含氢硅油对加成型液体硅橡胶粘接性能的影响

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含氢硅油对加成型液体硅橡胶性能的影响

加成型液体硅橡胶２０１４年液体硅橡胶信息交流会论文集６３—６５含氢硅油对加成型液体硅橡胶性能的影响范德文，康旭（广州市矽博化工科技有限公司，广州５１０５０７）摘要：研究了含氢硅油中的硫残余量、黏度、活性氢含量及结构对加成型液体硅橡胶性能的影响。

结果表明，使用浓硫酸、硫酸处理白土、三氟甲磺酸及大孔径阳离子树脂催化平衡反应时，含氢硅油的硫残余量都比较高，从而抑制加成型液体硅橡胶的硫化；采用碱中和处理可大大降低硫的残存量。

随着含氢硅油黏度的增加，硅橡胶的拉伸强度、拉断伸长率、撕裂强度变化较小，但硬度增加；，随着含氢硅油活性氢质量分数的增大，硅橡胶的拉伸强度及硬度增大，而拉断伸长率和撕裂强度则降低。

使用氢封端侧链带氢的含氢硅油或者甲基封端侧链带氢含氢硅油／端氢硅油并用能显著提高硅橡胶的力学性能，可使其撕裂强度达４１．３ｋＮ／ｍ，拉断伸长率达７５０％。

关键词：含氢硅油，加成型，液体，硅橡胶，硫化加成型液体硅橡胶是由含乙烯基的聚有机硅氧烷作基础聚合物、含Ｓｉ—Ｈ键的聚有机硅氧烷做交联剂、铂催化剂存在下在室温或加热下硫化的一类有机硅材料…，因无毒、安全性较高，是硅橡胶中档次较高的一个品种。

近年来关于加成型液体硅橡胶的研究越来越多，但含氢硅油对硅橡胶性能影响的研究却很少。

本实验考查了含氢硅油中的硫残余量、黏度、含氢量及结构对加成型液体硅橡胶性能的影响。

１实验１．１主要原料及设备仪器乙烯基硅油：黏度１０００—５００００ｍＰａ・Ｓ，自产；含氢硅油：各种规格，自产；六甲基二硅氮烷：自产；气相法白炭黑：Ａ３８０，德固赛公司；铂金配合物：自制；乙炔基环己醇：ＡＲ，北京百灵威科技有限公司。

捏合机：ＮＨ２—５，佛山市金银河机械设备有限公司；三辊研磨机：￥２６０，上海橡塑机械厂；电子拉力机：ＧＴ一７０１０一ＡＥ，高铁检验仪器有限公司；无转子硫化仪：ＭＤＲ一２０００，上海登杰机器设备有限公司；高速搅拌机：Ｕ４００／８０—２２０，东莞市鹏鲲自动化设备有限公司；平板硫化机：ＸＬＢ—Ｄ，青岛祥泰橡胶机械厂；冲片机：ＧＴ一７０１６一Ａ，高铁检验仪器有限公司；离子色谱仪：８８３，瑞士万通。

高触变加成型硅橡胶胶粘剂制备及性能研究

高触变加成型硅橡胶胶粘剂制备及性能研究作者：刘龙江王斌刘超来源：《粘接》2024年第07期摘要：用乙烯基硅油和含氢硅油作为反应的基础聚合物，选用铂-乙烯基硅氧烷配合物为催化剂，乙烯基MQ硅树脂和白炭黑作为补强剂制备加成型硅橡胶胶粘剂。

