【CN109956971A】一种一步法合成二苯基氯化膦的新型方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910265807.0(22)申请日 2019.04.04(71)申请人 上海振品化工有限公司地址 201900 上海市宝山区沪太路3100号尚大国际C座408室(72)发明人 王志军 蔡珍珍 (51)Int.Cl.C07F 9/52(2006.01)C01B 25/10(2006.01)C01F 7/04(2006.01)
(54)发明名称一种一步法合成二苯基氯化膦的新型方法(57)摘要本发明涉及一种一步法合成二苯基氯化膦的新型方法，该方法将三氯化磷，苯和三氯化铝，分别加入三口瓶中，通入氮气保护，搅拌下，程序升温至140－150℃，并在此温下保温反应至无回流状态，开始降温，降至室温；并在反应液中加入有机溶剂搅拌数小时后，滴加解络剂，解络剂滴加完毕，搅拌数小时，静置分层，分去解络剂层，将有机溶剂层减压蒸馏，得粗品二苯基氯化膦，将粗品二苯基氯化膦在高真空下蒸馏，得纯品二苯基氯化膦。通过对三氯化铝的回收，降低了对环境的污染，并增产了一种副产品，提高了收益，本方法具有收率高、成本低、
反应时间短的优点。
权利要求书1页 说明书3页CN 109956971 A2019.07.02
CN 109956971
A1.一种一步法合成二苯基氯化膦的新型方法，其特征在于，包括如下步骤：1)干燥氮气保护下，三氯化磷：苯：三氯化铝的摩尔比为1:(1.05-1.5):1混合，升温并回流2-5小时；2)将反应混合物降温至20-40℃，加入定量的三氯化磷将其稀释；3)在稀释后的反应物中，于20-40℃滴加定量的解络剂，并在20-40℃保温1-3小时，静止分层；4)将解络层转移至萃取釜，用三氯化磷萃取数次；5)将萃取液于粗蒸馏釜中进行常压蒸馏，温度升至90℃至无三氯化磷，得到二苯基氯化膦的粗品；6)将上述二苯基氯化膦的粗品进行减压蒸馏，整除残留的三氯化磷，然后收集156-159℃/8mmHg馏分；7)回收解络剂。2.根据权利要求1所述的一种一步法合成二苯基氯化膦的新型方法，其特征在于：上述步骤3)中，所述的解络剂为吡啶、甲基吡啶或取代吡啶。3.根据权利要求1或2所述的一种一步法合成二苯基氯化膦的新型方法，其特征在于：上述步骤7)中，回收解络剂的步骤如下：将解络剂层减压至无三氯化磷，然后滴加到冰水中，用液碱调PH至14左右，分层，将水汽蒸馏，分出解络剂，干燥，再经过蒸馏纯化得到解络剂用于回收套用；得到的碱相用回收的废酸中和，反应得到的铝酸钠可用于其它化合物的
制备。权 利 要 求 书1/1页
2CN 109956971 A
【CN109705149A】一种双2苯基咪唑并12a吡啶3基硫醚的合成方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日
(21)申请号 201910141328.8
(22)申请日 2019.02.26
(71)申请人 郑州大学地址 450001 河南省郑州市高新区科学大道100号
(72)发明人 郝新奇 朱钰深 李静 王栩琰 颜花婷 朱新举 刘国际 宋毛平
(74)专利代理机构 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125代理人 张志军
(51)Int.Cl.C07D 519/00(2006.01)
(54)发明名称一种双（2-苯基咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基）硫醚的合成方法(57)摘要本发明公开了一种双（2-苯基咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基）硫醚的合成方法，包括以下步骤：在反应器中依次加入2-苯基咪唑并[1,2-a]吡啶、异硫腈酸苯酯、催化剂、碱和溶剂；空气氛围中磁力搅拌反应，在油浴锅里充分反应，反应结束后，萃取、真空旋转蒸发、色谱分离、干燥得目标产物。本发明方法采用碘化亚铜作为催化反应的催化剂，反应一步完成，操作简便，反应效率高，
