资木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量测定
时珍国医国药２０１０年第２１卷第１０期
资木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量测定
李华荣，高逢喜，任贻军
（华中科技大学同济医学院附属荆州医院，湖北荆州４３４０２０）
摘要：目的建立以ＲＰ—ＨＰＬＣ法测定资木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法色谱柱：Ａｇｉｌｅｎｔ Ｅｃｌｉｐｓｅ ＸＤＢ—Ｃ ８
（４．６ ｍｉｌｌ×２５０ Ｉｎｔｏ，５ ｍ），流动相：甲醇一０．２％磷酸水溶液（９０：１０），流速０．５７ ｍｌ·ｍｉｎ ，检测波长２１０ ｎｍ。结果齐 墩果酸和熊果酸进样浓度分别在６．４～２５６．０ Ｉｘｇ·ｍｌ 和６．３２～２５２．８ ｔｚｇ·ｍｌ 范围内具有良好的线型关系，ｒ分别为
０．９９９ ６和０．９９９ ９，平均加样回收率分别为９７．４％和９６．７％，ＲＳＤ分别为２．６％和２．２％（ｎ＝６）。结论该方法简便、准
确、重现性好，可用于控制资木瓜的质量： 关键词：高效液相色谱法； 资木瓜； 齐墩果酸； 熊果酸
ＤＯＩ标识：ｄｏｉ：１０．３９６９／ｉ．ｉｓｓｎ．１００８－０８０５．２０１０．１０．０６３
中图分类号：Ｒ２８４．１ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００８—０８０５（２０１０）１０—２５６３－０１
木瓜为蔷薇科植物贴梗海棠Ｃｈａｅｎｏｍｅｌｅｓ ｓｐｅｃｉｏｓａ（Ｓｗｅｅｔ）
Ｎａｋａｉ的干燥近成熟果实，中医认为具有平肝舒筋，和胃化湿等功 效，用于湿痹拘孪，腰膝关节酸重疼痛，吐泻转筋，脚气水肿 。
资木瓜因主产于湖北长阳资丘而得名，与浙江淳木瓜、安徽宣城
木瓜齐名，同为皱皮木瓜三大道地药材，是鄂西南特有的一种道 地中药材，主要分布在恩施土家族苗族自治州以及宜昌市的长 阳、五峰县一带。木瓜中含有的齐墩果酸和熊果酸具有抗癌、提
高免疫力、降血脂和降血糖等功效 。本文建立了ＲＰ—ＨＰＬＣ
法测定资木瓜药材中齐墩果酸和熊果酸含量的方法，为资木瓜的 质量控制提供依据。
１仪器与材料 １．１ 仪器Ａｇｉｌｅｎｔｌ１００高效液相色谱仪（美国安捷伦），含在线
脱气机、四元梯度泵、自动进样器、紫外检测器、化学工作站； ＣＰＡ１２４Ｓ型电子天平（德国赛多利斯）；ＣＱ一８０型超声波清洗
机。 １．２ 试药齐墩果酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号： １１０７０９—２００５０５）；熊果酸对照品（中国药品生物制品检定所，批 号：１１０７４２～２００５１６）；甲醇为色谱纯，注射用水（四川科伦药业股
份有限公司，批号：Ｈ０９０５１９），其余试剂均为分析纯；资木瓜分别 采自湖北省宣恩县长潭河侗族乡易家坪村和湖北省长阳县资丘
镇水帘村。 ２方法与结果 ２．１ 色谱条件与系统适应性试验色谱柱为Ａｇｉｌｅｎｔ Ｅｃｌｉｐｓｅ ＸＤＢ—Ｃ ８（４．６ ＩｌｌＩｎ Ｘ２５０ ｍｍ，５ ｍ）；流动相为甲醇一０．２％磷酸
水溶液（９０：１０）；柱温２７％；检测波长２１０ ｎｍ；流速０．５７ ｍｌ· ｒａｉｎ～；进样量１０ ｌ。在此色谱条件下，齐墩果酸、熊果酸和前后
色谱峰可达到基线分离，齐墩果酸和熊果酸的分离度大于１．５。 见图１。 ２．２ 对照品贮备液的制备分别精密称取齐墩果酸对照品１６．０
ｍｇ和熊果酸对照品１５．８ ｍｇ，置２５ ｍｌ量瓶中，加甲醇溶解并稀 释至刻度，作为对照品贮备液（其浓度分别为６４０．０ ｇ·ｍｌ 和
６３２．０ ｇ·ｍｌ ）。 ２．３ 供试品溶液的制备取资木瓜粉末（过１２０目筛）约１．０ ｇ， 精密称定，置５０ ｍｌ量瓶中，再加入甲醇４Ｏ ｍｌ超声提取９０ ｍｉｎ，
收稿日期：２０１０４３３４３１； 修订日期：２０１０－０６—１６ 基金项目：湖北省卫生厅青年人才基金项目（Ｎｏ．ＱＪＸ２ＯＯ８—６０） 作者简介：李华荣（１９７２。），男（汉族），湖北松滋人，现任华中科技大学同 济医学院附属荆州医院副主任药师，硕士学位，主要从事药物临床试验研 究工作． 放冷，再加入甲醇至刻度，摇匀，用０．４５ ｍ微孔滤膜过滤，取续
滤液作为供试品溶液。 ２．４ 线性关系考察精密吸取对照品贮备液０．１０，０．２０，０．５０，
１．００，２．００和４．０Ｏ ｍＩ，分别置于１０ ｍＩ量瓶中，加流动相稀释至 刻度，摇匀，得到不同浓度的对照品溶液。精密吸取上述６种溶
液各ｌ０ ｌ，按上述色谱条件，分别进样，测定。以对照品浓度
（ ｇ·ｍｌ ）为横坐标，峰面积ｙ为纵坐标进行线性回归，得回归
方程。齐墩果酸：Ｙ＝３７．５２Ｘ一１９．７５（ｒ＝０．９９９ ６），线性范围６．４ ２５６．０ ｇ·ｍｌ；熊果酸：Ｙ＝１２．５６Ｘ一２５．０２（ｒ＝０．９９９ ９），线
性范围６．３２～２５２．８ Ｉｘｇ·ｍｌ～。结果表明，齐墩果酸和熊果酸分
别在相应进样量范围内具有良好的线性关系。
ａ一对照品ｂ一供试品１．齐墩果酸２．熊果酸 图１ 高效液相色谱图 ２．５ 重复性实验取同一批样品（样品４）６份，按“２．３”项下制
备并进样测定。结果表明，齐墩果酸和熊果酸含量的ＲＳＤ分别 为１．７４％和１．２６％，表明本方法重复性好。
２．６ 稳定性实验取“２．５”项下同批样品在４，８，１２ ｈ分别进样
测定，结果，１２ ｈ内齐墩果酸和熊果酸色谱峰面积无明显变化， ＲＳＤ分别为０．６６％和０．５４％，表明被测样品在１２ ｈ内稳定性良
好。 ２．７ 精密度实验精密吸取对照品溶液（齐墩果酸和熊果酸浓
度分别为６４．０和６３．２ ｇ·ｍｌ ），在上述色谱条件下连续进样
６次。结果，齐墩果酸和熊果酸色谱峰面积的ＲＳＤ分别为０．３２％
和０．４７％，表明本方法精密度良好。
２５６３·
时珍国医国药２０１０年第２１卷第１０期ＬＩＳＨＩＺＨＥＮ ＭＥＤＩＣＩＮＥ ＡＮＤ ＭＡＴＥＲＩＡ ＭＥＤＩＣＡ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ２０１０ ＶＯＬ．２１ ＮＯ．１０
２．８ 加样回收率实验取已知含量的样品（样品４，齐墩果酸和 熊果酸含量分别为：５．２１ ｍｇ－ｇ 和３．１６ ｍｇ·ｇ ）适量，约０．５ ｇ，共６份，精密称定，分别精密加入对照品贮备液１．０，２．０和
４．０ ｍｌ，按上述方法制备供试品溶液，进样测定，计算回收率。结 果表１。 ２．９ 样品含量测定分别取不同批次资木瓜样品按供试品溶液
制备法制备并进行进样、测定。结果见表２。
表１ 加样回收率实验结果 很难分离。考虑到流动相比例、柱温及流动相流速对二者分离影 响较大，经多次试验，发现选择甲醇一０．２％磷酸水溶液（９０：
