实验九 水蒸汽蒸馏和柠檬烯的提取1
有机化学实验水蒸气蒸馏课件
实验记录
记录实验过程中的温度、压力 等数据，以及实验结果和观察
到的现象。
实验注意事项
01
02
03
安全警示
水蒸气蒸馏过程中会产生 高温高压，操作时应特别 小心，避免烫伤和爆炸等 安全事故。
实验操作规范
严格遵守实验操作规程， 避免误操作导致实验失败 或安全事故。
CHAPTER 05
有机化学实验水蒸气蒸馏的 拓展应用
水蒸气蒸馏与其他分离方法的比较
01
蒸馏法
水蒸气蒸馏是蒸馏法的一种，通过加热使混合物中的挥发性成分与水共
同蒸馏出来，与其他分离方法相比具有操作简便、设备简单等优点。
02 03ຫໍສະໝຸດ 萃取法萃取法是利用两种不混溶的液体，使其中一种溶质转移到另一液体中， 从而实现分离。与水蒸气蒸馏相比，萃取法需要使用大量有机溶剂，且 操作复杂。
多学科交叉
水蒸气蒸馏涉及到多个学 科领域，如化学、物理学 、生物学等，未来将有更 多的跨学科研究与应用。
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废弃物资源化利用
在工业生产中，废弃物中含有大量的 挥发性成分，通过水蒸气蒸馏可以将 这些成分提取出来，实现废弃物的资 源化利用。
水蒸气蒸馏的未来发展前景
绿色环保
随着环保意识的提高，水 蒸气蒸馏作为一种绿色环 保的分离方法，未来将在 更多的领域得到应用。
技术创新
随着科技的不断进步，水 蒸气蒸馏技术将不断得到 改进和创新，提高分离效 率和降低能耗。
环境保护
实验结束后，应将废液倒 入指定的废液收集容器中 ，避免对环境造成污染。
CHAPTER 03
化学实验水蒸气蒸馏
实验操作流程
加热
将水加热至沸腾，并保持稳定的沸腾状态。
收集馏分
将冷凝器与接收器连接，收集蒸馏出的馏分 。
通入蒸汽
将蒸汽通入实验器皿中，确保蒸汽流量适中 ，以维持稳定的蒸馏条件。
记录数据
在整个实验过程中，密切观察实验现象，并 记录相关数据。
实验后的处理
仪器清洗
实验结束后，立即清洗所有使用过的 仪器，确保其清洁无残留。
验的关键发现和规律。
讨论方向
02
针对实验结论，探讨水蒸气蒸馏在实际应用中的优缺点，提出
改进建议和进一步研究的方向。
实际应用
03
分析水蒸气蒸馏在化工、制药等领域的应用前景，为相关行业
提供参考和借鉴。
05
水蒸气蒸馏的实验改进与创新
实验方法的优化
Байду номын сангаас
优化加热方式
采用恒温水浴或微波加热，提高加热均匀性和效率，减少能源消 耗。
实验过程中要穿戴实验 服和护目镜，避免烫伤 和化学试剂溅入眼睛。
03
加热时要控制温度，避 免过高引起爆炸或烧伤 。
04
实验结束后应按照规定 正确处理废液和废弃物 。
实验误差分析
选择合适的实验设备，确保其精度和稳定性，以减少误 差。
准确称量试剂和样品，避免误差传递。
在实验过程中要保持恒温，避免温度波动影响实验结果 。
控制馏出液速度
通过调节冷凝管的冷却水流速，控制馏出液的收集速度，提高实 验精度。
增加安全措施
在实验过程中增加气体吸收装置，以减少有害气体的排放，保护 实验人员健康。
实验设备的改进
设计新型蒸馏装置
采用新型材料和结构，提高设备的耐腐蚀性和热稳定 性。
微波辅助水蒸汽蒸馏提取柠檬精油
霞品研究与开发
第１第月 ２０ ４ ０卷 ４ ３年 期
５ ７ ＝： Ｉ
微波辅助水蒸汽蒸馏提取柠檬精油
侯滨滨 。 李悦 （ 天津渤海职业技术学院 ， 天津 ３ ０ ０ ） ０ ４ ２
摘 要 ： 究在 微 波 辅 助 作 用 下 水 蒸 气 蒸馏 提 取 柠 檬 果 皮精 油 的 工 艺条 件 。 选择 果 皮碎 块 大 小 、 Ｎ Ｃ 的 量 、 波 研 以 加 ａ１ 微
