_溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米陶瓷粉体
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溶胶－凝胶法制备纳米陶瓷粉体
溶胶—凝胶技术是指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再
经热处理而成氧化物或其他化合物固体的方法。该法在制备材料初期就进行控制，
使均匀性可达到亚微米级、纳米级甚至分子级水平，也就是说在材料制造早期就着
手控制材料的微观结构，而引出“超微结构工艺过程”的概念，进而认识到利用此
法可对材料性能进行剪裁。溶胶凝胶法不仅可用于制备微粉。而且可用于制备薄
膜、纤维、体材和复合材料。
其优缺点如下：①高纯度 粉料(特别是多组分粉料)制备过程中无需机械混
合，不易引进杂质；②化学均匀性好 由于溶胶—凝胶过程中，溶胶由溶液制得，
化合物在分子级水平混合，故胶粒内及胶粒间化学成分完全一致；②颗粒细 胶粒
尺寸小于0.1μm；④该法可容纳不溶性组分或不沉淀组分 不溶性颗粒均匀地分
散在含不产生沉淀的组分的溶液中，经溶胶凝化，不溶性组分可自然地固定在凝胶
体系中，不溶性组分颗粒越细，体系化学均匀性越好；⑤掺杂分布均匀 可溶性微
量掺杂组分分布均匀，不会分离、偏折，比醇盐水解法优越：⑥合成温度低，成分
容易控制；⑦粉末活性高；⑧工艺、设备简单，但原材料价格昂贵：⑨烘干后的球
形凝胶颗粒自身烧结温度低，但凝胶颗粒之间烧结性差，即体材料烧结性不好；⑩
干燥时收缩大。
一、
实验目的
1、了解溶胶－凝胶制备纳米粉体的方法
2、制备纳米钛酸钡陶瓷粉体
二、实验原理
1．溶胶－凝胶法的基本原理
溶胶—凝胶(简称Sol—Gel)法是以金属醇盐的水解和聚合反应为基础的。其反
应过程通常用下列方程式表示：
（1）水解反应：
M(OR)4 + χ H2O = M(OR)4- χ OH χ + χ ROH
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（2）缩合-聚合反应：
失水缩合 －M-OH + OH-M－ ＝－M-O-M－ ＋H2O
失醇缩合 －M-OR + OH-M－＝－M-O-M－ ＋ROH
缩合产物不断发生水解、缩聚反应，溶液的粘度不断增加。最终形成凝胶——
含金属—氧—金属键网络结构的无机聚合物。正是由于金属—氧—金属键的形成，
使Sol—Gel法能在低温下合成材料。Sol—Gel技术关键就在控制条件发生水解、
缩聚反应形成溶胶、凝胶。
2. 溶胶－凝胶方法合成BaTiO3纳米粉体的工艺流程及原理
钛酸丁酯(亦称丁醇钛)是一种非常活泼的醇盐，遇水会发生剧烈的水解反应，
如果有足够的水参与反应，一般将生成性能稳定的氢氧钛。在Sol—Gel工艺中，
必须严格地控制水的掺量，甚至不掺水，而让溶液系统暴露在空气中从空气中吸收
水分，使水解反应不充分(或不完全)，其反应式可表示为
Ti(OR)4 + χ H2O = Ti(OR)4- χ OH χ + χ ROH （1）
式中,R=C4H9为丁烷基，RO或OR为丁烷氧基。未完全水解反应的生成物
Ti(R)4- χ (OH) χ中的(OH)-极易与丁烷基(R)或乙羰基(R´=CH3CO)结合,生成丁醇或乙
