贵金属提取分离技术新进展.
贵金属合金的分离提纯
贵金属合金的分离提纯步骤：对含有八种贵金属的合金的精炼处理工艺：金、银、铂Pt、钯Pd、铹Rh、铱Ir、锇Os、钌Ru：像通常处理这些多种有价金属的方法一样,湿法化学提取已经得到肯定,这里介绍的是用其它方法提取它们,这里有各种类型的、能完成它们的实用仪器装置;步骤1、用王水一份硝酸三份盐酸溶解物料,把溶液煮沸至粘稠状,每加入盐酸后进行蒸发,反复三次;步骤2、用3－4体积的水稀释最后的蒸残物并过滤,过滤后的残渣是铱、钌、铑、锇、氯化银,原有溶液含铂、钯和金;步骤3、使SO2气体通过含铂、钯和金的溶液,沉淀褐色金粉;过滤溶液、水洗、干燥,把金沉淀物放置一旁以备提纯;步骤4、除去金的溶液含有铂、钯;加入氯化铵饱和溶液到母液中,使铂呈氯铂酸铵橙色沉淀物沉下;将其过滤、洗涤,放置一旁以备还原成海绵铂;步骤5、这时此溶液只含有钯,加氯酸钠结晶物到溶液中,将钯沉淀成红色粉末状的氯钯酸铵;将其过滤、洗涤,放置一旁以备还原成海绵钯;另一种方法是用DMG－二甲基乙醛,丁烷二肟沉淀钯此时溶液已无有价成分,经点滴试验后将其弃去;它将表明,不管沉淀怎样完全,铂都是微量;步骤6、用王水浸出的铱、钌、铑、锇、氯化银的残渣加铅再进行熔炼,步骤7、制成颗粒并在硝酸中溶解铅熔化物,然后稀释此溶液并进行过滤;过滤后的残渣是铱、钌、铑、锇;滤液中的银离子用盐酸或食盐使其沉淀成氯化银;从溶液中过滤出氯化银,经洗涤、干燥,将它放在黑暗处,直到用置换法或火法还原法将它还原成金属银,再进行电解精炼;溶液经点滴试验后弃去;步骤8、将步骤7中的残渣用硫酸氢钠进行熔炼,在铸铁研钵中研碎熔化物,放入水溶解;此时铑在水中被提取,铱、钌、锇是从在水中的残渣中提取;过滤出残渣并在过滤器上洗涤,取出搁置一旁;将含有铑的溶液及洗涤水放入洁净的烧瓶中;步骤9、把2％的氯化钡溶液加到用水提取的含铑离子的溶液中并加热,应有沉淀物产生;将溶液与沉淀物加热煮沸几分钟;步骤10、使溶液及沉淀物冷却,送入过滤器过滤沉淀物并洗涤;洗涤时,首先用热水和氯化钡溶液,然后用蒸馏水洗涤;步骤11、将沉淀物标有1的沉淀物转入洁净的烧瓶中,把1体积的盐酸和3体积蒸馏水的溶液加入其中,在加热至沉淀物全部溶解为止;步骤12、当沉淀物溶解在溶液后升温至沸腾,这时把硫化氢气体缓慢通过溶液,将使铑以硫化铑的形式沉淀;这个沉淀过程要35－50min才能完成;步骤13、立即送过滤器过滤出硫化铹,用稀的氯化铵溶液洗涤;步骤14、干燥后在低温下灼烧还原硫化铑为金属铑,在氢气中冷却;步骤15、有步骤8得到的铱、钌、锇残渣,用50％的硝酸钾和50％的氢氧化钠混合溶剂熔化,将熔体破碎后再用水提取水溶元素;步骤16、提取后留在水溶液中的是钌、锇,而铱成为氧化铱,过滤出氧化铱并用水洗涤;步骤17、用王水溶解氧化铱,然后加入氯化铵使之成为氯化铱IrCI4;过滤沉淀物,用稀的氯化铱溶液洗涤,然后用水洗涤并使其干燥;步骤18、在吹管吹出氢气中或在氢气的气氛下灼烧还原氯化铱成金属铱;所有的氯化铂和硫化铑之类的金属盐很容易用普通的氢熔炼氢熔炼吹管进行灼烧还原;在坩埚中灼烧,是用灼烧氯化铂完全相同的方法进行;除此之外,当氯白色烟雾被完全驱赶,使金属在未点燃的氢气吹管——只开氢气；切掉氧气;喷射出氢气焰呈淡红的黄色掠过冷却铱,直至金属的红色明显消失为止;柠动氢气阀门熄灭氢气焰;拧开氢气阀并不点燃它,喷出冷氢气将铱冷却至室温为止;当进行最后的、不点燃的氢气冷却时,操作务必特别小心;整个操作必须在风橱下和切断电源下进行;整个工作区必须是无东西,避免产生火花或以任何方式引起氢的点燃;因为与氧适当混合过的氢气是非常容易引起爆炸;步骤19、将含有钌、锇离子的溶液倒入蒸馏反应器中;蒸馏出来的