三七检验方法确认方案
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三七检验方法确认方案
编号： SMP·AV-YF-003
亳州市永刚饮片厂有限公司
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确认方案审批表
验证项目名称：三七检验方法确认方案
编 号： SMP·AV-YF-003
起 草 人： 日 期： 年 月 日
审 核
审核部门 审核人 日 期 备 注
QC主管
QA主管
批 准 人： 日 期： 年 月 日
执行日期： 年 月 日
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目 录
1 概述............................................................................................................................ 4
3 适用范围.................................................................................................................... 4
4 确认小组人员及职责................................................................................................ 4
5 验证相关文件依据.................................................................................................... 4
6 验证时间安排............................................................................................................ 4
7 验证前确认................................................................................................................ 5
8 验证内容.................................................................................................................... 5
9 验证过程中的偏差及处理措施 ................................................................................ 7
10 再确认周期 .............................................................................................................. 7
11.确认结果评定与结论 ............................................................................................... 7
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1 概述
三七检验质量标准收载在《中国药典》2015版一部P11, 根据GMP（2010版）第二百二十三条规定，对收入药典和其它法定标准的分析方法，应通过检验方法确认来证明该方法在本实验室条件下的适用性。故制定本检验方法确认方案，由化验室按制定的方法进行试验，根据试验结果判断检验方法在本公司是否适用。
2 目的
确认该产品的检验方法在本公司检验室的适用性，保证检验结果的可靠性。
3 适用范围
本方案适用于本公司三七的鉴别、检查、含量测定。
4 确认小组人员及职责
4.1 确认小组
验证分工 所在部门 职 务
组长 质量部 经理
组员 质量部 QC主管
组员 质量部
QC
组员 质量部 QA主管
4.2 验证小组职责
组长：负责验证管理的日常工作和验证的协调，验证方案和报告的批准。
组员：QC，化验室。起草验证方案和验证报告，并参与实施验证。
组员：QC主管，化验室。审核验证方案和报告，协调与本次验证相关的化验室工作。
组员：QA主管，质量保证部。负责审核验证方案和验证报告，如果验证中出现偏差，应对偏差进行调查。
5 验证相关文件依据
参考文献 药品生产质量管理规范（2010年版）
药品生产质量管理规范实施指南
中国药典2015年版
