农产品重金属能力验证及注意事项
农产品重金属能力验证实例及注意事项
2016年7月25日-26日，农业部科技发展中心在天津举办了2016年农产品质量安全检测技术能力验证培训班。五家历年能力验证优秀单位的六位代表，在会上就相关方面能力验证工作分享了经验做法和心得体会。
专家简介
高苹，副研究员，农业部蔬菜品质监督检验测试中心（北京），检测室主任，应用原子光谱专业委员会委员。从事农产品质量安全检测技术研究，应用原子荧光、原子吸收、等离子发射质谱技术开展重金属检测方法研究工作，编著《实用原子光谱分析》、《分析样品前处理技术与应用》等图书。
重金属检测技术关键为：样品前处理、仪器状态最佳化、标准曲线的的建立、分析检测中的质量控制四部分。其中，质量控制尤为重要，主要通过标准物质的使用、样品加标回收、不同仪器比对等手段来实现，并贯穿于检测工作全过程。在能力验证实验中只要严格执行标准、注意试剂样品处理及仪器条件等细节，一定能得到满意结果。
一、能力验证应用实例
（一）、石墨炉原子吸收测定小麦中铅、镉、铬
考核样品：小麦
考核项目：铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）
检测方法：GB 5009.12-2010、GB 5009.15-2014、GB5009.123-2014
样品微波消解后，石墨炉原子吸收定量分析。
Pb、Cd：高密度石墨管 Cr：热解石墨管
样品前处理方法——微波消解法：称取样品0.5000g，加入5ml HN03微波消解，赶酸，定容到25ml。
微波消解程序：BERGHOF , MWS-3+
考核中的质量控制方法：
控制样品空白
平行双样测定
加标回收
标准参考物质的同步分析（选择GBW10011、GBW085036小麦标物）
重复测定和仪器比对
石墨炉原子吸收测定法仪器条件：
石墨炉升温程序（参考）：
工作曲线：
Pb标准工作曲线： Cd标准工作曲线： Cr标准工作曲线：
（二）、能力验证—原子荧光测定小麦中总砷
检测方法：GB5009.11-2014
前处理过程：称取约1.2g小麦样品于100毫升高型烧杯中，加入10毫升混酸（硝酸+高氯酸=4:1）、5毫升硝酸及0.8毫升浓硫酸，盖上表面皿后置于控温电热板上消解，消解器的设置温度为180度，待硫酸浓雾冒尽，消化液近无色时，将烧杯取下冷却后，转入25毫升容量瓶，后加入5%（硫脲+Vc）定容，待测。同时做试剂空白。
质控：选择GBW085036小麦做质控样，同时同样处理。
测As仪器条件（AFS - 9130）：
砷标准工作曲线：
（三）、能力验证—ICP-MS的使用
ICP-MS仪器条件-Thermo X2：
Sampling Dmbar：150 mm
Horizotal： 59mm Vertical： 393mm
Nebulizer： 0.87
Analogue Detector：1750V
PC Detector：3000V
蠕动泵速率：35rpm/min
数据采集重复次数：3次
内标溶液的选择：
首先要确定样品中是否含有内标元素
测定过程中低质量数受基体的影响要大于中高质量数目，因此要求在低、中、高质量都要有内标。
本方法使用内标： In、Rh、Re、Tb、Be、Tl 混合溶液（10 ug/L ）。
（四）、能力验证结果
二、检测工作中注意事项
（一）.石墨炉原子吸收分析中的注意事项
1.避免污染
2.对复杂样品应使用基体改进剂，降低干扰
3.选择适宜的石墨炉升温程序，保证样品反应完全
4.氘灯、空心阴极灯的维护与更换
5.基体匹配：标准系列的配制与样品消化液的介质保持基本一致，以减少物理干扰和部分化学干扰。 6.进样针头应经常擦洗，以保证顺利、准确的进样。观察进样针进样情况,以进样完全,针不挂样液为宜。
