散装红土镍矿取样、制样、检验方法(中英)
红土镍矿 镍、钴含量的测定.(精选)
红土镍矿镍、钴含量的测定编制说明1 任务来源根据国家认监委“国认科函[2009]号” 《关于组织申报2009年检验检疫行业标准制（修）订计划项目的通知》，《红土镍矿化学分析方法镍、钴含量的测定-火焰原子吸收光谱法》制标任务（计划编号2009B049），由天津出入境检验检疫局负责起草，定于2010年完成。
2 标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。
3标准编写的目的、意义长期以来，我国镍主要用于冶金行业，其次是轻工行业等领域，消费量起伏变化不大，基本上与生产处于动态平衡状态。
但随着国民经济的发展和汽车行业、建筑行业、电池等新材料领域的需求，以及国家近几年对不锈钢工业的支持，使我国的不锈钢消费量以每年25 %的速度增长，这有力的带动了我国镍消费量的大幅增涨。
近几年来，由于我国镍资源的消耗增长速度远远大于镍精矿的产量增长速度，使得镍原料生产与供给不足已成为制约我国镍工业发展的关键性因素，为缓解国内镍原料的供应紧张局面，国内主要镍生产企业开始采取进口各种镍原料，2004年我国各种镍原料的贸易逆差达到了100436 万美元。
2006年起，天津港、日照、连云港、鲅鱼圈等很多港口开始进口菲律宾、印度尼西亚等国家红土镍矿，进口红土镍矿数量剧增,全年共进口红土镍矿37717 万吨, 同比增长681 %；2007 年全年进口红土镍矿超过1500 万吨, 其中90 %以上为红土镍矿。
前几年，大量进口菲律宾红土镍矿的主要是日本，早期的菲日矿业公司只寻找2.0%以上品位的镍矿，运送回新日铁或是住友商社，经过30年的变化，这些矿山前几年堆满了低品位的镍矿，这两年大批运往中国。
以天津港口为例，进口红土镍矿中镍的品位大都在2%以下，有的甚至仅为0.8%左右。
镍矿以品位计价，而如“泥巴”状的红土镍矿的镍、钴、铁等主要元素含量的高低直接关系到货物的总值，检验结果的准确性直接影响到企业的经济效益。
镍精矿
来源网站：镍精矿 Nickelconcentrate作为工业原料的镍矿大致可分为镍精矿、红土型镍矿两种。
镍精矿通常是指硫化镍原矿石经过选矿工艺处理达到一定质量指标的精矿。
红土型镍矿则通常指含铁高的氧化镍矿，由于矿颜色呈红色，因此称为红土型镍矿。
世界硫化镍精矿主要生产商有俄罗斯诺里尔斯克(Norilsk)、巴西淡水河谷（Vale)、英国斯特拉塔（Xstrata)，2011 年其镍产量分别为28.6 万吨20.6 万吨、10.6万吨。
世界金属统计局（WBMS）数据显示，2011 年世界矿山镍产量为164.5 万吨，其中俄罗斯28.56 万吨、印尼21.48 万吨、加拿大21.12 万吨、澳大利亚20.64 万吨，这四个国家矿山镍产量占当年世界总产量的55.8%，中国矿山镍产量仅占世界总产量的5.3%。
2011 年，世界镍消费量约为156.2 万吨，其中中国镍消费量为64.2 万吨，约占世界总消费量41.1%，为世界镍消费第一大国，其次是日本和美国，消费量分别为18.6 万吨和13.9 万吨，这三个国家镍消费量约占世界总消费量的60%。
1.2镍精矿主要成分按照有色金属行业标准规定，国内硫化镍精矿按照化学成分分为一级品、二级品、三级品、四级品和五级品(见表1-1)。
红土型镍矿暂无国家和行业产品标准。
表1-1硫化镍精矿资料来源：中国有色金属行业标准(YS/T 340-2005)综上镍精矿要求：水分（moisture≤14%）；粒径（颗粒直径）≥74μm所占全部的比例≥80%；Ni≥5.5%；Mgo≤12%；以镍点为计价方式，中间贸易商很少做这一块，一般都是直接从国外进口，拉到下游工厂，销售给钢厂。
进口国主要：澳大利亚，俄罗斯，巴西等铁合金张琳经理：目前国内很少有工厂能加工硫化镍精矿的，高炉工厂和电炉工厂都做不了，只有少数几个生产镍板的工厂可以做。
镍精矿质量标准的情况，该标准于2005年发布实施，为我国目前最新的质量标准。
散装矿产品取样、制样通则水分测定方法—热干燥法测定水分含量不确定度的评估
散装矿产品取样、制样通则水分测定方法—热干燥法测定水分含量不确定度的评估通过GB/T 2007.6-87散装矿产品取样、制样通则水分测定方法-热干燥法，对铁矿石中水的含量进行了测定过程研究，系统分析了该方法测量结果的不确定度来源并对其进行评定，并对各不确定度分量进行分析量化，提出了该方法的扩展不确定度，对该方法的不确定评估进行了探索。
