阻燃剂低水硼酸锌的微波水热合成与表征
阻燃剂研究综述
阻燃剂研究综述1.阻燃剂的涵义阻燃剂又称难燃剂，耐火剂或防火剂，赋予易燃聚合物难燃性功能，用以提高材料抗燃性，即阻止材料被引燃及抑制火焰传播的助剂。
主要适用于阻燃合成和天然高分子材料(包括塑料、橡胶、纤维、纸张、涂料等)。
采用阻燃材料有助于延迟或防止高分子材料的燃烧，使其点燃时间增长，点燃自熄或难以点燃。
有助于确保各种制品的安全及减少人们的生命和财产损失。
2.阻燃剂的重要历史性发展[1]1966年，Fenimore和Martin根据材料在不同氧浓度中的燃烧情况，反复测定了使材料持续燃烧所需的最低氧浓度，得到了很好的重复性，提出了“氧指数”的概念，从而使得阻燃材料的燃烧性能有了科学的定性手段，对现代阻燃科学技术产生了深远的影响，并得到了广泛的应用。
随着现代科技的进步，许多先进的分析测试仪器和处理方法如傅里叶变换红外光谱仪、热分析技术、X射线光电子能谱(XPS)、锥形量热仪( Cone Calorimeter)等被应用于阻燃研究，成为阻燃科学理论研究的有效手段。
3.阻燃剂的分类[1]按阻燃剂与被阻燃基材的关系，阻燃剂可分为添加型和反应型两大类，目前使用的阻燃剂85%为添加型，仅有15%为反应型。
前者多用于热塑性高聚物，后者多用于热固性高聚物。
按阻燃元素种类，阻燃剂可分为卤素（溴系及氯系）、有机磷系及卤-磷系、磷-氮系、氮系、硅系、锑系、铝-镁系、无机磷系、硼系、锡系等。
前五类属于有机类，后几类属于无机类。
近年来，出现一类新的“膨胀型阻燃剂”，它们是磷-氮化合物或者混合物。
人们对阻燃高聚物，较少采用单一的阻燃剂，往往是采用多种阻燃剂的复配系统，以发挥协同阻燃效应或同时提高材料的多种阻燃性能。
3.1溴系阻燃剂溴系阻燃剂之所以受到人们如此青睐，其主要原因是他的阻燃效率高，价格适中，这是其他阻燃剂难以匹敌的。
其次是溴系阻燃剂的品种多，适用范围广，而且溴的来源充足。
溴系阻燃剂的效率为：脂肪族>指环族>芳香族，但芳香族的热稳定性最高。
硼酸锌
硼酸锌的化合物其组成有多种，分子通式为xZnO·yB203·zH20。
目前开发的主要品种的分子为2ZnO·3B203·3.5H20，其中含ZnO 37.45％、B20348.05％。
1．产品性能为白色细微粉末，密度2.8g/cm3，熔点980℃。
吸油量是45g/100g。
不易吸潮，易簇拥。
硼酸锌为膨胀型阻燃颜料，具有无毒防锈、防霉、防污特性。
当今已进展成为具有多种性能的化工材料。
2．生产办法或（氧化锌）与硼砂反应生成硼酸锌。
2ZnS04＋2Na2B407＋6.5H20→2ZnO·3B203·3.5H20＋2Na2S04＋2 H3B03 1.5 ZnS04＋1.5 Na2B4O7＋0.5ZnO＋3.5H20→2ZnO·3B203·3.5H20＋1.5Na2S04 2ZnSO4＋1.5 Na2B4O7＋NaOH＋3 H2O→2ZnO·3B203·3.5H20＋2Na2SO4 2ZnC12＋2Na2B4O7＋6.5H20→2ZnO·3B203·3.5H20＋4NaC1＋2 H3B03 与的饱和溶液作用得到结构为ZnO·2B203·4H2O的硼酸锌。
这里主要介绍、、硼砂工艺。
3．主要原料规格 (1)硫酸锌（ZnS04·7H20）硫酸锌为无色针状结晶或粉状结晶。
相对分子质量为287.54。
密度是1.957g/cm3。
熔点100℃。
易溶于水，微溶于和。
干燥空气中逐渐风化。
39℃时，失去1个结晶水。
在280℃时，则脱水为无水物。
加热至767℃时，则分解为ZnO和S03。
其产品标准如下： (2)氧化锌氧化锌分子式ZnO。
白色粉末。
无臭、无味、无砂性。
受热变成黄色，冷却后又复原白色。
相对密度5.606。
熔点1975℃。
遮盖力比铅白小。
不溶于水和乙醇，溶于酸、碱、氯化铵和氨水中。
实验讲义——精选推荐
