芳香胺类药物的分析
第七章 芳香胺类药物的分析
芳香胺类药物涉及面较广包括芳胺类、芳烃胺类和芳氧丙醇胺类药物，国内外药典收
载的品种也较多，本章重点介绍芳胺类药物的分析方法及有关药物质量控制的方法。
芳胺类药物的基本结构有两类：其中一类为芳伯氨基未被取代，而在芳环对位有取代
的对氨基苯甲酸酯类。代表性药物有苯佐卡因、盐酸普鲁卡因和盐酸丁卡因等局部麻醉药；
另一类则为芳伯氨基被酰化，并在芳环对位有取代的酰胺类药物。代表性药物有对乙酰氨基
酚（解热镇痛药）、盐酸利多卡因、盐酸布比卡因（局部麻醉药）和醋氨苯砜（抗麻风药）
等。
一、对氨基苯甲酸酯类药物的基本结构与主要化学性质
（一）基本结构与典型药物
本类药物主要包括苯佐卡因、盐酸普鲁卡因和盐酸丁卡因等常用局部麻醉药。它们的
分子结构中都具有对氨基苯甲酸酯的母体，基本结构如下：
典型药物结构为：
苯佐卡因（benzocaine）
盐酸普鲁卡因（procaine hydrochloride）
盐酸丁卡因（tetracaine hydrochloide）
若将盐酸谱鲁卡因分子结构中的酯键改为酰胺健时，则成为抗心律失常药盐酸普鲁卡
因胺，其结构如下：
它虽然不属于本类药物，因其化学性质与本类药物很相似，也在此一并列入讨论。
（二）主要化学性质
1、芳伯氨基特性 本类药物因其结构中的芳伯氨基，故显重氮化-偶合反应；与芳醛缩
合成Schiff碱的反应；易氧化变色等。盐酸丁卡因则无此特性。
2、水解特性 因分子结构中有酯键（或酰胺键），使其容易水解。其水解的快慢受光
线、温度或酸碱性条件的影响。除盐酸丁卡因水解产物对丁氨基苯甲酸（BABA）外，
上述其余药物的水解产物主要为对氨基苯甲酸（PABA）。
3、弱碱性 除苯佐卡因外，因其脂烃胺侧链为叔胺氮原子，故具有弱碱性。因此能与
生物碱沉淀剂发生沉淀反应；但在水溶液中不能用标准酸直接滴定，在非水溶剂中则能滴定。
4、其它特性 本类药物因苯环上具有芳伯氨基或同时具有脂烃胺基侧链，其游离碱多
为碱性油状液体或低熔点固体，难溶于水，可溶于有机溶剂。其盐酸盐均系白色结晶性粉末，
具有一定的熔点，易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂。
二、酰胺类药物的基本结构与主要化学性质
（一）基本结构与典型药物
本类药物包括对乙酰氨基酚（扑热息痛）等解热镇痛药、盐酸利多卡因和盐酸布比卡
因等局部麻醉药及醋氨苯砜抗麻风药等。本类药物均系苯胺的酰基衍生物，其共性是具有芳
酰氨基，基本结构为：
典型药物的结构为：
对乙酰氨基酚 醋氨苯砜
（paracetamol） （acedapsone）
盐酸利多卡因 盐酸布比卡因
（lidocaine hydrochloride） (bupivacaine hydrochloride)
（二）主要化学性质
1、水解后显芳伯氨基特性 本类药物的分子结构中均具有芳酰氨基，在酸性溶液中易
水解为具芳伯氨基的化合物，并显芳伯氨基特性反应。水解反应的速度，对乙酰氨基酚相对
比较快，利多卡因和布比卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较难水解，
所以其盐的水溶液比较稳定。
2、水解产物易酯化 对乙酰氨基酚和醋氨苯砜，水解后产生醋酸，可在硫酸介质中与
乙醇反应，发出醋酸乙酯的香味。
3、酚羟基的特性 对乙酰氨基酚具有酚羟基，能与三氯化铁反应呈色，可与利多卡因
和醋氨苯砜区别。
4、弱碱性 利多卡因和布比卡因的脂烃胺侧链有叔胺氮原子，显碱性，可以成盐，能
与生物碱沉淀剂发生沉淀反应。其中与三硝基苯酚试液反应生成的沉淀具有一定的熔点。对
乙酰氨基酚和醋氨苯砜不具有此侧链，亦无此类反应，可以区别。
5、与重多属离子发生沉淀反应 盐酸利多卡因和盐酸布比卡因酰氨基上的氮可在水溶
液中与铜离子或钴离子络合，生成有色的配位化合物沉淀。此沉淀可溶于氯仿等有机溶剂后
呈色。
三、鉴别试验
（一）重氮化-偶合反应
分子结构中具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。苯佐卡
因、盐酸谱鲁卡因和盐酸普鲁卡因胺，在盐酸溶液中，可直接与亚硝酸钠进行重氮化反应；
对乙酰氨基酚和醋氨苯砜在盐酸或硫酸中加热水解后，也可与亚硝酸钠进行重氮化反应。生