标签：散装矿产品；水分；不确定度；评估0 引言CNAS-CL10M《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》中要求实验室关键检测人员应该掌握化学分析测量不确定度评价的方法，在检测和校准方法及方法的确定时，需要掌握如何评定该方法的不确定度，必要时进行该方法的不确定度评估。
本文按照GB/T 2007.6-87散装矿产品取样、制样通则水分测定方法-热干燥法，测定散装铁矿石中水分的含量，并对测量过程中引起不确定度的各因素进行了分析和量化，最终计算出该方法的合成不确定度及扩展不确定度。
1 测定方法依据GB/T 2007.6-87散装矿产品取样、制样通则水分测定方法-热干燥法，按照该标准表1规定的质量，称取铁矿石样品约3250g，将水分试样置于已知质量（m1）的干燥盘内铺平，使其厚度在30mm以下，称量（m2），放入预调至规定温度的干燥箱内，保持此一温度不少于2h，取出装有试样的干燥盘，在干燥器中放冷至室温称量。
再次将盛有试样的干燥盘放入干燥箱内继续干燥1 h，然后称量，重复上述步骤，称至恒重（m3），即最后两次称量之差小于水分试样质量的0.05%。
试样中水分按下式计算：W（%）=100×（m2- m3）/（m2-m1）（1）式中：W（%）-试样中水分（%）；m1-干燥盘质量（g）；m2-干燥前试样及盘质量（g）；m3-干燥后试样及盘质量（g）。
2 不确定度的来源①影响水分含量检测结果的因素主要有：样品不均匀、天平和环境的变动性、干燥温度、干燥时间和冷却时间的差异等因素；②质量称量引入的不确定度分量。
矿石取样制样标准方法
式中：Q --------交货批量。t。
4 确定样品的用途及其所要检验的品质特性项目。 确定样品的用途及其所要检验的品质特性项目。 用于品质波动和精密度实验及其化学成份、粒度、水份的测定。 5 根据最大粒度决定份样量及所需取样工具的容量。 根据最大粒度决定份样量及所需取样工具的容量。 5.1 份样数：系统取样法应取的最少份样数及精密度（以 Al2O3%计）见下表 1； 5.2 表 1 中的 Sw 表示取样批、单元或层内份样间品质波动标准偏差。 份样间标准偏差 Sw 的计算 成对测定值的极差 R： R=｜A―B｜-------------------------------------------------------(1) 式中：A——由副样 A 制备的试样所得的测定值； B——由副样 B 制备的试样所得的测定值。 极差平均值 R :
6.1.4 方法四 如果是货车装载矿石，根据取样方案需从每个车中取出份样时，按图 1（4） 所示，把每列车的份样合成一对副样。
6.2 试验次数 按方法 1、方法 2 做试验时，至少要进行 5 次独立实验。 按方法 3、方法 4 做试验时，至少要进行 10 次独立实验。 注：实验次数少时，不能得到精确的 Sw 值。 7 份样数和副样数的组成 7.1 份样数：系统取样法试验时，按有关标准规定的份样取样， 如取的份样不能 组成足够的成对副样时，应相应的增加份样数。在一批散装矿石装卸、加工或衡 量的移动过程中，按一定的质量或时间间隔取份样、份样间的间隔可根据表 1 规定的份样和实际批量按公式（3）计算： Q 60Q T≤ T′ ------------------------------------------------------------------------- 3 n Gn
红土镍矿样品前处理方法和分析测定技术研究进展
法 ；电感耦 合等 离子 体 质谱 法 ；原子 吸 收光谱 法 ；原子 荧光 光谱 法 ； 容 量 法
中图分 类 号 ：Ｐ ６ １ ８ ． ６ ３ ；０ ６ ５ ７ ． ３ １ ；０ ６ ５ ７ ． ６ ３； ０ ６ ５ ５ ． ２ 文献标 识码 ： Ａ
随着我 国经济 的发 展 ， 占镍 用途 ６ ５ ％ 的不 锈 钢
组 分
Ｆ ｅ
Ｓ ｉ Ｏ，
含量 （ ％）
７ ～５ ６
４ ～５ ０
组 分
Ｔｉ Ｏ
Ｃ ｒ ２ Ｏ３
含量 （ ％）
０． ０ ０ ４—０ ． Ｏ ９
０． ８—５
Ｍｇ Ｏ Ａ１ ２ Ｏ３ Ｃａ Ｏ Ｍｎ ０
０． ５ ３ ５ １～９ ０． Ｏ ３～３ ０． １～０． ４
摘 要 ：随着 常规镍 来源 的硫 化镍 矿 资 源的 日益 枯竭 ， 可直接 生产 氧化镍 、 镍 锍和 镍铁 等 产 品 的红 土镍 矿倍 受 关注 。对 于红 土镍 矿 中主 量 、 次量 、 痕量 元素 的检 测 ， 相 同的检 测 项 目存 在 多种 测试 方法 ， 且部 分相 同原 理 的 测试 方 法存在 细 节上 的差 异 ， 使 得 检 测 者 选 择 合 适 的 检 测 方 法 变得 困难 。本 文 综述 了近年 来 红 土镍 矿 ｑ －
