实验三苯乙烯悬浮聚合
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1、 悬浮聚合的简介：
悬浮聚合是以小液滴状悬浮在水中的聚合方法， 单体溶有引发剂，一个小液
滴就相当于一个小本体聚合单元，它是在较强烈的机械搅拌力作用下，借着分散 剂的帮助，将溶有引发剂的单体分散在与单体不相溶的介质中 （通常为水）所进
行的悬浮聚合。因此，悬浮聚合体系一般由单体、引发剂、水、分散剂四种基本 成分组成。悬浮聚合产物的颗粒粒径一般在〜，其形状、大小随搅拌强度和 分散剂的性质而定。
悬浮聚合实际上是单体小液滴内的本体聚合， 聚合机理和本体聚合相似。它 的优点是：1 .体系粘度低，传热和温度易控制，产品分子量及其分布比较稳定。
2. 产品分子量较溶液聚合高，杂质含量比乳液聚合少。 3.产品易分离清洗，后 处理工序比乳液聚合和溶液聚合简单简单。其缺点是产品中含有少量的分散剂残 留物，影响纯度。因此比较悬浮聚合的优缺点可知， 这是一种极有实用价值的高 分子合成工艺。
根据聚合物在单体中的溶解与否，悬浮聚合的产物可以分为透明和不透明两 类。氯乙稀的聚合物不溶于其单体，产品是不透明的。苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯 的聚合物溶于其单体，产品都是透明的，这类聚合又叫珠状聚合。
目前的悬浮聚合多采用间歇法，连续法尚在研究之中。
2、悬浮聚合的工艺：
悬浮聚合法的典型生产工艺过程是将单体、水、引发剂、分散剂等加 入反应釜中，加热，并采取适当的手段使之保持在一定温度下进行聚合反 应，反应结束后回收未反应单体，离心脱水、干燥得产品。
悬浮聚合所使用的单体或单体混合物应为液体，要求单体纯度〉 %
在工业生产中，引发剂、分子量调节剂分别加入到反应釜中。引发剂
用量为单体量的%〜1%。
去离子水、分散剂、助分散剂、 pH调节剂等组成水相。水相与单
体之比一般在 75: 25〜50: 50范围内。百度文库-让每个人平等地提升自我
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3、实验方案的设计:
一、 目的要求
1. 了解悬浮聚合的原理以及配方中各组分的作用。
2. 了解悬浮聚合的工艺特点，掌握悬浮聚合的操作方法。
二、 实验原理
苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。在引发剂或热的作用下， 可通过自由基的连锁反应生成聚合物。 因此，在储存过程中，常常加入阻聚剂以 防止自聚。苯乙烯的自由基不太活泼，因此，聚合过程中的副反应较少，不易发 生链转移反应，支链较少。此外，苯乙烯单体是其聚合物的良溶剂，因此，聚合 过程中的凝胶化现象不十分显著。在本体聚合或悬浮聚合中，仅当转化率达到 50%~70%，略有自动加速的现象发生。所以，一般来说，聚合物的聚合速度比 较缓慢。苯乙烯的聚合反应如下：
苯乙烯在水中的溶解度很小。将其倒入水中，体系分成两层。进行搅拌时,百度文库-让每个人平等地提升自我
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在剪切力作用下，单体分散成液滴。单体和水两种液体之间存在一定的界面张力， 界面张力力图使液体保持球形。界面张力越大，保持成球形的能力就越大，所形 成的液滴就越大。搅拌剪切力和界面张力对液滴成球能力的作用影响相反， 构成
动态平衡，使液滴达到一定的大小和分布。这种剪切力和液面张力形成的液滴在 热力学上是不稳定的。当搅拌停止以后，液滴将凝聚变大，最后仍与水分层。另 外当聚合反应达到一定的程度以后，单体液滴中溶有的聚合物使液滴表面发粘。 这时候，如果两个液滴碰撞，往往容易粘结在一起。在这种情况下，搅拌反而促 进粘结。为了避免这种情况发生，必须在聚合体系中加入一定量的分散剂。 加有 分散剂的悬浮聚合体系在一定的聚合程度时(如转化率 20%〜70%),如果停止