成的重氮盐均可与碱性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。盐酸丁卡因分子结构中不具有芳
伯氨基，无此反应，但其分子结构中的芳香仲胺在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成N-亚
硝酸基化合物的乳白色沉淀，可与具有芳伯氨基的同类药物区别。
1、 苯佐卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别方法 取供试品约50mg，加稀盐酸1ml必要时缓
缓
煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品
不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。
R
NH2HNO2H+R
NNOH2++++2 R
NNOH2OH
NaOHOHRNN
Na++++++
（橙黄～猩红）
2、 对乙酰氨基酚的鉴别方法 取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40min，
放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，
摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘 酚试液2ml，
振摇，即显红色。
醋氨苯砜在硫酸溶液中，加热水解生成氨苯砜可显重氮化-偶合反应。 （二）与三氯化铁反应
对乙酰氨基酚分子结构中具有酚羟基，可直接与三氯化铁试液反应显蓝紫色。
（三）与重金属离子反应
1、与铜和钴离子反应 分子结构中具有芳酰胺的盐酸利多卡因，在碳酸钠试液中，
与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物，此有色物转溶入氯仿中显黄色。盐酸普鲁卡因、
盐酸丁卡因和苯佐卡因等，在同样条件下不发生此反应。
盐酸利多卡因，在酸性溶液中与氯化钴试液反应，生成亮绿色细小钴盐沉淀。
亮绿色
2、羟肟酸铁反应 盐酸普鲁卡因胺分子中具有芳酰胺结构，加入浓过氧化氢溶液，缓
缓加热至沸后，先被氧化成羟肟酸，再与三氯化铁作用形成配位化合物羟肟酸铁，其溶液显
紫红色，随即变为暗棕色至棕黑色。
3、与汞离子反应 盐酸利多卡因的水溶液加硝酸酸化后，加硝酸汞试液煮沸，显黄色；
对氨基苯甲酸酯类药物显红色或橙黄色，可与之区别。
（四）水解产物反应
1、盐酸普鲁卡因的鉴别方法 取本品约0.1g，加水2ml溶解后，加10%氢氧化钠溶液
1ml，即生成白色沉淀；加热变为油状物（普鲁卡因）；继续加热，产生的蒸气（二乙氨基
乙醇）能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；加热至油状物消失后（生成可溶于水的对氨基苯
甲酸钠），放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉沉淀。此沉淀能溶于过量的盐酸。
2、 苯佐卡因的鉴别方法 取本品约0.1g，加氢氧化钠试液5ml，煮沸，即有乙醇生成，
加碘试液，加热，即生成黄色沉淀，并发生碘仿的臭气。
（五）制备衍生物测熔点
制备衍生物测熔点是国内外药典常采用的鉴别方法之一。本类药物常用的方法为：
1、三硝基苯酚衍生物 盐酸利多卡因与三硝基苯酚反应，生成难溶于水的三硝基苯酚
利多卡因黄色沉淀；滤过，沉淀用水洗涤后，105℃干燥，熔点约为228℃~232℃。盐酸布
比卡因与三硝基苯酚按此法制备的三硝基苯酚布比卡因衍生物，其熔点约为194℃。
2、硫氰酸盐衍生物 盐酸丁卡因溶于5%醋酸溶液中，加25%硫氰酸铵溶液，即析出
硫氰酸盐的白色结晶；滤过，结晶用水洗涤，在80℃干燥后，测定其熔点约为131℃。
（六）紫外特征吸收光谱
本类药物分子结构中均具有苯环，因此具有紫外吸收光谱特征。其鉴别方法见表7-1：
（七）红外吸收光谱
上述所列举的典型药物，国内外药典均采用红外吸收光谱法进行鉴别。该法特别适用于
化学结构比较复杂、化学结构相互之间差别较小的药物的鉴别与区别。因为这些药物采用其
他理化方法难以进行区别，而用红外吸收光谱法就比较容易区别。以盐酸普鲁卡因与盐酸普
鲁卡因胺的红外吸收光谱图[1]为例说明之。（图7-1，7-2及表7-2）
四、特殊杂质检查