7.石墨管的使用寿命约为几百次，当石墨管变形、响应值降低或涂层爆皮时应及时更换，新石墨管要老化后再测定；当石墨管烧了百次时，应清理石墨锥、石墨套，保证洁净度。测定铅和镉等原子化温度不是很高的元素，可以适当减低原子化和清烧温度，延长石墨管寿命。
（二）、原子荧光分析中的注意事项
标准使用液现用现配，硼氢化钾溶液（1%）现用现配或于冰箱中可保存10天。所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
（三）、其他注意事项
1.测砷时：
标准溶液与待测样均须加入硫脲-抗坏血酸进行预还原，还原时间应大于30min，使砷还原至三价砷才能上机测定。如室温低于15 ℃，应延长放置时间。硫脲-抗坏血酸溶液应现用现配。注意氮氧化物的干扰。
配制砷、汞工作曲线时，标准液的酸度应为5%，与基体匹配。
2.消解过程中应注意的问题：
加热温度控制在180 ℃以下，避免元素损失。观察消化液颜色，如颜色变深，补加适量混酸直至消化完全。避免发生炭化，易造成测定值偏低。
农产品中重金属检测的质量控制
农产品中重金属检测的质量控制
作者：李思捷
来源：《科学与财富》2020年第31期
摘 要：人们的生活质量随着时代的发展科技水平的提高而不断上升，对农产品的品质安全要求也在随之增长，由于土壤中的重金属含量在环境的影响下直线上升，导致农作物的重金属污染的问题日益加重，重金属含量过高会导致农作物的品质下降，并造成对人类的身体健康带来影响。所以要加强对农产品的重金属质量监控，避免造成更大的危害，为了避免对重金属元素检测时被外力影响，所以要在检测的各个环节按检测标准严格把控。本文对重金属元素对社会所带来的影响进行细致分析，并且检测质量所控制的各环节要点，保证检测后的数据准确可信。
关键词：农产品;重金属;检测质量;控制要点
在人类生活的大自然中，重金属元素有几十种，重金属具有其特性。因城市环境，化肥，大气沉淀等人为以及自然因素的影响，导致重金属在农产品中的含量不断上升，人类的身体健康也随之受到影响，人体组织及器官受到的伤害尤为重大。要想农作物中的重金属含量降低，对其检测方法就要加大力度更严格的把控。根据检测农作物的样品不一所选择的检测方法也不相同，需根据样品种类以及试验的场所选取最合适的检验方法。进行检验时为了避免检测结果受到影响，需实验人员严格要求实验过程，合理控制影响，避免出现误差。
1.重金属元素危害
农作物会因重金属的各种元素的增多而受到不同程度的污染。农作物中的重金属元素主要来源于土壤自身存在以及施肥后在土壤中残留物质，人类使用的化肥中磷肥、含磷复合肥以及垃圾和污泥原理等化肥中都是重金属含量较高的。即使一次给农产品施加的化肥中重金属含量并未达到高点，但重金属在土壤中存活的时间较长，并且很难被分解，土壤累计吸收的重金属含量较高时，会使农作物的品质下降，从而危害人类的身体健康。
2. 常用测定方法
原子吸收光谱法。这种测定方法目前被人类广泛运用，原子吸收光谱法将金属以及非金属元素在检测中以原子的形态展现，有特指的谱线通过检测样本由原子化产生原子蒸汽时，被待测原子所吸收，要测得样品中的重金属含量需吸收的强度与样品待测元素含量的比例成正比。[1]原子吸收分光光度法具有操作比较简单，得出结果比较快以及灵敏都比较高的特点。另外一种操作比较简单的方法为电感耦合等离子体质谱。该方法具有准确度高，操作简单快捷的特点。用此方法对等离子源进行测量分析时，其测得的样品是通过载体进行处理雾化行程溶胶，以等离子进行结合，转化正离子需高温处理，再由质谱仪进行分离，含量根据其谱峰来分析。[2]
农产品重金属检测方式分析用提升措施
ZHILIANG ANQUAN
农产品重金属检测方式分析用提升措施
开封市农产品质量安全检测中心蔡娜
一、 当前农产品重金属污染现状众所周知，农产品重金属超标会对人们的身体健
康造成严重的损害，适时加大农产品重金属污染的分
析力度，提前做好防范的相关措施，对于整个环境治 理来讲，具有重要的现实意义。