白炭黑除了补强作用外还可提供较好的触变性，起到防流挂的效果，可制备高触变、性能好的透明硅橡胶胶粘剂。

制备的产品最大特点具有高强度和回弹性，压缩回弹率可达到95%以上。

该产品主要应用于微电子元器件密封保护、传感器及分电器等器件包封等，具有加工工藝简单、尺寸稳定、回弹性好、高强度、耐高温和耐老化等优异性能。

关键词：加成型硅橡胶胶粘剂；高强度；高触变；高回弹性中图分类号：TQ433.4+38 文献标识码：A 文章编号：1001-5922（2024）07-0032-03Preparation and performance study of high thixotropicaddition molded silicone rubber adhesiveLIU Longjiang， WANG Bin， LIU Chao（Shanghai Kangda New Material（Group） Co.，Ltd.，Shanghai 201400，China）Abstract： Vinyl silicone oil and hydrogenated silicone oil were used as the base polymers for the reaction， platinum⁃vinyl siloxane complexes were used as catalysts， vinyl MQ silicone resin and carbon⁃white were used as reinforcing agents to prepare additive silicone rubber adhesives. In addition to reinforcing effect， carbon⁃white can also provide good thixotropic performance，play an anti⁃sagging effect， and can prepare transparent silicone rubber adhesives with high thixotropy and good performance. The biggest feature of this product is high strength and good rebound resilience， and the compression resilience ratio can reach more than 95%. The product is mainly used in the sealing protection of micro⁃electronic components， sensors and distributors and other devices encapsulation. It has the advantages of simple processing technology， stable size， good resilience， high strength， high temperature resistance and aging resistance and so on.Key words： addition type silicone rubber adhesive；high strength；better thixotropic performance；good rebound resilience硅橡胶已成为当今热门的一种新型功能材料，最常见的双组分加成型硅橡胶都是液态可流动的，在汽车、电气、光学、医疗和军工等领域都有着广泛应用［1］。

含氢硅油分子结构对硫化胶性能影响的机理分析

摘要：分析了含氢硅油交联剂分子结构对硫化硅橡胶性能的影响规律，并对影响机理进行了探讨。结
果表明，在活性氢与乙烯基的比值相同的⑺值）条件下，随着含氢硅油中活性氢质量分数由0.18%。增加
到0.9%,体系的扭矩值逐渐升高，正硫化时间逐渐缩短，硫化速率逐渐增大。侧氢结构能适当提高硫化
胶的强度和硬度，但会使拉断伸长率降低。随着侧氢含量的增加，硫化胶断裂面由韧性断裂逐渐向脆性断
试样编号
1
最小 s
dN • m
0.1
大 s
dN • m
2.27
化正化
s
s
s
s
52
1839
化 s
s -1
3.36
2
0.1
3.87
49
645 10. 06
3
0.1
5.70
37
300 22.82
4
0.1
6.33
14

146 45.43
2
图1和表2为含氢硅油对
化性
能的影响&
1和表2
,
量分数的，硫化
高，正化（CI）变大。
性氢质量分数对热硫化液体硅橡胶（LSR）性能的影响，并初步探讨了其影响机理，以期为开发不
同性能需求的新材料提供技术参考。
1实验
1.1主要原料及仪器液体硅橡胶基胶：（M - 8836 ），黏度为
5 X104 mPvs，乙烯基质量分数0.12%，江西星火有机硅厂；含氢硅油：H-18 （活性氢质量分数0.18%，黏度12 mm2/s），H -36（活性氢质量分数0.36%，黏度20 mm2/s），H -75 （活性氢质量分数0.75%，黏度32 mm2/s），H -90 （活性氢质量分数0.9%，黏度43 mm2/s）：无

加成型液体硅橡胶交联剂的研究

加成型液体硅橡胶交联剂的研究顾卓江;宋新锋;陈丽云【摘要】变换合成工艺和配方,制得不同结构、不同分子量和不同氢含量的含氢硅油;以它作为交联剂,研究了交联剂对加成型液体硅橡胶机械性能的影响规律.应用高分子链中Si-H的分布密度较低的含氢硅油作交联剂,可以改善硫化胶的拉伸强度,尤其可以明显提高硫化胶的撕裂强度;以氢含量相对较低的含氢硅油作交联剂,可以提高硫化硅橡胶的伸长率.【期刊名称】《杭州化工》【年(卷),期】2010(040)003【总页数】4页(P20-23)【关键词】加成型硅橡胶;交联剂;含氢硅油;机械性能【作者】顾卓江;宋新锋;陈丽云【作者单位】浙江新安化工集团股份有限公司,建德,311600;浙江新安化工集团股份有限公司,建德,311600;浙江新安化工集团股份有限公司,建德,311600【正文语种】中文加成型液体硅橡胶是近年来发展较快的一类有机硅产品。

