液相质谱联用仪 岛津LCMSMS 简单操作流程

LCMS-8040 简单操作流程

版本：Version-LCMS001 1. 启动液质联用装置

接通电源：

确保质谱主机、液相色谱各单元和电脑已经接通电源（请务必确定电源的稳定和不会出现突然断电的情况！！），依次打开质谱主机、液相色谱各单元和电脑的电源开关（质谱主机电源键位于仪器背后的红色按钮，液相色谱各单元的电源开关位于各单元正面的左下方），此时，可观察到各单元的绿色指示灯依次亮起。

【注：若有某个单元的红色指示灯亮起，请及时联系岛津工程师进行处理】

质谱主机的开启：

1.1启动真空系统：

1.1.1 电脑开机完毕后，请确认电脑右下方的相关图标为绿色。

【注：如果该图标为黄色，说明系统正在启动，请稍等片刻。如果该图标为红色，表示有错误产生，请重启电脑。】

1.1.

2. 双击电脑桌面上的图标，等待，直到出现下面的界面：

1.1.3. 点击“OK”，启动分析程序。在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument”，再双击右侧的对应的仪器型号图标。

1.1.4. 然后点击新窗口的左侧按钮“Data Acquisition”，再点击“main”按钮，然后再点击窗口

左侧最下方的按钮，此时，会出现“System Control”窗口：点击“Auto Startup”按钮，抽真空约10 分钟后可以开始进行分析实验。此时，质谱主机上的“STATUS”指示灯亮起，为绿色。如果需要得稳定测试结果，至少需要抽真空半天以上（最好抽真空过夜，16h以上）再进行测试。

1.1.5. 点击“Advanced”按钮，将CID GAS 右侧的“Open”按钮按下，以便打开碰撞气。

1.2日常开机：

【该操作是针对日常使用中，已经启动了真空系统的状态下启动仪器进行分析实验的操作】

1.2.1. 先接通液相色谱各单元的电源，开启液氮罐上的阀门和氩气钢瓶的总阀。检查液氮罐和氩气钢瓶的气体输出压力【氮气减压阀表头压力读数在690-800kPa，氩气减压阀表头压力读数在500kPa，即如钢瓶的表头黑色记号笔标记所示】，确认无误后。

1.2.2 将液相部分的A泵和B泵的旋转阀向左逆时针方向旋转90度，阀门于地面平行。点击A 泵、B泵及自动进样器上的purge键（A流动相为超纯水，B流动相为色谱级甲醇）。3 min后，A泵和B泵purge结束，将液相A泵和B泵的旋转阀向右顺时针方向旋转90度。

1.2.3. 等待自动进样器purge结束。

2.平衡色谱柱，准备分析实验

10%甲醇冲系统：

2.1. 更换A泵瓶中的10%的异丙醇。

2.2. 打开电脑电源，启动windows 系统，双击电脑桌面上的图标，等待，直到出现下面的界面：

2.3. 点击“OK”，启动分析程序。在新出现的窗口中点击左侧的“Instrument”，再双击左侧的控制液相部分的图标，如下图。

2. 4. 设置B相（甲醇）浓度为10%，流速设为0.1 mL/min。

2.5. 启动液相色谱各单元，并如下图所示点击LabSolutions 的各按钮，让仪器各部件开始工作。

2.6. 泵压稳定后，将流速调为0.2 mL/min。当柱温箱温度达到40 ℃时，将流速调为0.3 mL/min，此后冲系统时间保持30min以上后，流速由0.3 mL/min调为0.2 mL/min。泵压稳定后，流调为0.1 mL/min。泵压稳定后，关闭软件中泵总开关，如下图。

2.7. A泵泵压降为0 MPa以后，按照需要进行的实验条件配制流动相。

【在该设备上请务必使用高纯度的溶剂，甲醇、乙腈等有机溶剂建议使用Merck 公司的HPLC 级别溶剂。实验用水（包括清洗相关器皿的水）建议使用超纯水机制备的超纯水，如暂时无法具备该条件，请使用怡宝或者娃哈哈的蒸馏水暂时代替。实验如果需要使用无机盐作为流动相的添加剂，请务必使用高纯度的盐，建议使用LCMS 级别。使用缓冲溶液作为流动相，缓冲盐的浓度请务必尽可能的低，一般不超过10mmol/L。缓冲溶液配制完成后，必须过滤才能进行实验。切记：磷酸盐和离子对试剂（如庚烷磺酸钠等）绝对不允许流入质谱仪。】