（一） 受污染范围较大一些经济欠发达的地区，由于整体技术水平及资
金力量投入不足，导致环境治理工作不能更好地开展，
污染问题层出不穷。根据我国污染治理的实践情况来 看，农村地区人们重视程度不够，污染整治技术管理
水平欠缺，是当前重金属超标的主要地区。而农村地 区占据了我国绝大部分的地域面积，因此也呈现出受
污染范围较大的趋势。
（二） 受污染的源头较多矿区及污染企业是当前重金属污染的主要源头。
由于环境治理技术欠缺，缺乏工艺技术改造的指导， 使得工业废水、废渣及废气排放超标，对周边的土壤
环境造成了污染。汞、镉、铅等有毒元素具有较难消 解的特性，一旦通过污水渗入到水体中，会使重金属 在鱼、虾体内进行富集，而通过食物链，这些重金属
超标的农产品或水产品，都会对人体造成较大的危害。
二、 农产品重金属检测方式分析（-）电化学分析技术电化学分析技术是当前农产品重金属检测期间较
为常用的方法之一，是自动化技术应用的代表。但在 农产品检测工作开展的过程中，电化学分析技术应用
还有一些不足之处。这种检测形式不仅工序较为繁杂， 还会生成一些颗粒、表活性剂等污染物，从而对整个
检测工序造成一些困扰。为了能够使电化学分析技术
得到更好应用，相关研究人员研制出了能够提升灵敏 性能、抗干扰性能较为优异的传感设备，从而使电化
学分析技术在农产品检测期间得以更好应用。（二）光谱检测技术的应用
光谱检测技术是检测气态的原子对于其特征光谱 吸收程度的一种技术。该技术利用元素与紫外光以及
可见光共振辐射量测定的方式，不但应用范围较大，
而且抗干扰的性能较为优异，测试结果快，设施架设 方便，灵敏度较高。但整个检测流程较为烦琐，必须
食品重金属检验样品处理和检验方法
食品重金属检验样品处理和检验方法
重金属污染是当前食品安全面临的一个重要问题。检验食品重金属含量的方法多种多样，但是样品处理的准确性和正确性是保证检测结果准确性的关键环节。本文将介绍食品重金属检验样品处理和检验方法。
1. 液态样品处理方法
此类样品通常为水果、蔬菜、肉类等含水率较高的食品。首先，将样品进行清洗，去掉表面的杂物和污染物。然后，将样品切割成小块或者研磨成泥状物。接下来，取约10
克左右的样品，加入100ml 去离子水中（或其他适合的溶液中），加以搅拌和超声处理，使样品彻底溶解。最后，经过过滤或离心等步骤，得到待检样品。
此类样品通常为米面、坚果、豆类、鱼类等。首先，将样品进行清洗，去掉表面的杂物和污染物。然后，将样品经过干燥或烘干处理，以除去样品中的水分。由于重金属往往与样品的非水分部分相结合，因此需要对样品进行破碎和溶解。一般而言，采用氧化酸消化或微波消解等方法，将样品破碎并溶解。最后，经过滤或离心等步骤，得到待检样品。
下面介绍几种食品重金属检验方法，
1. 原子吸收光谱法：测定食品中重金属含量的主要方法之一。该方法可以同时测定多种元素，检出限较低，准确性较高。但是该方法需要使用昂贵的仪器，样品处理较为复杂，操作技术要求较高。
2. 电感耦合等离子体质谱法：该方法具有分析效率高、分析速度快、检测灵敏度高等优点，可以同时测定多种元素。但是该方法仪器昂贵，需要高水平的技术人员进行操作。
总之，食品重金属检验的方法多种多样，不同的方法有着各自的优缺点。在选择方法时，需要考虑到实际状况和可行性。同时，在样品处理的过程中，还需要注意样品的采集、保存和处理，以保证检测结果的准确性和可靠性。
农业部办公厅关于开展2017年全国农产品质量安全检测技术能力验证工作的通知
农业部办公厅关于开展2017年全国农产品质量安全检测技术能力验证工作的通知
文章属性
• 【制定机关】农业部(已撤销)
• 【公布日期】2017.02.20
• 【文 号】农办质〔2017〕10号
• 【施行日期】2017.02.20
• 【效力等级】部门规范性文件
• 【时效性】现行有效
• 【主题分类】农产品质量安全
正文