１ 材 料 与 研 究方 法
用。
１１ 材 料 ．
１ ． 精油提取 ．２ ２ 取 １０ 柠檬 皮碎块 ， ０ ｇ 置于水蒸气蒸馏提取 器中 ， 按 比例 加入 Ｎ Ｃ［ 以适 量水 润湿后 置于微 波提取 器 ａ１， 中 ， 照研究设定 的微 波辅助作用参数进行提取 。 按
ｏ ｔ ｏ ｏ ａ ｘ ｅｉ ｎ ｓ ｅ ｔ ｉ ｈｅｂ ｓ ｅ ｈ ｏｏ ｉａ ｏ ｄ ｔ ｎ ． ｈ ｅ ｕｔｏ ｅｒ ｓ ａ ｃ ｓｔ ａ ｈ ｏ ｒｏ ｒｈ ｇ ｎ ｌ ｐ ｒｍｅ ｔａ ｃ ｒａｎ ｔ ｅ ｔ ｃ ｎ ｌ ｇｃ ｌ ｎ ｉｉ ｓ Ｔ ｅｒ ｓ ｌ ｆｔ ｅ ｅ ｒ ｈ ｉ ｈ ｔｔｅ ｐ ｗｅ ｆ ｅ ｔ ｃ ｏ ｈ ｍ ｉｒ ｗａ ｅｉ ５ ， ｈ ｉ ｅ ｇ ｈｏ ｃ ｏ ｖ ｓ３ｍｉ ｕ ｅ ， ｈ ｉｅｏ ｅ ｌ ｓ２ ｍｉ ，ｈ ｒ ｐ ｒｉｎｏ ａｔ ｓ ｃ ｏ ｖ ｓ３ ０Ｗ ｔ ｅｔ ｍｅｌ ｎ ｔ ｆ ｍｉ ｒｗａ ｅ ｉ ｎ ｔｓ ｔ ｅｓｚ ｆｐ ｅ ｌ ｔｅｐ ｏ ｏ ｏ ｆ ｌ ｉ ｉ ｌ ｔ ｓ ３ ％ ．ｈｅｃ ｌｅ ｔ ａｅ ｆｅ ｓ ｎ ｉｌ ｉｉ ．４ ｍＬ／Ｏ ｅ １ ｔ ｏｌｃ ｔ ｓｏ ｓ ｅ ｔ ｌ ｓ１３ ｒ ａ ０ ｌ ０ ｇｐ ｅ．
水蒸气蒸馏实验报告
水蒸气蒸馏实验报告
实验目的：了解水蒸气蒸馏的原理和方法，通过实验了解水蒸气蒸馏对原料的分离效果。
实验原理：水蒸气蒸馏是利用水蒸气具有较高的温度和热量传导性，可以迅速将原料加热至沸腾温度，使原料发生汽化，从而实现对揮发性物质的分离和提纯。
实验步骤：
1. 准备实验器材：蒸馏装置、冷凝器、分液漏斗。
2. 将原料倒入蒸馏瓶中，加入适量的水。
3. 将冷凝器与蒸馏瓶连接，设置冷凝水流速。
4. 加热蒸馏瓶，使水蒸气通过冷凝器冷凝为液体。
5. 进行分液操作，收集所需的分离物质。
实验结果：
根据实验数据，经过水蒸气蒸馏后，得到了较纯的分离物质。
通过对分离物质的检测和分析，得出了合理的实验结果。
实验结果分析：
水蒸气蒸馏是一种常用的分离技术，在实验中得到了较好的效果。
通过合适的加热温度和冷凝器的冷却效果，能够实现对揮发性物质的有效分离和提纯。
实验结论：
水蒸气蒸馏是一种有效的分离技术，能够对揮发性物质进行分离和提纯。
通过实验，我们了解了水蒸气蒸馏的原理和方法，
并通过实验得到了较好的分离效果。
实验总结：
通过这次实验，我们掌握了水蒸气蒸馏的基本原理和操作方法，并且对实验结果的分析和结论有了一定的理解。
在今后的实验中，我们可以运用水蒸气蒸馏技术来解决一些分离和提纯的问题。
同时，在操作过程中要注意安全，并且保证实验结果的准确性和可靠性。
从橙皮里提取柠檬烯2014
b.p.：176℃ 难溶于水，易与乙醇混合 具有光学活性
化学教研室
柠檬烯的作用：
用作香料，调制香水、化妆品、皂用及洗涤剂用香精； 医用价值，动物实验显示具有良好的镇咳、祛痰、抑
菌作用，复方柠檬烯在临床上用于利胆、溶石、促进
消化液分泌和排除肠内积气； 国外已有功效果显著的D-柠烯减肥药问世。
化学教研室
检测
气相色谱法测定柠檬烯的含量
化学教研室
检测
旋光仪测定柠檬烯的旋光度。
手性碳原子？
化学教研室
五、实 验 记 录
步骤 提取液颜色 提取液状态 浓缩液状态、颜色、气味 浓缩液旋光度 浓缩液气相色谱分析结果 （谱图）
化学教研室
现象及结果
六、注 意 事 项
1
蒸馏开始及结束时的正确操作顺序
2
若水从安全管冲出，迅速打开弹簧 夹，关掉加热电源
化学教研室
下次实验： 折射率和旋光度的测定（Lab 2）
化学教研室
三、实 验 步 骤
水蒸气发生器中加入约1/2容积水，蒸馏瓶中加橙皮 检查装置气密性 打开T形管上的弹簧夹，加热水蒸气发生器 当有水蒸气从弹簧夹处冲出时，通冷凝水，夹紧弹簧夹 收集馏出液
