铁皮石斛多糖的初级结构分析
石斛中多糖含量的测定

题目石斛中多糖含量的测定学生姓名高换楼学号**********所在学院化学与环境科学学院专业班级化工1102班指导教师季晓晖完成地点陕西理工学院2015 年 06 月 08 日石斛中多糖含量的测定高换楼(陕西理工学院化学与环境科学学院化工专业1102班,陕西汉中723001)季晓晖[摘要] 石斛为我国常用贵重药材,有养阴清热、益胃生津的功效,石斛一直备受国内外研究者的重视。
本文利用蒽酮-硫酸法对铁皮石斛多糖的含量进行了测定,并采用正交试验得到最佳实验方案,在石斛粉碎程度为粉末、液料比为50mL/g、提取2次,每次3小时的情况下多糖提取率最高。
本文的实验结果为今后铁皮石斛多糖提取的质量评价及其进一步开发和利用提供参考依据。
[关键词] 石斛;多糖;蒽酮-硫酸法;抗氧化性;测定;Determination of Dendrobium polysaccharide contentGAO Huanlou(Grade 02, Class 11, Major chemical engineering, School of chemical and environmental science Dept, Shaanxi University of Technology, Hanzhong 72300x, Shaanxi)Tutor: JI XiaohuiAbstract: Dendrobium is in common use in our country precious medicinal herbs, the effect of nourishing yin and clearing heat, nourishing stomach fluid, Dendrobium has attracted a lot of attention of researchers at home and abroad. The anthrone-sulfuric acid method of Dendrobium officinale polysaccharide content were measured, and using the orthogonal test and the optimum solution is obtained. In Dendrobium degree of comminution is in the form of powder, liquid to solid ratio for 50mL/1g, extraction 2 times, every time 3 hours of polysaccharides extraction rate was the highest. The experimental results for the quality evaluation of future Dendrobium officinale polysaccharide extraction and its further development and utilization to provide reference.Key words: Dendrobium; polysaccharide; anthrone-sulfuric acid method; antioxidation; determination;目录1论文综述 (1)1.1石斛生物碱 (1)1.2石斛多糖 (1)1.3铁皮石斛的其他化学成分 (3)1.3.1氨基酸类 (5)1.3.2微量元素 (5)1.3.3木脂素类 (5)1.3.4酚酸类 (5)1.3.5苯丙素类 (6)1.3.6芪类其衍生物 (6)1.3.7菲类和联苄类化合物 (7)1.4石斛的药理作用 (7)1.4.1增强机体免疫作用 (7)1.4.2抗氧化作用 (7)1.4.3抗肿瘤作用 (7)1.4.4抗疲劳作用 (8)1.4.5降血糖作用 (8)1.4.6生津作用 (8)1.4.7其他药理作用 (8)2实验 (8)2.1材料和试剂、仪器 (8)2.1.1仪器 (8)2.1.2材料及试剂 (9)2.2试验方法 (9)2.2.1预处理与纯化过程 (9)2.2.2样品制备及试剂配制 (9)2.2.3测定 (9)2.2.4铁皮石斛多糖抗氧化性测定 (10)2.2.5多糖提取的正交试验 (10)2.2.3计算 (11)2.2.5结果与分析 (11)3结论 (13)4外文翻译 ...................................................................................................................... 错误!未定义书签。
