原子吸收分光光度法标准操作规程完整
. . . . 资料整理 1目的 制订,规范。
2范围 适用于
3责任 3.1 QC检验人员负责对本规程的执行。 3.2 QC主管负责对本规程的执行进行监督。
4定义 无
5内容 5.1简介:原子吸收分光光度法 由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,吸收遵循一般分光光度法的吸收定律,通过测定辐射光强度减弱的程度可求出供试品中待测元素的含量。通常借比较标准品和供试品的吸收度,求得样品中待测元素的含量。 原子吸收分光光度法测定对象是成原子状态的金属元素和部分非金属元素,测定的样品一般经高温破坏成原子状态,在气态下利用自由原子的光谱性质进行测量,常用在药物中无机元素的测定。 5.2 仪器 原子吸收分光光度法所用仪器为原子吸收分光光度计,它由光源、原子化器、单色器和检测器、记录显示系统和数据处理系统等部件组成。 5.2.1光源 通常用待测元素作为阴极的空心阴极灯,灯的阴极由待分析元素的物质构成,工作时使该元素激发并发射特征光谱。被测元素只能用于该元素的空心阴极灯进行分析。 5.2.2 原子化器常用的原子化器有火焰型、电热型、氢化物发生型和冷蒸气型四. . . . 资料整理 种。 ●火焰型原子化器 样品溶液导入雾化器中使试样溶液雾化成气溶胶,并与燃气和助燃气充分混合后在燃烧器上成火焰燃烧,不同物质所需不同能量使其离子化态转变成基态的原子,入射光通过基态原子时部分能量被吸收,并由传感器转变为电信号,用记录仪进行记录。 改变燃气和助燃气种类及比例可以控制火焰温度,以提供使供试品转变成原子状态所需的能量。常用的混合物气体为空气-乙炔。 ●电热型原子化器 又称无火焰原子化器,其中又以石墨炉应用最广。石墨炉原子化器为电流控制温度的炉子,其中放入可置放样品的石墨管或其他合适的样品置放装置。在测定规程中炉内通过氩或其他保护气体,以防止炉的氧化。 5.2.3单色器 通常用衍射光栅为色散元件。仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和相当窄的光谱带(0.2nm)下正常工作的能力。单色器的结构与一般紫外可见分光光度计相同。 5.2.4检测器 一般采用对紫外及可见光敏感的宽谱带工作范围的光电倍增管作为检测元件。要求检测器的输出信号灵敏度高、噪音低、漂移小及稳定性好。 5.2.5 记录仪和数据处理系统 原子吸收分光光度计常用绘图打印机记录测定结果。数据处理系统需能测量信号积分值和制备标准曲线及统计计算处理。有的仪器将参数设定操作系统和数据处理系统放在一起工作。 5.2.6背景干扰的消除 。背景吸收干扰是原子吸收测定中常见的现象,造成背景干扰的原因多种多样,并往往随样品情况的变化而变化。 5.2.7原子吸收分光光度计的的检定 5.2.7.1波长准确度与重复性 根据中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-90的规定,双光束原子吸收分光光度计波长示值误差应不大于0.5mm,波长重复性优于0.3mm。 波长准确度与重复性检定方法 按空心阴极灯上规定的工作电流,将汞灯点亮稳定后,在光谱带宽0.2mm条件下,从汞、氖谱线253.7、365.0、435.8、546.1、640.2、724.5和871.6nm中按均匀分布原则,选取3~5条逐一作三次单向(从短波长向长波长方向)测量最大能量波长示值,计算谱线波长测量值与标准值的平均误差,波长重复性为3次测定中最大值与最小值之差。 