6
蒸馏完毕，先打开弹簧夹，再移去火源，关冷凝水
化学教研室
四、实 验 内 容
7. 合并馏出液，分液。 小孔 凹槽
8. 检测
医学化学（有机化学）实验
从橙皮里提取柠檬烯
Isolation of Limonene from Orange Peel 药学院化学教研室
化学教研室
精油是从植物的花、叶、茎、根或果实中，通过水 蒸气蒸馏法、挤压法、冷浸法或溶剂提取法提炼萃取 的挥发性芳香成分的总称。
《水蒸气蒸馏实验》课件
水蒸气的概念与性质
水的气态
是指水在特定条件下（如高温、低压等）产生 的气体状态。
水蒸气的性质
具有高温高压下的释放能，蒸发、凝固和昇华 等特性，可以用于吸附、混合、分离、还原等 种种工业生产和科学研究。
水蒸气蒸馏的推广和应用前景
化学合成行业
水蒸气蒸馏已经成为化学合成领域的标准技术，并在其中扮演着重要角色。
化妆品、香料、调味料等行业
对于需要提取香料或高沸点物质的企业，水蒸气蒸馏将会是一种节省成本、提高产量和保 证质量的技术。
科学研究领域
随着科研需求不断增加，水蒸气蒸馏技术逐渐成为广泛利用的重要手段，未来将会有更多 的领域开始使用这种新型技术。
调味食品
水蒸气蒸馏还可以用于制作人 工香精和香味食品，如冰淇淋、 饮料等。
实验注意事项
1 使用实验设备前
清洗干净实验器材，并做好相关的准备工作。
2 在加热过程中
要掌握好加热的时间和温度，避免产生危险。
3 实验结束后
要注意对实验器材进行清洗和归位，做好实验室卫生。
水蒸气蒸馏与其他蒸馏方法的比较
蒸馏
实验结果的图表化展示
样品 柠檬草叶子油 丁香油 大豆油
产物纯度 95% 91% 89%
收率 85% 92.5% 93.7%
实验过程中的计算与数据处理
• 需要对产物的数据进行统计分析，如各样品的产量、产率、纯度等 • 需要对实验过程中的变量进行分析，如收集温度、制备时间等 • 对实验结果进行图表表示并形成相应的报告
将水蒸气冷凝成液体，使其脱离混合物。
量筒
用来测量所需量的不同溶液。
实验步骤
1
准备混合物
准确计量试验用药品，加入蒸馏瓶中，加入水后开始加热。
水蒸气蒸馏法
核心要点突 破
提取 方法 适用 范围 水蒸气蒸馏法 压榨法 有机溶剂萃取法 适用范围广，要 适用于提取玫瑰油、 适用于柑橘、柠 求原料的颗粒要 薄荷油等挥发性强 檬等易焦糊原料 尽可能细小，能 的芳香油 的提取 充分浸泡在有机 溶液中 生产成本低，易 简单易行，便于分 出油率高，易分 保持原料原有的 离 离 结构和功能 水中蒸馏会导致原 使用的有机溶剂 分离较为困难， 料焦糊和有效成分 处理不当会影响 出油率相对较低 水解等问题 芳香油的质量
高频考点例 析
【解析】 图示装置为萃取装置，其中 ⑤为冷凝管，其作用在于降温，以防止加热 时有机溶剂挥发，④是烧瓶，其内装有萃取 剂，胡萝卜素的适宜萃取剂是石油醚，为防 止有机溶剂明火加热时引起燃烧、爆炸，萃 取时有必要采用水浴加热，而不用明火加热。
高频考点例 析
【答案】 (1)冷凝管 降温，防止加 热时有机溶剂挥发 (2)烧瓶 石油醚 粉碎 干燥 (3)避免使用明火加热引起燃烧、爆炸 (4)较长
核心要点突 破
二、胡萝卜素的提取 1．萃取剂的选择与影响萃取的因素 (1)萃取剂的选择 有机溶剂分为水溶性和水不溶性两种。 乙醇和丙酮能够与水混溶，是水溶性有机溶 剂；石油醚、乙酸乙酯、乙醚、苯、四氯化 碳等不能与水混溶，是水不溶性有机溶剂。
核心要点突 破
萃取胡萝卜素的有机溶剂应该具有较 高的沸点，能够充分溶解胡萝卜素，且不与 水混溶。另外还要考虑对人体是否有毒等安 全问题。因乙醚沸点较低，苯和四氯化碳对 人体有毒，所以本实验选用石油醚或乙酸乙 酯作为萃取剂。