2.8. 将配制好的流动相放在仪器上，将A管抽出，然后旋开液相色谱输液泵的排气阀旋钮（逆时针旋开90o即可），按下对应泵单元面板上的“pruge”键，A管进入一段空气时放入初始流动相的A相中。B管的操作如同A管。确保各管道放置在对应的溶剂中并且吸滤头浸没在液面以下。进行排气操作。排气完成约需时3 分钟，之后请关闭排气阀旋钮（顺时针旋开90o即可）。

2.9. 确认色谱柱已经在柱温箱内正确安装【请务必确认色谱柱的型号，色谱柱安装的方向】。

2.10. 将液相连接质谱部分的进样管插入到废液管或废液瓶中。

2.11. 在LabSolutions 工作站中依次点击“Instrument

2.12. 设定方法中初始流动B相浓度。流速并设为0.1 mL/min。点击软件中泵的总开关，如下图。

2.1

3. 泵压稳定后，流调为0.2 mL/min。当柱温箱达到40 ℃时，流调为0.3 mL/min。设定到方法中流速后，A泵泵压达到平衡泵压后，【请参见实验室内部鸡肉药物残留检测——方法参考数据】，平衡色谱柱需时约半小时到一小时。

2.14. 色谱柱平衡结束后，将流速逐渐降为0.1 mL/min。泵压稳定后，关闭软件中泵总开关，如下图。

2.15. 关闭控制液相部分软件，并点击柱温箱的oven按键，保持柱温40 ℃。

2.16. A泵泵压降为0 MPa后，将液相连接质谱部分的进样管重新连接到质谱部分，手戴无尘干净的PE手套把DL堵针从质谱部分取出【勿碰到源部分的针】，放进干净的自封袋中。

2.17. 打开氩气钢瓶和氮气钢瓶的阀门。

2.18. 在LabSolutions 工作站中依次点击“Instrument”控制液相—质谱联用仪器装置，如下图所示。

2.19. 点击窗口的左侧“main”按钮，然后再点击窗口左侧最下方的按钮，此时，会出现“System Control”窗口：点击“Advanced”按钮，将CID GAS 右侧的“Open”按钮按下，以便打开碰撞气。

2.20. 在出现的窗口中点击窗口的左上方“File”按钮，在弹出的菜单中点击“Open Method File…”，在弹出的窗口中找出该分析实验对应的分析方法文件，选择该文件，然后点击“Ok”。再点击窗口右下侧的“Download”按钮。此时，调用方法文件的步骤完成。

2.21. 点击下面窗口中的MS启动按钮，如下图所示：

2.22. 30s后，当MS部分达到设定值后，点击泵的开关，如下图所示：

2.2

3. 这样即可启动液相色谱输送流动相对色谱柱进行平衡。点击谱图显示区域上方的“plot”按钮，在谱图显示区域可观察基线情况。待基线平稳后及达到平衡泵压后（5 min到15 min），即可进样分析。

3. 进样分析

3.1. 按照需要检测的项目和相应的要求，配制相应的标准品溶液（制作工作曲线用）。

【请参见实验室内部鸡肉药物残留检测——标准曲线配制】

3.2. 对待检测的样品进行前处理。

3.3. 确认色谱柱已经平衡完毕，仪器各参数跟实验要求一致后，可以进样分析。

3.4. 点击“Realtime Analysis”窗口左侧的“Start Single run”按钮，打开[Single Run]主窗口。“Data File”项点击右侧黄色的文件夹按钮，选择好存盘的位置并给当前准备分析的样品命名。该名字作为当前准备分析的样品的数据文件名字被保存下来。然后设置样品瓶号（Vail#）、进样体积（Injection V olume）和样品盘号（Tray）【对于手动进样器，只需设置进样体积值即可】。

3.5. 设置完毕，点击“OK”按钮。此时，配备自动进样器的仪器会按照设定的参数进行进样分析。

【配备手动进样器的仪器出现等待进样的界面。取需要进样的溶液若干体积（进样体积由该检测项目的要求决定。）对于美素力的装置以及三聚氰胺的检测要求，请取约20uL溶液，排去进样针内气泡并确保进样针内有15uL 的溶液。确保手动进样阀处在“INJECT”位置（下面的位置）上。插入进样针（确保插入至进样阀底部），快速切换进样阀至“Load”位置（上面的位置），将进样针内溶液匀速注入。此时仪器会自动切换至采集数据的状态，进行数据采集。当运行时间达到方法文件中设定的[Acquisition Time] 时，数据采集自动结束，数据采集完成，可进入数据处理步骤或接着分析下一个样品。】

