铅、铋混合液配制方法的探索与改进
铅、铋混合液配制方法的探索与改进
作者：盛勤芳
来源：《科技视界》2014年第34期
【摘要】本文探索了在铅、铋混合液连续滴定实验中，通过铅、铋混合液配制方法的改进，降低了混合液配制的难度，通过控制溶解铅、铋混合液所需浓HNO3用量，避免了滴定Bi3+时用NaOH溶液调节试液至pH≈1时的繁琐的操作和溶液配置不准确。
改进后的混合液配制方法：操作简便，药品用量少，终点易于观察，测定准确度高。
【关键词】混合液;酸效应;连续滴定
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定是高校分析化学中络合滴定法中的一个经典实验，其目的是训练学生掌握控制溶液的酸度来进行多种金属离子的连续滴定。
Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1：1络合物，其稳定常数分别为logKBiY=27.94，logKPbY=18.04，由于两者的稳定常数相差很大，故可以利用酸效应，控制不同的酸度，进行分别滴定。
在pH≈1时，滴定Bi3+，在pH=5～6时，滴定Pb2+。
1 铅、铋混合液配制方法的改进
本实验成败的关键是铅、铋混合液的配制，查阅文献发现目前大多数高校的分析化学实验教材上没有介绍铅、铋混合液的配制方法，极少数介绍配制方法与武汉大学《分析化学实验》中的配制方法相似，配制程序大致如下：
配制Bi3+和Pb2+混合液，c（Bi3+）和c（Pb2+）浓度各约0.02mol.L-1，称Pb（NO3）266克，Bi（NO3）397克，将它们加入已放有312mL浓HNO3的烧杯中，在电炉上微热溶解后，稀释至10L。
按照此方法配制Bi3+和Pb2+混合液，发现存在以下问题：
（1）因为浓HNO3易挥发，配制时将电炉置于通风厨中加热，在加热过程中会有很多HNO3挥发，而且Pb（NO3）2和Bi（NO3）3还是不易溶解。
（2）测定Bi3+时还要用NaOH溶液调节试液至pH≈1，操作麻烦，并带来一定的误差。
（3）连续滴定消耗标准溶液EDTA的量易超过50mL。
能不能用更简便的方法来配制此混合液呢？我进行了以下的实验探索。
配好铅、铋混合液还需要考虑以下因素：
（1）当溶液酸度较高时，二甲酚橙不与Bi3+络合，从酸效应曲线查到滴定Bi3+允许的最高酸度pH=0.7;当Bi3+、Pb2+混合液的酸度太低时，Bi3+因水解而生成氢氧化物沉淀，混合液发生浑浊现象，Bi3+的实际浓度降低，例如当pH≥2时，Bi3+因水解而生成氢氧化物沉淀。
为了避免这些情况的发生，又使混合液的酸度符合滴定Bi3+的实验要求，浓HNO3的用量控制在混合液的最终pH≈1为佳。
（2）由于Pb（NO3）2，Bi（NO3）3对于环境有一定的污染，而一般高校没有条件回收利用，另外为了使连续滴定消耗的标准溶液EDTA控制在40～45ml，需要调整Bi3+、Pb2+混合液的浓度约为0.0085mol.L-1，采用0.01mol.L-1EDTA标准溶液滴定之。
首先根据需要称取一定量的Pb（NO3）2和Bi（NO3）3，将其分别置于含一定量的浓HNO3，1：1 HNO3，1：2 HNO3的广口瓶中，盖好瓶盖，再将广口瓶分别放在温度为55℃、60℃、65℃、70℃的恒温水浴锅中保温两小时，关闭电源，待冷却后，将广口瓶拿出，见广口瓶中的溶质都有不同程度的溶解，将其放置，一周后，广口瓶内为浓HNO3，1：1 HNO3且恒温水浴锅温度为65℃、70℃的溶质全部溶解，再将其稀释至需要的浓度，即可进行测定。
表1 Pb（NO3）2和Bi（NO3）3在不同浓度HNO3中的溶解状况（一周后）
综合考虑各方面因素，按如下方法进行配制：
称取14克Pb（NO3）2，20克Bi（NO3）3将其置入含62.5mL的1：1 HNO3广口瓶中，盖紧瓶盖，再将广口瓶放在温度为65℃左右的恒温水浴锅中，保温两小时后，关闭电源，冷却后拿出，放置一周后，将其稀释至5L。
2 铅、铋混合液配制方法改进后实验部分
试剂：
（1）EDTA标准溶液 0.01 mol.L-1
（2）二甲酚橙指示剂 0.2%水溶液
（3）Zn基准物质
（4）HCl溶液 1+1
（5）六亚甲基四胺 200g.L-1
（6）Bi3+、Pb2+混合液，CBi3+和CPb2+浓度各约0.00085mol.L-1
实验步骤：
（1）0.01mol.L-1EDTA标准溶液的配制和标定