符合绿色化学可持续发展的要求。
权利要求书1页 说明书3页CN 109705149 A2019.05.03
CN 109705149
A1.一种双(2-苯基咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)硫醚的合成方法，其特征在于包括下述步
骤：在反应器中依次加入2-苯基-咪唑并[1,2-a]吡啶、异硫腈酸苯酯、催化剂、碱和溶剂；空
气氛围中磁力搅拌反应，在油浴锅里充分反应；反应结束后，萃取、真空旋转蒸发、色谱分
离、干燥得目标产物，所述双(2-苯基咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)硫醚化合物的结构式为：
2.根据权利要求1所述的双(2-苯基咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)硫醚的合成方法，其特
征在于：所述的反应器为干燥洁净的Schlenk管，Schlenk管采用标准技术，整个反应是在空
气气氛下进行的。
3.根据权利要求1所述的双(2-苯基咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基)硫醚化合物的合成方
二苯基磷氧合成工艺
二苯基磷氧合成工艺
二苯基磷氧是一种重要的有机磷化合物，广泛应用于有机合成、医药化学等领域。下面将介绍二苯基磷氧的合成工艺，以及其在实际应用中的重要性。
二苯基磷氧的合成工艺主要包括三个步骤：底物的选择、反应条件的控制和产物的纯化。首先，在底物的选择上，我们通常选择苯基卤代烷作为反应的起始物。其次，在反应条件的控制上，我们需要使用一定的溶剂和催化剂，以控制反应的速度和产物的选择性。最后，在产物的纯化上，我们可以使用一系列的物理和化学方法，如结晶、萃取和柱层析等，以获取纯净的二苯基磷氧。
二苯基磷氧的合成工艺的重要性不言而喻。首先，二苯基磷氧是一种重要的有机磷化合物，广泛应用于有机合成中。它可以作为催化剂、试剂和配体，参与多种有机反应，如加成反应、羰基化反应和偶联反应等。其次，二苯基磷氧还具有一定的生物活性，可用于合成抗肿瘤、抗病毒等药物。此外，二苯基磷氧还可以作为有机材料的前体，制备光电材料、液晶材料等。
二苯基磷氧的合成工艺对于有机合成和医药化学具有重要的意义。通过合理选择底物、控制反应条件和纯化产物，我们可以高效地合成出纯净的二苯基磷氧。二苯基磷氧的广泛应用将极大地推动有机化学和医药化学的发展，并为人类的生活带来更多的福祉。
二甲基二苯基醚
二甲基二苯基醚
二甲基二苯基醚是一种有机化合物，化学式为C20H20O，分子量为276.38 g/mol。它是一种无色到淡黄色的液体，具有芳香气味，可溶于乙醇、乙醚、苯和氯仿等有机溶剂。
1. 基本性质
2. 合成方法
3. 应用领域
4. 安全注意事项
一、基本性质
1. 物理性质
二甲基二苯基醚的密度为1.07 g/cm³，在常温下沸点为297℃，熔点为-33℃。它的折射率为1.572（20℃），粘度为0.0017 Pa·s（25℃）。它可以与许多有机溶剂混溶。
2. 化学性质
在空气中，二甲基二苯基醚可以被氧化成苯甲酸和苯乙烯。它可以被强氧化剂如硝酸和过氧化氢氧化成相应的羰基化合物。它也可以被还原成相应的联苯。
3. 稳定性
在常温下，二甲基二苯基醚比较稳定，但是在高温下或与强氧化剂接触时，会发生分解反应。
二、合成方法
1. 酚醛法
二甲基二苯基醚可以通过酚醛法合成。首先，将苯酚和苯甲醛加热至200℃，反应生成联苯。然后，在氧化剂的作用下，联苯被氧化成二甲基二苯基醚。
2. 氢氧化钠催化法
在氢氧化钠的存在下，苯甲醚和苯乙烯可以反应生成二甲基二苯基醚。
三、应用领域
1. 化学试剂
由于二甲基二苯基醚具有良好的溶解性和稳定性，因此它常被用作有机试剂的溶剂和媒介。
2. 化妆品
由于其芳香气味和稳定性，二甲基二苯基醚常被用作香料和防腐剂等化妆品原料。
3. 医药中间体
由于其结构中含有两个芳环，因此它可以用来合成一些医药中间体。
4. 其他领域
除了上述应用领域，二甲基二苯基醚还可以用于染料、塑料、橡胶和涂料等领域。