１０）为流动相，柱温２７℃，流速０．５７ ｍｌ·ｒａｉｎ 时齐墩果酸和熊
果酸能较好分离，分离度大于１．５。
表２样品含量测定结果
由表２可知，４批药材中均含有齐墩果酸和熊果酸，但不同 产地资木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量差别较大，是否与资木瓜
炮制方法或采收时间不一致有关还有待进一步研究。
参考文献：
［１］ 国家药典委员会．中国药典，Ｉ部［Ｓ］．北京：化学工业出版社，
３讨论 熊果酸和齐墩果酸为同分异构的五环三萜酸，由于结构相似 ［２］
导致其性质极为相近，在进行液相分离时其保留时间十分接近而 ２００５：４１． Ｌｉｕ Ｊ．Ｐｈａｒｍａｃｏｌｏｇｙ ｏｆ ｏｌｅａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｕｒｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ［Ｊ］．Ｊ Ｅｔｈｎｏｐｈａｒ－ ｍａｃｏｌ，１９９５，４９（２）：５７．
柴芩清肝汤高效液相色谱指纹图谱研究
付克，张丽，闫广利
（黑龙江中医药大学中医药研究院，黑龙江哈尔滨１５００４０）
摘要：目的对柴芩清肝汤的ＨＰＬＣ指纹图谱进行研究，建立其质量评价体系。方法采用ＨＰＬＣ梯度洗脱技术进行分
离。色谱柱为Ｄｉａｍｏｎｓｉｌ Ｃ】８（５ ｍ，２５０ ｍｍ ｘ４．６ ｍｎ１），保护柱为Ｄｉａｍｏｎｓｉｌ Ｃ…流动相为乙腈一Ｏ．１％磷酸水溶液梯度洗 脱，检测波长２３０ ｉｌｍ，柱温２５℃。结果确定了１９个共有峰，并对各共有峰进行了初步归属。ｌ０批样品指纹图谱的相似
度均在０．９０以上。结论该方法准确可控，可用于柴芩清肝汤的质量控制。
关键词：柴芩清肝汤； 高效液相色谱；指纹图谱
Ｄ０Ｉ标识：ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８－０８０５．２０１０．１０．０６４
中图分类号：Ｒ２８４．１；Ｒ２８３ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００８－０８０５（２０１０）１０－２５６４－０２
柴芩清肝汤的原方是由柴胡、黄芩、白芍、甘草等制成的中药 制剂，经多年的临床实践证明，其对慢性肝炎等疾病有较好的疗
效。该方剂是集中医理论、现代研究和临床经验为一体的良好组
合，具有疏肝解郁、消热解毒之功效。由于中药复方成分复杂，仅 对某个成分进行定性、定量分析并不能有效控制其质量，中药指
纹图谱作为目前公认的中药和天然药物质量控制的有效手段，其 研究着眼于对象的宏观特征及内在规律，具有整体性和模糊性等 基本特点，符合中药药效模式 。本实验运用ＨＰＬＣ法对柴芩
清肝汤进行研究，确立其色谱条件，建立指纹图谱共有模式，从而
从整体上控制柴芩清肝汤的质量。
收稿日期：２００９．１１－０９；修订日期：２０１０－０６－０６ 基金项目：黑龙江省科技攻关资助项目（Ｎｏ．ＧＣ０８Ｃ３２２） 作者简介：付克（１９５５一），男（汉族），吉林榆树人，现任黑龙江中医药大 学中医药研究院副研究员，硕士研究生导师，学士学位，主要从事中药及 复方质量标准和新药研究５－作．
２５６４· １仪器与试药 Ｗａｔｅｒｓ６００—２４８７型高效液相色谱仪Ｅｍｐｏｗｅｒ色谱工作站 （美国．沃特斯公司）；ＡＧ １３５型电子天平（瑞士ＭＥＴｒＬＥＲ—ＴＯ—
ＬＥＤＯ公司）；ＫＱ一３００ＶＤＥ型双频数控超声泼清洗器（昆山市超
声仪器有限公司）。 柴胡、黄芩等药材均购于哈尔滨市宝丰大药堂，经检验符合 《中国药典》规定。 乙腈为色谱纯，水为超纯水，其它试剂为分析纯。
２方法与结果 ２．１ 色谱条件色谱柱为Ｄｉａｍｏｎｓｉｌ Ｃｌ８（５ ｍ，２５０ ｍｍ×４．６ ｍｉｌ１），保护柱为Ｄｉａｍｏｎｓｉｌ Ｃ 流动相为乙腈（Ａ）一０．１％磷酸水
溶液（Ｂ），见表１；流速１．０ ｍｌ／ｍｉｎ；柱温２５℃；检测波长２３０ ｎｍ；
进样量１０ ｌ。 ２．２对照品溶液的制备取黄芩苷、芍药苷和甘草苷各５ ｍｇ，精 密称定，分别置５ ｍｌ容量瓶中，加甲醇适量使溶解，定容，即得。 ２．３供试品溶液的制备取柴胡、黄芩、白芍、甘草药材，
制成柴
反相高效液相色谱法测定木瓜中齐墩果酸和乌索酸的含量
安徽农业科学．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｎｈｕｉ Ａｇｒｉ．Ｓｅｉ．２００７，３５（３２）：１０１８３—１０１８４ 责任编辑金琼琼责任校对王森
反相高效液相色谱法测定木瓜中齐墩果酸和乌索酸的含量
陈亮１，甘辉１，刘洪 （１．宜春学院物理科学与工程技术学院，江西宜春３３６０００；２．宜春学院医学院，江西宜春３３６０００）
摘要『目的１建立木瓜中齐墩果酸和乌索酸含量的测定方法。【方法】色谱柱为Ｋｒｏｍａｓｉｌ Ｃ１８柱（２５０ ｍｍｘ４．６ ｍｍ，５ ｔｘｍ），流动相为甲 醇：０．２％磷酸（９０：１０），流速０．８ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长２１０ ｎｍ，柱温２８℃。在此条件下测定木瓜中齐墩果酸和乌索酸含量。【结果］齐墩果酸 进样量在０．６６～５．９４ ｇ（ｒ：０．９９９ ６），乌索酸进样量在０．６７～６．０３ ｇ（ｒ＝０．９９９ ６）范围内具有良好的线性关系。在色谱检测中，乌索酸与齐 墩果酸的分离度为１．８６，齐墩果酸和乌索酸色谱峰对称因子分别为１．０２０和１．０１５，理论塔板数分别为１３ ６８７和１４ ２９０。在精密度试 验中，齐墩果酸峰面积ＲＳＤ为２．２％，乌索酸峰面积ＲＳＤ为０．３％。在重现性试验中，齐墩果酸峰面积ＲＳＤ为１．９％，乌索酸峰面积 ＲＳＤ为２．２％。齐墩果酸和乌索酸平均回收率分别为９９．１％和９７．５％，ＲＳＤ分别为１．７％和２－３％。【结论】该方法简便，灵敏，结果准 确，重现性好，可用于评价木瓜药材的质量。 关键词木瓜；齐墩果酸；乌索酸；含量测定；ＨＰＬＣ 中图分类号Ｑ９４６．８１ 文献标识码Ａ 文章编号０５１７—６６１１（２００７）３２—１０１８３—０２
Ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ Ｏｌｅａｎｏｌｉｃ Ａｃｉｄ ａｎｄ Ｕｒｓｏｌｉｃ Ａｃｉｄ Ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｉｎ Ｆｒｕｃｔｕｓ ｃｈａｅｎｏｍｅｌｉｓ ｂｙ ＲＰ—ＨＰＬＣ ｃＨＥＮ Ｌｉａｎｇ ｅｔ ａｌ（Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．Ｙｉｅｈｕｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｙｉｅｈｕｎ，Ｊｉａｎｇｘｉ ３３６０００） Ａｂｓｔｒａｃｔ 『Ｏｂｉｅｅｔｉｖｅｌ ｌ＇ｈｅ ｐｕｒｐｏｓｅ ｗａｓ ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｏｌｅａｎｏｌｉｅ ａｃｉｄ ａｎｄ ｕｒｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｉｎ Ｆｒｕｃｔｕｓ ｃｈａｅｎｏｍｅｌｉｓ． 『Ｍｅｔｈｏｄ１ Ｔｈｅ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｃｏｌｕｍｎ ｗａｓ Ｋｒｏｍａｓｉｌ Ｃ １８ ｃｏｌｕｍｎ（２５０ ｍｍｘ４．６ ｍｍ，５ ｗｍ）．Ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｃｏｎｓｉｓｔｅｄ ｏｆ ｍｅｔｈａｎｏｌ ａｎｄ ０．２％ ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｒ９０：１０），ｗｉｔｈ ｆｌｏｗ ｖｅｌｏｃｉｔｙ ｏｆ ０．８ ｍｌ／ｍｉｎ，ｄｅｔｅｃｔｉｎｇ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｏｆ ２１０ ｎｍ ａｎｄ ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ２８℃．ｕｎｄｅｒ ｗｈｉｃｈ ｔｈｅ ｏｌｅａｎｏｌｉｅ ａｃｉｄ ａｎｄ ｕｒｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｉｎ ｃｈａｅｎｏｍｅｌｉｓ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．『Ｒｅｓｕｌｔ１ Ｔｈｅ ｏｌｅａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ ｗｉｔｈ ｉｎｉｅｅｔｉｏｎ ｖｏｌｕｍｅ ｏｆ ０．６６～５．９４ ｇ ｆｒ＝ ０．９９９ ６）ａｎｄ ｕｒｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ ｗｉｔｈ ｉｎ３ｅｃｔｉｏｎ ｖｏｌｕｍｅ ｏｆ ０．６７～６．０３ ｇ（ｒ＝０．９９９ ６）ｈａｄ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ．Ｉｎ ｔｈｅ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ．ｔｈｅ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｕｒｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｏｌｅａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ ｗａｓ １．８６ ａｎｄ ｔｈｅｉｒ ｐｅａｋ ｓｙｍｍｅｔｒｙ ｆａｃｔｏｒｓ ｗｅｒｅ １．０２０ ａｎｄ １．０１５ ｒｅｓｐ．ａｎｄ ｔｈｅ ｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌ ｐｌａｔｅ ｎｕｍｂｅｒｓ ｗｅｒｅ １３ ６８７ ａｎｄ １４ ２９０ ｒｅｓｐ．Ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｔｅｓｔ．ｔｈｅ ｐｅａｋ ａｒｅａ ＲＳＤｓ ｏｆ ｏｌｅａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｕｒｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ ｗｅｒｅ ２．２％ａｎｄ ０．３％ｒｅｓｐ．１ｎ ｔｈｅ ｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙ ｔｅｓｔ．ｔｈｅ ｐｅａｋ ａｒｅａ ＲＳＤｓ ｏｆ ｏｌｅａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｍｓｏｌｉｅ ａｃｉｄ ｗｅｒｅ １．９％ａｎｄ ２．２％ｒｅｓｐ．Ｔｈｅｉｒ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｗｅｒｅ ９９．１％ａｎｄ ９７．５％ｒｅｓｐ，ａｎｄ ＲＳＤｓ ｗｅｒｅ １．７％ａｎｄ ２．３％ｒｅｓｐ．『Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ１ Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｓｉｍｐｌｅ，ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔ ａｎｄ ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ ｗｉｔｈ ａｃｃｕｒａｔｅ ｒｅｓｕｌｔ ａｎｄ ｇｏｏｄ ｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙ．ａｎｄ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｅｖａｌｕａｔｅ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ ｃｒｕｄｅ ｄｒｕｇ ｃｈａｅｎｏｍｅｌｉｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ Ｆｒｕｃｔｕｓ ｃｈａｅｎｏｍｅｌｉｓ；０ｌｅａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ；Ｕｒｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ；Ｃｏｎｔｅｎｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ；ＨＰＬＣ
响应面法优化木瓜果实中齐墩果酸提取工艺
响应面法优化木瓜果实中齐墩果酸提取工艺
孟祥敏;殷金莲
【摘 要】为优化提取工艺,用超声波法提取木瓜果实中的齐墩果酸,并通过响应面法(RSM)对提取参数进行优化.经高效液相色谱( HPLC)定量分析,齐墩果酸的最佳超声提取条件为溶剂无水乙醇、料液比1∶16、提取温度53℃、提取时间45 min,在该条件下测得木瓜中齐墩果酸含量可达到0.14％.试验提取操作简便、快速,检测方法灵敏、重现性好.