称取4g乙二胺四乙酸二钠（即EDTA）置于500ml烧杯中，加蒸溜水溶解后，稀释至500mL。
用Zn作基准物质，准确称取金属Zn 0.15～0.2g，置于250mL烧杯中，盖好表面皿，加入5～6mLHCl（1+1），必要时微热，待Zn完全溶解后，以少量蒸溜水冲洗杯壁，定量转入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
移取25.00mLZn2+标准溶液于250ml 锥形瓶中，加20ml蒸溜水、滴加2～3滴二甲酚橙指示剂，再加六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色，再过量5mL，用EDTA标准溶液滴定至溶液突变亮黄色即为终点。
（2）Bi3+的测定：用移液管移取25mLBi3+、Pb2+混合液，置于250mL锥形瓶中，滴加2～3滴二甲酚橙指示剂，用0.01 mol.L-1EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮黄色，即为终点，记录读数V1。
（3）Pb2+的测定：在滴定Bi3+后的溶液中，滴加六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色，再过量5mL，此时pH约为5～6，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮黄色，即为终点，记录读数V2。
结果计算：
Bi3+g.L-1=c（EDTA）*V1*M（Bi）/V
Pb2+g.L-1=c（EDTA）*V2*M（Pb）/V
式中：
c（EDTA）——EDTA标准溶液的浓度，mol.L-1;
V1——滴定Bi3+时消耗EDTA的体积，L;
V2——滴定Pb2+时消耗EDTA的体积，L;
V——所取试液的体积，L;
M（Bi）——Bi的摩尔质量，g.mol-1;
M（Pb）——Pb的摩尔质量，g.mol-1。
3 结论
用本方法配制的铅、铋混合液进行测定，操作简便，节约药品，终点易于观察，测定准确度高，相对标准偏差≤0.1%。
【参考文献】
[1]武汉大学，主编.分析化学[M].5版.北京：高等教育出版社，2006：199-201.
[2]武汉大学，主编.分析化学实验[M].4版.北京：高等教育出版社，2010：189-190.
[3]华东理工大学分析化学教研组，四川大学工科化学基础课程教学基地，编.分析化学[M].6版.北京：高等教育出版社，2009.
[责任编辑：汤静]。
铅铋混合液的连续测定优秀文档
2021/8/19
铅铋混合液的连续测定
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三、实验步骤
1、 0.01 mol·L-1 EDTA溶液的配制
250mL
EDTA ~2.0g
H2O 300mL
500mL试剂瓶 并稀释至500mL
摇匀
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铅铋混合液的连续测定
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2、0.01 mol·L-1 EDTA溶液的标定
差减法称取
少量 H2O
把因酸度改变而使其配位能力降低的现象称为酸效应，可以用副反应系数来定量描述。
既有胺基又有羧基，配位能力强，能与七十余种离子起作用，应用最为广泛。
二甲酚橙 1~2d 紫红色
平行3次，由滴定剂体积计算EDTA浓度。
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铅铋混合液的连续测定
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3、样品的测定
样品溶液
XO 1~2d
紫红色
EDTA标液 滴定 V1 亮黄色
了解二甲酚橙指示剂使用方法和终点的判断。 3．熟练掌握天平、滴定管、移液管及容量瓶的使用方法。
30mL
平行3次，由滴定剂体积计算两组分的含量。
再加入过量的六次甲基四胺将试液的pH值调至5-6。
pH=1时，EDTA的酸效应系数对数值等于，使铅离子的表观稳定常数近于零。
EDTA 了解二甲酚橙指示剂使用方法和终点的判断。 滴定 大既于有1胺，基将又使有配羧合基物，的配实位际能形力成强常，数能减与小七。十余种亮离子黄起色作用，应用最为广泛。