多金属氧酸H 4SiMo 12O 40·nH 2O 催化剂合成及表征实验一、实验目的（1）学习多金属氧酸H 4SiMo 12O 40·nH 2O 催化剂的合成原理以及应用该催化剂由苯甲醛制备苯甲酸的实验方法；（2）进一步熟悉和掌握溶剂萃取、重结晶以及熔点测量等基本操作二、实验原理杂多酸及其盐类作为新型催化材料,以其独特的酸性(即酸强度较均一纯 B 酸) 、多功能性、反应场均一和“假液相”行为等特点,在催化领域受到高度关注，尤其是在催化、医药、材料科学等领域作为开发新型高效催化剂方面发挥着越来越重要的作用。
本实验将钼酸钠在高氯酸的作用下与硅酸钠反应制备多金属氧酸硅钼酸催化剂，并应用该催化剂以苯甲醛为原料催化制备苯甲醛。
反应方程式如下；催化剂的合成：12Na 2MoO 4 + Na 2SiO 3 + 26HClO 4 = H 4SiMo 12O 40 + 26NaCl + 11H 2O+52O 2苯甲酸的催化合成实验：C 6H 5CHO + H 2O 2 =====催化剂C 6H 5COOH三、主要仪器和药品仪器：四口烧瓶(250mL)；滴液漏斗；分液漏斗；搅拌器；表面皿药品：钼酸钠、硅酸钠、高氯酸、苯甲醛、乙醚、蒸馏水四、实验步骤1. H 4SiMo 12O 40·nH 2O 多酸催化剂的合成称取20gNa 2Mo 12O 4溶于40ml 热水（70℃，水浴）中，在搅拌下，加入Na 2SiO 3（0.7g ），然后再滴加约15ml 高氯酸（20min ），控制PH 约为2，在70℃，搅拌反应1.5h 。
反应溶液逐渐变为黄色；将混合物置于分液漏斗中，加30ml 乙醚，下层油状物转移至另一分液漏斗中，加入水、浓HCl和乙醚萃取，共萃取2次（第一次：16ml乙醚+8ml 6mol/l的HCl溶液；第二次：4ml 6mol/l的HCl溶液+16ml 水+醚合物1/2体积的乙醚）。
硼酸锌的制备及其在塑料中的应用
正因为上述问题，该方法在实际工业应用中并不为关注，文献的报道也不多见。
（２）硼砂－锌盐复分解法［２－６］该法采用硼砂和硫酸锌等锌盐为原料，来源丰富且相对便宜，但在反应过程中生成硫酸钠和硼酸两种副产物，由于二者均溶于水，使得后处理工序变得复杂。
关于两种副产物的分离，可以采用含多羟基类物质的有机溶液对硼酸进行萃取，也可以用浓缩结晶法将二者分离，此方法如果能有效将副产物进行分离，实际并不产生废水，只是在初期投资方面设备的投入比较大，比较适合规模化生产。
该路线最初为美国硼砂和化学品公司的专利方法，近年也陆续有一些在此工艺基础上加以改进的报道，笔者认为，随着市场上对无毒高性能阻燃剂的关注加大和应用研究的拓展，该路线可能值得进一步关注，笔者对此工艺也进行了初步探索，发现此工艺可能在产品的粒径分布和白度控制方面有更为突出的表现，因为这也是应用者非常关注的问题。
（３）氧化锌－硼酸法［７－９］该路线避免了氢氧化锌－硼酸路线的原材料来源的问题，与硼砂—锌盐法相比具有工艺简单、工序少、产品单一等优点；母液可直接循环使用，无三废污染，符合当今要求环保的趋势，因此多见报道，但硼酸的价格较贵，而且由于氧化锌本身在纯度方面的控制难度，使得该工艺实际上在成本和质量的控制方面难以兼得。
另外值得一提的是，低水硼酸锌被大量用于高分子材料作为阻燃剂应用，但由于无机粉体与有机高聚物往往相容性差，添加于高分子材料中后，对制品的加工性能和机械性能等影响比较大［１０］。
因此，在实际应用过程中，硼酸锌产品一般需要进行表面改性，有关其表面改性的报道目前还不多见，常用的表面改性处理办法有干法和湿法两种。
干法改性一般用有机硅硼酸锌的制备及其在塑料中的应用陈伟勤 张祖华 广州华立颜料化工有限公司 ５１０７６０硼酸锌的组成随合成工艺的不同而变化，目前最广泛使用的是２３３５型，其组成通常表达为２ＺｎＯ·３Ｂ２Ｏ３·３．５Ｈ２Ｏ，它自２０世纪７０年代由美国硼砂和化学品公司首先开发成功后［１］，由于其具有阻燃效果好、失水温度高达３００℃以上、折射率与常用树脂接近可用于透明制品和价格低廉等优点，其在高分子材料等领域的应用受到越来越多的关注。
硼酸锌3.5水