3.6. 单次进样分析结束后，点击助手栏main中Realtime Batch，如下图所示：

3.7. 点菜单栏中File中的Open Batch file，将编辑好的批处理表调出来。如下图所示：

3. 8. 点击助手栏Realtime Batch中的Start Realtime Batch，进行样品分析。如下图所示：

【批处理分析样品过程中，点击main中Data acquisition图标，点击Snapshot或Data Analysis图标，可以对当前数据文件进行分析，数据分析过程如下：

3.8.1 在图谱视图中点击鼠标右键，单击MS Data View parameters。如下图所示：

3.8.2 出现一个对话框，按下图所示，选择要分析的药物离子对。

8.3 点击确定，分析结果如下图所示：

】

4. 结束分析实验，冲洗色谱柱

4.1. 批处理分析样品结束以后，点击软件中泵总开关，如下如所示：

4.2. A泵泵压为0 MPa时，点击MS总开关。如下图所示：

4.3. 关闭软件总界面，弹出一个对话框。除了DL Heater off不选，其余都选。点OK。

4.4. 点击柱温箱的oven按键，保持柱温40 ℃。待加热模块温度降下来以后，带无尘PE手套将DL堵针插到DL中。将适量异丙醇倒在无尘纸上，用无尘纸将质谱部分窗及内壁擦干净，【勿碰到源部分的针】。

4.5. 将氩气钢瓶及氮气钢瓶总阀关闭。

4.6. 将流动相进行更换。如果实验中使用的流动相由[甲醇和超纯水]或者[乙腈和超纯水]组成的话，请直接更换为纯甲醇或纯乙腈冲洗色谱柱及整个仪器的管路，流速为0.3mL/min，时间为60分钟。【该处理手段针对的是C18 色谱柱，如果使用其他型号的色谱柱，请务必认真查看色谱柱使用说明书并按照其要求进行冲洗。如果并不明确，请及时咨询色谱柱供应商相关人员。否则会影响色谱柱的效果和寿命！】

4.7. 如果实验中使用的流动相含有酸或者盐，请先用甲醇水溶液（体积比为10:90）冲洗色谱柱及整个仪器的管路，流速为0.3mL/min，时间为30 分钟，确保酸或者盐被除去。然后再将流动相更换成纯甲醇，冲洗色谱柱及整个仪器的管路，流速为0.3mL/min，时间为60 分钟。【该处理手段针对的是C18 色谱柱，如果使用其他型号的色谱柱，请务必认真查看色谱柱使用说明书并按照其要求进行冲洗。如果并不明确，请及时咨询色谱柱供应商相关人员。否则会影响色谱柱的效果和寿命！】

5. 数据处理

定性及定量操作请参阅使用说明书。

6.关机

日常关机：

6.1. 先关闭所有的窗口，操作如下：

6.2. 如果存在任何未保存的文件，会出现下列对话框，点击“OK”即可。此时出现“Shutdown”窗口，如下图所示，将对应的选项打上“√”然后退出LabSolutions。然后关闭液相色谱各单元的电源，关闭电脑即可。此时，质谱单元左侧绿色指示灯应该亮着两盏，为“STATUS”“POWER”【注意，日常关机操作无须关闭质谱部分的电源！！】

6.3. 最后，关闭液氮罐上的阀门和氩气钢瓶的总阀。

彻底关机：

打开“System Control”窗口，操作方法同“启动真空系统”，然后点击“Auto Shutdown”：待质谱的加热模块和DL 降温后，分子涡轮泵和机械泵会停止，等待关机完成后，即可关闭所有窗口，并按上文要求完成“Shutdown”窗口的操作后关闭“LabSolutions”。最后关闭液相色谱各单元和质谱单元的电源。

7. 其他使用注意点和质谱日常维护

7.1. 更换气体时，请先执行日常关机操作，确认液氮罐上的阀门和氩气钢瓶的总阀已经关

闭。然后用扳手将钢瓶和液氮罐相关的接头拧松后进行更换。

7.2.