（一）对乙酰氨基酚中的特殊杂质检查
对乙酰氨基酚是以对硝基氯苯为原料，水解后制得对硝基酚，经还原生成对氨基酚，再
经乙酰化后而制得；也可以酚为原料经亚硝化及还原反应制得对氨基酚。在生产过程中除可
能引入一般杂质外，还可能引入特殊的杂质。因此，中国药典（2005年版）规定本品除了
检查酸度、氯化物、硫酸盐、重金属、水分和炽灼残渣等一般杂质外，还需检查以下项目：
1、乙醇溶液的澄清度与颜色 对乙酰氨基酚的生产工艺中使用铁粉作为还原剂，可能
带入成品中，致使乙醇溶液产生浑浊。中间体对氨基酚的有色氧化产物，在乙醇中显橙红色
或棕色。
检查方法 取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清，无色；如显浑浊，与1号
浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，不得更
深。
表7-1 紫外吸收光谱鉴别法
药物 溶剂 浓度 λmax %11cmE 备注
（μg/ml） （nm）
对乙酰氨基酚 HCl（0.1mol/L）-甲醇 5 249 约880 BP（1998）、USP（24）与
（1：99） 对照品紫外吸收相同
0.4%NaOH 8 257 715 中国药典（2005）
苯佐卡因 氯仿 278 USP（24）与对照品紫外
吸收相同；两者吸收不超
过
3.0%)
盐酸丁卡因 pH6磷酸盐缓冲液 10 310 同上；两者之差不超过
2.0%
盐酸普鲁卡因胺 NaOH 20 275 BP（1998），于230nm~
（0.02mol/L） 350nm波长处扫描
水 5 280 中国药典（2005），片剂和
注射液鉴别
醋氨苯砜 无水乙醇 5 256、284 中国药典（2005）
表7-2 盐酸普鲁卡因与盐酸普鲁卡因胺的红外吸收光谱的主要区别 盐酸普鲁卡因 盐酸普鲁卡因胺
波数cm-1 波数cm-1
酯羰基υC=O 1692 ——
酯基 υC-O 1271、1170、1115 ——
二乙胺盐υN-H 2585 2645（略向高波数移动）
—— 1550（δN－H 酰胺Ⅱ带）
—— 1280（υC－N 酰胺Ⅲ带）
图7－1盐酸普鲁卡因的红外吸收光谱（氯化钾压片）
图谱分析
峰位（cm-1） 归属
3315、3200 υNH2 （酰胺）
2585 υN-H （胺基）
1692 υC=O （酯羰基）
第七章 芳香胺类药物的分析
精品资料
可修改 第七章 芳香胺类药物的分析
[教学目的]
一、掌握芳胺类、苯乙胺类药物的鉴别和含量测定的基本原理与方法。
二、熟悉芳氧丙醇胺类药物鉴别和含量测定的基本原理与方法。
[本章分配学时数] 2学时
[教学环节与教学内容]
[复习引入] 2分钟
在上节课，我们进行了芳酸及其酯类药物的分析，要求同学们通过上一章的学习不仅要掌握水扬酸类、苯甲酸类药物的理化性质、鉴别和含量测定的基本原理与方法，并熟悉其它芳酸类药物鉴别和含量测定的基本原理与方法，还要了解本类药物的体内分析方法。那么，这节课我们就要对芳香胺类药物进行分析，经过本章的学习后，要求同学们不仅要掌握芳胺类、苯乙胺类药物的鉴别和含量测定的基本原理与方法，还要熟悉芳氧丙醇胺类药物鉴别和含量测定的基本原理与方法。
[教授新课]
第一节 芳胺类药物的分析
芳胺类药物的基本结构有两类：：其中一类为芳伯氨基未被取代，而在芳环对位有取代的对氨基苯甲酸酯类。代表性药物有苯佐卡因、盐酸普鲁卡因和盐酸丁卡因等局部麻醉药；另一类则为芳伯氨基被酰化，并在芳环对位有取代的酰胺类药物。代表性药物有对乙酰氨基酚（解热镇痛药）、盐酸利多卡因、盐酸布比卡因（局部麻醉药）和醋氨苯砜（抗麻风药）等。
一、 对氨基苯甲酸酯类药物的基本结构与主要化学性质 精品资料
可修改 （一）基本结构与典型药物
本类药物主要包括苯佐卡因、盐酸普鲁卡因和盐酸丁卡因等常用局部麻醉药。它们的分子结构中都具有对氨基苯甲酸酯的母体，基本结构如下：
R1NCOR2OH
典型药物结构为：
H3NCOOC2H5 苯佐卡因
H2NCOOCH2CH2N(C2H5)2HCl 盐酸普鲁卡因
CH3(CH2)3NHCOOCH2CH2N(C2H5)2HCl 盐酸丁卡因
若将盐酸普鲁卡因分子结构中的酯键改为酰胺键时，则成为抗心率失常药盐酸普鲁卡因胺，其结构如下：
H2NCONHCH2CH2N(C2H5)2HCl
