05-JH-12 COD恒温加热器作业指导书
测定土壤有机质分析方法中油浴加热技术的改进
第19卷 第1期 吉 林 化 工 学 院 学 报Vol.19No.1 2002年3月JOURNAL OF J ILIN INSTITU TE OF CHEM ICAL T ECHNOLOGY M ar. 2002收稿日期:2001-10-25基金项目:广西自然科学基金资助项目(9811029)作者简介:张 力(1954-),女,河南遂平人,桂林工学院高级实验师,主要从事环境化学分析方面的研究.文章编号:1007 2853(2002)01 0016 03测定土壤有机质分析方法中油浴加热技术的改进张 力1,李艳红1,宋申年2,兰俊康1,李 纯1,刘康怀1,赵文玉1(1.桂林工学院环境化工系,广西桂林541004;2.桂林站机务段技术科,广西桂林541004)摘要:采用JH-12型CO D 恒温加热器消解土壤样品,测定其有机质含量.通过对样品消解温度、沸腾消解时间的实验设计,确定样品消解温度为175 ,沸腾消解时间为5min.实验样品的平均含量与外检结果相比,其相对偏差仅为0.8%.在本实验条件下,对广西区内65个土壤样品进行了测试,经随机抽查,相对偏差均小5%,与经典的油浴加热法相比,该方法方便、快捷,减少了环境污染,提高了劳动效率.关 键 词:土壤;有机质;COD 恒温加热器;样品消解中图分类号:O 656.3 文献标识码:A测定土壤有机质的方法较多,目前各实验室常采用重铬酸钾容量法,这是一种公认的经典方法[1~3].在这个方法中消解土壤样品是以电炉为热源,采用油浴锅(内装固体石蜡或植物油)加热样品管的方式.随着现代科学测试手段的不断提高和人们环保意识的增强,分析操作者们越来越感到油浴加热方法的不可取性.(1)油在导热过程中易挥发而污染实验室空气,影响操作者的身体健康;(2)如果用明火加热,易引燃挥发油而发生火灾危险;(3)加热温度波动性大,影响样品氧化效率;(4)样品管外表面附着上油垢后难以清洗,而且在清洗过程中如不慎会将管外油垢带入管内,导致测定结果偏高.近年来,不少人对改进油浴加热作了一些尝试,如蔡耕鸣等(1994年)采用恒沸水浴水含热加热法测定土壤有机质[4].刘云用COD 节能炉代替油浴加热[5];杨冬雪用COD 溶解装置直接加热取代油浴加热[6].以上事实说明,油浴不是唯一的加热方法,完全可以用更科学的方法予以取代.作者在实际工作中需要测试大批量的土壤有机质样品,为了减少环境污染,提高工作效率,也针对油浴加热进行了改进实验.采用青岛崂山电子仪器总厂生产的JH 12型COD 恒温加热器取代油浴锅消解样品.实验结果证明,用此种加热器消解样品,其温度波动幅度小,样品受热均匀,且对实验室环境不产生污染,整个操作过程简便、省时、省力.1 实验部分1.1 加热设备实验采用青岛崂山电子仪器总厂生产的JH 12型COD 恒温加热器,该设备共设有12个加热孔,孔深为6.5cm.孔直径为50mm ,加热器的温度由150~200 连续可调,恒温精度 2 ,保温性能良好.与该加热器配套的样品管较为特殊.样品管长21cm,直径4.5cm.加热时管口接有70cm 长的空气冷凝管,故样品在沸腾的过程中,可减少水蒸汽逸出瓶外.也可防止因失水过多,沸点上升,造成铬酸部分分解的现象,从而保证了分析结果的准确性[3].该套设备还具备一个显著的优点,即由于样品管的体积大,又配有专用的磁力搅拌器,故样品消解过程完成后,可直接在样品管中用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,这样又省去了将消解好的样品转移到锥形瓶中滴定的步骤,减小了偶然误差,加快了样品分析的速度.1.2 实验步骤用减量法称取0.5000g 过0.25mm 筛风干土样于样品管中,用吸管加入5mL 0.800mol/L 1/6重铬酸钾标准溶液,然后用注射器注入5mL浓硫酸,小心旋转摇匀后,装上空气冷凝管.将样品管放入已预热到175 的恒温加热器中,当试液沸腾时开始计时,5min后取出样品管,冷却后放入搅拌子,并将样品管放在磁力搅拌器上,加入2滴指示剂后,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,同时用750 灼烧2h的土壤样0.5000g作空白,按文献[7]介绍的方法计算有机质含量.2 结果与讨论为了便于讨论问题,在无标样的情况下,试验条件均选用过0.25mm筛风干的C 1号土壤样品.2.1 样品消解时间对测定结果的影响分别在六支样品管中放入0.5000g C 1号制备好的土壤样品,按标准方法加入试剂后,放进温度已恒定为175 的加热器中.