农业部办公厅关于开展2017年全国农产品质量安全检测技术能力验证工作的通知
农办质〔2017〕10号
各省、自治区、直辖市及计划单列市农业（农牧、农村经济）、畜牧、兽医、渔业（水利）厅（局、委、办），新疆生产建设兵团农业局，有关部级质检机构及无公害农产品检测机构：
为加强农业质检机构能力建设，进一步提高农产品质量安全检测机构能力水平，根据《农产品质量安全检测机构考核办法》和《农业部产品质量监督检验测试机构管理办法》等规定，2017年我部将继续组织开展全国农产品质量安全检测技术能力验证工作。现将有关事项通知如下。
一、能力验证参加单位
（一）承担2017年我部农产品质量安全监测任务的部级质检机构，必须参加与承担任务相关的能力验证项目，可自愿参加其他项目的能力验证。因特殊原因不能参加的，须提前向我部农产品质量安全监管局书面说明有关情况。 （二）无公害农产品检测机构必须参加附件7所列相关能力验证项目。因特殊原因不能参加的，须提前向农业部农产品质量安全中心书面说明有关情况。
（三）各省（区、市）通过本省农产品质量安全检测机构考核的省级、地市级和县级检测机构根据各省级农业行政主管部门要求参加。
二、能力验证内容
（一）农产品中农药残留检测；
（二）农产品中重金属检测；
（三）畜禽产品中违禁添加物和兽药残留检测；
（四）水产品中药物残留检测；
（五）牛奶中糠氨酸、乳果糖和黄曲霉毒素M1检测；
（六）土壤中重金属检测；
农业农产品质量检测规范
农业农产品质量检测规范
农业农产品质量检测是保障农产品质量安全、维护消费者健康、促进农业可持续发展的重要环节。为了确保农产品符合质量标准，规范的质量检测流程和方法至关重要。
一、检测的重要性
农产品质量检测的意义重大。首先，它能够保障消费者的身体健康。不合格的农产品可能携带农药残留、重金属超标、致病微生物等有害物质，消费者食用后可能引发各种疾病。其次，有助于提升农产品的市场竞争力。质量上乘的农产品在市场上更受欢迎，能够为生产者带来更好的经济效益。再者，对于农业的可持续发展具有推动作用。通过检测，能够引导生产者采用科学合理的种植、养殖方式，减少对环境的污染和破坏。
二、检测的范围和对象
农产品质量检测涵盖了各类农产品，包括粮食作物（如水稻、小麦、玉米等）、蔬菜、水果、畜禽产品（如肉类、蛋类、奶类）、水产品等。检测对象既包括农产品本身，也包括其生产过程中所使用的投入品（如农药、化肥、饲料等）以及产地环境（如土壤、水质、空气等）。
三、检测的项目 常见的检测项目主要有以下几类：
1、 农药残留检测
检测农产品中各类农药的残留量，包括有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类等农药。这些农药如果残留超标，会对人体造成急性或慢性毒性危害。
2、 重金属检测
如铅、镉、汞、砷等重金属元素。这些重金属可能通过土壤、水源等途径进入农产品，长期摄入超标重金属会损害人体的神经系统、肾脏等器官。
3、 微生物检测
主要检测致病微生物，如大肠杆菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌等。这些微生物容易导致食源性疾病的发生。
4、 营养成分检测
包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质等营养成分的含量。了解农产品的营养成分，对于评估其营养价值和市场定位具有重要意义。
5、 食品添加剂检测
对于经过加工的农产品，需要检测是否存在违规使用食品添加剂的情况，如防腐剂、甜味剂、色素等。
四、检测的方法 1、 化学分析法
利用化学试剂与农产品中的成分发生反应，通过检测反应产物的量来确定目标物质的含量。例如，通过比色法检测农药残留。
农产品中重金属能力验证关键要点
食品科学现代农业科技圆园18年第15期