它虽然不属于本类药物，因其化学性质与本类药物很相似，也在此一并列入讨论。
芳胺类药物的鉴别原理
芳胺类药物的鉴别原理
芳胺类药物的鉴别原理主要基于以下几个方面：
1. 药物化学性质：芳胺类药物通常具有芳香环结构和胺基官能团。鉴别可通过检测分子中是否存在芳香环结构和胺基官能团，例如可以使用化学试剂进行染色或反应，观察是否发生颜色变化或沉淀形成。
2. 药物谱学性质：芳胺类药物具有特定的光学吸收特征，可以通过紫外-可见光谱（UV-VIS）、红外光谱（IR）、核磁共振谱（NMR）等技术进行分析，并与已知标准药物进行对比鉴别。
3. 药物生物学性质：芳胺类药物可通过生物学检测方法进行鉴别，如使用蛋白质、细胞或动物进行药物活性、毒性等方面的测试。
4. 药物色谱性质：芳胺类药物的色谱行为可以通过气相色谱（GC）、液相色谱（HPLC）、薄层色谱（TLC）等方法进行鉴定。这些方法可以将药物分离、纯化，并通过比对峰形、保留时间、色谱图谱等特征与已知标准药物进行比对。
综上所述，芳胺类药物的鉴别原理主要涉及其化学性质、谱学性质、生物学性质和色谱性质。利用这些特征，可以有效地对芳胺类药物进行鉴别和分析。
芳胺类药物简介(终稿)
芳胺类药物简介
-绿色企业班 周碧辉 201118350126
摘要：芳香胺类药品涉及面较广，国内外药典收藏的品种也较多。本文重点介绍各类芳胺类药物的分析方法，包括鉴别方法及含量检测等。
关键词：芳胺类药物、结构、作用、合成方法、鉴别方法、含量检测
前言：芳胺类药物的作用较为广泛，有解热镇痛药，如：对乙酰氨基酚；有局部麻醉药，如：苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、盐酸氯普鲁卡因、盐酸丁卡因、盐酸利多卡因、盐酸布比卡因、盐酸罗哌卡因等；有抗麻风药，如醋氨苯砜；有抗心律失常药，如：盐酸妥卡尼。
芳胺类药物的基本结构有两类，一类为芳伯氨基未被取代，而在芳环对位有取代的对氨基苯甲酸酯类，另一类为芳伯氨基被酰化，并在芳环对位有取代的酰胺类药物。
（1）对氨基苯甲酸酯类
1：基本结构：
本类药物分子中都具有对氨基苯甲酸酯的母体，其结构通式为：
典型药物:苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、盐酸氯普鲁卡因、盐酸丁卡因等局部麻醉药。化学结构为：
苯佐卡因(Benzocaine) 盐酸普鲁卡因(Procaine Hydrochloride) OOR2R1HNCOOC2H5H2NCOOCH2CH2N(C2H5)2][H2NHClCOOCH2CH2N(C2H5)2H2NHCl
盐酸丁卡因(Tetracaine Hydrochloride) 盐酸氯普鲁卡因(Chloroprocaine
Hydrochloride)
2：主要性质
（1）芳伯氨基特性：具有芳伯氨基或潜在的芳伯氨基，可用重氮化—偶合反应鉴别或亚硝酸钠滴定法测定含量，可与芳醛发生缩合反应，易氧化变色。
（2）水解特性：具有酯键或酰胺键，易水解。药物水解反应的快慢受光、热或碱性条件的影响。苯佐卡因、盐酸普鲁卡因水解产物产物为对氨基苯甲酸，盐酸氯普鲁卡因的水解产物为4-氨基-2-氯苯甲酸，盐酸丁卡因水解产物为对丁氨基苯甲酸。
辽宁大学制药工程专业2020-2021学年药物分析(胺类药物分析)
辽宁大学制药工程专业2020-2021学年药物分析(胺类药物分析)
1. (单选题)取某药物加水溶解后，加10%NaOH溶液，即生成白色沉淀时，加热变成油状，继续加热，可产生能使红色石蕊试纸变蓝的气体。该药物应为 [单选题]
*
A. 阿司匹林
B. 苯甲酸钠
C. 对氨基水杨酸钠
D. 盐酸普鲁卡因(正确答案)
E. 盐酸利多卡因
2. (单选题)以下药物显酸碱两性的是 [单选题] *
A. 阿司匹林
B. 对乙酰氨基酚
C. 肾上腺素
D. 磺胺嘧啶(正确答案)
E. 苯巴比妥
3. (单选题)于Na2CO3试液中能与CuSO4反应，生成蓝紫色配位化合物，加三氯甲烷后显黄色的药物应为 [单选题] *
A. 对氨基水杨酸钠
B. 盐酸利多卡因(正确答案)
C. 盐酸丁卡因
D. 盐酸普鲁卡因 E. 对乙酰氨基酚
4. (单选题)盐酸普鲁卡因属于( ) [单选题] *
A. 酰胺类药物
B. 杂环类药物
C. 生物碱类药物
D. 对氨基苯甲酸酯类药物(正确答案)
E. 芳酸类药物