铁皮石斛成分

铁皮石斛成分1. 介绍铁皮石斛(Dendrobium)是一种名贵的中草药材,被广泛用于中医药中。
它是兰科植物,主要生长在中国南方和东南亚地区。
铁皮石斛富含多种营养成分,具有多种药用价值。
本文将详细讨论铁皮石斛的成分及其药用价值。
2. 主要成分铁皮石斛含有丰富的多糖、多肽、多酚类物质以及一些微量元素。
以下是铁皮石斛主要成分的介绍:2.1 多糖铁皮石斛的多糖是其最重要的活性成分之一。
多糖分子结构复杂,含有多种单糖组成。
多糖具有抗氧化、抗肿瘤、提高免疫力等多种生物活性。
2.2 多肽铁皮石斛中的多肽是一类具有生物活性的小分子肽链。
多肽具有抗菌、抗肿瘤、抗炎、抗衰老等多种药理作用。
研究表明,铁皮石斛的多肽成分对一些疾病具有一定的治疗作用。
2.3 多酚类物质铁皮石斛中含有丰富的多酚类物质,包括黄酮类、酚酸类和黄酮类等。
多酚类物质具有抗氧化、抗炎、抗菌、降低血脂和抗肿瘤等多种生物活性。
2.4 微量元素铁皮石斛中还含有一些重要的微量元素,包括铁、锌、钙、镁等。
这些微量元素对人体的生理机能有着重要的影响,参与多种生物化学反应并维持正常的生理代谢。
3. 药用价值铁皮石斛作为一种传统中草药,具有多种药用价值。
以下是铁皮石斛的主要药用价值:3.1 免疫调节作用铁皮石斛中的多糖和多肽成分具有显著的免疫调节作用。
它们可以增强机体免疫力、调节免疫功能,促进免疫细胞的活化,提高机体抵抗疾病的能力。
3.2 抗氧化作用铁皮石斛中的多酚类物质具有强大的抗氧化作用。
它们可以清除体内的自由基,减轻氧化应激对细胞的损伤,延缓细胞衰老,预防多种慢性疾病的发生。
3.3 抗肿瘤作用铁皮石斛中的多糖和多肽成分具有抗肿瘤作用。
它们可以抑制肿瘤细胞的生长和分裂,诱导肿瘤细胞凋亡,阻断肿瘤的血液供应,从而达到抑制肿瘤的目的。
3.4 降脂作用研究表明,铁皮石斛中的多酚类物质可以降低血脂,抑制胆固醇的合成,防止动脉粥样硬化的发生,预防心血管疾病的发生。
3.5 保护肝肾功能铁皮石斛中的多糖和多肽成分对肝肾功能有一定的保护作用。
细茎石斛多糖的一级结构表征及生物活性

细茎石斛多糖的一级结构表征及生物活性石斛为传统名贵中草药,其化学成分和药理活性已开始引人瞩目,多糖是石斛属植物中的主要药理活性成分。
本文以传统药用石斛中的细茎石斛为主要研究对象,在系统研究3种药用石斛化学成分及分布规律的基础上,对细茎石斛水溶性多糖进行了提取、分离和纯化,并对其主要多糖成分的组成特性、一级结构以及部分药理作用和机制进行了研究,着重点在于细茎石斛多糖均一组分DMP1a-1的一级结构表征,尝试揭示石斛多糖的高级结构与其重要生物活性的关系,探索可借鉴的方法,主要研究结果如下: 1 石斛不同部位化学成分及分布规律研究细茎石斛、铁皮石斛的总多糖、水溶性多糖含量较高,比较而言,细叶石斛除了含量较高的总多糖,水溶性多糖的含量则很低,仅为前二者的25%~30%左右。
细茎石斛含有很高的总生物碱,与铁皮石斛中的总生物碱含量相近,均比细叶石斛高。
3种石斛植物不同部位中的生物碱含量均按茎上部、中部、下部的次序依次降低,而根部又有所升高。
细茎石斛、细叶石斛均含有较高的钾、钙、镁、铁、锰、锶、钛、铜8种矿质元素,在不同部位中的分布规律和趋势也基本一致。
2 干燥工艺对石斛化学成分的影响石斛不同的采后加工处理工艺对石斛的有效化学成分的含量有一定影响。
采用自然晒干处理的细茎石斛,其多糖总量较杀青烘干处理的下降了11g·kg<sup>-1</sup>,即多糖损耗率为6.1%,且不同部位中的多糖含量呈现出平均分布的趋势。