5.2.7.2分辨率 仪器光谱带宽为0.2nm时,应可分辨锰279.5nm和279.8nm的. . . . 资料整理 双线。 5.2.7.2.1 分辨率检定方法 将锰灯点亮,稳定后在光谱带宽为0.2nm时调节光电倍增管的高压,使279.5nm谱线能量读数为100.扫描测量锰双线。应能分辨出279.5nm和279.8nm两条谱线,且两线间峰谷能量应不超过40%。 5.2.7.3基线稳定性 火焰原子化法测定30min内静态基线和点火基线的稳定度,应不大于下表的指标。
5.2.7.3.1基线稳定性检定方法 静态稳定性的测定 光谱带宽0.2nm、量程扩展10倍,点亮铜灯,原子化器未工作状态下测定。单光束仪器与铜灯同时预热30min、铜灯预热3min后,按按上述相同条件测定。 点火基线稳定性的测定 按测铜的最佳条件,用乙炔/空气火焰,吸喷去离子水10min后,在吸喷状况下重复 的测量。 5.2.7.4边缘波长能量 带宽为0.2nm,响应时间不大于1.5s条件下,对砷193.7nm和铯852.1nm谱线进行测量,谱线的峰值应能调到100%,背景值/峰值应不大于2%。5min内谱线的最大瞬时噪声(峰-峰)应不大于0.03A,谱线能量为100%时,光电倍增管的高压应不超过最大高压值的85%。 5.2.7.5火焰法测定铜的检出限(CL(n=3))和精密度(RSD)使用中的仪器应分别不大于0.02μg/ml和1.5%。 5.2.7.5.1检出限的检定 仪器参数调至最佳工作状态,用空白溶液0.5mol/LHNO3调零,分别对3种铜标准溶液(0.50、1.00、3.00μg/ml)各进行3次重复测定,取3次测定平均值,按线性回归法求出工作曲线的斜率,即为仪器测定铜的灵敏度(S)。 . . . . 资料整理 S=dAdc[A(μg/ml)] 在上述条件下,扩展标尺10倍,对空白溶液(或浓度3倍于检出限的溶液)进行11次吸光度测量,并求出相对标准偏差(SA),计算铜的检出限如下 CL(n=3)=3SA/S(μg/ml) 5.2.7.5.2精密度的检定 在上一项测定中选择标准溶液之一,其吸光度在0.1~0.3范围进行7次测定,求出相对标准偏差(RSD),即为仪器测铜的精密度。 5.2.7.6石墨炉法测定镉的检出限(QL(n=3)),特征量(C,M.)和精密度(RSD),使用中的仪器应分别不大于4pg、2pg和7%。 5.2.7.6.1 检出限和特征量的检定 仪器参数调至最佳工作状态,分别对空白溶液(0.5mol/LHNO3)和3种镉标准溶液(0.50、1.00、3.00μg/ml)各进行3次重复测定,取3次测定平均值后,按线性回归法求出工作曲线的斜率,即为仪器测定镉的灵敏度(S)。 S=dA/dQ= dA/d(c×V)(A /pg) 式中 C为溶液浓度(ng/ml); V为取样体积(μl)。 上述条件下对空白溶液进行11次吸光度测定,并求出其标准偏差(SA)。计算镉的检出限如下 QL(n=3)=3SA/S(g) 仪器测定镉的特征量计算如下 C.M.=0.004/S(pg) 5.2.7.6.2精密度的检定 在(2.6.1)测定中,对3.00ng/ml的镉标准溶液进行了7次重复测定,即为仪器测镉的精密度。 5.2.7.7火焰法中样品溶液吸喷量(F)和表观雾化率(ε) 应用本法可测定火焰原子化雾化的效率,样品的吸喷量应小于3ml/min;雾化率应不小于8%。 