加成型液体硅橡胶在硫化前是可流动的液体，便于采用反应注射成型工艺加工形状复杂的制品，特别适合于形状复杂制品的大批量高效率生产［1、2］。

加成型液体硅橡胶的基础聚合物是含乙烯基的有机聚硅氧烷，以含有多个硅氢键的低聚硅氧烷作交联剂，在铂催化剂的作用下，进行Si-H/Si-Vi加成反应，可交联成弹性体。

反应式示意如下：加成型液体硅橡胶通常由基础聚合物、补强填料、交联剂、催化剂和辅助助剂等组成。

各个组份对硅橡胶的性能都有较大的影响。

本文着重讨论交联剂含氢硅油的高分子结构和分子量、Si-H/Si-Vi配比等因素对加成型液体硅橡胶机械性能的影响。

1.1.1 主要原料DMC，浙江新安化工集团股份有限公司；乙烯基双封头（四甲基二乙烯基二硅氧烷），浙江三门有机硅材料厂；四甲基氢氧化铵，北京朝福化工实验厂；交联剂含氢硅油，自制；氯铂酸，沈阳矿业研究院；白炭黑，国产；硅氮烷，浙江新安化工集团股份有限公司；浓硫酸，上海试剂总厂。

1.1.2 主要设备NDJ-4旋转粘度计，上海精密科学仪器有限公司天平仪器厂；NH-2真空捏合机，新联塑料化工机械厂；S65三辊研磨机，如皋机械厂；XL-250A拉力试验机，广州试验仪器厂；LX-A橡胶硬度计，上海六菱仪器厂；HD-10厚度计，上海化工机械四厂。

加成型液体硅橡胶的制备及力学性能分析

加成型液体硅橡胶的制备及力学性能分析【摘要】加成型液体硅的性能较好，现如今，在建筑、汽车等领域已经被广泛使用。

本文主要对加成型液体硅橡胶的制备和力学性能进行了深入的探讨和分析。

【关键词】加成型；液体硅橡胶；制备；力学性能1 前言现如今，我国在各个领域广泛使用了加成型液体硅这种材料，尤其是在建筑、汽车以及航空领域。

本文主要对加成型液体硅橡胶的含义、组成以及制取进行了深入的探讨和分析。

2 加成型液体硅橡胶的概述事实上，加成型液体硅橡胶指的是具有乙烯基的聚硅氧烷聚合物，用带有氢键的低聚硅氧烷为主要原材料，在铂催化剂的作用下，进行加成反应，从而最终形成一种有网状结构的也液体型橡胶硅。

此反应的机理是交联固化，从此角度进行分析，加成型液体硅橡胶和缩合液体硅橡胶比较来说，前一种物质在交联固化过程中不会产生副产品，而后一种物质由于使用的交联剂不同，从而会产生多种副产品。

而且，这也是两种硫化物具有一定差异性的根本原因。

另外，对加成型液体硅橡胶进行硫化，其表现出来的收缩性不是很明显，而且还可以进行深层硫化，同时此物质的电性能和后一种物质相比不具有硫化后的低谷阶段。

在硫化过程中，其速度和环境湿度没有任何关联，然而，温度不同其反应速率却不一样，如果对反应进行加热，可以大大加快硫化反应。

任何事物都具有两面性，有优点的同时也会存在一定的缺点，而此反应的主要缺点就是催化剂极易容易中毒，因此，加成型液体硅橡胶反应催化剂中毒问题非常重要的，必须引起高度的重视。