能力验证是通过实验室的比对来判定实验室检测能力的活动袁是确保实验室维持较高的检测水平而对其能力进行考核尧监督和确认的一种验证活动遥能力验证内容包括农药残留尧兽药残留尧重金属含量等方面的检测[1]遥农产品中重金属的考核范围为叶食品安全国家标准食品污染物限量曳渊GB2762要2017冤中有限量的元素袁农业部58类无公害农产品检测目录中的有关项目袁叶粮食渊含谷物尧豆类尧薯类冤及制品中铅尧镉尧铬尧汞尧砷尧硒尧铜尧锌等8种元素限量曳渊NY861要2004冤遥一般考核范围包括铅尧镉尧铬尧汞尧砷尧铜尧锌尧镍8种重金属以及无机砷遥考核的样品一般选择大宗农产品袁如大米尧小麦遥考核重金属的含量一般比实际样品含量略高袁Pb尧Cr元素会比实际样品高2~5倍袁As尧Cd等元素一般选择自然样品袁同时也会考虑重金属液体添加或者不同含量样品混合制备遥本文重点讨论农产品重金属能力验证过程中的关键控制环节以及一些需要注意的事项遥1能力验证的准备工作1.1人员首先能力验证过程要做到专人负责袁同时配备辅助人员遥实验过程必须由经验丰富尧技术水平过硬的人员承担遥要求实验人员熟悉考核参数和检测标准袁特别要注意标准的更新遥实验室负责人要负责关键环节的把控尧数据审核和结果上报等袁及时发现实验过程中的问题遥平时所在实验室要定期开展内部质量控制工作袁包括各类技术培训袁以及开展实验室间比对尧实验室内人员比对尧盲样考核尧留样待测[2]等袁不断提高实验人员的技术能力和实践心理应对能力袁从而实现数据的可控性以及可重复性遥1.2仪器设备能力验证前按照检测参数和方法的要求准备仪器设备尧器皿等袁有必要对涉及的仪器和设备进行性能检查袁如称量天平尧前处理设备和检测仪器等袁考察仪器的精密度尧准确度和稳定性袁检查并调试仪器至最佳工作状态袁使其满足农产品中重金属检测的要求遥1.3实验器皿农产品中重金属含量低袁所有消解器皿尧容量瓶尧移液管和烧杯等涉及的实验器皿全部用渊1+5冤的硝酸溶液单独消煮或浸泡24h以上袁用自来水冲洗后再用超纯水冲洗3遍袁必要时进行校准遥上机试管不论是一次性的还是重复使用的袁都要及时浸泡清洗[3]遥通过对器皿的控制袁使试剂空白满足痕量重金属分析的要求遥1.4实验试剂试剂尧各种酸尧基改剂尧还原剂等药品按要求尽量选择优级纯试剂袁实验用水采用一级水袁水质按照叶分析实验室用水规格和试验方法曳渊GB/T6682要2008冤用电导率仪单独验收袁试剂空白通过仪器验收合格袁其他实验需要的辅助耗材选择也不能影响待测元素遥1.5标准物质选择基质与考核样接近的大米标准物质袁标准物质分为一级标准物质和二级标准物质袁还可以选择其他类型的农产品标准物作为质控袁如圆白菜尧芹菜尧大葱或胡萝卜等遥标准物质管理由专人负责袁验收时核对证书袁存放必须符合要求袁领用和配置要做好相关记录遥平时做好标准物质的期间核查工作遥1.6标准溶液首先选择国家有证标准溶液袁浓度根据需求自行选择袁逐级稀释防止配制过程污染袁标准溶液的有效期参考叶实验室质量控制规范食品理化检测曳渊GB/T27404要2008冤的规定遥1.7环境条件实验室应该有足够的通风换气设备以及实验室废气的排放管道袁以保持实验室内的空气新鲜洁净遥一般实验室温度控制在渊20依5冤益袁相对湿度控制在65%依15%遥称样室环境尧天平称量纸尧称样室温湿度都要符合要求袁前处理环境和检测室环境的排风条件尧空调尧防震性均应该符合要求袁保证实验室杜绝一切污染源遥1.8预实验能力验证前应该安排模拟练习袁按照考核的参数和检测方法进行练习袁通过提高标准物质测量的准确度尧留样复测尧人员比对等方式袁查找问题袁例如试剂背景空白尧人员前处理以及仪器的准确度尧稳定性等遥在能力验证开展前尽量解决存在的问题遥2能力验证中的注意事项与常见问题2.1上报的材料和结果不规范上报材料和结果的不规范直接影响能力验证的结果袁常见问题如实验数据的有效数字未按照叶数值修约规则与极限数值的表示和判定曳渊GB/T8170要2008冤修约袁应采用四舍六入五留双原则曰标准曲线的相关系数只能达0.99袁不