待样品管中样液开始沸腾计时,实验设计1,3,5,7,9,11min为六个不同沸腾时间,所得分析结果见表1.由试验结果可见,样品的沸腾时间从3min以后,其氧化效率基本一致,参照国家标准方法[7],确定样液沸腾5min为消解时间.表1 不同消解时间试验分析号123456沸腾时间/min1357911有机质含量/% 3.31 3.82 3.80 3.74 3.81 3.86 2.2 恒温加热器最佳消解温度的确定取5支样品管,分别装入0.5000g C 1号土壤样品,选择5种不同的温度进行消解样品,消解时间为5min,其试验分析结果见表2.表2 不同消解温度试验分析号12345加热器恒温温度/( )160170180190200有机质含量/% 2.98 3.76 3.80 3.64 3.28 从表2中可知,当加热器恒定温度为170~ 180 时,其结果颇为接近.在试验中发现,当加热器的温度在190~200 时,样液剧烈沸腾将样品颗粒带上样品管壁,可致使样品的氧化反应不完全,测定的结果偏低,故选择175 作为样品消解温度.3 方法的精密度和准确度在加热器恒定温度为175 ,样液沸腾时间为5min的试验条件下,又对C 1号土壤样品分别作了7次测定,其测定结果见表3.在无标准样品对照的情况下,将上述样品送广西区土壤肥料测试中心分析,其有机质含量为3.73%.结果与表3中的有机质平均含量颇为相近,相对偏差为0.8%,说明该方法的精密度和准确度达到要求.表3 C 1号样品7次测定结果分析号1234567有机质含量/% 3.86 3.69 3.80 3.67 3.72 3.79 3.78有机质平均含量/% 3.76相对偏差/% 2.66-1.861.06-2.39-1.060.800.53平均偏差/%0.06注:广西区土壤肥料测试中心是采用经典方法分析测定4 样品测试在本方法确定的实验条件下,对广西区内67件土壤样品(5种土壤类型)进行了有机质含量分析,并随机抽样检查,其相对偏差均小于5%(见表4).表4 样品重复测定结果样品编号有机质含量/%x1x2相对偏差/% G-0050.6240.646 3.46G-023 1.165 1.1570.68G-0340.2950.300 1.68G-037 1.051 1.024 2.60注:x1!!!分析结果,x2!!!密码抽查结果5 结 论(1)由于JH 12型COD恒温加热器的整个炉体温度均匀,且保温性能好,温度的波动范围很小,因此用来替代土壤有机质测定的经典方法中消解样品的油浴技术是可行的.它既减少了环境污染,又减轻了操作者的劳动强度.(2)与该恒温加热器配套的样品管及其空气冷凝管对样品的消解和分析还有其特殊的作用.它不但能保证样品在消解过程中产生的水蒸汽不溢出瓶外,避免了铬酸的部分分解,而且样品管还可取代锥形瓶进行直接滴定,从而可避免因转移样品所造成的偶然因素的影响,并大大地加快了分析速度.(3)用JH 12型COD恒温加热器及其配套17第1期张 力,等:测定土壤有机质分析方法中油浴加热技术的改进的样品管、空气冷凝管代替经典方法中的油浴加热,完全能够保证测定结果有较好的精密度和较高的准确度.参考文献:[1] 国家环保局编委会.水乳废水监测分析方法[M ].北京:中国环境科学出版社,1988.[2] 中国土壤学会农业化学专业委员会.中国农业化学常规分析方法[M].北京:科学出版社,1984.[3] 中国科学院南京土壤研究所.土壤理化分析[M ].上海:上海科学技术出版社,1978.[4] 蔡耕鸣,李梅,黄东灵.恒沸水浴水含热法测定土壤有机质的研究[J].广西农业科学,1994,3.[5] 刘云,王宇.用COD 节能炉代替油浴加热测定土壤中有机质的探讨[J].山东环境,1998,5.[6] 杨冬雪,金芳澄.直接加热消解法测定土壤底质中的有机质[J].中国环境监测,1994,3.[7] 中国生态系统研究网络观测与分析标准方法编辑委员会.土壤现代分析与剖面描述[M ].