搅拌，仍有粘结成块的危险。因此，在悬浮聚合的过程中，搅拌和分散剂是两个 不可缺少的工艺条件。
用于悬浮聚合的分散剂可以分为两大类。一类是水溶性高分子物质，如聚乙 烯醇、马来酸酐-苯乙烯共聚物、甲基纤维素、淀粉等其作用机理是高分子物质 吸附在液滴表面，形成一层保护膜，使液滴连接时不会粘结。同时加入水溶性高 分子物质以后，介质粘度增加，也有碍于液滴的粘连。另外，有些水溶性高分子 物质还有降低界面张力的作用，有利于液滴变小。另一类是不溶于水的无机粉末， 如碳酸镁、碳酸钙、碳酸钡、硫酸钙、滑石粉、高岭土等。其作用机理是细微的 粉末吸附在液滴的表面上，起着机械隔离的作用。
而聚苯乙烯的产品要求透明，以选用无机分散剂为宜。本实验中可选用磷酸 钙和碳酸镁。
分散剂的用量一般是单体用量的％左右。
苯乙烯悬浮聚合可在120到150°C下进行。苯乙烯具有热聚合的他点，不加 引发剂，在120C以上，就有较高的聚合速率，在150C聚合2h，转化率可达85%。 如果加入适当的引发剂，还可以进一步提高聚合速率。分散剂在聚合结束后，可 在后处理工序中用酸洗去。
三、仪器与药品
1、仪器
标准磨口三颈瓶(500ml/24mm*3) —只；球形冷凝器(300ml) —只；温度计 (100 百度文库-让每个人平等地提升自我
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C) 一只；分液漏斗(125ml) 一只；布氏漏斗(8mm一只；真空装置(含真空 百度文库-让每个人平等地提升自我
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泵，缓冲瓶，硅胶干燥塔）一套；烧杯（100ml）两只；恒温水浴槽一台；电动搅 拌器一套。
2、药品
苯乙烯45g，聚合级；氢氧化钠溶液100ml,10%;聚乙烯醇0.06g,工业极; 过氧化苯甲酰0.5g,化学纯。
四、实验装置图：
五、实验步骤
1. 将苯乙烯45g置于分液漏斗中，加入10%的氢氧化钠溶液20ml，剧烈摇 荡。然后静置片刻，待液体分层以后，弃去下层红色液体。重复加入氢氧化钠溶 液数次，直至溶液不再显示红色为止。再用离子水洗涤至中性。
2. 在烧杯中加入洗涤过的苯乙烯 40g和引发剂过氧化二苯甲酰0.5g，手工搅 拌至溶解。
3. 在另一烧杯中加入聚乙烯醇 0.06g,去离子水200ml，手工搅拌至溶解。若 溶解太慢可加热至沸腾，促使其溶解。
4•在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的 500ml三颈瓶中，加入200ml聚乙 烯醇溶液。开动搅拌，同时升温。待升温至 80C，加入已溶有引发剂的苯乙烯单 体。仔细调节搅拌速度，使单体分散成适当大小的液滴。 百度文库-让每个人平等地提升自我
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5•液滴大小调节好以后，升温至90C，保温3h。取出几颗粒状物，观察其冷百度文库-让每个人平等地提升自我
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却后是否成冷却状。若冷却后坚硬，将温度提高至 95C，保温1h,反应结束
6.将反应物倒入烧杯中，用离子水洗涤三次后过滤。珠状聚合物置于表面皿 中，在50r鼓风烘箱中干燥至恒重，计算产率。百度文库-让每个人平等地提升自我
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方案二：
结果表明：在苯乙烯 20mL，引发剂过氧化二苯甲酸用量，搅 拌速度250r/min ，反
应时间左右，反 应温度82~85 C,水和单体比为 5 : 1 (体积比)的实验条件下，当分散 体系为 MgCI