符合曲线的线性要求曰实验报告使用作废的标准号袁未及时注意标准的更新曰标准溶液没有详细配制信息曰平行样的精密度不合格曰检测原始报告和检测元素不符曰检测报告未使用质控样品曰未按时上报检测结果等遥摘要能力验证是确保实验室维持较高的检测水平而对其能力进行考核尧监督和确认的一种验证活动遥介绍了农产品中重金属能力验证的准备工作以及一些注意事项与常见问题袁以期为农产品质量安全控制提供参考遥关键词能力验证曰农产品曰重金属曰准备工作曰注意事项中图分类号TS207.5+1文献标识码A文章编号1007-5739渊2018冤15-0242-02农产品中重金属能力验证关键要点何倩渊江苏省南京市浦口区农产品检验检测中心袁江苏南京211800冤
农产品质量安全检测技术4-农产品食品中重金属检测教案
农产品质量安全检测技术4-农产品食品中重金属检测教案
4 农产品（食品）中重金属含量检测（教案）
4.1概述
4.1.1金属元素分类
常量元素：需求比例较大如钾、钠、钙、镁、磷、氯、硫等；
人体必需的微量元素有：碘、锌、硒、铁、铜、钼、铬、钴；
有毒元素：其极小的剂量即可导致机体呈现毒性反应， 而且人体中具有蓄积性，随着在人体内的蓄积量的增加，机体会出现各种中毒反应，如汞、镉、铅、砷等；
限量元素：按食品卫生的要求有一定限量规定的元素，
包括：必需微量元素及有害元元素。
4.1.2
重金属污染
重金属：密度在5以上的金属统称为重金属，如金、银、铜、铅、锌、镍、钴、镉、铬和汞等。
从污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属，也指具有一定毒性的一般重金属如锌、铜、钴、镍、锡等。
4.1.3重金属的危害
重金属离子对活的有机体有严重的毒理效应。重金属能抑制人体化学反应酶的活动，使细胞质中毒，从而伤害神经组织，还可导致直接的组织中毒，损害人体解毒功能的关键器官——肝、肾等组织。
重金属对人体的危害，一方面通过直接饮用造成重金属中毒而损害人体健康；另一方面，间接污染农产品和水产品，通过食物链对人体健康构成威胁。
4.1.4 重金属检测意义
①评价食品的营养价值
②开发和生产强化食品具有指导意义
③有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高
④了解食品污染情况，以便查清和控制污染源
4.2金属元素的提取与分离
4.2.1 样品处理
金属元素都以金属有机化合物的形式存在于食品中，要测定这些元素先要进行样品处理:
①用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉，释放出被测元素。以不丢失要测的成分为原则。
②破坏掉有机物后的样液中，多数情况下是待测元素浓度很低，另外还有其它元素的干扰，所以要浓缩和除去干扰。 ◆元素测定消化技术（内容见ppt）
4.2.1 被测组分的分离与浓缩
比色法测定：用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生成金属螯合物，然后用有机溶剂进行液液萃取，使金属螯合物进入有机相从而达到分离与浓缩。
农产品质量安全实验室能力验证要点
农产品质量安全实验室能力验证要点
农产品质量安全实验室能力验证是指对农产品质量安全实验室进行一系列测试和评估，以验证其检测能力和可靠性的过程。能力验证的目的是确保实验室的测试结果准确可信、符合标准要求，并为相关农产品质量安全管理工作提供有力支持。以下是农产品质量安全实验室能力验证的要点：
1.实验室负责人和技术人员：
实验室负责人和技术人员的背景和资质应符合相关要求。他们需要具备良好的专业知识和技术能力，以确保实验室能够正确进行测试。
2.验证标准和技术要求：
能力验证需要明确的验证标准和技术要求，这些要求应与所测试的农产品质量安全标准相一致。验证标准包括检测方法、设备要求、质控要求等。