高频考点例 析
【归纳提升】 比较萃取装置与水中蒸 馏装置 (1)两种装置中均具冷凝装置，但放置 的方式和作用不同——蒸馏装置比萃取装置 多了接收瓶及牛角管且设有温度计，以检测 蒸气温度。 (2)蒸馏装置中，烧瓶中装的蒸馏水可 直接加热，而萃取装置中装的是有机溶剂 (萃取剂)，故不可直接加热(需水浴加热)。
天然表面活性剂柠檬烯的提取及高效安全去农残果蔬洗洁精的研制
第49卷第11期 当 代 化 工 Vol.49，No.11 2020年11月 Contemporary Chemical Industry November，2020基金项目：中山市科技计划社会公益重大专项（项目编号：2017B1024）; 广东省普通高校重点领域专项（项目编号：2020ZDZX2101）; 广东省教育厅项目（项目编号：GDJG2019478）。
收稿日期：2020-09-15作者简介：柳滢春（1979-），女，湖南省沅江市人，副教授，博士研究生，2018年毕业于广东工业大学化学工程与技术专业，研究方向：日化产品原料及产品研发。
E -mail：****************。
天然表面活性剂柠檬烯的提取 及高效安全去农残果蔬洗洁精的研制柳滢春1，黄勇1，曾能2，熊文明1，童宇1，邹东秋3（1. 中山火炬职业技术学院 健康产业学院，中山 528436；2. 中山市凯蕾护理用品有限公司，中山 528451；3. 中山市博研尚品生物科技有限公司，中山 528451）摘 要： 对“水蒸气蒸馏法”从废弃物柑橘皮中提取柠檬烯的提取工艺条件进行了优化改进，获得最优提取工艺条件为：提取温度为92 ℃，提取时间为150 min。
并通过在提取过程中加入适量（质量为柑橘皮质量的3%）的氯化钠，进一步提高了提取率。
将柠檬烯提纯获得天然的表面活性剂柠檬烯，并通过微乳化制备柠檬烯微乳体系。
再将微乳柠檬烯体系、助剂、天然微纳米贝壳粉等制备三相微乳化的新型高效安全果蔬洗洁精。
通过农药残留检测实验可知，该果蔬洗洁精对水果、蔬菜表面的农药去除效果及重金属去除效果比市面上的果蔬洗洁精效果更好，且经过测试，该产品的理化性能、稳定性能等各项指标均达到洗洁精类产品的国标要求。
关 键 词：柠檬烯；去除农药残留；微纳米贝壳粉；果蔬洗洁精中图分类号：TQ 917 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2020）11-2393-05Extraction of Natural Surfactant Limonene and Development of Fruit andVegetable Detergent for Efficient and Safe Pesticide RemovalLIU Ying-chun 1, HUANG Yong 1, ZENG Neng 2, XIONG Wen-ming 1, TONG Yu 1, ZHOU Dong-qiu 3（1. Department of Biomedicine, Zhongshan Torch Polytechnic, Zhongshan 528436, China;2. Zhongshan Kailei Nursing Products Co., Ltd., Zhongshan 528451, China;3. Zhongshan Boyan Shangpin Biological Technology Co., Ltd., Zhongshan 528451, China ）Abstract : The "steam distillation method" for extracting limonene