3 加成型液体硅橡胶的基本组成加成型液体硅橡胶主要由填充剂、乙烯基生胶、含氢硅油等成分所组成的。

其中，填充剂主要利用沉淀法制取氧化铁、炭黑等，也可以用碳化硅。

但是，有时为使加成型硅橡胶的透明度较高，在反应中假如少量mq硅树脂。

其中mq硅树脂单官能度硅氧烷和四官能度硅氧烷反应形成的结构非常复杂的有机硅氧烷产品。

此产品具有较好的耐热性能、柔韧性较高等优点，是加成型液体硅橡胶是一种增强填料。

含氢硅油对加成型液体硅橡胶硫化过程的影响

从图 1 可以看出，随含氢硅油中活性氢质量分数的提高，体系的 t c （ 90 ）缩短、硫化速率加快；而扭矩值逐渐增加，而后趋于平缓。这是由于活性氢质量分数越高，体系中可参加交联反应的活性点越多，反应活性越大，交联密度越高，致使产品的硬度和模量较大。但当活性氢质量分
（ 1）
数升高到 0. 5% 时，继续提高活性氢的质量分数对硅橡胶的硫化速率和硬度贡献不明显。这可能是当分子链中活性氢质量分数达到某一程度时，活性氢单元彼此靠得太近，相互屏蔽后不能完全
2ห้องสมุดไป่ตู้
2. 1
结果与讨论
含氢硅油的活性氢质量分数对硅橡胶硫化
图2 Si—H 基数量对硅橡胶硫化曲线的影响
过程的影响图 1 给出了第 1 种低含氢硅油的活性氢质量分数对硅橡胶硫化曲线的影响。 t c （ 90 ）为硅橡胶交联度达到 90% 所需的时间。t c （ 90 ）越大，则硫化速率越慢； t c （ 90 ）越小，硫化速率越快。
［6 ］
。硅氢加成反应的速
率对加成型硅橡胶产品的开发至关重要。硫化速率慢，产品成型周期长，生产效益低；硫化速率快，胶料可操作时间短，甚至在未成型之前凝胶化，进而使胶料报废。含氢硅油作为加成型液体硅橡胶的交联剂，其分子结构中的 Si—H 基含量及其分布对硅橡胶的硫化速率和最终产品的性能有显著的影响。本实验合成了几种不同分子结构的低含氢硅油，采用橡胶加工分析仪详细考察了含氢硅油的种类对硅橡胶硫化过程的影响，以期对生产起到指导作用。
。此外，它还具有硫
化速率快、生产效率高、生产过程无异味等特点，故越来越被业内人士看好。加成型液体硅橡胶的硫化原理是含多个乙烯基的聚硅氧烷与含多个 Si—H 基的聚硅氧烷在第八族过渡金属化合物（如铂等）催化下进行硅氢加成反应，形成新的 Si—C 键，使线形聚硅氧烷交联成三维网络结构

含氢氟硅油及其对注射成型氟硅橡胶的影响

12氟硅橡胶是一种新型的特种橡胶，由于其分子结构中引入了三氟丙基基团，因而有着远比普通硅橡胶优异的耐油、耐溶剂性能，同时又具有硅橡胶优良的耐热、耐寒和耐候性，它能在大多数燃油、润滑剂以及溶剂介质中正常工作，可以作为汽车和飞机中的隔膜、垫圈及密封件等。

氟硅混炼胶的性能优异，但硫化温度高且废料多，在某些领域逐渐为液体氟硅橡胶所取代；缩合型室温硫化胶的固化适用性强，在一定情况下，广泛应用于密封剂和胶粘剂等领域，具有不可替代的市场优势。

但缩合型室温硫化胶固化时间长，强度低，制约了该液体氟硅橡胶的应用领域。

加成型液体氟硅橡胶制品生产工艺效率较高，废料率几乎为零，节能高效，强度高，硫化速度快120℃下仅需要3min。

相比具有使用方便，及应用于精密配件的优势，是目前国外氟硅胶的主流产品，也是将来氟硅胶的发展趋势。

注射成型氟硅橡胶以低相对分子质量的乙烯基封端液体氟硅橡胶作为主体材料制备的，这种乙烯基封端液体氟硅橡胶在国内尚处于研究阶段。

以乙烯基封端氟硅液体橡胶制成的注射成型氟硅橡胶可以用在耐溶剂、耐化学性的模制配件，电气/电子连接器，薄、高精度涂层，精密公差的高精度零件等各种场合，是相当理想的密封新材料。