产品介绍：硼酸锌又称水合硼酸锌。
分子式：2ZnO.3B2O33.5H2O，是一种白色粉末，密度2.67g/cm3，熔点980℃，折射率1.58，不溶于水、乙醇。
溶于盐酸、硫酸。
无可燃性。
产品应用：硼酸锌是无机添加型阻燃剂，其特点是热稳定性好，既能阻燃又能消烟，在部分产品中可替代三氧化二锑，也可以同其它无机阻燃剂协同使用，其效果更佳。
本品广泛应用于橡胶、塑料、电缆、木材，国防军工产品、涂料、篷布等行业。
改性硼酸锌可全部等量代替硼酸锌，价格低，阻燃消烟效果更优。
技术指标执行标准： Q/ZXB003-2009包装：编织袋内衬塑料袋包装。
每袋净重25千克。
Zinc borateBrief introduction: Zinc borate is also named anhydrous zinc borate.It is white powder. Density is 2.67g/cm3. The melting point is 980℃.The refractive index is 1.58. Insoluble in water, alcohol. But soluble in chlorhydric acid, sulfuric acid.Product application:Zinc borate is inorganic addition flame retardant. it has good hot stability, stops buring and vanishes smokings. It can replace antimonous oxide but also be used with other inorganic flame retardant. Widely used in rubber, plastic, wood, cable, coating, etc. Zinc borate, modified can completely replace zinc borate. It have the advantage of lower price, better effect stops buring and vanishes smokings.Technical indexesPacking:Packed with 25kg plastic weaved bag, inner with PE bag.。
阻燃性能
1阻燃剂本身是不可燃或难燃物2阻燃剂在聚合物中应有较好的分散性不破坏或降低被阻燃物的机械物理性能如纺织的撕裂强度色泽手3阻燃剂本身及被阻燃物燃烧条件下不释放出有毒气体无烟或少烟无刺激性和腐蚀性4阻燃剂对热和光的稳定性大不易挥发和渗出不水解阻燃性能持久现实
材料的阻燃性能
概念及分类
定义 阻燃剂:能使易燃物质燃烧减慢、终止或难以燃烧 的物质。 注意：阻燃并非不燃。 分类： 1. 按形态分： A. 反应型：将阻燃剂和被阻燃物按一定方式和比例 混合并发生化学反应，然后再配料加工成阻燃制 品 B. 添加型：阻燃剂和各种被阻燃物间不发生化学反 应，仅仅是一种单纯的混和与分散过程，如粘合 反应型比例越来越低，添加应用型比例越来越高， 美国反应型仅占12%
无机阻燃剂
一．优点 （1）毒性低，绝大多数无毒
（2）热稳定性好，不产生腐蚀性气体，公害少 （3）不挥发，不析出，有持久的阻燃效果 （4）发烟量低，有些还是较好的抑烟剂（如铝系等 释放H2O与烟作用） （5）原料来源广，价格便宜 混合,借助粘合剂作用,牢度影响等
二.分类 无机阻燃剂按添加量大小分为：少量添加就起 阻燃作用的阻燃剂和需大量填充才起作用的填充 剂。 目前国内生产和研制的无机阻燃剂主要有二十 多种，如Sb2O3,胶体Pb2O5,Al(OH)3,Mg(OH)2, 硼酸，硼砂，硼酸锌，碳酸钙，聚磷酸胺，磷酸 二氢胺，磷酸锌等
硼酸锌的合成研究进展