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2012(033)001
【总页数】4页(P37-40)
【关键词】木瓜;齐墩果酸;响应面法;超声提取;高效液相色谱法
【作 者】孟祥敏;殷金莲
【作者单位】大兴安岭职业学院,黑龙江加格达奇165000;大兴安岭职业学院,黑龙江加格达奇165000
【正文语种】中 文
木瓜，属蔷薇科木瓜属植物，为多年生落叶灌木或小乔木，是集食用、药用、观赏于一体的多用途植物。中医认为木瓜有“舒筋活络、健脾开胃、舒肝止痛”的药理作用[1]。现代研究表明,木瓜富含多种氨基酸及营养元素，并含有黄酮、SOD、齐墩果酸等多种活性物质[2-3]。木瓜的主要药效成分为齐墩果酸，据文献报道，齐墩果酸具有消炎抑菌、降低转氨酶的作用，还可以促进肝细胞再生、防止肝硬化、降血脂、降血糖、增强机体免疫功能、抑制变态反应等，是当前治疗肝炎的有效药物之一[4-6]。
近年来，人们对木瓜果实中齐墩果酸进行研究，但超声波法提取齐墩果酸的报导较少。为此，本文利用超声波法提取木瓜果实中的齐墩果酸，并利用响应面法对提取参数进行优化，对指导生产具有积极的意义。
1 材料与方法
1.1 材料
木瓜干：陕西省白河县提供；齐墩果酸对照品（98%）：陕西慧科植物开发有限公司。
1.2 仪器与试剂
1.2.1 仪器
DFT-50型小型万能破碎机、101-0型电热恒温鼓风干燥箱、RE-52AA型旋转蒸发仪：上海比朗仪器有限公司；KQ-600DB型超声清洗器：昆山市超声仪器有限公司；SHB-Ⅲ型循环水式真空泵：郑州长城科工贸有限公司；LC-20A型高效液相色谱仪：日本岛津公司；JA2003A型精密电子天平：上海达平仪器有限公司；HH-S1型恒温水浴锅：金坛市瑞华仪器有限公司等。
RP-HPLC法测定石榴不同部位中熊果酸和齐墩果酸的含量
ＲＰ—ＨＰＬＣ法测定石榴不同部位中
熊果酸和齐墩果酸的含量
邹盛勤
（江西省天然药物活性成分研究重点实验室，宜春学院化学与生物工程学院，宜春３３６０００）
摘要：采用超声技术提取石榴不同部位中熊果酸和齐墩果酸，建立ＲＰ—ＨＰＬＣ法测定其含量。色谱柱 为ＫｒｏｍａｓｉｌＣ 柱（２５０ｒａｍ ｘ４．６ｒａｍ，５／ｘｍ），流动相为甲醇一０．２％磷酸水溶液（８７：１３），光电二极管阵列检 测器，检测波长２１０ｎｍ，流速０．８ｍＬ／ｍｉｎ，柱温２８￣Ｃ。熊果酸进样量在０．４４３～７．０８８￣ｇ，齐墩果酸进样量在
０．２４７～３．９５２￣ｇ时呈现良好的线性关系，相关系数均为０．９９９９，平均加样回收率分别为９８．５３％和９８．３６％， ＲＳＤ分别为１．３％和１．５％。本方法灵敏、准确，重现性好，可用于石榴不同部位中熊果酸和齐墩果酸含量的 测定。 关键词：石榴；反相高效液相色谱；熊果酸；齐墩果酸；光电二极管阵列检测器 中图分类号：ＴＳ２０７．３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—２５１３（２０１０）０ｌ一０２１４—０４
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｕｒｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｏｌｅａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ ｄｉｆｅｒｅｎｔ
ｐａｒｔｓ ｏｆ ｐｕｎｉｃａ ｇｒａｎａｔｕｍＬ．ｂｙ ＲＰ—ＨＰＬＣ
ＺＯＵ Ｓｈｅｎｇ・ｑｉｎ
（Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｊｉａｎｇｘｉ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ ｆｏｒ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｎ Ａｃｔｉｖｅ Ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓ ｉｎ Ｎａｔｕｒａｌ Ｍｅｄｉｃｉｎｅｓ，
Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｂｉｏｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｙｉｃｈｕｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｙｉｅｈｕｎ ３３６０００）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｕｒｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｏｌｅａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ ｆｒｏｍ Ｐｕｎｉｃａ ｇｒａｎａｔｕｍ Ｌ．ｗｅｒｅ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｓｕｐｅｒｓｏｎｉｃ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．ＲＰ— ＨＰＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｕｒｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｏｌｅａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．Ｕｒｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ Ｏｌｅａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ
抗宫炎片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定
龙源期刊网
抗宫炎片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定
作者：姚小玲
来源：《中国民族民间医药·上半月》2015年第01期
【摘要】目的：测定不同生产厂家生产的抗宫炎片中齐墩果酸和熊果酸的含量，为抗宫炎片质量控制和评价提供依据。方法：采用高效液相色谱法。结果：不同厂家抗宫炎片中齐墩果酸和熊果酸含量存在较小差异。结论：该方法可用于抗宫炎片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。
【关键词】抗宫炎片；齐墩果酸；熊果酸；HPLC
【中图分类号】R2841【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2015）01-0016-02
抗宫炎片由广东紫珠干浸膏、益母草干浸膏和乌药干浸膏等成分组成。具有清湿热、止带下的作用，临床主要用于湿热下注所致的带下病，如宫颈糜烂、白带量增多等。研究发现，紫珠中含有黄酮、酚酸、三萜和苯丙素等类别化合物[1-4]，黄酮是其抗宫颈炎有效成份[5]，三萜主要含齐墩果酸和熊果酸等成分[6-7]，有良好的护肝作用和对肝脏的抗脂质过氧化（LPO）作用[8-9]；益母草主要含有生物碱、黄酮和二萜类等成分，总生物碱具有明显的抗炎镇痛作用和改变血流动力学及血液流变学作用[10-11]；乌药主要含有生物碱和萜类成分，生物碱具有较好的抗菌和抗病毒作用[12-13]。本实验采用高效液相色谱法对抗宫炎片中齐墩果酸和熊果酸的含量进行测定，为抗宫炎片的质量评价提供依据。
1仪器与材料
11仪器Agilent1260高效液相色谱仪、G1311B四元泵（带在线脱气机）、G4212B DAD阵列二极管检测器、Agilent汉化版色谱工作站；迪马Diamonil C18（ 250mm ×46mm，5μm）色谱柱；电子分析天平（岛津AUW120D）；超声波中药处理机（LC-350A）。
12试剂齐墩果酸对照品（批号：110709-201206）、熊果酸对照品（批号：110742 -201220）由中国药品生物制品检定研究院提供；甲醇、乙腈为色谱纯（天津赛福瑞科技有限公司）；水为重蒸水；其它试剂均为分析纯。
HPLC-ELSD法测定泽兰中齐墩果酸和熊果酸的含量
HPLC-ELSD法测定泽兰中齐墩果酸和熊果酸的含量
廖壹
【摘 要】目的:建立HPLC-ELSD测定泽兰中齐墩果酸和熊果酸含量的方法.方法:采用HPLC-ELSD,Hypersil ODS(4.6mm×250mm,5μm)柱,流动相为甲醇-0.5％冰醋酸水溶液(88∶12),流速1.0 mL/min,柱温:40℃,蒸发光散射检测器漂移管温度:90℃;气体压力:30psi;喷雾器级别:85％.结果:在选定条件下,齐墩果酸与熊果酸可获得较好的分离.结论:该方法准确、重现性好,可用于泽兰中齐墩果酸与熊果酸的定量测定.