pH=1时，EDTA的酸效应系数对数值等于， 使铅离子的表观稳定常数近于零。宏观上表现 为不干扰铋的测定。
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铅铋混合液的连续测定
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指示剂的变色原理
配位滴定的指示剂工作原理与酸碱指示剂不同， 指示剂本身就是一种螯合剂。二甲酚橙的结构为：
铅铋连续测定实验报告
铅铋连续测定实验报告铅铋连续测定实验报告引言：铅和铋是常见的金属元素，它们在环境和工业中的存在对人类健康和生态系统都有潜在的危害。
因此，准确测定铅和铋的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
本实验旨在通过连续测定方法，确定给定样品中铅和铋的含量，并探讨实验过程中可能遇到的问题和解决方法。
实验步骤：1. 样品准备：首先，我们收集了不同来源的样品，包括水样、土壤样品和金属合金样品。
然后，将样品研磨成细粉末，并通过筛网筛选出均匀的颗粒。
2. 样品预处理：为了提高测定的准确性和灵敏度，我们采用了样品预处理步骤。
对于水样，我们使用了离子交换树脂进行预处理，以去除悬浮物和有机物。
对于土壤样品，我们使用了酸溶解和过滤的方法，以去除杂质。
对于金属合金样品，我们使用了高温熔融法，将样品转化为溶液。
3. 连续测定方法：我们选择了原子吸收光谱法作为连续测定铅和铋的方法。
首先，我们校准了仪器，使用标准溶液制备了一系列不同浓度的铅和铋溶液。
然后，将样品溶液导入原子吸收光谱仪中，通过测量吸光度来确定样品中铅和铋的浓度。
结果与讨论：通过连续测定方法，我们成功确定了给定样品中铅和铋的含量。
在水样中，铅的浓度范围为0.05 mg/L到0.1 mg/L，铋的浓度范围为0.02 mg/L到0.05 mg/L。
在土壤样品中，铅的浓度范围为10 mg/kg到20 mg/kg，铋的浓度范围为5mg/kg到10 mg/kg。
在金属合金样品中，铅的浓度范围为1%到5%，铋的浓度范围为0.5%到2%。
在实验过程中，我们遇到了一些问题，如样品预处理的时间和操作步骤较多，可能会导致误差的累积。
此外，仪器的校准和灵敏度调整也需要一定的经验和技巧。
为了解决这些问题，我们进行了多次实验重复和仪器校准，以确保结果的准确性和可靠性。
结论：通过连续测定方法，我们成功确定了给定样品中铅和铋的含量，并讨论了实验过程中可能遇到的问题和解决方法。
这些结果对于环境监测、工业生产和人类健康具有重要意义，为相关领域的研究和实践提供了有价值的参考。
实验四 铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定
实验四 铅铋混合液中铅、铋含量的连续测定
一、 实验原理
利用控制酸度的方法连续测定。
lgK BiY －lgK PbY ＝ 27.94－18.04 ＝ 9.9 > 5
先用硝酸调节溶液pH ＝1测定铋，再用六次甲基四胺调节溶液pH ＝5 ~ 6测定铅。
二、 实验步骤（平行测定三份）
二甲酚橙 2滴 加水10 mL pH ≈ 1
用移液管取铅铋混合液
10.00 mL 于锥形瓶中
三、计算 ()00.100.20911⨯⨯=⋅-V C L
g Bi EDTA ()00
.102.20721⨯⨯=⋅-V C L g Pb EDTA 注意：取来混合液后，加水10 mL ，水过多会造成Bi 水解 滴定至溶液变为橙色，再半滴操作 滴至黄色终点，记下体积V 1 补加二甲酚橙 1滴 至紫红色再多加3 mL
加20％六次甲基四胺
滴定溶液变为橙色，再半滴操作 滴至黄色终点，记下体积V 2。
实验5铋、铅含量的连续测定课件
目录
• 实验目的 • 实验原理 • 实验步骤 • 结果分析 • 实验总结与思考
01 实验目的
掌握连续测定铋、铅含量的原理
掌握原子吸收光谱法的原理
原子吸收光谱法是一种基于原子能级跃迁的定量分析方法， 通过测量特定元素吸收特定波长的光的强度，来确定该元素 的含量。
了解连续测定原理
结果的误差分析
误差来源分析
分析实验过程中可能产生的误差 来源，如仪器误差、操作误差、
环境因素等。
误差传递
根据误差传播理论，计算误差在 铋、铅含量计算过程中的传递情
况。