北京:中国标准出版社,1996.The improvement of oil bath heating technique for the analysis methodof organic matter measurement of soilZHANG Li 1,LI Yan hong 1,SONG Shen nian 2,LAN Jun kang 1,LI Chun 1,LIU Kang huai 1,ZHAO Wen yu1(1.Dept of Environmental Chemical Eng ineering,Guilin I nstitute of T echnology ,Guilin 541004,China;2.Q uality inspecting Sect ion of Guilin Nor th Railway Station,Guilin 541004,China)Abstract:For the determination of organic matter contents of soil sam ples,a JH 12COD constant temper ature heater is used to decompose the soil samples.After the concerned parameters settled at the lab,the decomposing temperature is measured at 175 and the decomposing time is 5minutes.It is found that the relative errors are no more than 0.8%by comparing the results betw een experiments and trip tests.U nder the ex perimental conditions,65soil samples from Guangx i are ex amined.The relative errors are all less than 5%by random pared w ith traditional oil bath heating methods,this method is more convenient and rapider w ith less pollution and better effectiveness.Key words:soil;org anic matter;COD constant temperature heater;decomposing sample18吉 林 化 工 学 院 学 报2002年。
恒温加热板使用操作规程
题目：恒温加热板使用操作规程 审查人： 审查日期： 批准人： 批准日期：
前版本号：001
生效日期
1 范围 本操作规程适用于本公司内 JF-D200 型恒温加热板的的使用操作。 2 测试条件 温度 5-35℃，相对湿度不大于 85%。 3 操作步骤 3.1 接通电源后，打开设备前方电源开关，打开设备； 3.2 按【▲】键或【▼】键，设定温度，通过【★】键查看设定的温度，设定结束后，设备 自动开始升温； 3.3 显示窗口右下角有红点闪烁，表示温度已经升至设定好的温度； 3.4 使用结束后，关闭电源开关。 4 注意事项 4.1 恒温加热板加热平台温度较高，注意防烫； 4.2 加热平台不耐腐蚀，加热腐蚀性液体时，尽量不要溅出来。
恒温恒湿设备期间核查作业指导书
恒温恒湿设备期间核查作业指导书1范围为使本公司的恒温恒湿设备正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证其是否保持检定/校准时的状态，确保其运行的准确性和有效性。
本标准适用于本公司所用的恒温恒湿箱、恒温恒湿养护箱的期间核查。
2、被测对象描述核查器具为已检定的温湿度计。
3、核查方法3.1准备3.1.1核查前要仔细清除恒温恒湿箱、恒温恒湿养护箱灰尘等，仔细检查恒温恒湿箱、恒温恒湿养护箱所有零部件的完好，保证仪器设备能正常的运行。
3.1.3核查前检查恒温恒湿箱、恒温恒湿养护箱的电路系统是否正常，在正常情况下通电预热2 小时。
3.1.4根据被核查恒温恒湿箱、恒温恒湿养护箱的温湿度范围，核查温湿度点一般选择在恒温恒湿箱的中层的四个角落与中心点，采用通过计量检定单位已检定的温湿度计对各测试点进行测定。
测试点应与内壁的距离不小于各边长的1/10。
中心测试点应在恒温恒湿箱的几何中心。
3.2设定恒温恒湿设备的温度和湿度至核查值，并将已检定的温湿度计分别放置在测试点上，十分钟后，分别记录各测试点的温湿度值。