锇以锇酸酐的形式进入接收器,在氢气作用下还原成金属锇;使反应热加到炽热,在反应器里面的边上的剩余物是钌;完成上部面19步工序所必需的化学试剂有：王水,一氧化铅或熔合用的铅、氯化铵、氯酸钠、硫酸氢钠、硝酸钾、氢氧化钾、甲醇、氯化钡、氢气、和二氧化硫气体;警惕：在处理任何含钌的作业中,尤其涉及直接或间接加热钌及其化物时,要在有完备的通风橱下进行,必须保护好眼睛,脸和咽喉;四氧化锇OsO4具有刺激性的大蒜气味,这种烟雾接触眼睛会造成失明;多数的残余物,特别是含量低的,对于完成工艺富集是关键,通常是用木炭、溶剂及氧化铅混合,熔炼成铅熔体,灰吹转变的部分——一氧化铅下次再用;铅熔体并不全部灰吹成一氧化铅直到一氧化铅停止生成为止;如果将铅全部灰吹,最终导致金属物料硬化,给后来的破碎带来麻烦;灰吹的目的是除去过剩的铅,剩下的铅合金内部富含各种贵金属;灰吹过程仅仅吹掉约1／3的铅,留下的颗粒放在浓硫酸中煮沸,除去大部分银及大约1／3的钯成为硫酸盐;分离出的残渣有金、铂、钌、锇,或许还有其他贵金属,它们很容易进入王水中,以后完全按上述步骤处理;金、铂和钯可用常规方法除去：用SO2除金；氯化铵除铂；氯酸钠除钯；钌用硫酸氢钠分离;残渣铱、铑和锇用苛性钾和硝酸钾熔化,在旋转的铁钵中加热至微红色,将钌转化成可溶的钌酸钾;将熔体放入水中溶解并用盐酸处理;这个转化物钌酸钾变成挥发的四氧化钌——很容易蒸馏,并被含有甲醇的稀盐酸溶液所捕集;从蒸馏器蒸发得到的产物是氯氧化钌,在氢气中很容易还原成海绵状金属;四氧化锇在氢气中也被还原;许多含有有价金属离子的溶液用锌离子置换沉淀方法,以矿泥形式沉淀是一种常用的、最便宜、最好的方法;。
矿物加工中新型分离技术的前沿研究
矿物加工中新型分离技术的前沿研究在当今的工业领域，矿物加工是一个至关重要的环节，它对于获取高质量的矿物资源以及实现资源的高效利用具有决定性意义。
而在矿物加工过程中，分离技术的不断创新和发展更是关键所在。
随着科技的迅速进步，一系列新型分离技术正逐渐崭露头角，为矿物加工行业带来了前所未有的机遇和挑战。
传统的矿物分离技术，如重力分离、浮选和磁选等，虽然在过去发挥了重要作用，但在面对日益复杂的矿物组成和更高的品质要求时，逐渐显露出其局限性。
因此，新型分离技术的研究和应用成为了当下矿物加工领域的热门课题。
膜分离技术是近年来备受关注的一种新型分离手段。
它基于选择性透过膜的特性，能够实现对不同粒径和化学性质的粒子进行分离。
在矿物加工中，膜分离技术可用于选矿废水的处理与回收，有效去除其中的微小颗粒和有害物质，同时实现水资源的循环利用。
此外，通过特殊设计的膜材料和膜组件，还能够对矿物中的有价成分进行高效分离和提纯。
离心分离技术在矿物加工中的应用也取得了显著进展。
通过高速旋转产生的离心力，能够实现不同密度和粒度的矿物颗粒的快速分离。
与传统的重力分离相比，离心分离具有更高的分离效率和处理能力，尤其适用于微细颗粒的分离。
在一些贵金属矿和稀有金属矿的加工中，离心分离技术能够有效地提取出高纯度的矿物产品。
电选分离技术则是利用矿物颗粒在电场中带电性质的差异进行分离。
这种技术对于导电性不同的矿物具有很好的分离效果，例如在煤炭和非煤矿物的分离中表现出色。
通过调整电场强度和电极结构，可以实现对不同矿物的精准分离，提高矿物的品位和回收率。
泡沫浮选柱技术是对传统浮选技术的改进和创新。
它通过优化浮选柱的结构和气泡产生方式，提高了气泡与矿物颗粒的碰撞和附着效率，从而增强了浮选效果。
同时，泡沫浮选柱技术还能够更好地处理微细粒级的矿物，提高了资源的综合利用率。
除了上述几种技术，还有一些新兴的分离技术正在研究和探索之中。
例如，生物分离技术利用微生物或生物酶与矿物之间的相互作用，实现对特定矿物的选择性分离。