其中FL40-9201可作为高精度涂层。

含氢氟硅油是注射成型氟硅橡胶的必备交联剂，决定了其交联键的类型和交联密度，对氟硅橡胶产品性能有决定性的影响。

本实验研究了不同结构、不同催化剂制备的含氢氟硅油作为交联剂对注射成型氟硅橡胶的机械性能的影响。

1 实验部分1.1 原料和仪器实验用原料及仪器分别见表1和表2。

表1 实验仪器仪器名称仪器规格生产厂家强力电动搅拌机JB-D300上海标本模型厂恒温磁力搅拌器B11-3上海司乐仪器有限公司三滚研磨机S65常州市龙鑫化工机械有限公司平板硫化机BL-6170-A 东莞宝轮精密检测仪器有限公司电子天平JY5002上海舜宇恒平科学仪器有限公司拉力机TCS-2000高铁检测仪器有限公司硬度计邵氏硬度高铁检测仪器有限公司粘度计表2 实验用原料原料名称规格，%生产厂家三氟丙基甲基环三硅氧烷99.5自制八甲基环四硅氧烷99.5美国道康宁有限公司四甲基环四硅氧烷99江西新嘉懿新材料有限公司六甲基二硅氧烷99浙江建橙有机硅有限公司硫酸AR 上海国药集团活性白土AR 上海国药集团固体酸AR 上海国药集团乙烯基氟硅油1000mPa·s 自制白炭黑R974赢创特种化学（上海）有限公司1.2 性能测试拉伸强度按GB/T 528—2009 测试；撕裂强度按GB/T 529—2002 测试；黏度按GB/T 2794—1995测试；含氢氟硅油及其对注射成型氟硅橡胶的影响陈秀杰深圳市冠恒新材料科技有限公司广东深圳 518101摘要：以四甲基环四硅氧烷、三氟丙基甲基环三硅氧烷、六甲基二硅氧烷为原料，以不同酸为催化剂，合成不同结构的含氢氟硅油。

硅胶裂胶影响因素分析

硅胶裂胶影响因素分析摘要：以乙烯基硅油为主体，含氢硅油为交联剂，配以偶联剂、增粘剂等助剂，通过高温胶裂试验对封装材料性能进行表征，并对配方优化，获得了具有良好耐热性及高机械强度的双组份加成型液体硅橡胶。

结果表明：该封装材料具有良好耐热性及高机械强度，可以满足COB（Chip On Board）封装客户对高温老化等可靠性测试的性能要求。

关键词：COB封装；耐热性；机械强度；硅胶Abstract: A two-component liquid silicone rubber was prepared, in which vinyl silicone oil as main chemical was compounded with hydrogen silicone oil. The results show that the encapsulation material has good heat resistance and high mechanical strength, which can meet the performance requirements of COB (Chip On Board) packaging customers such as high temperature aging and other reliability testing.Keyword: COB package, heat resistance, mechanical strength, silicone1 前言COB封装结构的出现已经有20年了，目前正朝着小间距、大功率的方向发展。