5. (单选题)下列不能用亚硝酸钠法进行测定的药物是( )。 [单选题] *
A. 盐酸普鲁卡因
B. 盐酸普鲁卡因胺
C. 盐酸丁卡因(正确答案)
D. 苯佐卡因
E. 对乙酰氨基酚
6. (单选题)在酸性条件下，能与氯化钴试液反应生成亮绿色的药物是( )。 [单选题] *
A. 盐酸利多卡因(正确答案)
B. 氨甲苯酸
C. 阿司匹林
D. 苯佐卡因
E. 盐酸普鲁卡因胺
7. (单选题)芳香第一胺的鉴别反应又称为 [单选题] *
A. 重氮化反应
B. 重氮-偶合反应(正确答案) C. 呈色反应
D. 缩合反应
E. 配位呈色反应
8. (单选题)盐酸丁卡因与亚硝酸钠作用形成 [单选题] *
A. 红色沉淀
B. 黄色沉淀
C. 乳白色沉淀(正确答案)
D. 米黄色沉淀
E. 猩红色沉淀
9. (单选题)《中国药典》规定，肾上腺素应检查酮体，其检查的方法是 [单选题]
药分
填空
1、中国药典的英文缩写为CH•P，已颁布过的版本有：53，63，77，85，90，95，2000版。
2、药物的杂质是指药物中存在的无治疗作用或影响药物稳定性和疗效，以至对人体健康有害的物质。
3、药物的鉴别试验是根据药物的结构，理化性质，采用化学、物理化学或生物化学方法来判断药物的真伪。
4、常见干燥失重测定方法有：干燥剂干燥法，常温常压干燥法，减压干燥法，热分析法。
5、溶液澄清度检查法中，药典规定用1.0％硫酸肼水溶液与100％乌洛托品水溶液等量混合，配置成浊度标准贮备液。
6、溶液颜色检查法中，用以配制标准比色液的有色无机盐分别是：氯化钴，重硌酸钾，硫酸铜。
7、现行我国药典对片剂等的溶出度测定，采用的方法有：转篮法，小杯法，浆法。
8、TLC用于药物杂质检查，常用的方法有：高低浓度对比法，对照药物法，杂志标准品对照法。
9、药典规定，采用碘量法测定维生素C注射液的含量时，应加入丙酮做掩饰剂，以消除亚硫酸氢钠的干扰。
10、重金属检查常用的显色剂有：硫代乙酰胺和硫化钠。
11、超临界流体萃取（SFE）中最常用的超临界流体是：CO2
12、我国法定药品质量标准包括：国家药品标准，药品质量管理规范。
13、药品含量测定常用的方法有容量分析法，紫外分光光度法，色普法。
14、我国药品质量标准分为药典和药品标准，二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。
15、精密称定系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；称定系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为约若干时，指取用量不得超过规定量的＋10％。 16、古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生氢气，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的ASH3，与溴化汞试纸，产生黄色至综色的砷斑，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。
17、砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防治锑化氢产生锑斑的干扰，可改用白田道夫法检查砷盐。
药物分析作业和答案
08制药工程1班
第一章绪论
1. GMP、GLP、GSP、GCP、 GAP 、AQC各指什么？
答：1）〈药品非临床质量管理规范〉（GLP）2）〈药品生产质量管理规范〉（GMP）3）〈药品经营质量管理规范〉（GSP）4）〈药品临床试验管理规范〉（GCP）5）〈中药材生产质量管理规范〉（GAP ） 6）〈分析质量管理规范〉（AQC）
2. 简述药品检验工作的基本程序及取样的基本原则。
答：①取样: 均匀、合理②鉴别：判断真伪③检查：限度检查④含量测定：有效成分含量⑤检验报告的书写：真实；取样基本原则： 均匀、合理
第二章 药物的鉴别试验
1. 什么是一般鉴别试验 、专属鉴别试验，并试述两者的区别