5.2.7.7.1吸喷量和表观雾化率的检定 在与2,5相同条件下,于10ml量筒内注入去离子水至10ml刻线,将毛细管插入筒底部,同时启动秒表,测量1min时间内量筒中水所减少的体积,即为吸喷量(F),取出进样毛细管,至废液管出口无废液排出,将该管放入有一段水封的10ml 量筒(量筒内)。另一量筒(量筒2)内注入10ml水,在上述条件下将毛细管插入水中,至10ml水全部系喷完. . . . 资料整理 毕,废液管中无废液排出后,测量排出废液体积V(ml),并计算表观雾化率(ε)。 ε=(10-V)/10×100% 5.2.7.8背景校正能力 背景信号约为1A时,校正后的信号应不大于该值的1/30。 5.2.7.8.1火焰原子化器的仪器在镉228.8nm时先用无背景校正方式测量,调零后将吸光度约为1A的屏网插入光路读得吸光度A1;再在背景校正方式调零,插入网读取吸光度A2,A1/A2值应符合2.8规定。 5.2.7.8.2石墨炉原子化器的仪器参数调至测镉的最佳状态,先用无背景校正方式,用移液管加入一定量的氯化钠(5.0mg/ml)溶液使产生1A左右吸光度信号,读取吸光度(峰高法)A1,再用有背景校正方式全样测定,读取吸光度A2,的值应符合5.2.7.8的规定。 5.3样品测定操作方法 5.3.1标准曲线法 先配制一个被测元素的标准贮备液,通常可用该元素的基准化合物或纯金属按规定方法配制,亦可从有关单位中购得,用通常用作空白的溶液稀释成标准工作液。再按测定方法的操作步骤配制一组合适的系列标准溶液。在仪器推荐的浓度范围内,制备含待测元素的标准溶液至少3份,浓度依次递增,并分别加入供试品溶液配制中相应的试剂。除另有规定外,一般用去离子水制成水溶液。将仪器按规定启动后,先将去离子水喷入火焰,调读数为零,再将最浓的标准溶液喷入火焰,调节仪器至满量程的读数,然后依次喷入每一标准溶液,读数。每喷完1份溶液后,均用去离子水喷入火焰充分冲洗灯头并调零。取每一浓度3次读数的平均值,与相应浓度作标准曲线。 按各品种项下的规定制备供试品溶液,使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内,将供试品溶液喷入火焰,取3次读数的平均值,从标准曲线上查得相应浓度,计算元素的含量。 . . . .
资料整理 供试品溶液测定完后,应用与供试品溶液浓度接近的标准溶液进行回校。标准曲线应取符合线性范围的浓度。样品的测定读数宜在线性范围中间或稍高处。 石墨炉原子化器的标准曲线可以用相同体积不同浓度的系列标准溶液或用相同浓度不同体积的标准液制备,一般以前者为佳。 5.3.2标准加入法 取同体积按各品种项下规定制备的供试品溶液4份,分别加至4个同体积的量瓶中,除(1)号瓶外,其他(2)、(3)、(4)号量瓶分别再准确加入比例量的待测元素标准液,均用去离子水稀释至刻度,形成标准溶液加入量从零开始递增的一系列溶液。按上述标准曲线法自“将仪器按规定启动后操作,并依法将溶液喷入火焰,读数;将读数与相应的待测元素加入量作图,延长此直线至与含量轴的延长线相交,此焦点与原点的距离即相当与供试品溶液取用量中待测元素的含量(如图)。再以此计算供试品中待测元素的含量。 标准加入法仅适用于上述标准曲线法的工作曲线呈线性并通过原点的情况。 5.3.3杂质检查法 取供试品,按各品种项下的规定,制备供试品溶液;另取等量的供试品,加入限度量的待测元素溶液,制备成对照溶液。照上述标准曲线法自“将仪器按规定启动后”操作,并将对照溶液喷入火焰,调节仪器使具合适的读数(a);在相同的操作条件下喷入供试品溶液,读数(b);b值应小于(a-b)。 内标法 在标准溶液和供试品中分别加入第二元素作为内标元素。测定分析元素和内标谱线的吸光度比值,并以此对被测元素的含量或浓度绘制工作曲线。内标元素要求与被测元素在基本或原子化器中表现的物理、化学性质相同或相似。且试样中不应含有这种元素。该方法只适用于于双通道原子吸收分光光度计。