与多糖不同,不同干燥工艺处理的细茎石斛,其植株中的总生物碱含量保持不变,只不过在不同部位中的含量发生了变化,达到了新的分布态势。
从有效成分多糖的保持考虑,采后加工处理应以高温杀青低温烘干为宜。
3 细茎石斛多糖的提取分离和分析细茎石斛的水溶性多糖可用水提醇沉法提取,其粗多糖得率高且含蛋白杂质较少,用 DEAE一纤维素、Sephacryl、SePhadex G等系列凝胶渗透柱色谱分离纯化,首次从该药用石料植物中分离得到8种均一性多糖,其中主要多糖成分为 DWla-l、DMPZal和 DMP4ad三种。
石斛中多糖含量的测定

题目石斛中多糖含量的测定学生姓名高换楼学号1111034082所在学院化学与环境科学学院专业班级化工1102班指导教师季晓晖完成地点陕西理工学院2015 年 06 月 08 日石斛中多糖含量的测定高换楼(陕西理工学院化学与环境科学学院化工专业1102班,陕西汉中723001)季晓晖[摘要] 石斛为我国常用贵重药材,有养阴清热、益胃生津的功效,石斛一直备受国内外研究者的重视。
本文利用蒽酮-硫酸法对铁皮石斛多糖的含量进行了测定,并采用正交试验得到最佳实验方案,在石斛粉碎程度为粉末、液料比为50mL/g、提取2次,每次3小时的情况下多糖提取率最高。
本文的实验结果为今后铁皮石斛多糖提取的质量评价及其进一步开发和利用提供参考依据。
[关键词] 石斛;多糖;蒽酮-硫酸法;抗氧化性;测定;Determination of Dendrobium polysaccharide contentGAO Huanlou(Grade 02, Class 11, Major chemical engineering, School of chemical and environmental science Dept, Shaanxi University of Technology, Hanzhong 72300x, Shaanxi)Tutor: JI XiaohuiAbstract: Dendrobium is in common use in our country precious medicinal herbs, the effect of nourishing yin and clearing heat, nourishing stomach fluid, Dendrobium has attracted a lot of attention of researchers at home and abroad. The anthrone-sulfuric acid method of Dendrobium officinale polysaccharide content were measured, and using the orthogonal test and the optimum solution is obtained. In Dendrobium degree of comminution is in the form of powder, liquid to solid ratio for 50mL/1g, extraction 2 times, every time 3 hours of polysaccharides extraction rate was the highest. The experimental results for the quality evaluation of future Dendrobium officinale polysaccharide extraction and its further development and utilization to provide reference.Key words: Dendrobium; polysaccharide; anthrone-sulfuric acid method; antioxidation; determination;目录1论文综述 (1)1.1石斛生物碱 (1)1.2石斛多糖 (1)1.3铁皮石斛的其他化学成分 (3)1.3.1氨基酸类 (5)1.3.2微量元素 (5)1.3.3木脂素类 (5)1.3.4酚酸类 (5)1.3.5苯丙素类 (6)1.3.6芪类其衍生物 (6)1.3.7菲类和联苄类化合物 (7)1.4石斛的药理作用 (7)1.4.1增强机体免疫作用 (7)1.4.2抗氧化作用 (7)1.4.3抗肿瘤作用 (7)1.4.4抗疲劳作用 (8)1.4.5降血糖作用 (8)1.4.6生津作用 (8)1.4.7其他药理作用 (8)2实验 (8)2.1材料和试剂、仪器 (8)2.1.1仪器 (8)2.1.2材料及试剂 (9)2.2试验方法 (9)2.2.1预处理与纯化过程 (9)2.2.2样品制备及试剂配制 (9)2.2.3测定 (9)2.2.4铁皮石斛多糖抗氧化性测定 (10)2.2.5多糖提取的正交试验 (10)2.2.3计算 (11)2.2.5结果与分析 (11)3结论 (13)4外文翻译 ...................................................................................................................... 错误!未定义书签。
铁皮石斛有效成分相关研究

铁皮石斛有效成分相关研究摘要:铁皮石斛是一味名贵中药材,具有很高的药用价值,广泛用于滋补和珍贵食品。
并且有着重要的研究意义。
本文主要围绕石斛的石斛多糖,石斛碱等有效成分及其药理作用进行论述。
最终得出石斛这味中药材对一些疾病有着很好的治疗作用。
旨在为进一步深化研究铁皮石斛有效成分,为之后铁皮石斛可以更好的利用奠定基础。
关键字:有效成分;药理作用;铁皮石斛铁皮石斛(Dendrobium officinale Kimura et Mi-g0)为兰科植物铁皮石斛干燥茎,被称为九大仙草之一。
主产于四川、云南、贵州等地,尤其以广南种铁皮石斛质量最佳。
铁皮石斛被列为《中国药典》收载的5种石斛属植物之一,于2010年单列铁皮石斛。
铁皮石斛是我国传统的名贵中药材。
现代中医药理论认为,铁皮石斛具有健脾养胃、滋阴补肾、润肺生津等功效,用于治疗慢性萎缩性胃炎、高血压、糖尿病、抗肿瘤、抗衰老等。
铁皮石斛常以铁皮枫斗的形式作为药材使用。
铁皮枫斗是将铁皮石斛的茎,在烘烤干燥时手工双向扭曲成螺旋弹簧状的传统药材,目的是将铁皮石斛表皮细胞外的角质层破裂,使有效成分在煎煮时容易释出。
铁皮石斛种子极小、无胚乳、生长周期很长,在自然条件下需与某些真菌共生才能萌发生长,加上因其的凸效的药用价值与近代人类不合理开发,造成野生资源匮乏,1987年被列为国家重点保护的珍稀濒危药用植物。
1、有效成分1.1多糖类很多植物中都含有多糖,但含有活性多糖的却极其少见。
经现代科学技术测定,铁皮石斛中含有丰富的石斛活性多糖,其含量在25%及以上。
多糖是铁皮石斛中最主要的有效成分。
水溶性多糖是铁皮石斛最重要的活性物质之一。
有资料显示,将铁皮石斛进行分离纯化,可得到三种结构的多糖。
这三种结构的多糖均为O一乙酰葡萄甘露聚糖。
有资料显示,O一乙酰葡萄甘露聚糖具有增强T细胞、B细胞及巨噬细胞功能的作用。
黄民权等提取分离了铁皮石斛中的多糖,研究发现主要由D-木糖、L.阿拉伯糖组成和D.葡萄糖组成。
3种不同产地铁皮石斛与铁皮枫斗多糖、氨基酸及必需元素含量分析

3种不同产地铁皮石斛与铁皮枫斗多糖、氨基酸及必需元素含量分析采用Excel 2007、IBM SPSS Statistics 19 软件对试验数据进行处理和统计分析。
2结果与分析2.1多糖含量从图1可以看出,不同产地铁皮石斛多糖含量不同,且在不同部位间有所差异,多糖含量以浙江铁皮枫斗最高,黔产铁皮石斛叶片最低;黔产铁皮石斛不同部位中的多糖含量排序为下茎>上茎>叶片,下茎、上茎含量差异不大,均约是叶片的1.7倍;黔产铁皮石斛下茎、上茎多糖含量与浙江铁皮枫斗基本相当,而含量最低部位叶片中的多糖含量与安徽铁皮枫斗不相上下。
2.2氨基酸含量从表1可以看出,在检出的16种氨基酸中,无论是必需氨基酸、药效氨基酸[13]、支链氨基酸、芳香族氨基酸、鲜味氨基酸[14]、甜味氨基酸[15-16]还是非必需氨基酸、总氨基酸,均以黔产铁皮石斛叶片中的含量最高,各类氨基酸含量在不同产地铁皮石斛中的排序多数表现为黔产铁皮石斛叶片>安徽铁皮枫斗>黔产铁皮石斛上茎>浙江铁皮枫斗>黔产铁皮石斛下茎。