from waste citrus peels was optimized and improved. The optimal extraction conditions were as follows: the extraction temperature 92 ℃ and the extraction time 150 min. And by adding an appropriate amount of sodium chloride (the quality was 3% of the quality of the citrus peel) during the extraction process, the extraction rate was further improved. The limonene was purified to obtain the natural surfactant limonene, and the limonene microemulsion system was prepared by microemulsification. Then the microemulsion limonene system, additives, natural micro-nano shell powder were used to prepare a three-phase microemulsified high-efficiency and safe fruit and vegetable detergent. Through the pesticide residue detection experiment, it was known that the fruit and vegetable detergent had a more significant effect on the removal of pesticides and heavy metals on the surface of fruits and vegetables than the fruit and vegetable detergents on the market. The testing results showed that the product ’s physical and chemical properties and stability met the national standard requirements of detergent products.Key words : Limonene; Pesticide residue removal; Micro-nano shell powder; Fruit and vegetable detergent随着社会的进步和人们对健康关注程度的增加，蔬果类在人们的饮食结构中已经占据越来越重要的地位，而蔬果上的农药残留及重金属超标问题引起了越来越多消费者的担忧。
柠檬烯
柠檬烯别名：苎烯英文名：Limonene化学名称为：1-甲基-4-（1-甲基乙烯基）环己烯化学式：C10H16分子量：136. 24闪点：46℃熔点：－74.3℃沸点：177℃结构式：CH3H2C CH3性状：橙红、橙黄色或无色澄清液体，具有特异香气。
混溶于乙醇和大多数非挥发性油；微溶于甘油，不溶于水和丙二醇。
来源：柠檬烯是多种水果（主要为柑橘类）、蔬菜及香料中存在的天然成分。
在柑橘类水果（特别是其果皮）、香料和草药的精油中含量较高。
橙皮精油中柠檬烯含量高达90%~95%（w/w）。
食品调料、葡萄酒和一些植物油（大麦油、米糠油、橄榄油、棕榈油）都是该类化合物的丰富来源。