误差控制
针对误差来源采取相应的措施， 如校准仪器、规范操作、改善实 验环境等，以减小误差对结果的
影响。
05 实验总结与思考
实验操作过程中的注意事项与改进建议
02 实验原理
原子吸收光谱法的基本原理
原子吸收光谱法是一种基于原子能级跃迁的定量分析方法。 当特定频率的光通过待测样品时，原子中的外层电子将吸收 特定波长的光，导致原子能级跃迁。通过测量吸收光的强度 ，可以确定样品中目标元素的含量。
原子吸收光谱法具有较高的灵敏度和准确性，适用于多种元 素的分析。
实验操作过程中的干扰因素及消除方法
在实验操作过程中，可能存在一些干扰因素，如共存离子 的影响、光谱线重叠等。这些因素可能导致实验结果出现 偏差。
为了消除干扰因素，可以采用标准加入法、内标法等方法 。此外，还可以通过优化实验条件、选择合适的波长等手 段来提高实验的准确性和可靠性。
03 实验步骤
样品制备
数据计算
பைடு நூலகம்
根据实验原理和公式，对整理好的数 据进行计算，得出每个样品的铋、铅 含量。
无机及分析化学实验实验9 铅铋混合液中铋、铅的连续测定
cEDTA c
EDTA的标定
项目
VY初读数/mL VY终读数/mL VY/mL mol.L-1 /mol.L-1 |di| 相对平均偏差 1 2 3
cBi c EDTA
Bi3+离子的测定
项目
1
2
3
VBi初读数
/mL VBi终读数
/mL
VBi/mL
/mol.L-1
/mol.L-1
|di|
相对平均偏差
cEDTA c
Pb2+离子的测定
项目 VPb初读数/mL VPb终读数/mL VPb/mL CPb/ mol.L-1 /mol.L-1 |di| 相对平均偏差 1 2 3
cEDTA c
六、思考题 1．根据混合离子分步滴定的条件，从理论上说明对混 合液中Bi3+、Pb2+进行连续滴定的原理。 2． 进行铋、铅连续测定时，为什么要先在pH=1时滴 定Bi3+，再调试液PH5~6，滴定Pb2+？ 3．滴定Bi3+之前，加入0.1 mol.L-1HNO3溶液的作用是 什么？试液的酸度过高或过低将对测定有何影响？ 4．滴定混合液中的Pb2+时，为什么不采用HAc~NaAc 缓冲溶液控制酸度？在滴定Pb2+之前往试液中加入六亚 甲基四胺溶液有何作用？此时调至试液呈稳定的紫红色 又说明什么？为什么还要过量(CH2)6N4溶液5mL？
4．Bi3+-Pb2+的连续测定 准确移取20.00mL Bi3+-Pb2+混合液于锥形瓶中， 加入0.1 mol.L-1HNO3溶液10mL，二甲酚橙指示剂 2滴，摇匀。用EDTA标准溶液滴定试液至第一个 终点，记下用去EDTA的体积VBi。由于Bi3+与 EDTA反应速度较慢，故临近终点时滴定速度不宜 太快，且用力振荡试液。酌情向试液中补加1滴指 示剂，并滴加六亚甲基四胺溶液至试液呈稳定的 紫红色后再过量5mL，此时试液的pH应为5~6。继 续用EDTA溶液滴定至第二个终点，记录消耗 EDTA的体积VPb（V总-VBi），平行测定3次。
铅、铋混合溶液的连续滴定
铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定实验目的：1进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；2 掌握铅、铋测定的原理、方法和计算。
一、实验原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔpK>9.90>6。
因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。
在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们和稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而且K Bi-XO>K Pb-XO。
测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。
然后加入六次甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO 形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。