答：一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪，此类鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪种具体药物。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。是证实某一种药物的依据，在一般鉴别试验的基础上，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体。
二者的区别：一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区分不同类别的药物；而专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物化学结构差异来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。
第三章 药物的杂质检查
1、简述药物中杂质的来源及分类。
答：（1）杂质的来源：生产过程中引入； 贮藏过程中产生（2）杂质的分类：①按来源分类
1）一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质。如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣等。
2）特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质。如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、甾体激素中的其他甾体。
药分习题有答案
.
. .
. . word. .. 第五章 巴比妥类药物的分析
一、选择题
1. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：C
A. 紫色 B. 蓝色
C. 绿色 D. 黄色
E. 紫堇色
2．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（ A）
A. 与溴试液反应，溴试液退色
B. 与甲醛-硫酸反应，生成玫瑰红色产物
C. 与铜盐反应，生成绿色沉淀
D. 与三氯化铁反应，生成紫色化合物
3. 巴比妥与硫酸铜吡啶反应后生成：B
A. 红色配位化合物； B. 十字形紫色结晶；
C. 浅紫色菱形结晶； D. 银镜
4. 巴比妥类药物于吡啶溶液中可与铜盐反应，反应后生成绿色物质［椐此可将其与一般巴比妥类药物（生成紫色物质）区别出来］的是：A
A.硫喷妥钠； B.己琐巴比妥；
C.戊巴比妥； D.环己烯巴比妥
5. 巴比妥类药物的母核巴比妥酸的性质，是该类药物分析方法的基础，其性质是：A
A.B + C+D
B.与铜盐、银盐生成配位化合物
C.碱溶液中煮沸即分解、释放氨
D.具弱酸性，可与强碱成盐（成烯醇式）
6. 巴比妥酸无共轭双键结构，可产生紫外特征吸收的条件是：C
A.弱酸性条件 B.酸性条件
C.碱性条件 D.在强碱性下加热后
药物的分析
1、 巴比妥类药物的分析：
（镇静催眠药）
⑴巴比妥的结构：
⑵苯巴比妥的结构：
苯巴比妥的分析：① 与亚硫酸钠—硫酸反应，生成橙黄色变为橙红色（区别不含苯环巴比妥）。②与甲醛—硫酸反应生成玫瑰红色产物（区别其他巴比妥）。③含丙二酰脲结构与银盐生成白色沉淀，与铜盐生成紫色沉淀。
⑶司可巴比妥钠的结构：
司可巴比妥钠的分析 ：与碘试剂（因有双键加成）碘试剂棕黄色消失。
⑷硫喷妥钠的结构：
硫喷妥钠的分析：①与铜盐反应慢显绿色。（区别不含硫巴比妥）②与醋酸铅试液（氢氧化钠）现白色沉淀后变黑色。③含钠可做焰色反应。
2、胺类药物分析：
（局部麻醉药）
⑴盐酸普鲁卡因的结构：
盐酸普鲁卡因的分析：①含酯基水解反应，②含氯离子用硝酸银，③芳香第一胺反应（重氮化---偶合反应）加盐酸、亚硝酸钠再滴β—萘酚试液生成橙色或猩红色沉淀。
⑵盐酸利多卡因的结构：
盐酸利多卡因的分析：①有芳酰胺结构与碳酸钠、硫酸铜生成蓝紫色配合物，转溶三氯甲烷显黄色。②也可检验氯离子。
⑶对乙酰氨基酚的结构：
对乙酰氨基酚的分析：①与三氯化铁显蓝紫色②水解生成重氮化---偶合可利用芳香第一胺反应。
⑷肾上腺素的结构：
对乙酰氨基酚的分析：①与三氯化铁显蓝紫色②水解生成重氮化---偶合可利用芳香第一胺反应。
肾上腺素的分析：①与过氧化氢酸性条件氧化显血红色。②与三氯化铁加盐酸显翠绿色，再加氨试液显紫红色。
3、芳酸及其酯类药物分析