6 验证时间安排 第 5页 共 7页
计划于 年 月 日 - 年 月 日对三七进行检验方法的确认。
7 验证前确认
为了保证验证的顺利实施，需要对相关的条件进行确认，使产品的生产全过程符合GMP的要求。
7.1人员确认 所有参与验证的人员经过本方案的培训。
7.2检验仪器的确认 所用仪器经过校验，并在校验期内
7.3对照品确认 对照品从中国药品生物制品检定研究院购买。
8 验证内容
由两名检验人员，分别按以下的检验方法采用不同检验仪器（如有）分别测定同一批次三七供试品（批号为：2016031101），对两人的检验结果进行比较确认，比较结果应符合各项目的可接受标准。
8.1 鉴别
8.1.1操作方法：取本品粉末0.5g，加水5滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇5ml，密塞，振摇10分钟，放置2小时，离心，取上清液，加3倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置使分层（必要时离心），取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液（1→10），在105℃加热至斑点显色淸晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的荧光斑点。
8.1.2可接受标准：两个试验人员，采用不同检验仪器(如有)分别测定同一批次的供试品，两人的测试均应符合规定的结果。
8.2检查 二氧化硫 第 6页 共 7页 8.2.1操作方法：取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/mim；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
8.2.2接受标准：两个试验人员分别测定同一批次的供试品，两人测试结果的相对偏差应≤5.0%。
8.3检查 浸出物
8.3.1操作方法：取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。
8.3.2接受标准：两个试验人员分别测定同一批次的供试品，两人测试结果的相对偏差应≤5.0%。
8.4含量
8.4.1操作方法： 第 7页 共 7页
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。
时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%）
0～12 19 81
12～60 19→36 81→64
对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品及三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.4mg、人参皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）0.6g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置过夜，置80℃水浴上保持微沸2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
8.4.2 接受标准：两个试验人员分别测定同一批次的供试品，两人测试结果的相对偏差应≤2.0%。
9 验证过程中的偏差及处理措施（可附页）：
10 再确认周期
分析方法或用于配制对照品的溶液发生变更时，应进行再验证。
11.确认结果评定与结论
评价人： 日期：
三七质量标准
XXXXXXXXX有限公司
文件编号： 第1页，共3页 题目 三七质量标准
文件编号 版本号
起草人 部门审核 质量部门审核
起草日期 审核日期 审核日期
审核和批准人 审核和批准人 颁发部门 质量管理部
批准日期 批准日期 执行日期
发往
一、目的：建立三七药材、饮片的质量标准，确保投用药材、饮片的质量。
二、范围：本规定适用于三七药材、饮片的质量控制。
三、责任：
四、内容：
1.标准来源
2015年版《中国药典》一部
2.技术要求
2.1三七药材：
项目名称 内控标准 法定标准
性状 主根呈类圆锥形或圆柱形,长1～6cm,直径1～4cm。表面灰褐色或灰黄色,有断续的纵皱纹和支根痕。顶端有茎痕,周围有瘤状突起。体重,质坚实,断面灰绿色、黄绿色或灰白色,木部微呈放射状排列。气微,味苦回甜。
筋条呈圆柱形或圆锥形,长2～6cm,上端直径约0.8cm,下端直径约0.3cm。
剪口呈不规则的皱缩块状或条状,表面有数个明显的茎痕及环纹,断面中心灰绿色或白色,边缘深绿色或灰色。 主根呈类圆锥形或圆柱形,长1～6cm,直径1～4cm。表面灰褐色或灰黄色,有断续的纵皱纹和支根痕。顶端有茎痕,周围有瘤状突起。体重,质坚实,断面灰绿色、黄绿色或灰白色,木部微呈放射状排列。气微,味苦回甜。