原子吸收分光光度计操作规程生物化工公司
原子吸收分光光度计操作规程
操作规程
一、测试前准备规程:
1. 通电前,检查仪器各开关和调节旋钮是否处于正常状态,
然后才能接通总电源。
2. 通气前,检查气路系统是否正常,然后才能接通气路。
3. 通水前,检查水路是否有漏水处,然后开启水阀门。
二、主机操作规程:
1. 检查完电、气、水路后,开启仪器电源总开关。
2. 装上需用的空心阴极灯,按需要调节各项测试条件。
3. 预热15分钟。
4. 完成以上准备后,可通气、点火测试。
(注意:先开空
气,后开乙炔气。
)
三、关机操作规程:
1. 测试完毕后,用去离子水喷吸约5~10分钟,再空烧约5
分钟。
2. 清洗完雾化器后,先关闭乙炔气钢瓶总阀,待管路内乙
炔余气烧尽后再关气体控制箱上的乙炔气通断阀。
最后关空气开关。
3. 关闭主机时,先将各旋钮逆时针旋到头,再关各开关及
仪器电源总开关。
4. 最后关闭总电源。
5. 检查各电、气、水路是否完全关闭。
原子吸收光谱操作规程
原子吸收光谱操作规程一、实验前准备1.检查仪器设备是否正常工作,包括光源、单色仪、样品室等。
2.准备标准溶液,包括不同浓度的标准溶液和空白溶液。
3.清洁光学元件,如采用火焰原子吸收光谱法时,要清洁火焰枪的内侧和外侧。
二、仪器调试1.调节单色仪,使其产生理想的单色光。
2.标定仪器的波长刻度,使用标准溶液,找到各元素的吸收峰位置。
三、样品处理1.将需要测量的样品溶解或稀释至合适浓度,注意避免溶液的杂质干扰。
2.校正溶剂的基线,使用纯溶剂作为空白溶液,调节溶剂对应波长处的吸光度为零。
四、实验操作1.打开光源并等待其稳定,通常需要预热一段时间。
2.将样品注入样品室,确保室内温度恒定。
3.调节火焰的高度和燃烧条件,使其达到稳定状态。
4.设置波长,并调整光强,使光谱峰值在可线性范围内。
5.调整光谱峰宽和曝光时间,获得明确的光谱图像。
6.记录吸收峰的峰高和波长,并计算出吸收浓度。
五、数据处理1.进行空白校正,将样品吸光度值减去空白溶液的吸光度值。
2.绘制吸收光谱图像,根据吸光度和波长的关系得出浓度和波长的关系。
3.根据标准曲线,计算出各样品的浓度。
4.进行数据分析,如计算平均浓度、标准差等。
六、实验注意事项1.样品室中要保持恒定的温度和湿度,以确保实验结果的准确性。
2.严格控制样品浓度,避免过高或过低的浓度造成不准确的测量结果。
3.避免大气中的水汽和灰尘污染光学元件,定期清洁光学元件。
4.确保光谱仪的稳定性,定期进行仪器的校准和维护。
5.仪器的设置和参数调节应按照操作手册进行,避免随意更改。
6.严格按照操作规程进行实验,避免因操作不规范导致的误差。
k+、na+、ca2+、mg原子吸收分光光度法标准
k 、na 、ca2 、mg原子吸收分光光度法标准原子吸收分光光度法是一种基于某元素的基态原子对该元素的特征波长辐射产生选择性吸收的分析方法。
对于钾(K)、钠(Na)、钙(Ca2+)和镁(Mg)等元素,原子吸收分光光度法都有相应的标准。