【期刊名称】《西部中医药》
【年(卷),期】2015(028)006
【总页数】3页(P29-31)
【关键词】泽兰;齐墩果酸;熊果酸;HPLC-ELSD
【作 者】廖壹
【作者单位】陇南市食品药品检验检测中心,甘肃陇南746000
【正文语种】中 文
【中图分类】R284.1
泽兰为唇形科植物地笋(地瓜儿苗)Lycopus lucidus Turcz.var.hirtus Regel的干燥地上部分[1]。具有活血化瘀，行水消肿的功效，主要用于月经不调，经闭，痛经，产后瘀血腹痛，水肿等。齐墩果酸与熊果酸均属于五环三萜类化合物，是同分异构体[2]。经现代药理学研究证实，齐墩果酸具有护肝降酶、抗炎、强心利尿、抗肿瘤的功效[3]。熊果酸具有化学预防、抗肿瘤活性、保肝、抗菌抗病毒、增强免疫等功效[4]。文献报道用薄层扫描法测定泽兰中齐墩果酸的含量[5]，杨学猛[6]等用HPLC法证实泽兰中确有熊果酸的存在，黄宏伟用反相高效液相法测得了泽兰中乌索酸和齐墩果酸的含量[7]，赵宇新等用HPLC-ELSD法测得了木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量[8]，但文献中迄今没有采用高效液相色谱法（HPLC）-蒸发光射检测器（ELSD）同时测定泽兰中齐墩果酸和熊果酸含量的报道。本实验采用HPLC-ELSD同时测定了泽兰中齐墩果酸和熊果酸的含量，结果表明该方法灵敏、准确、重现性好，可为泽兰的质量控制提供可选择性的技术方法。
高效液相色谱法测定野木瓜中齐墩果酸的含量
・２４・ 贵州科技工程职业学院学报 Ｇｕｉｚｈｏｕ Ｓｃｉ—ｔｅｅｈ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｖｏｃａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｌｌｅｇｅ ２００７年９月 第２卷第３期
高效液相色谱法测定野木瓜 中齐墩果酸的含量术
唐维媛 ，张义明 ，王文平 （１．贵州省发酵工程与生物制药重点实验室，贵州贵阳，５５０００３； ２．贵州大学化学工程学院，贵阳，５５０００３；３．贵州科技工程职业学院，贵州贵阳，５５０００８） 摘要目的：建立高效液相色谱测定野木瓜中齐墩果酸含量的方法。方法：采用Ｓｈｉｍ—ｐａｃｋ ＶＰ—ＯＤＳ 柱（２５０ｍｍ ｘ４．６ｍｍ）；流动相为乙腈一１．１％乙酸水（９４：６）；流速０．５ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长２０５ｎｍ；柱 温为室温；洗脱方式为等度洗脱。结果：齐墩果酸获得良好分离，在０．０３—０．１５ｍｇ／ｍｌ范围内线性 关系良好，回归方程为Ｙ：３．８１４２４×１０一Ｘ一０．００２４０２３９，相关系数ｒ＝０．９９９４，平均加样回收率为 １００．６８％。结论：该方法精密度高，重现性好，简单易行。通过以上方法，测得野木瓜中齐墩果酸平 均含量为０．１０５５％。 关键词 野木瓜 齐墩果酸 高效液相色谱法 中图分类号ＴＱ２３３．３１ 文献标识码Ａ 文章编号Ｏ３ＯＯ—ＳＩ（１ （ ００７）０Ｂ一０ 一０４
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｏｌｅａｎｏｌｉｃ Ａｃｉｄ ｉｎ Ｓｔａｒｎｔｏｎｉａ Ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ ｂｙ ＨＰＬＣ Ｔａｎｇ Ｗｅｉｙｕａｎ ，Ｚｈａｎｇ Ｙｉｍｉｎｇ ，Ｗａｎｇ Ｗｅｎｐｉｎｇ２ （１．Ｐｒｏｖｉｎｃｍｌ Ｋｅｙ Ｌａｂ ｏｆＦｅｒｍｅｎｔａｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ａｎｄ Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｇｕｉｙａｎｇ ５５０００３，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｕ￣ｈｏｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｕｂ＇ａｎｇ ５５０００３，Ｃｈｉｎａ；３．ＧｕｉＺｈｏｕ Ｓｃｉ—ｔｅｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｄｏｃａｔｉｏｎａｌ ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｇｕｉｙａｎｇ ５５０００８，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａｎ ＨＰＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｏｌｅａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ Ｓｔａｍｔｏｎｉａ Ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ．Ｍｅｔｈｏｄ： Ｏｌｅａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ ＷａＳ ｓｐｅｒａｔｅｄ ｏｎ ａｎ Ｓｈｉｍ—ｐａｃｋ ＶＰ—ＯＤＳｃｏｌｕｍｎ．Ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｗａｓ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ一１．１％ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ ｗａ— ｔｅｒ．Ｔｈｅ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ＷａＳ ０．５ｍｌ／ｍｉｎ．ＵＶ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ２０５ｎｍ．Ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ｔｈｅ ｒｏｏｍ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ． Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｏｌｅａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ ｗａｓ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｗｅｌ１．Ｔｈｅ ｒｅｐｒｅｓｓｉｖｅ ｅｑｕａｔｉｏｎ ｉｓ：Ｙ ３．８１４２４×１０—８ｘ～０．００２４０２３９，ｒ＝０．９９９４． Ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｏｆ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ ａｍｏｕｎｔｓ ａｎｄ ｐｅａｋ ｗａｓ ｌｉｎｅａｒ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ０．０３—０．