筋条呈圆柱形或圆锥形,长2～6cm,上端直径约0.8cm,下端直径约0.3cm。
剪口呈不规则的皱缩块状或条状,表面有数个明显的茎痕及环纹,断面中心灰绿色或白色,边缘深绿色或灰色。
鉴别 (1)应具有规定的显微特征。
(2)供试品色谱中,在与人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1对照品色谱相应的位置上,显相同颜色 (1)应具有规定的显微特征。
(2)供试品色谱中,在与人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1对照品色谱相应的位置上,显相同颜 三七质量标准版本号：
熟三七标准
WS-11219(ZD-1219)-2002
熟三七散
Shusanqi San
【处方】 熟三七1000g
------------------------------------------------------------------
制成 1000g
【制法】 取三七，洗净，用蒸气蒸3小时，干燥，粉碎成细粉，过筛，即得。
【性状】 本品为黄棕色或棕褐色的粉末；气香，味苦回甜。
【鉴别】 取本品2g，加甲醇20ml，振摇30分钟，滤过，取滤液10ml，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1、Rg1、三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以1，2-二氯乙烷—正丁醇—甲醇—水（30∶40∶15∶25）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】 浸出物 照浸出物测定法项下的热浸法（中国药典2000年版一部附录X A）测定，用70%乙醇作溶剂，应不得少于20.0%。
其他 应符合散剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版一部附录I B）。
【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水（22:78）为流动相；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品0.25g，精密称定，加水饱和的正丁醇50ml，超声处理(300W,25kHz)40分钟，滤过，滤渣用适量水饱和的正丁醇洗涤，洗液并入滤液中，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，并移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
三七超细粉微生物限度检查方法验证
・３４・ 中国民族民间医药 Ｃｈｉｎｅｓｅ ｊｏｕｍａｌ ０ｆ ｅｔｈｎｏｍｅｄｉｃｉｎｅ ａｎｄ ｅｔｈｎｏｐｈａｒｍａｅｙ 药物研究
Ｔｈｅ ｍｅｄｉｃｉｎｅ ｓｔｕｄｙ
三七超细粉微生物限度检查方法验证
肖植国梅群 云南省曲靖市食品药品检验所，云南 曲靖６５５０００
【摘要】：目的：建立三七超细粉微生物限度检查方法。方法：按照《中国药典》２０１０年版微生物限度检查方法进行验证。结果： 三七超细粉对试验方案中五种菌均无抑制作用。结论：本品对细菌、霉菌及酵母菌计数方法、控制菌检查均可用常规法检验。 【关键词】 验证试验；三七超细粉；常规法。 【中图分类号】Ｒ９１３．４ 【文献标识码】Ａ 【文章编号】１００７—８５１７（２０１２）０６—００３４—０２
药品微生物限度是药品安全性的重要指标之一。随着 药品剂型的１３益发展和药品标准的不断提高，及时有效地 进行药品微生物限度检查是摆在药检工作人员面前的重大 课题。对每一个品种进行微生物限度检查方法验证又是很 有必要的。 三七超细粉为五加科植物三七的干燥根及根茎，洗净、 干燥，碾细粉，过２００目筛而得，具有散瘀止血，消肿定 痛之功效，临床用于咯血，吐血，便血，崩漏，外伤出血， 胸腹刺痛，跌扑肿痛。 １材料 １．１ 样品 三七超细粉（云南金乌黑药制药有限公司，编 号为１、２、３号样）。 １．２稀释剂及培养基 ０．９％无菌氯化钠、含０．０５％（ｍｌ／ｍ１）聚三梨酯８０ 的０．９％无菌氯化钠由本所配制，试验中所用培养基如： ＰＨ７．０氯化钠一蛋白胨缓冲液、营养琼脂培养基、改良马 丁琼脂培养基、营养肉汤培养基、改良马丁培养基均由中 国药品生物制品检定所提供。 １．３试验菌株 大肠埃希菌［ＣＭＣＣ（Ｂ）４４ １０２］、金黄色葡萄球菌 ［ＣＭＣＣ（Ｂ）２６ ００３］、枯草芽孢杆菌［ＣＭＣＣ（Ｂ）６３ ５０１］、白色念珠菌［ＣＭＣＣ（Ｂ）９８ ００１］、黑曲霉菌［ＣＭ－ ＣＣ（Ｂ）９８ ００３］由中国药品生物制品检定所提供。 ２方法 参照《中国药典》２０１０年版一部微生物限度检查法实 验，简述如下： ２．