贵金属提炼技术
贵金属提炼技术世界历史充满变数，但始终有一个不变的——尽可能多地获得黄金！在许多方面，黄金对我们的生活方式至关重要。
不幸的是，它比较稀缺，不能再发挥其原始用途的黄金必须回收利用。
当发现新的黄金来源时，任何黄金都不会丢失或浪费。
接下来就介绍几个提炼黄金的方法，不过这都是专业的提炼技术，非专业情况下还是不要轻易尝试。
最早的提金方法之一，盐胶结法，在铁器时代得到了完善。
当吕底亚帝国标准化他们用于世界上最早造币的金银纯度时，这就是他们所依赖的方法。
开采时，金通常与银合并为一种合金，称为金银合金。
虽然很原始，但盐胶结可以将这两种元素分开并产生纯度超过 90% 的黄金。
通过汞合金工艺提取黄金大多数 19 世纪以前的砂矿开采作业都依靠汞来获取最大量的黄金。
通过将汞与碎矿石混合，甚至可以收集到最细的金颗粒。
在对产生的泥浆进行热处理后，矿工可以将汞和金分离出来进行加工。
汞合金工艺是最古老的提取黄金的技术方法，在古代被使用。
通过汞合金工艺，含金岩石同样被压碎成细沙。
然后将汞添加到岩屑中。
黄金具有使其能够与水银表面结合的特性。
富含金的汞形成一种银光闪闪的合金溶液，即所谓的汞合金。
汞齐聚集在混合容器的底部，很容易与其他矿物质分离。
随后，汞合金被加热，直到汞蒸发，留下纯金。
这种方法还涉及在蒸发剧毒汞时对健康和环境造成危害。
使用硼砂工艺提取黄金在 19 世纪淘金热期间，硼砂助熔剂提取物因其廉价的成分、有效性和在田间的易用性而变得非常流行。
与氰化法一样，硼砂助熔剂今天在个人探矿者和小规模采矿作业中仍然很流行。
硼砂工艺也是一种环保的黄金提取方法。
在这里，将含金岩石材料放入熔化坩埚中，然后加入硼砂（硼酸钠）。
硼砂降低了矿石混合物的熔点，使熔体更具流动性。
因此，低熔点使金能够使用具有成本效益的低功率热源来提取金，从而实现熔化。
金沉到坩埚底部，而其他岩石材料，如硅、石英、矿石或通常所有的氧化物都上升到顶部。
使用电解沉积工艺提取黄金与此同时，电解法是一种常用的工艺，在此工艺中提取黄金而不使用有毒物质。
液液萃取新技术在贵金属分离中的应用
科 学 的发展 使得液 液 萃取 已成 为一项 得 到广 泛 贵金 属 的分离 中尤 以萃取 法为 主 。 年来 ， 近 对贵金 属 应 用 的分离 提纯 技术 。液 液萃取 ， 叫溶 剂 萃取 ， 也 这 萃取 分离 的研究 多从 萃取 机理 和萃 取剂 的选 择 方面
一
技术 的实质 是 利用溶 质 在两种 不相 溶或 部 分互 溶 进行 。
关 键词 ： 液液 萃 取体 系 ； 金 属 分 离 ； 用 贵 应 中图分 类 号 ：Ｆ ０ ． Ｔ ８４ ２ 文献 标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ８ ９ ０ （ ０ ８ ０ — ０ １ ０ １０ — ５０ ２ ０ ）１ ０３ — ３
Ａｐ ｉａ ｉ ｎ ｏ ｗ ｑ ｉ ｌｑ ｉ ｔ ａ ｔｏ ｃ ｏ ｏ ｙ ｉ ｅ ｉ ｕ ｐｌ ｔｏ ｆ Ｎｅ Ｌｉ ｕ ｄ－ ｉ ｕ ｄ Ｅｘ ｒ ｃｉ ｎ Ｔｅ ｈｎ ｌ ｇ ｎ Ｐｒ ｃｏ ｓ ｃ
１ 贵 金 属 分 离 方 法 概 述
点为 ５ ＿ ６ ３℃， 而在 ５个大气压 下 ， 沸点 高于 ｉ０℃。 其 ０ 贵金属 分离 方法包 括火 法 分离 和湿法 分 离 。火 液体 对溶质 的溶 解 能力 远大 于气体 对溶 质 的溶解 能
