饲料中P的检测方法

湖南九鼎科技(集团)有限公司
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饲料中P的检测方法
编 号:QB/JD.JS005.02.003
公司/中心:技术研究中心
执行日期:2014.06.05 版本号:第B版第1次修改
1. 目的
建立统一的饲料原料及成品中P的检验方法,确保检验方法的一致性、科学性和准
确性
2. 适用范围
适用于本公司原料及成品中P的检验
3. 职责
化验员负责检验
4. 作业细则
4.1 [参照GB/T6437-2002 原料及成品中P的测定]
4.2 本标准适应于配合饲料,浓缩料,预混料和单一饲料
4.3 原理:将试样中的有机物破坏,使磷游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,
生成黄色的(NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3,在波长400mm下进行比色测定
4.4 试剂
4.4.1 盐酸(1+1水溶液);
4.4.2 硝酸;
4.4.3 钒钼酸铵显色剂:称取偏钒酸铵1.25 g,加水200 mL加热溶解,冷却后再加入
250 mL硝酸(4.4.2),另称取钼酸铵25 g,加水400 mL加热溶解,在冷却的条
件下,将两种溶液混合,用水定容至l 000 mL,避光保存,若生成沉淀,则不能
继续使用;
4.4.4 磷标准液:将磷酸二氢钾在105oC干燥1h,在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解
于水,定量转入1000ml容量瓶中,加入硝酸3ml,用水稀释至刻度,摇匀,即
为50ug/ml的磷标准液。
4.5 试样的分解
方法:称取试样适量(预混料1g,浓缩料,全价料,鱼粉等 2~4g于坩埚中),
精密称定,在电炉上小心炭化,再加入高温炉于550oC下灼烧3h(或测定粗灰分连
续进行),在盛灰坩埚中加入盐酸溶液(1+1)10ml,小心煮沸,冷却至室温,将此
溶液过滤(脱脂棉)100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。
4.6 标准曲线的制备
准确移取磷酸标准液,取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml于50ml容量瓶中,
各加钒钼酸铵显色剂10ml,用水稀释至刻度,摇匀,常温下放置10min以上,以
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0ml溶液为参比,用10mm比色池,在400nm波长下,用分光光度计测定各溶液的
吸光度。以吸光度为横坐标,磷含量为纵坐标,绘制标准曲线
4.7 试样的测定
准确移取试样分解液0.5ml~1ml(含磷量50~750mg)(实际中取0.5ml)于
50ml容量瓶中,加入钒钼酸胺显色剂10ml,按4.6的方法显色和比色测定,测得
试样分解液的吸光度,用标准曲线查得试样分解液的含磷量。
4.8 计算
样品中总磷含量(P%)=10010611VmVm

式中: m---------试样的质量,g;
m1----------由标准曲线查得试样分解液磷含量,mg;
V1---------移取试样分解液的体积,ml;
V-------试样分解液的总体积,ml;
所得到的结果应精确到0.01%
4.9 允许差:
每个试样称取两个平行样品进行测定,以其算术平均值为测定结果,其间分析
结果的相对偏差不大于下表所列相对允许偏差:
磷含量(%) 允许偏差(%)
<0.5 10
≥0.5 3