１菌液制备 接种大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌及枯草芽孢杆菌的 新鲜培养物至营养肉汤培养基，３５～３７￣Ｃ培养１８～２４ｈ，用 ０．９％无菌氯化钠溶液稀释成每１ｍｌ含５０～ｌＯＯｃｆｕ的菌 悬液。 接种白色念珠菌的新鲜培养物至改良马丁培养基中， ２３～２８￣Ｃ培养２４～４８ｈ，用０．９％无菌氯化钠溶液稀释成 每ｌｍｌ含５０～１００ｃｆｕ的菌悬液。 接种黑曲霉菌的新鲜培养物至改良马丁琼脂斜面培养 基中，２３～２８￣Ｃ培养５—７ｄ，使大量的孢子产生，加入３～ ５ｍｌ的含０．０５％（ｍｌ／ｍ１）聚三梨酯８０的０．９％无菌氯化 钠溶液，孢子洗脱，吸出孢子菌液至灭菌试管内，将菌液 稀释成每ｈｒｄ含５０—１００ｃｆｕ的菌悬液。
三七不同药用部位有效成分含量测定
三七不同药用部位有效成分含量测定
崔翰明 林海 路文龙 程慧平 张春光 王阶*
中国中医科学院广安门医院（北京市宣武区北线阁5号，100053）
摘要：目的 建立三七不同药用部位中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re和Rb1的HPLC含量测定方法，比较三七不同药用部位中上述4种皂苷的含量。方法 三七不同药用部位（主根、筋条、剪口、叶、花）甲醇提取，RP-HPLC/UV法测定，Kromasil C18 （250×4.6mm，5μm）色谱柱；以不同比例乙腈和水（v/v）线性梯度洗脱；流速：1mL·min-1；柱温：30℃；检测波长：203nm；进样量：10μL。结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re和Rb1可达到基线分离，其中人参皂苷Rg1和Re的分离度大于1.5；三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re和Rb1的线性范围分别为：4.4-440μg·mL-1，4.32-1080μg·mL-1， 4.24-212μg·mL-1和4.48-1120μg·mL-1；4种皂苷的精密度和日间差RSD（n＝5）分别为0.46％，0.24％，0.77％，0.68％和1.64％，0.69％，0.52％，0.65％；加样回收率分别为103.26±1.22％，103.18±0.49％，103.20±1.58％，103.86±0.39％；三七不同药用部位含上述4种皂苷总量的顺序为剪口＞主根＞筋条＞叶＞花；而三七主根含上述4种皂苷总量的顺序为60头＞80头＞40头＞20头＞100头。结论 本方法简便、灵敏、准确，重现性良好，可用于准确分析三七不同药用部位中上述4种皂苷的含量。
关键词：三七；三七皂苷；高效液相色谱；含量测定
Abstract: Objective: A quantitative method was developed by gradient elution for the
determination of notoginsenoside R1, ginsenoside Rg1, ginsenoside Re and ginsenoside Rb1 in
三七粉检验报告
三七粉检验报告
1. 引言
三七粉作为一种常见的中药材，被广泛用于医药行业。为了确保三七粉的质量和安全性，本文对三七粉进行了全面的检验和分析。本报告旨在提供关于三七粉的详细检验结果，以及对三七粉质量的评估。
2. 检验方法
实验使用了以下检验方法来评估三七粉的质量：
2.1 外观检验
对三七粉的外观进行了检查和描述，包括颜色、形状、有无异物等。
2.2 水分含量检验
使用干燥烘箱法测定样品的水分含量，以判断样品的干燥程度和储存稳定性。
2.3 药品标识的检验
对三七粉的相关药品标识进行了检验，包括产品名称、成分、制造商等信息。
2.4 含量测定
使用高效液相色谱法(HPLC)测定三七粉中有效成分的含量，以评估其药效。
2.5 重金属含量检验
使用原子吸收光谱法(AAS)检测三七粉中重金属元素的含量，以评估其安全性。
3. 检验结果及分析
3.1 外观检验结果
经过外观检验发现，三七粉呈灰白色细粉状，无明显异味，并没有发现任何异物。
3.2 水分含量检验结果
对三七粉的水分含量进行了测定，结果显示水分含量为7.8%，符合国家标准要求。 3.3 药品标识的检验结果
经过对三七粉药品标识的检验发现，产品名称标明为纯正三七粉，制造商信息齐全，说明书中也详细列出了成分和用法用量。
3.4 含量测定结果
通过HPLC测定，发现三七粉中三七总皂苷含量为3.2%，达到国家药典规定的标准。
3.5 重金属含量检验结果
对三七粉中重金属元素进行了检测，结果显示镉、铅、汞、砷的含量均在国家标准允许范围内，符合安全要求。
4. 结论
通过对三七粉的全面检验和分析，得出以下结论：
• 三七粉外观无异物，干燥程度良好，符合标准要求；