法分离 是通 过高 温焙烧 、熔 炼 等工 艺得 到高 纯度 的 力 。 因此 ，在 提 高温 度 时 需要 增 压 使 溶剂 呈 液态 。 金属 制品 。 由于 火法 分离需 要专 门的设备 ， 且受 高 Ｒ ｃｌ ｌ 等人介 绍 了一 种全新 的加 压液液 萃取技 术 ， 而 ｉ ｅ１ ｈ ｒ叫 温条件 的限制 ， 能得 到广泛 应用 。 不 在 提 高 温度 和 压 力 （ ０３ ２ ． ａ 的条 件 下 ， 有 １ ．－ ０６ＭＰ ） 用 湿 法分离 是在 水溶 液 中通过 物理 化学 方法 对贵 机 溶剂 萃取 的 自动化 方法 。 金 属进 行分离 提纯 的方 法 。 比火法 分离 而 言 ， 相 湿法 Ｍ．Ｍａ ＿ 等 人 用 甲醇 ／ 混 合 物 加 压 萃取 法 Ｊ ｔ１ ． ｏ 水 分离可 以改善 操作 条件 ， 减少 有 害气体 的 污染 。 传统 萃 取分 离海 洋 中的砷 ，用 高效 液相 色谱 分析 砷 的含 的湿法 分离 方法有 氧化 还原法 、 淀法 、 取法 。在 量 ， 得 了很 好 的效 果 。施 友 富 等 人 利用 萃 取 剂 沉 萃 取
贵金属提炼工艺流程
贵金属提炼工艺流程一般包括以下步骤：
1.原料准备：从矿石、废料或其他含有贵金属的物质中提取贵金属，准备成为提炼的原料。
2.精炼：将原料放入精炼炉中进行熔炼。
在炉中，贵金属与其他杂质分离，除去掉不需要的物质，获得较高纯度的贵金属。
3.溶解：将精炼后的贵金属样品放入溶解罐中，与一定比例的氢氧化钠或氢氧化钾混合，使其在高温高压下完全溶解。
4.沉淀：向溶液中加入氯化铵或其他化合物，通过沉淀反应使贵金属离子与其他离子分离出来，形成沉淀物。
5.过滤：将沉淀物通过过滤器过滤，使贵金属沉淀物与其他杂质分离。
6再溶解：将沉淀物再次溶解，再次沉淀，以获得更高纯度的贵金属。
7.电积：将贵金属溶液通过电积过程，将贵金属离子还原成为固态贵金属沉积在电极上。
8.精炼：通过多次电积和再溶解的过程，获得更高纯度的贵金属。
需要注意的是，不同的贵金属提炼工艺流程可能会有所不同，具体流程可能会根据原料、提炼贵金属种类、目标纯度等因素而有所调整。
同时，贵金属提炼过程中可能会涉及到有毒有害物质和高温高压等危险条件，需要进行相应的安全措施和环保措施。
一种电解提取贵金属的方法
一种电解提取贵金属的方法
电解提取贵金属是一种常用的金属提纯技术。
以下是关于电解提取贵金属方法的10条详细描述。
1. 电解提取贵金属的方法基于电化学原理，通过在电解池中将含有贵金属的废料或
原料溶液置于阳极和阴极之间，利用电流使贵金属离子发生氧化还原反应，从而实现贵金
属的提取和分离。
2. 在电解提取过程中，贵金属的阳极溶解反应主要包括生成金属阳离子和伴随反应，而阴极上的还原反应则是贵金属离子转化为金属沉积。
3. 选择合适的电解反应体系对于成功提取贵金属至关重要。
常见的电解反应体系包
括酸性、中性和碱性电解质溶液。
酸性电解质溶液常用于提取铂、金等贵金属。
4. 电解材料的选择也对电解提取贵金属过程的效果产生重要影响。
常用的电解材料
包括粘土、石墨等。
5. 控制电解条件，如电解电压、电流密度和电解时间，是保证金属提取效果的关键。
过高或过低的电压和电流密度会导致非均匀的金属沉积或溶解，从而影响提取效果。
6. 电解提取贵金属的方法可以结合其它技术，如电化学还原、电沉积等，以增加提
取效率和纯度。
7. 为了保护环境和提高贵金属提取的经济效益，可以采用电解液循环利用、电解废
料再处理等技术手段。
8. 电解提取贵金属的方法具有高效、可控性强、操作简便等优点，因此被广泛应用
于贵金属冶炼、废料回收以及工业生产中。
9. 由于贵金属的电解提取对电解电池的要求较高，需要考虑电解废料的处理问题，
如对溶液的净化、防止杂质的影响等。
10. 随着科学技术的不断发展，电解提取贵金属的方法也在不断改进与创新，使得提
取效率和质量得到进一步提升。