安徽铁皮枫斗中各类氨基酸总量排序为药效氨基酸>非必需氨基酸>必需氨基酸>鲜味氨基酸>支链氨基酸>甜味氨基酸>芳香族氨基酸,其中含量最多的5种氨基酸依次是天冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)、亮氨酸(Leu)、精氨酸(Arg)、赖氨酸(Lys),占总氨基酸量的53.78%。
浙江铁皮枫斗中各类氨基酸总量排序为药效氨基酸>鲜味氨基酸>非必需氨基酸>必需氨基酸>甜味氨基酸>支链氨基酸>芳香族氨基酸,含量最多的5种氨基酸依次是天冬氨酸、谷氨酸、精氨酸、亮氨酸、丙氨酸(Ala),占氨基酸总量的56.43%。
黔产铁皮石斛叶片、上茎中各类氨基酸总量排序均为药效氨基酸>必需氨基酸>非必需氨基酸>鲜味氨基酸>甜味氨基酸>支链氨基酸>芳香族氨基酸;黔产铁皮石斛叶片含量最多的5种氨基酸依次是谷氨酸、亮氨酸、天冬氨酸、丙氨酸、苯丙氨酸(Phe),占氨基酸总量的47.93%;黔产铁皮石斛上茎含量最多的5种氨基酸依次是谷氨酸、天冬氨酸、亮氨酸、丙氨酸、赖氨酸,占氨基酸总量的48.43%;黔产铁皮石斛下茎中各类氨基酸总量排序为药效氨基酸>非必需氨基酸>必需氨基酸>鲜味氨基酸>甜味氨基酸>支链氨基酸>芳香族氨基酸,含量最多的5种氨基酸依次是天冬氨酸、谷氨酸、亮氨酸、甘氨酸(Gly)、丙氨酸,占氨基酸总量的50.41%。
铁皮石斛多糖Sevage法脱蛋白效果分析
铁皮石斛多糖Sevage法脱蛋白效果分析潘雪丰【摘要】Polysaccharides extracts from Dendrobium candidum Wall. ex Lindll were hydrolyzed with equimolar solutions of cellulase and pectinase. The efficiency of removing proteins from the polysaccharide extracts using a deproteinization Sevage method was inves-tigated in this study. The results showed that one time of sevage treatment resulted in removal of 21.9% of the protein, but also lost about 28.3% of the polysaccharides, from the sugar extracts. No significant increases in protein removal were observed with two or more sevage treatments, which adversely caused polysaccharide losses to 56.6%-62.1%. Therefore, we recommend that the depro-teinization Sevage method be applied only once during the protein removal process from the polysaccharide extracts.%采用纤维素酶与果胶酶等量混合酶解法提取铁皮石斛多糖,分析Sevage法脱多糖溶液蛋白效果. 结果表明,Sevage法脱多糖溶液蛋白1次,脱蛋白率为21.9%,多糖损失率为28.3%;脱蛋白2次或2次以上,脱蛋白率提高不明显,但多糖损失严重,损失率高达56.6%-62.1%. 因此,铁皮石斛多糖Sevage法脱除蛋白次数以1次为宜.【期刊名称】《亚热带农业研究》【年(卷),期】2015(011)004【总页数】4页(P258-261)【关键词】铁皮石斛;多糖;Sevage法;酶解法【作者】潘雪丰【作者单位】福建卫生职业技术学院药学系,福建福州350101【正文语种】中文【中图分类】R284.2铁皮石斛(Dendrobium candidum Wall.ex Lindll),属兰科(Orchidaceae)石斛属(Dendrobbium)多年生附生型草本植物,主要分布于安徽、浙江、福建等地。