直接 生产 氧化 镍 、 镍 锍 和 镍 铁 等 产 品 的 红 土镍 矿 日 益关 注 ¨ 。２ ０ ０ ６年开 始 ， 我 国进 口红 土 镍 矿 数 量 剧增 ， 全 年 共 进 口红 土镍 矿 ３ ７ ７ ． ７万 吨 ， 同 比增 长 ６ ８ １ ％； ２ ０ ０ ７年 全 年进 口镍 矿 超 过 １ ５ ０ ０万 吨 ， 其 中 ９ ０ ％ 以上 为红 土 镍 矿 Ｊ 。胡 顺 峰 等 针 对 世界 红
红土镍矿2013-4-22
镍元素在不锈钢中的作用是一种银白色的铁磁性金属。
密度8.9g/cm3，熔点1455℃。
古代埃及、中国和巴比伦人都曾用含镍量很高的陨铁作器物。
可以说，镍是既“古老”又“年轻”的金属。
镍具有磁性，是许多磁性材料的主要组成成分。
镍还具有良好的抗氧化性，在空气中，镍表面形成NiO薄膜，可阻止进一步氧化。
实验证明：纯度为99%的镍，20年内不会发生锈痕。
镍的抗腐蚀能力很强，尤其是对苛性碱的抗蚀能力强，在50%的沸腾苛性钠溶液中镍每年的腐蚀速度不超过25微米。
镍的强度和塑性也很好，可承受各种压力加工。
镍在不锈钢中的耗量最大，不锈钢既能抵抗大气、蒸汽和水的腐蚀，又能耐酸、碱、盐的腐蚀。
故不锈钢广泛地应用于化工、冶金、建筑和各种民用用途，如制作石油化工、纺织、轻工、核能等工业中要求焊接的容器、塔、槽、管道等；尿素生产中的合成塔、洗涤塔、冷凝塔、汽提塔等耐蚀高压设备。
市场上最常用的不锈钢在国内称为Cr18Ni9Ti（读作一铬十八镍九钛），国际编号为304。
镍铬合金机械强度大，耐海水腐蚀性强，故用于制作海洋船舰的涡轮发动机等。
氧化镍矿生产镍铁氧化镍矿生产镍铁(production of ferronickel from nickel oxide ore)硅镁镍矿中的镍和部分铁在高温下被还原剂选择性还原成金属，产出镍铁的过程，为氧化镍矿处理的一种方法。
产品供合金钢生产使用。
自20世纪50年代新喀里多尼亚多尼安博(Doniambo)冶炼厂首先采用回转窑–电炉熔炼氧化镍矿生产镍铁以来，此法已在全世界获得广泛应用。
1988年世界镍铁产品的含镍量约占氧化镍矿总产镍量的65％。
降低电炉熔炼的电耗是该法需待解决的重要课题。
典型的硅镁镍矿含镍量较低(Ni l.8％～3.5％)，水分含量很高(30％～45％)，在熔炼时形成熔点较高的炉渣和金属相。
在镍铁生产中必须配有完善的干燥设施和可产生高温的电炉。
生产流程包括干燥、煅烧与预还原、熔炼和精炼等环节。
土壤质量镍的测定
GB/T 17139—1997土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法1适用范围1.1本细则规定淝定七壤中镍的火焰原广吸收分光光度法。
1.2本细则的检出限（按称取：0.5g试样消解定容至50 ml计算）为5 mg/kg。
1.3干扰1.3.1使用232.0-nm线作为吸收线，存在波长距离很近的镍三线，应选用较窄的光谱通带予以克服。
1.3.2使用232.0nm线处于紫外区，盐类颗粒物、分子化合物产生的光散射和分子吸收比较严重，会影响测定，使用背景校正可以克服这类干扰，如浓度允许亦可用将试液稀释的方法来减少背景干扰。
2原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。
然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰屮。
在火焰的高温下，镍化合物离解为基态原子，基态原子蒸气对镍空心阴极灯发时的特征谱线232 .0 nm产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定镍的吸光度。
3试剂本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等同纯度的水。
3.1盐酸（HC1),p=02g/ml,优级纯。
3.2硝酸（HN03), g/ml,优级纯。
3.3硝酸溶液, 用3.2配制。
3.4硝酸溶液，体积分数为0.2%:用3.?配制。
3.5氢酸（HF),丨。
二 1.49 g/rnl。
3.6高氣酸(HC10:), 0-1.69 g/ml,优级纯。