提取金银的其他方法
提取金银的其他方法金银是两种重要的贵金属，具有广泛的应用价值。
除了传统的金矿和银矿开采之外，还有许多其他的方法可以提取金银。
本文将探讨一些主要的提取方法，包括冶炼、化学提取和电解等技术。
1.冶炼：冶炼是最常用的金银提取方法之一、冶炼可以通过高温熔解金银矿石，然后分离出金银。
常见的冶炼方法包括火法冶炼和湿法冶炼。
火法冶炼是指将金银矿石与石灰石、煤等物料混合在高温下进行冶炼。
在这个过程中，矿石中的金银会被氧化并转化为金银的氧化物，然后通过还原反应将其还原为金银。
湿法冶炼主要采用化学反应来提取金银。
常见的湿法冶炼方法包括氰化法和硝酸法。
氰化法是将金银矿石浸泡在含有氰化物的溶液中，金银会和氰化物发生化学反应，生成可溶性的金银氰化物。
然后，通过加入锌或铝进行还原反应，得到金银沉淀。
2.化学提取：除了冶炼，化学提取也是提取金银的一种常见方法。
化学提取主要利用溶液中的化学反应来分离金银。
常见的化学提取方法包括浸出法和萃取法。
浸出法是将金银矿石浸泡在含有化学溶剂的溶液中，通过化学反应将金银提取出来。
萃取法是在金银矿石中加入特定的提取剂，通过有选择性地溶解金银，实现金银的分离。
3.电解：电解是一种通过电解反应来提取金银的方法。
电解是指通过在电解槽中通入电流，使金银离子在阳极和阴极之间迁移，从而实现金银的分离。
电解方法用于提取含有金银的废物或废液，如废电子电路、废水等。
通过电解，金银离子可以在电解槽中析出金银，从而得到纯金银。
总结：除了传统的冶炼方法，化学提取和电解是提取金银的其他常用方法。
这些方法都具有一定的优势和局限性，具体的选择要根据金银矿石的性质、提取目标和经济因素等综合考虑。
随着科学技术的不断发展，未来还可能出现更多新的金银提取方法。
黄金提炼技术完整教程
黄金提炼技术完整教程黄金是世界上最贵重的贵金属之一，其在珠宝、投资和工业领域有着广泛的应用。
黄金提炼技术是将含金矿石中的金属提取出来的过程。
本文将为您介绍黄金提炼的整个过程和所需的技术。
1. 矿石的粉碎与研磨黄金的提炼过程始于矿石的破碎和研磨。
首先，矿石通过矿石破碎机或研磨机进行粉碎，使其达到适当的颗粒大小。
矿石颗粒的大小通常应在几毫米至几十微米之间。
2. 矿石的选别接下来，通过矿石选别的过程，将含金矿石与其它非金属矿石分离。
这可以通过物理和化学方法来实现。
其中一个常见的物理分离方法是通过浮选，利用矿石中的不同密度差异选择性地分离金属矿石。
化学方法包括使用特定化学药剂溶解或氧化非金属矿石。
3. 矿石的浸出浸出是黄金提炼的重要步骤之一。
在这个过程中，浸出剂，如氰化钠溶液，会与矿石中的黄金捕捉形成化合物。
这允许黄金从矿石中溶解出来。
4. 溶液的固体-液体分离在经过浸出过程后，产生的液体溶液中含有黄金及其它杂质。
为了分离黄金，需要将液体与固体分离。
常见的方法是通过过滤或离心等技术将固体颗粒与溶液分离。
5. 溶液的金属还原固体-液体分离之后，得到黄金溶液。
为了从溶液中还原金属，常用的方法是通过电解沉积、氧化还原反应或其他还原剂的加入来实现。
这些方法将金属离子还原为固体金属。
6. 金属的精炼与提纯最后一个步骤是金属的精炼与提纯。
在这个过程中，金属被进一步纯化以去除残留的杂质。
常用的方法包括电解法、化学法或其他物理方法。
这些方法可以去除金属中的杂质，使其达到高纯度的要求。
总结：黄金提炼技术是一个复杂的过程，需要多个步骤来实现。
从矿石的粉碎研磨到金属的精炼提纯，每一步都需要严格的控制和专业的技术。
通过合理的工艺和方法，可以高效地提取黄金，并最大程度地减少对环境的影响。
黄金提炼技术的发展为黄金产业的繁荣做出了巨大贡献。
同时，它也需要技术人员的不断探索和创新，以提高黄金提炼的效率和质量。