铁皮石斛多糖的提取、分离和分析
铁皮石斛多糖的提取、分离和分析
黄民权;黄步汉;蔡体育;刘庆伦;李端;陈爱珍
【期刊名称】《中草药》
【年(卷),期】1994(25)3
【摘要】从铁皮石斛中提取制备一种水溶性多糖物质,具有显著性增强免疫功能的效应。
其单糖组分由D-木糖、L-阿拉伯糖和D-葡萄糖组成,多糖含量达22.7%。
【总页数】2页(P128-129)
【关键词】铁皮石斛;多糖;D-木糖;L-阿拉伯糖
【作者】黄民权;黄步汉;蔡体育;刘庆伦;李端;陈爱珍
【作者单位】中国科学院华南植物研究所;中山医科大学肿瘤研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
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石斛多糖提取实验报告
一、实验目的1. 探究不同提取方法对石斛多糖提取效率的影响。
2. 确定最佳提取工艺参数,提高石斛多糖的提取率。
3. 分析石斛多糖的纯度和含量。
二、实验材料与仪器材料:- 铁皮石斛干燥样品- 无水乙醇、丙酮、乙醚等有机溶剂- 超声波发生器- 微波炉- 水浴锅- 离心机- 紫外可见分光光度计- 精密电子天平仪器:- 植物粉碎机- 超滤仪- 薄层色谱仪- 高效液相色谱仪三、实验方法1. 样品制备:- 将干燥的铁皮石斛样品用植物粉碎机粉碎成粉末。
- 将粉末过筛,取一定量的粉末用于后续实验。
2. 提取方法:- 超声波辅助提取法:- 将粉末加入一定量的无水乙醇,置于超声波发生器中,超声提取一定时间。
- 提取液经离心后,取上清液进行后续处理。
- 微波辅助提取法:- 将粉末加入一定量的无水乙醇,置于微波炉中,微波提取一定时间。
- 提取液经离心后,取上清液进行后续处理。
- 传统水提法:- 将粉末加入一定量的水,加热煮沸一定时间。
- 提取液经离心后,取上清液进行后续处理。
3. 分离纯化:- 将提取液用超滤仪进行浓缩,得到浓缩液。
- 将浓缩液用薄层色谱法进行初步分离。
- 将分离后的组分用高效液相色谱法进行进一步纯化。
4. 含量测定:- 采用紫外可见分光光度法测定石斛多糖的含量。
四、实验结果与分析1. 提取方法比较:- 超声波辅助提取法和微波辅助提取法的提取率明显高于传统水提法。
- 其中,微波辅助提取法的提取率最高。
2. 最佳提取工艺参数:- 通过单因素实验和正交实验,确定微波辅助提取法的最佳工艺参数为:提取时间10分钟,提取温度60℃,溶剂用量1:20。
3. 石斛多糖的纯度和含量:- 经分离纯化后,得到纯度较高的石斛多糖。
- 紫外可见分光光度法测定结果显示,石斛多糖含量为1.5%。
五、结论1. 微波辅助提取法是石斛多糖提取的有效方法,提取率较高。
2. 通过优化提取工艺参数,可进一步提高石斛多糖的提取率。
3. 本实验所得的石斛多糖纯度和含量较高,具有良好的应用前景。
铁皮石斛原球茎多糖的诱导、提纯、理化性质及生物活性研究
铁皮石斛原球茎多糖的诱导、提纯、理化性质及生物活性研究多糖是石斛的主要药用成分。
现代药理学研究表明,石斛多糖具有延缓衰老、增强免疫力、抗肿瘤、降血糖等多种药理活性。
铁皮石斛(Dendrobium candidum Wall.ex Lindl)是石斛中的极品,具有益胃生津、滋阴清热、润肺止咳的功效。
近年来,由于过度消耗,石斛野生资源已濒临绝迹。
由此,提出铁皮石斛胚性组织原球茎(protocorm)替代其原植株成为药源的可能性。
但迄今有关铁皮石斛原球茎多糖的研究尚未见报道。
本研究旨在优化铁皮石斛原球茎生长和多糖积累的培养条件,了解铁皮石斛原球茎多糖的理化性质和生物活性。
研究结果如下:1.铁皮石斛原球茎悬浮培养诱导高含量多糖的研究(1)铁皮石斛原球茎生长、多糖积累以及营养物消耗的动态变化为筛选适合铁皮石斛原球茎的最佳培养方式,对比了固体培养和液体悬浮培养这两种培养方式,并研究了液体悬浮培养基质的营养消耗趋势,同时分析了液体培养液中pH值和电导率的变化。