酸,而使金属有机基团通过桥氧聚合成有机大分子。如本实验可能发生典型的聚合
反应的结构反应式为
R′-O-Ba-O-R′TiOH+TiO Ba O R'+ R'OH （2）
或 TiORTiOH+TiOTi+ ROH （3）
实验中的水解及聚合反应在缓慢吸收空气中水分的过程中不断地进行着，实际
上是金属有机化合物经过脱酸脱醇反应，金属Ti4+和Ba2+通过桥氧键聚合成了有机
大分子团链，随着这种分子团链聚合度的增大，溶液粘度增加，溶胶特征明显，经
过一定时间就会变成半固体透明的凝胶。凝胶经过烘干，煅烧得到钛酸钡粉末。
三、主要仪器与药品
烧杯，机械搅拌、烘箱；
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醋酸钡，乙酸，钛酸丁酯，无水乙醇。
四、实验步骤
1. 称取醋酸钡0.02mol (5g)，量取36％的乙酸20ml，倒入烧杯中，搅拌使醋
酸钡完全溶解。
2. 称取钛酸丁酯0.02mol (6.8g), 量取无水乙醇10ml，倒入锥形瓶中, 摇匀。
3. 将上述两种溶液迅速混合，快速搅拌，溶液澄清后减慢搅拌速度，继续搅拌
2小时，停止搅拌，此时已经形成透明溶胶，使透明溶胶在空气中静置3－4
小时，得到透明凝胶。
4. 将凝胶取出，置于干燥皿中，在120°C下烘干。得到干凝胶，研磨得到淡
黄色粉末。
5. 将粉末置于坩锅中，在800°C下煅烧4小时，得到纳米钛酸钡陶瓷粉末。
五、测试设计
1、是否为纳米陶瓷粉体
通过用X－射线衍射分析钛酸钡粉末晶相及粒度来检测制备的材料是否达到要
求
2、比表面积测定
用BET比表面积测试仪测试。气体选用氢气，标样用碳粉末。实验数据处理后
可得其比表面积。
六、发展前景
电子陶瓷用钛酸钡粉体超细粉体技术是当今高科技材料领域方兴未艾的新兴产
业之一。由于其具有的高科技含量，粉体细化后产生的材料功能的特异性，使之成
为新技术革命的基础产业。钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的重要基础原料，高纯超
细钛酸钡粉体主要用于介质陶瓷、敏感陶瓷的制造，其中的多层陶瓷电容器、PTC
热敏电阻器件与我们的日常生活密切相关，如PTC热敏电阻在冰箱启动器、彩电消
磁器、程控电话机、节能灯、加热器等领域有着广泛的应用；MLC多层陶瓷电容在
大规模集成电路方面应用广泛
钛酸钡(BaTiO3)具有良好的介电性，是电子陶瓷领域应用最广的材料之一。传
统的BaTiO3制备方法是固相合成，这种方法生成的粉末颗粒粗且硬，不能满足高
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科技应用的要求。现代科技要求陶瓷粉体具有高纯、超细、粒径分布窄等特性，纳
米材料与粗晶材料相比在物理和机械性能方面有极大的差别。由于颗粒尺寸减小引
起材料物理性能的变化主要表现在：熔点降低，烧结温度降低、荧光谱峰向低波长
移动、铁电和铁磁性能消失、电导增强等。溶液化学法是制备超细粉体的一种重要
方法，其中以溶胶－凝胶法最为常用。
溶胶-凝胶法及制备粉体
定义
是指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、 凝胶而固化、再经过热处理而成氧化物或其 它化合物固体的方法。