(21mol/L )溶液1mL、NaOH (1mol/L )溶液2mL时，可制得合适颗粒 尺寸、透明度良好、产率高达 %的聚苯乙烯。
在装有温度计、搅拌器、回流冷凝器的三颈瓶 中，加入97mL蒸馏水、1mL浓度为
1moI/L 氯化镁 溶液、2mL浓度为1moI/L 氢氧化钠溶液，开动搅拌， 通冷凝水。将温度
升至70〜75 C让 MgCI2 和NaOH 充分反应 5〜10min 。然后把溶有过氧化二苯甲 酰(BPO )的苯乙烯单体混合物加入到溶有分散剂的水 相中；调整好搅拌速度，使水浴温
度逐步升到80~82 C进行悬浮聚合；在整个聚合过程中除要控 制好反应温度外，关键是要 控制好搅拌速度。反应 2~3h 以后，可用吸管吸取少量物料于表面器中进行观察，如颗粒百度文库-让每个人平等地提升自我
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变硬可在反应后期将温度升至 85 C,继续熟化~1h。当珠子不再发黏时， 结束反应得 到透
明、珠形的聚苯乙烯固体颗粒。产品抽滤，并用 水洗数次，最后产品在鼓风干燥箱中烘干
(50 C)或 风干至恒重，称量质量并计算产率。
2结果与讨论
分散剂用量对聚合反应的影响
反应条件为苯乙烯：20mL ;引发剂BPO : g ;搅拌速度：400 r/min ;反应温度：
78 C。改变分散剂用 量考察其对聚合反应的影响，结果见表 1。
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从表1实验结果可见，随着分散剂用量的减少 颗粒的透明度越好， 颗粒越大。因为 分散剂包裹在 液滴外层，起着防止凝聚的作用使颗粒透明度不 好，同时由于界面张力的降
低也使颗粒直径减小。 但是当氯化镁用量为 3mL、1mL时产物的透明度、 颗粒大小、产
量的变化都不大，因此，选择分散 Mg- CI2 1mL 、NaOH 2mL 为宜。
、
\ 搅拌速度对聚合反应的影响
反应条件为苯乙烯：20mL ;引发剂 BPO : g ;水：97 mL ;分散体系：MgCI2
(1mol/L )溶液1mL、NaOH (1mol/L )溶液2mL ;反应温度：78 C。改变搅拌 速度 考察其对聚合反应的影响，结果见表 2。
表2攬样速度对緊合反应的辭响
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由表2实验结果可见，搅拌速度主要影响颗粒 的大小分布。随着搅拌速度的减小,
苯乙烯的悬浮聚合实验报告思考题
苯乙烯的悬浮聚合实验报告思考题
一、选择题。
1. 苯乙烯悬浮聚合实验中，分散剂的作用是（ ）。
A. 引发单体聚合 B. 使单体分散成小液滴并稳定存在 C. 调节聚合物分子量
D. 加快聚合反应速率。
解析：答案选 B。分散剂的主要作用是使单体在水相中分散成小液滴，并防止这些小液滴相互凝聚，使其稳定存在。引发单体聚合的是引发剂，A 错误；调节聚合物分子量的是链转移剂等，C 错误；加快聚合反应速率的一般是通过改变温度、引发剂浓度等条件，分散剂不能加快聚合反应速率，D 错误。
2. 苯乙烯悬浮聚合实验中，常用的引发剂是（ ）。
A. 过氧化二苯甲酰 B. 偶氮二异丁腈 C. 硫酸亚铁 D. 过氧化氢。
解析：答案选 A。在苯乙烯悬浮聚合中，过氧化二苯甲酰是常用的引发剂。偶氮二异丁腈一般用于一些特殊的自由基聚合体系且在某些情况下可能分解产生有毒物质，不太常用于苯乙烯悬浮聚合，B 错误；硫酸亚铁一般作为氧化还原引发体系的一部分，单独不作为苯乙烯悬浮聚合的引发剂，C 错误；过氧化氢单独也较少作为苯乙烯悬浮聚合引发剂，D 错误。
二、填空题。
1. 苯乙烯悬浮聚合体系主要由单体、水、______和______组成。