随着科技的不断进步，黄金提炼技术将继续发展，为黄金产业的可持续发展做出更大的贡献。
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贵金属提取分离技术新进展 余建民 贺小塘 （昆明贵金属研究所 ,昆明 650221 摘 要 : 对近几年来贵金属提取分离技术的最新研究成果 :无氨提取钯铂新工 艺、分子
识别技术在贵金属分离中的应用、萃取体系有机相和水相凝聚态结构的研究等 作了归纳、分析。展望了开发应用新技术的前景 ,提出了今后的研究重点。
关键词: 贵金属 提取分离进展 当今 ,贵金属已不限于制造装饰品和在经济金融上发挥作用 ,而是广泛用于微电 子、航空、导弹、火箭、原子能、化工、轻工、石油、冶金、环保、军工及医药等 方面,多种贵金属及其合金、化合物已在催化、电子、治癌、精细化工、能源与生 物工程等高新技术领域显示出重要的技术功能。因而 ,贵金属被誉为 /现代工业的维
他命 0。
然而 ,这些高新技术材料的研制、生产都离不开高纯贵金属及其化学制品 ,因此 应该有先进的贵金属提取分离技术与之相适应。加拿大、美国、日本等发达国家对 分离科学历来十分重视。但是传统的分离方法受到了严峻的挑战 ,新的产业给分离
技术提出了新的要求。我们应当特别重视在发挥我国资源特点中发展分离科学和技 术,为国民经济建设做贡献。为此本文主要介绍几项贵金属提取分离技术的最新研 究成果。
1 无氨提取钯铂新工艺 加拿大 McGill 大学矿冶工程系从 80 代年初就开始这项研究工作。尽管溶剂萃取技术对贵金属的分离精炼做出了巨大贡献 但是他们认为当今国际上著名的三大贵金属精炼厂 (INCO 、 MRR 、 Lonrho 所使用 的以溶剂萃取分离技术为主的贵金属分离工艺存在下列四个缺点 :(1 钯的萃取动力
学速度慢 ,接触时间长 ,过程不连续 ;(2各金属萃取之间需调整料液组成以适应萃取体 系;(3对不同的金属使用了不同的萃取剂 (选择性萃取 ;(4流程中步骤多。基于上述分 析,他们提出了自己独特的见解 :(1 选择性萃取与选择性反萃取相比 ,后者更适合于贵 金属的分离 ,因此研究了 /共萃-选择性反萃 0技术。 (2将现代溶剂萃取和加压氢还原 耦合产生了 /萃取-氢还原0技术(SX -HR。这两种工艺贯穿于他们研究工作的始终 前后研究了 8-羟基喹啉衍生物Lix 26、Kelex 100、T N1911、TN2336等对钯铂的 萃取性能。表1给出了 8-羟基喹啉衍生物的结构及性能参数。111 Lix26共萃-选择 性反萃分离钯铂 [1~
8] 料液经用NaOH调pH为0,H 20 2氧化使电位＞500mV，离子交换除金后，用 15%Lix -26%~
表 1 8-羟基喹啉衍生物的某些结构参数 萃取剂 R 基团饱和 R 基团不饱和 碳原子数摩尔浓度 /mol #L -1 纯度/%生产厂 Lix26x 11~14 1.61 63Henk el Corp.Kelex100x 11~1282Sherex Chem.Co TN2336x 10~13 2.5680S chering Berlin A.G.TN191110~13 2.89 93 S chering Berlin A.G. 第 22卷 第 2期 Vol.22l .2 稀有金属 CH INESE JOURNAL OF RARE M ETALS 1998年 3月 M ar ch 1998
1997年 3月 11日收稿;余建民 ,男,35岁,硕士,高级工程师。 25%异癸醇-60%Solvesso 150萃取铂钯，O/A=1,t =15m in,负载有机相分别用pH 0、pH 115的洗水洗涤，用pH 318的缓冲液反萃铂,8mol/L H Cl反萃钯。优点：室温 下对铂的萃取率高 ,E pt =100%,不萃取铑及铁、铜、铅、碲、砷等贱金属 ;缺