溶解 前驱体
水解
缩聚
老化
溶液
溶胶
凝胶
凝胶Βιβλιοθήκη 1、溶胶－凝胶法的基本原理
1）水解反应：
M(OR)4 + χ H2O = M(OR)4-OH + χ ROH
2）缩合-聚合反应： 失水缩合 －M-OH + OH-M－ ＝－M-O-M－ ＋H2O 失醇缩合 －M-OR + OH-M－＝－M-O-M－ ＋ROH
溶胶-凝胶工艺参数
溶胶凝胶 溶胶－凝胶 前驱体选择 反应配比 反应时间 溶液pH值 反应时间 金属离子半径 络合剂 催化剂 静 止 老 化 凝胶处理 老化方式 加 入 老 化 液 老化时间 常 压 干 燥 干燥及热处理 干燥方法 冷 冻 干 燥 超 临 界 干 燥 热处理工艺
溶胶凝胶法制备超细粉体的优点： 温和的制备反应条件； 纯度高； 颗粒细，易于制备纳米尺度的粉体，粒径分 布窄； 分散性好，活性高，烧结温度比高温固相反 应温度低得多； 化学组成与相组成均匀，尤其对多组分体系 以此粉体为前驱物，所得的功能材料性质优 异
4. 溶胶－凝胶法应用
1) 粉体材料 2) 块体或多孔材料 3) 纤维材料 4) 薄膜及涂层材料 5) 气凝胶
以制备陶瓷粉体为例
钛酸钡(BaTiO3)具有良好的介电性，是电子陶瓷 领域应用最广的材料之一。传统的BaTiO3制备方 法是固相合成，这种方法生成的粉末颗粒粗且硬， 不能满足高科技应用的要求。现代科技要求陶瓷 粉体具有高纯、超细、粒径分布窄等特性，纳米 材料与粗晶材料相比在物理和机械性能方面有极 大的差别。由于颗粒尺寸减小引起材料物理性能 的变化主要表现在：熔点降低，烧结温度降低、 荧光谱峰向低波长移动、铁电和铁磁性能消失、 电导增强等。溶液化学法是制备超细粉体的一种 重要方法，其中以溶胶－凝胶法最为常用。
溶胶-凝胶法制备钛酸钡陶瓷纤维
Ｂ ＴＯ 凝胶 纤维 ，室温 干燥 ，以一 定的升温速 率热 处理 ａ ｉ３
得到 Ｂ ＴＯ 陶瓷 纤维 。２２ 表 征测试 ａ ｉ ．
用美 国 ＰＥ公 司的 １３ ． ７ ０型傅立 叶变换 红外分 光光度 的 Ｉ Ｒ图 潜。 计对干凝胶 进行红 外分 析 ： Ｂ ｕ ｅ Ｖ Ｃ 用 ｒｋｒ ＡＤ ＡＮ Ｅ型 Ｘ Ｄ８ 从 图 ２中可 以看 出，凝胶 在 ８ ℃加热产物 的 Ｉ ０ Ｒ谱 衍射仪 ，根 据 Ｘ 射线 照射 晶体后所产 生 的衍射线 的方 向 图与 图 １ 差别 不大 ， 是因为钛 酸钡 凝胶 中存在 四聚醋 这 和强度 ，对钛酸钡 纤维 进行 物相分 析、晶粒 大小 的测定 ， 酸 钡 【 ａ（ Ｈ Ｏ ８和 三 核 或 六 核 钛 的 复 杂 分 子 Ｂ ４ ＣＯ ） Ｃ ］ 测定条件 为 ： 靶 ， ＝２ ０ ｍ； 铜 ２ ５ ｎ 用美 国 Ｔ 公 司 Ｓ Ｄ ２ ６ 【ｉ ４ Ｈ３ ｏ ）Ｏ ８，且二 者通 过醋 酸根 结合形 成三 Ａ Ｔ ．９ ０ Ｔ６ （ ｃ ｏ ８ Ｒ ］ Ｏ Ｃ 型差热． 热重联用 分析仪 对干凝胶 进行 Ｄ Ａ Ｔ Ａ 分析 ， Ｔ ．Ｇ 维 网络 结构 ， 以脱除溶 剂后 的物质 中仍存在醋 酸根和 所
中图分类号 ： Ｔ ７ Ｑ１４ 文献标 识码 ：Ａ 文 章编号 ： １０ －７ ２ ０ ） ０ １ ３ （０ ７增刊．６ １０ ９ １ ０ ８ ．３
３ 结 果 与 讨 论
３１ 干凝 胶粉末 的红外 谱图 （Ｒ ． Ｉ ）分析