• 三七粉水分含量符合标准要求，适合长期储存；
• 三七粉药品标识完整，产品名称、成分、制造商信息清晰明确；
• 三七粉中三七总皂苷含量达到国家药典规定的标准；
• 三七粉中重金属元素含量符合国家标准，安全可靠。
三七提取方法
2 方法与结果[ 2～ 4] 2. 1 超声提取法正交试验、验证和提取方法
超声波提取方法 称取三七粗粉 20 g ,经 正交选择,用 75%的乙醇超声提取 3次,每次 2
h 。 提取后回收乙醇,剩余提取液用蒸馏水稀释,使提取 液中乙醇含量不超过 0. 5%,再用中空纤维膜过滤 器进行超滤,获取 2 000分子量以下的超滤液( 三七 皂苷的分子量在 2 000以下) ,浓缩,上 D 101大孔吸 附树脂柱,用水洗至流出液无色,改用 75%的乙醇 洗脱,收集 75%的乙醇洗脱液[ 6, 7] ,减压浓缩,真空 干燥得三七总提取物( 测总皂苷、人参皂苷 Rb 1、Rg 1
的含量)
水煎煮方法 称取三七粗粉 20 g ,选择煎煮 时间、用水倍量、煎煮次数三因素,应用 L 9( 33)
正交 试验表实施方案,优选出最佳提取工艺: 10倍量的 水煎煮 2次,每次 1 h 。水提取液用中空纤维膜过滤 器进行超滤,以下按 2. 1. 3项获取 2 000分子量以 下的超滤液开始同法操作。
乙醇回流提取方法 称取三七粗粉 20 g ,选择 回流时间、乙醇浓度、回流提取次数三因素,应用 L 9 ( 33) 正交试验表实施方案,优选出最佳提取工艺: 75%的乙醇回流提取 2次,每次 1
h 。提取后回收乙 醇,剩余提取液用蒸馏水稀释,使乙醇含量不超过 0. 5%, 再用中空纤维膜过滤器进行超滤,以下按 2. 1. 3项获取 2 000分子量以下的超滤液开始同法 操作。
提取工艺的得率比较
用上述三种提取方法, 即水煎煮法、乙醇回流法、超声提取法三法的最佳工艺提取。
三七有效成分不同提取方法结果比较
提取方法三七总皂苷提取率(%)占总皂苷含量(%) 人参皂苷 Rg 1 人参皂苷 Rb 1权重值
水煎煮法 83. 29 10. 74 44. 12 88. 3
乙醇回流法 80. 07 14. 08 55. 18 89. 47
三七粉成品检验标准操作规程
第1页
ABC有限责任公司-标准操作规程 三七粉成品检验操作规程
三七粉成品检验标准操作规程 执行日期
起草 审核 批准
部门 质量管理部 质量管理部 生产制造部 质量负责人
姓名
签名
日期
分发部门 质量管理部
目 的：建立一个三七粉成品检验操作程序，以规范操作过程，确保检验结果准确可靠。
责 任 人：文件制订人及所有相关人员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《河南省中药饮片炮制规范》、
《江苏省中药饮片炮制规范》等。
内 容：
三七粉检验操作规程
1、性状
取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：
为灰白色或灰黄色粉末，气微，微苦回甜。
2、鉴别
仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1显微鉴别：
2.1.1 试液配制
2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备
2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均第2页
ABC有限责任公司-标准操作规程 匀 ，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴， 搅拌均匀，分装2～3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.3 置显微镜下观察
本品粉末灰黄色。淀粉粒甚多，单粒圆形、半圆形或圆多角形，直径4～30µm；复粒由2～10余分粒组成。树脂道碎片含黄色分泌物。梯纹导管、网纹导管及螺纹导管直径15～55µm，草酸钙簇晶少见，直径50～80µm。
中药鉴定三七鉴定报告
中药鉴定三七鉴定报告
对于中药鉴定，三七鉴定报告通常包含以下几个方面的内容：
1. 外观特征：描述三七的整体外观，如颜色、形状、大小等。例如，正宗的三七一般呈红褐色或深棕色，形状呈圆柱状，长约3-10厘米。
2. 显微鉴定：通过显微镜观察三七的细胞结构来鉴定其真伪。例如，正宗的三七细胞结构均匀，细胞壁清晰，无杂质。
3. 化学成分分析：分析三七中的主要化学成分，例如三七皂苷、三七甙等。正宗的三七应具有一定含量的有效成分。
4. 质量指标：根据国家相关标准，检测三七的质量指标，如含水量、总灰分、总酸、总碱等。正宗的三七应符合相应的质量标准。
举例来说，如果三七鉴定报告中指出样品外观为红褐色、形状呈圆柱状，显微镜下细胞结构均匀，化学成分分析显示含有一定量的三七皂苷和三七甙，质量指标符合国家标准，那么可以初步判断该样品为正宗的三七。