3.7镍标准储备液，1.000mg/ml：称取光谱纯镍粉1.0000 g (精确至0.0002g)于的60ml烧杯中，加硝酸溶液（3.3）20ml,温热，待完全溶解后，全量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
3.8镍标准使液，5Omg/L:移取镍标准储备液（3.7) l0.0ml于200ml 容量瓶中，用硝酸溶液(3.4)稀释至标线,摇匀。
4仪器4.1一般实验室仪器和以下仪器。
4.2原子吸收分光光度计（带有背景校正装置)。
印尼STS红土镍矿品位控制方法分析
管理及其他M anagement and other印尼STS红土镍矿品位控制方法分析李洪豪，刘 李，宋自平摘要：随着国家新能源产业的快速发展，相应地对支撑性金属资源需求量也呈现阶梯型增长，同时金属矿石源头需求量也呈现阶梯型增长，带动了整个矿山企业跳跃式发展，加大了资源开发的力度。
本文主要对印度尼西亚北马鲁古省的STS镍矿开采工程，对镍矿开采、运输、装船的品位控制方法进行总结，并将开采、运输、装船过程中遇到的品位控制问题进行剖析，并提出适合的品控工作方法和流程。
关键词：镍矿开采；品位控制1 概况STS镍矿开采工程位于印度尼西亚北马鲁古省布里镇，矿区所在位置属于热带雨林气候，降雨量丰沛，该矿是主要由超基性橄榄岩淋滤风化形成的红土镍矿。
整个矿区的地形特征主要呈斜坡式小型山丘，坡度大概为0°～25°，尤其矿区北部主要呈小坡度起伏的小山丘，该地形和坡度是形成优质镍矿的首要条件。
矿体形态呈东北向西南长条状分布，宽度呈不规则状，上部为腐殖层，中间为褐铁矿层，中上两层均为剥离料，厚约2m～6m，下部为中镍和（或）高镍层，厚约5m～12m，总体剥采比约1.5：1，采用露天开采。
2 STS镍矿采区特点目前矿区施工区域主要包括两个大的采区，即Pekaulan Selatan和SEMEAN，两个采区的矿石类型均不相同，Pekaulan Selatan采区主要以中低镍为主，含矿石量比较大，镁含量较高；SEMEAN区域主要以中高镍为主，矿石主要为沙性橄榄石矿，矿石分散不连续，呈典型的鸡窝状矿体。
矿区内红土镍矿体产在热带雨林覆盖下的超基性岩石中，SEMEAN采区和Pekaulan Selatan采区，两个区域有着明显的区别，并通过钻探及开采，在矿区超基性岩风化掌子面内出现明显的岩石学垂向分带，即红土层→腐岩层→基岩层。
其中，红土层主要呈紫红色、褐红色，大量铁质氧化物胶结成黏粒状或团块状构造，主要矿物成分是褐铁矿、赤铁矿、少量次生石英和高岭土等，厚度一般在0～2m；腐岩层上部发育黄色黏土层，为疏松多孔土状构造，主要矿物有针铁矿、褐铁矿和少量基岩风化残留碎块，厚度一般介于1m～5m；腐岩带下部的黏土呈灰绿色，其间掺杂大量的风化—半风化基岩碎块，沿裂隙或节理多见浸染状翠绿色硅镁镍矿，该层厚度一般介于1m～8m。
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散装红土镍矿取样、制样、检验方法Industry Standards of Sampling，Sample Preparation and Inspection method of LateriteNickel Ore一、目的Purpose为规散装红土镍矿检验业务工作，确保检验工作的公正和准确。
The purpose is to regulate the accuracy of the inspection of Lateritic-Nickel-Ore. 二、适用围Scope of application适用于亚洲和泛太平洋地区的氧化镍矿（俗称红土镍矿）检验工作。
It is applicable to the inspection of Lateritic-Nickel-Ore in Asian Pacific area.该工作规介绍了针对上述镍矿的品质化验的引用标准，装、卸货的取样、制样方法，保证针对该产品的检验在品质和取制样的操作上更有代表性。
The specifications introduce the quoted standard for chemical analysis of the Lateritic-Nickel-Ore as well as methods of sampling & sample preparation during loading/discharging. The purpose is to make sure that the inspection is performed correctly and that the sampling & sample preparation will be result in representative samples.该检验规适用于亚太地区红土镍矿合作组织成员。