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饲料常规检测的注意问题

饲料常规检测的注意问题

饲料7项常规检测要注意的问题1、饲料中水分含量测定需要注意的问题饲料是由水分和干物质组成的,水分含量是饲料品质的重要指标,直接关系到饲料中有效成分的含量。

采用直接干燥法,依据GB/T6435—86进行饲料中水分的测定,适用于配合饲料和单一饲料,但不适用于做饲料的奶制品及动物油、植物油中的水分测定。

1.1仪器和设备应满足的要求①分样筛的孔径为0.45 mm(40目)。

孔径过大不利于水分蒸发,孔径过小、样本过轻,不利于操作且使样本易于被氧化。

②分析天平感量为0.000 1 g,以适应小量采样的要求。

③控热式恒温烘箱,可控温度应包括(105±2)℃范围,以防止温度过高或达不到干燥温度。

④称样皿应为玻璃或铝质,一般采用铝质较好,不宜破碎;称样皿直径应为40 mm以上,高度在25 mm以下,以利于水分蒸发,不宜过高或过细。

⑤干燥器中的干燥剂用硅胶为好,因为变色硅胶颜色变化明显,有利于判断其吸附水的程度。

1.2实验操作中应注意的问题①取风干样用植物样品粉碎机粉碎,过40目试验筛,注意过筛时一定要将样品全部过筛并混合均匀。

②在烘箱中干燥时,称样皿应敞开盖子且与盖子一起干燥。

③称样皿应预先在烘箱中烘1 h,冷却称重再烘,直到两次称重之差小于0.000 5 g。

注意冷却的时间应尽可能保持一致。

④称量样品时,要戴细纱手套或脱脂薄纱手套,禁止直接用手操作,以免造成偶然误差,且手套不能带离天平室。

在用半自动天平称量时,应先加大砝码后加小砝码。

添加样品时,如若操作不慎,将样品撒在了托盘上,应将样品用毛刷刷掉,再重新称量。

⑤要注意干燥剂的颜色(含钴,干燥时呈蓝色)变化,当吸水过多(变棕或白色)时,应放在烘箱中烘干(烘干条件:135 ℃,2~3 h),使之转变为脱水干燥色以后再用。

⑥恒温箱内的温度分布往往不均匀,所以需要预先在恒温箱内摆满一层相同的试样,观察测定值的变化幅度,找出可以使用的位置。

⑦恒温箱内温度高,操作时应带白色手套。

高效液相色谱法检测饲料中的硝基呋喃类药物

高效液相色谱法检测饲料中的硝基呋喃类药物
因此 . 究 建立 饲 料 中多 种 硝基 呋 喃类 药 物 的快 研
26 混合 型 阳离 子交 换柱 : . 规格 为 6 m 。 0 g 27 微孔滤 膜 : 格 为 02 m。 . 规 .1 x 28 呋喃西 林 ( iouao e : . N  ̄ fr n ) 纯度 I9 %。 z > 9 29 呋喃妥 因( iou nin : 度 I9 %。 . N t fa t )纯 > 9 r o 21 呋 喃它酮 ( uM a o e : 度 >9 %。 . 0 F r td n )纯 1 9 21 呋 喃唑酮 ( uaoio e : 度 I9 %。 .1 F rzl n )纯 > 9 d 21 2 . 2 %甲酸 溶液 : 甲酸+ = + 8 水 29。 21 l .3 %氨水 溶液 :5 3 %氨水+ = + 9 水 19 。 21 固相 萃取 柱洗脱 液 :%氨水+ . 4 l 甲醇= 0 7 。 3 +0 21 硝 基 呋 喃 类 药 物 混 合 标 准 贮 备 液 (0 m ̄ . 5 10 mL : 称 取 4 种 硝 基 呋 喃 类 药 物 (. ,. , ) 28 29 21 ,.1 各 1 0 ( 确 到 00 0 g 于 1mL容 . 21 ) 0 . g精 0 . 1) 0 0 量瓶 中 。 乙腈溶 解定 容 。一 0 用 2 ℃保存 6个月 。 21 硝 基 呋 喃 类 药 物 混 合 标 准贮 备 液 (0 1 / .6 2 0x g
中 的硝 基 呋 喃 类 药 物 。 缩 近 干 , 2 甲酸 溶 解 , 混 合 浓 用 % 经
除非 另有 说 明 . 分 析 中仅使 用 确 认 为分 析 在 纯 的试 剂 和 G / 6 2 2 0 ( 析实 验室 用水 规 BT 6 8 — 0 8 分 格 和试 验方 法》 中规定 的二级 水 。

饲料中粗蛋白的测定度-不确定度评估

饲料中粗蛋白的测定度-不确定度评估

饲料中粗蛋白测定不确定度评定一、摘要按GB/T6432—94《饲料中粗蛋白测定方法》测定了玉米(粗蛋白10%以下)、玉米颗粒粕(粗蛋白10%~25%)、玉米蛋白粉(粗蛋白25%以上)中粗蛋白含量,按JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》对测定结果的不确定度进行了评定。

二、目的用国家标准方法测定饲料样品中粗蛋白。

三、测定程序按图1所示程序进行测定。

图1 粗蛋白测量程序四、被测量粗蛋白含量以占样品质量的百分比表示式中:V 1—滴定试样时所需酸标准溶液体积,mL ; V 2—滴定空白时所需酸标准溶液体积,mL ; C — 酸标准溶液浓度,mol/L ; m — 试样质量,g ;V — 试样分解液总体积,mL ; V 3—试样分解液蒸馏用体积,mL ; 0.0140— 每毫摩尔质量氮的克数;6.25— 氮换算成蛋白质的平均系数。