四、安全注意事项
1. 二甲基二苯基醚是一种有机化合物，具有一定的毒性。在使用时应注意避免吸入和接触。
2. 在储存和使用过程中，应注意避免与强氧化剂接触，以免发生危险反应。
3. 在处理废弃物时，应按照当地法规进行处理。
4. 在使用过程中，应遵守相关的安全操作规程。
二氨基二苯基甲烷合成路线
二氨基二苯基甲烷合成路线
1.引言
1.1 概述
概述
二氨基二苯基甲烷（简称TPA）是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用价值。它是一种二胺基化合物，化学式为C₆H₅CH₂N（CH₂）₃N(C₆H₅)₂，分子结构中含有两个苯基和一个甲烷基。TPA具有优异的热稳定性、机械强度和耐化学侵蚀性，因此在材料科学、有机合成和生物化学等领域具有广泛的应用。
本文将介绍二氨基二苯基甲烷的合成路线，包括其化学合成方法和工艺参数。通过对其合成方法的研究和探索，可以为相关领域的研究者提供参考和借鉴，促进TPA的生产和应用。
本文将分为三个部分进行阐述。首先，在引言部分将概述本文的研究背景、目的和结构安排。其次，在正文部分将详细介绍TPA的重要性和合成方法。最后，在结论部分将对整个研究做一个总结，并展望在未来TPA合成研究的发展方向。
通过本文的阐述，我们将对二氨基二苯基甲烷的合成路线有一个全面的了解。希望本文的内容能够对相关领域的研究者和从业人员提供一定的参考价值，并为该化合物的生产和应用提供新的思路和方法。
1.2文章结构
文章结构部分将介绍本文的各个章节内容和组织结构，以便读者能够清晰地理解整篇文章的内容。文章结构如下： 1. 引言
1.1 概述
1.2 文章结构
1.3 目的
2. 正文
2.1 二氨基二苯基甲烷的重要性
2.2 二氨基二苯基甲烷的合成方法
3. 结论
3.1 总结
3.2 展望
在引言部分，我们将首先对二氨基二苯基甲烷进行一个概述，介绍它的基本特点和应用领域。之后，文章结构部分将详细说明本文的章节划分和目的。这样可以帮助读者在阅读过程中更好地理解文章的内容和结构。
接下来是正文部分，其中的第一个章节将专门探讨二氨基二苯基甲烷的重要性。我们将介绍它在化工工业中的广泛应用和重要作用，从而引发读者对该物质的兴趣，并加深对其合成方法的渴望。紧接着，我们将详细介绍现有的二氨基二苯基甲烷合成方法，包括各种合成路线、反应条件和催化剂等。这样可以使读者全面了解二氨基二苯基甲烷的合成方法，为后续内容做好铺垫。
2-苯基丁酸的合成工艺研究
2-苯基丁酸的合成工艺研究
摘要：
1.2-苯基丁酸的概述
2.2-苯基丁酸的合成方法
3.2-苯基丁酸的合成反应条件
4.2-苯基丁酸的合成工艺改进
5.结论
正文：
2-苯基丁酸是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用，如用于制药、农药等领域。本文旨在研究 2-苯基丁酸的合成工艺，以提高其合成效率和纯度。
2-苯基丁酸的合成方法主要有两种：一是通过正丁醛、甲醛和双氧水为主要原料，经羟醛缩合、氧化反应制备 2-苯基丁酸；二是以对氯苯酚、氢氧化钠为原料，通过改进的合成工艺制备 2-苯基丁酸。
在合成过程中，反应条件对 2-苯基丁酸的合成效率和纯度有很大影响。对于第一种合成方法，最佳缩合反应条件为：正丁醛与甲醛的摩尔比为 1:1，双氧水的加入量应控制在一定范围内。对于第二种合成方法，改进后的合成工艺提高了 2-苯基丁酸的合成效率和纯度。
为了进一步提高 2-苯基丁酸的合成效率和纯度，研究人员还在不断探索新的合成工艺。例如，通过环己酮为原料，经酰化、傅克反应制得环己基苯基甲酮，再与氢氧化钠在四氯化碳及相转移催化剂的存在下反应生成 1-羟基环己基苯基甲酮的新工艺。 总之，2-苯基丁酸的合成工艺研究已取得一定的进展，但仍有很多方面需要进一步研究和改进，以满足不断增长的需求。
二苯基二硫醚的制备
二苯基二硫醚的制备
二苯基二硫醚（简称：DPDS）是一种重要的有机硫化合物，在有机合成领域具有广泛的应用。它的制备方法多样，常见的方法包括热解法、氧化法、还原法等。本文将以综述的方式，从浅入深地探讨DPDS的制备方法和应用，以帮助读者全面了解这一主题。
