作业指导书-01 滴定操作规程
XX质量监督检验检测中心
作业指导书 文件编号：ZY-03-01
第 3 版 第 0 次修订
滴定操作规程 第 1 页 共 1 页
颁布日期：2016年1月20日
滴定操作规程
1. 滴定管洗涤时，用硫酸-重铬酸钾洗液洗涤三次，再用自来水冲洗干净后，用去离子水洗涤三次以上至内壁不挂水珠。
2. 滴定管使用前用滴定液润洗三次。
3. 检查酸式滴定管活塞转动是否灵活、不漏液，如不符合要求，将活塞取出，擦干后涂适量凡士林油，装到滴定管上。碱式滴定管下端玻璃球应大小适度，便于操作。
4. 滴定管注入溶液后，如有气泡应排出。方法为：酸式滴定管倾斜30°，迅速打开活塞，溶液急速冲出，带出气泡。碱式滴定管固定在滴定架上，挤压玻璃球上部橡胶管，使气泡从管口排出。
5. 酸式滴定管滴定时，左手旋转活塞，右手拇指与食指拿住锥形瓶上端。碱式滴定管滴定时，左手捏住玻璃球部位的上部，挤压橡胶管形成缝隙，滴出溶液，注意不可使玻璃球上下移动，不可捏玻璃球下部橡胶管，以免空气进入。滴定过程中，滴定管插入锥形瓶口1-2厘米，应使溶液向同一方向做圆周旋转，不可溅出溶液，滴定管不得接触瓶壁。
6. 滴定速度以逐滴连续滴加而不成流线为宜，一般3-5滴/秒。滴定中注意滴落点周围颜色变化，临近终点时，应加一滴，摇几下。最后使滴液悬而不落，用锥形瓶内壁将其沾下，用去离子水冲洗瓶壁，继续摇匀，直至达到滴定终点。
7. 滴定达到终点后，应等0.5-1分钟再进行读数。读数时视线应与液面低点水平。
8. 读数方法。如滴定管中溶液是无色的或浅色，读取液面下缘实线相切处。如果不清晰，可在滴定管后放置蓝色或黑色线条的白纸，使弯曲液面变黑，映衬出液面，再读数。如果是深色溶液，可读取溶液上面平面处或液面与管壁接触的两侧最高处。初读数和终读数采取的读取方法应一致。常量滴定管必须读到0.01mL，微量滴定管必须读到0.001mL。
9. 滴定完毕后，剩余滴定液不得倒回原溶液中。
10. 滴定管冲洗干净后倒置于滴定架上。
编制 审核 批准
滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项
滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项
滴定分析通常用于测定常量组分,即被测组分的含量一般在1%以上，有时也可以用于测定微量组分。滴定分析法比较准确，在较好情况下，测定的相对误差不大于约0。2%,这是很多其他分析手段所不可比拟的.滴定分析实验基本流程包括：仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤;基准物质和试样等的称量;溶液配制;标定和滴定;数据处理。以下就实验基本流程展开对仪器的洗涤、使用、操作方法及注意事项进行说明。
一、仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤
滴定管和容量瓶使用之前应当先检漏。
滴定管的检漏方法：将滴定管中装满自来水，擦干滴定管外壁的水（包括碱式滴定管乳胶管连接处、管口及酸式滴定管的活塞部分）,置于蝴蝶夹上.观察有无水滴从尖嘴处滴下，再用小片滤纸分别放在酸式滴定管管尖及活塞部分，或碱式滴定管乳胶管连接处，如滤纸变湿则表明滴定管漏液,碱式滴定管需换合适大小的玻璃珠（如果乳胶管老化变质，也应更换）,酸式滴定管则需重新涂凡士林。
涂凡士林的方法：取下酸式滴定管的活旋塞，用滤纸仔细擦干旋塞和旋塞套里面的水，用手指蘸取少许凡士林,轻涂于旋塞小孔两侧，平行将旋塞塞入夹套之后，向一个方向旋动旋塞，直至磨口塞变得透明即可。最后将橡皮圈套在旋塞的小头部分沟槽上（不允许用橡皮筋缠绕）。
注意：凡士林不应涂太多,否则会堵塞小孔;旋动旋塞时应有一定的向旋塞小头部分方向挤的力,以免来回移动旋塞，使塞孔受堵。
容量瓶的检漏方法：加自来水至刻度线附近，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘,将瓶倒立2 min，如不漏水,将瓶直立，转动瓶塞180°后,再倒立2 min检查，如不漏水,方可使用。
滴定管的洗涤方法：滴定管内壁如有油污，会挂有水珠，可用洗液洗涤（碱式滴定管应取下乳胶管，用橡胶乳头将滴定管下口堵住）.再用小烧杯取适量洗液(建议),从滴定管管口装入约10 mL洗液，双手平托滴定管的两端,不断转动滴定管,使洗液润洗到滴定管内壁各处，操作时管口对准盛放洗液的容器口，以防洗液外流.润洗约3-5分钟之后，将洗液分别由两端放出。最后用自来水、蒸馏水（去离子水）洗净。洗净的滴定管内壁应被水均匀润湿而不挂水珠。如挂水珠，应重新洗涤。注意：洗液应回收至之前盛放的容器.