对于钾和钠的测定,可以使用火焰原子吸收分光光度法。
这种方法是将样品喷入乙炔火焰中,通过测量特定波长下的吸光度来确定元素的浓度。
对于钾和钠的测定,标准中通常会规定最低检出浓度和测定范围。
对于钙和镁的测定,也可以使用原子吸收分光光度法,但可能需要使用不同的技术或条件。
例如,钙通常以离子形式存在,因此可能需要将其转化为可测量的原子形式。
这可能需要使用特定的试剂或技术,如沉淀、萃取或离子交换等。
在使用原子吸收分光光度法进行元素测定时,还需要注意一些影响测定的因素,如干扰物质的存在、试样的前处理、仪器的校准等。
因此,在实际操作中,需要遵循相应的标准和操作规程,以确保结果的准确性和可靠性。
总的来说,原子吸收分光光度法是一种常用的元素分析方法,对于钾、钠、钙和镁等元素的测定都有相应的标准。
在实际应用中,需要根据具体的测定需求和条件选择合适的方法和技术。
原子吸收操作规程
原子吸收操作规程编号:SXZJ-ZY-H-O-015-2002操作规程仪器设备名称:原子吸收分光光度计规格型号:AA-7003 仪器编号:YS-H-010一、机前的准备1、查仪器是否在计量检定期内。
2、检查仪器使用记录,弄清仪器是否正常。
3、检查电、气是否正常,接通总电源,打开稳压器开关和插板电源。
二、操作程序1、启动计算机,在屏幕上选择1.AA7000 Workstation;按4次回车进入主菜单。
2、装元素灯,设置元素灯号并选择当前所要分析的元素灯号。
3、选择分析方法;点击设置仪器条件并打开仪器电源,设置所需的灯电流、狭缝参数,点击所分析元素灯的快捷键号,点击灯位置调整,点击自动平衡。
4、检查仪器后部水封必须有水。
打开空压机使压力为0.3MPa (先开风机开关、再开工作开关,关机相反)。
打开乙炔气,使其压力为0.05-0.08MPa。
设置燃气流量为1.8然后点击燃气流量设置;按红色按纽点火(绿色为灭火开关)。
5、将毛细管放入去离子水中预热仪器15-30min,预热完毕必须点击自动平衡。
设置主菜单中的分析参数和校准曲线。
6、进入采样分析,点击启动将毛细管放入去离子水中用去离子水作为空白,按“B”键取空白然后将毛细管放入1号标准溶液中用空格键取样,取样结束拿出毛细管将毛细管放入去离子水中清洗;按“+”号键进入下一编号,用“B”键取空白,然后将毛细管放入2号标准溶液中用空格键取样,以下重复操作。
取完样后将毛细管放入去离子水中清洗。
7、按结束进入编辑报告修改数据,打印数据;在校准曲线界面中打印曲线。
在主菜单中选择分析参数,选择样品栏进入样品分析,操作同6,最后打印出数据。
8、把毛细管放入去离子水中清洗15min;关乙炔总阀,等分压阀压力为“0”再关闭;给空压机放水,关闭空气压缩机(先关工作开关再关风机开关);在“设置仪器条件”按纽下点击系统复位,按右键返回主菜单;关闭仪器电源;点击文件管理选择退回Dos键,点击确认返回开机画面;关闭计算机、打印机电源,关闭插板、稳压器、总电源。
中国药品检验标准操作规范2010年版中药补充部分20铅、镉、砷、汞、铜测定法---原子吸收分光光度法
铅、镉、砷、汞、铜测定法---原子吸收分光光度法1 简述本法系采用原子吸收分光光度法对中药材中的铅、镉、砷、汞、铜进行限量检查。
2 仪器与用具2.1 原子吸收分光光度计应配备有火焰原子化器、石墨炉原子化器和适宜的氢化物发生装置,并具有氘灯或塞曼效应背景校正功能;铅、镉、砷、汞、铜等元素的空心阴极灯;普通或热解涂层石墨管;乙炔气、高纯氩气或高纯氮气;空气压缩机及冷却循环水泵等。