The specifications are applicable to all the members of the Asian Pacific Organization for Lateritic-Nickel-Ore.三、参考标准References· GB 2007.1-87 散装矿产品取样、制样通则手工取样方法· GB 2007.1-87General rules for the manual sampling and automated sample preparation of bulk minerals.· GB 2007.2-87散装矿产品取样、制样通则手工制样方法· GB 2007.2-87General rules for the manual sampling and manual sample preparation of bulk minerals· GB 2007.3-87散装矿产品取样、制样通则评定品质波动试验方法· GB 2007.3-87 General rules for the sampling and sample preparation of minerals in bulk - Experimental method for evaluation of quality variation· GB 2007.4-87散装矿产品取样、制样通则精密度校核试验方法· GB 2007.4-87General rules for the sampling and sample preparation of minerals in bulk - Experimental methods for checking the precision and bias· GB 2007.5-87散装矿产品取样、制样通则取样系统误差校核试验方法· GB 2007.5-87 General rules for the sampling and sample preparation of minerals in bulk Experimental method for checking the bias of sampling· GB 2007.6-87散装矿产品取样、制样通则, 水分测定方法热干燥法· GB 2007.6-87 General rules for the sampling and sample preparation of minerals in bulk. Determination of moisture content-Heat drying method· GB 2007.7-87散装矿产品取样、制样通则粒度测定方法手工筛分法· GB 2007.7-87General rules for the sampling and sample preparation of minerals in bulk. The method for determination of particle size by manual sieving· ISO3082:2000(E) 铁矿石取样、制样标准· ISO3082:2000(E) Iron ores-Sampling and sample preparation procedures· JIS M 8109-1996 硅镁镍矿取样、制样、水分测定方法· JIS M 8109-1996 Methods of sampling, sample preparation and moisture determination of Silicon- Magnesium-Nickel Ore四、红土镍矿的背景Background of Lateritic-Nickel-Ore红土镍矿是由非常细的粘土物质和大小不等的岩石碎片经长年氧化而形成的一种不均匀的低品位矿。
由于含铁较高，外观呈浅红色，俗称“红土镍矿”。
根据矿石中镍铁的含量多少分为高镍低铁和高铁低镍矿脉，主要分布在菲律宾、印度尼西亚和南太平洋的新喀里多尼亚岛。