早期在小功率应用的时候，通过芯片节温控制本身可以做到比较理想的范围，但是功率增加、密度增加以后，它的荧光转换的部分发热是不能忽视的。

当功率超过200瓦，它的温度可能超过300度以上，有可能造成封装胶体的开裂，从而导致失效。

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ｌａｒｒａｔｉｏｏｆＳｉｌｇｒｏｕｐａｎｄｖｉｎｙｌｇｒｏｕｐ，ｄｉｆｅｒｅｎｔＳｉｌｃｏｎｔｅｎｔｏｆｈｙｄｒｏｇｅｎ — ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｓｉｌｉｃｏｎｅｏｉｌａｔｔｈｅｓａｍｅｖｉｓｃｏｓｉｔｙ，ａｎｄｄｉｆｆｅｒｅｎｔｖｉｓｃｏｓｉｔｙｏｆｈｙｄｒｏｇｅｎ — ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｓｉｌｉｃｏｎｅｏｉｌａｔｔｈｅｓａｍｅＳｉｌｃｏｎｔｅｎｔｗｅｒｅｕｓｅｄｔｏｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｔｈｅａｄｈｅｓｉｏｎｏｆｓｉｌｉｃｏｎｅｒｕｂｂｅｒ．Ｒｅｓｕｌｔ
ｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅａｄｈｅｓｉｏｎｏｆｓｉｌｉｃｏｎｅｕｂｒｂｅｒｂｅｃｏｍｅｓｔｒｏｎｇｅｒｗｈｅｎｔｈｅｖａｌｕｅｏｆｎ（ＳｉＨ／ＳｉＣＨＣＨ２）ｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ１ｔｏ１．４ａｎｄ１．７
含氢硅油对加成型液体硅橡胶粘接性能的影响
熊婷，王有治，李步春，赵林，雷震，谢利平
（成都硅宝科技股份有限公司，四川成都６１００４１）
摘要：本文用乙烯基硅油为基料、含氢硅油为交联剂、白炭黑为补强剂、铂催化剂和抑制剂等制得双组分加成型液体硅橡胶。考察了含氢硅油中Ｓｉｌ与乙烯基硅油中ＳｉＣＨＣＨ的摩尔比、不同含氢量相同粘度的含氢硅油以及不同粘度相同含氢量的含氢硅油对双组分加成型液体硅橡胶粘接性能的影响。结果表明：当ｎ（ＳｉＩ－Ｉ／
ＸＩＯＮＧＴｉｎｇ，ＷＡＮＧＹｏｕ— ｚｈｉ，ＬＩＢｕ— ｃｈｕｎ，ＺＨＡＯＬｉｎ，ＬＥＩＺｈｅｎ，ＸＩＥＬｉ — ｐｉｎｇ
（ＣｈｅｎｄｕＧｕｉｂａｏＳｃｉｅｎｃｅ＆ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣＯ４１，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｗｏ — －ｐａｒｔａｄｄｉｔｉｏｎ－－ｃｕｒｅｌｉｑｕｉｄｓｉｌｉｃｏｎｅｒｕｂｂｅｒｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｗｉｔｈｏｒｇａｎｏｐｏｌｙｓｉｌｏｘａｎｅｃｏｎｔａｉｎｉｎｇａｌｋｅｎｙｌｇｒｏｕｐａｓｂａｓｉｃ
作用；在本文的研究范围内，相同含氢量的含氢硅油当粘度在９Ｏ～１４０ｍＰａ・Ｓ时，加成型液体硅橡胶的剪切强
度最大，粘接性能最佳。
关键词：含氢硅油；双组分加成型液体硅橡胶；粘接性；剪切强度
中圈分类号：０６２７．４文献标志码：Ａ
ＳｉＣＨＣＨ：）在ｌ—１．４和１．７— ２．０时，加成型液体硅橡胶的粘接性能随着ｎ的增加而提高；当含氢硅油的含氢
量在０．２％～０．６％和０．９％～１．６％时，随着含氢量的增加，含氢硅油对加成型液体硅橡胶的粘接力起着较大
Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆｈｙｄｒｏｇｅｎ－ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｓｉｌｉｃｏｎｅｏｉｌｏｎｔｈｅａｄｈｅｓｉｏｎｏｆａｄｄｉｔｉｏｎ— ｃｕｒｅｌｉｑｕｉｄｓｉｌｉｃｏｎｅｒｕｂｂｅｒ
第２５卷第１１期２０１３年１１月
化学研究与应用
ＣｈｅｍｉｃａｌＲｅｓｅａｒｃｈａｎｄＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ
Ｖｏ１．２５，Ｎｏ．１１Ｎｏｖ．，２０１３
文章编号：１００４ — １６５６（２０１３）１１ — １５９４－０４
ｇｕｍ，ｈｙｄｒｏｇｅｎ — ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｓｉｌｉｃｏｎｅｏｉｌａｓｃｒｏｓｓｌｉｎｋａｇｅｎｔ，ｓｉｌｉｃａｗｈｉｔｅａｓｒｅｉｎｆｏｒｃｉｎｇａｇｅｎｔａｎｄｃａｔａｌｙｚｅｄｂｙＰｔｃａｔａｌｙｓｔ．Ａｓｅｒｉｅｓｏｆｍｏ —