2.2 微波消解仪内罐为聚四氟乙烯材料制成,具有适宜的耐压密封装置和过压安全保护装置;具有程序控制、功率可调的微波发生装置;可采用适宜的方式监控反应罐内的温度和压力。
2.3 电热板应具有温度均匀的加热表面和温度控制装置。
2.4 纳氏比色管或量瓶应尽可能使用耐腐蚀的塑料器具,以聚四氟乙烯材料制成的为好,玻璃器皿易吸附或吸收金属离子,因此仅适于短时间内对溶液的容量使用。
3 试药与试液3.1 铅、镉、砷、汞、铜单元素标准溶液及国家一级标准物质杨树叶中国剂量科学研究院提供,单元素标准溶液用于制备标准曲线,杨树叶或茶树叶可作为工作对照物质,检查方法的可靠性。
3.2 硝酸、高氯酸应采用高纯试剂,盐酸、硫酸、磷酸二氢铵、硝酸镁为优级纯,碘化钾、抗坏血酸、盐酸羟胺为分析纯,使用前应检查各试剂中的相关金属元素含量符合测定的要求。
3.3 水去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水,使用前应检查其中的相关金属元素含量符合测定的要求。
3.4 25%碘化钾溶液取碘化钾25g,加水100ml使溶解,即得。
本液应临用新制。
3.5 10%抗坏血酸溶液取抗坏血酸10g,加水100ml使溶解,即得。
本液应临用新制。
3.6 含1%磷酸二氢铵溶液和0.2%硝酸镁溶液的混合溶液取磷酸二氢铵1g,硝酸镁0.2g,加水100ml使溶解,即得。
3.7 1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠混合溶液取氢氧化钠3g,加水1000ml使溶解,加入硼氢化钠3g,使溶解,即得。
本液应临用新制。
3.8 4%硫酸溶液取硫酸4ml,加入水中稀释,并加水至100ml,即得。
WFX—130型原子吸收分光光度计的特点及技术操作规程
WFX—130型原子吸收分光光度计的特点及技术操作规程摘要介绍了WFX-130型原子吸收分光光度计的技术参数、主要特点,简述WFX-130型原子吸收分光光度计火焰法操作技术规程,总结了WFX-130型原子吸收分光光度计的维护与保养,以期为WFX-130型原子吸收分光光度计使用提供参考。
关键词WFX-130型;原子吸收分光光度计;特点;火焰法;操作规程原子吸收分光光度法是测定试样中某种元素浓度的方法,某种待测元素在特定波长下,测定原子蒸汽对其产生的辐射的吸收。
原理是将待测元素放入原子化器中,试样中的待测元素在高温或化学反应的作用下变成原子蒸汽,从光源辐射出待测元素的特征波长光,该特征波长光通过原子化器时,被待测元素的基态原子所吸收,由辐射光强度减弱的程度,可以求出样品中待测元素的含量。
原子吸收光谱分析是1955年由澳大利亚的A.Walsh博士创立的。
30多年来,得到迅速的发展,被广泛地用于地质、冶金、农业、石油、化工、医药、食品、生化、环境等各个部门,取得了较好的应用效果。
1 WFX-130型原子吸收分光光度计技术参数波长范围:190~900 nm;波长准确度:±0.25 nm;分辨率:优于0.3 nm;基线稳定性:0.005 A/30 min;氘灯背景校正系统:校正能力1A时≥30。
2 WFX-130型原子吸收分光光度计主要特点WINDOWS95、98及2000操作系统,全中文软件、4只灯自动转换、自动寻峰、能量平衡、自动点火、自动狭缝、安全可靠的气路报警及保护系统。
所得数据可在Excel下进行处理。