结果表明:原球茎在固体培养条件下,培养60d后干重达到最大为13.40g/L,多糖产量最大值为2412.5mg/L,在液体悬浮培养条件下,干重需要50d达到最大为17.64g/L,多糖产量最大值为3081.2mg/L,液体悬浮培养在干重量、多糖含量和多糖产量等方面优于固体培养。
在70d的周期内,悬浮培养原球茎以近“S”型曲线生长;原球茎在培养初期生长较缓慢,培养10d后原球茎生长进入快速生长期,原球茎干重量在第50d有最大值(17.64g/L),随后下降,60d后原球茎开始衰亡。
多糖的积累与原球茎生长有一定的相关性,多糖含量从10d起开始逐步增长,30d达到最大(213.5mg/g·DW),而后迅速降低。
在悬浮培养过程中,糖和磷的消耗速度较快,铵态氮优于硝态氮被吸收利用;pH值在培养前10d快速下降,随后又逐渐回升;在指数生长期,培养基中电导率降低与原球茎干重量增加之间有线性负相关性。
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2.澳 门科技 大学 中医药学 院,澳门 999078; 3.上海市新药设计重点实验室 ,华东理工 大学 药学院 ,上海 200237)
摘要 从新鲜 的铁皮石斛 中分离得 到一种均 一的铁皮石斛多糖 (SDOP),分别采用高效凝胶 色谱法 (GPC)法
1 实验 部分
1.1 试 剂 与仪 器 新鲜铁皮石斛 (产地为广东珠海斗 门镇 )由澳门科技 大学姜志宏教授鉴定 ;1一苯基一3一甲基一5一吡唑
啉 酮 (PMP,纯 度 >199.0%,阿拉 丁试 剂 公 司 );三 氟 乙酸 (TFA,分 析 纯 ,上 海 凌 峰 化 学 试 剂 有 限公 司 );3.(三 甲基硅 基 )氘代 丙 酸钠 (TSP,分 析纯 ,氘 代 度 98% ,美 国 Sigma公 司 );Od一淀 粉 酶 (枯 草 杆 菌 ,4000 U/g,上海 源 叶生 物 科 技 有 限公 司 );甘 露 糖 酶 (500 U/mg,北 京 鸿 润 宝顺 科 技 有 限公 司 ); DEAE Sepharose Fast Flow阴离 子交 换柱 和 Sephacry1.400凝 胶 柱 (瑞 典 GE Healthcare Bio—sciences AB公 司 );透 析袋 (截 留分 子量 3500,上海 源 叶生物 科技 有 限公 司 );其 它试 剂均 为分 析纯 .
和 1一苯 基一3一甲基 一5.吡唑啉酮 (PMP)柱前衍生化法测定其重均分 子量 和单糖组 成 ,并通 过红外光 谱 、甲基化
分析和核磁 共振波谱对其初级结构进行 分析.结果 表明 ,SDOP的重 均分子量 为 1.66x 10。,含有 甘露 糖和葡
萄糖 (摩尔 比 4.9:1.0).通过 甲基化 和核 磁共 振波谱分 析结果推测 ,SDOP是 一种 以 1,4一链 接 为主 ,存在 少
量 1,2,4一,1,3,4一,1,4,6-分支结构和端基结构 的 O一乙酰化葡甘露 聚糖 ,O一乙酰基 主要连接 在糖环 的 2号构分析 ;核磁共振
中 图分 类 号 0629
文 献 标 志码 A
铁皮 石斛 (Dendrobium off icinale Kimura et Migo)为 多 年 生 附 生 草 本 植 物 ,药 用 历 史 悠 久 ,被列 为 “中华九大仙草”之首 ,通常 以茎入药 ,有补肾积精 、养 胃阴、益气力之功效.现代药理学研究显示 ,铁 皮石斛对非特异性及特异性免疫均有增强作用¨ J,在抗肿瘤 、抗氧化 、降低血糖以及 白内障的治疗等 方 面药 理作 用显 著 .中药药 效 物质 研 究 是 中药 现 代 化 的关 键 内容 ,多 糖 类 成分 是 铁 皮 石 斛 等 中 药发 挥 免疫 活性 作用 的重 要 物质基 础 ’ .虽然 ,近些 年关 于铁皮 石 斛多 糖 的报道 很 多 ,但 主要集 中在 粗 多糖 的活 性研 究 和单糖 组 成分 析 J,对 铁 皮石 斛 多 糖 的结 构 研 究 还 不够 深 入 .目前 ,已经 发现 铁 皮 石斛 多 糖 主要 由甘露 糖 和葡 萄糖 组成 ’ ,并 含 有 丰富 的 O一乙酰基 .