提取工艺：1.水蒸气蒸馏法:a）.称取新鲜橙皮60g，捣碎。
b）.在250ml 三颈瓶中，加入200ml 水，再加入碎橙皮60g，三颈瓶中孔接分水器( 分水器分水口接一5×7 的乳胶管30cm，这样把分水器中的水分馏出去) ，分水器上一个接球形冷凝管，进行水蒸汽蒸馏。
c）.由于水与桔皮油形成混合物，混合物沸腾，产生共沸蒸汽经球行冷凝管冷却后流进分水器，由于桔皮油的密度小于水的密度，所以在分水器中分为有机层和水层，不断地把下层的水放出，当反应流出液达90 ～ 100ml 时即可停止反应。
d）.这时馏出液上面有一层薄薄的油层，即为桔皮油。
留下有机层，有机层经二氯甲烷萃取，用无水硫酸钠干燥0．5h。
e）. 将干燥好的溶液加入50ml 蒸馏瓶进行水浴加热蒸馏，收集176℃的组分，此组分就是柠檬烯。
2.超临界CO2萃取工艺流程：原料预处理→烘干→粉碎→萃取→蒸发操作步骤：a）原料预处理：称取新鲜橙皮，将橘皮先用质量分数0.15% ～0.30% VC溶液处理。
b）烘干：经VC 溶液处理的新鲜橘皮放入烘箱中45 ～ 55℃烘干，要求干橘皮水分含量不大于14% 。
c）粉碎：将烘干的橙皮粉碎，要求粉碎后的90% 橘皮粉能过20 目筛。
d)萃取：在条件为: 萃取压力30MPa、萃取时间1h、萃取温度40℃、CO2流量21.27L /min 下萃取，得到挥发油。
桔皮精油提取实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握水蒸气蒸馏法提取橘皮精油的基本原理和操作步骤。
2. 了解橘皮精油的成分及其在生活中的应用。
3. 培养实验操作技能，提高对化学实验的兴趣。
二、实验原理橘皮精油主要来源于橘皮中的油腺，含有多种挥发性成分，如柠檬烯、香茅醇等。
水蒸气蒸馏法是一种常用的提取挥发性精油的方法，其原理是利用水蒸气将橘皮中的精油携带出来，随后冷凝分离，得到纯精油。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：新鲜橘皮、蒸馏瓶、冷凝管、锥形瓶、接收瓶、冰块等。
2. 实验仪器：电子天平、温度计、计时器、加热器、烧杯等。
四、实验步骤1. 准备新鲜橘皮，去除杂质，洗净晾干。
2. 将晾干的橘皮剪成小块，放入蒸馏瓶中。
3. 加入适量的水，使蒸馏瓶内液体体积约为瓶体积的2/3。
4. 将蒸馏瓶置于加热器上，开启加热器，开始加热。
5. 温度控制在100℃左右，保持水蒸气蒸馏30-60分钟。
6. 在冷凝管中加入适量的冷水，开始冷凝。
7. 当蒸馏瓶中的液体减少至约1/3时，关闭加热器。
8. 将接收瓶中的液体倒入锥形瓶中，加入适量的冰块，静置冷却。
9. 待液体冷却后，用滤纸过滤，得到黄色油状的橘皮精油。
10. 将得到的橘皮精油储存于密闭容器中，避免光照和高温。
五、实验结果与分析1. 通过实验，成功提取出橘皮精油，精油颜色为黄色，具有诱人的橘香味。
2. 实验过程中，温度控制在100℃左右，保证了精油的有效成分不被破坏。
3. 冷凝管中加入适量的冷水，有利于提高精油的纯度。
4. 滤纸过滤可去除杂质，得到较为纯净的橘皮精油。
六、实验讨论1. 实验过程中，若加热温度过高，可能会导致精油中的有效成分分解，影响精油的品质。
2. 实验过程中，若蒸馏时间过短，可能无法充分提取橘皮精油，导致精油产量降低。
3. 实验过程中，应保持蒸馏瓶内液体体积适中，避免液体过多或过少，影响蒸馏效果。
七、实验结论1. 水蒸气蒸馏法是一种有效的提取橘皮精油的方法，操作简单，易于掌握。
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实验九水蒸气蒸馏及柠檬烯的提取（5学时）