硼酸锌的合成研究进展张亨【摘要】介绍了硼酸锌的用途、物化性质、生产过程和产品标准.综述了近十年来硼酸锌的合成研究进展情况.【期刊名称】《上海塑料》【年(卷),期】2012(000)004【总页数】4页(P6-9)【关键词】硼酸锌;阻燃剂;性质;工艺;用途;合成【作者】张亨【作者单位】锦西化工研究院,辽宁葫芦岛125000【正文语种】中文【中图分类】TQ128+.540 前言硼酸锌主要用作阻燃剂［1-10］，用于聚氯乙烯、聚烯烃、聚酯、卤化聚酯、聚丙烯酸酯、聚醋酸乙烯、ABS树脂、不饱和聚酯等树脂，以及橡胶、涂料、纤维织物等阻燃处理。
它还用作陶瓷釉药、涂料防霉剂、杀菌防霉剂等，也用于医药、防水织物制造等。
1 物化性质［1-3，5-6，8-10］硼酸锌为无规则（或菱形）白色结晶或淡黄色粉末，分子式2ZnO·3B2O3·3.5H2O，相对分子质量434.69，相对密度2.69，熔点980℃。
在冷水中溶解性极低，在热水中缓慢溶解形成质量分数为1%的B2O3的溶液。
硼酸锌易溶于稀酸、氢氧化钠溶液和二甲基亚砜，不溶于乙醇、正丁醇、苯及丙酮等有机溶剂。
在低于260℃硼酸锌仍能保持其结晶水；温度高于300℃时失去结晶水。
硼酸锌热稳定性较好，无毒，既能阻燃，又能消烟，还能熄灭电弧。
硼酸锌有一系列不同组成的化合物。
其中有七水2ZnO·3B2O3·7H2O、五水2ZnO·3B2O3·5H2O、二水ZnO·B2O3·2H2O、无水ZnO·2B2O3和2ZnO·3B2O3等，主要取决于制备方法的差异。
3.5个结晶水的硼酸锌，实际是3.3～3.7个结晶水的。
如无特别说明，阻燃剂硼酸锌一般就是3.5个结晶水的硼酸锌。
2 生产工艺［1-3，7-12］2.1 复分解法复分解法以硼砂和锌盐（硫酸锌、硝酸锌等）为原料，在水溶液中加热进行反应：硼砂和锌盐原料易得，成本较低，在产品粒度控制上有一定的优势。
几种优良阻燃剂简介071124
几种优良阻燃剂简介071124几种优良阻燃剂简介阻燃剂又称耐火剂和防火剂，是加入制品和材料中能阻止引燃或抑制火焰传播的助剂。
主要是通过阻燃药剂产生较多量的不可燃气体或药剂薄膜不能燃烧而达到防火的目的。
根据其使用方法可分为添加型和反应型两类，添加型阻燃剂是在制品的加工过程中掺入制品中，多用于热塑性塑料。
反应型阻燃剂是在聚合物合成过程中作为单体化学键合到聚合物分子链上，多用于热固性塑料布。
按照化学结构，阻燃剂又可分为无机和有机两类，在这些化合物中多含有卤素和磷，有的含锑、硼、铝等元素。
具有实用价值的阻燃剂必须具备以下条件：①与高分子材料混溶性良好；②不改变高分子材料的固有物性，如耐热性、机械强度、电性能；③分解温度不应太高，但在加工温度下又不能分解；④耐久性好；⑤耐候性好；⑥毒性小，燃烧时不产生毒性气体；⑦价廉。
阻燃剂主要用于建筑材料、电器材料、汽车零件中，保护塑料制品、纺织品、橡胶、纸制品、粘合剂、木材等使用时不着火或使火焰迟缓蔓延。
由于毒性问题和各国对阻燃剂检验方法不同，情况复杂，因而阻燃剂的产量未能按预期的那样增长。
今后应针对不同要求开发新用途的、性能优良的、又无毒性的新阻燃剂。
目前已推出大量代替溴系阻燃剂的不含卤素的新型阻燃剂，并正在开发新型增效剂作为阻燃剂的添加剂。
用于工程塑料的产品也更多，磷溴复合体系也已问世。
Martinswerk 公司提供了几种氢氧化镁和三水合铝（ATH）产品：Magnitin的氢氧化镁产品，主要用于聚丙烯；Martinal ATH产品，可改善在热固材料中的粘度性能。
AKZO化学化司推出了一种磷酸型的非溴系阻燃剂Fyrolflex RDP，它具有低挥发度和高热活化温度（300℃），应用于PC和ABS。
Hoechst公司的Hostaflam多磷酸铵阻燃剂，据称比ATH和氢氧化镁好，其添加率低于50%，可减少对聚合物机械性能的影响。
FMC公司已生产出第一个集溴和磷于同一分子中的阻燃剂体系。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