五、不确定度来源分析不确定度来源见图2— 因果关系图图2 因果关系图10025.60140.0)(321⨯⨯⨯⨯⨯-=Vm C V V P称样m滴定试样(空白)用标液体积V 1、V 2重复性(r)摩尔质量M(N)六、不确定度分量的量化1、 标准溶液浓度标准溶液浓度不确定度是测量不确定度的主要分量之一,同时,标准溶液浓度不确定度也是由多个分量合成所得,按GB601—88《化学试剂 标准溶液制备方法》,使用的盐酸标准溶液是采用标定法配制而成,下面详细描述配制过程。

1.1目的以无水碳酸钠(Na 2CO 3)基准标定0.1mol/L (或0.02mol/L )盐酸溶液。

1.2标定程序见图3,按GB601—88标准有标定程序框图图3 标定程序框图 1.3被测量按下式计算盐酸标准溶液的浓度(GB601-88)05299.0)V V (m C 21⨯=-式中:m —无水碳酸钠质量,g;V 1—滴定用盐酸溶液体积,mL;量取9mL 盐酸注入1000mL 水中V 2—空白试验用盐酸溶液体积,mL;0.05299—每1/2毫摩尔质量碳酸钠的克数。

饲料蛋白水解氨基酸含量的测定-实验方案

饲料蛋白水解氨基酸含量的测定-实验方案

四、实验条件
2
1.仪器: (1) 样品粉碎机 (2) 样品筛(60 目) (3) 分析天平(感重 0.0001 g) (4) 真空泵 (5) 过滤器 (6) 恒温干燥箱 (7) 漩涡混匀仪 (8) 磁力搅拌器 (9) 酒精喷灯 (10)蒸空冷冻干燥仪 (11)纯水系统 (12)注射器 (13)0.22 μm 微孔滤膜 (14)100/1000 μL 移液枪 (15)试管(20*200)、烧杯、量筒、容量瓶、漏斗、氨基酸样品瓶等玻璃器具 (16)日立 L-8900 全自动氨基酸分析仪:配有自动进样器,2622#色谱柱,可见分光光度计, 柱温箱配有电子加热/制冷温控装置,EZChrom Elite 分析软件。 2.试剂: (1)酸解剂——盐酸溶液,c(HCl)=6 mol/L:盐酸(GR)与纯水 1:1 混合,每升盐酸溶液 含 5 g 苯酚。 (2)样品稀释溶液/空白溶液——盐酸(GR)溶液,c(HCl)=0.02 mol/L (3)17 种氨基酸混合标准储备液,各组分浓度 c(氨基酸)=2.50 μmol/mL, (4)混合氨基酸标准工作液:取 40 μL 氨基酸标准储备液用样品稀释溶液稀释至 1 mL, 使各氨基酸组分浓度 c(氨基酸)=100 nmol/mL。 (5)液氮、氮气 (6)燃烧用酒精 (7)超纯水 (8)不同 pH 和离子强度的洗脱用柠檬酸钠缓冲液(按仪器说明书配制)
中蛋白质水解后氨基酸的含量。
蛋白质水解法适于含动植物蛋白的单一饲料、配合饲料、浓缩饲料和预混料中氨基酸
的测定,包含常规酸水解法、氧化酸水解法和碱水解法。氧化酸水解法主要用于测定含硫
氨基酸,碱水解法只适于测定色氨酸。普通酸水解法会破坏色氨酸和部分破坏含硫氨基酸,
适于测定除色氨酸、含硫氨基酸(胱氨酸和蛋氨酸等)以外的蛋白水解氨基酸,使用最广,