采用标签页的界面风格,使操作者更易掌握。
能够显示工作曲线和瞬时信号图形并且信号图形可重叠显示为分析者优化分析条件提供信息根据仪器硬件配置,软件可提供多元素顺序分析[1]。
WFX-130型原子吸收光谱分析的优点主要有以下几个方面:一是测量的灵敏度较高。
火焰原子吸收法的灵敏度为μg/mL级,非火焰原子吸收法的绝对灵敏度在10-14~10-9之间。
原子吸收分光光度计操作和维护保养规程
文件制修订记录1.目的建立原子吸收分光光度计的操作规程,使检验员正确使用原子吸收分光光度计,确保实验结果准确性。
2.适用范围适用于检验人员使用原子吸收分光光度计。
3.操作规程3.1根据标准方法要求,选择合适的方法,提前处理待测样品。
3.2根据测试的范围,配制相关的标准溶液。
3.3装上待测元素所需用的灯。
3.4火焰法分析样品3.4.1打开主机电源,仪器主机自动复位。
打开计算机,双击“原子吸收分析系统”图标进入工作站,软件启动后,自动初始化。
3.4.2初始化成功后,打开“分析设置”菜单选择“设置仪器参数”命令项,弹出“设置仪器参数”对话框。
选择元素灯,设置元素、方法及波长,设置狭缝、负高压、灯电流、背景校正和燃气流量。
3.4.3单击“下一步”按钮进入波长扫描页面。
单击“扫描”按钮,扫描波长,单击“调整灯位置”,扫描灯最佳位置。
单击“能量平衡”,使能量达到100%。
单击“完成”按钮设置仪器参数完成。
3.4.5新建项目:打开“文件”菜单选择“新建项目”命令项,弹出新建项目窗体。
3.4.5.1输入项目名称和描述信息,也可使用默认值。
3.4.5.2设置测量方法:在“设置标样参数”栏的“测量方法”后下拉列表选择框选择测量方法,通常选择“标准曲线法”。
3.4.5.3选择曲线方程:在“设置标样参数”栏的“校正曲线”后下拉列表选择框选择曲线方程,通常选择“一次曲线(不过零点)”。
3.4.5.4设置每个标样测量次数:在“设置标样参数”栏的“测量次数(每个标样)”后编辑框中输入测量次数,最少一次。
3.4.5.5设置标样个数及标样浓度:在“设置标样参数”栏单击“添加”添加标样个数。
在对应标样右侧输入相应浓度。
3.4.5.6在“空白校正”栏,勾选“样品空白”。
3.4.5.7在“样品设置”后设置浓度单位、取样量、取样单位、稀释倍数、转换因子、定容体积、结果单位、测量次数、样品名称、起始编号、样品个数(使用默认值则跳过以上步骤),点击“完成”。
WFX—120原子吸收分光光度计操作规程(修正版补充)
1、检查仪器主要操作环节是否正常并置于应有位置;
2、按仪器的安装要求正确连接空气、乙炔气的气路,并安装50mm的短缝燃烧器;
3、接好废液管路并做好水封;
4、观察仪器电气零点,如正常,打开高压电源开关;
5、安装所需空心阴极灯,选取适当灯电流,预热空心阴极灯15—30分钟;
6、初调灯位及外光路,选择适当狭缝;
7、打开通风,开启主机并与通用机联机通讯,选择火焰原子吸收,按软件操作要求编辑分析方法和试验条件;
8、开启空气压缩机,调节输出压力为0.3MPa。
开启乙炔气瓶开关,调节压力为0.5—1.0Mpa。
9、点燃火焰,调整火焰状态并预热燃烧器,稍后,喷入空白水,继续预热燃烧器,此后,除测定标准及样品外,空白水喷雾不可长时间中断;
10、求依次完成标准试样测定及样品测定;
11、测定结束后,以空白水连续清洗燃烧头20分钟后熄火并随即切断气源,将管道中的乙炔气放空,后按要求关闭空气压缩机电源;