（ Ｄ ｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ， Ｂ ｅ ｊ ｉ ｉ ｎ ｇ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆＰ ｅ ｔ ｒ ｏ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ｌＴ ａ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ， Ｂ ｅ ｊ ｉ ｉ ｎ ｇ１ ０ ２ ６ １ ７ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
（ 北 京 石 油化 工 学 院 化 工 系 ． 北京 １ ０ ２ ６ １ ７ ） 为 原 料 ，利用 微 波 水 热 法 制 备 了 低水 硼 酸 锌 （ ２ Ｚ ｎ Ｏ・ ３ Ｂ ： Ｏ ・ ３ Ｈ ２ ０ ） 。借 助 ｘ 射 线 衍 射
（ Ｘ Ｒ Ｄ ） 、 热重 一 差热 （ Ｔ Ｇ — Ｄ Ｔ Ａ） 、 扫描 电镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ） 等 分析 测 试 手 段 ， 对 合成 的低 水 硼 酸锌 粉体 的结 构 、 性 质 和 形 貌 进 行
无 机 盐 工 业
２ ６ Ｉ ＮＯＲＧＡＮＩ Ｃ ＣＨＥＭ Ｉ ＣＡ Ｌ Ｓ Ｉ Ｎ ＤＵＳ ＴＲＹ
第４ ５卷 第 ４期
２ ０ １ ３年 ４月
阻燃 剂低 水硼 酸锌 的微 波 水 热 合 成 与 表征
刘 霞， 丁长增 ， 李 杨， 李柯宏 ， 张 晗， 张丽 芳 ， 荣 华
关键 词 ： 无 机 阻燃 剂 ： 硼 酸锌 ： 微 波水 热法
中图 分 类 号 ： Ｔ Ｑ１ ３ ２ ． ４ １
文 献标 识 码 ： Ａ
文章 编 号 ： １ ０ ０ ６ — ４ ９ ９ ０ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ４ — ０ ０ ２ ６ — ０ ３
Ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｔ ｈ ｅ ｒ ｍａ ｌ ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ ａ ｎ ｄ ｃ ｈ ａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ Ｏ ｎ ｏ ｆ
ｌａ ｆ ｍｅ ｒ ｅ ｔ ａ ｒ ｄａ ｎ ｔ ｌ ＯＷ． ｈ ｙｄ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｚ ｉ ｎｃ ｂｏ ｒ ａ ｔ ｅ Ｌｉ ｕ Ｘｉ ａ， Ｄｉ ｎ ｇ Ｃｈａ ｎ ｇ ｚ ｅ ｎ ｇ， Ｌｉ Ｙａ ｎ ｇ， Ｌｉ Ｋｅ ｈ ｏ ｎｇ， Ｚ ｈａ ｎｇ Ｈａ ｎ， Ｚｈ ａ ｎ ｇ Ｌ ｉ ￣ｎｇ， Ｒｏ ｎｇ Ｈｕ ａ
ｃ ｏ ｎ ｉ ｆ ｒ ｍｅ ｄ ｔ ｈ ｒ ｏ ｕ ｇ ｈ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｉ ｚ ｅ ｄ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ． Ｅ ｘ ｐ ｅ ｉｍｅ ｒ ｎ ｔ ａ ｌ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ＸＲＤ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｕ ｍ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｏ ｂ ｔ ａ ｉ ｎ ｅ ｄ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｗａ ｓ ｉ ｎ