玻璃器皿自校规程作业指导书
1. 目的
为确保玻璃量器测量之准确性，特制定本标准。
2. 范围
本标准适用于滴定管、吸管、移液管、容量瓶、量筒等玻璃量器的首次检定、后续检定和使用中的检验。
3. 职责
3.1操作人员应按照作业指导书，按期对玻璃量具和玻璃容器经行校准，并做好校准记录。
3.2复核人员负责复核校准结果。
3.2部门负责人负责审核。
4. 自校规程
4.1容量瓶校正操作规程：
4.1.1取洁净干燥的烧杯盛放校正用水，并与容量瓶同放于天平室中，1小时以上，记下水温。
4.1.2 精密称量空容量瓶重，加水至刻度；若有水停留在刻度线以上，用滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定。
4.1.3 计算容量瓶中水重。
4.1.4 将容量塞子盖后倒置10次。每次倒置时，在倒置状态下，至少停留10s。不应有水渗出。
4.1.5依据表1计算容量瓶体积（ml）：
表1 玻璃容器中1ml水在空气中用黄铜砝码称得重量
温度/℃ 重量/g 温度/℃ 重量/g 温度/℃ 重量/g 温度/℃ 重量/g
10 0.998316 0.997822 0.996828 0.99544 9 0 0
11 0.99832 17 0.99766 23 0.99660 29 0.99518
12 0.99823 18 0.99751 24 0.99638 30 0.99491
13 0.99814 19 0.99735 25 0.99617 31 0.99468
14 0.99804 20 0.99718 26 0.99593 32 0.99434
15 0.99793 21 0.99700 27 0.99569 33 0.99405
4.2滴定管校正操作规程：
4.2.1取洁净干燥的扁形称量瓶（具塞三角瓶)，精密称定。
4.2.2 将滴定管垂直夹在检测架上，活塞芯涂抹上一层薄而均匀的油脂，不应有水渗出。
4.2.3在滴定管里装入水至零刻度处，除去尖端和外面的水，流出口不应接触接水器。
2020版《中国药典》氯化锌滴定液配制与标定操作规程
一、目的：
建立氯化锌滴定液(0.1mol/L)配制与标定标准操作规程,规定了氯化锌滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作内容、方法与要求。
二、范围：
适用于氯化锌滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作。
三、职责：
化验室对实施本规程负责。
四、内容：
1、仪器与用具：
电子天平(万分之一)、烧杯（1000ml）、量筒、锥形瓶(250m1)、滴定管(50.0m1、A级)、刻度吸管（10ml、A级）、恒湿器。
2、试药与试液：
2.1氯化锌（AR）。
2.2盐酸（1+2000）：精密量取盐酸（AR）1ml加2000ml水，混匀即得。
2.3硝酸镁饱和溶液：取新沸的冷水100ml加一定量的硝酸镁（AR），至硝酸镁不再溶解即得。
2.4乙二胺四乙酸二钠（基准试剂）。
2.5氨-氯化铵缓冲溶液:（ph≈10）（见EK/SOP-QC8002缓冲液配制操作规程）。
2.6铬黑T指示液（5g/l）：称取0.5g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。临用前制备。
3、配制：
称取14g氯化锌，溶于1000ml盐酸溶液（1+2000）中，摇匀。
4、标定与复标：
4.1操作方法：称取1.4g经硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7d后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠，溶于100ml热水中，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（ph≈10），用配制好的氯化锌溶液滴定，近终点时加5滴铬黑T指示液（5g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为紫红色。同时做空白试验。
4.2计算：
氯化锌标准滴定溶液的浓度[C(ZnCl2)]，按下式计算：
MVVmZnClC)(1000)(212
式中: m为乙二胺四乙酸二钠的质量，g；
V1 为氯化锌溶液的体积，ml；
V2为空白试验消耗氯化锌溶液的体积，ml；
M为乙二胺四乙酸二钠的摩尔质量，g/mol，[M(EDTA)=372.24]。