１５ｍｇ／ｍｌ ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｗａＳ １００． ６８％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ ａｎｄ ａｖａｉｌａｂｌｅ，ｏｆ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｇｏｏｄ ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ． Ｂｙ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｏｌｅａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ ｆｒｏｍ Ｓｔａｎｕｎｔｏｎｉａ Ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ ｉＳ ０．１０５５％． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｓｔａｍｔｏｎｉａ Ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ，Ｏｌｅａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ，ＨＰＬＣ
反相高效液相色谱法测定龙胆科藏药中齐墩果酸和熊果酸的含量
安徽农业科学，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＡｎｈｕｉ Ａ ．Ｓｅｉ．２００６。３４（１１）：２３２５—２３２６ 责任编辑金琼琼责任校对金琼琼 反相高效液相色谱法测定龙胆科藏药中齐墩果酸和熊果酸的含量 吴江 ，祝存恩２，林鹏程２ （１．青海民族学院科技处，青海西宁８１００ｏ７；２．青海民族学院化学系，青海西宁８１０００７） 摘要建立了反相高效液相色谱法同时测定龙胆科藏药中齐墩果酸和熊果酸含量的方法，即采用Ｋｗｎ￣ｉｌ ｃ。Ｂ（２５ｏｎｌｌｎ×４．６ ｎｌｌｎ，５肿）色 谱柱，以流动相甲醇和水（含０．ｏ４％磷酸）８７：１３的比例线性洗脱，流速０．８ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长２１５ ｎｎｌ，柱温３ｏ℃。结果表明：２种成分均达 到基线分离，齐墩果酸的线性范围为０．０５５—０．５５０Ｐｇ（ｒ：０．９９９８），熊果酸的线性范围为０．０４１～０．４１０ｂｔｇ（ｒ＝０．９９９２）；齐墩果酸的平均回 收率为９９．３％（ＲＳＤ：０．６３％），熊果酸的平均回收率为９７．６％（ＲＳＤ＝１．６％）。该方法简便、快速，结果准确、可靠。 关键词反相高效液相色谱法；齐墩果酸；熊果酸；龙胆科；含量 中图分类号０６５７．７ ２ 文献标识码Ａ 文章编号∞１７—６６ｌｌ（２００６）１１—２３２５—０２ Ｉ３￣ｔｌｍｎｈｌａｌｌｏｎ ０ｆＣｏｎｔｔｍｔ ＵＩ∞ＩｉｃＡｄｄ ａｎｄ ０Ｉｌｅ日舯ＩｉｃＡｃｉｄ ０ｆＴｅｂｉｌａｎ ＨｅｄｍＩＭｅｄｉｃｉｎｅＧ嘲血蝴髓 蛐ＰＩ ＷＵ Ｊｌ棚喀ｅｔ ａｌ（ＴｈｅＤｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆＳｃｉｅｎｃｅ ａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ ＱｉｎｈａｉＮａｔｉｏｎｌｉｔｉｅｓＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉｎｉ１１ｇ，ＱｊＪｌｈａｉ ８１０ＯＯ７） Ａｌ￣ｒａｃｔ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｕｒｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｏｌｅａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ ｏｆ ｉｔａｎ ｈｅｒｂａｌ ｍｅｄｉｃｉｎｅ Ｇｅｎｔｉａｎａｃｅａｅ ｓｉｎａｄｔａｎｅｏｕｓｌｙ ｂｙ胆ＨＰＬｃ。 ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｗｉ出ｔＩｌｅ ｃｏｌｕｎｍ ｏｆＫｎｍ￣ｉｌ Ｃｍ（２５Ｏ ｍｘ４．６ ｍ，５舢），ｄａｉｃｈ ｗａｓ ｅｌｕｔｅｄ ｗｉｔｈ ｍｅｔｈａｎｏｌ ａｎｄ ｗ鼬ｅｒ（０．０４％ ｐｈｏｓｔｌａｏｒｉｃ ａｃｉｄ）ｉｎ ８７：１３ ｗｉｔｌｌ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ａｔ ２１５ ｎｎ１．ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ａｔ ０．８ ｍｌ／ｍｉｎ，ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｎａｌ￣ｒａｔｕｒｅ ａｔ ３０℃．１ｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｗｏ ｃｏｉｎ－ ｐｏｕｎｄｓ ｗｅｆｅ ｂａｓｉｃａｌｌｙ ｉｎｓｏｌａｔｅｄ．Ｔｈｅ ｌｉｒｌｅａｒ ｒａＩ ｏｆ ｕｒｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｏｌｅａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ ｗｅＩｅ ０．０４１—０．４１０ ｂｔｇ（ｒ＝０．９９９ ２），０．０５５—０．５５０ ｇｇ（ｒ＝ ０．９９９ ８）ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ；ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ９７．６％（ＲＳＤ＝１．６％）。９９．３％（ Ｄ：０．６３％）ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．１ｈｅｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｒａｐｉｄ ａｎｄ ｐｒｅｃｉｓｅ． １ 硼）ｒｄｓ ＲＰ－眦；Ｏｌｅａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ；Ｕ￣ｏｌｉｃ ａｃｉｄ；Ｇｅｎｔｉａｎａｃｅａｅ；Ｃｏｎｔｅｎｔ 青藏高原龙胆科（Ｇｅｎｔｉａｍｃｅａｅ）植物是藏医广泛用来治 疗肝、胆疾病的药物。其主要化学成分有番木鳖酸（１ｏｇ￣ｉｃ ａｃｉｄ）、獐牙菜苦甙（ｓｗｅｒｔｉａｍａｒｉｎ）、龙胆苦甙（ｇｅｎｔｉｏｐｉｃｒｏｓｉｄｅ）、芒 果甙（ｍａｎｇｉｆｅｆｉｎ）、齐墩果酸（ｏｌｅａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ）、熊果酸（ｕｒｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ）等Ｌ１ Ｊ。熊 酸是一种存在于天然植物中的三萜类化合 物，具有镇静、抗炎、抗菌、抗溃疡、降低血糖等多种生物学效 应；齐墩果酸具有护肝、抗炎、强心利尿、抗肿瘤等作用ｌ２Ｉ４Ｊ。 