3.3温湿度偏差计算公式：△x d = x d - x 0| x d -x0|式中：△x d——温/湿度偏差，℃/%；x d——设备显示的温/湿度值，℃/%；x o——中层测试温/湿度10 次的平均值，℃/%。
4、结果判定当测定结果满足以下条件时认为电子分析天平期间核查结果符合要求：（1）恒温恒湿养护箱：水泥胶砂试件养护温湿度要求：（20±1）℃；相对湿度不低于95%；水泥混凝土、砂浆、无机结合料等试件养护养护温湿度要求：（20±2）℃；相对湿度不低于95%；；（2）恒温恒湿箱：土工织物试验调湿温湿度要求：（20±1）℃；相对湿度为(60±5)%；塑料土工合成材料试验状态调节温度要求：（23±2）℃；5、相关记录MGDJ/CZY-QJ003 《恒温恒湿设备期间核查记录》。
恒温金属浴操作作业指导书
恒温金属浴操作作业指导书
1目的保证正确使用恒温金属水浴锅。
2范围H1型及BIOER型恒温金属浴锅。
3职责
3.1责任人临床基因扩增检验实验室工作人员
3.2完成时间检测过程中当时完成。
4.工作流程
4.1 开机前检查：确认电源线插头已可靠插入相应电源插座中。
4.2 打开电源开关，稍等片刻，所有指示灯和数码管都亮。
4.3 约5秒后，即时温度显示窗（上方显示窗）显示的数值为模块的即时温度，设置温度显示窗（下方显示窗）显示的数值为上一次的设置温度。
4.4 如果仪器在开机后显示不正常请立即关闭电源并与供应商联系。
4.5 按【设置/SET】键迅速放开，此时设置温度显示窗最左位的数值闪烁，此时按▲或▼更改闪烁数值；再次按【设置/SET】键时闪烁位依次右移，按▲或▼更改闪烁数值；直至设置温度显示窗显示数值为所需设置数值。
4.6温度设置完成后约8秒，闪烁现象消失，系统默认设定值，并以当前设定值运行。
4.7 作业结束后，依照THJYB-ZY-JY014《恒温金属浴保养作业指导书》进行日常维护保养。
5 引用表格和文件：
5.1 THJYB-ZY-JY014《恒温金属浴维护作业指导书》
5.2 THJYB-ZY-JY010《恒温金属浴使用说明书》。
12年版恒温机说明书
HWS-SW系列养护室恒温恒湿控制仪说明书南京科信仪器仪表制造有限公司南京冰城冷库设备厂目录一、用途二、特点三、结构及工作原理四、主要技术参数:（见附图1）五、仪器的安装六、温度控器操作规程七、湿度控器操作规程八、注意事项九、维护保养一、用途用于混凝土试件，水泥试体的标准养护，在公路交通、铁路、桥梁、公民建筑、水利、水电，科研单位有着广泛的用途和较大的推广价值。
二、特点为与国际接轨，国家建设部和国家质量监督检验检疫总局联合发布了“中华人民共和国国家标准GB/T50081—2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》”，新标准对原标准中标准养护室的温度和湿度提出了更高的要求，由原来的温度20±3℃，湿度为90%以上的标准养护室，修订为与ISO试验方法一致的温度20±2℃，湿度为95%以上的标准养护室。
（一）现有技术：是在养护室内安装一台空调机、洗浴间的暖风机（或者水中电加热）和离心式加湿器，通过电器控制箱进行控制。
夏季时用空调制冷；冬季时用暖风机制热；用离心式加湿器加湿，它的缺点：1、温度不能达到20℃±2℃的要求，特别是冬季。
因为暖风机的制热功率有限。
2、温度和湿度很不均匀。
因为空调、暖风机和加湿器是靠出风口局部送风，没有吹到风的位置，偏离温度和湿度的要求就很多，尤其冬季暖风机制热时，由于暖气流往上升，冷空气往下降，所以室内上下位置的温度相差5℃～8℃。
3、离心加湿器雾化效果差。
由于离心加湿器原理是靠离心作用把水甩出来，所以一部分小水滴形成雾状，也有部分大水滴甩了出来，实际上离心加湿器送出来的是半雾半水。
4、设备不可靠，故障率高。
因为空调是民用品，它工作环境的湿度应在70%，而养护室的湿度高达95%以上，高湿会造成电器元件和机械部件损坏，所以很容易出现故障，而且使用寿命短，可以说空调机根本不能在的混凝土养护室内使用。
5、各设备之间是拼凑在一起的，联系不成系统。
6、湿度没有显示。
恒温烙铁作业指导书
恒温烙铁作业指导书
二、 操作
四、相关图片
将恒温烙铁电源插头插入电源插座内，打开恒温烙铁电源，面板加热指 示灯闪烁，表示正在加热。
将恒温烙铁面板温度调节按钮旋转到标准温度值，等待面板加热指示灯 不闪烁时，表示温度到达设定值。恒温烙铁温度设定标准为：330±10℃ 。
不使用时需将铬铁嘴加锡保养，并关掉电源.