1. DPDS的概述
（这里可以简单介绍一下DPDS的化学结构、性质和应用领域，以引起读者的兴趣）
2. DPDS的热解法制备
（在这一部分中，可以详细介绍热解法的原理和具体操作步骤，包括选用的反应物、反应条件、合成机理等，并指出其存在的优缺点）
3. DPDS的氧化法制备
（在此部分，可以介绍氧化法的原理和具体操作步骤，包括氧化剂的选择、反应条件等，并对这一方法的优势和限制进行分析）
4. DPDS的还原法制备
（这一部分可以详细说明还原法的原理和实验步骤，包括还原剂的选择、反应条件等，并讨论这一方法与其他方法的比较）
5. DPDS的应用领域
（可以列举DPDS在有机合成、医药化学等领域的具体应用，如作为催化剂、抗肿瘤药物等，并指出其在相关领域中的前景和挑战）
结论部分：
通过对DPDS的制备方法和应用的探讨，我们可以看出，DPDS作为一种重要的有机硫化合物，具有广泛的应用前景。不同制备方法在实际应用中有各自的优势和限制，选择适合特定需求的方法对于高效合成DPDS具有重要意义。DPDS在有机合成和医药化学中的应用也为其进一步研究提供了广阔的空间。以此为基础，未来的研究可以进一步探索DPDS的合成新方法和应用拓展，以满足不断发展的科学和工业需求。
个人观点和理解：
（在这一部分，可以分享个人对DPDS的兴趣和看法，以及对其潜在应用领域和研究方向的展望，可以加入一些个人经验和实例让文章更有说服力）
至此，我们综述了DPDS的制备方法和应用领域。通过对不同方法的比较和对其潜在应用的探讨，我们对DPDS有了全面、深刻和灵活的理解。我希望本文能为读者提供有价值的信息，并激发更多对DPDS的研究和探索。续写：
二苯基甲烷的合成
二苯基甲烷的合成
二苯基甲烷的合成是一个化学过程，它通常由氯与芐杂环烷交叉聚合反应（Chlorobenzene-Benzene Cross-Coupling Reaction）制得。
首先，二苯基甲烷的原料是氯苯，也叫氯丙烷，它是一种高活性的离子化合物，有易燃的性质，具有毒性、可燃性和引起爆炸的危险，通常与铜氢化物（CuH2）共存，以用作催化剂。我们将氯苯氢化，然后与芳香烃（如苯）反应，使其形成一个芐环，形成一个有机金属复合物。
接下来，我们会在交叉聚合反应中加入另一种物质，即Pd/C（钯/炭）催化剂，它会使氯苯和芳香烃（如苯）相互聚合，从而形成二苯基甲烷。由于Pd/C催化剂的作用，这种反应在较低的温度（80-120℃）条件下就可以完成，且反应的产率很高。实验表明，该反应产物的产率一般在90％~99％之间。
最后，我们可以通过某种方法使反应溶液中的氯苯和未反应的氯苯分离，比如通过透析、离心或蒸馏的方法，从而得到纯度较高的二苯基甲烷产物。
总的来说，二苯基甲烷的合成是一个比较复杂的化学反应过程，它包括氯与芐杂环烷交叉聚合反应、加入催化剂、及分离反应溶液中未反应的氯苯等步骤。最终，我们能够得到一种纯度较高的二苯基甲烷产物，且兼具良好的反应性能。
22二苯基1苦肼基别名
22二苯基1苦肼基别名
1.引言
1.1 概述
概述部分在长文中起到引领整篇文章的作用，它应包含对文章主题的简要介绍，使读者能够快速了解文章的背景和内容。对于本文的主题，“22二苯基1苦肼基别名”，我们可以编写以下概述部分的内容：
在有机化学领域中，化合物的命名是十分重要的，它不仅可以反映出化学结构和性质，还有助于化合物的识别和理解。本文旨在介绍一种特定化合物——22二苯基1苦肼基的别名。22二苯基1苦肼基是一类具有特定结构的有机化合物，其命名方式可能会涉及到一些专有名词和规则。通过本文的阐述，读者将能够了解该化合物的常用别名以及其在化学领域中的应用。同时，我们还将对该化合物的结构和性质进行简要介绍，以帮助读者更好地理解其命名和特性。最后，本文还将对该化合物的未来发展进行展望，引发读者对该领域的进一步思考和研究。
通过本文的阅读，读者将获得关于22二苯基1苦肼基别名的全面了解，从而提升对该化合物以及相关领域的知识水平。接下来，我们将着重介绍本文的结构和目的，以便读者能够更好地把握文章的内容和逻辑。
文章结构部分的内容可以描述整篇文章的组织方式和各个章节的内容概要。具体编写如下：