3.检测设备和工具：
实验室应具备适用的检测设备和工具，以确保测试的准确性和可靠性。这些设备和工具需要定期维护和校准，以保持其准确性和稳定性。
4.样品管理：
样品管理是核心环节之一，对样品的收集、标识、保存和处理都需要严格遵守规定。确保样品的完整性、代表性和可追溯性是能力验证的重要内容。
5.质控措施： 实验室需要建立合理的质控措施，包括对实验室过程的有效监控和控制，以确保结果的准确性和可靠性。质控措施包括设立质控样品、参考样品和质控程序等。
6.人员培训和能力评估：
实验室的技术人员需要接受相关的培训，以确保他们的技能和知识与最新的标准和要求相符合。定期进行能力评估和技术培训，并记录评估结果，有助于提高实验室的测试能力。
7.数据分析和报告：
实验室应建立完善的数据分析和报告机制，确保实验数据的准确性和真实性。测试结果需要进行统计分析和解释，形成详尽的报告，供相关部门和机构参考。
8.客户满意度：
实验室应积极关注客户的需求和反馈，保持良好的沟通和合作关系。定期与客户进行交流，了解对实验室服务的满意度和改进建议，以提高客户满意度和实验室的服务质量。
实验室需要接受外部认证机构的审核和评估，以验证实验室的质量管理体系和能力。外部认证和审核有助于提高实验室的信誉度和市场竞争力。
原子吸收分光光度法测定谷物中重金属的注意事项
FOOD INDUSTRY·
59原子吸收分光光度法测定谷物中重金属的注意事项 韩伟 张元贵 遵义市粮油质量监测中心年来，国家加速推进城市化，到处兴办企业，忽视环保，让农村土壤遭受到重金属污染，生长在农村土地上的谷物同样遭受污染。人以食谷物为生，富积重金属的谷物被人食用，会给人体带来不同程度的损伤，因此，人类迫切希望得到谷物中重金属的准确含量。检测方法的选择和检测步骤的操作是保证检测数据准确性的关键点，在这里，我们以食品中部分重金属检测标准中石墨法原子吸收分光光度法为例来探讨重金属检测步骤中注意点，旨在帮忙大家能精准检测出谷物中重金属含量。谷物中重金属检测流程谷物属食品，我们采用食品标准来测定谷物中重金属含量，参照相关标准所说，重金属检测大体流程包括试剂耗材的准备、试剂的配制、标准品的购买、标准溶液的配制、试样的制备、试样前处理、试样上机、标准曲线的绘制、数据导出与结果计算等。在如此繁琐的实验过程中，只有按照操作过程进行，规范操作方法，把握好每一步的操作要点，才能准确测出重金属含量。重金属检测各环节注意事项标准溶液的准备。对于检测中心而言，标准溶液的购买和使用都很关键，直接影响检测数据能否溯源，因此，我们应该严格控制标准品质量与来源。标准溶液准备中我们应该做到如下几点：首先，用于配制的重金属标准品必须是基准物质、纯度高达９９％、供应商资质证明材料齐全、包装完整，标准溶液还需经国家认证并颁发证书；其次，配制过程中标准品的质量必须精准称取，称取用电子天平最好是经计量院鉴定合格的，配制用水为超纯水，溶剂强酸为优级纯，才能在配制过程不至于混入待测重金属元素，干扰检测；再次，配制好的标准溶液或购买的标准溶液必须妥善保管，防止重金属吸附或溶出；最后，密切关注标准溶液的使用有效期，那些注明即配即用的标准使用液，切不可图方便再次使用，更不能使用过期标准储备溶液。样品前处理。样品前处理过程复杂，其中用到的试剂耗材是最多的，在这过程极易混入干扰物质，由于重金属在谷物中含量原本就非常少，即使混入待测元素的量很小，也会对检测结果造成一定影响。在这一步骤中，第一，我们必须把安全排在第一位，在重金属检测中对谷物的前处理中会用到许多强酸，使用强酸时做好防护措施，避免酸中毒；第二，谷物样品严格采取四分法取样，并粉磨均匀，避免样品制备中取样不均对检测结果造成的影响；第三，样品前处理应选择含待测重金属极少的试剂耗材，避免这些试剂耗材污染样品，造成样品中重金属检测含量偏高；第四，检测用容器最好用硝酸溶液进行浸泡清洗，消除容器上污染物；第五，样品消解时方法选择也很重要，微波消解相对快速，物质挥发较少，但是高压下加热消解，对消化器皿的密封性要求比较高，干法灰化，高温下物质挥发严重，会造成测定结果偏低，湿法用高浓度强酸来消化，危险系数高，总而言之，这时我们需要综合考虑重金属元素的特性来合理选择消解方法。