解析：分散剂；引发剂。苯乙烯悬浮聚合体系中，单体是反应的原料，水作为分散介质，分散剂使单体分散成小液滴并稳定存在，引发剂引发单体进行聚合反应。
2. 在苯乙烯悬浮聚合实验中，为了保证聚合物颗粒的粒度均匀，需要控制好______和______等条件。 解析：搅拌速度；反应温度。搅拌速度影响单体液滴的分散程度，搅拌速度适中且稳定能使单体分散成大小较为均匀的液滴；反应温度会影响聚合反应速率以及聚合物的结构和性能等，合适且稳定的反应温度有助于保证聚合物颗粒粒度均匀。
三、简答题。
1. 简述苯乙烯悬浮聚合实验中，为什么要严格控制反应温度？
解析：
反应温度对聚合反应速率有显著影响。温度升高，引发剂分解速率加快，自由基生成速率增加，聚合反应速率加快；温度降低，聚合反应速率减慢。如果反应温度波动较大，聚合反应速率不稳定，会导致聚合物的分子量分布变宽。
苯乙烯悬浮聚合的实验探索
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７２—５４２５．２０１２．０２．０１１ ２０１２，ＶｏＩ．２９ Ｎｏ．２亿学与生物互程 Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ＆Ｂｉｏｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ
苯乙烯悬浮聚合的实验探索
唐晓红，王瑾，郑会勤。李成未。李永
（河南教育学院化学系，河南郑州４５００４６）
摘要：考察了引发剂用量、悬浮剂用量、搅拌速度与反应温度对苯乙烯悬浮聚合反应的影响。结果表明，在苯乙烯 用量为１６ ｍＬ、去离子水用量为１３０ ｍＬ、引发剂过氧化二苯甲酰（ＢＰＯ）用量为０．３ ｇ、悬浮剂０．３ 的聚乙烯醇溶液用量 为７～８ ｍＬ、搅拌速度为３００ ｒ・ｍｉｎ一、反应温度为８５～９Ｏ℃的最佳悬浮聚合条件下，可得到颗粒尺寸均匀适中、透明 度良好的聚苯乙烯产品，产率高达９８．６Ｏ 左右。 关键词：苯乙烯；悬浮聚合；实验探索 中图分类号：ＴＱ ３１６．３３５ ＴＱ ３２５．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７２—５４２５（２０１２）０２—００４４—０３
在苯乙烯悬浮聚合过程中，引发剂用量［１］、悬浮
剂 用量、搅拌速度 。 与反应温度 对珠体的粒度分 布影响很大，若控制不当，容易引起粒料的粘结，甚至 粘结成块，影响单体聚合 叫 。
为了保证苯乙烯悬浮聚合教学实验开设成功，作 者考察了引发剂用量、悬浮剂用量、搅拌速度与反应温
度对苯乙烯悬浮聚合反应的影响，以期获得最佳的悬
浮聚合实验条件。
１ 实验
１．１试剂与仪器
苯乙烯单体、过氧化二苯甲酰（ＢＰＯ）、０．３％聚乙 烯醇（ＰＶＡ）、去离子水。
三口烧瓶（３５０ ｍＬ）、球形冷凝管、水浴锅、搅拌马
达与搅棒、温度计（１００℃）、量筒（１００ ｍＬ）、锥形瓶 （１００ ｍＬ）、布氏漏斗和抽滤瓶。 １．２苯乙烯的悬浮聚合
苯乙烯的悬浮聚合反应装置如图１所示。 将０．２～０．５ ｇ ＢＰＯ和１６ ｍＬ苯乙烯加入１００ ｍＬ锥形瓶中，轻轻摇动至溶解后加入３５０ ｍＬ三口烧 瓶中，再用６～９ ｍＬ ０．３ ＰＶＡ溶液和１３０ ｍＬ去离
苯乙烯悬浮聚合制备聚苯乙烯的合成工艺
目录
第一章 概述
1.1聚苯乙烯、可发性聚苯乙烯介绍.....................................1
1.2 EPS储存条件………………………………………………………………….1
1.3 EPS生产技术的进展...............................................2
1.4 EPS 存在的问题及解决方法.....................................2
第二章 可发性苯乙烯工艺的设计原理和流程