体外产气法评定黔北麻羊常用饲料营养价值研究

体外产气法评定黔北麻羊常用饲料营养价值研究

体外产气法评定黔北麻羊常用饲料营养价值研究韩晓洁;李凌云;莘海亮;田兴舟;段永邦;赵丽丽;吴文旋【摘要】试验以黔北麻羊为瘤胃液供体,以麦麸、DDGS、鱼粉、玉米皮、米糠、豆腐渣和青干草、麦冬草、黑麦草、高羊茅草为精粗饲料,应用瘤胃体外产气法检测累积产气量(GP)、发酵参数(a、b、c)和有机物消化率(OMD),评定其营养价值.结果表明,精饲料、粗饲料GP均随时间的延长而增加(P<0.05).至发酵72 h结束,精饲料中GP、OMD值以玉米皮(63.89 mL、64.70%)、麦麸(57.07 mL、61.75%)、豆腐渣(56.36 mL、60.01%)较高,具有较高的营养价值,DDGS(47.59 mL、46.38%)次之,鱼粉(30.51 mL、32.47%)、米糠(10.85 mL、18.87%)相应较低(P<0.05);粗饲料中GP、OMD值以黑麦草(44.31 mL、49.63%)最高,营养价值最高;高羊茅草(37.01 mL、41.32%)、青干草(34.21 mL、40.97%)次之;麦冬草(28.82 mL、35.08%)最低(P<0.05).精饲料中玉米皮、豆腐渣和麦麸营养价值较高,粗饲料中黑麦草营养价值较高.本研究结果可为黔北麻羊日粮配制提供参考.【期刊名称】《家畜生态学报》【年(卷),期】2014(035)004【总页数】5页(P40-44)【关键词】瘤胃体外产气;产气量;有机物消化率;饲料;黔北麻羊【作者】韩晓洁;李凌云;莘海亮;田兴舟;段永邦;赵丽丽;吴文旋【作者单位】贵州大学动物科学学院,贵州贵阳550025;贵州大学动物科学学院,贵州贵阳550025;贵州大学动物科学学院,贵州贵阳550025;贵州大学动物科学学院,贵州贵阳550025;凯里畜牧兽医办公室,贵州凯里556000;贵州大学动物科学学院,贵州贵阳550025;贵州大学动物科学学院,贵州贵阳550025【正文语种】中文【中图分类】S811.6羊作为反刍动物,在营养生理上与单胃动物存在很大的区别,最突出表现在其瘤胃的独特功能。

饲料原料适宜价格估测方法

饲料原料适宜价格估测方法

p .x×e 粕 = 粕  ̄ a 豆 y S豆
( 2)
最 经 济 、最 有利 用 价 值 的 饲料 原 料 用 于 畜 禽 日粮 中 ,是 饲料 配方 人员 追求 的 目标 。对 饲料 原料 合理 价格估 测 的传统 方法 是美 国 明尼 苏达 大学 提 出 的皮
特 逊 法 。该 方 法 是 把 饲 料 分 为能 量 部 分 和蛋 白部
的价格 水平 。 1 饲料 适 宜价格 估测 运算 推导 过程
1 求 出饲料 原料 的 能量 、蛋 白 系数 . 1
e 米 + p 米 原 p 料 玉 ) 粕 ( 玉 e 粕一p 粕 玉 玉 ) ( 玉 e 料一 原 e 米 S豆 /p 米 豆 旺 e 米)
其 中(原 e粕一 e 料) (玉 e 粕一 : e 米) p 料 豆 p 粕 原 /p 米 豆 p m 玉  ̄ 和( 玉 e料一 原 e 米/p N  ̄ p , ) 4 能 p 米原 p 料 玉 ) 玉 e N— f 米 分另 为 ( i i e 量 和蛋 白质 系数 。常用 饲料 消化 能系数 、代 谢 能系 数 、蛋 白系数 见 附表…。
饲料 原 料相 对 豆 粕赖 氨 酸 含量 = 粕 赖 氨酸 消 棉 化率/ 豆粕赖 氨酸 消化 × 粕赖 氨酸 含量 棉 () 4
() 1
饲料原料相对豆粕蛋氨酸含量= 棉粕蛋氨酸消
化率/ 豆粕 蛋氨酸 消化 × 粕蛋 氨酸 含量 棉 () 5 部 分 常用饲 料相对 豆粕 赖氨 酸 、相对 豆粕 蛋氨 酸 的含量见 附表 。
设 所判 断饲 料原 料 的适宜价 格 、矫 正价 格 、粗 蛋 白含量 、能 量 分别 为 S 料、 S原 p 料、e 料, 原 原 麒 其则有 :
p 料x×e原 = 料 原 料y S原 () 3

实验报告-方差分析

实验报告——第6章 方差分析姓名 彭纤 班级 人力13001 学号 131********【实验1】表6-22给出了用四种不同饲料喂猪所产生的体重增加量的数据,利用单因素方差分析比较四种饲料对猪的体重影响是否显著不同。

【解】(1)数据和变量说明(2)操作方法(3)结果报告因为P=0.894大于0.05,所以方差相等,P=0.000小于0.05,所以不同饲料对猪体重影响显著不同,由两两比较可知任意两种饲料的喂养效果有差异。