标准曲线的绘制。检测结果准确与否直接取决于标准曲线的绘制，为得到准确的检测结果，第一，至少要配制四个浓度梯度的待测重金属标准溶液，才能绘制出比较精准的标准曲线；第二，标准曲线线性必须良好，否则就得重新绘制，直到标曲线性相关系数ｒ大于０．９９为止；第三，待测重金属元素的浓度必须落在标曲范围内，这样才可准确计算出对应吸光值，如果不在这个范围内，我们不能按照现有的曲线去计算吸光值，那是因为高浓度下吸光值与浓度是否成线性有待核实。试样上机。重金属检测我们一般选择石墨炉法，在具体检测过程中，我们需要注意的事项如下：第一，定期对原子吸收分光光度计进行期间核查，每年请计量院对仪器进行检定，确保仪器性能稳定，符合质检的要求；第二，石墨炉法选择横向加热，这样金属元素能在温度相对均匀的环境中原子化，输出稳定的元素特征以供微机记录，提高重金属检测结果的精度；第三，使用纯度比较高的氩气对石墨炉加热进行保护，防止试样及石墨管氧化，延长仪器的使用寿命；第四，原子化过程会产生大量有害气体，我们需要加装抽风装置来保护检测人员人身安全；第五，对试样溶液进行赶酸控制，避免酸度过高损坏石墨管，但是赶酸控制温度不宜过高，让有些重金属元素在高温下不至于挥发。综上所述，我们在检测过程中应该加强重金属标准品的管理，规范样品前处理、标准曲线的绘制和试样上机等步骤的操作，注重每一步注意事项，就可以减少误差，从而保证检测数据的准确性。作者简介：韩伟（1987.2-），男，仡佬族，贵州省遵义市，助理工程师，本科。研究方向：粮食检测。近
农产品质量安全实验室能力验证要点说明
农产品质量安全实验室能力验证要点说明
1.能力验证的目的：能力验证的目的是评估实验室的测试方法的准确性、可行性和可重复性，以及实验室的质量管理体系的有效性，从而确定实验室是否具备进行农产品质量安全相关测试的能力。
2.测试项目的选择：在能力验证中，应选择代表性的测试项目，包括农产品中的重金属、农药残留、微生物、营养元素等指标，以评估实验室对于这些指标的分析测试能力。
3.样品选择和准备：样品的选择应具有代表性，包括来自不同地区和不同生产环境的农产品样品，以确保实验室能够对各种类型的农产品进行测试。样品的准备应按照标准的操作规程进行，以确保样品的一致性和可比性。
4.测试方法的准确性：在能力验证中，应使用标准的测试方法来进行测试，并与参考实验室或认可的参考方法进行比对。通过比对测试结果，评估实验室的测试方法是否准确，并确定实验室是否能够可靠地进行测试。
6.检测限和测量不确定度的评估：能力验证还应对实验室的检测限和测量不确定度进行评估。检测限是指实验室能够准确检测到的最低限度，而测量不确定度是指实验室测试结果的可信度范围。评估检测限和测量不确定度的能力对于判断实验室是否可以提供可靠的测试结果至关重要。
7.质量管理体系的评估：能力验证还应评估实验室的质量管理体系的有效性。这包括实验室的设备管理、样品管理、数据管理、质量控制和质量保证等方面。通过评估质量管理体系的有效性，可以确保实验室能够持续提供高质量的测试服务。 8.能力验证的周期性：能力验证应定期进行，以确保实验室的技术能力和质量管理体系的可持续性。根据实验室的实际情况和要求，可以选择进行定期的能力验证，例如每年一次或每两年一次。
总之，农产品质量安全实验室能力验证是评估实验室技术能力和质量管理体系有效性的重要手段。通过合理选择测试项目、准备样品、进行准确的测试、评估测试结果的可行性和可重复性、评估检测限和测量不确定度以及评估质量管理体系的有效性，能够确保实验室能够提供可靠的测试结果，从而保障农产品的质量安全。