2.1可发性聚苯乙烯合成的原料........................................3
2.2可发性苯乙烯珠粒制造............................................4
2.3可发性聚苯乙烯塑料成型..........................................6
2.4熟化............................................................7
2.5成型............................................................7
第三章 聚苯乙烯珠粒制备的影响因素
1 悬浮分散体系的选择及影响………………………………………………………7
2 悬浮分散剂的用量对粒径大小的影响..................................8
3助分散剂的选择与作用..............................................8
4.搅拌桨的形式对悬浮聚合的影响......................................8
5 聚合操作因素对产品质量的影响………………………………………………..8
悬浮聚合法制备聚苯乙烯珠粒
化学综合实验二
悬浮聚合法制备聚苯乙烯珠粒
实验目的：
1、巩固萃取、水洗分离的基本操作
2、巩固化学品称量的基本操作
3、学会PVA悬浮分散剂的实验室制备方法
4、学会悬浮聚合法制备聚苯乙烯珠粒的实验室制备方法
5、了解悬浮聚合的一般原理
实验原理：
1、苯乙烯的纯化
加入5％氢氧化钠水溶液萃取主要是利用酚与强碱相互作用的反应原理，除去原料单体苯乙烯中的阻聚剂（对苯二酚），再进行水洗目的在于除去残留在苯乙烯中的碱液。
2、悬浮分散剂的制备原理
聚乙烯醇（PVA），聚醋酸乙烯酯部分或完全水解制得，它是一类水溶性高分子。但高分子在溶剂中的溶解不同于小分子，高分子的溶解过程首先是小分子扩散到大分子链间，使高分子形体溶涨，高分子链间作用力减弱；随着溶涨程度进一步加深，高分子链活动性变大，最终导致高分子化合物溶解，成为均一透明的高分子溶液。
磷酸钙作为分散剂必须是是一种具有一定活性的无机细微粉末。为了提高分散效果，一般采用氯化钙溶液和磷酸钠溶液直接反应制备。
3、悬浮聚合法制备聚苯乙烯珠粒的原理
（1）悬浮聚合是将不溶于水的单体以小液滴状悬浮在水中进行的聚合，这是自由基聚合一种特有的聚合方法。
（2）基本组分有单体、引发剂、水、悬浮剂等。
（3）悬浮剂是一类能将油溶性单体分散在水中形成稳定悬浮液的物质，例如
聚乙烯醇，悬浮机理就是吸附在液滴表面，形成一层保护膜。
碳酸钙、碳酸镁、硫酸钡、磷酸钙、滑石粉、高岭土、硅藻土、白垩等。所制备聚合物粒子粒度均匀、表面光滑、透明度好；粉末越细，分散和保护能力越强，得到的聚合物粒子越细；因此，通常采用在水中进行化学反应的方法临时制备。用量为体系总水量的 0.1% - 1% 。无机分散剂的悬浮机理就是吸附在液滴表面，形成一层隔离层，如图所示：
单体液滴在搅拌和分散剂作用下形成较稳定的悬浮液滴而聚合的过程，原理如图所示：
（4）悬浮聚合得到的粒状树脂，粒径在0.01 ~ 5 mm 范围。一般情况下单体是分散粒子由于
苯乙烯和二乙烯苯的悬浮聚合及离子交换树脂的制备
苯乙烯和二乙烯苯的悬浮聚合及离子交换树脂的制备
悬浮聚合是一种聚合反应方法，通过将单体分散在连续相中，形成微小悬浮液滴，使单体在悬浮液滴中聚合成聚合物颗粒。苯乙烯和二乙烯苯是两种常用的单体，可以通过悬浮聚合方法制备聚苯乙烯和聚二乙烯苯。离子交换树脂是一种具有离子交换性能的高分子材料，可以通过聚合反应和交联反应制备得到。
1.悬浮聚合制备聚苯乙烯
悬浮聚合制备聚苯乙烯的反应过程如下：
（1）将苯乙烯单体和溶剂加入反应釜中，并加入表面活性剂或乳化剂，使得苯乙烯形成微小悬浮液滴。