【实验2】打开数据文件“心理学.sav”,该实验数据为教育心理学实验中心理运动检测分数与被试者必须瞄准的目标大小关系资料。

选择四个大小不同的目标target:1,2,3,4。

从若干使用过的设备中选择三部测验设备device:1,2,3;选择两种不同明暗程度的照明环境light:1,2。

四个大小不同的目标,三部设备,两种不同的照明环境构成4*3*2的实验设计,不同目标、设备与照明水平构成了24个组合的单元。

每一个组合中随机部署5名被试者进行测试心理运动得分,得到120个得分数据,每个观测量为被试者在同一条件组合下的5个得分。

我们的实验内容是以scorc(得分)作为因变量以其他几个变量作为因素进行方差分析,在分析过程中不单考虑各个因素对因变量的贡献,还考虑各个因素之间的交互作用。

【解】(1)数据和变量说明(2)操作方法(3)结果报告目标光源设备以及他们的交互作用,对得分都有影响。

【实验3】为了研究三种不同饲料对生猪体重增加(wyh)的影响,将生猪随机分成三组各喂养不通的饲料(sl),得到体重增加的数据。

由于生猪体重的增加理论上护受到猪自身身体条件的影响,于是收集生猪喂养前体重(wyq)的数据,作为自身身体条件的测量指标。

具体数据如表7-23所示。

测变量,饲料为控制变量,猪喂养前的体重为协变量。

【解】(1)数据和变量说明(2)操作方法(3)结果报告由图可知,p=0.480>0.05,所以方差相等,由图可知p都等于0.000<0.05,所以不同饲料对生猪体重有差异。

饲料中粗蛋白测定的方法


算成蛋 白质的平均系数。滴定使用 的盐酸标准溶液
浓硫酸 ,加入 6滴 6 0 %高氯酸 ,以电阻丝消煮 2 分 钟, 冷却后再加入 4 滴6 0 %高氯酸 , 反复消煮 5次 , 后3 次高氯酸加入量依次为 3 滴、 2 滴、 1 滴。溶液颜 色逐渐变浅 , 直至无色透明。定容至 1 0 0毫升 。向 B
剂法 这两 种 常用 方法 , 供 参考 。
塞 ,再 加 1 0毫 升浓 度 为 4 0 %的氢 氧 化钠 水 溶液 , 小
心提起玻璃塞使之流人反应室 , 将玻璃塞塞好 , 且在
人口 处加水密封 , 防止漏气。蒸馏 4 分钟降下锥形瓶 使冷凝管末端离开吸收液面 , 再蒸馏 1 分钟 , 用蒸馏 水冲洗冷凝管末端 , 洗液均流入锥形瓶内, 然后停止 蒸馏 。对两组样品及空 白分别重复此操作。 蒸馏步骤的检验 。精确称取 0 . 2 克硫酸铵 , 代替
测定 饲料 中粗蛋 白含量一般使用凯 氏定氮法 , 其原理是 在催化剂作用下 , 用硫酸破坏有机物 , 使 含 氮物转化 成硫酸铵 , 再加入强碱进行蒸馏使氨逸出 , 用硼酸 吸收后 , 再用酸滴定 , 测出氮含量 , 从而计算 出粗蛋 白含量 。通 过对 2 0 1 2年产 的一 份 玉米样 品的 检验 ,来 比较分析高氯酸 一 硫酸消化法和混合催 化
试 样 ,按 蒸馏 步 骤进 行 操 作 ,测 得 硫酸 铵 含 氮量 为 2 1 . 1 9±0 . 2 %, 否 则应 检查 加 碱 、 蒸 馏 和滴 定各 步骤 是 否 正确 。蒸馏 后 的 吸收 液 立 即用 0 . 0 l 摩尔 / 升盐 酸 标 准溶 液滴 定 , 溶 液 由蓝绿 色 变成灰 红 色为终 点 。
为, A1组 0 . 5 0 0 8克 , A 2组 0 . 5 0 0 2克 , A 3组 0 . 5 0 0 6