Ｂａ Ｏ Ｔｉ
３
干凝 胶粉末 的红外谱 图 （Ｒ）如 图 １所示 。 Ｉ
摘 要 ： 首次采 用 乙酰 丙酮作 为钛 醇 盐的稳 定剂 ，醋 酸钡 和钛 酸丁 酯为原 料 ，无 水 乙醇． 醋 酸作 为溶 剂 ， 冰
纳米钛酸钡的合成及其光催化性能研究
纳米钛酸钡的合成及其光催化性能研究纳米材料在科技领域中的应用越来越广泛，特别是在光催化降解有害物质的领域中，纳米材料的应用也越来越受到关注。
其中，纳米钛酸钡是一种非常有前途的材料，因为其独特的结构和光催化性能，能够有效地降解各种污染物，同时还具有良好的耐久性和稳定性。
纳米钛酸钡的合成方法有很多种，目前常用的方法有溶胶-凝胶法、水热法、共沉淀法等。
其中，溶胶-凝胶法是一种比较简单易行的方法，具有高度的控制性和可重复性，因此被广泛应用于纳米材料的制备领域。
在溶胶-凝胶法中，通过控制反应条件，如pH值、温度、反应时间等参数，可以调控纳米钛酸钡的形貌和尺寸。
除了合成方法的控制，纳米钛酸钡的光催化性能也受到多种因素的影响，如材料的晶体结构、表面性质和光催化反应机理等。
其中，纳米晶体的特殊性质和活性位点对光催化性能的影响最为显著。
事实上，纳米钛酸钡的晶体结构比传统的大颗粒材料更加复杂，产生了更多的物理和化学表面活性位点。
此外，光催化活性位点与晶体表面反应物的亲和力也是影响纳米钛酸钡催化效率的重要因素。
当纳米钛酸钡表面的活性位点与反应物有较高的亲和力时，这些反应物便容易被吸附在活性位点上，形成吸附状态，然后通过光催化反应进行降解。
此外，此类活性位点还允许反应物在表面上发生更深层次的催化反应，进一步加快了反应速度。
在纳米钛酸钡的光催化应用领域中，实践表明其具有较好的成果。
纳米钛酸钡中的钛元素可有效地与光催化反应中的自由基相互作用，加速电子传输，从而提高光催化反应速率和效率。
另外，在纳米钛酸钡中钡元素的存在促进了链传递的过程，使得催化剂反应能够持续一定时间而不失活。
总而言之，纳米钛酸钡作为一种新型的光催化材料在环境治理中有着广阔的应用前景。
合适的制备方法和有效的控制手段可以带来优秀的催化性能，使之更加有力地发挥环境治理的作用。
未来，我们还可以进一步完善纳米材料的制备技术和光催化性能控制理论，以提高其在工业、环境和医学等领域的应用。
陕西科技大学材料学院第八章 溶胶-凝胶法制备纳米粉体
表8-2样品的物相和平均粒径
测试项目
物相
OOH 2.6
150℃/2h α-Fe2O3 α-Fe00H 2.8
300℃/2h α-Fe2O3 5.9
450℃/2h α-Fe2O3 (结晶完全) 20.6
8.3.3 溶胶－凝胶法制备纳米SiC粉体
• (1)以水玻璃为原料制备SiC粉体的方法 • 水玻璃采用阳离子交换树脂进行除钠处理，获得的溶 胶中SiO2含量为26%~28%，按化学反应方程式 SiO2+3C=SiC+CO2配料，碳加入量多于理论值10%左右， 并添加适量催化剂。配好的料经球磨混合8~10小时，然后 取出使之凝胶化，再干燥并碾碎过240目筛，将筛下粉体置 于碳管炉中，通氮气保护，加热进行碳热还原反应。 图8-7为同一反应物料在不同温度下保温一小时，获得 的产物经碳硫直读程控分析仪测定的SiC含量与温度关系曲 线。