（2）加入引发剂并进行聚合反应。引发剂可以是过硫酸铵等，需要提供足够的温度和搅拌条件来加速反应。
（3）控制聚合反应的时间，待聚合物颗粒形成后，停止反应。
（4）通过离心或过滤等方法，将聚合物颗粒分离出来并溶剂去除。
（5）对聚合物颗粒进行干燥或烘焙，最后得到聚苯乙烯产品。
2.悬浮聚合制备聚二乙烯苯
悬浮聚合制备聚二乙烯苯的反应过程和制备聚苯乙烯的过程类似，具体步骤如下：
（1）将二乙烯苯单体和溶剂加入反应釜中，并加入表面活性剂或乳化剂。 （2）加入引发剂并进行聚合反应，控制反应温度和时间，促使单体在悬浮液滴中进行聚合反应。
（3）停止聚合反应并分离出聚合物颗粒。
（4）溶剂的去除和聚合物的干燥，最终得到聚二乙烯苯产品。
离子交换树脂的制备方法较为多样，常用的方法包括聚合反应和交联反应。具体过程如下：
（1）选择合适的单体和交联剂。单体可以选择含有离子交换基团的单体，如含有胺基、羧基等的单体。交联剂可以选择双官能团的化合物，如二乙二醇二甲基丙烯酸酯等。
（2）将单体和交联剂混合，并加入引发剂进行聚合反应。
（3）调节反应条件，如温度、时间等，促使单体聚合形成高分子聚合物。
（4）通过适当的处理方法，如水解、交联等，得到具有离子交换性能的聚合物颗粒。
（5）对于固态离子交换树脂，需要将其颗粒进行干燥或烘焙。
总结：
悬浮聚合方法可以用于制备聚苯乙烯和聚二乙烯苯等高分子聚合物。制备过程中需要选择合适的单体和引发剂，并在适当的条件下进行聚合反应。离子交换树脂的制备可以通过聚合反应和交联反应实现，选择合适的单体和交联剂，并进行相应的处理步骤，最终得到具有离子交换性能的高分子材料。
苯乙烯聚合综合实验
苯乙烯聚合的综合实验
实验目的：
1，了解苯乙烯聚合的反应原理
2.通过对聚苯乙烯的表征掌握对红外光谱，粘度仪、DSC等的使用方法。
实验原理：聚苯乙烯一般由单体苯乙烯通过自由基聚合获得。要获得分子量分布较窄的聚苯乙烯，则须通过阴离子聚合反应的方法。自由基聚合的实施方法有本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合。本体聚合和溶液聚合也适合于阴离子聚合。
阴离子聚合是活性聚合和化学聚合，其特点是无终止聚合。在反应条件控制得当的情况下，阴离子聚合体系可以长时间保持链增长活性。活性聚合技术是目前合成单分散特定分子量的聚合物的一种方法。阴离子活性聚合物的分子量可通过单体浓度和引发剂的浓度来控制：错误!未找到引用源。（双阴离子引发n＝2，单离子引发n＝1），其分子量分布指数接近1。
反应部分试剂与仪器
试剂：苯乙烯，正丁基锂，环己烷，无水氯化钙，甲醇，氢氧化钠.
仪器：250 mL分液漏斗，100 mL烧杯，量筒（10 mL、50 mL），注射器及针头，无水无氧操作系统，玻璃棒，反应管，抽滤瓶，布氏漏斗，注射器，试管。
表征部分：红外光谱仪、DSC、粘度仪
实验步骤：
1试剂的预处理
取苯乙烯50mL于250mL分液漏斗，用5%NaOH洗至水层变为无色，再用水洗至pH约为7，得到淡黄色液体。向所得液体中加入无水氯化钙，于100mL锥形瓶中保存。
2苯乙烯的阴离子聚合
取干燥试管一支，配上单孔橡皮塞和短玻璃管及一段橡皮管，接上无水无氧干燥系统，以油泵抽真空，通氮气，反复三次。持续通入氮气作为保护气，由注射器从橡皮管依次且连续注入4mL无水环己烷、1.5mL干燥苯乙烯和0.8mL正丁基锂溶液。放置10分钟后，以注射器从橡皮管注射加入甲醇。
3 正丁基锂的制备
在氮气保护下，在5000ml的三口瓶中加入3L正己烷（或60-90℃石油醚），将140g(20mol)金属锂片用正己烷(或60-90℃石油醚)洗涤干净，戴上一次性手套，将金属锂片快速撕成小片，加入到5000ml的三口瓶中，装上机械搅拌，冰盐浴冷却至0度左右(注意温度别太低，否则引发比较慢），往其中滴加925g(10mol)氯丁烷，控温在15度以下（注意反应引发后为紫灰色，开始时应该滴加较慢，反应放热比较厉害，特别注意别冲料），加完后，冰盐浴控温15度以下继续搅拌2小时，然后撤去冰盐浴，室温搅拌1小时，然后改为回流装置，逐渐升温回流4-5小时，冷却至室温，静置沉降过夜，上清液为丁基锂溶液，用氮气压至储存瓶中，残渣加入2L溶剂搅拌，沉降过夜，上清液合并到丁基锂溶液中备用。