⑴阿司匹林的结构式：是水杨酸和醋酸形成的酯。用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，也可提高植物的出芽率[1]，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
鉴别：三氯化铁显紫金色；硫酸水解析出白色沉淀。
⑵布洛芬的结构式：布洛芬主要用于婴幼儿的退热，缓解由感冒、流感等引起的的轻度头痛、咽痛及牙痛。此制品为红色混悬液。
⑶丙磺舒的结构式：
胺类药物与磺胺类药物的分析练习试卷2(题后含答案及解析)
胺类药物与磺胺类药物的分析练习试卷2 (题后含答案及解析)
题型有：1. A1型题 2. X型题
1． 取某药物约50mg，加稀盐酸1m1使溶解，加入0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，再滴加碱性β-萘酚试液数滴，则生成橙黄到猩红色沉淀。该药物应为
A．对乙酰氨基酚
B．盐酸普鲁卡因
C．盐酸肾上腺素
D．盐酸丁卡因E．盐酸苯海拉明
正确答案：B 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析
2． 重氮-偶合反应的发生是基于药物的
A．丙二酰脲结构
B．烯醇式结构
C．芳伯氨基结构
D．烯丙基结构E．酚羧基结构
正确答案：C 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析
3． 差示双波长紫外分光光度法选用参比波长的依据为
A．与测定波长靠近
B．干扰组分的λmax
C．测定组分的λmin
D．与测定波长处的吸收度相差大E．干扰组分在参比波长与测定波长处的吸收相等
正确答案：E 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析
4． 盐酸普鲁卡因于NaOH溶液中水解生成的碱性气体是
A．氨气
B．盐酸蒸气
C．二氧化碳
D．二乙胺E．二乙氨基乙醇
正确答案：E 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析
5． 取对乙酰氨基酚0g，加甲醇溶液(1→3)20ml使溶解，加碱性亚铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置30min，如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50μg用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。对乙酰氨基酚中对氨基酚的限量为
A．百万分之十
B．百万分之五十
C．百万分之五
D．百万分之十五E．百万分之一
正确答案：B 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析
6． 非水滴定法测定盐酸丁卡因含量时，必须加入的试液是
A．高氯酸滴定液(0.1mol/L)
药物分析期末考试总结
药分复习
一、单选题：
1.药物中无效或低效晶型的检查可以采用的方法是 (a)
A.IR法 B.AS法 C.UV-Vis法 D.GC法 E.HPLC法
2.中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在
（b）
A．0.01lmg B.0.03mg C.0.1mg D.0.3mg E0.5mg
3.下列药物中可将氧化亚铁氧化成红棕色氢氧化铁沉淀的是 (C)
A．盐酸丁卡因 B.硫酸阿托品 C.尼莫地平 D.异烟肼 E.非洛地平
4.2位含氟取代基的吩噻嗪类药物经有机破坏后在酸性条件下与显色剂反应显色，所用的显色剂是 (d)
A.三氯化铁 B.亚硝基铁氰化钠 C.茜素磺酸钠 D.茜素锆 E.2,4-二硝基氯苯
5．炔孕酮中存在的特殊杂质是 (e)
A.氯化物 B.重金属 C.铁盐 D.淀粉 E.有关物质
6.具有β内酰胺环结构的药物是 （E）
A．阿司匹林 B.奎宁 C.四环素 D.庆大霉素 E.阿莫西林
7.芳酸类药物的酸碱滴定中，常采用中性乙醛作溶剂，所谓“中性”是指 （b）
A．PH=7 B.对所用指示剂显中性 C.除去酸性杂质的乙醇 D.对甲基橙显中性 E.对甲基红显中性
8.下列药物中，可显Rimini反应的是 （E）