滴定液配制、标定操作规程
第1页 共3页 SOP-QM-426-00 执行日期： 年 月 日
题目 滴定液配制、标定操作规程
起草： 年 月 日 部门审核： 年 月 日
质量部审查： 年 月 日 批准： 年 月 日
发放部门 质量部
目的：规范滴定液配制、标定操作法
范围：滴定液
职责：检验室对本规程的实施负责
正文：
1.简述
1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。
1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单元应根据药典规定。
1.3滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“F”值，常用于容量分析中的计算。
2.仪器与用具
2.1分析天平 其分度值应为0.1mg或小于0.1mg。
2.2滴定管 应附有该滴定管的校正曲线。
2.3移液管 其真实容量应经校准，并附有校正值。
2.4容量瓶 应符合国家A级标准，或附有校正值。
3.试药与试液
3.1均应按照中国药典附录XV F“滴定液”项下的规定取用。
3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.配制
——滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.1所用溶剂“水”，系指注射用水或纯化水，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。
4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95-1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均按比例增加。
4.3采用直接配制法时,其溶质系采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4-5位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名，以示负责。
重铬酸钾滴定液配制和标定标准操作规程
* * * * 制 药 厂
操作标准----质量管理
文件名称 重铬酸钾滴定液配制和
标定标准操作规程 编 码
SOP-QC-076-00
页 数 1-1 实施日期
制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期
制订部门 质管部 分发部门 检验室
目 的：制定重铬酸钾滴定液配制和标定标准操作规程。
适用范围：重铬酸钾滴定液（0.01667 mol/L）的配制和标定。
责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
程 序：
1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、容量瓶等。
2.试剂及试液 基准重铬酸钾、蒸馏水。
3.配制
取基准重铬酸钾，在120℃干燥至恒重后，精密称取约4.903g，置1000ml
量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
4.结果计算：
903.4000.1722722OCrKOCrKWF
式中：F表示滴定液的校正因子。
W表示基准物的取样量。
5.技术要求： 本液应临用前新配制。
滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程
第 1 页 共 4 页 滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程.doc
滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程
第一章 总则
第一条 目的
为确保实验室滴定液（标准液）的准确性和稳定性，特制定本管理规程。
第二条 适用范围
本规程适用于实验室内所有滴定液（标准液）的配制、标定及使用管理。
第三条 管理原则
滴定液（标准液）的配制、标定及使用应遵循准确性、稳定性、安全性和可追溯性原则。
第二章 配制管理
第四条 配制环境
配制滴定液（标准液）应在清洁、干燥、无尘的实验室环境中进行。
第五条 配制设备
使用校准合格的量器、天平、磁力搅拌器等设备进行配制。
第六条 配制材料
使用分析纯或更高纯度的化学试剂，去离子水或蒸馏水。
第七条 配制方法