实验二---苯乙烯悬浮聚合
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【精品文档】第 2 页 实验二 苯乙烯悬浮聚合
一、实验目的
1、了解悬浮聚合反应原理、特点及配方中各组分作用。
2、掌握苯乙烯悬浮聚合的实验室实施方法，搅拌、温度等各种条件对产品的颗粒度合性能的影响。
二、实验原理
虽然实验一所介绍的本体聚合是烯类单体聚合制备高分子聚合物的最简单的方法。但这种方法不是在全体情况下都适用的。特别是大型工业生产中。因为本体聚合开始除加的很少引发剂外，体系中只有单体一个组分。在聚合过程中，随着单体不断转变为聚合物大分子，体系的粘度急剧增高，聚合热的传递越来越困难，引起自动加速效应和不规则的过热点，导致产物有较宽的分子量分布和过热点的缺陷。
为了克服本体加聚过程中粘度增高和传热受阻产生的不良后果，一种办法是加入一种惰性的、可溶的、低分子量的稀释剂来减轻，这种方法就是溶液聚合。虽然溶液聚合提供了较好的热控制，减缓了自动加速效应，但溶剂很少对自由基是真正惰性的。由于溶剂常常发生链转移反应使得产物的分子量大大降低，而且聚合溶剂的除去和回收也是相当复杂和浪费的，所以在自由基加聚反应中用的较少。另一种方法是加入一种不相混溶的液体，通过强烈的搅拌使单体变成不连续的小颗粒或微珠分散在作为连续相的液体中。采用能溶解于单体相的引发剂（油溶性引发剂），使得引发、增长、终止过程均在单体微珠中进行。这样实际上每个单体微珠均成为一个独立的、微型的本体聚合反应体系，但是却把传热距离缩短到了0.2~0.5mm，从而解决了传热问题，这就是悬浮聚合。因此悬浮聚合就本质而言仍然是本体聚合。符合本体聚合的动力学规律。
悬浮聚合通常采用的连续相是水，水是最廉价易得的。而且热容高、粘度小、表面张力大，有利于形成悬浮体系。由于悬浮聚合反应热易于排除，保证了反应温度的均一性，减少了爆聚反应的可能。因此可以使用催化剂等来提高反应速率。而且制成的产品呈均匀的颗粒状，不经造粒就可以直接用于成型加工。同时解决了本体聚合难以大型化的问题，现代工业生产中采用的大型悬浮聚合釜可达200M2以上。
苯乙烯悬浮聚合粒度的控制
第20卷第1期2008年3月河南工程学院学报(自然科学版)JOURNALOFHENANINSTITUTEOFENGINEERINGVol20,No1Mar.,2008
苯乙烯悬浮聚合粒度的控制
张建丽,迟长龙
(河南工程学院,河南郑州450007)
摘要:探讨了影响苯乙烯悬浮聚合的主要因素.实验结果表明,引发剂浓度在1mol/L~3mol/L范围内增
大,可以增加聚合物颗粒粒径;选择合理的搅拌速度、升温过程、分散剂用量是控制聚苯乙烯珠体粒
径的重要措施.
关键词:苯乙烯;悬浮聚合;聚苯乙烯;颗粒粒径中图分类号:TQ325.2文献标识码:A文章编号:1674-330X(2008)01-0016-02
收稿日期:2007-10-12作者简介:张建丽(1956-),女,河南郑州人,实验师,主要研究有机化学.苯乙烯的聚合多采用悬浮聚合工艺,以水作为
反应介质,温度易于控制,生产工艺简单,制成的成
品呈均匀的珠状颗粒.较理想的珠状树脂可以直接
用来加工成型.在合成珠体的过程中,引发剂和分散
剂的用量、温度与搅拌的速度对苯乙烯悬浮聚合中
珠体的粒度分布起着关键的作用,条件控制不当易
引起粒料的粘结,影响单体聚合.苯乙烯在实验室聚合时常出现粒料粘结,甚至粘结成块,反应难以继续
进行.因此,我们改进了分散体系组成和聚合的条
件,得到了质量较高的珠体.