点:48~72h内必须反萃铂，否则会引起萃取机理和/或铂氧化态的变化，导致反萃困难, 例如再生有机相含 Pd 4~5g/L 、Pt 1~115g/L 。反萃液直接还原得 Pt 、Pd>99 1 95 %
产品,经一次沉淀铵盐、甲酸钠还原 ,产品纯度提高到 Pt 、Pd 99197%。112 Kelex100共萃-氢还原分离钯铂金
用 5%Kelex 100-15%异癸醇-Solvesso 150共萃金钯铂,O/A=1,t =3min,T =63e ,负 载有机相经水解反萃金（O/A=1,T =80e ,t =4h后,载钯有机相在150e、695kPa下氢还 原1h反萃钯，含铂水相在60e、695kPa下氢还原铂15min。优点:对金、钯、铂的 萃取速度快，萃取容量高，金、钯、铂分别达4913、4、5g /L;流程简单；可以直接产出 金粒。缺点 :反萃金时产生三相 （金粒固相、含铂水相、载钯有机相 ,操作不便 ;氢还 原前必须彻底洗去共萃的盐酸以防止 Kelex 100分解。 113 TN1 91 1共萃-选择性反
萃分离钯铂
对于钯铂浓度相近的料液用 10%TN1911-20%十三烷醇-Solvesso 150共萃钯铂, 先用 pH =2的水反萃铂,再用盐酸反萃钯。对于含铂较高的料液先用硫醚萃取钯 ,再 用 TN1911 萃取铂,仍用 pH =2的水反萃铂。钯铂的萃取机理不同 ,钯以螯合机理被 萃取,受热力学控制 ,萃合物为 PdQ 2。铂以离子缔合机理被萃取 ,受动力学控制 ,萃合 物为 PtC 162-(H 2Q2+
。对于高铂低钯物料采用较短的混相时间（3mi n,对于高钯低铂物料采用较长的 混相时间（10min。加入015mol #L -1
SO 4 2- 能抑制 RhCl 6 3-的萃取,或者用 015~110mol #L -1 H Cl 洗涤共萃的铑。料液中的Sn（?、Bi（ o会有部分 被共萃。已应用该工艺进行半工业试验 ,产出了纯钯和纯铂 （＞99195%。 2分子识别技术（M RT在贵金属提 取分离中的应用 [9~13] 这项新技术是美国IBC高技术公司和Brigham You ng大学共同发明的。从这 项新技术的雏形算起,Superlig TM的发展已经历了 20多年的历史涉
及到许多科学家的工作，经历了平面型冠醚的合 成、三维冠醚分子的合成和将各种取代基联结到已开发出的各种冠醚分子上三 个阶段。1987年这三项发明共享了 Nobel化学奖。在研究了这些新化合物的物理
性质、热力学性质，测定了这些环状配体与许多金属离子配合物相互作用常数之后 才认识到可用于选择性回收有价金属，因为这些分子能够选择性键合一个或一组金
属,例如能够合成一个对金具有强亲和力而对常见贱金属无亲和力的分子 ，同时树脂 对该金属的亲和力可以控制，以便树脂上的负载金属能用配合剂溶液如氨水、硫 脲、氯化物、溴化物等淋洗回收。
将所希望的环状配体接合到载体上去所遵循的原则 :（1设计配体分子使配体亲 和力（如电荷吸引力、配位几何关系（如配位化学作用、主-客体大小适合（如最佳空 间作用或最小的立体障碍，使配体能够选择性地与一个或一组客体分子成键（如选择 性地识别某一个或一组金属配合物；（2分子识别配体与固体材料结合后仍保持未键 合时配体的性质（如选择性和成键性，即保持原分子识别能力不变;（3键合作用大小适 中,负载金属能被适宜的洗脱剂淋洗下来 ;(4 分子识别配体在使用过程中损失小 ,才具 有商业应用价值。 Superlig T M 材料结构示意图如图 1。