目前可同时测定龙胆科藏药中齐墩果酸、熊果酸含量的方法 尚未见报道。笔者建立了用反相高效液相色谱法同时测定９ 种龙胆科藏药中上述２种有效成分含量的方法，对全面评价 药材质量及新药源的研究与开发具有重要意义。 １材料与方法 １．１材料红直獐牙菜（Ｓｗｅｒｔｉａ ｅｒｙｔｈｒｏｓｔｉｃｔａ Ｍａｘｉｍ．），采自青 海互助北山林场；抱茎獐牙菜（Ｓ． ｎ 以 Ｈ．Ｓ￣ｔｈ），采 自青海西宁；线叶龙胆（Ｇｅｎｔｉａｎａ 阿Ｂａｉｌ．ｆ．），采自青海祁 连县；四数獐牙菜（Ｓ．ｔｅｔｒａｐｔｅｒａ Ｍａ，ｘｌｍ．），采自青海互助北山 林场；祁连獐牙菜（Ｓ．ｐｒｚｅｗａｌｓｋｉｉ Ｐｉｓｓｉａｕｌｃ），采自青海祁连县； 川西獐牙菜（Ｓ．ｍｕ＆￣ｔｉｉ Ｆｒａｎｃｈ．），采自青海省玉树州；湿生扁 蕾［Ｇｅｎｔｉａｎｏｐｓｉｓ 捌 （ ）№．］，采自青海省麦秀林场； 椭圆叶花锚（Ｈａｌｅｎｉａ ｅＵｉｐｉｔｉｃａ Ｄ．Ｄｏｎ），采自青海省麦秀林场； 辐花肋柱花［￣ｏｍａｔｏｇｏｎ／ｕｍ ｒｏｔａｔｕｍ（Ｌ．）Ｆｒｉｅｓ ｅｘ Ｎｙｍ］，采自青 海省互助北山林场。 １．２仪器与试剂Ａｇｉｌｅｎｔ １１００高效液相色谱仪（配置：手动 进样器，在线脱气机，高压二元梯度泵，恒温柱温箱，ＤＡＤ检 测器，Ａｇｉｌｅｎｔ １１００色谱工作站），ＫｒｏｍａｓｉｌＣｌ８（４．６ｎｌｎｉ×２５０ｎｌｎｉ， ５肿）色谱柱；ＫＱ３２００超声波清洗器（昆仑超声仪器有限公 司）；ＳＺ－９７自动三重纯水蒸馏器（上海亚荣生化仪器厂）。 甲醇为色谱纯（山东禹王实业有限公司禹城化工厂）；水 为自制三重蒸馏水；磷酸（ＡＲ）。 （购自中国药品生物制品检定所）。 基金项目 作者简介 收稿日期 青海民族学院重点课题资助项目（２ｏｏ５．Ｎ．１１）。 吴江（１９６３一），男，浙江绍兴人，副教授，从事分析化学、药 物分析的教学与科研工作。＊通讯作者。 ２０ｏ６－０３４３８ １．３溶液配置 １．３．１对照品储备液。精密称取对照品齐墩果酸２．２０ｍｇ、 熊果酸１．６４ ｍｇ，分别置于ｌ ｒｎｌ容量瓶中，以甲醇溶解并定 容，配置成相应浓度的对照品储备液，使用时稀释成所需浓度。 １．３．２样品溶液。精密称取粉碎至８０目的９种样品各 ０．５ ｇ，加入甲醇ｌ０ ｒｎｌ，超声提取４０ｍｉｎ后抽滤，以ｌ ｒｎｌ甲醇 分２次洗涤滤渣，合并滤液，滤渣重复操作１次，滤液于２５ ｒｎｌ容量瓶中定容，过０．４５肿微孔滤膜，在选定的色谱条件 下测定有效成分的含量。 １．４方法 １．４．１色谱条件。Ｋｒｏｍａｓｉｌ Ｃｌ８（４．６ｎｌｍ×２５０ｍｎｉ，５ ｍ）色谱 柱，流动相：甲醇和水（含０．ｏ４％的磷酸）的比例为８７：１３，流 速０．８ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长２１５ ｒｌｌｌｌ，柱温３０℃。在该色谱条件 下，齐墩果酸、熊果酸能达到基线分离，保留时间分别为 ２３．７６、２５．１０ｍｉｎ（图ｌ、２）。
RP—HPLC法同时测定宣木瓜中2种三萜酸及其比例
安徽林业科技，２０１１，３７（１）：２９￣３４
Ａｎｈｕｉ Ｆｏｒｅｓｔｒｙ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
ＲＰ—ＨＰＬＣ法同时测定宣木瓜中２种三萜酸及其比例
屈晓清 ，伊 芳ｚ，聂 云 ，李晋丽 ，张跃文 ，丁之恩
（１．安徽农业大学，合肥２３００３６；２埠阳市产品质量监督检验所）
摘要：本研究建立了“同时测定宣木瓜中２种三萜酸的含量及其比例”的反相高效液相色谱法。ＰｈｅｎｏｍｅｎｅｘＣ 色 谱柱（２５０ｍｍ×４．６ＩＴｌｎｌｉ．ｄ．，５ ｍ）；柱条件为：柱温２５￣Ｃ；进样量５ Ｌ，检测波长２１０１２１ＴＩ。对流动相和流速及精密度 展开探讨，同时，采用去杂纯化对测定精密度进行比较研究。研究结果表明：流动相为ｖ。 ：ｖ ￥＝９５５，流速为 ０．５ ｍＬ／ｍｉｎ时，齐墩果酸和熊果酸进样量在０．４～２ ｇ范围内，线性关系良好，回归方程分别为：Ｙ＝７ ４１４ ８０４．０００Ｘ＋ １７６ ５９７．４００，（Ｒ２＝０．９９９ ４）；Ｙ＝８ ３１５ ６３４Ｘ一２ ６８１．６６７，（Ｒ２＝０．９９９ ８）。得到的２种三萜酸的纯度为９３．５６％，齐墩果酸和 熊果酸的平均回收率分别为９８．６％和９６．９％，ＲＳＤ值分别为Ｏ．４２％和１．２％；２种三萜酸的比例为（２．１４～２．２２）：１，ＲＳＤ 值为１．３９％。本方法操作简便，精密度高，重复性好，适用于宣木瓜及其相关原料中齐墩果酸和熊果酸同时定量分析。 关键词：宣木瓜；齐墩果酸；熊果酸；反相高效液相色谱法 中图分类号：ＴＱ９１４．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：２０９５－０１５２（２０１１）０１—００２９—０６
ＲＰ—ＨＰＬＣ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｏｌｅａｎｏｌｉｃ Ａｃｉｄ ａｎｄ Ｕｒｓｏｌｉｃ Ａｃｉｄ ｉｎ Ｃｈａｅｎｏｍｅｌｅｓ ｓｐｅｃｉｏｓａ ＱＵ Ｘｉａｏ－ｑｉｎｇ ，ＹＩ Ｆａｎｇ２，ＮＩＥ Ｙｕｎ ，ＬＩ Ｊｉｎ－ｌｉ ，ＺＨＡＮＧ Ｙｕｅ—ｗｅｎ ，ＤＩＮＧ Ｚｈｉ－ｅｎ （１．Ａｎｈｕｉ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ．Ｈｅｆｅｉ ２３００３６；２．Ｆｕｙａｎｇ Ｐｒｏｄｕｃｔ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ ａｎｄ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｎｅｗ ＲＰ－ＨＰＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｏｌｅａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｕｒｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ Ｃｈａｅｎｏｍｅｌｅｓ ｓｐｅｃｉｏｓａ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．Ａ Ｐｈｅｎｏｍｅｎｅｘ Ｃ１８（２５０ ｍｍｘ４．６ ｍｍ ｉ．ｄ．，５ Ｉｘｍ）ｃｏｌｕｍｎ ｗａｓ ａｐｐｌｉｅｄ；ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ－ｗａｔｅｒ（９５：５，ｖ／ｖ）ｗａｓ ｕｓｅｄ ａｓ ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ａｔ ａ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｏｆ ０．５ ｍＬ‘ｍｉｎ—ａｎｄ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ａｔ ２１０ ｎｍ．Ｌｉｎｅａｒ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ（Ｒ ＞０．９９）ｏｆ ｔｈｅ ｐｅａｋ ａｒｅａ ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｔｗｏ ａｃｉｄｓ ｒａｎｇｅｄ ｆｒｏｍ ０．