12、关闭主机电源和总电源开关,同时将其他各主要环节置于应有位置。
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火焰原子吸收分光光度计使用规程
火焰原子吸收分光光度计使用规程一、开机
1.打开主机电源,预热30分钟。
2.安装空心阴极灯,通过主机键盘输入工作灯电流,预热15分钟。
二、测试条件选择
3.主机和空心阴极灯预热结束,打开计算机,然后打开工作站。
4.选择测定元素。
5.输入一定负高压后,调整灯位。
6.对光路和调节燃烧器高度。
7.选择测定波长和调节能量值。
8.输入积分时间和测定次数。
三、样品测试(火焰法)
9.开空气压缩机,调节压力旋钮使输出压力为0.3MPa。
10.打开乙炔钢瓶开关,调节减压阀至压力为0.06-0.08MPa。
11.输入标准溶液浓度。
12.打开乙炔开关,按点火按钮点火,调节流量至火点着,根据元素不同选择合适流量。
13.燃烧3分钟后吸喷去离子水冲洗10-15分钟,点击自动能量平衡。
14.测试标准溶液。
15.测试样品。
四、关机
16.测试完毕,吸喷去离子水15分钟。
17.关闭乙炔钢瓶主阀,让火焰自动熄灭,按绿色灭火按钮,将乙炔流量计关死。
18.排去空气压缩机内的水分,将空压机压力调零,关空气压缩机电源。
19.退出工作站,关闭主机。
20.关排气扇。
21.倒干净废液罐中的废液,并用自来水冲洗废液罐。
22.清洁燃烧室、实验桌、仪器室。
23.登记仪器使用情况,关好门窗水电。
原子吸收分光光度计的标准操作规程
XXXXXXXXXXX仪器设备标准操作规程1 目的:建立AA-6300C型原子吸收分光光度计使用标准操作规程。
2 范围:AA-6300C型原子吸收分光光度计。
3 责任:化验室操作者。
4 使用说明:4.1 打开通风橱;4.2 按下检测器和转盘的电源开关;4.3 打开计算机电源,双击【WizAArd】快捷图标,在窗口中选择操作,然后点击AA的主机图片,输入用户名与密码,点击【确定】,进入主界面。
4.4 操作流程4.4.1 在弹出的【新建方法】菜单中选择【向导】→【元素选择】,选择要测定的元素,在【使用ASC】前面的方框打钩,点击确定;4.4.2 参数编辑在【参数编辑】的【测定参数】中设定【预喷雾时间】为20s,【积分时间】为10s,点击确定,进行【下一步】;4.4.3 校正曲线设置在【校正曲线设置】中【次数】选择2次(2nd),选择合适的【浓度单位】,在标准曲线测定次序中根据标准品的数量【更新】行数,并标明样品(标准品名称)、实际值(标准品浓度)、位置,确定;4.4.4 样品组设置在【样品组设置】中【更新】待测样品的组数,输入位置和样品名称,确定;4.4.5 连接仪器点击【连接仪器】,仪器检查的过程中会弹出调整废液探头、打开燃气、打开空气源的提示,按提示操作执行即可:4.4.5.1 燃气与助燃气的供给:打开燃气(乙炔)总阀一圈至一圈半,打开分压阀,使分压表压力达到0.09Mpa。
不超过0.12兆帕。
4.4.5.2 打开空气压缩机电源开关,检查肋燃气压力应为0.35Mpa,不超过0.4兆帕。
4.4.6 点火在打开燃气阀后,同时按主机面板上的“PURGE”和“IGNITE”键数秒钟,气体输入到燃烧器,点燃火焰,火焰点燃后,吸引纯净水,观测火焰是否正常。
4.4.7 点灯在【光学参数】菜单栏中点击【点灯】前面的方框(在方框内打勾),点灯完成后,点击【谱线搜索】,到该步骤完成后,点击关闭,点击【下一步】,【完成】即可。