③起始溶液中的醇盐浓度必须保持适当。作为溶剂的醇加 入量过多时，将导致醇盐浓度的下降，使已水解的醇盐分 子之间的碰撞几率下降，将会延长凝胶的胶凝时间。但醇 的加入量过少，醇盐浓度过高，水解缩聚产物浓度过高， 容易引起粒子的聚集或沉淀。 • 4 pH值的影响 为调整溶胶的pH值而加入的酸或碱实际上起催化剂 的作用。由于催化机理不同，对同一种醇盐的水解缩聚， 酸催化和碱催化往往产生结构和形态不同的水解产物。 催化剂的加入量也很重要。如Ti(OC4H9)4的水解速度 很快，加水时很容易生成沉淀，但加入足量盐酸，使溶液 保持一定的值，即使将所需的水量一次加入，也能获得稳 定的溶胶。
8.2 溶胶-凝胶法制备纳米粉体材料的过程及控制 8.2.1溶胶-凝胶法制备纳米粉体材料的过程
8.2.2溶胶-凝胶法制备纳米粉体材料的工艺控制
掺硅钛酸钡纳米粉体及其陶瓷的制备和表征
掺 硅 钛 酸 钡 纳 米 粉 体 及 其 陶 瓷 的 制 备 和 表 征
程花 蕾 ， 崔 斌 ， 靓 ， 田 俞鹏 飞 ， 畅柱 国
（ 西北大学 化学 系／ 陕西省 物理无机化学重点 实验室 ， 陕西 西安 ７ ０６ ） １０ ９
摘要 ： 目的
方法
制备均 匀的掺硅 ＢＴＯ 纳 米粉 体及 其 高介 电常数和 高介 电温度稳 定性的钛 酸钡 基 陶瓷 。 ａｉ
明 Ｉ ， ｉ 包覆 可抑 制 钛 酸 钡 陶瓷 的 晶粒 生 长 ， ＳＯ Ｓ ３ 而
钛 酸 四 丁 酯 （ 业 品 ，９ ７ ％ ， 苏 宜 兴 ） 醋 工 ９．１ 江 ； 酸钡 （ ９７ ％ ， 毒 重 石 自制 ） 正 硅 酸 乙酯 （ ９ ．６ 由 ； Ａ． Ｒ ， ． 天津 市大 茂 化学 试剂 厂 ）其 他 试 剂 均 为 国产 分 ；
析纯 。
且 晶界 层 的掺 杂物 能 够 促 进 烧 结 ， 善 陶瓷 的 烧 结 改 性 能和 介 电温度 稳定 性 ， 制 造 Ｂ ＴＯ 对 ａｉ 多层 陶瓷 电
日本 理 学公 司 Ｄ ＭＡ Ｘ衍 射 仪 分 析掺 硅 钛 ／ Ｘ３ Ｃ 酸钡 粉体 及 其 陶瓷 的相 组 成 （ ｕＫ ｔ０ １４１ ｍ， Ｃ／ ｏ，．５ ８ｎ
维普资讯
西北大学学报 （ 自然科学版 ） ２０ ０ ８年 ２月 ， ３ 第 ８卷第 １ ，ｅ ．２ ０ ， ｏ．８ Ｎ ． 期 Ｆｂ ，０ ８ Ｖ １３ ， ｏ １ Ｊｕｎ ｌ ｆ ｏ ｈ ｅｔ ｎｖｒｔ Ｎ ｔｒｌ ｃ ｎ ｅＥ ｉｏ ） ｏｒａ ｏ ￣ ｗ ｓ Ｕ ｉ ｓｙ（ ａｕａ Ｓｉ ｃ ｄｔ ｎ Ｎ ｅｉ ｅ ｉ
采用溶胶 一 凝胶 （ｏ ｇ１ 法制备掺 硅钛酸钡基 纳米粉体及其 陶瓷样 品 ， ｓ１ ｅ） 通过 Ｘ Ｄ，Ｅ 和 Ｓ Ｍ 对 Ｒ ＴＭ Ｅ
溶胶凝胶制备BaTiO3的煅烧温度对粒度的影响
实验一溶胶凝胶制备BaTiO3的煅烧温度对粒度的影响一、实验目的：1. 掌握BaTiO3生成的过程；2. 理解煅烧温度对粒度的影响规律；3. 掌握XRD的基本分析方法和粒度的分析方法。
二、实验原理：钛酸钡是一种典型的具有钙钛矿结构的电子陶瓷材料，以其优质的介电、压电、铁电、耐压和绝缘性能，广泛应用于电子陶瓷工业中，通过掺杂钛酸钡可以制备出各种陶瓷电容器、压电换能器、温度补偿器、介质放大器、计算机记忆元件和PTC热敏电阻等电子元器件，被称为“电子陶瓷的支柱”。
电子陶瓷用钛酸钡粉体是电子陶瓷元器件的基础母体材料，它的性能决定着钛酸钡陶瓷材料的工艺性能和使用性能。
本实验分析溶胶-凝胶制备钛酸钡的煅烧温度对粒度的影响规律。