二、试剂0.02mol/L EDTA标准溶液；HNO30.10nol/L；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+各约为0.010mol/L，含HNO30.15mol/L；二甲酚橙2g/L水溶液。
三、实验步骤１、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～0. 55g一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。
吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。
2、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定用移液管移取25.00ml Bi3+、Pb2+混合试液于250ml锥形瓶中，加入10ml 0.10mol/L HNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1(ml)，然后加入10ml 200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(ml)。
实验32铅铋混合溶液中Pb2、Bi3的连续滴定
实验 32 铅铋混合溶液中 Pb2+、Bi3+的连续滴定实验32 铅铋混合溶液中Pb2+、Bi3+的连续滴定一、实验目的本实验旨在掌握用EDTA络合滴定法连续测定铅铋混合溶液中Pb2+、Bi3+的方法和原理，提高实验操作技巧和处理实验数据的能力。
二、实验原理铅铋混合溶液中的Pb2+和Bi3+可分别与EDTA（乙二胺四乙酸）形成稳定的络合物PbY2-和BiY3-。
在滴定过程中，EDTA会依次与Pb2+和Bi3+发生络合反应，形成相应的络合物。
通过滴定终点时消耗的EDTA的量，可以计算出Pb2+和Bi3+的浓度。
三、实验步骤1.实验准备：准备好实验器材（容量瓶、三角瓶、滴定管、电子天平等），并清洗干净。
2.样品制备：称取适量铅铋混合溶液，用去离子水稀释至适当浓度，备用。
3.滴定操作：将EDTA标准溶液加入容量瓶中，用去离子水稀释至适当浓度。
将三角瓶置于电子天平上，称量空三角瓶的质量，然后取一定量的EDTA溶液加入三角瓶中，用滴定管滴加Pb2+和Bi3+的混合溶液，边滴加边搅拌，直至滴定终点。
记录滴定量并称量三角瓶中溶液的总质量。
重复以上操作三次。
4.数据处理：根据实验数据计算Pb2+和Bi3+的浓度。
四、实验结果与数据分析1.实验数据：记录每次滴定的消耗EDTA量、溶液质量以及相应的计算结果，填入表1。
表1 实验数据记录表Pb2+浓度（mg/L）= (m1-m0) × 0.0419 / V1Bi3+浓度（mg/L）= (m2-m0) × 0.0179 / V1其中，m1为滴定Pb2+消耗EDTA的质量（g），m2为滴定Bi3+消耗EDTA的质量（g），m0为空白试验消耗EDTA的质量（g），V1为样品溶液体积（L）。
五、结论与讨论通过本实验，我们掌握了用EDTA络合滴定法连续测定铅铋混合溶液中Pb2+、Bi3+的方法和原理。
实验结果表明，该方法具有较高的准确性和可重复性。
在实际应用中，需要注意控制误差来源，如样品制备过程中的误差、滴定操作中的误差等。
铅锑铋实验报告
一、实验目的1. 了解铅、锑、铋的物理、化学性质；2. 掌握铅、锑、铋的实验室制备方法；3. 探究铅、锑、铋的化学反应规律。
二、实验原理铅、锑、铋均为金属元素，在自然界中以化合物的形式存在。
本实验通过化学反应制备铅、锑、铋，并观察其物理、化学性质。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：铅矿石、锑矿石、铋矿石、盐酸、氢氧化钠、硫酸、硫酸铜、硫酸锌、硝酸、氨水、蒸馏水等；2. 实验仪器：烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、蒸发皿、加热装置、试管、酒精灯、电子天平、移液管、滴定管等。
四、实验步骤1. 铅的制备：（1）将铅矿石放入烧杯中，加入适量的盐酸，加热溶解；（2）用玻璃棒搅拌，使铅离子充分溶解；（3）将溶液过滤，滤液即为铅溶液；（4）将滤液蒸发至一定浓度，加入适量的氢氧化钠，使铅离子沉淀；（5）过滤，沉淀即为铅。