1.2 文章结构
本文按照以下结构进行组织和呈现：
第一部分为引言，主要介绍了本篇文章的背景和目的。在1.1概述中，会对22二苯基1苦肼基的基本概念和相关背景进行简要介绍，为后续内容的理解打下基础。1.2 文章结构部分将具体介绍文章的组织方式，帮助读者更好地把握全文的脉络。1.3 目的部分将明确本文的写作目的，即期望通过本文向读者传递哪些信息和知识。
第二部分是正文，其中包括了2.1 第一个要点和2.2 第二个要点两个小节。2.1 第一个要点将深入解析22二苯基1苦肼基的别名、结构及其相关性质，通过对文献和研究成果的综述，为读者提供全面的了解。2.2 第二个要点将进一步探讨22二苯基1苦肼基的应用领域和潜在价值，通过实例和案例讲解，帮助读者更好地理解其在实际应用中的作用和意义。
二苯甲烷的合成
二苯甲烷的合成
二苯甲烷是一种有机化合物，化学式为C6H5CH2C6H5。它是由两个苯基与一个甲基连接而成的。
二苯甲烷的合成方法有多种，下面将介绍其中两种常用的方法。
一种方法是通过苯和甲基溴的反应合成二苯甲烷。首先将苯和甲基溴溶解在无水乙醇中，加入氢氧化钠作为催化剂。随着反应的进行，苯中的质子被甲基取代，生成二苯甲烷。反应完成后，通过加入醋酸酐来中和残余的氢氧化钠，最后用水洗涤产物并用干燥剂除去水分，得到纯净的二苯甲烷。
另一种方法是通过苯和甲醇的反应合成二苯甲烷。这种方法需要在酸性条件下进行。首先将苯和甲醇混合，在加入硫酸等强酸的催化下进行反应。在反应中，甲醇中的羟基被质子取代，生成甲基质子化离子。然后，这个离子与苯中的质子反应，生成二苯甲烷。最后，用稀碱溶液中和残余的硫酸，用水洗涤产物并用干燥剂除去水分，得到纯净的二苯甲烷。
以上两种合成方法都是通过质子取代的方式合成二苯甲烷。这是因为苯和甲基有较高的亲电性，容易发生亲电取代反应。在反应中，苯中的质子被甲基取代，形成二苯甲烷。
二苯甲烷在有机合成中有着广泛的应用。它可以用作有机溶剂，用于溶解许多有机物。此外，二苯甲烷还可以用作某些化学反应的催化剂，提高反应速率和产率。另外，二苯甲烷还可以用于合成其他有机化合物，如染料、药物等。
二苯甲烷是一种有机化合物，可以通过苯和甲基的反应合成。它在有机合成和化学工业中有着重要的应用。通过不同的合成方法，可以得到纯净的二苯甲烷，用于不同的化学反应和应用领域。
二甲基二苯基醚 2
二甲基二苯基醚
二甲基二苯基醚，简称DPB，是一种有机化合物，化学式为C20H18O，分子量为274.36。它是一种无色至淡黄色的液体，具有芳香味道。DPB是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料、涂料、塑料等领域。
DPB的制备方法有多种，其中最常用的是苯酚和苯乙烯在存在催化剂的条件下反应得到。该反应的催化剂通常为氯化铝或氯化铁等路易斯酸。反应过程中，苯酚和苯乙烯首先发生加成反应，生成苯基丙烯酚，然后再发生缩合反应，生成DPB。
DPB具有许多重要的应用。首先，它是一种重要的有机合成中间体，可以用于合成多种有机化合物。例如，DPB可以与酰氯反应，生成苯基二甲基苯酮，后者是一种重要的有机合成中间体，可以用于合成多种药物和染料。此外，DPB还可以用于合成多种含氮杂环化合物，如吡唑、咪唑等。
DPB还可以用于制备多种高分子材料。例如，DPB可以与苯乙烯共聚，生成聚苯乙烯-二甲基二苯基醚共聚物，该共聚物具有良好的耐热性和耐化学腐蚀性，广泛应用于电子、建筑、汽车等领域。此外，DPB还可以与苯酚、酚醛树脂等反应，生成多种高分子材料，如酚醛树脂、环氧树脂等。
DPB还可以用于制备多种涂料。例如，DPB可以与环氧树脂反应，生成环氧-二甲基二苯基醚树脂，后者具有良好的耐热性和耐化学腐蚀性，广泛应用于航空、航天、汽车等领域。此外，DPB还可以与多种树脂、溶剂、颜料等配合使用，制备多种涂料，如汽车漆、建筑涂料等。
DPB是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用前景。随着科技的不断发展，DPB的应用领域将会越来越广泛，为人类的生产和生活带来更多的便利和效益。