Lateritic-Nickel-Ore is a form of heterogeneous low-grade ore which is derived from extremely thin clay materials and rock chips. Due to its high Fe content, it appears light red in color. Based on the content of ferronickel in the ore, it can be divided into High-Ni/ Low-Fe and High-Fe/ Low-Ni varieties which is mainly located in the Philippines, Indonesia and New Caledonia of South Pacific.五、一般规定General Regulations1、参与检验人员应接受上岗培训，经授权后方可上岗工作。
People involved in the inspection shall be trained and work upon authorization.2、检验人员在现场工作时，应遵守船方和港口仓库的相关规定，做好安全防护。
While working on site, inspectors shall comply with Port and Warehouse regulations while paying close attention to health and safety issues.3、根据货物的粒度大小，备好取、盛样工具。
Make necessary preparation for sampling equipment and sample collection and storage according to the cargo tonnage.4、1mm样品必须保留90天，分析小样必须保留180天，以备核查。
1mm sample shall be retained for 90 days, while the assay sample shall be retained for 180 days in case of further requirements.5、装货港检验：Load port Inspectiona)装货前，要进行空舱检验；Prior to loading, empty hold inspection should be carried out.b)装货中，要对货物的基本情况及异常情况尤其是装货期间的天气情况进行详细记录并拍照。
During loading, the general cargo conditions plus any important factor such as weather conditions shall be recorded in detail and with photos.6、卸货港检验：Discharge port Inspectiona)登轮后，要查看船舶在装货港装货期间的天气情况，并做好记录；While on board, the weather condition noted during loading shall be checked and recorded.b)开舱后，要查看每舱货堆表面是否有异常状况并拍照。
特别注意是否有漏水痕迹，并拍照存档。
After opening hatch cover(s), the surface condition of the cargo in each hold shall be visually checked and photographed, especially any leakage shall be kept on file with photos.7、检验人员在实施检验时，如遇大风、雷电、暴雨及其它不适于工作的情况，应停止现场工作并及时向委托人报告，并做好相关记录。
While performing the inspection, if high/strong winds, storms, heavy rain or any other unsuitable situation occurs, the inspectors shall stop the work and report to the Client in timely manner while making a detailed record.六、操作规程Working Procedure(一）、取样Sampling1、确定取样方案Establishing a sampling schemea)在开始取样工作前，确定取样交货批、取样单元和取样量。