按照标准操作程序（SOP）进行配制，确保配制过程的准确性。 第 2 页 共 4 页 第八条 配制记录
详细记录配制日期、试剂批号、配制浓度、配制人等信息。
第三章 标定管理
第九条 标定目的
通过标定确保滴定液（标准液）的准确浓度。
第十条 标定方法
采用标准物质或已知浓度的标准液进行标定。
第十一条 标定频率
根据使用频率和稳定性要求，定期进行标定。
第十二条 标定记录
记录标定日期、标定结果、标定人等信息，并进行数据分析。
第四章 使用管理
第十三条 使用条件
滴定液（标准液）应在规定的条件下储存和使用。
第十四条 使用方法
严格按照操作规程使用滴定液（标准液），避免污染和误差。
第十五条 使用记录
记录使用日期、使用量、使用人等信息。
第十六条 异常处理
发现滴定液（标准液）异常时，应立即停止使用，并进行调查处理。
第五章 储存管理 第 3 页 共 4 页 第十七条 储存条件
滴定液（标准液）应储存在干燥、阴凉、避光的环境中。
第十八条 储存期限
根据滴定液（标准液）的稳定性，设定合理的储存期限。
第十九条 储存记录
记录储存日期、储存条件、有效期等信息。
H2SO4滴定液的配制及标定作业指导书
H2SO4滴定液的配制及标定作业指导书 版本状态：A/0 文件编号： 简洁 规范 实用 下载即用
编制： 审核： 批准： 执行日期： 年 月 日 1 H2SO4滴定液的配制及标定作业指导书
1.目的
正确配制/标定标准滴定液。
2.适用范围
适用于公司实验室用H2SO4滴定溶液的配制及标定操作指导。
3.职责
3.1品控员负责试验室滴定溶液的配制；
3.2品控工程师负责对配制结果的审核；
3.3品控经理对本文件的有效性负责。
4.定义
无
5.程序
5.1 原理
Na2CO3 + H2SO4 → Na2SO4 + CO2 + H2O
5.2 仪器
5ml吸量管、250ml 烧杯、1000ml容量瓶、马福炉、1000ml试剂瓶、分析天平、250ml锥形瓶。
5.3 试剂
H2SO4、基准无水Na2CO3、0.25%靛蓝二磺酸钠－0.1%甲基橙混合指示剂或甲基红－溴甲酚绿混合指示剂、标准NaOH溶液、酚酞指示剂。
5.4 配制
5.4.1 0.5 mol/L 硫酸（H2SO4 )滴定液：量取浓硫酸15ml，缓缓注入适量H2SO4滴定液的配制及标定作业指导书 版本状态：A/0 文件编号： 简洁 规范 实用 下载即用
编制： 审核： 批准： 执行日期： 年 月 日 2 水中，冷却至室温，并加水稀释至1000ml。
5.4.2 0.05000 mol/L 硫酸（H2SO4 )滴定液：吸取浓硫酸2.5mL，缓缓注入200mL水中，冷却至室温，转移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
5.4.3 0.02000 mol/L硫酸（H2SO4 )滴定液：吸取浓硫酸1.0ml，缓缓注入200mL水中，冷却至室温，转移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
滴定管检定规程
江苏新洲医药科技有限公司 颁发部门
滴定管检定规程 接收部门
生效日期
操作标准---质量 制定人 制定日期
文件编号 审核人 审核日期
文件页数 共3页 批准人 批准日期
分发部门
1.目的：规范检验用容量玻璃仪器的检定，确保有关检验结果的准确性。
2.适应范围：本规程适用于滴定管的操作规程
3.责任：化验员对本规程负责，化验室主管对其规程监督作用。
4.内容：
4.1.仪器操作及环境条件
4.1.1.滴定管检定技术要求：表1
标称容量/mL 1 2 5 10 25 50 100
分度值/mL 0.01 0.02 0.05 0.1 0.1 0.2
容量
允差/mL A ±0.010 ±0.010 ±0.025 ±0.004 ±0.05 ±0.10
B ±0.020 ±0.020 ±0.050 ±0.008 ±0.10 ±0.20
流出
时间/S A 20-35 30-45 45-70 60-90 70-100
B 15-35 20-45 35-70 50-90 60-100
等待时间/S 30
分度线宽度/mm ≤0.3
4.2容量允差：在标准温度20℃时，标称容量和零至任意分量，以及任意两检定点之间的最大误差，均应符合上表规定。
4.3环境条件：
4.3.1室温（20±5）℃，且室温温度不得大于1℃/h
4.3.2水温与室温不得大于2℃
4.3.3检定介质应为新鲜制备的纯化水
.4.3.4.检定设备：表2
仪器名称 测量范围 技术要求
天平 200g 分度值：0.1mg
天平 1000g 分度值：2mg