Ｈ３ Ｂ Ｏ３ ａ ｓ ｒ ａ ｗ ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ ． Ｔ ｈ ｅ ｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅ， ｐ ｒ ｏ ｐ ｅ ｒ ｔ ｉ ｅ ｓ ， ａ ｎ ｄ ｍｏ ｒ ｐ ｈ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ｅ ｄ ｚ ｉ ｎ ｃ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｅ ｗ ｅ ｒ ｅ ｃ ｈ ａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｉ ｒ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ ｍｅ ａ ｎ ｓ ｏ ｆ
ｔ ｉ ｍｅ． ｄｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｆ ａ ｃ ｔ ｏ ｒ ｓ ａ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈｅ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ ｈ ｙｄ ｒ ｏ ｔ ｈｅ ｒ ｍａ ｌ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｄ ｉ ｓ ｃ ｕ ｓ ｓ ｅ ｄ． Ｔｈｅ ｓ ｕｉ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｓ ｙ ｎｔ ｈｅ ｓ ｉ ｓ ｃ ｏ ｎ ｄｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｗｅｒ ｅ
Ｘ— ｒ ａ ｙ ｐ ｏ ｗ ｄ ｅ ｒ ｄ ｉ ｆ ｆ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ（ ＸＲＤ） ， ｔ ｈ ｅ ｒ ｍｏ ｇ ｒ ａ ｖ ｉ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ （ Ｔ Ｇ－ ＤＴ Ａ） ， ａ ｎ ｄ ｓ ｃ ａ ｎ ｎ ｉ ｎ ｇ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｎ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｓ ｃ ｏ ｐ ｙ（ Ｓ Ｅ Ｍ）ｅ ｔ ｃ ． ． Ａｔ ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｍｅ
了表 征 ， 并讨 论 了影 响 微 波 水 热 合 成 的诸 因素 ， 确 定 了 适 宜 的 合 成 条 件 。结 果 表 明 ： 所得 产物 的 Ｘ Ｒ Ｄ谱 图 与 ２ Ｚ ｎ Ｏ．
３ Ｂ ２ ０ ・ ３ Ｈ ２ ０一 致 ， 脱 水 温度 高 于 ３ ６ ０℃ ， 经陈化后粒径为 １ ２ Ｉ ｘ ｍ。
ａ ｇ ｒ ｅ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｗ ｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｕ ｍ ｒ ｏ ｆ ２ Ｚ ｎ Ｏ－ ３ Ｂ２ Ｏ３ ・ ３ Ｈ２ ０， ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｈ ｙ ｄ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｗａ ｓ ａ ｂ ｏ ｖ ｅ ３ ６ ０ ｏ Ｃ，