实验三 青贮饲料乳酸含量的测定


2、试剂 ⑴20%硫酸铜溶液 20%硫酸铜溶液 20%硫酸铜溶液:称取20克硫酸铜(CuSO4.5H2O,特 级)用100ml蒸馏水溶解。 ⑵对-羟基联苯试剂:p-Hydroxydiphenyl(特级), 对 羟基联苯试剂: 称取1.5g对-羟基联苯用浓度为5%(W/V)氢氧化钠溶 液20ml溶解(如果必要的话,进行加温溶解),溶 液透明,如果不透明,说明试剂不合格,不能用于 分析。进一步用100ml 的蒸馏水进行稀释后,冷藏 保存备用。 ⑶ 5%氢氧化钠: 称取5g 氢氧化钠溶于100ml的蒸 5%氢氧化钠 氢氧化钠: 馏水 ⑷浓硫酸 ⑸乳酸钙标准溶液:10ug/ml。 乳酸钙标准溶液: 乳酸钙标准溶液 10ug/ml。
二、试验步骤 青贮饲料浸出液1ml用蒸馏水进行稀释(50或100
或200ml),稀释浓度根据青贮料的乳酸含量决定 (用pH来预测稀释浓度)。 取1.0ml稀释后的待测液放入试管中,滴一滴 20%CuSO4 溶液摇匀。 在各试管中加入6ml浓硫酸(把试管放在冷水中, 6ml 加完摇匀),然后放入沸水浴中煮沸5分钟。 取出试管用冷水冷却,各加入0.2ml对-羟基联苯试 剂。
三计算方法?将待测液所得的吸光度值带入标准曲线中得出乳酸的浓度然后根据浸出液所取得样品重量以及加入水的重量计算出青贮料单位干物质中含的乳酸量
实验四青贮饲料乳酸含量的测定
一、实验所用仪器及试剂 1、仪器
分光光度计,30℃恒温水浴锅, 大试管(12支), 标签纸, 移液管(枪)(2支),200ml烧杯,试管架,沸 水浴,滴管
四、试验中注意的问题
所测溶液应该根据pH进行稀释,否则 不能准确的测出青贮料的乳酸含量。 在加对-羟基联苯时不要加到试管壁上。 在比色前将试管中的溶液摇匀。
将试管放入30℃恒温水浴中30min,形成颜色。 在各试管中加入6ml浓硫酸(把试管放在冷水中, 加完摇匀),然后放入沸水浴中煮沸5分钟。 取出试管用冷水冷却,各加入0.2ml对-羟基联苯试 剂。 将试管放入30℃恒温水浴中30min,形成颜色。

饲料六大指标检测

饲料、粪便常规指标检测1.水分原理:样品在103度烘箱内,在大气压下烘干,直至恒重。

遗失的质量为水分。

在该温度下干燥,不仅饲料中的吸附水被蒸发,同时一部分胶体水分也被蒸发,另外还有少量其他易挥发物质挥发。

步骤:1.洁净的称样皿(103±2)度烘箱中烘30min, 干燥器中冷却30分钟后称重,准确至0.001g.(重复操作,直至2次质量之差小于0.0005g为恒重)。

2.分析天平称取5g左右式样到称样皿中(每个样品2个平行,还要2个对照)盖子无需盖严,留缝在103度烘箱中烘4h,取出盖好盖子,冷却30分钟称重。

标准:GBT 6435-2006 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定2.粗灰分原理:试样在550度灼烧后,所得残渣,用质量分数表示。

残渣中主要是氧化物,盐类等矿物质,也包括混入饲料中的沙石,土等,故称粗灰分。

步骤:1.将坩埚于马弗炉中灼烧(550℃,30min),干燥器中冷却至室温后称重,准确至0.001g。

2.称取5克试样放入坩埚(每个样品2个平行,还要2个对照),在电炉上低温炭化至无烟为止。

3.炭化后,将坩埚移入马弗炉中,与550℃下灼烧3h。

4.观察是否有炭粒,如无炭粒,继续于马弗炉中灼烧1h,如果有炭粒或怀疑有炭粒,将坩埚冷却,用蒸馏水润湿,在103℃的干燥箱中仔细蒸发至干,再将坩埚至于马弗炉中灼烧1h,至于干燥器中冷却称重,准确至0.001g。

注意事项:1.样品自然放在坩埚中,勿压,避免样品氧化不足。

2.样品开始炭化时,应有坩埚盖,防止损失,并打开部分坩埚盖,便于气流流通。

3.炭化时,温度应逐渐上升,防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。

4.灼烧温度不宜超过600度,否则会引起磷硫等盐的挥发。

标准:GBT6438-2007 饲料中粗灰分的测定3.粗脂肪原理:油重法:用乙醚等有机溶剂反复浸提饲料样品,使其中脂肪溶于乙醚,并收集于盛醚瓶中,然后将所有的浸提溶剂加以蒸发回收,直接称量盛醚瓶中的脂肪重,即可计算出饲料样品中的脂肪含量。

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