一、实验目的
1．学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。
2．认识水蒸气蒸馏的主要仪器，掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。
3．学习柠檬烯的提取方法。
二、实验原理
水蒸气蒸馏（Steam Distillation）是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。
它是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。
适用范围：
（1）从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；
（2）除去不挥发性的有机杂质；
（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；
（4）常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。
利用水蒸气蒸馏对，被提纯物质必须具备以下几个条件：
（1）不溶或难溶于水；
（2）在沸腾时不与水起化学反应；
（3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压（蒸气压至少666.5~1333Pa，即5~10mmHg）。
根据分压定律：当水与有机物混合共热时，其总蒸气压为各组分分压之和。
即：p= pH2O + pA，当总蒸气压（p）与大气压力相等时，则液体沸腾。
有机物可在比其沸点低的多的温度，而且在低于100 ℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸气蒸馏。
馏出液组分的计算：
假定两组分是理想气体，则根据pv= nRT = mRT / M
得mA / m(H2O) = MApA /M(H2O)p(H2O)。
例：苯甲醛（b.p. 178℃），进行水蒸气蒸馏时，在97.9℃沸腾。
这时pH2O = 703.5 mmHg
pC6H5CHO = 760-703.5 = 56.5 mmHg，M(C6H5CHO) = 106，M(H2O) = 18，代入上式得：
m(C6H5CHO)/m(H2O) =106×56.5 / 18×703.5 = 0.473 (g)
即每蒸出0.473 (g) C6H5CHO，需蒸出水的量为1 g，若蒸10 mL C6H5CHO，需出水量（理论）：10×1.041 / 0.4733 = 10.41 / 0.473 = 22 mL（H2O）这个数值为理论值，因为实验时有相当一部分水蒸气来不及与被蒸馏物做充分接触便离开蒸馏瓶，同时苯甲醛微溶于水，所以实验蒸馏出的水量往往超过计算值，故计算值仅为近似值。
工业上常用水蒸气蒸馏的方法从植物组织中获取挥发性成分。
这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。
从柠檬、橙子和柚子等水果的
果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯（其结构式如下图）。
它是一种单环萜，分子中有一个手性中心。
其S 一(一)一异构体存在于松针油、薄荷油中；R 一(+)异构体存在于柠檬油、橙皮油中；外消旋体存在于香茅油中。
本实验是先用水蒸气蒸馏法把柠檬烯从橙皮中提取出来，再用二氯甲烷萃取，蒸去二氯甲烷以获得精油，然后测定其折光率、比旋光度并用气相层析法测定其
中柠檬烯的含量。
纯粹的柠檬烯：b.p.=176℃；0d n =1.4727；20][d =+125.60。