文件编号 文件版本
A/01
制定日期 页 码 第2页，共2页
三、注意事项
1.使用中的铬铁要不定时进行清洁（海棉需要用水加湿），加长烙铁的使用寿命， 2.使用时不可太用力敲锡，以免损坏铬铁。 3.对作业过程中烙铁产生的锡渣要及时清洁净。
将烙铁头加少量焊锡放在烙铁温度检查仪的传感器上3-5秒。观查显示数 值记录在【烙铁温度记录表】。恒温烙铁温度测试频率为：每班（12小 时）测试一次.
右手拿烙铁手柄，左手拿锡线进行维修。
对于温度超过规定范围的适当调节温度旋钮，使之达到要求，如温度调 节达不到要求范围内，由使用部门交工程部进行维修，维修后需再检测 合格才能使用.
恒温水浴锅作业指导书
3、加水不可太多，以免沸腾时水量溢出锅外。
4、锅内水量不可低于二分之一，不可使加热管露出水面。以免烧坏，造成漏水，漏电。
5、该产品使用时必须将三眼插座有效接地线。
6、注水ห้องสมุดไป่ตู้不可将水流入控制箱内，以防发生触电，不用时最好将水及时放掉，并擦干净，保持清洁，以利于延长使用寿命。
一、目的:
为了规范安全操作程序，特制定本规定。
二、适用范围:
本程序适用于实验室恒温水浴锅的操作。水浴锅主要用于实验室中蒸馏，干燥，浓缩，及温渍化学药品或生物制品，也可用于恒温加热和其它温度试验，是生物、遗传、病毒、水产、环保、医药、卫生、化验室、分析室、教育科研的必备工具。
三、主要技术指标：
型号：HH-1
7、不可随意调动机内元件，否则会影响精度。
8、注意不要把水浴锅烧干，也不要把水浴锅作沙盘使用。
六、维修与保养：
1、水箱应放在固定的平台上，仪器所接电源电压应为220V，电源插座应采用三孔安装插座，并必须安装地线。
2、加水之前切物接通电源，而且在使用过程中，水位必须高于不锈钢隔板，切勿无水或水位低于隔板加热，否则会损坏加热管。
3、如恒温控制失灵，可将控制器上的银接点用细砂布擦亮即可工作。
4、 注水时不可将水流入控制箱内，以防发生触电，使用后箱内水应及时放净，并擦拭干净，保持清洁以利延长使用寿命。
5、 最好用纯化水，以避免产生水垢。
批准
审核
编制
类型：单 列
电源：220V，50HZ
加热功率：600w
控温范围：0-100度
工作容积：160*160*120
四、操作步骤:
1、电子恒温水浴锅应放在固定平台上，先将排水口的胶管夹紧，再将清水注入水浴锅箱体内（为缩短升温时间，亦可注入热水）。
电热恒温测试作业指导书
3．职责
品管部课长负责对电热恒温测试作业进行指导和安排，电热恒温测试作业员负责按标准进行作业。
4．作业流程：
流程 测试前准备 内容描述 操作者 使用表单及标准 1、上班后清洁烘箱表面，检查恒温箱有无异常，检查电源插头是否完好， 填写设备日检表。 2、根据产品或派工单要求，准备所需测试的样品，根据样品的大小确定 作业员 测试的数量。 组长 3、将需测试的样品用专用外箱装好，放在烘箱内，产品之间不能过挤， 应有一定间隙，胶片盒要面对面放在外箱内。 1、 关上烘箱，拉开箱顶排气门。 。 2、 打开电源开关，开启加热开关，设定温度 58℃— 60℃±2℃，填写 高低温测试记录表 3、 每批产品标准测试时间为 48 小时，不得低于此标准。 4、 每两小时检查温控仪上的指示灯是否正常，正在加热绿色指示灯 “ON”亮，温度已达到设定温度时红色指示灯“OFF”亮，当有疑问 时，用温度计对烘干箱进行温度测试。 5、 当测试时间满 48 小时后，关闭加热开关，关闭电源。 6、 取出彩盒或卡牌产品，放在常温下降为合格。胶片盒不 能有变形，脱落、变色等现象，如有异常要及时反馈给当班主管。 7、 把测试结果填在高低温测试记录表上。 1、 吸塑卡牌产品产品要用牛卡纸打包好再测试，并在外包装上贴上该 产品的质量信息和测试时间。 2、 当机箱有任何异响或任何异味时，必须及时切断电源，上报上级处 理。 3、 测试完后要清理烘箱内杂物，每周打开烘箱通风 1 小时。