需要注意的是，鉴定报告的准确性和可靠性取决于鉴定机构的专业水平和实验方法。因此，在进行中药鉴定时，最好选择有资质和信誉良好的鉴定机构进行检测。
复方中三七的薄层鉴别
4.1 复方中三七的薄层鉴别
参考《中国药典》2010版三七鉴别项下方法。
4.1.1 供试溶液的制备
称取20100112，20100118；两个批次本品颗粒各2.0g，置25ml具塞试管中，加水25滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇15ml，密塞，振摇10min，放置于冰箱中使分层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
4.1.2 对照品溶液的制备
精密取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液，并将这些对照品溶液混合制成对照品混合溶液，作为对照品溶液。
4.1.3 阴性供试品溶液的制备
取缺三七阴性复方颗粒2.0g，按供试品溶液的备方法，制得阴性供试品溶液。
4.1.4 对照药材溶液的制备
称取三七对照药材0.5g，用滴管加水5滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇5ml，密塞，振摇10min，放置于冰箱中使分层，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。
4.1.5 TLC色谱条件
薄层板：自制硅胶G板（硅胶：0.7%CMC-Na为1：3）
展开剂系统：氯仿-甲醇-水-冰乙酸（14：11：2：0.5）于冰箱放置的下层溶液。
显色剂：10%的硫酸乙醇溶液。
按照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录VIB)试验，吸取上述几种溶液适量，分别点于同一硅胶G板上，饱和30min，上行展开，取出，晾干，喷以10%硫酸溶液，在烘箱中105℃加热至斑点显色清晰，见图3-1。
图3-1 复方中三七的薄层鉴定色谱图
1 复方颗粒样品 6 人参皂苷Rg1对照品
2 复方颗粒样品 7 三七皂苷R1对照品
3 三七对照药材 8 人参皂苷Re对照品
4 三种对照品混合溶液 9 三七阴性样品
三七中33种禁用农药残留的检测
三七中33种禁用农药残留的检测
摘要：针对三七中33种禁用农药残留进行LC-MS/MS及GC-MS/MS检测分析。
采用QuEChERs方法, 使用LC-MS/MS和GC-MS/MS进行33种农残检测，其中11种可同时用LC-MS/MS和GC-MS/MS检测。结果：处理时间段，线性关系好，相关系数均大于0.99，平均加标回收率为72%～127%。结论： QuEChERS法能快速有效检测三七中33种禁用农药残留，可用于三七禁用农药检测。
关键词：GC-MS；LC-MS；三七；禁用农药残留,QuEChERs
三七是一味极具医学价值的中药，其功效与作用在古籍和现代医学典籍里皆有记载。《本草纲目》记载：“三七味微甘而苦，颇似人参之味。”研究表明三七有助于减轻心脏负担，缓和心肌需氧与供氧。
三七的高医学价值使得种植者为了防治三七幼苗期易发生的病虫害而使用多种农药，可能会导致三七中农药残留超标问题。国家药品监督管理局、国家卫生健康委颁布的2020年版《中华人民共和国药典》在药材和饮片检定通则（0212）中新增了33种药材中禁用农药清单，并规定禁用农药不得检出以及各农药的定量限（定量限：0.01-0.1mg/kg）；在农药残留量测定法（2341）中增加第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”，该法要求采用LC-MS/MS检测的有22种农残（31种化合物），采用GC-MS/MS方法检测的有有22种农残（35种化合物）。
一、主要仪器与样品
Agilent1260高效液相色谱，Ultivo三重四极杆质谱联用仪 、Agilent8890气相色谱-7000D质谱联用仪 、Agilent提取盐包、Agilent净化萃取管、achemtek 磷酸三苯酯、achemtek 34种混合农残对照品、achemtek 30种混合农残对照品。
二、方法：QuEChERS法 2.1供试品溶液制备：取过三号筛的供试品粉末3g置于50mL离心管中，加入1%冰醋酸15mL，涡旋充分浸润，室温放置30min。随后加入乙腈15mL，涡旋混匀，剧烈振荡5min后加入7.5g无水硫酸镁和无水乙酸钠的混合粉末（4:1），立即摇散。再次剧烈振荡3min后，置于冰浴中冷却10min。离心5min（4000r/min），取上清液9mL置入萃取净化管 ，涡旋混匀。剧烈振荡5min净化完全，离心5min，取上清液5mL，氮吹仪水浴40℃，浓缩上清液至约0.4mL，加乙腈稀释至1mL，涡旋混匀，过滤即得供试品溶液。