鉴别：取柠檬烯1滴，加硫酸3～5滴及香草醛结晶少量，即显橙红色，加水1滴后即显紫色。
三、试剂及器材
1．器材：水蒸气发生器，安全管，250ml 三颈烧瓶，直形冷凝管，导气管，T 形夹，90°弯管，尾接管，真空塞，分液漏斗两个，50 mL 干燥圆底烧瓶2个，50 mL 干燥锥形瓶1个，蒸馏头（或蒸馏弯管），温度计套管，温度计(200 ℃)，酒精灯，石棉网，铁架台，十字夹。
2．试剂：二氯甲烷，无水硫酸钠，沸石。
四、主要试剂及产品的物理常数
五、实验内容与基本操作
1．水蒸气蒸馏
（1）水蒸气发生器：长玻管作安全管，防止由于导管堵塞引起爆炸，如水位上升，要打开T 形管，排出故障。
实验室中可用较大的圆底烧瓶代替，但要加沸石。
（2）T 形管：用来排放冷凝水，在导管堵塞时，打开它，以免蒸馏容器内气压增大，发生危险。
这一段连接的距离要尽可能短，否则，大量水蒸气未被利用即已冷凝为水，使蒸馏速度太慢。
T 形管开始要打开,只有在有大量水蒸气冲出时,才夹紧夹子。
（3）三颈瓶或圆底烧瓶内体积应保持不增加，必要时可加热。
操作要点：
① 被蒸馏物的体积不超过容积的1/3； ② 蒸馏瓶与桌面成45°角（普通仪器）；
③导气管距瓶底约1cm；
④蒸馏瓶中的液体不得超过2/3；
⑤蒸馏速度2-3d/s；
⑥停止蒸馏前先开安全阀，然后除去热源，以免发生倒吸。
2．水蒸气蒸馏装置
（1）常量水蒸馏蒸馏装置
图1
（2）少量物质的水蒸气蒸馏装置
图2 图3
接水蒸气
发生器
少量物质的水蒸气蒸馏装置
图4 图5
2．实验内容
(1)将2～3个橙子皮[1]剪成细碎的碎片，投入250 mL三口烧瓶中，加入约30 mL水，按图1安装水蒸气蒸馏装置。
(2)松开弹簧夹E。
加热水蒸气发生器A至水沸腾，三通管D的支管口有大量水蒸气冒出时夹紧弹簧夹E，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到
在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
当馏出液收集约60～70 mL时，松开弹簧夹E，然后停止加热。
(3)将馏出液加入分液漏斗中，每次用10 mL二氯甲烷萃取3次。
合并萃取液，置于干燥的50 mL锥瓶中，加入适量无水硫酸钠干燥半小时以上。
(4)将干燥好的溶液滤入50 mL蒸馏瓶中，用水浴加热蒸馏。
当二氯甲烷基本蒸完后改用水泵减压蒸馏以除去残留的二氯甲烷。
最后瓶中只留下少量橙黄色液体即为橙油。
(5)测定橙油的折光率[3]。
鉴别：取柠檬烯1滴，加硫酸3～5滴及香草醛结晶少量，即显橙红色，加水1滴后即显紫色。
六、注意事项
1．安装正确，连接处严密。
严守操作程序。
2．蒸馏烧瓶中要加入碎瓷或沸石数粒（防止暴沸），才能加热。
3．调节火焰，控制蒸馏速度2-3 d/s。
4．随时关注安全管中水位是否正常。
一旦安全管中水位持续上升，应首先打开T形管处弹簧夹。
5．冷凝水流速要控制好，不然可能造成冷凝管堵塞，引起事故。
6．T形管夹前后的距离都应尽可能短，以减少水蒸气的冷凝。
7．中间蒸馏烧瓶中体积应保持不变，必要时可加热，否则蒸馏慢。
8．停火前必须先打开螺旋夹，然后移去热源，以免发生倒吸现象。
9．半微量装置中，恒压滴液漏斗的支臂要保温, 控制加热温度，保证蒸气上升的速度及蒸气量的供给。
七、思考题
1．蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？蒸气发生器的通常盛水量为多少？
2．安全玻管的作用是什么？
3．蒸馏瓶所装液体体积应为瓶容积的多少？蒸馏中需停止蒸馏或蒸馏完毕后的操作步骤是什么？
4．产品回收率低的原因是什么？。