1实验材料和方法
1.1仪器与原料
电动搅拌电机,250mL三口瓶,回流冷凝器,恒
温水浴锅,250mL滴液漏斗,烧杯,吸滤瓶,抽气管,
布氏漏斗,表面皿,锥形瓶.
苯乙烯(AR),天津市化学试剂一厂;过氧化苯
甲酰(CP),上海中利化工厂;聚乙烯醇(CP);磷酸
三钙(CP);去离子水;无水乙醇(CP),北京化工厂.
1.2实验方法
在装有温度计、搅拌器、回流冷凝器的三口烧瓶
中,加入100mL蒸馏水、0.073g聚乙烯醇和0.23g
磷酸三钙;在搅拌下,以1/min的速度升温到
苯乙烯悬浮聚合制备聚苯乙烯的合成工艺 2
目录
第一章 概述
1.1聚苯乙烯、可发性聚苯乙烯介绍.....................................1
1.2 EPS储存条件………………………………………………………………….1
1.3 EPS生产技术的进展...............................................2
1.4 EPS 存在的问题及解决方法.....................................2
第二章 可发性苯乙烯工艺的设计原理和流程
2.1可发性聚苯乙烯合成的原料........................................3
2.2可发性苯乙烯珠粒制造............................................4
2.3可发性聚苯乙烯塑料成型..........................................6
2.4熟化............................................................7
2.5成型............................................................7
第三章 聚苯乙烯珠粒制备的影响因素
1 悬浮分散体系的选择及影响………………………………………………………7
2 悬浮分散剂的用量对粒径大小的影响..................................8
3助分散剂的选择与作用..............................................8
4.搅拌桨的形式对悬浮聚合的影响......................................8
5 聚合操作因素对产品质量的影响………………………………………………..8
苯乙烯综合实验---苯乙烯溶液聚合
苯乙烯综合实验---苯乙烯溶液聚合
一、实验目的
1. 了解溶液聚合的配方及各组份的作用。
2. 掌握苯乙烯溶液聚合的实验方法。
3. 比较悬浮聚合与溶液聚合产物形状
二、实验原理
将单体溶于适当溶剂中加入引发剂（或催化剂）在溶液状态下进行的聚合反应。溶液聚合(solution polymerization)是高分子合成过程中一种重要的合成方法。一般在溶剂的回流温度下进行，可以有效地控制反应温度，同时可以借溶剂的蒸发排散放热反应所放出的热量。如果生成的聚合物也能溶解于溶剂中，则产物是溶液，叫均相溶液聚合，如丙烯腈在二甲基甲酰胺中的聚合，倾入某些不能溶解聚合物的液体中，聚合物即沉淀析出，也可将溶液蒸馏除去溶剂得到聚合物。如果生成的聚合物不能溶解于溶剂中，则随着反应的进行生成的聚合物不断地沉淀出来，这种聚合叫非均相（或异相）溶液聚合，亦称沉淀聚合（precipitation polymerization)，如丙烯腈的水溶液聚合。溶液聚合的优点是：与本体聚合相比，溶剂可作为传热介质使体系传热较易，温度容易控制；体系粘度较低，减少凝胶效应，可以避免局部过热；易于调节产品的分子量和分子量分布。溶液聚合的缺点是：单体浓度较低，聚合速率较慢，设备生产能力和利用率较低；单体浓度低和向溶剂链转移的结果，使聚合物分子量较低；使用有机溶剂时增加成本、污染环境；溶剂分离回收费用较高，除尽聚合物中残留溶剂困难。在工业上溶液聚合适用于直接使用聚合物溶液的场合，如涂料、胶黏剂、合成纤维纺丝液等。
三、实验试剂与实验仪器
实验仪器和试剂：
三口瓶、球冷、玻璃棒、量筒、烧杯、温度计、机械搅拌器、水浴。
苯乙烯、AIBN、甲苯。
四、实验步骤
量取10mL苯乙烯溶于40mL甲苯中，称取0.15g AIBN，加入其中，水浴85℃反应2.5-3小时。反应结束，冷却，玻璃棒搅拌下将反应液倒入100mL乙醇中，待PS析出后过滤，干燥，称重。