派工单 高低温测试记录表
测试作业
作业员
高低温测试记录表
注意事项
作业员
编制
审核
批准
文件编号 版本号 更改号
TY-WI/QC09
C0 0
中山市天裕彩印有限公司 电热恒温测试作业指导书
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JH-12 COD恒温加热器操作与维护作业指导书
1 使用范围
本作业指导书适用于JH-12 COD恒温加热器的使用、维护及保养。
2 编写依据
JH-12 COD恒温加热器操作指南
3 内容
3.1 使用方法
（1）接通电源插头，打开电源开关将温度设定在 170-180 左右。
（2）在加热器预热的同时，按照分析方法的要求准 确取水样置于加
热管中，加入数粒玻璃珠（沸 石)，轻轻摇动加热管，使溶液混匀，以防
爆沸。
（3）在加热管上加上冷凝器，置于以恒温的加热孔中，约15分钟，
溶液开始沸腾。沸腾后继续加 热2小时。
（4）沸腾2小时后，从加热孔中取出置于加入管支架中，用少许水冲
冷凝管壁，仔细取下冷凝管，按照分析方法要求滴定。
3.2 注意事项
1、加热管加热前务必加入玻璃珠（沸石）将溶液 摇勻，以防爆沸。
2、若水样中氯离子浓度大于300毫克/升时，可参 照标准方法加硫酸
汞去氯离子干扰。
3、加热器不用时，一定拔下电源插头。
4、检修时，首先拔下电源插头，再打开盖检查。
5、玻璃珠用完后，应用蒸馏水或去离子水冲洗烘干，切记用完后放在
水中浸泡，再用时从水中 捞起放入试管中，如此操作产生爆沸，很危险。
4.相关记录
ZCHJ/JS-015仪器使用记录表
ZCHJ/JS-077化学需氧量（CODCr）分析原始记录表
ZCHJ/JS-015
仪器使用记录表
仪器名称： 型号： 编号： 保管人：
日 期 开关机时间 使用前状态检查 使用后状态检查 环境条件 测试样品编号/ 维护保养说明 操作者
温 度 湿 度
共 页 第 页
ZCHJ/JS-077
化学需氧量（CODCr）分析原始记录表
采样日期： 年 月 日 样品来源：
质控 编号 样品 编号 采 样 点 位 取样量 V0（ml） 稀释倍数（f） 重铬酸钾加 入量（ml） 硫酸亚铁铵溶液消耗量（ml） CODCr浓度
（mg/L）
备注
空白（V1） 样品（V2） V1－V2
重铬酸钾溶液浓度C（1/6K2Cr2O7）= mol/L 计算公式CODCr（mg/L）＝C×（V0－V1）×8000/ V2×f
亚铁溶液浓度C（（NH4）2Fe（SO4）2）= mol/L 式中：C—亚铁溶液浓度（mol/L） V0—空白消耗亚铁
量（ml）
分析方法 重铬酸盐法 V1—样品消耗亚铁量（ml） V2—样品体积（ml）
方法依据 HJ828-2017 f—样品稀释倍数 8000—1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换
算值
分析日期： 分析人员： 复核： 室主任审核： 质控审核： 共 页 第 页
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