收稿 日期 :2017—07-14.网络出版 日期 :2018-04—18. 基金项 目:澳 门科技大学 中药质量研究 国家重点实验室开放课题 (批准号 :MUST—SKL一2016—06)资助. 联 系人简介 :胡 坪 ,女 ,博 士,教授 ,博 士生导师 ,主要从事药物分析方 面的研究.E—mail:huping@ecust.edu.CYI
本 文 以新鲜 的铁 皮 石斛 为研究 对 象 ,采 用高 效 液相 色谱 、红 外 光谱 、甲基 化分 析 和 核 磁共 振 波 谱 等方 法 对从 铁皮 石 斛 中提纯 得到 的 均一铁 皮 石斛 多 糖 (SDOP)的初 级结 构 及 特 征 进行 了分 析 ,为提 高 铁 皮石 斛质 量标 准 及研究 其 多糖 的构效关 系 奠定 了基 础 .
王月荣 ,女 ,博 士,讲师 ,主要从事中药分析方面的研究.E-mail:wangyuerong@ecust.edu.CH
高云霄等 :铁皮石斛 多糖 的初级 结构分析
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Agilent 1100型高 效 液 相 色 谱 仪 (美 国 Agilent公 司 ),配 备 AUtech 3300型 蒸 发 光 散 射 检 测 器 (ELSD,上海埃 纹斯 科 贸有 限公 司 );ELEOS System凝 胶色 谱仪 (GPC,美 国 Wyatt公 司 ),配备 十八 角 度激 光检测 器 (Ls);RE.52C型旋 转 蒸发 仪 (巩义 市 英 峪予 华 仪 器 有 限公 司 );Nicolet 380型 智 能傅 里 叶变 换红外 光谱 仪 (美 国 Thermo公 司 );Shodex OHpak SB一802.5 HQ色 谱柱 (日本 昭和公 司 ,8.0 mmX 300 mm);TSK G一4000PW x『l凝 胶 色谱柱 (日本 TOSOH 公 司 ,7.5 minX300 mm);Inertsil ̄ODS一3色谱 柱 (4.6 minX250 mm,5 p,m)和 Gc Ms.QP 2010 Plus气相色谱一质谱 联用仪 (GC—Ms)(日本 Shimadzu公 司 );Inter Cap5MS/Sil色谱 柱 (30 mx0.25 mmx0.25 m,日本 GL Sciences公 司 );400 MR型核磁 共振 波谱 仪 (美 国 Agilent公 司 ). 1.2 实验 过程 1.2.1 SDOP的制备 参 考 文献 [13,14]方法 进行 实验 .称 取 新鲜 的铁皮 石斛 药材 约 100 g,切 成小 段 , 用石油醚 回流脱脂 ,药渣用 1 L去离子水于 80℃提取 2 h,倾 出上层清液 ,药渣反复提取 3次 ,合并上 层 清液 ,减 压浓缩 .向浸 膏 中加 入无 水 乙醇 至 乙醇体 积 分数 达 50%,冷 藏过 夜 ,收集 沉 淀 ,冷 冻 干燥 , 得铁 皮石 斛粗 多糖 (DOP).
V01_39 2018年 5月
高 等 学 校 化 学 学 报
CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERS1T[ES
No.5
934~940
doi:10.7503/eicu20170464
铁 皮 石 斛 多糖 的初 级 结构 分 析
高云霄 ,胡 小龙 ,王 月荣 ,姜志宏 ,章 弘扬 , 张 敏 ,胡 坪