溶胶的凝胶化原理是：溶胶向凝胶的转化是通过水解和聚合反应来完成的，在聚合反应中溶胶粘度增加，当粘性液体突然变成弹性凝胶时需要时间称为凝胶时间(或称凝胶点)，这时网络开始形成，随着进一步缩合，凝胶聚合度增加，超过凝胶点，随聚合度增加，溶胶和凝胶相对比例继续发生变化，溶胶中较大分子进一步变成凝胶。
该方法制备钛酸钡粉体的技术关键技术之一是煅烧温度。
一般来说，将干凝胶进行煅烧时，低温煅烧有利于形成小粒径粉体，但温度过低不能形成BaTiO3相，可能会形成第二相或者无定型相，因此煅烧温度会直接影响到最终产物的质量。
对一个任意形状的颗粒就很难表征其大小。
一般都采用一个与该颗粒具有某种等效效应的颗粒的直径来表示该不规则颗粒的粒径的大小。
目前可以进行纳米粉末粒度测定的方法大致有四种：透射电镜（结合图象分析仪）法，光子相关谱（PCS）（或称动态光散射），比表面积法以及X射线小角散射法（SAXS）等四种。
1．光子相关谱法：该方法是基于分子热运动效应，悬浮于液体中的微细颗粒都在不停地作布朗运动，其无规律运动的速率与湿度和液体的粘度有关，同时也与颗粒本身的大小有关。
对于大的颗粒其移动相对较慢，而小的颗粒则移动较快。
以溶胶-凝胶法制备掺杂铊之钛酸锶钡介电陶瓷块材及薄膜及其性质之
(Ba0.8Pb0.2)TiO3-(Ni0.9Cu0.04Mn0.06)Fe2O4磁電複材性質之研究研究生：蔡哲維指導教授：何志松摘要在本論文中，我們利用溶膠凝膠法與固態反應法製備(Ba0.8Pb0.2)TiO3-(Ni0.9Cu0.04Mn0.06)Fe2O4磁電複材，並觀察其微結構、熱膨脹係數、及磁電性質的變化。
結果發現BPT-NCMFO的複合比例對於磁電複材的材料性質會有顯著的影響。
BPT-NCMFO磁電複材在空氣中經過3小時不同溫度燒結，相對密度、導磁率在相同BPT複合比例下，固態反應法所製備之磁電複材性質皆大於溶膠凝膠法。
熱膨脹係數則是在BPT複合比例為75 mol%與100 mol%下，固態反應法會小於溶膠凝膠法，其他比例則是溶膠凝膠法較小。
而介電損失在相同BPT複合比例下，溶膠凝膠法所製備之磁電複材性質皆小於固態反應法。
介電常數則是在BPT 複合比例為0 mol%、75 mol%、100 mol%下，溶膠凝膠法會大於固態反應法，其他比例則是固態反應法較大。
磁損率除了在75 mol%以外，溶膠凝膠法皆小於固態反應法。
此外，磁電複材於共振腔頻率為10 GHz下，添加一外加磁場時對導磁率與磁損率量測的結果有顯著的影響。
一、序論科技的進步，將世界帶往快捷便利的領域，各類電子元件，為因應快速處理的需求，均朝向功能性好、運作速率快研究，而為求攜帶方便與商業量產，材料的選擇也趨向低成本、製作穩定的方向。
而電子元件為達到高密度、高集積度、高速與小型化的條件，以往所使用的動態隨機存取記憶體(DRAM)、SRAM勢必要走向性能更高的複合材料發展。
多鐵性質(multiferroic)材料，其同時具備有鐵電性、鐵磁性、與鐵彈性等性質中的兩種性質。
而磁電材料由於同時具備了鐵磁鐵電性，因此，在外加電場的狀況下，鐵電材料的壓電性使其產生應變，而此應變壓迫到鐵磁材料而產生磁致伸縮效應，使得材料因此極化產生磁性。
反之在外加磁場的情形下，則會應變誘發產生電極化。
BaTiO3纳米粉的溶胶凝胶法制备及其表征.