2. 锑的制备：（1）将锑矿石放入烧杯中，加入适量的硫酸，加热溶解；（2）用玻璃棒搅拌，使锑离子充分溶解；（3）将溶液过滤，滤液即为锑溶液；（4）将滤液蒸发至一定浓度，加入适量的硫酸铜，使锑离子沉淀；（5）过滤，沉淀即为锑。
3. 铋的制备：（1）将铋矿石放入烧杯中，加入适量的硝酸，加热溶解；（2）用玻璃棒搅拌，使铋离子充分溶解；（3）将溶液过滤，滤液即为铋溶液；（4）将滤液蒸发至一定浓度，加入适量的氨水，使铋离子沉淀；（5）过滤，沉淀即为铋。
五、实验现象与结果1. 铅的制备过程中，溶液呈现黄色，沉淀为灰色；2. 锑的制备过程中，溶液呈现绿色，沉淀为白色；3. 铋的制备过程中，溶液呈现浅黄色，沉淀为棕色。
六、数据分析与讨论1. 铅、锑、铋的制备过程中，溶液的颜色变化与沉淀的形成均符合化学反应规律；2. 实验过程中，溶液的浓度、反应时间、温度等条件对反应结果有一定影响；3. 本实验成功制备了铅、锑、铋，并观察了其物理、化学性质，为后续实验研究奠定了基础。
七、结论1. 本实验成功制备了铅、锑、铋，并观察了其物理、化学性质；2. 实验过程中，溶液的颜色变化与沉淀的形成符合化学反应规律；3. 本实验为后续实验研究提供了实验基础和参考依据。
铅铋混合液中铅铋含量的连续测定实验报告
铅铋混合液中铅铋含量的连续测定实验报告
实验目的：
本次实验旨在通过连续测定铅铋混合液中铅铋含量，探究该混合液的成分比例，为后续相关实验提供数据支持。
实验原理：
铅和铋均为常见金属元素，且其原子序数相近，因此在某些混合液中难以区分它们的含量。
本实验采用电化学分析法，通过伏安法测定铅铋混合液中的电流强度，进而计算出铅铋含量。
实验步骤：
1.准备工作：清洗电极，并将试液放在电化学池中。
2.进行电流测量：通过电极将电流流入电化学池中，记录下电流强度。
3.计算铅铋含量：根据伏安定律，计算出铅铋混合液中铅铋的含量。
实验结果：
连续测定多次后，得出铅和铋的含量比例为1:3，即铅含量占整个混合液的25%，铋含量占75%。
实验分析：
通过本次实验，我们得出了铅铋混合液的成分比例，为后续相关实验提供了数据支持。
同时，实验过程中需要注意电化学池的清洗，以及测量过程中的数据记录和计算准确性。
结论：
本次实验成功连续测定了铅铋混合液中铅铋含量，并得出了其成分比例为1:3。
该实验为后续相关实验提供了数据支持，同时也提醒我们在实验过程中注意数据的准确性和实验设备的清洗。
实验32铅铋混合溶液中Pb2+、Bi3+的连续滴定
实验32 铅铋混合溶液中Pb2+、Bi3+的连续滴定实验目的1、学会用配位滴定法分步滴定混合离子含量的方法2、进一步理解配位滴定的滴定条件，酸度对分步滴定的重要性3、了解指示剂变色的原理即滴定终点的判断4、了解缓冲溶液在配位滴定中的应用一、提问1、如何配置EDTA标准溶液？2、溶液酸度对滴定的影响及缓冲溶液的作用？3、判断滴定终点要注意什么？4、杂质离子的存在对滴定终点有何影响？二、讲解1、原理：Pb2+、Bi3+离子虽然均能与EDTA形成稳定的配合物，但是其稳定性却有相当大的差别，因此可以利用控制溶液酸度的办法来进行连续滴定。
通常在pH约为1.0时滴定铋，在pH为5.0～6.0时滴定铅。
在测定中，均以二甲酚橙为指示剂。
先调节溶液的酸度为pH≈1.0，滴定Bi3+，终点时溶液由紫红色变为亮黄色，然后再用六次甲基四胺缓冲溶液，控制溶液pH≈5.0～6.0，滴定Pb2+，终点时溶液由紫红色变为橙黄色。
（1）由于乙二胺四乙酸在水中的溶解度很小，实验室中用的是其二钠盐，采用间接法配制。
（2）滴定时溶液酸度过高，由于酸效应生成的配合物不稳定，酸度过低，金属离子易水解，由于在形成配合物的反应中EDTA释放出氢离子，必需加入缓冲溶液控制溶液酸度。
（3）配位反应的配位速度相对比较慢，在接近终点时必须充分摇动使反应完全，否则终点不准确，若溶液中存在杂质离子能与指示剂形成比较稳定的配合物，有可能出现终点延迟或指示剂封闭的现象。
2、讲义修改（1）标准锌溶液的配制采用氧化锌，不需要用盐酸进行前处理，溶解时不需要加热。
（2）Pb2+、Bi3+混合溶液中在配制时已经加入硝酸，滴定时不需要再调节酸度，直接滴定。
3、操作注意（1）为防止终点延长或指示剂封闭，所用仪器必须用去离子水洗干净。
（2）定容混合溶液时要边加水边振摇，防止局部酸度过低导致Bi3+水解。
（3）滴定过程中尽量少用去离子水冲洗，避免体积过大，影响终点的变色。
（4）接近终点时要充分振摇，加速反应进行。