图 1 SiO 2-18-冠-6 共价键 对于不同的金属配合物离子选择不同的配体键合到载体表面上去 ,制备了一系 列 Superlig T M
材料。 应用 Superlig T M 1 从含高浓度贵金属和贱金属的介质中分离铑和 /或铱及应用 Superlig TM 2 从含高浓度铜、铁及其它贱金属银电解液或王水废液中回收钯详见 文献[13] 。这类材料的共同特点是 :选择性高 ,与所要提取的金属离子具有很强的配 合能力 ,而与其它金属离子配合能力很小 ,亦即具有极强的分子识别能力。
应用范围是不能使用对载体具有破坏作用的试剂 ,例如浓碱、浓氟氢酸、氯、 溴等 ,因这些介质能溶解载体或破坏配体和硅胶之间的共价键。
据报道 ,目前加拿大、欧洲、日本、美国已用 124 稀有金属 22卷 或将用此技术优先回收铑、铱和钯。 3萃取体系中反胶团、微乳的研究萃取体系反向胶团和微乳液的系统研究始于 70年代末,我国北京大学吴瑾光等做了开创性的工作。
在进行金属离子液 -液萃取机理研究时 ,目前一般采用斜率分析法 ,并应用配位化 学的一些基本概念来确定萃合物的组成和结构。这种研究方法通常假定萃取剂在萃 取有机相中以单分子状态存在。但事实上 ,很多萃取剂具有与典型表面活性剂类似的结构特征 :既含亲水性的极性头部分 ,又含疏水性的碳氢链部分。例如可以萃取 Rh（H2O63+的P204、P507钠盐与阴离子表面活性剂相似；萃取PtCI62-的N235、 N263与阳离子表面活性剂相似 洋取AuCI4-、PtCI62-的TBP与非离子表面活性剂 相似。因此 ,进行萃取机理研究时不能不考虑这些萃取剂在萃取有机相中的聚集现 象。事实上 ,表面活性较强的萃取剂分子可以在萃取有机相中形成反向胶团 些萃取剂分子本身没有很强的表面活性（如P204，但经皂化或与被萃离子络合后，表 面活性大大增强 ,也可形成反向胶束。若萃取有机相中另存在一定数量的中等链长 的醇类,那么醇（助表面活性剂也将参与反向胶束的形成。此时 ,水分子除了与极性头 作用外 ,还可进一步以自由水状态存在于内核中 ,这时便形成了 W/O 型微乳液。
研究反胶团或微乳液的意义 :从微观上研究萃取机理 ,掌握萃取分离规律 ,了解萃 取反应的真实过程 ;萃取剂流失机理的探讨 ;离子水化过程的研究 ;微乳结构的萃取有 机相具有实际应用价值 ,例如蛋白在微乳介质中的二级结构测定与蛋白质工程 ,微乳 介质中的化学反应 ,萃取剂形成的微乳介质中超细颗粒的制备等 ；从萃取反应过程研 究出发 ,探讨萃取剂体系中的分子聚集态结构变化、微细结构的形成和破坏过程。 目前，已对胺类萃取剂的微观萃取机理,P204、P507微乳液体系的红外光谱、相行 为、微观结构及性质 ,酸性磷酸酯钠皂的水化过程等进行了深入、广泛的研究 ,取得
了很有价值的科研成果 [14~21]。
4发展前景与建议 8-羟基喹啉衍生物分离钯、铂工艺的共同特点是 :萃取速度快、选择性强、萃 取容量高、流程简短、无氨工艺、产出的金属纯度高 ,已对国际著名的三大贵金属 精炼厂使用的萃取分离工艺提出了挑战；Superlig T M1、2仅是分子识别技术所制备 的一系列材料中的两种 ,还有许多尚待开发研究 ,例如 SuperIig T M1 6可望用于回收 Pt（?, 因此这类材料具有广阔的应用前景。反胶团或微乳液法制备超细颗粒的特点 在于:可利用胶团大小来控制微粒的尺寸 ,离子的表面包裹一层或几层表面活性剂分 子可对粒子表面进行修饰 ,可制备出纳米级的粒子。因此用该法制备超细颗粒具有 潜在优势 ,很值得进一步深入、系统的研究。最近几年国家自然科学基金资助项目 中几乎每年都有微乳液体系及用微乳液法制备超细粉末的项目 ,足以说明这项研究