拌器和X 射线衍射(X-ray diffaction, XRD)
三、 实验步骤
（一）钛酸钡纳米晶粉体制备 按0.02mol BaTiO3的量合成： 1．合成溶胶的A、B两种溶液配制 (1) Ba(Ac)2溶液配制：按计量比称量已干燥过的无水醋 酸钡(5.1090g)盛入干净的容器内，加入11mL蒸馏水中， 搅拌使容器内混合物变为清亮溶液，即为Ba(Ac)2溶液。 (2) 钛酸四丁酯溶液配制：称准干净干燥容器（准确至 0.001）后，按Ba/Ti=1.000再准确称取已计算好的钛酸 四丁酯量(6.8072g，0.02mol)，向其中加入4ml冰醋酸 和2ml无水乙醇，搅拌均匀后，即为钛酸四丁酯溶液。
Ba2+ 或Ba(Ac)2的多聚体均匀分布于网络中[1]。高温
热处理时,溶剂挥发或灼烧形成-Ti-O-Ti-多聚体与 Ba(Ac)2分解产生的BaCO3 (X 射线衍射分析表明,在 形成BaTiO3 前有BaCO3 生成)反应生醋酸，无水乙醇均 为分析纯试剂 电子分析天平、球磨机、真空干燥箱、磁力搅
图1 溶胶-凝胶(sol-gel)法制备BaTiO3 纳米粉的工艺过程
(二) 钛酸钡纳米粉的表征
将BaTiO3 粉涂于专用样品板上,于X 射 线衍射仪上测定衍射图,对得到的数据进行
计算机检索或与标准图谱对照,可以证实所
得BaTiO3 是否为结晶态,同时还可以根据给
出的公式计算,所得BaTiO3 是否为纳米粒子。
BaTiO3 纳米粉的溶胶-凝胶法 制备及其表征
畅柱国 崔 斌
一、 实验目的
（1）学习和掌握溶胶-凝胶法制备纳米 粉体的技术
（2）熟悉纳米粉体表征的方法 （3）了解纳米粉材料的应用和纳米技术 的发展
二、 实验原理
纳米钛酸钡粉体合成实验教学研究
生产要求 ，分析选 择原材 料的方法 ，以培养 学生工 业成 本意识 。 （ ） 学 生在 进 实 验 室之 前 ，应熟 记 ４
力 ，为学生今后的学习、工作奠定 良 好基础 ， 是非 常有 意义 的、值得研究 的实验 。
２ 实 验教 学 设 计
２ １ 写预 习报告 ，开 阔 学生 的视 野 ，激发 学 生 的 ． 学 习积极性
溶胶-凝胶法制备钛酸钡陶瓷纤维
（ Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｅｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ，Ｓｈ ａ ａ ｎｘ ｉ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｔｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ，Ｈａ ｎ ｚ ｈ ｏ ｎｇ ７ ２ ３ ０ ０ ３，Ｃｈ ｉ ｎ ａ ）
中 图分 类 号 ： ＴＢ３ ２ １ ； ＴＭ２ １ ； ＴＮ３ ０ ４ ． ０ ５ 文 献标 识 码 ： Ａ
Ｐｒ ｅ ｐａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｂａ ｒ ｉ ｕ ｍ Ｔｉ ｔ ａ ｎａ ｔ ｅ Ｃｅ ｒ ａ ｍｉ ｃ Ｆｉ ｂ ｅ ｒ ｓ ｂ ｙ Ｓ ｏ ｌ — Ｇｅ ｌ Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ
器 和传 动装 置＿ ３ ］ 。
机盐不能制备溶胶 ； 以 钛 酸 四丁 酯 和 醋 酸 钡 为 原 料 ， 制 备 了 钛 酸 钡 陶 瓷 纤 维 。凝 胶 纤 维 在 ９ ０ ０ ℃煅 烧 １ ｈ后 ， 物 相
为立方 Ｂ ａ Ｔ ｉ Ｏ。 相， 纤 维 直 径 为 ４ ０ ｍ。
关键词 ： 钛酸钡 ； 溶胶一 凝胶法 ； 纤 维
ｗ ｈｉ ｃ ｈ ｂ ａ ｒ ｉ ｕｍ ｔ ｉ ｔ ａ ｎａ ｔ ｅ ｃ ｅ ｒ ａ ｍｉ ｃ ｆ ｉ ｂ ｅ ｒ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏｎ ｂｙ ｓ ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｉ ｎｇ ａ ｔ ９ ０ ０ ℃ ｆ ｏｒ １ ｈ， ｗｉ ｔ ｈ ｃ ｕ ｂｉ ｃ Ｂａ Ｔｉ Ｏｓ ｐ ｈａ ｓ ｅ ｏ ｆ
ｔ ｉ ｏ ｎ ｗａｓ ｓ ｔ ｕｄｉ ｅ ｄ ． Ｂａ ｒ ｉ ｕ ｍ ｔ ｉ ｔ ａ ｎ ａ ｔ ｅ ｃ ｅ ｒ ａ ｍｉ ｃ ｆ ｉ ｂｅ ｒ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｎ ｏｔ ｏ ｂｔ ａ ｉ ｎｅ ｄ ｂ ｙ ｕｓ ｉ ｎｇ ｔ ｈｅ ｉ ｎ ｏ ｒ ｇａ ｎ ｉ ｃ ｓ ａｌ ｔ ｓ ｏｆ ｔ ｉ ｔ ａ ｎ ａ ｔ ｅ ａ ｎ ｄ ｂ ａ ｒ ｉ ｕ ｍ