天平 5000g 分度值：10mg
精密温度计 (10-30) ℃ 分度值：0.1℃
码表 -------- 分辨率：0.1s
附件 检定架、测温筒、放大镜、有盖称量杯等
第2页/共3页
过氧化值检测作业指导书
公司名称 文件编号
WI-QA-00
版 本 A
文件名称 过氧化值检验作业指导书 页 码 第 1 页 共 3 页
生效日期 2017年5月1日
1 目的
规范过氧化值检测操作，确保检测结果有效。
2 适用范围
适用于公司产品、原料过氧化值的测定。
3 定义：
3.1 过氧化值：过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。
3.2 检测原理：制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解，其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品 中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。
4 职责
化验员负责按本作业指导书方法检测。
5 内容
5.1 准备:
5.1.1 检测设备：250ml碘量瓶，滴定管，天平，水浴锅。
5.1.2 试剂：
1）石油醚（沸程为30 ℃ ～60 ℃），无水硫酸钠
饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后存放于棕色瓶内。临用时现配。
2）三氯甲烷－冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀。
3）硫代硫酸钠标准滴定液〔c（Na2S2O3）＝0.0020mol/L〕：由0.1000moL/L的硫代硫酸钠标准溶液稀释50倍而成。临用前稀释。(0.1000moL/L的硫代硫酸钠标准溶液配制及标定按GB/T 601操作。每次使用前，需标定。)
4）淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。临用时现配。
5.2 检测：
5.2.1 样品制备过程应避免强光，并尽可能避免带入空气。 公司名称 文件编号 WI-QA-00
版 本 A
文件名称 过氧化值检验作业指导书 页 码 第 2 页 共 3 页
生效日期 2017年5月1日
5.2.2 从所取全部样品中取出有代表性样品的可食部分，将其破碎并充分混匀后置于广口瓶中，加入2～3 倍样品体积的石油醚，摇匀，充分混合后静置浸提12 h
2020版《中国药典》高氯酸滴定液配制与标定操作规程
一、目的：
建立高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制与标定操作规程,规定了高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作内容、方法与要求。
二、范围：
适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作。
三、职责：
化验室对实施本规程负责。
四、内容：
1、仪器与用具：
电热鼓风干燥箱、电子天平(万分之一)、锥形瓶(250m1)、量筒(500ml、1000m1)、滴定管(50.0m1、A级)、取样勺、称量瓶、刻度管（25ml）
2、试药与试液：
2.1高氯酸(AR)
2.2无水冰醋酸(AR)
2.3邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)
2.4结晶紫指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）
3、配制：
3.1分子式：HClO4 分子量：100.46
3.2预配浓度10.05→1000ml
3.3取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml,加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（见EK/SOP-QC7008水分检验操作规程）测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
4、标定与复标：
4.1原理：
-COOK -COOH
+HClO4 + KClO4
-COOH -COOH
4.2操作方法：
4.2.1取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液浓度，即得。