.1g的天平称取10g-20g试样于于高温炉中焙烧。
400℃1h，升温至600℃2h，将试样取出放入400ml烧杯中，用水润湿，盖上表皿，加100ml稀王水加热溶解；加热溶解保持30—60分钟微沸状，溶液体积蒸至30—40ml时取下，用热水洗涤表皿及杯壁，并用热水稀释到150—200ml，搅拌，使可溶性盐溶解，加入0.5ml聚环氧乙烷，搅拌，放置，待溶液冷至40--50℃时过滤、吸附。
过滤吸附：
将试样溶液连同残渣一起倒入漏斗中，进行抽滤及吸附，漏斗内溶液全部滤干后，用温热盐酸2%洗涤烧杯2—3次。
洗残渣及滤纸7—8次，拿掉布氏漏斗，用温热的20g/L 氟
化氢铵溶液洗吸附柱7—8次，再用温热盐酸2%洗柱7—8次最后用温热水洗3—4次，抽干后，停止抽气。
取下吸附柱内的活性炭纸浆块放入50ml瓷坩埚中，再电炉上烘干，大部分灰化后，放入高温炉中于700--800℃灼烧20--30分钟，至灰化完全，取出冷却，加2—3滴200g /L 氯化钠溶液，延坩埚边加1--2 ml王水，摇动后置于水浴上溶解，蒸干，取下，延坩埚壁加7—8滴盐酸，重复蒸干两次，取下，趁热加5毫升乙酸（7+93），温热溶解，取下冷却后，加0.05—0.2 克氟化氢铵，摇动使铁络合后，再加0.2—2毫升25g/L EDTA溶液（视铜量而定），立即加0.1—0.5克KI，搅拌均匀，以适当浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至微黄色，加3—5滴10g/L淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，即为终点。
分析结果计算：
金含量g/t=（T×V）/M
式中：T 硫代硫酸钠标准溶液对金的滴定度ug/ml
V 滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积ml
M 称取试样量g
注意事项
1、当坩埚在水浴上蒸发时，以蒸干无酸味为宜，不可延长蒸干时间，因温度高、时间长，三氯化金易分解成一价或单价金，使测定结果偏低，偏低程度随时间长短而不同30分钟能使金的质量分数低1.5—2%。
2、EDTA本身是弱还原剂，能将三价金还原成低价状态，其还原程度与其还原程度与试剂用量、放置时间有关，经试验表明，金加0.5—1mg/LEDTA溶液，.在0.5分钟内不受影响，超过一分钟降低0.6%，2分钟降低1%，3分钟降低3%。
因此加入EDTA溶液后应立即加碘化钾滴定。
3、氰化液中金的测定步骤为：取100—200毫升氰化液于400毫升烧杯中，加25—50毫升逆王水（1+1），加热煮沸，煮至100毫升左右，取下，加50毫升水，如有浑浊加2—3g纸浆，搅拌均匀，以下操作如矿石分析步骤。
4、金泥中金的测定步骤为：称取0.5000—1.0000g试样于400毫升烧杯中，加80毫升稀王水（1+1），加热溶解后稀释至150—200毫升，活性炭用量为1.0—1.5g，纸浆为2—3g，吸附层厚度为10—15mm，在滴定时加1—2g碘化钾，使碘化亚金完全溶解，其他操作同矿石分析步骤。