４ ｔｏ ２ ｇ ｗａｓ ｏｂｔａｉｎｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ＲＳＤ）ｏｆ ｏｌｅａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｕｒｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ ｗｅｒｅ ｆｏｕｎｄ ｔｏ ｂｅ ０．４２％ａｎｄ １ Ｉ２％ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ－ｍａｄｅ ｍｉｘｔｕｒｅｓ ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ｋｎｏｗｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ ｏｆ ｏｌｅａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｕｒｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ ｏｆ Ｃｈａｅｎｏｍｅｌｅｓ ｓｐｅｃ￣ｓａ，ａｓ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｓａｍｐｌｅｓ，ｇａｖｅ ａ ｍｅａｎ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｐｅｒｃｅｎｔａｇｅ ｏｆ ９８．６％ａｎｄ ９６．９％ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ．ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅ．Ｉｔ ｈａｓ ｗｉｄｅ ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅ ａｎｄ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｓｉｍｕｈａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｏｌｅａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｕｒｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ Ｃｈａｅｎｏｍｅｌｅｓ ｓｐｅｃｉｏｓａ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｃｈａｅｎｏｍｅｌｅｓ ｓｐｅｃｉｏｓａ；Ｏｌｅａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ；Ｕｒｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ；ＲＰ—ＨＰＬＣ
2种保和制剂中齐墩果酸、熊果酸和橙皮苷定量测定及比较分析
2种保和制剂中齐墩果酸、熊果酸和橙皮苷定量测定及比较分析
杨红;刘亚蓉
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2012(034)012
【摘 要】目的 建立HPLC法测定保和水丸、大蜜丸(山楂、六神曲、半夏、茯苓、陈皮、连翘、莱菔子、麦芽)中齐墩果酸和熊果酸,同时按照标准方法测定保和水丸、大蜜丸中橙皮苷,对2种制剂中3个成分含有量进行比较.方法 齐墩果酸和熊果酸测定色谱柱为SunFireTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)；甲醇-乙腈-0.5％醋酸铵溶液(5∶66∶29)为流动相；检测波长210 nm;体积流量0.9 mL/min.齐墩果酸、熊果酸分别在0.0588～0.7056 μg (r=1)、0.058 4 ～0.700 8 μg(r=0.999 9)的范围内有良好的线性关系.大蜜丸齐墩果酸、熊果酸平均加样回收率分别为97.80％、97.60％,RSD分别为为1.20％、0.98％；水丸齐墩果酸、熊果酸平均加样回收率分别为98.85％、99.27％,RSD分别为1.06％、1.10％.结论 保和大蜜丸、水丸中齐墩果酸、熊果酸及橙皮苷的含有量有一定差异,应尽快建立统一质量标准.
【总页数】6页(P2347-2352)
【作 者】杨红;刘亚蓉
【作者单位】青海省食品药品检验所,青海西宁810016
【正文语种】中 文
【中图分类】R927.2 【相关文献】
1.双波长薄层扫描法定量测定二至丸中齐墩果酸与熊果酸 [J], 胡俊明;蒋晓煌;蒋孟良
2.藏药蓝玉簪龙胆中齐墩果酸和熊果酸含量的胶束毛细管电泳法测定 [J], 钱宇超;
姚政; 卢永昌; 辛青霞; 李欣
3.离子液体中结晶分离熊果酸和齐墩果酸研究 [J], 高意;曹亚慧;范杰平
4.不同产地木瓜中齐墩果酸与熊果酸含量分析 [J], 单莉;陈莉;杨洁;徐晨昱;孟楣
5.金毛耳草中熊果酸和齐墩果酸的含量测定 [J], 崔田
含齐墩果酸和熊果酸全草类中药的HPLC研究
第
38卷第
6期
2020年
11月佛山科学技术学院学报(自然科学版)
Journal of Foshan University (Natural Sciences Edition)Vol. 38 No . 6
Nov 2020
文章编号：1008-0171(2020)06-0077-04
含齐墩果酸和熊果酸全草类中药的HPLC研究
查孝柱迅毛小明
1,徐源
1,曹 富-查光圣
2,姜莉
3
（1.
安庆医药高等专科学校药学系，安徽安庆246052
;
2.
安徽光盛农业股份有限公司，安徽安庆246632
;
3.
安徽医科大学第二附属医院药学部，安徽合肥230001
）
摘要：目的建立高效液相色谱法比较分析含齐墩果酸和熊果酸的4种全草类中药材:马鞭草、泽兰、连钱草以
及白花蛇舌草，测定其中齐墩果酸与熊果酸的含量。方法使用Shim-pack CLC-ODS色谱柱（250 mm x4.6 mm，
5 |±m），流动相为甲醇-水（26535），冰醋酸-三乙胺（0.1
：0.05），流速0.6 mL/ min，紫外检测器检测波长为210 nm。
结果马鞭草和泽兰齐墩果酸、熊果酸总含量较高，齐墩果酸含量最高的是白花蛇舌草，熊果酸含量最高的是马
鞭草。建立的检测和分析方法对4种全草类中药能有一定的鉴别特征。结论该法简便、准确、重现性好,可用于
含有齐墩果酸与熊果酸全草类中药的鉴定，谱图信息可为其质量评价及鉴定提供相关的实验依据。
关键词:全草类中药;齐墩果酸;熊果酸;高效液相色谱法;鉴定
中图分类号：R284.1 文献标志码:A
齐墩果酸（Oleanolic Acid，OA）和熊果酸（Ursolic Acid,UA）均为五环三萜类化合物,是多种中药含
有的活性成分，具有保肝、消炎、抗肿瘤、降血脂、增强免疫和抑制免疫等作用
[1-2]o目前这2种物质还只
能从植物中提取,无法化学合成，其检测方法有分光光度法国、薄层扫描法⑷和高效液相色谱法
W
本课题组将前期含齐墩果酸、熊果酸10种果实类的HPLC-PDA分析建立了方法,但是含齐墩果